气相色谱仪校验规程
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气相色谱仪校验规程
1.0目的
保证气相色谱仪在受控条件下使用,确保仪器分析数据准确。
2.0范围
本规程适用于实验室分析型气相色谱仪(以下简称仪器)的内部检定。
3.0计量性能要求
3.1外观:仪器应具有仪器名称、型号、制造厂名、产品系列号、出厂日期及产品合格证书等标志,仪器外观无影响正常工作的损伤。
3.2灵敏度:在规定条件下,正癸烷(C16)的灵敏度在0.01(C/g)以上时判定FID 灵敏度检定合格,正癸烷(C10)的灵敏度在800(mV.ml/mg)以上时判定TCD灵敏度检定合格。
3.3定量测量重复性(6次测量)RSD6:不超过3%。
4.0环境条件
室温
5.0校验方法
5.1FID灵敏度检定
5.1.1分析条件
1)使用不同的进样口
2)通用条件
色谱柱:CBP1-W12-100(12m⨯0.53mm⨯1.00um)
信号范围:X1(数字信号时不需设置)
H2:47ml/min
Air:400ml/min
标准样品:正癸烷(C16)100ng/μl,其溶剂为正己烷,进样量1μl 3.1.2灵敏度计算公式
S(C/g)=Q•10-15/(1.25•W•X)
Q:C16的面积值(μVsec)
W:样品量(g)
C:库仑(A•sec)
X:分流进样时为1/40,直接进样时为1
5.2TCD灵敏度检定
5.2.1分析条件
1)使用不同的进样口
2)通用条件
色谱柱:CBP1-W12-100(12m ⨯0.53mm ⨯1.00um ) 信号范围:X1(数字信号时不需设置)
CURRENT :120mA
标准样品:正癸烷(C10)1000ng/μl ,进样量1μl ,溶剂为正己烷 C10的比重:0.74(V/V 时)
5.2.2灵敏度计算公式 S(mvml/mg)=(C •Q •10-3)/(60•W •X) C:柱流量(ml/min) Q:C10的面积值(μV •sec)
X :分流进样时为1/6,直接进样时为1
C10的比重:0.74(V/V 时)
5.3定量测量重复性
定量重复性以溶质峰面积测量的相对标准偏差(6次测量)RSD 6:依下式计算:
式中:6RSD ——仪器定量测量重复性相对标准偏差 xi ——第i 次的测量的峰面积
-
x ——6次进样的峰面积算术平均值
5.4校准周期
检定周期一般不超过2年,更换重要部件或对仪器性能有怀疑时,应随时检定。 6.0参考文件
JJG705-2002液相色谱仪检定规程 JJF1071国家计量校准规范编写规则 JJF1001通用计量术语及定义
GBT/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 7.0记录表格
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检测设备校验记录表