氢化物发生-原子荧光光度法测定自来水中的砷
氢化物发生-原子荧光法测定地表水中的砷硒汞
氢化物发生-原子荧光法测定地表水中的砷硒汞摘要：采用氢化物发生-原子荧光法测定地表水中的砷、硒、汞，确定了最佳反应的条件和仪器工作条件，确立了仪器双道砷、硒同时测定的反应条件，方法检出限低，精密度高，结果稳定可靠，操作简便迅速，测定效率得到提高。
关键词：氢化物发生-原子荧光法；地表水；砷；硒；汞引言随着冶金和化工等行业发展以及贫矿的开发，砷伴随主要元素被开发出来，进入废水中的砷数量相当大。
[1]砷化物容易在人体内积累，造成急、慢性中毒，所以砷已是我国实施排放总量控制主要指标之一；汞是有毒金属，一旦发生汞中毒，将对人体造成不可逆转的损害；硒是人体必须的重要微量元素之一，但过量的硒摄入，亦会对人体健康产生毒害。
氢化物发生-原子荧光法测定砷、汞、硒具有灵敏度高、干扰少、操作简便、可多种元素同时测定等优点，近年来应用较为广泛。
1 实验部分1.1原理。
硼氢化钾与酸作用产生新生态氢，与三价砷、四价硒、汞反应分别生成砷化氢、硒化氢和原子态汞，经载气进入原子化器原子化，原子态砷、原子态硒、原子态汞在空心阴极灯发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度与浓度在一定范围内成正比。
[2]1.2 试剂1.2.1盐酸（HCl）：ｐ=1.18g/mL优级纯；1.2.2硫脲（50g/L）-抗坏血酸（50g/L）混合溶液：称取10g硫脲和10g抗坏血酸溶于200mL 水中，用时现配；1.2.3 2%硼氢化钾溶液：称取10g硼氢化钾（95%），溶于500mL0.5%氢氧化钠溶液中，摇匀；1.2.4氩气:纯度99.99%以上。
1.3样品预处理。
清洁的地表水无需消解，可直接测定。
但还原剂硼氢化物只与四价硒与三价砷反应，在测定样品前，被测元素应处于合适的价态。
在测定砷与硒前，在酸化的样品中每50mL加入浓度为50g/L的硫脲与抗坏血酸混合液10mL，可预先将As（Ⅴ）还原为As （Ⅲ），将Se（Ⅵ）还原为Se（Ⅳ）。
在室温较低时，因还原反应速度较慢，加入硫脲与抗坏血酸后需放置30min以上，使反应完全。
氢化物发生-原子荧光法同时测定饮用水中微量砷和硒
氢化物发生-原子荧光法同时测定饮用水中微量砷和硒
李芳
【期刊名称】《浙江预防医学》
【年(卷),期】2007(019)010
【摘要】砷、硒是生活饮用水中的毒理学指标。
测定常用的方法有二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法、砷斑法和氢化物原子荧光法；测硒有二氨基萘荧光法、氢化物原子吸收分光光度法、二氨基联苯胺分光光度法和氢化物原子荧光法。
本文用硝酸-高氯酸消解液消化水样，在硼氢化钾-酸体系中，采用AF-830型氢化物发生-原子荧光光度计同时测定饮用水中的微量砷和硒。
【总页数】2页(P94-95)
【作者】李芳
【作者单位】江山市疾病预防控制中心,浙江,江山,324100
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
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水质砷的测定氢化物发生原子吸收光谱法
FHZHJSZISO0026 水质砷的测定氢化物发生原子吸收光谱法F-HZ-HJ-SZ-ISO-026水质—砷的测定—氢化物发生原子吸收光谱法1 适用范围本方法适用于饮用水、地下水、地表水中浓度在1µg/L～10µg/L的砷（包含有机砷）的测定。
2 原理概要本方法是利用原子吸收测定砷化三氢热分解产生的砷。
在本法的条件下，只有As（Ⅲ）被定量的转化为氢化物。
为了避免误差，在测定前，其它氧化态均要转化成As（Ⅲ）。
砷与四氢硼酸钠在盐酸介质下反应被还原为气态的砷化三氢。
在193.7nm处测定吸光度。
3 主要仪器和试剂3.1 仪器常规实验室仪器，原子吸收光谱仪，氩气或氮气，玻璃器皿。
3.2 主要试剂所用试剂均为分析纯。
硫酸，盐酸，30%（m/m）的双氧水，氢氧化钠，四氢硼酸钠溶液，碘化钾-抗坏血酸溶液，砷贮备溶液。
4 过程简述4.1 采样采样参照ISO 5667-1和ISO 5667-2。
用聚乙烯或硼硅酸盐玻璃容器采样，每1000mL水样中加入20mL盐酸。
4.2 前处理有机砷化合物经消解可分解，若已知样品中无有机砷化物则可省略消解步骤。
4.2.1 消解将50mL样品放入一圆底烧瓶中，加入5mL硫酸，5mL双氧水，加热煮沸，收集冷凝液。
当样品无色、不浑浊时，冷却烧瓶，将冷凝液倒回烧瓶中。
4.2.2 从As（Ⅴ）还原到As（Ⅲ）继续在烧瓶中加入20mL盐酸和4mL碘化钾-抗坏血酸溶液，在50℃温和加热15min，冷却，定量的将其转移到100mL容量瓶中，加水到刻度。
4.3 测试需校准和做空白实验。
5 准确度与精密度实验室间数据验证，回收率107%～109%，重复性标准偏差0.084～0.572µg/L，重复性变异系数3.9%～7.1%，重现性标准偏差0.268～0.919µg/L，重现性变异系数12%～19%。
6 来源国际标准化组织，ISO 11969：1996（E）1。
氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中微量元素
氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中微量元素摘要:本文简要介绍氢化物发生-原子荧光光谱测定水中微量元素。
针对HGAFS法测定水样中的As、Se 、Hg，就仪器的性能、最佳氢化反应条件，干扰等方面进行讨论，并就仪器使用过程中应注意的问题、该方法的优缺点等提出了自己的一些看法供参考。
关键词:原子荧光，氢化物发生，砷，硒，汞一、前言:原子荧光光谱法(AFS)是介于原子发射光谱法(AES)和原子吸收光谱法(AAS)之间的光谱分析技术。
它的基本原理是:在酸性介质中,试样中的分析元素分别被还原剂KBH4(或NaBH4)还原为挥发性共价氢化物,汞被还原成原子态汞,然后借助载气流将其带入原子化器中,在特制脉冲空心阴极灯的发射光激化下,基态原子被激化至高能态,在去活化回到基态时,以光辐射的形式发射出特征波长的荧光,其强度与被测元素含量成正比。
与标准系列比较定量。
氢化物发生- 原子荧光光谱法（HGAFS）具有谱线简单,灵敏度高、检出限低,线性范围宽,可多元素同时测定等优点,针对自来水和源水在正常情况下As、Se、Hg、Sb、Bi、Ge、Sn、Pb等元素含量极低,火焰AAS、石墨炉AAS、ICP的检出能力无法满足测定需要,原子荧光法能对上述元素可方便地进行微量分析。
本文利用现有的原子荧光仪,对自来水和源水中微量的As、Se、Hg三元素分析方法进行讨论。
二、实验部分:1、仪器:AFS一230型双道原子荧光光度计(配自动进样系统,减少系统误差),使用相应的As、Se、Hg编码高强度空心阴极灯,载气和屏蔽气为高纯氩气(99.99%)。
表1 主要仪器参数项目仪器参数项目仪器参数元素AsSeHg元素AsSeHg灯电流(mA)8020屏蔽气流速(mL/min)1000负高压( V )300260积分时间(s)10原子化温度( ℃)200延迟时间(s)1原子化器高度(mm)8.0读数方式峰面积载气流速(mL/min)400测定方式标准曲线法2、试剂和标准:试验用纯水均为去离子蒸馏水。
PF5―2型原子荧光光度计测定生活饮用水、水源水中的砷-4页精选文档
PF5―2型原子荧光光度计测定生活饮用水、水源水中的砷砷是一种有害元素，对环境和人体健康危害较大，为了预防或避免水体中砷对人体产生危害，对砷进行检测被列为水质监测的一个常规项目。
目前国内对水体中砷测定多采用氢化物发生原子荧光法，本文主要对PF5-2型原子荧光光度计测定水中砷的方法进行介绍。
1.依据标准的应用范围：依据《生活饮用水标准检验方法》金属指标GB/T 5750.6-2006 6.1 氢化物原子荧光法适用于生活饮用水、水源水中的砷2.方法原理：样品经预处理，其中各种形态的砷转化成三价砷（As3+），再加入硼氢化钾（或硼氢化钠）与其反应，生成气态砷化氢，用氩气将气态砷化氢载入原子化器进行原子化，以砷高强度空心阴极灯为激发光源，砷原子受光辐射激发产生荧光，通过检测原子荧光强度，利用荧光强度在一定范围内与溶液中砷含量成正比的关系，计算样品中砷的含量。
3.仪器PF5-2原子荧光光度计4.试剂本标准所用水均指去离子水或同等纯度的水。
4.1 盐酸（ρ=1.19g/mL），优级纯。
4.2 10%盐酸溶液（体积分数）：量取100mL盐酸，加入900mL水中，摇匀。
4.3氢氧化钠溶液（5g/L）：称取5g氢氧化钠溶于纯水中，稀释至1000ml。
4.4 硼氢化钾（或硼氢化钠）溶液（12g/L）：称取12g 硼氢化钾（或硼氢化钠），溶于1000ml 氢氧化钠溶液（4.3）中，摇匀。
4.5硫脲（100g/L）：称取硫脲10g溶于100ml水中，用时现配。
4.6 砷标准储备液（1000mg/L），购于国家标准物质研究中心。
4.7砷标准中间液（1.0mg/L）：准确吸取砷标准储备液（4.6）1.0mL 于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此为砷标准溶液1.0mg/L。
4.8 砷标准使用液（0.10mg/L）：准确吸取砷标准中间液（4.7）10.0mL 于100mL容量瓶中，用10%盐酸稀释至刻度，摇匀。
4.9氩气：纯度大于99.999%。
氢化物-原子荧光法同时测定水中砷、硒
氢化物-原子荧光法同时测定水中砷、硒摘要: 砷和硒是水环境监测的常规检测项目，研究其测定方法极其重要。
本文利用双道原子荧光光度计(AFS-933)同时测定地表水中砷和硒的含量，选择最佳的仪器条件，实验表明，该方法操作简单、检测快速、准确度以及精密度高，可以满足地表水中砷、硒元素的检测要求，适合水样的大批测定。
关键词：氢化物-原子荧光法；砷；硒；测定引言砷、硒是生活饮用水及其它各种水的毒理学指标，是所有水质必检项目。
砷是人体非必需元素，元素砷毒性较低而砷的化合物均有剧毒，并且容易在人体内蓄积，引起砷中毒。
硒是人体必需的微量元素，具有活化免疫系统、预防癌症的功效，但过量的硒能引起人体中毒，导致脱发、脱甲、四肢发麻甚至偏瘫等疾病。
氢化物-原子荧光测定砷和硒是目前最常用的方法，据此，本研究采用氢化物-原子荧光法同时测定水中砷和硒，通过选择了最佳的仪器条件，进行了精密度、相对标准偏差、回收率等试验，结果令人满意。
此方法操作简便，精密度高，可用于水中砷和硒的测定。
1.实验方法1.1实验原理氢化物-原子荧光分析法基本原理是待测样品中的分析元素在酸性介质中被KBH4(或NaBH4)还原剂还原为挥发性共价氢化物，载气(氩气)将其带入原子化器中，基态原子在特制脉冲空心阴极灯的发射激光下被激化到高能态，高能态在去活化回到基态时，以光辐射的形式发射出特征波长的荧光，其荧光强度与被测元素含量成正比[1]。
1.2仪器与试剂(1)AFS-933型双道原子荧光光度计配有砷、硒空心阴极灯，自动进样器，计算机处理系统。
实验用水均为默克密理博(Milli-Q Rrference)超纯水机制取的电阻率为18.2MΩ·cm的超纯水，实验试剂均为分析纯。
(2)载流溶液(体积分数5%盐酸溶液):量取50.0mL浓盐酸(优级纯)，缓慢加入950mL超纯水中，定容。
(3)还原剂(20g/L硼氢化钾溶液):称取2.50g氢氧化钠溶于200mL超纯水中，加入10.0g硼氢化钾并使之溶解，用超纯水定容至500mL容量瓶中。
氢化物发生原子荧光法测定水源水中砷、锑
２．１．１ 检 出限 ＤＬ（＾ ）＝４．９×１０一 ｂｔｇ／Ｌ，ＤＬｆｓＩ。ｊ＝
１．２ Ｘ １０一 ｔｔｇ／Ｌ。 表 ｌ 仪器 工作 参 数 及 测 定 条件
１ 材 料与 方法
１．１ 仪器 ＡＦＳ一２３０ａ型 原 子荧光 光度 计 ，计 算 机 数 据处 理系 统 ，编码 砷 、锑空 心 阴极 灯 。 １．２ 试 剂 本方 法所 用试 剂均 为 分析 纯或 优级 纯 ， 所 用 水为蒸 馏去离 子 水 。 １．２．１ 砷 （１０００ｔｔｇ／ｍ１），锑 （１００ｔｔｇ／ｍ１）标 准贮 备液 由 国家标 准物质 研究 中心 提供 。 １．２．２ 砷 、锑 的标准 样 品 由国家 环保 总局标 准样 品 研 究 所提供 。 １．３ 分析方 法 １．３．１ 标准系列 配制 用 １０％盐酸溶 液 逐 级稀 释 ，准 确配制含砷 １００ｔｔｇ／ｍｌ，锑 ２０ｔｔｇ／ｍｌ的标 准混合 液 。制 备标 准系列的应 用液 于 ２５ｍｌ比色管 中。加硫脲 一 抗 坏血酸溶 液‘ ０１．０ｍｌ，用 １０％盐 酸定容 至刻度 。 １．３．２ 水样 预处理 准 确 吸取 水样 ２０ｍｌ，加浓 盐酸
３ 讨 论
３．１ ＫＨＢ４浓 度 对 测 定结 果 的影 响 当 ＫＨＢ４浓 度 过 高时 ，会 产生 大 量 氢气稀 降待 测元 素 ，同时反 应 过 于剧烈 ，易 引起 液 相干 扰 ，导致 荧 光强 度下 降 ，稳 定 性 降低 ，但 浓度 太低 时 ，还原 能 力不够 ，不 利 于被 测 元 素 还 原 ，对 Ａｓ的影 响尤 其 明显 ，经 实验 本 方 法 ＫＨＢ４浓 度 为 ２０ｇ／Ｌ。 ３．２ 不 同种 类 酸 及 酸 浓度 的影 响 硼 氢 化 钾 一酸 还 原 体系 ，一般 选 用盐 酸 作为反 应介质 ，硝 酸 、硫 酸 具 有 较强 的氧化 性 ，不适 合作 介质 ，而 酸度范 围 与元 素 的种类 有 关 ，实 验表 明 ，以盐酸作 介质 酸度 在 ５％ 一 ２０％之 间 荧 光强 度 变 化不 大 ，单 独 测 定 Ａｓ和 ｓｂ 时 ，盐酸 浓度 分 别 ５％和 １０％ （ｖ／ｖ），灵敏 度和 稳 定 性 都 是最 佳条 件 ，采用 折衷 的方 法选 用盐 酸浓 度 为 １０％ （ｖ／ｖ）。
氢化物原子荧光光谱法同时测定生活饮用水中砷和硒
氢化物原子荧光光谱法同时测定生活饮用水中砷和硒
张祥楼
【期刊名称】《福建分析测试》
【年(卷),期】2014(000)002
【摘要】建立了氢化物发生原子荧光光谱法同时测定生活饮用水中砷和硒的方法．测试结果表明砷和硒在质量浓度分别为0.00μg/L～10.00μg/L和0.00μg/L～40.00μg/L范围内呈线性关系，相关系数分别为（砷r=0.9998，硒r=0.9997）。
仪器检出限为砷：0.03μg/L硒：0.05μg/L。
本方法检出限砷为0.075μg/L；硒为0.125μg/L。
水质样品中砷的回收率为92.6%～96.5%，精密度为0.8％～1.4%；硒的回收率为91.2%～97.4%，精密度为1.0%～1.6%。
应用本方法测定生活饮用水中的砷和硒方法简便、快速，结果准确可靠，较好地提高了工作效率。
【总页数】4页(P38-41)
【作者】张祥楼
【作者单位】福清市质量计量检测所，福建福清 350300
【正文语种】中文
【中图分类】O657.3
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氢化物原子荧光光谱法测定生活用水用聚氯化铝中砷
氢化物原子荧光光谱法测定生活用水用聚氯化铝中砷摘要：[目的]主要利用氢化物原子荧光光谱法测定生活用水用聚氯化铝中砷的方法。
[方法]采用定量生活用水，利用原子荧光光谱法进行测定。
[结果]生活用水用聚氯化铝中砷的浓度范围处于良好状态，检出限0.065 μg/L，相对标准偏差（RSD）为0.89%，加标回收率为84.5%～106.3%。
氢化物发生原子荧光光谱法测定结果与二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定结果无统计学意义.[结论]采用氢化物原子荧光光谱法对生活用水用聚氯化铝中砷进行检测，其方法符合检测要求。
关键词：氢化物原子荧光光谱法测定生活用水聚氯化铝砷砷元素是重金属家族成员之四，被广泛的应用到玻璃、颜料、药物、纸张的生产中，但生产中所产生的合砷的废水、废气和废渣，对周围的环境、水资源都会造成污染。
砷元素也是水环境监测中的毒理学指标之一，通常砷元素的毒性极低，生活用水中所使用的聚氯化铝净水剂含有一定的砷，可以起到净化饮用水的水体，改善色度、浊度等指标的作用，但如果对饮用水中砷元素的含有量没有严格的限制，过多的砷和砷的化合物一般可通过水、大气和食物等途径进入人体造成危害，从而引起慢性砷中毒，潜伏期可长达几年甚至几十年。
患有慢性砷中毒的患者可能会出现食欲不振、胃痛、恶心、肝肿大、多发性神经炎或者是皮肤病变的病症。
目前对生活用水中的聚氯化铝中的砷元素的检测方法采用的是二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法和砷斑法。
本文主要采用的是氢化物原子荧光光谱法进行测定的，所得到的测定结果具有更高精确性。
1、实验部分1.1 主要仪器原子荧光光度计，砷空心阴极灯。
1.2 试剂1.2.1 砷标准溶液将1000稀释成20.0ng/ml1.2.2 硼氢化钾溶液将0.5g硼氢化钾稀释在100.0ml去离子水中，再加入1gKBH4，然后摇匀。
1.2.3 载流液2%HCL1.2.4 去离子水1.3 原子荧光光谱法的最佳参数条件270v光电倍增管负高压；8mm原子仪器高度；60mA灯电流；400ml/min载气流量；800ml/min屏蔽气流量；7s读数时间；1.5s延时；测定波长195nm ；1ml进样量；150转速，采用峰面子方法进行读数。
氢化物——原子荧光法测定水中的砷和汞
氢化物——原子荧光法测定水中的砷和汞作者：谭颖仪来源：《科学与财富》2018年第12期摘要：原子荧光法在测定水中砷、汞、铅、锑、镉等元素中得到广泛的应用，本文对氢化物发生-原子荧光法测定水中的砷和汞展开了研究，提出了氢化物发生-原子荧光法测定水中的砷和汞的较优方法。
关键词：原子荧光法；氢化物发生；砷；汞前言在自然水体中，蕴含着许多元素，如砷、汞、铅、锑、镉、硒等，这些元素对人体健康而言是不可或缺的，但是若含量过高，将会对人体健康构成威胁。
其中，砷、汞都是毒性较大的元素，若人类摄入过量的砷和汞，将会对人体的各个系统造成损伤。
因此，对水中的砷和汞进行测定是水质监测的重要内容。
其中，氢化物发生—原子荧光法常用于测定水中的砷和汞。
1.实验部分1.1实验原理在酸性环境中，水中汞和砷可以被重铬酸钾氧化成二价汞和五价砷，五价砷在掩蔽剂抗坏血酸的掩蔽下被硫脲还原成三价砷，二价汞形成汞蒸气，三价砷与硼氢化钾和氢氧化钠的混合溶液形成氢化砷，氢化砷和汞蒸气进入含有氩氢焰的原子化室从基态跃迁到高能级的激发态，当它们再由激发态回到基态时，会各自发射出具有相同波长的共振荧光，各自的荧光强度和砷、汞各自的含量成正比，从而可以利用外标法进行定量。
1.2仪器北京海光AFS-9760 原子荧光光度计，砷、汞空心阴极灯，高纯氩气。
1.3 试剂①超纯水②盐酸（优级纯）③ 10% 硫脲- 抗坏血酸混合溶液：将10g 硫脲加热溶解于超纯水，再加入10g 抗坏血酸溶解定容至100mL 并摇匀④ 2% 硼氢化钾：用超纯水将2.5gNaOH 溶解后加入10.0gKHB4 定容到500mL⑤载流：2%，5%，10% 盐酸⑥砷、汞标准溶液：100mg/L（环境保护部标准样品研究所）⑦砷、汞标准中间液：分别取砷和汞标准溶液10mL到1000mL 容量瓶中，用5% 的盐酸定容，此溶液砷含量为1mg/L，汞的含量1mg/L⑧砷、汞标准使用液：分别取砷和汞标准中间液10mL到100mL 容量瓶中，用5% 的盐酸定容，此溶液砷、汞的含量分别为100μg/L、10μg/L⑨砷、汞混合标准溶液：分别取砷、汞标准使用液5mL 于50mL 容量瓶中，加入10 mg/L 盐酸（1+1），10mg/L硫脲- 抗坏血酸混合溶液，室温放置30min用水稀释定容，混匀。
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实验名称氢化物发生-原子荧光光度法测定自来水中的砷
一、实验目的
1. 了解原子荧光光谱仪的工作原理、基本结构及操作方法
2. 掌握原子荧光光谱法定量方法
二、实验原理及仪器的结构
1. 实验原理
原子荧光是原子蒸气受具有特征波长的光源照射后，其中一些自由原子被激发到较高能态，然后去活化回到某一较低能态（常常是基态）而发射出特征光谱的物理现象。
荧光强度I f与试样中砷的浓度C成正比，即I f = a C。
氢化物发生进样方法：利用某些能产生初生态氢的还原剂或化学反应，将样品溶液中的待测组分还原为挥发性共价氢化物，然后借助载气流将其导入原子光谱分析系统进行测量。
KBh4+3H l O+l+=H5BG+K++8H*
8H*+2A S0=2A S H3 f +H2 f
样品中的砷一般需经酸消解或干灰化破坏有机物方可进入溶液。
加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。
2. 仪器的结构
原子荧光仪由气路系统、氢化物发生系统、原子化器、激发光源、光电倍增管和前放等主要部件组成，见图1。
Ar
A
事
口
图1 1-气路系统，2-氢化物发生系统，3-原子化器，4-激发光源，5-光电倍增管，6-前放
7负高压8灯电流9.炉温控制10控制及数据处理系统11打印机A光学系统
一级气薇分离器
图2蒸汽发生及分离装置
三、仪器与试剂
仪器AFS-230E双道原子荧光光度计(北京海光)
仪器条件负高压300 V灯电流60 mV原子化器高度8 mm载气300 mL/min屏蔽气900
mL/min
试剂本实验以5% HCI作为载流；2% (w/v)硼氢化钾-0.5% (w/v)氢氧化钠作为还原剂；5% (w/v)硫脲-5% (w/v)抗坏血酸混合液；实验用HCI为优级纯试剂；硼氢化钾/钠, 氢氧化钠等为分析纯试剂；As标准储备液(1000卩g/mL)水为超纯水。
待测样：自来水。
四、实验步骤
1、取样
2、标准系列的配制
砷(As)标准溶液的配制
(1)0.5mL 1mg/mL(1000 卩g/mL As 置于50mL 容量瓶，用5% HCl 稀释至刻度，c为10卩g/mL,再吸0.5mL此储备液于50mL容量瓶，用5% HCl稀释至刻度，c为0.1卩g/mL置于冰箱保存。
(2)分别取10g硫脲和10g抗坏血酸于同一200mL容量瓶，用去离子水稀释至刻度，配制成含5%硫脲和5%抗坏血酸的混合液备用。
(3)取6支50mL和一支100mL容量瓶，分别加入0.5mL , 1.0mL , 1.5mL ,
2.0mL , 2.5mL,
3.0mL 浓度为0.1 卩g/mL的砷标样。
(4)向6支50mL容量瓶中各加入2.5mL浓盐酸，向100mL容量瓶中加5mL
浓盐酸
(5)再向6支50 mL容量瓶中加入10 mL 5%硫脲和5%抗坏血酸混合液，向
100 mL的容量瓶中加入20 mL 5%硫脲和5%抗坏血酸混合液。
(6)
最后用去离子水将各容量瓶都定容至刻度，所配标液浓度则分别为 1 n g/mL , 2 n g/mL , 3 n g/mL , 4 n g/mL , 5 n g/mL, 6 n g/mL。
3■测定
3.1仪器操作
(1) 开实验室电源及通风设备；
(2) 安装待测元素空心阴极灯；
(3) 开仪器电源及计算机，进入操作软件，设置工作条件；
(4) 灯位置和原子化器高度调整；
(5) 打开氩气瓶总阀，再调节分表压力，确认氩气出口的压力为0.2〜0.3 MPa压上泵压块,
确认系统管路正常；
(6) 点火，进行空白测试，调整压块顶丝使进样通畅，预热测量30 min。
3.2标准曲线的测定
(1)将配好的标准曲线溶液按自动进样程序所设置的位置放在样品盘中；
⑵ 点击工作软件中“空白”按钮中的“标准空白”，进行标准空白溶液的测定；
(3) 点击“标准”按钮中“标准曲线测定”，进行标准系列溶液的测定；
(4) 用载流冲洗管路。
3.3自来水中砷的测定
(1)将处理好的水样按自动进样程序所设置的位置放在样品盘中；
⑵点击“空白”按钮中“样品空白”，进行样品空白的测定。
按样品个数对“样品测量数据” 表中“标
识”进行编号；
⑶ 点击“运行”按钮中“样品测定”进行样品溶液的测定；
(4) 保存数据。
(5) 清洗把样品管和还原剂管插入去离子水中，点击“运行”按钮中“样品测试”对仪器管道进行清
洗；
⑹关机清洗结束后点击“熄火”退出AFS-230E操作系统，关闭双泵、主机、松开泵夹、关闭载气、
关闭计算机。
4.数据处理
以测量的标准系列的吸光度值为纵坐标，以其浓度为横坐标，绘制工作曲线，在工作曲线中根据所测量的
五、注意事项
1. 更换元素灯时一定要关闭主机电源。
2. 在测量前一定要注意打开氩气。
3. 实若因反应剧烈有液体或气泡进到原子化器，或仪器使用一年后需对原子化器中的石英炉芯进行拆解清洗，放入10%的硝酸溶液中泡一个小时左右水洗晾干或烘干。
4. 测量过程中注意观察是否漏液；排废泵块是否压好，废液是否顺畅排出。
5•测量结束后，一定要用蒸馏水或去离子水清洗进样系统五次以上，长期不用时，要每两
应至少开机一次(尤其比较潮湿的地区)，有利于仪器的保养。
6•若采用自动进样装置，从自动进样器取下样品盘，清洗样品管和样品盘，防止样品盘被腐蚀
6.原子荧光不适合进行高浓度样品分析，因此，仪器不能进高浓度的样品，否则会污染进样系统。
砷的最高浓度应小于200 pg/L，汞的最高浓度应小于20伺/L。
7•排废泵管压瘪后可更换方向，以延长使用寿命，若漏液两端都被压瘪则更换新泵管。
8.空白值高是分析中常见问题，一般来说空白值高主要是由于器皿污染或试剂纯度不够造成的。
实验室应清洁无污染，仪器所用的器皿专用且无污染，预先用5%硝酸浸泡过液，清洗干净，所用的试剂纯度应符合要求。
六、思考题
1.在仪器结构方面，原子荧光分光光度计与原子吸收光度计在原理及仪器构造上有什么异同点？本实验采用何种气体作载气？为什么？
2•请分析测量噪声或本底值（空白值）偏大的可能原因，并找出解决办法
作业：1、2、。