非水滴定应用的注意点
第六章 非水滴定法
第六章非水滴定法一、内容提要本章讨论了讨论非水酸碱滴定法，该法是在水以外的溶剂中进行的酸碱滴定。
非水滴定中的溶剂分质子性溶剂，非质子性溶剂。
质子性溶剂包括酸性溶剂（如冰醋酸、硫酸等）、碱性溶剂（如乙二胺、乙醇胺等）、两性溶剂（乙醇、异丙醇等）。
非质子性溶剂包括惰性溶剂（苯、四氯化碳等）、显碱性的非质子性溶剂（如吡啶、二甲亚砜）、混合溶剂（如G-H混合溶剂等）。
非水滴定中，由于溶剂的离解性不同使同一酸碱反应在自身离解常数小的溶剂中比在自身离解常数大的溶剂中完成得彻底，增大了滴定的突跃范围。
利用溶剂的酸碱性使在水溶液中不能滴定的弱酸或弱碱在非水溶液中增强酸性或碱性后能顺利地进行滴定。
利用溶剂的极性差别消除共存离子的干扰，提高滴定的选择性。
利用溶剂的拉平效应和区分效应测定混合酸、混合碱的总含量和混合酸、混合碱各个组分的含量。
本章难点是非水滴定中的拉平效应与区分效应。
二、习题（一）判断题（）1．酸碱的强度不仅与酸碱本身授受质子的能力大小有关，而且与溶剂授受质子能力大小有关。
（）2．在醋酸溶液中，HClO4和HCl酸性相同，所以醋酸是HClO4和HCl的拉平性溶剂。
（）3．醋酸是H2SO4和HNO3的拉平性溶剂。
（）4．非质子性溶剂，其质子自递常数小到目前无法用现有实验方法准确测定。
（）5．HClO4、盐酸、醋酸、苯甲酸在液氨中，它们的强度都相同。
（）6．质子性溶剂，是指有质子自递作用的溶剂，它们是既显酸性也显碱性的溶剂。
（）7．非质子性溶剂，其质子自递常数是非常大的。
（）8．酸性溶剂是碱的拉平性溶剂，对酸起区分作用。
（）9．HAc和HCl在氨水中酸强度相同。
（）10．甲基异丁酮是HCl和HClO4的拉平性溶剂。
（二）单选题1．在下列何种溶液中，高氯酸，盐酸，硫酸的强度有差异( )A．纯水B．液氨C．乙二胺D．乙胺E．醋酸2.下述各项，在水溶液中为两性物质的是( )A．HCl B．H2SO4C. NH3·H2O D．NH4Ac E．NaOH 3．在下列何种溶剂中，高氯酸、盐酸、醋酸、苯甲酸的强度都相同（）A．纯水B．乙醇C．甲基异丁基酮D．浓硫酸E．液氨4．接受质子和给出质子的能力相差不多的溶剂，应是（）A．弱酸性溶剂B．弱碱性溶剂C．非质子溶剂D．两性溶剂E．惰性溶剂5. 常见矿酸的区分性溶剂为（）A．水B．甲醇C．乙醇D．冰醋酸E．乙胺（三）多选题1. 下述各物质，在水溶液中均为两性物质（）A. HS－B. HPO42－C. (NH4)2CO3D. NH4A cE.PO43－2．影响溶剂拉平效应的因素有（）A. 溶剂的酸碱度B. 介电常数C. 溶剂的质子自递常数D. 溶剂化作用E. 均化作用3．标定HClO4-HAc溶液可用基准物质（）A. 邻苯二甲酸氢钾B. 碳酸钠C. 对二苯胍D.氢氧化钠E.甲醇4.水是下列哪些酸的拉平性溶剂（）A．盐酸－硫酸B．硫酸－醋酸C．硝酸－高氯酸D．醋酸－盐酸E．高氯酸－硫酸5．冰醋酸是下列哪些酸的区分性溶剂（）A．高氯酸－盐酸B．氢溴酸－硫酸C．盐酸－硝酸D．硫酸－高氯酸E．硝酸－氢溴酸（四）填空题1．在水以外的溶剂中进行滴定的方法称为，此法除较为特殊外具有一切滴定分析所具有的优点。
非水酸碱滴定法
续前
2. 碱B溶在溶剂SH中
碱
B + H+
酸
SH
离解平衡反应 B + SH
BH+ H+ + S-
S- + BH+
B固有碱常 数
溶剂固有酸常数
B在溶剂中表观碱常数
注：B的表观碱度决定于B的固有碱度和溶剂的固有酸度 溶剂SH酸性越强，反应越完全，B的碱性越强
例：NH3在HAc中的碱性＞在H2O中碱性（∵HAc的酸性＞H2O）
酸
HA
H+ + A-
碱
SH + H+
SH2+
离解平衡反应 HA + SH
SH2＋ + A-
HA 固 有 酸 常 数
溶剂固有碱常数
HA在溶剂中表观酸常 数
注：HA的表观酸度决定于HA的固有酸度和溶剂的固有碱度
溶剂SH碱性越强，反应越完全，HA的酸性越强
例：HCL在H2O 中的酸性＞在HAc中的酸性（∵H2O的碱性＞HAc）
非水酸碱滴定法
➢ 非水滴定法：在非水溶液中进行的滴定分析法 ➢ 非水酸碱滴定法：在非水溶液中进行的酸碱滴定法 ✓ 两种酸碱滴定法对比
1．以水为溶剂的酸碱滴定法的特点： 优点：易得，易纯化，价廉，安全
缺点：当酸碱太弱，无法准确滴定
有机酸、碱溶解度小，无法滴定
强度接近的多元或混合酸碱无法分步或 分别滴定
（一）溶剂的离解性
酸的离解
SH
H + + S-
碱的离解
SH + H+
溶剂的自身离解反应 SH + SH
或溶剂质子自递反应
非水溶液滴定法
非水溶液滴定法
生物碱类药物一般具有弱碱性，通常可在冰醋酸或醋酐等酸性溶液中，用高氯酸滴定液直接滴定，以指示剂或电位法确定终点。
(1)氢卤酸盐的滴定：
在滴定生物碱的氢卤酸盐时，一般均预先在冰醋酸中加入醋酸汞
的冰醋酸溶液，使氢卤酸生成在冰醋酸中难解离的卤化汞，从而消除
氢卤酸对滴定反应的不良影响。
加入的醋酸汞量不足时，可影响滴定终点而使结果偏低，过量的
醋酸汞(理论量的1～3倍)并不影响测定的结果。
(2)硫酸盐的测定：
硫酸为二元酸，在水溶液中能完成二级电离，生成SO42-，但在冰
醋酸介质中，只能离解为HSO4-，不再发生二级离解。
因此，生物碱的
硫酸盐，在冰醋酸的介质中只能被滴定至生物碱的硫酸氢盐。
硫酸阿托品的含量测定。
溶剂：冰醋酸和醋酐，指示剂：结晶紫，滴定液：高氯酸。
至溶液显纯蓝色。
硫酸奎宁的含量测定。
1摩尔的硫酸奎宁可消耗3摩尔的高氯酸。
硫酸奎宁片的含量测定。
硫酸奎宁经强碱溶液碱化，生成奎宁游
离碱，在与高氯酸反应，因此1摩尔的硫酸奎宁可消耗4摩尔的高氯酸。
(3)硝酸盐的测定：
硝酸在冰醋酸介质中虽为弱酸，但是他具有氧化性，可以使指示剂变色，所有采用非水溶液滴定法测定生物碱硝酸盐时，一般不用指示剂而用电位法指示终点。
如硝酸士的宁。
(4)磷酸盐的测定：
磷酸在冰醋酸介质中的酸性极弱，不影响滴定反应的定量完成，可按常法测定。
非水滴定
• Ks越小,滴定突跃越大.(对于水溶液中不能滴定的
物质,如果改用Ks小的溶剂可以加大突跃可以滴定.)
2）溶剂的酸碱性
固有酸度常数 HA
+
K
HA a
[H ][A [HA]
]
SH
H++A+
SH
固有碱度常数
K
A b
[HA] [H ][A ]
在溶剂中的酸性 SH2++A-
HA+S-
碱性
非水溶液中的酸碱滴定
• 问题的提出 CK<10-8?
（多元、混合酸碱）分步滴定几个酸碱？ 有机酸碱的水溶性
定义: 特点: 应用:
• 本章的内容 一 基本原理 1.溶剂的分类 2.溶剂的性质与作用 二 非水滴定的应用 1.滴定碱 2.滴定酸
一 基本原理
1.溶剂的分类
酸性溶剂:甲酸、乙酸
质子溶剂 中性溶剂:甲醇、乙醇
质子自递反应 SH+SH=SH2++S-
质子自递常数
KS
K
SH a
K
ห้องสมุดไป่ตู้
SH b
[SH
2
]
[
S
]
溶剂的介电常数和质子自递常数
返回
溶剂
溶S剂H合2质+子
S- ε (25℃) pKs(25
溶剂阴离子
℃)
H2O
H3O+
OH-
C2H5OH C2H5OH2 + C2H5O-
78.5 24.3
14.0 19.1
注意：
• １、高氯酸及冰乙酸除水：
酸碱滴定法分析技术—非水溶液中的酸碱滴定法(分析化学课件)
非水溶液酸酸碱滴定的类型
(3)计算
枸橼酸钠%
v HClO4
• T • F 高/枸
HClO4
100%
m
S
v 供
v 空
HClO4
8.602 103
FHClO4
100%
m
S
F HClO4
实际浓度 规定浓度
非水溶液酸酸碱滴定的类型
4.2
✓ 原理
CH- CH-NH -CH3 HAc+HClO4
水，需加入密度为1.08、含量为97％的醋酐多少ml？
1.05 1000 0.2% 102.1
v醋酐
18.02 1.08 97%
11.36 ml
非水溶液酸酸碱滴定的类型
2.滴定液
2.1 配制： 0.1mol/L HClO4 浓高氯酸1密00度0m1.7l 5，含量70%，计算需要浓高氯酸多少ml？
c浓 1.75 1000 70% 12.19 mol/L
HCl O4
1001000 12.19
8.2 ml
配制时为使浓度达到0.1mol/L，常取8.5mL
非水溶液酸酸碱滴定的类型
2.滴定液
除去8.5ml高氯酸中的水，需加醋酐多少ml？
ρ醋酐 v醋酐 A醋酐%
释液
缓 慢 滴 加
边 加 边 搅 拌
24mL
醋酐
四
标定
使用基准物质邻苯二甲酸氢钾，以 结晶紫为指示剂，标定高氯酸溶液。 滴定至溶液由紫色突变为蓝色，平 行测定三次，并进行空白试验，以 三次测定计算的平均值作为高氯酸 溶液的准确浓度。记录标定时的温 度，更换试剂瓶标签。
高氯酸溶液的配制
配制高氯酸溶液时，为什么要先将高氯酸稀 释，然后再缓慢滴加醋酐除去其中的水分？
生物碱类药物分析 非水滴定法
非水滴定基本原理
BH+·A- + HClO4
BH+·ClO4- + HA
BH+·A 生物碱类盐
HA
置换出的弱酸
02
测定方法
供试品
以消耗标准液8ml计算
溶剂
HAc，一般用量10~30ml
滴定剂
0.1mol/L HClO4/HAc
溶液
指示剂
结晶紫
做空白试验
03
问题讨论
溶剂的选择
Kb﹤10-8的有机碱盐
（1）水中酸强度相等 （2）HAc中酸强度不相同 HClO4＞HBr＞HCl＞H2SO4＞HNO3＞其它弱酸
03
问题讨论
终点指示方法
最常用的指示剂是： 结晶紫 Crystal Violet（CV）
紫 蓝 蓝绿 黄绿 黄
（碱性区）
（酸性区）
终点的颜色应用电位法校准
03
问题讨论
注意事项
水分的影 响及排除
0
0
1
2
适用范围
Kb为10-8~10-10 选冰醋酸作溶剂
0 4
Kb ﹤10-12 选醋酐作溶剂
0 3
Kb为10-10~10-12
选冰醋酸和醋酐作溶剂
03
问题讨论
酸根的影响
01 置换滴定，即用强酸（HClO4），
置换出与生物碱结合的较弱的 酸（HA）
02 HA不同，对滴定反应的影响也不同
HClO4、HBr、HCl、H2SO4、HNO3
05
思考题
在测定硫酸奎宁含量时，为什么用 非水滴定法？
非水滴定法
目录
01 02 03
非水滴定法概述 测定方法 问题讨论
硫酸阿托品非水碱量法测定
硫酸阿托品非水碱量法测定硫酸阿托品非水碱量法是一种常用于测定药物含量的分析方法。
本文将介绍该方法的原理、步骤和使用注意事项，以便读者能够全面了解该方法并正确进行实验。
硫酸阿托品非水碱量法是一种基于化学反应的分析方法。
该方法利用硫酸阿托品与药物中的酸性物质发生中和反应，进而通过测定所需的硫酸阿托品的用量来推算出药物的含量。
由于硫酸阿托品对酸性物质有特异性的中和能力，因此该方法在药物含量测定中得到了广泛应用。
具体使用硫酸阿托品非水碱量法进行测定的步骤如下：1. 准备样品：将待测药物样品溶解于适量的有机溶剂中。
确保样品溶解充分且均匀。
2. 配制硫酸阿托品溶液：取适量的硫酸阿托品，加入适量的非水溶剂（如乙腈或丙酮）中溶解，制备成一定浓度的硫酸阿托品溶液。
3. 预处理：将样品溶液与适量的非水碱量试剂（如甲醇、醋酸钾等）混合，使其中的酸性物质与碱量试剂反应。
通过试剂反应完全后的色变或电导率变化来判断反应是否完成。
4. 滴定：在反应完成的样品溶液中加入已配制好的硫酸阿托品溶液，滴定至反应结束。
滴定过程中，可以通过视察色变或电导率的变化来确定终点。
5. 计算结果：根据滴定前后硫酸阿托品溶液的用量以及溶液的体积和浓度，可以计算出药物样品中酸性物质的含量。
使用硫酸阿托品非水碱量法进行测定时需要注意以下几点：1. 溶剂选择：应根据待测物质的性质选择适宜的有机溶剂。
与硫酸阿托品相容且能够使待测物质充分溶解的溶剂是理想的选择。
2. 硫酸阿托品浓度选择：硫酸阿托品溶液的浓度应根据待测物质的含量确定。
一般来说，药物含量较高的样品可以选择较低浓度的硫酸阿托品溶液。
3. 滴定条件控制：滴定过程中需要控制滴定速度和溶液搅拌的强度，以确保滴定的准确性和重复性。
4. 仪器设备校准：使用前应校准仪器设备，确保其准确性和精确度。
通过了解硫酸阿托品非水碱量法的原理、步骤和使用注意事项，我们可以更好地理解和应用这一测定方法。
在实际操作中，我们应严格按照步骤进行，注意实验细节的控制，以获得可靠和准确的结果。
非水溶液滴定法适用条件
非水溶液滴定法适用条件
适用条件：
1. 难溶于水的有机物
2. 在水中不能被直接测定的弱酸或弱碱
3. 在水中不能被分步滴定的强酸或强碱
特点：扩大滴定分析的应用范围
物理特征：以非水溶剂作为滴定介质，不仅能增大有机化合物的溶解度，而且能改变物质的化学性质，使在水中不能进行完全的滴定能够顺利进行，从而扩大了滴定分析的应用范围。
如检测饲料中L-赖氨酸盐、氯化胆碱等的含量测定。
药物主要用于测定有机碱及其氢卤酸盐、硫酸盐和有机酸盐、以及有机酸碱金属盐类的含量，并用于测定某些有机弱酸的含量。
非水滴定法具有简便快速、灵敏准确、既特效又具有选择等优点，因此应用较为广泛。
原理：
1. 溶剂的酸碱性：弱酸性物质溶于碱性溶剂时，可增强物质的相对酸度。
2. 溶剂的离解性：溶剂的自身离解常数越小，突跃范围越大，终点越敏锐。
3. 溶剂的极性：溶质在极性强的溶剂中，介电常数大，易离解，酸（碱）强度大。
4. 拉平效应与区分效应：水（拉平）、冰醋酸（区分）
非水溶剂的分类：
a.质子性溶剂：
1. 碱性溶剂：有机弱酸在碱性溶剂中可显著地增强其相对酸度，最常用的碱性溶
剂为二甲基甲酰胺。
2. 酸性溶剂：有机弱碱在酸性溶剂中可显著地增强其相对碱度，最常用的酸性溶
剂为冰醋酸。
3. 两性溶剂：兼有酸、碱两种性能，最常用的为甲醇。
b.非质子性溶剂：
1. 偶极亲质子性溶剂
2. 惰性溶剂
c.混合溶剂。
非水溶液滴定法操作规程
ABC制药有限公司 一、范围：本标准规定了非水溶液滴定法的检验方法和操作要求； 适用于本公司检品采用非水溶液滴定法的质量检测。 二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年版）附录Ⅶ B。 三、试剂： 1、高氯酸（AR） 2、冰醋酸（AR） 3、结晶紫（AR） 四、仪器和用具 1、滴定管（10ml） 2、具塞锥形瓶 3、分析天平（万分之一） 五、定义： 非水溶液滴定法是在非水溶剂中进行滴定的方法。 六、适用范围：主要用来测定有机碱及其氢卤酸盐、磷酸盐、硫酸盐或有机酸盐，以及有机酸碱金属盐灰药物的含量，也用于测定某些有机弱酸的含量。 七、原理： 非水介质中酸碱滴定，主要以质子理论的酸碱概念为基础，凡能放出质子的物质是酸，能接受质子的物质是碱，它们的关系可用下式表示： HE A-+H+ 酸 碱 质子 在非水溶液中，游离的质子（H+）不能单独存在，而是与溶剂分子结合成溶剂合质子，酸碱中和反应的实质是质子的转移，而质子转移是通过溶剂合质子实现的。 溶剂对酸碱的强度影响很大，非水溶液中的酸碱滴定利用这个道理，使原来在水溶液中不能滴定的某些弱酸弱碱，经选择适当溶剂，增强其酸碱性后，便可以进行滴定。 八、操作步骤： 除另有规定外，精密称取供试品适量[约消耗高氯酸滴定液（0.1mol/L）8ml]，加冰酸酸10~30ml使溶解，加各药品项下规定的指示液1~2滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定。并将滴定的结果用空白试验校正。 九、注意事项： 1、配制高氯酸时，若用于易乙酰化的供试品测定，必须测定本液的含水量，再用水或乙酐调节至本液的含水量为0.01%~0.2%。 2、若滴定样品与标定高氯酸滴定液时的温度差别超过100C，则应重新标定；若未超过100C，则可根据下式将高氯酸滴定液的浓度加以校正。
题 目 非水溶液滴定法操作规程 文件编码： 制 定 审 核 批 准 制定日期 审核日期 批准日期 颁发部门 颁发数量 生效日期 分发单位 办公室、质保部、总工办 ABC制药有限公司
非水滴定
BH+ H+ + SS- + BH+
= [ BH + ] [ B][ H + ]
SH Ka
[ H + ][ S − ] = [ SH ]
[ BH + ][ S − ] B SH = Kb ⋅ Ka B在溶剂中表观碱常数 K B = [ B ][ SH ]
注：B的表观碱度决定于B的固有碱度和溶剂的固有酸度 溶剂SH酸性越强，反应越完全，B的碱性越强 例：NH HAc中的碱性＞在H 中碱性（ HAc的酸性＞H 例：NH3在HAc中的碱性＞在H2O中碱性（∵HAc的酸性＞H2O）
酸性溶剂：具有较强的给出质子能力的溶剂
例如：甲酸，醋酸，丙酸，硫酸 HAc + HAc H2 Ac+ + Ac-
特点：酸性＞H2O，碱性＜H2O 适用：滴定弱碱性物质 作用：酸性介质，能增强被测碱的强度
碱性溶剂：具有较强的接受质子能力的溶剂
例如：乙二胺，乙醇胺，丁胺 H2NCH2CH2NH2 + H2NCH2CH2NH2 H2NCH2CH2NH3 + + H2NCH2CH2NH适用：滴定弱酸性物质 作用：碱性介质，能增强被测酸的强度
溶剂的分类
酸性溶剂(疏质子溶剂) 酸性溶剂(疏质子溶剂)
非 水 溶 剂
质子迁移性溶剂 (SH)
两 性 溶 剂
碱性溶剂(亲质子溶剂) 碱性溶剂(亲质子溶剂)
无质子溶剂 (S)
无质子惰性溶剂
无质子弱碱性溶剂
非水滴定的基本原理
一、非水溶剂的分类： A. 质子性溶剂 质子性溶剂：具有较强的授受质子能力的溶剂 1)酸性溶剂 2)碱性溶剂 3)两性溶剂 B.非质子性溶剂 非质子性溶剂：溶剂分子中无转移性质子的溶 非质子性溶剂 剂 1)偶极亲质子性溶剂 2)惰性溶剂 C.混合溶剂
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非水滴定应用的注意点
非水滴定法是在非水溶剂中进行的滴定分析方法。非水溶剂指的是有机溶剂与不含水的无机溶剂。以非水溶
剂作为滴定介质，不仅能增大有机化合物的溶解度，而且能改变物质的化学性质，使在水中不能进行完全的滴定
能够顺利进行，从而扩大了滴定分析的应用范围。饲料主要用于L-赖氨酸盐酸盐、氯化胆碱等的含量测定。药物
主要用于测定有机碱及其氢卤酸盐、硫酸盐和有机酸盐、以及有机酸碱金属盐类的含量，并用于测定某些有机弱
酸的含量。非水滴定法具有简便快速、灵敏准确、既特效又具有选择等优点，因此应用较为广泛。本文主要指出
非水滴定法应用的注意点，只有重视了以下几个环节，才能使测得饲料、药物的含量准确可靠。
1 温度
温度变化对滴定介质冰醋酸影响较大，冰醋酸的凝点为15.6℃，当室温低于15.6℃，滴定液就会凝结在滴定
管中，因此滴定温度应控制在20℃以上。冰醋酸的膨胀系数较大，为0.0011℃，即温度改变1℃，体积就有0.11%
的变化，所以当使用与标定温度相差在±10℃以内，可根据下式将滴定液浓度加以校正C1=C0/1+0.0011（t1－t0）；
如使用与标定温度相差在10℃以上，或滴定液放置一个月以上，使用时应重新标定。如条件允许，可单独安排或
隔出一个房间，安装空调，作为非水溶液滴定室，标定溶液与测定供试品在相同条件下进行，可避免温度影响，
使测定结果更加准确。
2 水分
由于水分的存在，将严重影响电位滴定曲线的突跃的指示剂颜色的变化，影响终点的灵敏度，所有仪器，供
试品中均不得有水分存在，所用的试剂的含水量均应在0.2%以下，必要时应加入适量的醋酐以脱水。
冰醋酸在使用前，宜作空白试验，方法：取冰醋酸5～10ml于50ml锥形瓶中，加结晶紫指示液1滴，应为紫色，
加高氯酸滴定液（0.1mol/L）1滴,即应变为黄绿色，若为蓝色，则表示有水分存在，可加醋酐脱水，或加醋酐后
重蒸一次。
3 挥发
冰醋酸中绝大部分分子是呈氢键缔合成环状的二聚合物，故它的沸点虽高(118℃)但冰醋酸有挥发性，故高
氯酸滴定液应密闭贮存。滴定液装入滴定管后，其上宜用一干燥小烧杯盖上，最好采用自动滴定管进行滴定，以
避免与空气中的二氧化碳以及水蒸气直接接触而产生干扰，亦可防止溶剂冰醋酸的挥发。
4 常温操作
一般滴定操作均应在常温下进行，因加冰醋酸后加热，有的供试品易挥发或微量分解，且指示剂在高温时和
常温时，变色范围是有些不一致。若加冰醋酸后不易很快溶解的供试品，最好采用振摇溶解，或加温热促使溶解，
但需放冷至室温才能进行滴定。
5 实验器具
滴定管的精度直接影响测定结果，本法滴定消耗滴定液较少(一般约在9.00ml以下)，故应选用分度值为
0.05ml的10ml的棕色滴定管，以保证滴定的精度。所使用的每支滴定管都应有校正曲线，对滴定的体积进行校正，
以保证测定结果的准确性。滴定中使用的锥形瓶体积以50～100ml为宜，若使用的锥形瓶体积较大，瓶壁易沾上
较多的液体，影响测定结果。
6 滴定速度
高氯酸滴定液的表面张力较大，沿着滴定管壁流动时的速度缓慢，因此实际操作中滴定速度非常重要。若滴
定速度过快，滴定液呈线状流下，往往会造成到达滴定终点后粘附在滴定管内径上的溶液还未完全流下，这时如
果马上读数，读出的体积数会比实际值偏大，所以在实际操作过程中应使滴定速度保持连续的点滴状。
7 空白试验
在所有的滴定中，均需同时另作空白试验，以消除试剂引入的误差，尤其是在加醋酸汞试液的情况下。
8 终点判定
由于非水滴定法滴定终点的颜色变化复杂，对不同颜色的描述和感受也因人而异，因此终点判定以电位法为
准，同时采用指示液以对照观察终点颜色的变化，待熟练掌握其颜色变化后，即可不必每次用电位法测定。
9 安全
冰醋酸有刺激性，高氯酸与有机物接触，遇热极易引起爆炸，和醋酐混合时易发生剧烈反应放出大量热，因
此配制高氯酸滴定液时，应先将高氯酸用冰醋酸稀释后再在不断搅拌下缓缓滴加适量醋酐，量取高氯酸的量筒不
得量醋酐，以免引起爆炸。
10贮存
高氯酸滴定液应贮于棕色瓶中避光保存，若颜色变黄，即说明高氯酸部分分解，不得应用。