1苯基3甲基5吡唑啉酮的形状

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异烟酸

异烟酸摘要：本文对异烟酸—吡唑啉酮光度法测定水和废水中氰化物的方法进行了改进，在不改变其它步骤的前提下，以去离子水代替二甲基甲酰胺所配得的吡唑啉酮溶液及异烟酸溶液作为显色剂。

试验结果表明：改进后新方法的精密度rsd＜5%，加标率回收率为92.0～105.0%，通过电镀废水和标准样品的比对试验表明，改进后的方法与标准方法对同一样品的测定结果无显著性差异，满足监测分析要求。

关键词：氰化物异烟酸—吡唑啉酮改进abstract: it improve that determination of cyanide in water and wastewater by isonicotinic acid - pyrazolonespectrophotometric methods in this paper. under the premise of without changing the other steps, with deionized water instead of dimethylformamide as worthy ofthe pyrazolone solution and iso-nicotinic acid solution as a chromogenic agent. the results showed that:the new method improved the precision rsd <5%, plus standard rate of recovery was 92.0 ~ 105.0%.electroplating wastewater and standard sample by comparison of the tests showed. the improved methods and standard methods for the determination of the same sample was no significant difference. to meet the monitoring and analysis requirements.keyword:cyanideisonicotinic acid – pyrazoloneimprove 中图分类号： o623.76+2 文献标识码： a 文章编号：前言二甲基甲酰胺(dimethylfommmide，dmf) 为一种无色、有淡胺味的液体，是工业上经常使用的有机溶剂，它和水及大部分的有机溶剂具有良好的混溶性，广泛应用于纤维、皮革、染料、有机合成及制药等工业生产中。

水质总氰化物测定操作规程

水质总氰化物测定操作规程1 适用范围本规程适用于饮用水、地面水、生活污水和工业废水采用异烟酸-吡唑啉酮比色法测定水质中的总氰化物。

最低检出浓度为0。

004mg／L；测定上限为0。

25mg／L.总氰化物是指在磷酸和EDTA存在下,于pH<2介质中，加热蒸馏，能形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物和绝大部分络合氰化物,不包括钴氰络合物。

2引用标准GB7486-87 水质氰化物的测定3原理在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰,再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，其颜色与氰化物含量成正比，在638nm波长进行光度测定。

4仪器4。

1 分光光度计;4.2 25ml具塞比色管；4.3 500ml全玻璃蒸馏器; 4。

4 100ml量筒或容量瓶；4.5 600W或800W可调电炉；5药品及试剂测定过程中，只使用公认的分析纯试剂和不含氰化物和活性氯的蒸馏水或具有同等纯度的水。

5。

1 磷酸（H3PO4）：1.69g／ml5.2 氢氧化钠(NaOH）： 0.1％、1％、2％、4％溶液(m/V）5。

3 EDTA二钠:10％溶液（m/V）5。

4 乙酸铅试纸称取5g乙酸铅［Pb(C2H3O2）2·3H2O]溶于水中，并稀释至100ml.将滤纸条浸入上述溶液中，1h后，取出晾干,盛于广口瓶中，密塞保存.5.5 碘化钾—淀粉试纸称取1。

5g可溶性淀粉，用少量水搅成糊状，加入200ml沸水，混匀，放冷,加0。

5g碘化钾和0.5g碳酸钠，用水稀释至250ml,将滤纸条浸渍后，取出晾干，盛于棕色瓶中，密塞保存。

5.6 硫酸溶液:1+55.7 亚硫酸钠(Na2SO3）: 1。

26％溶液（m/V）5.8 氨基磺酸（NH2SO3H)5.9 磷酸盐缓冲溶液(pH＝7)称取34.0g无水磷酸二氢钾（KH2PO4）和35。

5g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4）于烧杯内，加水溶解后，稀释至1000ml，摇匀，放入试剂瓶，存于冰箱。

新型吡唑啉酮席夫碱的合成及其溶致变色和质子调控荧光分子开关特性

ＹＡＮＧｎｇｏＺＯｕｌ，ＮＺｏｇｗａｇ，Ｘｉ—ｕ”，ＨＡＱｉｉ Ⅺ Ａｈｎ－ｎ＇ＹＵｅ—ｈｎＺ－Ｂｎｃｅｇ，ＨＵＯＬ２ｉ
（．ｏｅｅｏｔｉｃｎｅａｄＥｇｎｅｉｇＨｕａｉｖＣａｇｈ，ｕａ４０８，ｈｎ；１ＣｌｇｆｅａＳｉｃｎｉｒ。ｎｎＵｎ，ｈ￣ａＨｎｎ１０２ＣｉｌＭａｒｌｅｎｅｎｎａ２ＪｎｓｅａｇＧｏｐＣｌ－ｌｉｃａｙＬｎｔ，ｚｏ，ｉｇｕ２１０，ｈｎ）．ｉｇｕＢｉｎｒｕｈｒｄ￣ｐｎｉｉｄＸｕｈｕＪｓ２０７ＣｉａａｆｏａＣｌｅｎａ
ｎｐｔａ— ｄ Ⅱ）ｗｅｅｓｎｈｓｅ，ｄｔｅｐｃｒｍｒｐｒｅｍｐｕｄｎａｈｈｌｍｉｅ（ｉｒｙｔｅｉｄａｈｅｔｕｐｏｅｔｓｆｚｎｓｉｏｃｏｎｓＩａｄⅡ ｉｉｅｅｔｏｖｎｓｏｎｄｆｒｎｌｔｆｓｅ
ｗｒｉｅｉｔ．ｈｍｏｎＩｓｏｓｐｃｌｏａｃｒｓｉｅｎｐｔａｏｗｔｌｉｓｅｖｔａｅＴｅｃｐｕｄｌｈｗｅｉｌｔｈｏｍｉｄｆｅｔＨｅｎｌａｒｏｔｎ．ｅｎｓｇｄｏｓａｓｖｏｍｉｎｆｒｈ／ｅｓｕｏ
苯甲酰基毗唑啉
苯甲酰基毗唑啉￣－ｑ５缩４阱基寸二烷基＿，－酰亚胺（，－＿１８萘 Ⅱ）对其在不同溶剂中的光谱性质进行了研究，现席夫碱 Ⅱ表现出了特殊的溶致变色效应；发对席夫碱Ｉ和 Ⅱ在不同ｐ值的乙醇水溶液中的光谱性质研究发现，夫碱Ｉ的光谱性质受质子影响甚微，Ｈ席而席夫碱 Ⅱ对质子表现出紫外吸收和荧光发射双重光响应．关键词：吡唑啉酮；酰亚胺；夫碱；致变色效应；萘席溶荧光分子开关

1-苯基-3-羧酸乙酯-5-吡唑啉酮的合成

结构经红外光谱和核磁共振谱确认合格。
关键词：ｌｓｎ酯缩舍；Ｃａｅｉ２一氧代丁二酸二乙酯钠盐；成；一苯基一合１３一羧酸乙酯一５一吡唑啉酮
中图分类号：Ｓ１．Ｔ６２６
文献标识码：Ａ
文章编号：９２—１７（０８叭一３— ２１７１９２０）３０
．冷却至室温，得淡黄色膏状物，乙醇洗涤化、甲酰化及偶合反应，３位上的酯基可以发生酯馏０５小时，他２ｍ３，（．ｇ７％。交换反应、氨解等，而，以转变成相应的羧酸衍（０Ｌｘ）干燥后得产品２８２，６）从可
肼为原料，毒性比较大，文采用第二种合成方法。本
反应１小时。脱色，滤，１抽得滤液备用。
在三口瓶中加入３％的盐酸７３Ｌ，上述滤０．ｍ将液在１小时内滴加到反应器中后继续反应４小时，停
１实验部分
维普资讯
第４５卷第１期
２００８年２月
染料与染色
ＤＹＥＳＴＵＦＦＡＮＤＣＯＬ０ＲＡＴ１Ｓ０Ｎ
Ｖｏ．５Ｎｏ１４．１Ｆｂｕｒ２０８ｅｒａｙ０
— —
研究论文
１一苯基一３一羧酸乙酯一５一吡唑啉酮的合成
１１试剂及仪器．
止反应，滤，淡黄色滤饼，乙醚重结晶。烘干抽得用
（．ｇ收９，ｐ１０Ｃ８．￣Ｎｃｌ公司４０型Ｆ — Ｒ红外光谱仪；ｉｅｏｔ７ＩＩ日本日可得产品１３７，率６％）ｍ：８￣～１２５Ｃ

单糖的柱前衍生化高效液相色谱及胶束电动毛细管色谱分析的对比研究

在多种毛细管电泳模式中进行糖类物质的分 $ % & ［］ " * ! # + 动毛细管色谱（( 、毛细管凝胶电泳 & ) $） # ! # # ，如采用毛细管区带电泳（析［］ " ’ ）、胶束电
（$ , & . & ) $ 析。/ ( / 衍生与 $ & 结合不仅可以分析简单的单糖和寡糖，而且已经应用于某些糖缀合物中的寡糖成分的检测。在 ( 糖类物质经 / & ) $ 中， ( / 衍生后，其疏水性提高，通过与强疏水的十二烷基硫酸钠（胶束发生疏水作用，可以达到很好的分 0 1 0）
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单糖的柱前衍生化高效液相色谱及胶束电动毛细管色谱分析的对比研究
徐
!，张凌怡 %，张庆合 %，李瑾%，王风云!，张维冰%，张玉奎%
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4,4′-烃基亚甲基-双[3-(2,3,4,5-四氟苯基)-1-苯基-5-吡唑啉酮]的合成、结构及抑菌活性

基金项目：国家自然科学基金（０００７，２７１２）山东省博士后创新项目专项资
开放基金（０７７．２００）
（０７２２）山东大学胶体与界面化学教育部重点实验室２０００１，
子的引入能提高杀菌活性，而且已知的吡唑啉酮类化
合成萃取仪，国ＢｋｒｍｒＡｅ一德ｏｒｅＳａｔｐｘ射线单晶衍Ｘ
射仪．
１２合成．１２１３一（，，，．．２３４５一四氟苯基）一１一苯基一５
一
合物以ｌ位芳基、甲基居多，１位取代苯基、３位而３位芳基的化合物较少．为进一步拓展该类化合物的研究范围，本文采用微波方法合成了四个新的４４一，烃
了新化合物３一（，，，２３４５一四氟苯基）一１一苯基一５一吡唑啉酮，然后在微波辐射下与醛反应制备了４个新
的４４一，烃基亚甲基一双［３一（，，５一四氟苯基）一１一苯基一２３４，５一吡唑啉酮］化合物，并通过元素分析、
体．唑啉酮的Ｃ一吡４亚甲基取代物在摄影方面有广泛应用，可作为感光剂、超增感剂、显影剂等，还
可用作铀等放射性元素萃取剂，Ｊ也可作为配体使
用．文献［－］８９报道了芳醛与１一苯基一３一甲基一５一吡唑啉酮的固相合成法，文献［０报道了氟、１］氯原
甲基一双吡唑啉酮是一类重要的有机合成中间

镧系金属三元螯合物的合成与表征

ｔｏｍｉｈｔｌｎｈｎｄｔｌｃｔｏｓｏｆｒｅｇａｔａｉｅｍｅａａｉｎｄｉｔｎ — ｈｎｎｈｏｌｅｄｒｖｔｖｅｎｒｈｅａｅｔｈｎｉｒｆｒｌｋｅｏｅｐｅａｔｒｉｅｉａｉｅｔｒａｙｃｌｔｓｗｉｈｔｅｕｆｍｏｍｕａＬｎ（ｎｏＰＭＢＰ）ａ
ＡｂｔａｔＬａｔａｄｔｌｃｔｏｓｓｒｃ：ｎｈｎｉｅｍｅａａｉｎ，Ｌａ＋，Ｐｒ＋，Ｎｄ＋，Ｅｕ。。。，Ｄｙ＋，Ｅｒ＋，。。Ｔｍ。ｎ＋ａｄＹｂ。十，ｒａｔｄｗｉｈｔｅｆｒｔｌｇｎｅｃｅｔｈｉｓｉａｄ，１Ｐｎｌ－ｈｅｙ～３ｍｅｈｌ４ｂｎｏｌ５ｐｒｚｌｎ（－ｔｙ～一ｅｚｙ一一ｙａｏｏｅＰＭＢＰ）ａｄｔｅｓｃｎｉａｄ，５ａｒｌｍｉｏ１，０ｐｎｎｈｏｉ（－一，０ｐｎ），ｒｓｃｉｅｙｎｈｅｏｄｌｎｇ－ｃｙａｄ一１一ｈｅａｔｒｌｎｅ５ａ１１一ｈｅｅｐｅｔｖｌ
２００８年８月
文章编号：１７ — ９３２０）４１１５６３２Ｘ（０８０一Ｏ７ —０
镧系金属三元螯合物的合成与表征
吴宇雄，尽花，仁杰周赵
（中南林业科技大学材料科学与工程学院，南长沙４００）湖１０４
ＷＵＹ — ｉｎ，ＨＯＵＪ —ｕ，ＺｕｘｏｇＺｉｈａＨＡＯＲｎｊｎｅ－ｅｉ

异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定水中氰化物的质量控制

ｐｏｓｅｄｆｒｏｍａｓｐｅｃｔｓｏｆｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ，ｓａｍｐｌｅｃｏｌｌｅｃｔｉｏｎａｎｄｐｒｅｓｅｒｖａｔｉｏｎ，ｔｈｅｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔｏｆｈｅｔｓａｍｐｌｅ，ｓａｍｐｌｅａｎａｌｙｓｉｓ，ｉｎｏｒｄｅｒｔｏｅｎｓｕｒｅｔｈｅａｃｃｕｒａｃｙｏｆｈｅｔｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｃｙａｎｉｄｅ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｉｓｏｎｉｃｏｔｉｎｉｃａｃｉｄ—ｐｙｒａｚｏｌｏｎｅｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ；ｃｙａｎｉｄｅ；ｑｕａｌｉｔｙｃｏｎｒｏｔｌ
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｖａｒｉｅｔｙｏｆｆａｃｔｏｒｓｉｎｔｅｒｆｅｒｅｄｗｉｔｈｔｈｅｐｒｏｃｅｓｓｗｈｅｎｕｓｉｎｇｉｓｏｎｉｃｏｔｉｎｉｃａｃｉｄ — －ｐｙｒａｚｏｌｏｎｅ
表１碱溶液浓度对测定结果的影响
２样品采集和保存阶段的质量控制
２．１样品采集
采集水样前，应先用水润洗采样器容器、样品
瓶２— ３次。
由于我国目前对氰化物实行排污总量控制，而流量测量是排污总量监测的关键＿６Ｊ，因此在采集废水的氰化物水样时，应同步监测污水排放量。由表１可知：当碱质量分数超过０．３％，其它条２．２样品保存件不变的情况下，样品的测定值误差较大。分析其采集水样后，必须立即加氢氧化钠至ｐＨ大于原因，主要是由于碱浓度增大，增加了缓冲溶液的消１２，一般每升水样加入约０．５ｇ固体氢氧化钠。有耗，从而改变了溶液的ｐＨ值，影响了显色反应的效条件的情况下，样品应置于暗处冷藏。果。硫化物在碱性条件下，可以与氰化物反应生成硫氰酸离子，造成负干扰。采样时，可以用乙酸铅试４样品分析阶段的质量控制纸检验硫化物，若试纸变黑，则应在水样中先加人适４．１ｐＨ值的控制量碳酸镉或碳酸铅粉末，然后再加氢氧化钠固定Ｊ。用磷酸盐缓冲溶液和０．１％盐酸调节样品溶液如样品中存在活性氯等氧化剂，蒸馏时将使氰ｐＨ值，以氰化物标准溶液（２．０ｍｌＣＮ一）作为研化物分解，从而影响测定结果。可量取２份体积相究对象，得到不同ｐＨ值条件下的吸光度，见图１。同的样品，向其中一份样品投入淀粉一碘化钾试纸从图１可知：样品溶液ｐＨ值在６．５— ７．２范围１ — ３片，加硫酸酸化，用亚硫酸钠溶液滴定至试纸为最佳，过低或过高都影响显色效果。因此，应严格由蓝色变成无色，记下用量。另一份样品，不加试纸控制样品溶液ｐＨ值。

苯甲酯吡唑酮除草剂——苯唑草酮

苯甲酯吡唑酮除草剂——苯唑草酮
佚名
【期刊名称】《农化市场十日讯》
【年(卷),期】2011(000)020
【摘要】理化性质：苯唑草酮97％原药外观为白色粉末固体，熔点：220．9～222．2℃，燃点：300℃，相关杂质含量≤3％，pH：5．6～5．8，丙酮不溶物0．3％，热贮54±2℃，（14d）分解率〈1。

【总页数】1页(P27-27)
【正文语种】中文
【中图分类】TQ245.24
【相关文献】
1.高效液相色谱法同时测定羟苯甲酮-5-磺酸、水杨酸钠、羟苯甲酮、水杨酸苯酯[J], 于成峰
2.N-(1-苯基-3-甲基-4-苯亚甲基-5-吡唑啉酮)对硝基苯甲酰肼(PMBP-PNH)合成和晶体结构 [J], 吉亚丽;刘浪;贾殿赠;郁开北
3.1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰吡唑啉酮-5-苯甲酰肼腙的Pd(Ⅱ)Pt(Ⅱ)配合物与牛血清白蛋白的相互作用 [J], 李振泉;刘君;高志永;孔令栋
4.4-(2'-羟基苯甲酰肼)苯亚甲基/亚乙基-5-甲基-2-苯基-2,4-二氢-吡唑啉酮-3超分子化合物的合成与晶体结构 [J], 刘浪;吉亚丽;贾殿赠;郁开北
5.33.6%苯吡唑草酮玉米除草剂初现锋芒 [J], 张为农
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27氰化物总氰化物水质氰化物的测定容量法和分光光度法HJ484-2009

1适用范围本方法适用于地表水、生活污水和工业废水中氰化物的测定。

本方法检出限为 0.004 mg/L，测定下限为 0.016 mg/L，测定上限为 0.25 mg/L。

2方法原理在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺 T 反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，在波长 638 nm 处测量吸光度。

3试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的不含氰化物和活性氯的蒸馏水或去离子水。

3.1 氢氧化钠溶液：ρ (NaOH)=1 g/L。

称取 1 g 氢氧化钠溶于水中，稀释至 1 000 ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。

3.2 氢氧化钠溶液：ρ (NaOH)=10 g/L。

称取 10g 氢氧化钠溶于水中，稀释至 1 000 ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。

3.3 氢氧化钠溶液：ρ (NaOH)=20 g/L。

称取 20 g 氢氧化钠溶于水中，稀释至 1 000 ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。

3.4 磷酸盐缓冲溶液（pH=7）。

称取 34.0 g 无水磷酸二氢钾（KH2PO4）和 35.5 g 无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）溶于水，稀释定容至 1 000 ml，摇匀。

3.5 氯胺 T 溶液：ρ (C7H7ClNNaO2S·3H2O)=10 g/L。

称取 1.0 g 氯胺 T 溶于水，稀释定容至 100 ml，摇匀，贮于棕色瓶中，用时现配。

注 4：氯胺 T 发生结块不易溶解，可致显色无法进行，必要时需用碘量法测定有效氯浓度。

氯胺 T 固体试剂应注意保管条件以免迅速分解失效，勿受潮，最好冷藏。

3.6 异烟酸-吡唑啉酮溶液。

3.6.1 异烟酸溶液。

称取 1.5 g 异烟酸（C6H6NO2，iso-nicotinic acid）溶于 25 ml 氢氧化钠溶液（3.3），加水稀释定容至 100 ml。

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1苯基3甲基5吡唑啉酮的形状1苯基3甲基5吡唑啉酮（Phenyl-3-methyl-5-pyrazolone，PMP）是一种有机化合物，化学式为C11H10N2O，其结构如下：
PMP是一种白色结晶固体，可以溶解在醇类、醚类、酮类和二硫化碳中，但不溶解在水中。

它是一种有效的还原剂，可以与铁、铜、镍
等金属形成络合物，并且在分析化学和有机合成领域有着广泛的应用。

PMP的形状可以通过X射线衍射分析确定。

从结构上来看，PMP的
分子包含有一个苯环和一个吡唑啉环，这两个环之间有一个甲基基团
连接。

苯环由六个碳原子和五个氢原子构成，呈现出一个扁平的芳香
环结构。

吡唑啉环由两个含氮杂环和三个碳原子组成，呈现出一个较
为平坦的环状结构。

甲基基团连接在苯环和吡唑啉环之间，使得整个
分子呈现出一个扭曲的三维空间结构。

PMP的分子形状和空间构型对其化学性质和反应活性有着重要的影响。

例如，PMP的苯环和吡唑啉环上的取代基团会影响其在还原反应中的活性，甲基基团的空间构型也会影响其分子间的相互作用以及与金
属离子形成络合物的能力。

此外，PMP的形状和空间构型还对其在药物合成和分析化学领域的应用产生影响。

PMP作为一种有效的还原剂，可以用于药物合成中的氧化还原反应；同时，由于其与金属离子形成络合物的性质，PMP还可以作为某些离子的分析试剂使用，如铁离子和铜离子的检测。

总的来说，PMP分子的形状和空间构型对其化学性质和应用具有重要的影响，通过研究和理解其分子结构，可以更好地探索其在化学领域的潜在应用价值，并为其在药物合成和分析化学领域的应用提供理论支持。