超高液相色谱串联质谱法
超高效液相色谱串联质谱法测定银杏中氨基甲酸酯类农药残留
Ｐｏｅｔ ｎＳａｉｎｏ Ｓ ａｄｎ ｒｖｎｅ Ｊ ａ ２０ ０ ， ｈｎ） ｒｔ ｉ ｔｔ ｆ ｈ ｎ ｏｇＰｏ ｉｃ ，ｉ ｎ ５ １０ Ｃ ｉａ ｃｏ ｏ ｎ
Ａｂｓ ｒ ｃ １ ａ ｂ ｍａ ｅ ｐ ｓｉ ｉ ｅ ｅ ｉ ｕ ｎ ｇ ｎ ｇ ｅ ｖ ｓｗｅ ｅ ｄ ｔ ｒ ｉ ｅ ｙ ｕ ｔａ ｈ ｇ ｅ ｆ ｒ ｎ ｅ ｌｑ ｉ ｔ ａ ｔ ｃ ｒ ａ ｔ ｅ ｔｃ ｄ ｓｒ ｓｄ ｅ ｉ ｉ ｋ ｏ ｌ ａ ｅ ｒ ｅ ｅ ｍ ｎ ｄ ｂ ｌ — ｉ ｈ ｐ ｒｏ ｍａ ｃ ｉ ｕ ｄ ５ ｒ
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ｍｇ Ｌ范 围内线性 良好 ， 关 系数为 ０９ ６ ～ ． ９ 在 ００４ ０ １０ ２ Ｏ ４ｍｇ ｋ ／ 相 ． ２ ０９ ９； ９ ９ ． ，． ，． ，． ／ ｇ４个添加水平 下， ０ ０ ０ ０ 其平均 回收 率为 ６ ． ％－ ６ ６ 相 对标 准偏 差为 １ ３ ５２ ２ ９ ． ％， ６ ． ％～１．６ （ ＝ ） ４ ００ ％ ｎ ５ 。该 方法净化效果好 、 灵敏度 高、 重现 性好 ， 可满足银
超高效液相色谱-串联质谱法测定酒类产品中13种添加剂
超高效液相色谱-串联质谱法测定酒类产品中13种添加剂基金项目：“十三五”北海市海洋经济创新发展示范项目（项目编号：bhsfs009）。
收稿日期：2020-11-02；修回日期：2020-11-19作者简介：陈高健（1986-），女，本科，主管药师，主要研究方向：食品、药品检验检测及方法开发研究。
通讯作者：汤丽昌（1986-），男，硕士，主管药师、高级技师，研究方向：食品中食品添加剂、兽药残留检验检测及方法开发研究。
DOI ：10.13746/j.njkj.2020236陈高健，何锦锋，汤丽昌（北海市食品药品检验所，广西北海536000）摘要：建立超高效液相色谱-串联质谱(ultra high performance liquid chromatography tandem massspectrometry,UPLC -MS/MS)同时测定酒类产品中13种食品添加剂含量的分析方法。
采用Agilent EC -C 18色谱柱（4.6mm×50mm,2.7μm ），柱温30℃，流动相由A （甲醇）和B （10mmol/L 甲酸和10mmol/L 甲酸铵溶液）组成，梯度洗脱，流速0.2mL/min 。
采用电喷雾负离子（ESI -）模式电离，多反应监测（multi-ple reaction monitoring ，MRM ）模式检测，外标法定量。
结果表明，在最佳条件下，13种食品添加剂可在10min 内有效分离,标准曲线线性关系良好（r ＞0.998）。
平均回收率为88.7%～107.1%，相对标准偏差为2.2%～8.7%，检出限为0.02～0.26mg/kg ，平均加样回收率89.9%～104.2%。
该方法快速、准确，灵敏度高，适用于酒类产品中甜味剂、防腐剂等13种食品添加剂的快速筛查和定量分析。
关键词：酒类产品；超高效液相色谱-串联质谱法；食品添加剂；甜味剂；防腐剂中图分类号：TS261.7；TS262文献标识码：A文章编号：1001-9286（2021）04-0116-06Simultaneous Determination of 13Food Additivesin Alcoholic Drinks by UPLC-MS/MSCHEN Gaojian,HE Jinfeng and TANG Lichang(Beihai Institute for Food &Drug Control,Beihai,Guangxi 536000,China)Abstract :In this study we established a method for the simultaneous determination of 13food additives in alcoholic drinks by UPLC-MS/MS.The chromatographic separations were obtained on an Agilent EC-C 18column (4.6mm×50mm,2.7μm)at 30℃.Gradient elution was carried out with methanol as phase A and 10mmol/L formic acid and 10mmol/L ammonium formate solution as phase B,and the flow rate was 0.2mL/min.Electrospray ionization in negative ion mode (ESI-)and multiple reactions monitoring (MRM)were adopted as the basis for quantitative analysis by external standard method.Under the optimal conditions,the 13food additives could be effectively separated within 10min.The standard curves had good linearity (r ＞0.998).The average recoveries were in the range of 88.7%to 107.1%,the relative standard deviations (RSDs)were 2.2%to 8.7%,the limits of detection (LODs)were 0.02mg/kg to 0.26mg/kg,and the average spiked recoveries were 89.9%to 104.2%.The method is rapid,accurate and sensitive,and is suitable for the rapid screening and quantitative analysis of the 13food additives in alcoholic drinks,including sweeteners and preservatives.Key words :alcoholic drinks;UPLC-MS/MS;food additive;sweetener;preservative食品添加剂是为改善食品品质和色、香、味，以及为防腐、保鲜和加工工艺的需要而加入食品中的人工合成或者天然物质[1]。
液相色谱串联质谱
液相色谱串联质谱液相色谱串联质谱技术:一、什么是液相色谱串联质谱？液相色谱串联质谱（Liquid Chromatography/Mass Spectrometry，LC/MS）是一种由液相色谱和质谱相结合的分析检测技术，它的原理是将待测样品通过液相色谱分离，应用质谱法对分离出的测试物质进行结构分析，来实现对低级别有机物、中级别有机物、高分子量物质及混合物的快速分离和精确定性/定量，所以它具有分离效率高、多重检测能力强以及定量准确度高等优点。
二、液相色谱串联质谱的原理液相色谱串联质谱（LC/MS）原理是利用液相色谱实现分析样品的分离，然后利用质谱对其进行结构分析的技术，该技术将实验室中广泛使用的液相色谱（LC）与质谱（MS）有机地结合在一起，继而利用潜在的质谱的优势解决了液相色谱的空分析问题。
液相色谱串联质谱技术可以检测出有机物，无机物，高分子量物质及混合物，同时可以得到分子结构和定量分析，其具有高分离系数、多重检测能力、定量准确度和高灵敏度等特点，因此被广泛应用于环境、有机合成、制药等领域。
三、液相色谱串联质谱的优势（1）高分离系数。
液相色谱实现样品的分离，具有分离系数高、精细度高的优点，结合质谱的原理可以实现同类物质不同种类、结构不同的定性分析。
（2）多重检测能力。
利用液相色谱串联质谱（LC/MS），可以在同一分析样品中检测多种有机物种类，同时可以给出其结构，实现定性分析，而且可以安全、准确快速的实现检测。
（3）定量准确度高（比如灵敏度高）。
这也是使用液相色谱串联质谱的一大优势，它可以检测出极低浓度的物质，有助于完成定量分析，可以有效的探测样品中的低浓度物质，从而提高检出率，实现检出极低浓度的有机物。
四、液相色谱串联质谱的检测范围液相色谱串联质谱（LC/MS）被广泛应用于环境、有机合成分析、化学分析、制药及检测等多种领域，这两个技术的综合应用可以检测出中级元素、有机及无机化合物，特别是大分子量有机物和混合物，还可以实现定性和定量分析，对有机物实现精细分析、检测和结构鉴定等，有着广阔的应用前景。
超高效液相色谱-串联质谱法测定原料乳和奶粉中三聚氰胺的含量
礴 南 牧 综版 河 畜 兽医 合
２９ （３ ）４ ０年 ０ 第 期 ０ 第 卷
超 高 效 液 相 色 谱 一串联 质 谱 法 测 定 原 料 乳 和 奶 粉 中 三 聚 氰 胺 的 含 量
方忠 意 ， 素梅 ， 志 超 ， 旭信 ， 刘 宋 谭 陈 蔷 ， 红鸽 ， 杜 朱红 继 ４０ ０ ） ５ ０ ８ （ 南省 畜产 品 质量 监测 检 验 中心 ， 南 郑 州 河 河
表 ２ 多 反 应 监 测 扫 描 模 式 的 参 数
Ｐ ｒｎ ｉｎ（／）Ｄａｔｒｏ ｍ ｚ ｏｅｖｌ ｇ ｅ ）Ｃ ｌｓ ｎｅｅｇ（Ｖ ａｅｔ ｏ ｍ ｚ ｕｅ ｎ ／）Ｃ ｎ ｏｔ ｅ（Ｖ ｏｌ ｉ ｎ ｒｙｅ ） ｉ ａ ｉｏ
三聚氰 胺 （ ｌｍｉｅ 简称 三胺 ， 名 三氨 三 嗪 ， 名 蜜 ｍｅａ ｎ ） 学 别 胺、 氰尿 酰胺 、 三聚 酰胺 ， 是一 种重 要 的氮 杂环 有 机化 工 原 料 ｜ 使 用常用 的粗 蛋 白测定 方法 “ 氏定 氮法 ” ｌ ＿ 凯 只能测 出
导解 离（ Ｄ） 级 质谱 （ ２ 分析 ， ＣＩ 二 ＭＳ ） 选择 母 离子 和 ＭＳ ２的碎 片 离子 ｍ／ ４９ ６ ． ｚ ．、７８定性 确证 ， 取 ｍ／ ４９离子 ８ 提 ｚ８ ．
质 量 色谱 峰 面 积 定 量 。 基 质 标 准 线 性 范 围 为 Ｏ０ ￣ ． ｇｒｌ ．１ １０ ０￣ ／ｎ ，检 出限 １ ｇｋ （／ ０Ｉ ／ｇ Ｓ Ｎ＝１ ） ｘ ０ ，原 料 乳 回 收 率 为
Байду номын сангаас
８ ． ￣ ７８ 奶粉 回收 率为 ８ ． ９ ．％。 ２４ ９ ． ％ ％． ０７ ５７ ％￣
超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中21种抗组胺类药物
m f P鞴骟-圯莩分冊________________PTCACPART B: CHEM. ANAL.)专题报道DOI ： 10.11973/lhjy-hx2()2105015超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中21种抗组胺类药物吕稳1’2,李红英“2,李丽霞“2,丁晓萍“2(1.湖北省药品监督检验研究院，武汉430075; 2.湖北省药品质量检测与控制工程技术研究中心，武汉430075)摘要：建立了超高效液相色谱-串联质谱法（UHPLC-MS/M S)测定化妆品中21种抗组胺类药物的方法。
样品用甲醇提取后，采用Waters AC'QUITY UPLC BEH-C18色谱柱分离21个组分，以曱醇-含0.1 mol .L1甲酸铵的0.1%(体积分数）甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱，在电喷雾离子源正离子（E S F〉模式下电离，多反应监测（MRM)模式下检测。
结果显示：21种抗组胺类药物的质量浓度均在5〜250 pg •I，1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N)为0.1〜0.5 /xg .L、在3种基质中的加标回收率为80.2%〜110%，测定值的相对标准偏差（h=6)为1.5%〜7.9%。
方法用于50批面膜样品的分析，均未检出21种抗组胺类药物。
关键词：超高效液相色谱-串联质谱法；抗组胺类药物；化妆品中图分类号：0657.63 文献标志码：A 文章编号：1001-4020(2021)05-0470-06化妆品由于基质复杂、辅料繁多，又与人体皮肤直接接触，常引起过敏反应，其主要过敏原有防腐剂、芳香混合物、重金属、激素、中药提取物等[12]。
为减轻过敏反应，化妆品中有添加抗过敏药物的风险。
组胺是引起人体皮肤过敏反应的主要化学物质，因此抗组胺类药物是目前主要使用的抗敏剂。
然而，长期使用抗组胺类药物会引起多种不良反应，如嗜睡、变应性接触性皮炎、心脏毒性等，还会让皮肤对其产生依赖性，停止使用后过敏症状加重，可能 引起毛细管扩张、色素沉着、内分泌紊乱等不良反应[35]。
QuEChERS-超高效液相串联质谱法同时测定蜂蜜中硝基咪唑类药物残留
QuEChERS-超高效液相串联质谱法同时测定蜂蜜中硝基咪唑类药物残留作者：刘兰霞解迎双寇宗红王波来源：《中国食品》2024年第06期为了治疗和预防孢子虫病在蜜蜂群体间的传播，降低蜜蜂的死亡率，硝基咪唑类药物曾被广泛应用于蜜蜂养殖过程中。
但硝基咪唑类药物的违用、滥用和误用现象导致蜜蜂体内产生药物残留，并以蜂蜜为媒介进入人体，对人体造成致癌、致畸、致突变作用和遗传毒性损害，因此各国已相继禁止硝基咪唑类药物在动物源性食品中的使用。
目前，检测硝基咪唑类药物残留的方法主要有气相色谱质谱法、液相色谱法等。
本研究建立了QuEChERS-超高效液相串联质谱法，以检测蜂蜜中多种硝基咪唑类药物的残留，对维护食品安全、保障消费者身体健康具有重要意义。
一、仪器与方法1.仪器与设备。
高效液相色谱仪，美国沃特世公司；多管涡旋振荡器，深圳逗点生物技术有限公司；低温冷冻高速离心机，德国Sigma公司。
2.试剂与材料。
甲醇、乙腈、甲酸、氨水（色谱纯），德国默克公司；丙基乙二胺（PSA）粉末、十八烷基键合硅胶（C18）粉末、石墨化炭黑（GCB）粉末，美国安捷伦公司；无水硫酸镁、无水氯化钠，国药集团化学试剂有限公司；超纯水，本实验室纯水仪制备；32种硝基咪唑类化合物（纯度＞99%），德国Dr.Ehrenstorfer公司；蜂蜜，购自当地农贸市场或超市，于-20℃冷冻保存，待用。
3.标准溶液配置。
（1）标准储备液（浓度100mg/L）。
精密称取32种硝基咪唑类化合物0.01g，用甲醇溶解后，定容至100mL容量瓶内，配制成质量浓度为100mg/L的单标准储备溶液，置于-20℃冰箱中保存6个月。
（2）混合标准工作液（浓度1mg/L）。
精密量取浓度为100mg/L的上述标准溶液100μL 于100mL容量瓶中，用甲醇-水（8∶2）定容，于4℃保存。
4.样品前处理。
（1）提取。
准确称取5.00g（精确至0.01g）蜂蜜样品于50mL具塞离心管中，加入5mL水，涡旋5min，使其充分混匀。
液相色谱串联质谱法
液相色谱串联质谱法
液相色谱串联质谱（Liquid chromatography tandem mass spectrometry，
LC-MS/MS）是一种分离检测技术，被广泛应用于药物化学及药物代谢，生物医药，农药分析等领域，作为一种灵敏的高通量的鉴定和定量分析的手段。
LC-MS/MS的操作困难度略高，但技术表现却非常出色。
它的原理是将待测样
品分解成各组分，然后在液相色谱的的发射机构中排列和分离，得到分离峰后，将每个峰送入质谱计仪器中进行分子结构鉴定。
液相色谱与质谱结合起来，使得被测物质的定量和定性分析变得更加精准，得到了更高的灵敏度与精确度。
LC-MS/MS给人们的生活也带来了不少便利。
它能更有效的检测潜藏在食品中
的有害物质，甚至可以嗅出空气中的重金属物质，以确保食品和空气的安全。
此外，在医学上，LC-MS/MS也可以鉴定出血液中的分子标志物，从而帮助医生诊断乳腺癌、肝癌等，为患者提供更有效的治疗措施。
LC-MS/MS是当今药物及生物医药学研究领域最火热的概念，结合先进的检测
技术，它也为特定领域的研究提供了更大的帮助，尤其是生物和分子诊断研究实验中。
其仅占用少量的样品的前提下，在短时间内，就能最大限度提高检测效率，具有准确率高、重复性好、价格低的明显优势，这也使得它深受生命科学的欢迎。
超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中的氯霉素和地塞米松的药物残留
doi:10.16736/41-1434/ts.2022.13.055超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中的氯霉素和地塞米松的药物残留Determination of Chloramphenicol and Dexamethasone Residues in Foods of AnimalOrigin by UPLC-MS/MS◎ 周莹莹1，刘定舟1，张丹鹤1，李 帅1，崔倩倩1，朱欣欣1，贾松涛1，赵林萍2（1.河南中标检测服务有限公司，河南 郑州 450001；2.郑州中道生物技术有限公司，河南 郑州 450001）ZHOU Yingying1, LIU Dingzhou1, ZHANG Danhe1, LI Shuai1, CUI Qianqian1, ZHU Xinxin1, JIA Songtao1, ZHAO Linping2(1.Henan Zhongbiao Testing Service Co., Ltd., Zhengzhou 450001, China;2.Zhengzhou Zhongdao Biotechnology Co., Ltd., Zhengzhou 450001, China)摘 要：目的：本文建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中氯霉素和地塞米松药物残留的方法。
方法：样品通过乙酸乙酯萃取，负离子扫描，内标法或外标法定量。
结果：氯霉素和地塞米松在0.1～20.0 ng·mL-1线性好，回收率均在78.2%以上，RSD均在10.4%以下。
结论：本方法能够同时、快速测定动物源性食品中的氯霉素和地塞米松的药物残留。
关键词：超高效液相色谱串联质谱法；氯霉素；地塞米松；药物残留Abstract：Objective: To establish a method for the determination of chloramphenicol and dexamethasone residues in food of animal origin by ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry. Method: The samples were extracted by ethyl acetate, scanned by negative ion, and quantified by internal or external standard method. Result: The linearity of chloramphenicol and dexamethasone was good in the range of 0.1～20 ng·mL-1, with recoveries above 78.2% and RSD below 10.4%. Conclusion: This method can simultaneously and rapidly determine the drug residues of chloramphenicol and dexamethasone in animal food.Keywords：high performance liquid chromatography-electrospray tandem mass spectrometry; chloramphenicol; dexamethasone; drug residues中图分类号：O657随着人们生活水平的提高，肉、蛋、奶畜禽产品在人们的饮食结构中所占比例越来越大，畜禽产品质量受到了更多的关注[1]。
液相色谱-串联质谱法同时检测水产品中41种兽药残留
40 |陇科学股份有限公司)；甲酸、乙酸铵(HPLC 级，美国Fluka 公司)；无水硫酸钠(分析纯，西陇科学股份有限公司)；十八烷基硅烷(C18)(上海安谱实验科技股份有限公司)；Na2EDTA ·2H2O(分析纯，广东光华科技股份有限公司)；磷酸氢二钠、一水合柠檬酸(分析纯，国药集团化学试剂有限公司)；实验室用水为一级水(18.2 MΩ·cm)。
2 实验方法2.1 溶液配制标准储备液：对于固体标，分别称取相当于标准品10 mg (精确至0.01mg)置于10.0mL 容量瓶中，用乙腈溶解后定容至刻度，配制为浓度为1000mg/L 的标准储备液，-18℃避光保存。
标准工作溶液：准确吸取适量标准储备液，用乙腈逐级稀释配制成系列标准工作溶液，现用现配。
基质空白标准工作溶液：准确吸取适量标准储备液加入6份空白样品，同2.2.2处理配制成系列基质空白标准溶液，现用现配。
Na2EDTA-Mcilvaine 缓冲溶液(0.1 mol/L):准确称取37.2 g Na ２EDTA ·2H2O 、10.9g 磷酸氢二钠和12.9g 柠檬酸于烧杯内，加入一级水约900mL ，搅拌使其溶解，使用1mol/L 的氢氧化钠溶液调节pH 至4.0，定容至1000mL 容量瓶，摇匀即可。
酸化乙腈(含1%甲酸的乙腈溶液，V/V)：准确吸取1mL 甲酸于100mL 容量瓶中，用乙腈定容，混合均匀。
2.2 样品前处理称取5.0g(精确至0.1 g)样品于50mL 具塞塑料离心管中，加入100μL 50μg/L 内标溶液(MG-D5和LMG-D6)，加入2mL0 引言近年来，水产品的消费呈逐年递增趋势[1]，三苯甲烷类染料、氯霉素类、磺胺类、氟喹诺酮类和四环素类等是目前水产品养殖环节常用的病虫害防治药物。
按照我国相关食品安全标准，三苯甲烷类染料、氯霉素类由于毒性较强目前已经禁止在水产品养殖等环节使用。
超高速液相色谱--串联质谱联用法检测食品中灭蝇胺残留量
超高速液相色谱--串联质谱联用法检测食品中灭蝇胺残留量摘要】目的：建立超高速液相色谱--串联质谱联用法检测食品中灭蝇胺残留量的方法。
方法：样品匀浆后经乙腈水提取酸化后经以C18固相萃取柱净化，应用超高速液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪多离子反应监测（MRM）定量法检测。
结果：经方法学确认，该方法对灭蝇胺的检出限为 1.0ug/kg，定量限为 1.0ug/kg。
在5.0～200.0的线性范围内，相关系数r>0.9999，回收率78.2%～95.6。
结论：方法灵敏度高、定量准确、测定浓度范围广，是食品中灭蝇胺含量检测的理想方法。
【关键词】超高速液相色谱--串联质谱联用法多离子反应监测（MRM）固相萃取灭蝇胺【中图分类号】R155.5 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2013）35-0103-02灭蝇胺（Cyrov maziane）是一种三嗪类含氮杂环有机化合物，是强内吸性昆虫生长调节剂。
主要用于防治菜豆、叶菜类和瓜类的美洲斑潜蝇和潜叶蝇等农业害虫。
是我国农业部推荐的无公害农药。
为了保证食用安全，我国已制定了其在农产品中的残留限量是0.2mg/kg,由于灭蝇胺可以添加到动物饲料中用于控制畜禽养殖场苍蝇的生长发育，农业部将灭蝇胺批准为三类新兽药。
许多养殖户没有严格按照休药期的规定，会造成鸡蛋和肉等动物产品中的药物残留[1]。
现有的灭蝇胺检测方法多采用气相色谱-质谱法[2]和高效液相色谱法（HPLC）[3-4]由于灭蝇胺属于极性化合物，需衍生才能气化，因此采用GC-MS检测时过程较为繁琐：HPLC法易受杂质干扰且灵敏度较低。
本研究建立检测食品中灭蝇胺残留量的超高速液相色谱-串联质谱联用法，其中食品包括谷物、水果、蔬菜及禽肉、内脏、奶、蛋等不同种类样品。
1 材料与方法1.1 仪器与试剂Acuqity-TOQ超高效液相色谱-串联质谱仪（UPLC-MS/MS）,Acquilty UPLC BEHC18色谱柱（Waters公司），灭蝇胺标准品（纯度99.0%，德国 Dr.Ehrenstofer Gmbh公司）。
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超高液相色谱串联质谱法
超高液相色谱串联质谱法（UHPLC-MS/MS）是一种高效的分
析方法，它将超高液相色谱（UHPLC）和串联质谱（MS/MS）技术相结合，能够快速准确地检测和定量复杂的化合物混合物。
UHPLC-MS/MS的原理是，样品经过UHPLC分离后，进入质
谱仪进行分析。
质谱仪将样品中的化合物逐一离子化，并将其分离成不同的离子状态，然后对这些离子进行质谱检测和定量。
使用UHPLC-MS/MS可以同时检测许多化合物，并且具有高
分辨率和高灵敏度的优点。
UHPLC-MS/MS在生物医学、环境、农业、食品等领域得到广泛应用，可以用于药物代谢动力学研究、毒理学研究、环境污染物分析、农药残留检测、食品添加剂检测等。