磷酸三异丁酯合成工艺的改进
异丁酸异丁酯
异丁酸异丁酯
异丁酸异丁酯，又称IBP，是有机化工行业中常用的一种重要有机化合物。
它是由甲烷和苯乙酸反应制得，也可以通过苯乙酸和乙烯反应制得，也可以通过烯烃和苯乙酸反应制得。
该化合物的分子式为C10H14O2，分子量为162.2。
它的外观呈液体，无色透明，气味极弱，具有极好的溶解性，能溶于大多数有机溶剂，如乙醇、乙醚等。
异丁酸异丁酯在有机合成中有着重要的地位，由于它的溶解性强，可以用于合成多种有机化合物，如、酮、酯、醛等。
在医药领域，它也可以用于合成多种制剂，如口服制剂、外用制剂、注射制剂等。
它还可以作为溶剂、润湿剂、表面活性剂等用途。
异丁酸异丁酯的制备工艺大致可以分为两种，一种是甲烷和苯乙酸反应制备，另一种是通过苯乙酸和乙烯反应制备，这两种反应均可以在溶剂中进行，如乙醇、乙醚、二甲基硅烷等。
在反应过程中，添加适量的醋酸维生素C可以有效地抑制有机底物和无机酸反应，从而提高反应效率。
异丁酸异丁酯具有广泛的应用，用于有机合成、医药生产等。
但是，在有机合成中，如果操作不当，制造出来的产品可能有多种污染物，如高碳酸酯、苯酚、氯代烃、烷烃等，这些污染物可能会对人体健康产生不良影响，因此，在制备异丁酸异丁酯上应特别注意操作的环境，以避免污染物的污染。
总之，异丁酸异丁酯是一种重要的有机化合物，具有广泛的应用，应用于有机合成、医药生产等，但同时要注意在反应过程中，要确定
操作条件，防止污染物污染，以保证反应效率和产品质量。
抗氧剂三(壬苯基)亚磷酸酯生产工艺改进
目前 ， 内 Ｔ Ｐ生 产 厂 家 通 常 采 用 的 工 艺 ： 国 Ｎ 以 壬 基酚 为原 料 ， 加 三 氯 化 磷 与 之 反 应 ， Ｎ 除 去 滴 通 ２ 生成 的 Ｈ Ｉ Ｃ 气体 ， 将 其 中的低 沸 物 脱 除 得 到 最 终 再
Ｔ ３４ ２ ９ Ｑ １ ４
关键 词
生 艺改 进
抗 氧剂
中图分类号
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言
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三（ 壬苯 基 ） 亚磷 酸 酯 ， 品名 ｒ Ｐ 国外 有美 国 商 ｒ ， Ｎ
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通 用 电器 专用 化学 品公 司 ， 士气 巴精化 ，３ 瑞 １本住 友 化学 ， 口化 工 ， 工 化 学 等 生 产 商 。 国 内山 东 、 川 精 上
产品。
年 乙烯 工 程 引进装 置 中均使 用该 助 剂 。近 年来 一些 从事 塑 料 、 橡胶 加工 的企 业 也 开 始 使用 该 助 剂 。但 绝 大 多数 用户 ， 别是 合 成材 料 生产 厂 家 ， 本 上都 特 基 使用 国外 产 品 ， 主要原 因在 于 国内产 品质 量 不稳 定 ， 色 泽深 、 酸值及 游 离壬 基 苯酚 含 量高 ， 进 口产 品相 与 比， 有较 大 差 距 ， 而 阻 碍 了 国 产 Ｔ Ｐ在 国 内 的 推 从 Ｎ 广使 用 。 因此 ， 如何 改 进 和完善 现 行 生产 工艺 ， 高 提 和稳 定产 品质 量 ， 十分 重要 。 此 工 艺虽 然 过程 简单 ， 生产 时 间相 对较 长 ， 但 能 耗偏 高 ， 重要 的 问题 还 在 于 产 品 质 量 比进 口产 品 最 质 量差 。此 工 艺 产 品 质 量 指 标 一 般 为 ： 度 １０— 色 ２
三异硬脂酸异丙氧钛盐生产工艺
三异硬脂酸异丙氧钛盐生产工艺
三异硬脂酸异丙氧钛盐的生产工艺一般包括以下步骤：
1. 原料准备：准备三异硬脂酸、异丙醇和钛酸四丁酯作为原料。
2. 酯化反应：将三异硬脂酸与异丙醇加入反应釜中，加入酯化催化剂，并进行酯化反应。
反应条件一般在高温和正压下进行，催化剂的选择和用量会影响反应的速度和产率。
3. 预聚合反应：将酯化反应得到的三异硬脂酸异丙酯加入反应釜中，加入预聚合催化剂，并进行预聚合反应。
反应条件一般为高温和正压下进行，催化剂的选择和用量会影响反应的速度和产率。
4. 水解反应：将预聚合反应得到的产物与稀酸溶液（一般为盐酸溶液）进行反应，进行部分水解。
反应条件一般为高温和正压下进行，反应时间会影响产物质量。
5. 沉淀和过滤：将水解反应得到的混合物进行沉淀和过滤，得到固体产物。
6. 干燥和研磨：将固体产物进行干燥和研磨，得到粉末状的三异硬脂酸异丙氧钛盐产品。
7. 包装和贮存：对产品进行包装和贮存，以便销售和使用。
需要注意的是，具体的生产工艺和条件可能会因生产厂家和设备的不同而有所差异，以上步骤仅为一般常见的生产工艺。
食品磷酸的生产原理与工艺0326
食品磷酸的生产原理与工艺衡阳师范学院化学与材料科学系 应用化学08140218 谭枚花 指导老师 张少华摘要：本文主要叙述的是文主要介绍了食品磷酸的主要用途及其常见的制备方法（湿法磷酸和热法磷酸），着重对湿法磷酸的生产原理与工艺过程加以综述。
关键字：湿法磷酸热法磷酸净化食品级磷酸1. 前言：磷酸（H3PO4）别名正磷酸，为无色透明晶体或无色透明浆状液体，无臭，酸味，食品级磷酸（GB3149-82）含量一般有85％，75％两种规格，熔点为42.35℃，密度1.864（25℃），加热至213℃变为焦磷酸，300℃变为偏磷酸，在空气中易吸湿能与水、乙醇混溶[1]，主要用作食品饮料中的澄清剂，酸味剂，酵母的营养剂，制备食品级磷酸盐。
而磷酸盐是目前世界各国应用最广泛的食品品质改良剂，在食品生产的各领域，磷酸盐对食品品质的提高和改良有着不可取代的作用[2]。
目前我国已批准使用是磷酸盐共有8种，包括三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠、磷酸三钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、酸式焦磷酸钠、焦磷酸二氢二钠、总生产能力约为6000吨/每年。
常用的是三聚磷酸盐和少量六偏磷酸盐的混合制剂[3]。
各种磷酸盐在食品中的主要作用有络合作用、pH值和离子强度调节作用、乳化作用、防止蛋白质的变性，保持蛋白质持水作用等等。
磷酸的工业生产方法可分两大类:一类是热法生产，制得的产品为热法磷酸，酸的质量较高，通常用以制造磷酸盐产品或是食品级磷酸盐。
热法硫酸的生产都是采用两步流程：首先，在石英的存在下，在在电炉中用焦炭将磷矿还原成磷蒸汽，成固体黄磷，然后将固体黄磷燃烧成五氧化二磷，溶于水生成磷酸；另一类是湿法生产，即用酸分解磷矿制得的磷酸统称为湿法磷酸，产品为湿法磷酸，质量较差，随时用的磷矿不同，酸中含有较多的杂质，通常用来生产肥料，或经净化后制造饲料级、食品级磷酸盐产品[4]。
随着原材料和能源成本的上涨，在当前的原料和能源价格条件下，自产黄磷和自产湿法磷酸，采用热法路线100％工业磷酸生产成本4594元/吨，湿法净化磷酸生产成本4162元/吨，此外湿法净化生产工业级产品能耗远低于热法路线，受能源价格波动较小，在能源价格上浮时就有更强的竞争力[5]。
生产增塑剂—增塑剂主要品种及其特点与应用
增塑剂的选用
3.相容 性
相容性是增塑剂和聚合物混溶性的能力或使衡量 增塑剂加入聚合物中的量。它受增塑剂分子的大小、 形状和含有特殊的化学基团的影响，也与聚合物的特 性有关。
相容性好的增塑剂室温时或温度稍高时能使树脂溶胀，因此 这些增塑剂常用来增大制品的柔顺性。
国外己二酸酯类价格比较便宜，发展较快，在 二元酸酯类中己二酸酯类的消费占压倒优势， 其润滑性、耐低温、耐光性好、受热不易变 色。
脂肪族二元酸酯
脂肪族二元酸酯的耐寒性和塑化效率优于DOP，通常分子中脂肪链碳数与酯 基数之比值越大，耐寒性越好。目前从己二酸母液中所获得的尼龙酸作为增 塑剂的原料，具有良好的低温性能，来源丰富，成本低廉，有较大发展前 景。
用量
苯二甲酸酯类是增塑剂中最重要的 品种，品种多、产量大，约占增塑剂 年销量的80%以上。
主要品种
DOP（邻苯二甲酸二辛酯） DBP（邻苯二甲酸二丁酯） DHP（邻苯二甲酸二庚酯） BBP（邻苯二甲酸苄基酯） DIDP（邻苯二甲酸异癸酯） DINP（邻苯二甲酸二异壬酯）
按结构分类
1.邻苯二甲酸酯类
固体乙烯共聚物 PVC
有杰出的耐久性。低温冲击性好，撕裂强度高。
丙烯腈－丁二烯 PVC 共聚物
良好的耐久性增塑剂。
按结构分类
6、含氯增塑剂类
品种
氯化石蜡(含氯 42%)
缩写
氯化石蜡 (含氯52%)
正构氯化石蜡 (含氯50%)
氯烃-50
五氯硬脂酸甲酯 MPCS
氯代甲氧基油酸 甲酯
用途 PVC PVC PVC
磷酸二苯 DPOP PVC、PVCA，美国 PVC良好的凝胶剂。增塑作用与DOP类似。耐
一辛酯
FDA批准用于食品包 候性、相容性好。耐光，阻燃作用好，耐水和
多效唑合成工艺
多效唑合成工艺优化与应用前景探讨一、引言多效唑是一种植物生长调节剂，具有抑制植物生长、促进植物矮化、增加植物抗逆性等作用，被广泛应用于农业、林业等领域。
多效唑的合成工艺是实现其大规模生产和应用的关键。
本文将对多效唑的合成工艺进行详细介绍，并对其应用前景进行展望。
二、多效唑的化学结构与性质多效唑（PP333）是一种三唑类化合物，化学名称为1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)戊-3-醇。
其分子式为C15H20ClN3O，分子量为293.8。
多效唑为白色晶体，熔点较高，在常温下稳定，难溶于水，易溶于有机溶剂。
三、多效唑的合成方法多效唑的合成方法有多种，其中较为成熟的方法是氯苯法。
以下是氯苯法的合成步骤：1.醇的酯化以异丁醇为原料，通过与甲酸和硫酸反应，生成异丁酸。
异丁酸与醇在硫酸催化下进行酯化反应，生成异丁酸酯。
2.硝基化在混酸（硫酸与硝酸）作用下，将异丁酸酯硝化生成硝基异丁酸酯。
3.还原反应硝基异丁酸酯在金属钠或金属氢还原剂的作用下，进行还原反应，得到羟基异丁酸酯。
4.环化反应在碱性条件下，羟基异丁酸酯进行环化反应，生成三唑化合物。
5.氯化反应在氯代烃的作用下，三唑化合物进行氯化反应，得到多效唑。
6.提纯通过重结晶或离子交换等提纯方法，将多效唑从反应液中分离出来，并进行精制。
四、多效唑合成工艺的优化多效唑合成工艺的优化主要从以下几个方面进行：1.催化剂的选择：针对各个反应步骤，选择高效、低毒、低成本的催化剂，以提高反应速率、减少副反应、降低能耗等。
例如，在硝化反应中选用混酸为催化剂，可以提高反应速率；在环化反应中采用有机碱为催化剂，可降低副产物的生成；在氯化反应中采用氯代烃为催化剂，可提高产物的纯度。
2.原料和溶剂的选择：选择廉价易得的原料和溶剂，降低生产成本。
例如，选用异丁醇为原料，可以获得较高的酯化率和收率；选用甲苯为溶剂，可以有效地溶解硝基异丁酸酯和羟基异丁酸酯等物质。
中能化工改进蒽醌法生产全酸性双氧水
中能化工改进蒽醌法生产全酸性双氧水摘要：蒽醌法生产双氧水工艺中，工作液主要是由工作液载体和溶解工作载体的溶剂组成。
工作液载体采用烷基蒽醌衍生物，一般是2-乙基蒽醌、戊基蒽醌、特丁基蒽醌。
溶剂组成对氢化、氧化和萃取等工序过程的效率有较大影响，从而直接决定双氧水装置的生产能力。
因此，如何选择对工作液载体溶解能力强，化学稳定性好，在水和过氧化氢中的溶解度小且与水分层明显，毒性低等综合性能优异的溶剂显得至关重要。
关键词：磷酸三辛酯；四丁基脲；醋酸甲基环己酯一、技术方案分析本次改进的目的在于提供一种蒽醌法生产全酸性双氧水工作液的溶剂体系，该溶剂体系采用三组分溶剂复配而成，提高了烷基蒽醌溶解度，提高了氢化效率，并降低了溶剂经济成本。
本次改进解决其技术问题所采用的技术方案是：一种蒽醌法生产全酸性双氧水工作液的溶剂体系，该溶剂体系中各组分的体积百分比为：重芳烃(C9~C10)70%~85%, 磷酸二辛酯5%~15%,四丁基脲10%~20%。
所述的磷酸二辛酯为无色透明油状液体，密度为0.969~0.975g/cm3。
作为优选，该溶剂体系中各组分的体积百分比为：重芳烃72%~80%, 磷酸二辛酯5%~10%, 四丁基脲12%~18%。
作为优选，所述的重芳烃(C9~C10)密度为0.880~0.885g/cm3。
一种由所述的溶剂体系制备的工作液。
作为优选，该工作液载体为烷基蒽醌衍生物。
烷基蒽醌在工作液溶剂中的溶解度为160~180g/L；采用本次改进的溶剂体系，工作液的氢效可达到9.0~11.0 g/L。
一种所述的工作液在蒽醌法生产全酸性双氧水过程中的应用。
作为优选，该应用具体是采用所述的工作液，在催化剂的存在下，用氢气将工作液中的烷基蒽醌衍生物氢化还原，生成氢蒽醌，然后在氧化反应器中经空气氧化后，得到双氧水，同时氢蒽醌还原为蒽醌衍生物。
作为优选，所述氢化过程工艺条件为：氢化温度为40~50℃，氢化压力为0.25~0.35MPa，空速为15~30h-1，氢液比为4:1~8:1。
磷酸西格列汀的酶法合成工艺改进
医药化工化 工 设 计 通 讯Pharmaceutical and ChemicalChemical Engineering Design Communications·215·第45卷第12期2019年12月6 结语在目前国内小规模药品生产企业或科研机构需快速建设小规模且符合GMP 标准的生产厂房的大环境下，笔者结合现药品市场分析，结合多个项目的医药工程设计经验，整理并归纳了常见的药品生产线功能及布局数据，对GMP 标准厂房的工程建设措施进行探讨和分析。
GMP 标准厂房的建设可极大降低小微企业、药品科研机构对符合法规要求的药品生产门槛，是未来众多医药园区的选择方向。
参考文献[1] 颛孙燕.药品上市许可持有人制度下委托生产的监管策略探讨[J].上海医药，2018（13）.[2] 乌仕明，李正风.孵化到众创：双创政策下科技企业孵化器的转型[J].科学学研究，2019，37（09）：1626-1631+1701.[3] 切好“工改工”这块城市用地大蛋糕[J].领导决策信息，2017（08）：14.[4] 张爱萍.药品GMP 指南[M].北京：中国医药科技出版社，2011.[5] 杨施媚，陈赛赛.浅谈药品生产GMP 管理过程中质量风险管理的实施与应用[J].科技创新与应用，2016（16）：268-269.[6] 赖婉枫，解馨.“质量风险管理”在GMP 管理过程中的应用[J].中国食品药品监管，2010（06）：60-65.磷酸西格列汀是由美国Merck 公司开发用于治疗Ⅱ型糖尿病的DPP-Ⅳ抑制剂类药物。
由于传统化学合成方法条件苛刻，产率较低，导致成本较高，Merck 公司通过与Codexis 公司合作开发了利用转氨酶催化手性合成关键工艺，该方法路线，如图1所示，将转化率提高了13%，同时减少了19%的废物，获得了2010年美国总统绿色化学挑战奖，也为药物的手性合成提供了新方向。
磷酸特地唑胺合成路线
磷酸特地唑胺合成路线
磷酸特地唑胺的合成路线可以如下所示：
1. 首先，将特地唑胺和磷酸三乙酯（或磷酸三丁酯、磷酸三异丁酯等）放入反应容器中。
2. 然后，在恒温搅拌条件下，加入过量的氢化钠或碳酸氢钠，起到催化剂的作用。
3. 反应进行时，反应容器内可能会放出气体，需保持通风状态。
4. 反应温度一般控制在50-130摄氏度之间，具体温度取决于
反应体系和反应物的性质。
5. 反应时间根据反应速度和转化率的要求进行控制，一般为数小时至数天。
6. 反应结束后，冷却反应混合物至室温。
7. 过滤固体，将过滤液集中。
8. 将过滤液或溶液经过蒸发或浓缩等操作，得到产物磷酸特地唑胺。
需要注意的是，以上合成路线仅供参考，具体合成条件和步骤可能因实际需求和实验条件的不同而有所调整。
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磷酸三异丁酯合成工艺的改进
杨英杰;丁丽颖;成乐琴;谭乃迪;吉慧杰
【期刊名称】《化工时刊》
【年(卷),期】2002(016)006
【摘 要】改进了磷酸三异丁酯的合成方法,考察了合成工艺条件对产品收率的影响,
确定了适宜的合成工艺条件.实验结果表明,n(三氯氧磷):n(异丁醇)=1.0:3.9,65～70℃
反应3～4 h,产品收率85%、纯度99%以上.
【总页数】3页(P40-42)
【作 者】杨英杰;丁丽颖;成乐琴;谭乃迪;吉慧杰
【作者单位】吉林化工学院制药与应用化学系,吉林,130022;吉林化工学院制药与
应用化学系,吉林,130022;吉林化工学院制药与应用化学系,吉林,130022;吉林化工
学院制药与应用化学系,吉林,130022;吉林化工学院制药与应用化学系,吉
林,130022
【正文语种】中 文
【中图分类】TQ46
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