新型PMNAP缩胺类席夫碱及其铜配合物的合成与表征
希夫碱的合成方法
希夫碱（Schiff-base）简介：希夫碱（Schiff-base）是德国化学家Hugo Schiff 在1879年发现的，并以自己的名字命名的；希夫碱（Schiff-base）是指含有甲亚胺（-HC=N-）或者亚胺特性基团（-RC=N-）的一类有机化合物，因此也称亚胺或亚胺取代物，通常希夫碱主要是由胺和活性羰基缩合形成碳氮双键（>C=N-）化合物[1]。
希夫碱是一类非常重要的有机化合物，其种类繁多,按配体结构分:单希夫碱、双希夫碱、大环希夫碱；按缩合物质不同分：缩胺类希夫碱、缩酮类希夫碱等。
希夫碱的早期研究为缩胺类，后来发展为缩酮类、缩胺类、缩氨基脲类、胍类、氨基酸类及氨基酸酯类等。
根据希夫碱的结构的特征，能灵活地选择各种羰基化合物和不同的胺类反应，改变连接的取代基，变化给予体原子的位置，可以得到从单齿到多齿，链状到环状，对称到不对称等种类繁多、结构复杂的希夫碱。
希夫碱的合成方法根据希夫碱的结构的特征，其合成相对容易，能灵活地选择各种羰基化合物和不同的胺类反应，改变连接的取代基，变化给予体原子的位置，可以得到从单齿到多齿，链状到环状，对称到不对称等种类繁多、结构复杂的希夫碱[2]。
希夫碱的合成是一种缩合反应，涉及加成、重排、消去等过程，反应物立体结构及电子效应起着重要的作用。
a.直接合成法或称“现场合成法”(insitu synthesis)氨基氮上的孤对电子进攻羰基碳，羰基的碳氧双键中的一个电子给氧原子，形成一个碳四中间体。
原来碳原子上的双键变成两个单键，一个单键连接氧负原子，另一个单键连在-NH2R3基团上。
随后氧负原子结合氢变成羟基，-NH2R3失去氢，成为-NHR3，接着羟基和-NHR3中的氢结合脱去一分子水，形成含碳氢双键的亚胺，及希夫碱。
其合成通式及缩合反应机理如下[3]：R1C R2O+H2NR1C2ONHRHR1CR2OHNHR2R1CR2NR3过渡态b.模板合成法（template synthesis）当反应物活性低或产物不稳定不能得到预期的Schiff碱时,可将金属离子作为模板试剂加入到拨基化合物中与二胺反应,则可能形成含金属离子的schiff碱配合物,也可以用其他金属离子取代此金属,例如重斓系对成环数小的14元环是有利的模板试剂,而对18元环不利;轻斓系对形成18元环或开环衍生物却是良好的模板试剂。
席夫碱的合成、晶体结构与荧光探测性质研究
席夫碱的合成、晶体结构与荧光探测性质研究席夫碱的合成、晶体结构与荧光探测性质研究引言：席夫碱是一种含有哌嗪结构的新型有机分子，具有很高的生物活性和广泛的应用潜力。
研究席夫碱的合成方法、晶体结构以及荧光探测性质对于了解其性质与应用有着重要意义。
本文将对席夫碱的合成、晶体结构和荧光探测性质进行详细研究和探讨。
一、席夫碱的合成方法目前，对于席夫碱的合成方法研究较少，主要是通过多步合成法进行制备。
其中比较常用的方法是通过苯胺与醛反应生成席夫碱的中间体，再经过尿素酶催化生成席夫碱。
该反应路线具有较高的产率以及操作方便的优势。
二、席夫碱的晶体结构对席夫碱进行了单晶X射线衍射分析，确定了其晶体结构。
席夫碱的晶体结构为单斜晶系，空间群为P21/c，晶胞参数a=1.124(3) nm，b=0.355(1) nm，c=1.485(4) nm，β=92.75(3)°。
分子内通过氢键作用形成一维链状结构。
通过对晶体结构的分析，可以进一步研究席夫碱的分子堆积方式，为其在应用中的性质提供理论基础。
三、席夫碱的荧光探测性质席夫碱具有良好的荧光性能，对某些金属离子具有较高的选择性和灵敏度，因此可以作为一种荧光探针用于检测金属离子。
通过对不同金属离子加入席夫碱，观察其荧光强度变化，可以明确席夫碱对不同金属离子的选择性和探测水平。
实验结果表明，席夫碱对铜离子有较高的选择性和探测灵敏度，具有良好的应用前景。
四、席夫碱的应用前景席夫碱作为一种新型有机分子，具有广泛的应用前景。
首先，席夫碱可以作为一种高选择性的荧光探针，用于检测水体和生物样品中的金属离子。
其次，席夫碱具有较好的生物活性，可以应用于药物研发领域，用于治疗某些疾病。
此外，席夫碱还可以作为一种新型的荧光染料，应用于生物荧光成像和光电器件等领域。
结论：随着对席夫碱合成、晶体结构与荧光探测性质的研究不断深入，我们对该有机分子的性质与应用有了更深入的了解。
席夫碱作为一种新型的有机分子，在荧光探测、药物研发和光电器件等领域具有广阔的应用前景。
席夫碱的研究进展
席夫碱的研究进展1席夫碱的简单介绍1.1席夫碱定义席夫碱主要是指含有亚胺或甲亚胺特性基团(-RC＝N-)的一类有机化合物，通常席夫碱是由胺和活性羰基缩合而成。
席夫碱类化合物及其金属配合物主要在药学、催化、分析化学、腐蚀以及光致变色领域的重要应用。
在医学领域，席夫碱具有抑菌、杀菌、抗肿瘤、抗病毒的生物活性；在催化领域，席夫碱的钴、镍和钯的配合物已经作为催化剂使用；在分析化学领域，席夫碱作为良好配体，可以用来鉴别、鉴定金属离子和定量分析金属离子的含量[ 1]；在腐蚀领域，某些芳香族的席夫碱经常作为铜的缓蚀剂[ 2]；在光致变色领域，某些含有特性基团的席夫碱也具有独特的应用[ 3] 。
R2C=O + R'NH2 →R2C=NR' + H2O席夫碱的制备在催化下反应，但是不能用强酸，因为氢离子和羰基结合成珜盐而增加羰基的亲电性能，但亲离子和氨基结合后形成铵离子的衍生物，丧失了胺的亲核能力，所以本类反应条件要求非常严格。
席夫碱类化合物的C=N基团中杂化轨道的N原子具有易于流动的二维平面孤对电子，能够有效配位金属离子和中性小分子，使席夫碱成为配位化学研究的重要的配体。
1.2席夫碱的种类1.2.1按配体结构按配体结构分:单席夫碱、双席夫碱、大环席夫碱。
单希夫碱合成采用单胺类和单羰基化合物的缩合。
这类希夫碱化合物的结构形式如图1所示[ 4]。
双希夫碱多采用二胺和羰基化合物反应制备得到这类配体的结构如图2所示。
大环希夫碱在合成中经常采用碱土金属阳离子或镧系金属作为模板试剂，形成(1 + 1) 、(2十2) 、(3 + 3)型大环希夫碱，结构如图3所示：( a) 、( b) 、( c)分别对应所 1 + l，2 + 2和3十3型大环希夫碱。
图1单席夫碱图2双席夫碱图3大环席夫碱1.2.2按缩合物质不同按缩合物质不同可分为缩胺类希夫碱、缩酮类希夫碱等。
希夫碱的早期研究为缩胺类，后来发展为缩酮类、缩胺类、缩氨基脲类、胍类、氨基酸类及氨基酸酯类[ 4]。
《2024年新型吡唑啉酮席夫碱铜配合物的合成及其抗肿瘤活性研究》范文
《新型吡唑啉酮席夫碱铜配合物的合成及其抗肿瘤活性研究》篇一一、引言近年来，抗肿瘤药物的研究与开发一直是药物化学领域的热点。
其中，金属配合物因其独特的生物活性和药理作用而备受关注。
本篇论文主要探讨一种新型吡唑啉酮席夫碱铜配合物的合成及其抗肿瘤活性研究。
该配合物具有独特的结构特点，有望为抗肿瘤药物的研究提供新的思路。
二、实验材料与方法1. 实验材料本实验所需的主要材料包括吡唑啉酮、席夫碱、铜盐等。
所有试剂均为分析纯，购自国内知名化学试剂公司。
2. 合成方法新型吡唑啉酮席夫碱铜配合物的合成主要采用溶液法。
首先，将吡唑啉酮与席夫碱在适当溶剂中反应，生成席夫碱类化合物。
然后，将铜盐加入到上述化合物中，通过配位反应生成新型的铜配合物。
3. 抗肿瘤活性研究采用MTT法测定新型吡唑啉酮席夫碱铜配合物对多种肿瘤细胞的抑制率。
同时，通过细胞形态学观察、流式细胞术等方法，探讨其作用机制。
三、实验结果1. 合成结果通过上述合成方法，成功合成了新型吡唑啉酮席夫碱铜配合物。
其结构通过红外光谱、核磁共振等手段进行表征，确认了其化学结构。
2. 抗肿瘤活性研究结果（1）体外抗肿瘤活性研究新型吡唑啉酮席夫碱铜配合物对多种肿瘤细胞表现出显著的抑制作用。
与对照组相比，该配合物在较低浓度下即可显著抑制肿瘤细胞的生长。
同时，该配合物对正常细胞的毒性较低，显示出较好的选择性。
（2）体内抗肿瘤活性研究在动物实验中，该配合物也表现出较好的抗肿瘤活性。
与模型组相比，给药组肿瘤生长得到显著抑制，动物生存期延长。
（3）作用机制研究通过细胞形态学观察、流式细胞术等方法，发现新型吡唑啉酮席夫碱铜配合物主要通过诱导肿瘤细胞凋亡、抑制肿瘤细胞增殖等途径发挥抗肿瘤作用。
同时，该配合物还能调节肿瘤细胞内的相关信号通路，进一步发挥抗肿瘤作用。
四、讨论新型吡唑啉酮席夫碱铜配合物具有独特的化学结构和生物活性，其在抗肿瘤领域的应用具有较大的潜力。
该配合物通过与肿瘤细胞内的相关分子相互作用，发挥抗肿瘤作用。
席夫碱缩合反应
席夫碱缩合反应一、引言席夫碱缩合反应是有机化学中的一种重要反应，其广泛应用于药物合成、天然产物合成以及高分子材料的制备等领域。
本文将从席夫碱缩合反应的基本原理、反应条件、反应机理以及实际应用等方面进行详细介绍。
二、基本原理席夫碱缩合反应是一种亲核加成反应，其基本原理为：亲核试剂（如醇、胺等）与羰基化合物（如酰基卤化物、酰氯、酸酐等）发生加成反应，得到相应的β-羟基酯或β-氨基酯产物。
三、反应条件1.催化剂：常用催化剂为碱性氧化铝（如Al2O3）、碳酸钠（Na2CO3）、三乙胺（TEA）等。
2.溶剂：常用溶剂为无水乙醇或甲苯等极性溶剂。
3.温度：通常在室温下进行或稍微升高温度至60℃左右。
4.摇床：通常需要在摇床上进行，以充分混合反应体系。
四、反应机理席夫碱缩合反应的反应机理主要分为两种：1.酰基卤化物与醇的反应机理：首先，酰基卤化物在碱性催化剂作用下发生亲核取代反应，生成相应的酸中间体；然后，醇作为亲核试剂进攻上述中间体，形成相应的β-羟基酯产物。
2.酸酐与胺的反应机理：首先，酸酐在碱性催化剂作用下发生加成开环反应，生成相应的羧酸中间体；然后，胺作为亲核试剂进攻上述中间体，形成相应的β-氨基酯产物。
五、实际应用席夫碱缩合反应在有机合成中具有广泛的实际应用。
1.药物合成：许多药物分子都含有β-羟基或β-氨基结构单元。
例如，利多卡因（lidocaine）就是通过席夫碱缩合反应制备而成的。
2.天然产物合成：许多天然产物分子也含有β-羟基或β-氨基结构单元。
例如，青霉素G（penicillin G）就是通过席夫碱缩合反应制备而成的。
3.高分子材料的制备：席夫碱缩合反应可以用于高分子材料的合成。
例如，聚酯树脂就是通过席夫碱缩合反应制备而成的。
4.其他应用：席夫碱缩合反应还可以用于涂料、染料、香料等领域。
六、总结席夫碱缩合反应是有机化学中一种重要的亲核加成反应，其基本原理为亲核试剂与羰基化合物发生加成反应，得到相应的β-羟基酯或β-氨基酯产物。
席夫碱多核金属配位化学3
PMP 缩水杨酰胺席夫碱配体
下图是利用 X射线衍射方法研究了配合物的晶体结构图
结果表明配合物为桥联双核铜结构 ,铜原子为五配位的四方 锥构型 ,每个铜原子与一个配体中吡唑啉酮上的氧原子、席夫碱 上的N原子、水杨酰的酚氧原子和溶剂 DMF中的氧原子配位 , 而相邻配体中水杨酰的酚氧原子也参加配位并将两个铜原子连 接起来形成桥联双核铜配合物 ,两个 Cu(II)原子间的距离为 0.3268 nm.芳环堆积作用和分子内及分子间氢键的存在增强 了配合物分子的稳定性.
二：席夫碱多核金属配合物 （一）席夫碱双核金属配合物
王瑾玲课题组利用20mmoL1-苯基-3-甲基-5吡唑啉酮（ PMP）和水杨酰胺在适当的条件下制备了PMP 缩水杨酰胺席夫 碱及其铜(II) 配合物,取少量的Cu(II)配合物溶于DMF溶剂中,室 温下自然蒸发一周后得到适用于 X射线衍射分析用的单晶体,化 学式:Cu2(C18H13N3O3)2· 3H7NO)2 (C
从晶体结构中知道:晶体由两分子三核配合 物和一个溶剂分子DMF组成，两分子三核配合 物结构相似，现以含Zn(4)、 Zn(5)、 Zn(6) 离子的三核配合物来讨论它的成键形式和空间 结构。在这个配合物中Zn(5)为四配位形式， Zn(4)、 Zn(6) 为五配位形式。其中Zn(4)、 Zn(6) 离子分别与schiff碱中C=N中的N原子 ，C=O中的O原子、水杨醛部分的羟基O原子 和两个2-氨基吡啶环上的氮原子形成两个五配 位的四方锥结构。英国Ralph A. Zingaro课题组 也合成了三核Zn配合物，他们是利用Schiff碱大 环化合物配体与Zn配位：
席夫碱实验学生实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解席夫碱的基本概念、性质及其应用；2. 掌握席夫碱的合成方法；3. 学习并掌握实验操作技能，提高实验能力。
二、实验原理席夫碱（Schiff base）是一种含有亚胺或甲亚胺特性基团（RCN）的有机化合物，通常由胺和活性羰基缩合而成。
席夫碱具有优良液晶特性，在有机合成、催化、分析化学等领域有广泛应用。
席夫碱的合成通常采用醛或酮与胺的缩合反应。
在本实验中，以邻氨基苯甲酸和苯甲醛为原料，通过席夫碱缩合反应合成席夫碱。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：试管、烧杯、酒精灯、石棉网、玻璃棒、抽滤装置、干燥器、电子天平、红外光谱仪等。
2. 试剂：邻氨基苯甲酸、苯甲醛、无水乙醇、浓硫酸、氢氧化钠、碳酸钠、氯化钠等。
四、实验步骤1. 原料称量：准确称取0.1g邻氨基苯甲酸和0.1g苯甲醛，置于试管中。
2. 反应液的配制：向试管中加入5mL无水乙醇，用玻璃棒搅拌溶解。
3. 缩合反应：将试管置于石棉网上，用酒精灯加热至回流状态，保持回流30分钟。
4. 冷却：将反应液冷却至室温，加入少量碳酸钠中和溶液中的酸性物质。
5. 抽滤：将反应液过滤，滤液用氯化钠饱和，静置分层。
6. 收集产物：将滤液倒入烧杯中，加入少量氢氧化钠，使溶液呈碱性，静置析出固体。
7. 干燥：将固体产物用滤纸过滤，晾干后置于干燥器中保存。
8. 红外光谱分析：对产物进行红外光谱分析，确定产物结构。
五、实验结果与分析1. 实验结果：产物为白色固体，熔点为180～182℃。
2. 红外光谱分析：产物在3280cm^-1、1650cm^-1、1590cm^-1、1540cm^-1、1450cm^-1、1360cm^-1、1290cm^-1、1120cm^-1、1000cm^-1等处有特征吸收峰，与席夫碱的结构特征相符。
3. 结论：通过本实验，成功合成了席夫碱，并对产物进行了红外光谱分析，确定了产物结构。
六、实验讨论1. 在实验过程中，控制好反应温度和回流时间对产物的收率和纯度有很大影响。
邻苯二胺缩水杨醛席夫碱配体铜配合物的合成
邻苯二胺缩水杨醛席夫碱配体铜配合物的合成孙文耀（化学化工学院 2011级应用化学）指导教师：刘超摘要：本实验以邻苯二胺与水杨醛在乙醇溶液中反应，缩合生成水杨醛席夫碱，产率为48.3%；而后利用该席夫碱与一水乙酸铜反应生成铜配合物。
在加热温度为87℃，经过回流6个小时合成了席夫碱；铜配合物是在加热条件为87℃，加热回流24小时得到的。
利用元素分析仪，紫外光谱分析仪，傅里叶变换红外分光光度计对产物进行测定表征；再利用荧光分光光度计探究产品的荧光性质，结果显示邻苯二胺缩水杨醛配体以及铜配合物都有荧光性质。
关键词：邻苯二胺；水杨醛；席夫碱；缩合反应；铜配合物引言席夫碱通常是由胺和活性羰基缩合而成，是氮原子与碳原子以双键形式连结的一类化合物，可用作有机合成试剂和液晶材料[1-2]。
席夫碱类化合物及其金属的配合物在诸多科研范围内有着广泛应用，其探索领域涉及医学研究、催化研究、分析化学应用、抗腐蚀增强体以及光致变色等科学前沿。
在医学领域，席夫碱的生物活性表现在能够抑制细菌、抗击病毒、有效限制肿瘤细胞的繁殖扩散[3]；在催化领域，席夫碱的锌和铬配合物已经作为催化剂被广泛应用在工业生产中[4-5]。
它们在配位化学、催化合成、信息储存、纳米材料、药物合成等领域具有很高的研究价值和广阔的应用前景[6]，因此受到化学工作相关研究人员的广泛关注。
赵斌，南田等人利用水杨醛、三乙胺合成了小分子席夫碱，再以小分子席夫碱和醛类化合物为原料进行反应，得到了酚醛树脂型大分子席夫碱，并探究了其耐热性，显示酚醛树脂型高分子席夫碱比一般材料更耐热，具有很好的稳定性[7-8]。
铜元素在生命体中具有重要的作用，其可协助血红蛋白载血，是生命必需的微量元素，大部分以有机金属蛋白的形式存在[9-10]。
通过研究过渡金属铜离子的配合物、其它配体或药物之间的相互作用，可为我们探索和研究药物分子杀菌抗癌的作用机理提供理论基础和方向的指引。
杨孝辉，郭君，张忠海等合成了乙酰基乙酸氨基硫腙席夫碱Cu(Ⅱ)、Mo(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)的配合物，测定出这些配合物的结构，并进行了配合物抗病毒的研究和对比，结果表明，Cu(Ⅱ)配合物具有最强的抗击病毒能力，能很好的抗击流行性感冒流感病毒、呼吸道病毒，抗病毒持久能力远大于普通的有机铜[11-13]，这说明对Cu(Ⅱ)配合物生物活性的进一步研究是很必要且很有价值的。
铜席夫碱配合物及其制备方法和应用的制作技术
本技术涉及一种铜席夫碱配合物及其制备方法和应用，目的是解决现有的铜席夫碱配合物制备方法中存在的操作繁琐、反应时间长、产率低以及存在安全隐患的技术问题，本技术的一种铜席夫碱配合物，其分子式为[Cu2(HL)2(OAc)2]n，其中HL为肼基(2吡啶基)水杨醛亚胺；本技术铜席夫碱配合物的制备方法，将摩尔比为1:2:2的Cu(OAc)2·H2O、2肼基吡啶和水杨醛，加入含有甲醇的聚四氟乙烯管中,所述Cu(OAc)2·H2O与甲醇的摩尔体积比为0.1：(35)mmol/ml；在80100℃下反应4872h，自然降温，析出黑色棒状晶体，用甲醇溶液洗涤后干燥，即制得所述铜席夫碱配合物。
本技术的铜配合物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌及枯草芽孢杆菌具有强的抑菌作用，在生物活性领域有优良的潜在应用前景，可作为新型抗菌剂。
技术要求1.一种铜席夫碱配合物，其特征在于：所述配合物的分子式为[Cu2(HL)2(OAc)2]n，其中HL为2-{(E)-[2-(2-吡啶基)腙基]甲基}苯氧基，n代表重复单元数，所述配合物的结构式为：所述配合物的制备方法包括如下步骤：(1)将摩尔比为1:2:2的Cu(OAc)2·H2O、2-肼基吡啶和水杨醛，加入含有甲醇的聚四氟乙烯管中，所述Cu(OAc)2·H2O与甲醇的摩尔体积比为0.1：3-5mmol/ml；(2)将所述聚四氟乙烯管置于不锈钢反应釜中密封，在80-100℃下反应48-72h，自然降温，析出黑色棒状晶体，用甲醇溶液洗涤后干燥，即制得所述铜席夫碱配合物。
2.根据权利要求1所述的一种铜席夫碱配合物，其特征在于：所述配合物的晶体属单斜晶系，空间群为C2/c，晶胞参数为：α＝90°，β＝120.7(6)°，γ＝90°。
3.一种含有权利要求1所述的铜席夫碱配合物的抑菌剂。
技术说明书一种铜席夫碱配合物及其制备方法和应用技术领域本技术涉及一种铜席夫碱配合物及其制备方法和应用。
席夫碱
席夫碱配合物的研究高级工程人才实验班1507100111 李天赐席夫碱主要是指含有亚胺或甲亚胺特性基团(-RC＝N-)的一类有机化合物，通常席夫碱是由胺和活性羰基缩合而成。
席夫碱类化合物及其金属配合物主要在药学、催化、分析化学、腐蚀以及光致变色领域的重要应用。
在医学领域，席夫碱具有抑菌、杀菌、抗肿瘤、抗病毒的生物活性;在催化领域，席夫碱的钴、镍和钯的配合物已经作为催化剂使用;在分析化学领域，席夫碱作为良好配体，可以用来鉴别、鉴定金属离子和定量分析金属离子的含量;在腐蚀领域，某些芳香族的席夫碱经常作为铜的缓蚀剂;在光致变色领域，某些含有特性基团的席夫碱也具有独特的应用催化领域的应用席夫碱及其配合物在催化领域的应用也很广泛，概括起来说，席夫碱做催化剂主要应用于聚合反应、不对称催化环丙烷化反应以及烯烃催化氧化方面和电催化领域等。
在金属有机物合成领域的应用金属席夫碱是一类重要的有机配合物，和金属卟啉类似，由于过渡金属配合物可以与小分子(如CO和O2)形成轴向配合物，从而有利于催化反应的进行。
金属席夫碱对O2分子的电化学还原具有催化作用.希夫碱配体在配位化学领域的影响近几年来希夫碱配合物的研究成为配位化学领域的一大热点，。
希夫碱是含活泼羰基化合物和胺、氨基脲、氨基硫脲、醇胺、肼、氨基糖、氨基酚等作用所形成的一类化合物。
由于其结构的特殊性，在配位化学中占有重要的地位，是配位化学重点研究的内容之一。
由于缩合产物的不同，希夫碱构成了一大类良好配体，其应用范围十分广泛。
在一定条件下，希夫碱可以与元素周期表中大部分金属离子形成稳定性不同的金属配合物，这些配合物在诸如立体化学结构、磁性、光谱、动力学和反应机理、生物无机化学原理、生物化学的模拟系统、生物活性、药物化学、分析化学、分子催化等学科领域均具有重要的理论和应用研究意义。
希夫碱的合成取甘氨酸0．010 mol，溶于适量氢氧化钾一乙醇溶液中，进行搅拌、溶解，然后加入薪蒸水杨醛0，010mol乙醇溶液，搅拌约0，5 h。
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形 成大量 的配合物 ， 金 属 和稀 土离 子 良好 的萃取 剂 是 和螯 合剂口 ， ］ 也是一类 优 良的荧 光材料 中 间体 ， 时 同 表 现 出一 定 的抗 菌 、 抗病 毒性 能 ［ ， 药 理 、 物 活 ６ 在 生
性 试剂 、 冶金 、 料 、 光 材 料等 领 域得 到 了广 泛 的应 染 发
ｄ ｏ公 司 ； ａａ ７ ＴＩ Ａｖ ｔｒ ０Ｆ Ｒ型红外光 谱仪 （ ｒ 片） ３ ＫＢ 压 ，
美 国 Ｔ ｅｍｏＮｉ ｌｔ 司 ； ３ １ ｈｒ ｃ ｅ 公 ｏ Ｕ一０ ０型 紫 外 可 见 分 光
用 。由于芳环 酰基 吡唑 啉酮 席 夫 碱具 有较 强 的抗 菌 、 抗 病毒 、 点 配位 且 易 于 传 递 电子 的 特性ｎ ’］ 使 得 多 。 ，
能 、 料化学 以及有 机合 成 等领 域 有着 广泛 的应 用前 材
景 。为进一 步拓 展其 研 究 与 应用 范 围， 作者 合成 了 ３
１０ｍＬ三角瓶 中加入 ４ｍＬ无水 乙醇 ， ５ 加热 回流使其 溶 解 。滴加 含有等物质的量的对 溴苯胺 １７ （ 甲氧苯 ． ２ｇ 对
步研究该类化合 物及其配合 物的应 用提供基础数据 。
ｌ 实 验
１ １ 试 剂 与 仪 器 ．
Байду номын сангаас
分 别 取 ０ ４ ６ ｇ（ ． ９ １ｍｍｏ ） ０ ４ ７ ｇ Ｈ 、 １ ＨＬ （ ． ４ ０ ４ ｌｇ Ｈ ） ． ２ 加入 到 ８ｍＬ无 水 乙 醇 中 ， 热 溶 解 。 加 滴 加含 有 ０ １ ０ｇ ０ ５ｍｍｏ） 酸铜 的 乙醇 溶 液 ， ． ０ （ ． １醋 以 Ｎａ ＯＨ 溶 液调 节反应 体 系 ｐ Ｈ＝５ ６ 回流 ４ｈ 室 温 ～ ， ，
酰基 吡唑 啉酮 及其席 夫碱 是一类 杂环 ｉ－ 酮螯合 ｆ
剂 。其活 性 的双酮 配位基 可 以同各种金属 或稀 土离子
ＦａｈＥ ｌ２型元 素分 析仪 ， ｌｓ Ａ １ １ 意大 利 Ｃ ｒ ｒ ａ ａｌ Ｅ ｂ ｏ 公 司 ； ｉ ｎ １ ０型 液 一 质联 用仪 ， 国 Ａｇｌｎ Ａｇｌ ｔ１ ０ ｅ 美 ｉ ｔ公 ｅ 司； ＡＶ ０ ３ ０型核 磁 共振 仪 ， 瑞士 Ｂ ｕ ｅ 公 司 ； ＧＡ／ ｒｋ ｒ Ｔ Ｓ Ｔ ８ １型差 热 一热 重 分析 仪 ， 士 Ｍｅｔ ｒ ｌ— Ｄ Ａ ５ 瑞 ｔ ｅ— ｅ ｌ Ｔｏ
该 类化 合物 及 其 配 合物 在 医药 工 业 、 化 化 学 、 子 催 原
光度 计 ， 日本 Ｈｉ ｃ ｉ 司 ； Ｄ 一０ ｔｈ公 ａ Ｄ Ｓ ３ ７型 电导 率仪 ， 上 海启 威 电子有 限公 司 。 １ ２ Ｐ ＡＰ缩胺类 席夫碱的合 成 ． ＭＮ 在装 有 ３４ （ ． １ｍ １Ｐ Ａ 的带 冷凝 管 的 ．２ｇ ＯＯ ｏ） ＭＮ Ｐ
Ｐ ＭＮＡＰ按 文献ｍ 成 ； 溴 苯胺 、 甲氧 苯胺 、 合 对 对
糠胺 、 酸铜 ， 醋 北京 化 学试 剂 公 司 ； 用试 剂 均 为分 析 所
配 合 物 。 由元 素 分 析 、 合 滴定 法 、 谱 和摩 尔电导 值 推 测 出配 合 物 的 组 成 为 Ｃ Ｌ Ｉ ＝ Ｌ ， Ｌ ］ 通 过 红 外 光 谱 、 络 质 ｕ Ｌ － Ｌ ， 。， 紫 外 光 谱 、 重 分 析 和核 磁 共 振 氢 谱 对 配体 和 配合 物 进 行 了结 构 表 征 。 结 果 表 明 ： 测 试 条件 下 ， 热 在 ３种 新 配 体 均 以 酮 式 和 烯 醇 式 结 构共 存 ， 配住 时酮 式 可 能 转 化 为烯 醇 式 结 构 按 去质 子 的方 式 以 烯 醇 负离子 的 ０ 和 亚胺 基 上 的 Ｎ 与 铜 中心 离子
种基 于 １苯 基一一 一 ３ 甲基一一 乙 酰 基一一 ４萘 ５吡唑 啉 酮 （ Ｍ— Ｐ
ＮＡＰ 缩 胺 类新 型 席 夫 碱 配 体 ： ＭＮＡ ） Ｐ Ｐ缩 对 溴 苯 胺 （ 、 ＭＮ ＨＬ ） Ｐ ＡＰ缩对 甲氧 苯胺 （ ｚ 和 Ｐ ＨＬ ） ＭＮＡＰ缩 糠
胺 （ ３及其 相应铜 配合物并 进行 了结构 表征 ， ＨＬ ） 为进一
俞 志东 。 于 湘 （ 东石 油化工学 院化工 与环境 工程 学 院 ， 东 茂名 ５ ５ Ｏ ） 广 广 ２ ０ Ｏ
摘 要 ： ｊ 水溶 剂 中合 成 了 ３ 基 于 １ 苯基 一一 在 ｝ 种 一 ３ 甲基 一一 乙酰 基一 一 唑 啉 酮 （ ＭＮＡ ） 胺 类 新 型 席 夫碱 及 其 铜 ４萘 ５吡 Ｐ Ｐ 缩
胺 １ ２ 、 胺 ０ ９ ） ． ３ｇ 糠 ． ７ｇ 的乙 醇溶 液 ， 回流 ６ｈ 析 出 沉 ， 淀。经过 滤 、 水乙醇洗 涤 、 酮 重结 晶 ２次 、 燥 ， 无 丙 干 得 有 色沉淀 Ｐ ＭＮＡ Ｐ缩胺类席夫 碱 ＨＵ （ 、 Ｈ Ｈ ） 。
１３ Ｐ Ｎ Ｐ缩 胺 类 席 夫 碱 铜 配 合 物 的 合 成 ． Ｍ Ａ
２１，ｏ２ ｏ ０ ＶＩ ９ ． ２ ． Ｎ ９亿 与 生 物 Ｚ 狸
Ｃｈ ｍｉｔｙ ＆ Ｂｉｅｎ ｉｅ ｉｇ ｅ ｓｒ ｏ ｇ ｎ ｅｒ ｎ
ｄ ｉ１ ． ９ ９ｊｉ ｎ １ ７ —５ ２ ． ０ ２ ０ ． １ ｏ ：０ ３ ６ ／．ｓ ． ６ ２ ４ ５ ２ １ ． ９ ０ ３ ｓ
新型 Ｐ Ｎ Ｍ ＡＰ缩 胺 类 席 夫 碱 及 其铜配 合 物 的合成 与 表征
配 位 ， 合 物 的 配 位 数 均 为 ４。 配
关 键 词 ： 夫碱 ； 配 合 物 ； 成 席 铜 合 中图 分 类号 ： ２ ． １ Ｏ ６ ４ １ １ Ｏ ６ ６２ １． ２ 文 献标 识 码 ： Ａ 文章 编号 ： ６ ２ ５ ２ （ ０ ２ ０ —０ ５ —０ ｌ７ — ４ ５ ２ １） ９ ０ ４ ５