氢化物发生-原子荧光光度法测定自来水中的砷

实验名称氢化物发生-原子荧光光度法测定自来水中的砷

一、实验目的

1. 了解原子荧光光谱仪的工作原理、基本结构及操作方法

2. 掌握原子荧光光谱法定量方法

二、实验原理及仪器的结构

1. 实验原理

原子荧光是原子蒸气受具有特征波长的光源照射后，其中一些自由原子被激发到较高能态，然后去活化回到某一较低能态（常常是基态）而发射出特征光谱的物理现象。荧光强度I f与试样中砷的浓度C成正比，即I f = a C。

氢化物发生进样方法：利用某些能产生初生态氢的还原剂或化学反应，将样品溶液中的待测组分还原为挥发性共价氢化物，然后借助载气流将其导入原子光谱分析系统进行测量。

KBh4+3H l O+l+=H5BG+K++8H*

8H*+2A S0=2A S H3 f +H2 f

样品中的砷一般需经酸消解或干灰化破坏有机物方可进入溶液。加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。

2. 仪器的结构

原子荧光仪由气路系统、氢化物发生系统、原子化器、激发光源、光电倍增管和前放等主要部件组成，见图1。

Ar

A

事

口

图1 1-气路系统，2-氢化物发生系统，3-原子化器，4-激发光源，5-光电倍增管，6-前放

7负高压8灯电流9.炉温控制10控制及数据处理系统11打印机A光学系统

一级气薇分离器

图2蒸汽发生及分离装置

三、仪器与试剂

仪器AFS-230E双道原子荧光光度计(北京海光)

仪器条件负高压300 V灯电流60 mV原子化器高度8 mm载气300 mL/min屏蔽气900

mL/min

试剂本实验以5% HCI作为载流；2% (w/v)硼氢化钾-0.5% (w/v)氢氧化钠作为还原剂；5% (w/v)硫脲-5% (w/v)抗坏血酸混合液；实验用HCI为优级纯试剂；硼氢化钾/钠, 氢氧化钠等为分析纯试剂；As标准储备液(1000卩g/mL)水为超纯水。

待测样：自来水。

四、实验步骤

1、取样

2、标准系列的配制

砷(As)标准溶液的配制

(1)0.5mL 1mg/mL(1000 卩g/mL As 置于50mL 容量瓶，用5% HCl 稀释至刻度，c为10卩g/mL,再吸0.5mL此储备液于50mL容量瓶，用5% HCl稀释至刻度，c为0.1卩g/mL置于冰箱保存。

(2)分别取10g硫脲和10g抗坏血酸于同一200mL容量瓶，用去离子水稀释至刻度，配制成含5%硫脲和5%抗坏血酸的混合液备用。

(3)取6支50mL和一支100mL容量瓶，分别加入0.5mL , 1.0mL , 1.5mL ,

2.0mL , 2.5mL,

3.0mL 浓度为0.1 卩g/mL的砷标样。

(4)向6支50mL容量瓶中各加入2.5mL浓盐酸，向100mL容量瓶中加5mL

浓盐酸

(5)再向6支50 mL容量瓶中加入10 mL 5%硫脲和5%抗坏血酸混合液，向

100 mL的容量瓶中加入20 mL 5%硫脲和5%抗坏血酸混合液。

(6)

最后用去离子水将各容量瓶都定容至刻度，所配标液浓度则分别为 1 n g/mL , 2 n g/mL , 3 n g/mL , 4 n g/mL , 5 n g/mL, 6 n g/mL。

3■测定

3.1仪器操作

(1) 开实验室电源及通风设备；

(2) 安装待测元素空心阴极灯；

(3) 开仪器电源及计算机，进入操作软件，设置工作条件；

(4) 灯位置和原子化器高度调整；

(5) 打开氩气瓶总阀，再调节分表压力，确认氩气出口的压力为0.2〜0.3 MPa压上泵压块,

确认系统管路正常；

(6) 点火，进行空白测试，调整压块顶丝使进样通畅，预热测量30 min。

3.2标准曲线的测定

(1)将配好的标准曲线溶液按自动进样程序所设置的位置放在样品盘中；

⑵ 点击工作软件中“空白”按钮中的“标准空白”，进行标准空白溶液的测定；

(3) 点击“标准”按钮中“标准曲线测定”，进行标准系列溶液的测定；

(4) 用载流冲洗管路。

3.3自来水中砷的测定

(1)将处理好的水样按自动进样程序所设置的位置放在样品盘中；

⑵点击“空白”按钮中“样品空白”，进行样品空白的测定。按样品个数对“样品测量数据” 表中“标

识”进行编号；

⑶ 点击“运行”按钮中“样品测定”进行样品溶液的测定；

(4) 保存数据。

(5) 清洗把样品管和还原剂管插入去离子水中，点击“运行”按钮中“样品测试”对仪器管道进行清

洗；

⑹关机清洗结束后点击“熄火”退出AFS-230E操作系统，关闭双泵、主机、松开泵夹、关闭载气、

关闭计算机。

4.数据处理

以测量的标准系列的吸光度值为纵坐标，以其浓度为横坐标，绘制工作曲线，在工作曲线中根据所测量的

五、注意事项

1. 更换元素灯时一定要关闭主机电源。

2. 在测量前一定要注意打开氩气。

3. 实若因反应剧烈有液体或气泡进到原子化器，或仪器使用一年后需对原子化器中的石英炉芯进行拆解清洗，放入10%的硝酸溶液中泡一个小时左右水洗晾干或烘干。

4. 测量过程中注意观察是否漏液；排废泵块是否压好，废液是否顺畅排出。

5•测量结束后，一定要用蒸馏水或去离子水清洗进样系统五次以上，长期不用时，要每两

应至少开机一次(尤其比较潮湿的地区)，有利于仪器的保养。

6•若采用自动进样装置，从自动进样器取下样品盘，清洗样品管和样品盘，防止样品盘被腐蚀

6.原子荧光不适合进行高浓度样品分析，因此，仪器不能进高浓度的样品，否则会污染进样系统。砷的最高浓度应小于200 pg/L，汞的最高浓度应小于20伺/L。

7•排废泵管压瘪后可更换方向，以延长使用寿命，若漏液两端都被压瘪则更换新泵管。

8.空白值高是分析中常见问题，一般来说空白值高主要是由于器皿污染或试剂纯度不够造成的。实验室应清洁无污染，仪器所用的器皿专用且无污染，预先用5%硝酸浸泡过液，清洗干净，所用的试剂纯度应符合要求。