草酸亚铁工艺流程图
磷酸铁锂生产用草酸亚铁的制备工艺流程图：
图1 草酸亚铁制备工艺流程图 净化后液
堆 放 净化渣 净化除杂 硫酸亚铁
溶 解
中和排放 草酸亚铁 沉淀后液 沉淀与过滤
纯水洗涤
草酸亚铁产品 掺入有益元素 氨水中和 工业草酸
溶 解
酒精洗涤
烘干与包装
三草酸合铁酸钾的合成
1
综合实验报告的书写要求
三草酸合铁（川）酸钾的合成及组成的测定
xxxx
（北京石油化工学院化工系化 134 班 北京 102617） 摘要：本实验先以铁与硫酸作用得到硫酸亚铁，使其与硫酸铵溶液混合得到硫酸亚铁铵，再
利用硫酸亚铁铵与草酸反应，制备草酸亚铁，再将其用过氧化氢氧化为 三草酸合铁（川）酸钾，
本实验过程中使用了结晶，抽滤，减压过滤等实验操作，进一步规范实验操作，并练习了无
机合成中氧化、还原、配位，并根据实验数据准确计算配合物的组成。经实验测定 K3
:Fe（C2O4）3］配离子的组成为 Fe3+:C2O42-:K+：H2O 约为 1:3:33
关键词：三草酸合铁（川）酸钾，组成测定，结晶，氧化还原滴定法。
［前言］三草酸合铁（川）酸钾为翠绿色的单斜晶体，因其具有光敏性，所以常用 来作为化学光量计。另外它是制备负载型活性铁催化剂的主要原材料，也是一些 有机反应的良好催化剂，在工业上具有一定的应用价值。可以FeSO・（NH4）2SQ £H20 为原料制取，FeSO・（NH4）2SO - 6HO先与草酸反应生成FeCzO - 2H2O沉淀，此沉
淀在K2GQ与fC04的综合作用下生成K3［Fe（C 204） 3］ • 3H0,其测定配离子组成及所 带电荷数方法为离子交换法 。
1 实验部分
1.1 试剂及仪器
试剂：HSQ, （NH2SQ）（化学纯，北京化工厂），KCO（化学纯，北京化工厂），H£2Q（分 析纯，北京化工厂），H£2（3O%）（分析纯，北京化工厂），KMnO分析纯，北京化工 厂）。
仪器： 电子天平（ 5J6OO 型，上海市精天电子仪器有限公司 ）, 循环水式真空泵（上
海市英峪予华仪器厂），数显恒温水浴锅H11-4（同华电器有限公司）。
1.2 实验过程
1.2.1 硫酸亚铁铵的制备
称取 1 克铁屑放在小烧杯内，加入适量饱和碳酸钠溶液，在石棉网上加热 1O 分钟。用倾析法除去碱溶液，并用水将铁屑洗净。把洗净的铁屑转入 15Oml 锥形 2
化学工程与工艺毕业设计(论文)-年产5万吨草酸初步设计[管理资料]
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分类号_______________ 密级________________
UDC _______________ 学号________________
毕业设计（论文）
论文题目
年产5万吨草酸初步设计
thesis Topic Annual 5,000 tons of oxalic acid preliminary design
2011年6月10日 学生姓名
学 号
所 在 院 系 现代科技学院
专 业 班 级 化学工程与工艺0701
导师姓名职称
完成日期 2011年6月10日
编号：
__________
毕业设计（论文）答辩许可证
现代科技学院化工系化学工程与工艺专业
0701学生李文飞所编写的毕业设计(论文) 页，字数 ，符合毕业设计(论文)大纲的要求。
经审查：该生已学完教学计划规定的全部课程，成绩合格，毕业设计电子文档最后一稿已交，准予参加毕业设计（论文）答辩。
相 关 材 料
材 料 名 称 数量
毕业设计（论文） 1册
答辩汇报稿 1份
毕业设计（论文）电子版（最后一稿磁盘文件） 1套
流程图 1份
主体设备图 1份
指 导 教 师： （签名）
院长(系主任)： （签名）
2010 年 6 月 10日
毕业设计（论文）任务书
年产5万吨草酸初步设计
一、设计任务：
年产5万吨草酸初步工艺设计
年工作日300天,其余数据查相关文献
二、设计说明书内容：
1、说明书
包括前言综述，工艺原理，工艺条件及工艺流程确定，以及主要设备的选择说明，对本设计的评述。
高中化学工业流程试题答案与解析(八)
高中化学工业流程试题答案与解析（八）
1．乙烯是石油化学工业最重要的基础原料。下图是乙烯制氯乙烯的简单流程图：
（1）乙烯的结构简式为。
（2）反应①的化学方程式为：；该反应属于反
应。
（3）苯乙烯
()与HBr发生生成
A()。同时生成一种副产物B，
B与A互为同分异构体，则B为。
（4）乙烯可以使酸性高锰酸钾溶液褪色，而苯不可以，为什么？
2．锌一般能够起到促进食欲、促进生长发育等作用，属于人体不可缺少的微量元素。除了人
体内，在电镀、合金、电池领域都能找到Zn元素的身影。“湿法炼锌”是现代炼锌的主要方法，下列是以硫化锌精矿制备单质锌的工业流程：
（1）ZnS精矿在空气中焙烧时，通常会将硫化锌精矿粉碎，其目的是。
（2）已知电解时Cl-会腐蚀阳极板，因此实际生产会同时加入Cu和CuSO4从而生成CuCl
沉淀以降低对电解的影响，原理为：2Cl-(aq)+Cu(s)+Cu2+(aq)=2CuCl(s)ΔH<0，实验测得电
解液pH对溶液中c(Cl-)的影响如图所示，下列说法正确的是（）。
A．加入适当过量的Cu，平衡正向移动
B．Ksp-CuCl的表达式为Ksp=c(Cu2+)c(Cl-)C．向电解液中加入稀硫酸，不利于Cl-的去除
D．若加入1molCu单质，则完全反应后转移的电子总数为N
A
（3）在进行上述操作时，工厂对多余的铜粉进行了回收，为检验其表面的Cl—是否已经
洗净，写出具体的实验步骤、现象和结论：
。
3．刚玉在工业上有广泛的用途．其主要成分为氧化铝。利用铝灰(主要成分为，含少量、、杂质)，制备刚玉的工艺流程如图所示：
回答下列问题：
（1）“浸取”步骤中发生反应的离子方程式为。
（2）滤渣1的主要成分为。
（3）“氧化”步骤中发生反应的离子方程式为，此步
骤需控制温度低于40℃的原因是。
（4）试剂a为。
（5）已知：生成氢氧化物沉淀的pH如下表所示，则“调pH”的范围是。
氢氧化物
开始沉淀时3.46.31.5
完全沉淀时4.78.32.8
2024届高考二轮复习化学试题(新高考新教材) 大题突破练 含答案
2024届高考二轮复习化学试题（新高考新教材）
大题突破练(一)化学工艺流程题
1.(2023·辽宁锦州一模)锌是一种应用广泛的金属，目前工业上主要采用“湿法”工艺冶炼锌，以某硫化锌精矿(主要成分是ZnS，还含有少量FeS等其他成分)为原料冶炼锌的工艺流程如图所示:
回答下列问题:
(1)在该流程中可循环使用的物质是Zn和H2SO4，基态S原子占据最高能级的原子轨道的形状为，SO42-的空间结构为。
(2)“焙烧”过程在氧气气氛的沸腾炉中进行，“焙砂”中铁元素主要以Fe3O4形式存在，写出“焙烧”过程中FeS发生主要反应的化学方程式:;“含尘烟气”中的SO2可用氨水吸收，经循环利用后制取硫酸，用氨水吸收SO2至溶液的pH=5时，所得溶液中的𝑐(SO32-)𝑐(HSO3-)=。[已知:𝐾a1(H2SO3)=1.4×10-2;𝐾a2(H2SO3)=6.0×10-8]
(3)浸出液“净化”过程中加入的主要物质为锌粉(过量)，所得“滤渣”的成分为(填化学式)，分离“滤液”与“滤渣”的操作名称为。
(4)改进的锌冶炼工艺，采用了“氧压酸(稀硫酸)浸”的全湿法流程，既省略了易导致空气污染的焙烧过程，又可获得一种有工业价值的非金属单质。
①下列设想的加快浸取反应速率的措施中不合理的是(填字母)。
A.将稀硫酸更换为98%的浓硫酸
B.将硫化锌精矿粉碎
C.适当升高温度
②硫化锌精矿的主要成分ZnS遇到硫酸铜溶液可慢慢地转化为铜蓝(CuS):ZnS(s)+Cu2+(aq)CuS(s)+Zn2+(aq)，该反应的平衡常数K=。[已知:Ksp(ZnS)=1.6×10-24，Ksp(CuS)=6.4×10-36]
2.(2023·河北名校联盟联考)某软锰矿含锰50%，是重要的锰矿石。其主要成分如表: 软锰矿主要成分 杂质
MnO2 MgO、FeO、Fe2O3、Al2O3、SiO2等杂质
某科研团队设计制备高纯度MnCO3。反应原理为①MnO2+BaS+H2OMnO+Ba(OH)2+S;②MnO+H2SO4MnSO4+H2O;③MnSO4+NH4HCO3+NH3·H2OMnCO3↓(白色)。工艺流程图如图。
2022-2023学年湖南省湘潭市第一中学高三下学期入学考试化学试卷含逐题详解
高三化学试卷
本试卷满分100分，考试用时75分钟。
5.可能用到的相对原子质量：H1C12O16S32Fe56Zn65
一、选择题：本题共14小题，每小题3分，共42分。在每小题给出的四个选项中，只有一项是符
合题目要求的。
1.下列物质的应用中，主要利用的反应不涉及氧化还原反应的是
A.
2ClO
用于自来水消毒B.熟石灰用于改良酸性土壤
C.用铝和氧化铁的混合物焊接铁轨D.绿矾用于处理含有2
27CrO
的废水
2.化学与生活密切相关。下列说法错误的是
A.雾是一种气溶胶，光束透过大雾可观察到丁达尔效应
B.淀粉、蛋白质、油脂属于天然高分子化合物
C.二氧化硫是一种抗氧化剂，可适量添加在红酒中
D.液化石油气和天然气均属于清洁燃料，其主要成分均属于烃类
3.肉桂醛可用作食品调味剂，其结构简式如图。下列有关该物质的说法正确的是
A.能与氢气发生加成反应B.属于芳香烃
C.不能发生取代反应D.分子中碳的杂化方式有3种
4.同位素示踪法常用于研究化学反应历程。若将“84”消毒液和洁厕灵同时使用会产生危险，运用同位素示踪法，
假设“84”消毒液的溶质为37NaClO
，洁厕灵的溶质为35HCl
，发生反应：
3
237
25N2NaClaClOHCHl=ClO浓
，下列对该反应的说法中正确的是
A.37NaClO
为含有极性共价键的离子化合物
B.35Cl
和37Cl
中所含中子数之比为35：37
C.该反应中，HCl体现了酸性和氧化性
D.生成的氯气的摩尔质量为170gmol
5.下列实验操作能够达到目的的是
A.验证铁钉的吸氧腐
蚀B.比较
2MnO
和
23FeO
对
22HO
的催化效果C.测定中和反应的反应
热D.用酸性高锰酸钾溶液滴定
硫酸亚铁溶液
A.AB.BC.CD.D
6.设
AN
为阿伏加德罗常数的值，下列叙述正确的是
A.2
341molCuNH
中
键的数目为
A12N
B.标准状况下，
31.12LSO
中所含质子总数为
A2N
C.
60.5molSF
中S的价层电子对数为
2023年山东省泰安市一模考试化学试卷+答案解析(附后)
第1页，共25页2023年山东省泰安市一模考试化学试卷1. 国际纯粹与应用化学联合会公布了“2022年度化学领域十大新兴技术”名单，包括钠离子电池、球形核酸、纳米酶和纤维电池等。下列有关说法中错误的是A. 钠比锂储量丰富，价格低廉是钠离子电池的显著优势B. 通过红外光谱仪可检测球形核酸结构中是否存在磷酸基等官能团C. 纳米酶分散到水中形成的分散系的本质特征是丁达尔效应D. 柔性纤维电池中正极发生还原反应2. 下列有关物质类别的说法正确的是( )A. 属于酸性氧化物B. 油脂属于高分子化合物C. 棉花、麻和蚕丝均为碳水化合物D. 氮化硼纤维属于有机高分子材料3. 下列有关化学药品的配制和保存的说法中正确的是( )A. 将盛有与乙醇的试剂瓶保存于同一个药品橱中B. 配制溶液时加入少量防止水解C. 纯碱溶液保存在玻璃塞的试剂瓶中D. 白磷浸泡在冷水中，用广口试剂瓶贮存4. M、W、X、Y、Z是原子序数依次增大的同周期主族元素，基态X原子2p能级上有2个未成对电子，Y元素原子的价电子数是W的两倍，由五种元素组成某电极材料的结构如图所示。下列说法错误的是( )A. 电极材料的结构中存在配位键B. 简单氢化物沸点：C. 第一电离能：D. 单质的氧化性：5. 下列实验设计所得结论均正确的是( )A. 将氯水密闭放置一段时间，氯水的颜色变浅，说明氯气能与水反应B. 将制备乙酸乙酯后剩余的反应液加入碳酸钠溶液，有气泡产生，说明乙酸有剩余C. 将酸性高锰酸钾溶液分别加入到苯和甲苯溶液中并振荡，证明甲苯中的甲基可活化苯环D. 向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加热，加入新制的悬浊液，无砖红色沉淀，说明蔗糖未发生水解6. 为阿伏加德罗常数的值，下列说法正确的是( )A. ，101kPa下，乙烯分子中键的数目为B. 浓硝酸热分解生成、共23g时，转移电子数为第2页，共25页C. 溶液中，和的离子数目之和为D. 铁完全发生吸氧腐蚀生成铁锈，在电化学过程中转移的电子数为7. 布洛芬具有消炎、镇痛、解热作用，但口服该药对胃、肠道有刺激性，可以对该分子进行如图所示的分子修饰。下列说法错误的是( )A. 甲、乙中不对称碳原子数目相同B. 甲分子中最多有10个碳原子共平面C. 甲和乙都能与氢氧化钠溶液发生反应D. 乙中氮原子为杂化8. 某化工厂的废液含有乙醇、苯酚、乙酸和二氯甲烷，该工厂设计回收方案如下：下列说法错误的是( )A. 试剂a选择溶液比NaOH溶液更合适B. 回收物1、2分别是二氯甲烷、乙醇C. 试剂b为，试剂c为稀硫酸D. 操作Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ均为蒸馏9. 一种汽车玻璃采用了电致变色技术，其工作原理如下图所示：在外接电源下，通过在膜材料内部发生氧化还原反应，实现对器件的光透过率进行多级可逆性调节，下列有关说法错误的是( )第3页，共25页已知：和均无色透明；和均为蓝色。A. 当A接电源正极时，脱离离子储存层B. 当A接电源负极时，电致变色层发生反应为：C. 当B接电源正极时，膜的透射率降低，可以有效阻挡阳光D. 该凝胶电解质聚环氧乙烷的结构简式为，可以与水分子之间形成氢键，为水溶性聚合物10. 已知，实验室用下述方法制备固体：①铜和浓硫酸加热产生；②将通入含和的混合溶液，溶液先变浑浊，后逐渐澄清，反应结束；③将溶液经浓缩结晶、过滤洗涤等操作得到产品。下列说法错误的是( )A. ①中消耗转移B. ②中溶液先变浑浊的原因：C. 为提高产品的纯度，混合液中的最佳比例为D. 用适量NaOH溶液吸收②中选出的、气体，吸收液可直接返回到步骤②11. 某同学按图示装置进行实验，向抽滤瓶溶液中通入足量a气体获得a的饱和溶液，再通入足量的b气体，抽滤瓶中最终一定得到沉淀。下列物质组合符合要求的是( )第4页，共25页选项abcA饱和食盐水B溶液CHCl溶液D溶液A. AB. BC. CD. D12. 乙炔能在催化下与水反应生成，反应历程及相对能垒如图所示。下列说法正确的是( )A. 过程①中，水分子中的氧原子向的空轨道提供孤对电子B. 本反应历程涉及的物质中，最稳定C. 转化为的过程涉及消去反应D. 其他条件不变时，更换其他催化剂可改变由乙炔和水制备乙醛的焓变13. 乙酸正丁酯是重要的化工原料。实验室将乙酸、正丁醇、浓硫酸加入圆底烧瓶中，加热条件下制备乙酸正丁酯的装置加热和夹持装置已省略和有关信息如下：第5页，共25页乙酸正丁醇乙酸正丁酯熔点沸点117密度下列说法不正确的是( )A. 实验开始时应先加热装置C，再由装置A的b口通入冷凝水B. 装置B的作用是不断分离出产生的水，使反应向正向移动，提高产率C. 当B中水层高度不再变化时，说明反应完全，这时可以停止加热D. 提纯乙酸正丁酯可采取水洗、氢氧化钠溶液洗、无水氯化钙干燥、过滤一系列操作第6页，共25页14. 双膜碱性多硫化物空气液流二次电池可用于再生能源储能和智能电网的备用电源等，电极I为掺杂的电极，电极II为碳电极。电池工作原理如下图所示。下列说法错误的是( )A. 离子交换膜a为阳离子交换膜，离子交换膜b为阴离子交换膜B. 放电时，中间储液器中NaOH的浓度不断减小C. 充电时，电极I的电极反应式为：D. 充电时，电路中每通过1mol电子，阳极室溶液质量理论上增加9g15. 时，用溶液滴定同浓度的溶液，被滴定分数、pH及微粒分布分数表示、或的关系如图所示：下列说法错误的是( )A. 时，第一步电离平衡常数B. c点溶液中：第7页，共25页C. a、b、c、d四点溶液中水的电离程度：D. b点溶液中：16. 非金属及其化合物在科研和工农业生产中有着广泛的应用。回答下列问题：基态氟原子的核外电子有_______种空间运动状态，下列电子排布中属于氟原子且能量较高的是_______填序号。 图a、b、c分别表示C、N、O和F的逐级电离能Ⅰ变化趋势纵坐标的标度不同，以上元素第三电离能的变化图是_______填序号。在ZnO催化作用下，呋喃可与氨反应转化为吡咯。二者均存在与苯类似的大键，表示方法为，n为成环原子个数，m为形成大键电子个数，则的大键可以表示为_______。二者的熔、沸点关系为呋喃_______吡咯填“高于”或“低于”，原因是_______。晶胞参数为单位长度建立的坐标系可以表示晶胞中各原子的位置，称作原子分数坐标。属于正交晶系长方体形。晶胞参数为、、。如图为沿z轴投影的晶胞中所有氯原子的分布图和原子分数坐标。第8页，共25页①据此推断该晶胞中氯原子数目为_______。的摩尔质量为，晶胞密度为，则阿伏加德罗常数的值为_______列出计算表达式，后同。②图中A、B两原子的核间距为_______nm。17. 磷酸二氢铵和草酸亚铁晶体可用于制备电池正极材料。某研究小组用磷酸吸收氨气制，装置如图1所示夹持和搅拌装置已省略。实验过程中，当出现倒吸现象时，_______填写实验操作，下同，当上述现象消失后，_______，继续通入氨气。常温下，磷酸盐溶液中含磷物种的分布系数与pH的关系如图2所示，据图示分析，若本实验不选用pH传感器，还可选用_______作指示剂，当溶液颜色发生相应变化时，停止通，即可制得溶液。若此时继续向溶液中通入少量氨气，发生反应的离子方程式为_______。第9页，共25页利用草酸制备草酸亚铁晶体的流程如图所示：已知：时，易被氧气氧化；几种物质的溶解度如表：4875371018838第一次加稀硫酸调溶液pH至的目的是_______。操作a是蒸发浓缩，_______填操作。为测定草酸亚铁晶体中结晶水含量，将石英玻璃管带两端开关和，设为装置称重，记为。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为。按图3所示连接好装置进行实验。下列实验操作的正确顺序为_______填序号。①点燃酒精灯，小火加热 ②停止通入氮气，关闭、③打开、 ④熄灭酒精灯，冷却至室温⑤缓缓通入氮气 ⑥称重A重复上述操作步骤，直至A恒重，记为。假设此过程中不分解，根据实验记录，计算草酸亚铁晶体中结晶水数目_______列式表示。第10页，共25页18. 氧化钪可提高计算机记忆元件性能，利用钪精矿为原料主要成分为，还含有、MnO等杂质生产氧化钪的一种工艺流程如下：已知：钪与铝类似，其氢氧化物具有两性；HTBP是钪元素的萃取剂，萃取发生的反应为。加入氨水调节，过滤，滤渣主要成分是_______。上述洗脱剂X最好选择_______选填“酸性”、“碱性”或“中性”溶液。过程中生成的离子方程式_______。“沉钪”前先加入稀盐酸调节溶液至酸性，然后用草酸“沉钪”。时的草酸溶液中_______。时，草酸电离平衡常数为，。“沉钪”后所得到的草酸钪晶体的化学式为，灼烧发生分解反应的化学方程式为_______，写出固体产物溶于NaOH溶液的离子方程式_______。19. 一种药物的关键中间体部分合成路线如下：反应①的反应类型为_______，反应③参加反应的官能团名称为_______。反应②要加入，目的是_______。反应⑤的化学方程式为_______。化合物经过水解和氧化可得到化学式为的化合物Ⅰ，写出同时符合下列条件的Ⅰ的所有同分异构体的结构简式_______。①分子结构中有一个六元环；②谱显示分子中有3种氢原子。第11页，共25页设计以甲苯和乙烯为原料制备的合成路线_______无机试剂任选，用流程图表示。20. 烯腈是一种重要的化工原料，以为原料通过脱水、腈化合成丙烯腈的主要反应如下：的名称为_______。某科研小组在盛有催化剂、压强为100kPa的恒压密闭容器中按体积比充入和，通过实验测得平衡体系中含碳物质乙醇除外的物质的量分数随温度的变化如图所示例如A的物质的量分数。①随着温度的升高，平衡的物质的量分数先增大后减小的原因是_______。②a点对应反应的压强平衡常数_______保留两位有效数字。③在实际生产中，充入一定量不参与反应可以提高丙烯腈的平衡产率，原因是_______。家研究腈化反应的机理，通过DFT计算发现反应分2步进行：第12页，共25页反应：反应：恒温恒容条件下，向密闭容器中加入一定量和，图甲为该体系中B、M、C浓度随时间变化的曲线，图乙为反应和的曲线为速率常数，Ea为反应活化能，R、C为常数。①在时刻之后，反应速率、、的定量关系为_______。②结合图乙，反应、正反应的活化能、的大小关系为_______填序号，下同，反应、的、的大小关系为_______。前者大于后者 前者小于后者 无法比较第13页，共25页答案和解析1.【答案】C 【解析】A.钠以盐的形式广泛存在于海水、矿物中，因此钠离子电池相比于锂离子电池，具有原料储量丰富，价格低廉的优点，A正确；B.红外光谱可以测定化合物中存在的化学键或官能团信息，故通过红外光谱仪可检测球形核酸结构中是否存在磷酸基等官能团，B正确；C.纳米酶分散到水中形成的分散系为胶体，本质特征是分散质的粒子直径在，C错误；D.柔性纤维电池中，正极发生得电子的还原反应，D正确。2.【答案】A 【解析】A.能和碱反应生成盐和水的氧化物属于酸性氧化物； 属于酸性氧化物，A正确；B.高分子化合物是相对分子质量几万、几十万的很大的化合物；油脂不属于高分子化合物，B错误；C.棉花、麻均为植物纤维，属于碳水化合物；蚕丝为动物蛋白质，不是碳水化合物，C错误；D.氮化硼纤维属于新型无机非金属材料，D错误；故选A。3.【答案】D 【解析】A.高锰酸钾具有强氧化性，能和乙醇反应，不能将盛有与乙醇的试剂瓶保存于同一个药品橱中，A错误；B. 溶液水解显碱性，配制溶液时加入少量氢氧化钠防止水解，B错误；C.纯碱溶液水解显碱性，会和玻璃反应，不能保存在玻璃塞的试剂瓶中，C错误；D.白磷燃点低，在空气中易燃，应该浸泡在冷水中，用广口试剂瓶贮存，D正确；故选D。4.【答案】D 【解析】根据题意可知X为第二周期元素，因为题中五种元素均在同一周期，所以M为Li元素，根据结构图可知X为C，Y为O，因为Y元素原子的价电子数是W的两倍，所以W为B，Z为F。
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备、表征及性质研究
化学基础实验教学资料 综合化学实验
东北师范大学化学实验中心 1 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备、表征
及性质研究
【实验目的】
1．学习三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备及表征方法。
2．学习配合物的制备、表征到性质研究的全过程。
【知识介绍】
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾K
3[Fe(C
2O
4)
3]·3H
2O（分子量491.2）为翠绿
色单斜晶系晶体，易溶于水（0℃时，4.7g/100g水；100℃时，
117.7g/100g水），难溶于乙醇等有机溶剂。110℃下可失去全部结晶
水，230℃时分解，550℃时的分解产物为Fe
2O
3和K
2CO
3。
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备方法较多，常用硫酸亚铁铵与草酸反
应制得草酸亚铁，然后在草酸钾溶液中用双氧水氧化草酸亚铁，得到
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾，这个路线制备的产品质量较好，但实验步骤多。
本实验以三氯化铁为起始原料，在一定条件下直接与草酸钾反应
制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾，过程比较简单，易操作，产品经过重结晶
后，纯度较高。主要反应式如下：
FeCl
3 + 3K
2C
2O
4 + 3H
2O = K
3[Fe(C
2O
4)
3] ·3H
2O + 3KCl
测定三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的各组分含量时，铁含量可选用磺基水
杨酸比色法、高锰酸钾滴定法以及原子吸收分光光度法来确定；钾含
量可采用原子吸收分光光度法、离子选择电极法及四苯硼钠重量分析
化学基础实验教学资料 综合化学实验
东北师范大学化学实验中心 2 来测定，本实验选用四苯硼钠法；草酸根含量由高锰酸钾氧化还原滴
定法测定；结晶水含量由热重分析法确定。
通过电导法可确定配离子的电荷数，进一步确定配合物的组成及
在溶液中的状态。
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾对光敏感，易发生光化学反应，见光分解变
为黄色：
2K
3[Fe(C
2O
4)
3]= 2FeC
2O
4(淡黄色)+3K
2C
2O
4+2CO
2
光化学反应是指在紫外光、可见光作用下发生的化学反应，也就
是说光化学反应是由物质分子吸收光子后所引发的化学反应。分子吸
草酸制备工艺
草酸制备工艺
草酸制备工艺是一种比较复杂的化学过程，它需要严格的控制条件和专业的操作技术。草酸是一种有机酸，其化学式为H2C2O4，它在工业上应用广泛，用于制造染料、药品、农药等化学产品，同时也用于金属抛光、皮革加工和清洗等领域。下面将就草酸制备的工艺流程和主要反应进行介绍。
草酸制备的主要反应为氧化反应，其化学方程式为C2H2O4 + O2 →
2CO2 + H2O。这个反应需要在高温高压下进行，因此需要先将草酸的原料进行预处理，将其转化为草酸结晶，以便于后续的反应过程。
具体的工艺流程如下：首先，将草酸原料加入反应釜中，并加入少量的浓硫酸，经过加热使其溶解。然后，将反应釜密封并加压，采用空气吹氧方式进行氧化反应。当反应温度达到一定程度时，草酸结晶开始形成，经过过滤和洗涤得到纯净的草酸结晶体。
除了氧化反应，草酸制备过程中还涉及到一些配套的反应和处理工艺。例如，在草酸溶液中加入一定量的硝酸，可提高氧化反应的效率和产率。此外，在草酸结晶体的制备过程中，还需要进行结晶、过滤、洗涤和干燥等工艺，以确保最终产品的纯度和品质。
总的来说，草酸制备工艺是一个复杂严谨的过程，需要具备专业的知识和技能。在实际应用中，需要严格遵守操作规程，控制好反应条件，以确保草酸的质量和稳定性。同时，也需要不断寻求创新和技术进步，优化草酸制备的工艺流程，提高生产效率和质量标准。
总之，草酸制备是一种重要的化学生产过程，其工艺流程和反应机理都需要深入了解和掌握。只有通过不断的研究和实践，才能够将草酸制备的工艺不断优化和完善，满足不同领域对草酸产品的需求。
高中《实验化学》专题七
第 1 页 共 17 页 专题七：物质的制备与合成
课题1 硫酸亚铁铵的制备
【课题目标】
1． 通过制备实验，进一步了解分离和提纯化合物最常用和最简单的一些方法；
2． 了解、学习并尝试有关制备实验方案的设计；
3． 训练物质的称量、溶解、加热、结晶、吸滤、倾析法分离或洗涤等操作技能；
4． 了解复盐硫酸亚铁铵的制备原理和方法。
【知识梳理】
1．基础知识：
（1）硫酸亚铁铵的基本性质：
物理性质：易溶于水，不溶于乙醇，在水中的溶解度比FeSO4和(NH4)2SO4都要小
化学性质：能水解；具有还原性，但比硫酸亚铁稳定
（2）硫酸亚铁铵的制备：
Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2↑
(NH4)2SO4＋FeSO4＋ 6 H2O ＝ (NH4)2SO4•FeSO4•6H2O↓
利用摩尔盐的溶解度比FeSO4和(NH4)2SO4都要小使之析出而制得
2．基本技能：
倾析法分离：
（1）分离条件：当沉淀的密度较大或结晶的颗粒较大，静置后能沉降至容器底部时，可用倾析法进行沉淀的分离和洗涤。
（2）具体操作：把沉淀上部的溶液沿玻璃棒倾入另一容器内，然后往盛着沉淀的容器内加入少量洗涤液，充分搅拌后，沉降，倾去洗涤液。如此重复操作3遍以上，即可把沉淀洗净，使沉淀与溶液分离。
【实战演练】
基础训练
1．实验室进行NaCl溶液蒸发时，一般有以下操作过程：①放置酒精灯 ②固定铁圈位置 ③放上蒸发皿 ④加热搅拌 ⑤停止加热、余热蒸干，其中正确的操作顺序是（ B ）
A．②③④⑤ B．①②③④⑤ C．②③①④⑤ D．②①③④⑤
2．下列结论均出自《实验化学》中的实验，其中不正确．．．的是 （ C ）
A．往新配制的可溶性淀粉溶液中滴加碘水，溶液显蓝色，用CCl4不能从中萃取出碘。
B．当锌完全溶解后，铁与酸反应产生氢气的速率会显著减慢，此现象可作为判断镀锌铁皮中锌镀层是否完全被反应掉的依据。
草酸连续结晶工艺
草酸连续结晶工艺
草酸连续结晶工艺是一种用于制备草酸的连续化工艺，它采用常压低温结晶、循环再结晶、抽滤回流相结合的方法来制备草酸。草酸连续结晶工艺能够有效地提高工业生产的效率，从而大大降低成本。
草酸连续结晶工艺的主要流程如下：
1.蒸发-结晶-分离：将原料液放入蒸发器中，加热蒸发，使溶液被迫析出草酸固体，经过凝结器结晶，经过分离器分离固液；
2.再结晶：将抽滤后的混合液通过热交换器加热蒸发，使溶液进行再结晶，以获得更高纯度的草酸；
3.回流：将结晶后的固体草酸抽滤出来，放入回流器中，加入蒸馏水，然后将溶液进行抽滤回流，进行下一次的结晶过程；
4.清洗：将结晶后的固体草酸放入清洗器中，加入蒸馏水，进行清洗，以去除污染物；
5.干燥：将清洗后的固体草酸放入干燥器中，加热干燥，以获得所需粒度的草酸产品。
草酸连续结晶工艺的主要优势有： 1.生产效率高：草酸连续结晶工艺采用连续结晶的方式，实现了设备的全自动操作，提高了生产效率，降低了生产成本；
2.固体分离效果好：草酸连续结晶工艺中采用了分离器，能够有效地将草酸固体与溶液分离，从而保证了草酸产品的纯度；
3.环境友好：草酸连续结晶工艺采用常压低温结晶，不会产生有毒气体，确保了工艺的环境友好性；
4.装置结构简单：草酸连续结晶工艺的装置结构简单，易于操作和维护，操作成本较低。
草酸连续结晶工艺是一种有效的草酸制备技术，它能够有效地提高工业生产效率，从而大大降低成本，是当前草酸生产中的一种理想方案。