气相色谱仪校验规程

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

气相色谱仪校验规程

1.0目的

保证气相色谱仪在受控条件下使用,确保仪器分析数据准确。

2.0范围

本规程适用于实验室分析型气相色谱仪(以下简称仪器)的内部检定。

3.0计量性能要求

3.1外观:仪器应具有仪器名称、型号、制造厂名、产品系列号、出厂日期及产品合格证书等标志,仪器外观无影响正常工作的损伤。

3.2灵敏度:在规定条件下,正癸烷(C16)的灵敏度在0.01(C/g)以上时判定FID 灵敏度检定合格,正癸烷(C10)的灵敏度在800(mV.ml/mg)以上时判定TCD灵敏度检定合格。

3.3定量测量重复性(6次测量)RSD6:不超过3%。

4.0环境条件

室温

5.0校验方法

5.1FID灵敏度检定

5.1.1分析条件

1)使用不同的进样口

2)通用条件

色谱柱:CBP1-W12-100(12m⨯0.53mm⨯1.00um)

信号范围:X1(数字信号时不需设置)

H2:47ml/min

Air:400ml/min

标准样品:正癸烷(C16)100ng/μl,其溶剂为正己烷,进样量1μl 3.1.2灵敏度计算公式

S(C/g)=Q•10-15/(1.25•W•X)

Q:C16的面积值(μVsec)

W:样品量(g)

C:库仑(A•sec)

X:分流进样时为1/40,直接进样时为1

5.2TCD灵敏度检定

5.2.1分析条件

1)使用不同的进样口

2)通用条件

色谱柱:CBP1-W12-100(12m ⨯0.53mm ⨯1.00um ) 信号范围:X1(数字信号时不需设置)

CURRENT :120mA

标准样品:正癸烷(C10)1000ng/μl ,进样量1μl ,溶剂为正己烷 C10的比重:0.74(V/V 时)

5.2.2灵敏度计算公式 S(mvml/mg)=(C •Q •10-3)/(60•W •X) C:柱流量(ml/min) Q:C10的面积值(μV •sec)

X :分流进样时为1/6,直接进样时为1

C10的比重:0.74(V/V 时)

5.3定量测量重复性

定量重复性以溶质峰面积测量的相对标准偏差(6次测量)RSD 6:依下式计算:

式中:6RSD ——仪器定量测量重复性相对标准偏差 xi ——第i 次的测量的峰面积

-

x ——6次进样的峰面积算术平均值

5.4校准周期

检定周期一般不超过2年,更换重要部件或对仪器性能有怀疑时,应随时检定。 6.0参考文件

JJG705-2002液相色谱仪检定规程 JJF1071国家计量校准规范编写规则 JJF1001通用计量术语及定义

GBT/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 7.0记录表格

()%

100116/6

12

6⨯⨯-⎪⎭⎫

⎝⎛-=-=-∑x

x xi RSD i

检测设备校验记录表

相关文档
最新文档