高含硫天然气中元素硫含量测定的影响因素分析
常用天然气硫化氢测定方法影响结果的因素分析
樊
娜
常用天然气硫化氢测定方法影 响结果 的因素分析
樊 娜
（ 利石 油管 理局 环境监 测 总站 ， 东 东营 ２ ７ ０ ） 胜 山 ５ ０１
摘 要 ：硫化 氢 为剧 毒 气体 ，也是 强 腐蚀 性物 质 ，对 井场安 全 构成威 胁 ，为保 障 油 田开发 时 的人 员安全 ，有 必要对 天然 气 中硫
（ｈ ｎ ｌＯ ｌｅ ｎ ｉ ｎ ｅ ｔｌ ｎ ｏ ｉ ｅ ｔ ， ｏ ｇ ｉ ， ｈ ｎ ｏ ｇ ｒｖ ｃ， ５ ０ １ Ｓ ｅｇ ｉ ｉｉ ｄ ｖ ｏ ｍ ｎ ｉ ｒ ｇＣ ｎｒ Ｄ ｎ ｙｎ Ｓ ａ ｄ ｎ ｏ ｉ ｅ ２ ７ ０ ｆ ｌＥ ｒ ａ Ｍｏ ｔ ｎ ｅ ｇ Ｐ ｎ Ｊ
Ａｂ ｔ ｃ ： Ｓｉ ｈｇ ｌ ｘｃａ ｄｃ ｒｏ ｉｅｇ ｓ ａｔｒ ａ ｅｓ ｆｔ ｆ ｈ ｅ ｌ ｉ ． ｔ ｓ ｅ ｅ ｓ ｒ ｆ ｈ ｇ ｌｒ ｎｔｒ ｇｏ Ｓｔ ｐ ｏｅ ｔ ｈ ｓ ｒ ｔ Ｈ２ ｉｈｙｔ ｉ ｎ ｏ ｒ ｓ ａ ， ｅ ｔ ｏｔ ａｅｙｏ ｅ ｌ ｓｔ Ｉ ｉ ｃ ｓａｙｏ ｅｒ ｕａ ｉ ｉ ｆ ｒ ｔｃ ｅ ａ ｓ ｏ ｖ ｈ ｔ ｈ ｔ ｗ ｅ ｎ ｔ ｅ ｍｏ ｏ ｎ Ｈ２ ｏ ｔ
化 氢进 行 定期监 测 。本 文对 实验 室 目前 采 用的三 种硫 化 氢检 测方 法进 行 了说 明 ．并 对 这三种 方法 中影 响结 果准确 度和 精 密度
的 因素 进行 了分析 ，以期在 日常检 测 中达 到更好 的 效果 。 关 键词 ：天然 气 ； 硫化 氢 ； 学分 析 化 中图分 类号 ： Ｘ ０ ４ ５２
前言 样 流速。控 制流 速 的 目的是使 天然气 中所含的硫 化氢与 吸收液充 分 硫化 氢气 体 是无 色 剧毒 的 酸性 气 体 ，低浓 度 的硫 化 氢能 够 刺 反应 ，以提 高检测 结果 的准确性 。碘量 法对采集 大气样 品的总量要 激人 眼 和呼 吸道 、损 伤 人 的嗅 觉 、 麻痹 神 经 ，高浓 度 的硫 化 氢 能 求较 严格 ，不能过 小 ，否则会影 响测定 结果 。 日常试验结果 表 明 ，
天然气中硫化氢的测定方法及影响因素分析
天然气中硫化氢的测定方法及影响因素分析方新蓉;魏莉【摘要】硫化氢为剧毒气体，也是强腐蚀性物质，对气田作业区域的安全构成威胁，为保障气田安全开发，有必要对天然气中硫化氢进行定期监测。
对实验室目前采用的亚甲蓝法、碘量法和快速检测管法3种硫化氢检测方法进行了说明，并对这3种方法中影响结果准确度和精密度的因素进行了分析，认为应根据天然气高含硫的特点，结合现场检测条件和实验室分析要求，正确选择硫化氢检测方法。
【期刊名称】《天然气技术与经济》【年(卷),期】2014(000)003【总页数】2页(P51-52)【关键词】天然气;硫化氢;化学分析;影响因素【作者】方新蓉;魏莉【作者单位】四川省地质工程勘察院，四川成都610072;四川省地质工程勘察院，四川成都 610072【正文语种】中文0 引言天然气作为清洁能源，已成为人们日常生活中的重要组成部分。
但在天然气的开采过程中，天然气中往往含有杂质，其中硫杂质十分有害，尤其是硫化氢气体。
硫化氢气体具有无色、恶臭（臭鸡蛋的味道）、剧毒（强烈的神经毒素）、化学性质不稳定（在空气中容易燃烧）等特性，其密度比空气大，属于酸性气体（1%水溶液pH值4.5），对人的粘膜具有强烈的刺激作用。
如果人体吸入低浓度的硫化氢气体时，将对人的眼睛、呼吸系统、中枢神经造成影响；如果吸入浓度达到1 g／m3的硫化氢气体（相当于天然气中含0.006 3%的硫化氢）时，几秒钟内即可致人死亡。
此外，硫化氢对环境的危害性也非常大，特别是对空气和水体的污染直接危害人类生产生活。
因此，在天然气的勘探阶段、开采阶段、使用阶段，对于硫化氢及时进行监测分析成了至关重要的一项工作。
由于不同的地质区域，天然气中硫化氢气体的含量不是相同的，也不是固定不变的，所以有必要结合实际情况对硫化氢气体的检测方法进行分析研究，从而选择最合适的硫化氢含量检测方法［1］。
1 检测天然气中硫化氢的常用方法分析测试硫化氢含量的方法有很多，目前实验室中常用的测试方法主要有亚甲蓝法、碘量法和快速检测管测定法。
红外碳硫分析仪测量结果影响因素分析
红外碳硫分析仪测量结果影响因素分析红外碳硫分析仪是一种常用的测量仪器，主要用于测量样品中的碳和硫含量。
在实际使用过程中，测量结果可能会受到一些影响因素的影响。
本篇文章将从样品前处理、仪器调试和环境条件等方面对这些影响因素进行分析。
样品前处理对测量结果具有重要影响。
样品的处理过程可能会引入一些污染物，如灰尘、油脂等，这些污染物可能会影响仪器的准确性。
在样品处理过程中应注意严格控制污染源，保持样品的纯净度。
样品的制备过程也需要注意避免氧化反应的发生，因为氧化反应会导致测量结果的误差。
仪器的调试对测量结果也有重要影响。
在使用红外碳硫分析仪进行测量之前，需要根据具体的仪器要求进行相应的调试操作。
根据样品的特性选择适合的红外辐射强度，以及仪器的零点校准等。
如果调试操作不正确或者不严谨，就容易引入一些系统误差，从而导致测量结果的误差。
在使用红外碳硫分析仪进行测量之前，应仔细阅读仪器的使用说明书，并按照要求进行相应的调试操作。
环境条件对测量结果也有一定的影响。
在测量过程中，环境温度、湿度等因素都可能会对仪器的稳定性产生影响，从而影响测量结果的准确性。
特别是在高温环境下，仪器的稳定性更容易受到影响。
在进行测量之前，需要保持仪器所处的环境温度和湿度在合理范围内，并根据需要进行相应的温湿度校准。
红外碳硫分析仪测量结果的准确性受到多种因素的影响，包括样品前处理、仪器调试和环境条件等。
为了获得准确可靠的测量结果，我们需要在样品处理过程中严格控制污染源，避免氧化反应的发生；在仪器调试过程中，按照要求进行相应的操作；在测量过程中，保持合适的环境条件。
只有综合考虑这些因素，才能够得到准确可靠的测量结果。
含硫量的检测方法
含硫量的检测方法下载温馨提示：该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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硫含量测定介绍
一、测定硫含量的意义
• 硫含量是石油产品的重要指标之一．对石油产品的影响主 要表现在腐蚀性、安定性、抗氧性、润滑性。
• 石油产品中的硫通常以有机硫化物的形式存在，如硫醇， 硫醚，二硫化物，噻吩等，
• 石油产品所含的硫化物根据其化学性质可分为活性硫化物 和非活性硫化物。活性硫化物大多由石油中的含硫化合物 在加工过程中产生的，主要分布在轻质油品中。他们能直 接与金属作用而腐蚀设备。非活性硫化物其化学性质较稳 定，但当它们受热分解后会生成硫化氢。不但会污染大气， 还会对机器设备造成严重腐蚀。因此，非活性硫化物能间 接腐蚀设备。另外，含硫化合物还影响到油品的储存安定 性，加速油品变质，同时硫化物还会使某些金属催化剂中 毒。但在某些情况下，硫的存在又是有利的。如：为了改 善某些油品的性质，需要在油品中加入一些非活性硫化物。
四、标准的优缺点
• 优点：该方法操作简单，分析速度快，无 污染，重复性好，选择性好，分析准确， 抗干扰能力强等优点，完全达到工艺发展 技术要求，是目前先进的元素分析方法。
• 缺点：分析时可能会产生积碳，油品中含 碱对仪器影响大，仪器维护量大，每天需 要对仪器进行标定。
四、标准的优缺点
• 4、X射线光谱法（GB/T17040、GB/T11140、
• 10、ASTM D7039汽油和柴油中硫含量测定法 （单波长色散X-射线荧光光谱法）
• 11、NB/SH/T汽油和柴油中硫含量的测定 单波长色散X射线荧光光谱法
• 12、SH/T0742石油产品硫含量的测定 能量 色散X射线荧光光谱法
三、标准的适用范围
• 1、石油苯、石油甲苯和石油混合二甲苯中 硫含量测定
SH/T0253轻质石油产品中硫含量测定法（电 量法）
燃灯法测定石油产品中硫含量的影响因素及对策_黄福川
表 1 硫含量测定结果Ⅰ：无烟的情况
燃烧前 油样 的质量
/g 1#A 16.0305 1#B 15.6134 2# A 17.7343 2#B 17.3291
燃烧后 燃烧量 盐酸 硫的 的质量 /g 的体积 含量
/g
/mL /%
14.2404 1.7901 17.49 0.0676
11.80mL
试样的硫含量 ω(%)按下式计算：
ω = (v − v1)k × 0.0008 ×100 ∆M
式中：V ——滴定空白试样所消耗盐酸溶液的体积， mL；
V1 ——滴定吸收试样燃烧生成物溶液所消耗 盐酸溶液的体积，mL；
K——盐酸溶液的实际当量浓度与 0.05 mol·L-1 之比值；
第 39 卷 第 9 期 2010 年 9 月
化工技术与开发 Technology & Development of Chemical Industry
Vol.39 No.9 Sep.2010
燃灯法测定石油产品中硫含量的影响因素及对策
黄福川，杨茂立，谢云果，李宏君10
(广西大学化学化工学院，广西 南宁 530004)
20.65mL 表 2 硫含量测定结果Ⅱ：有烟的情况
油样
灯及灯 加入试
罩的质 样的质量
量/g
/g
燃烧 量/g
盐酸 硫的
的体 含量/% 误差/% 积/mL
3#A 14.2396 15.0917 0.8521 9.76 0.0196 最小测
定值的 3#B 13.7476 14.6108 0.8632 9.73 0.0221
34
．
化工技术与开发
煤中全硫测定的影响因素及解决措施分析
煤中全硫测定的影响因素及解决措施分析发布时间：2022-07-20T07:03:40.179Z 来源：《科学与技术》2022年30卷第5期第3月作者：温晓英康晶[导读] 硫物质是煤中所含主要的有害物质，煤炭在燃烧的过程中，会因硫物质含量过多而产生有害气体，从而影响温晓英康晶国家能源鄂尔多斯市神东检测有限责任公司内蒙古鄂尔多斯市 017000摘要：硫物质是煤中所含主要的有害物质，煤炭在燃烧的过程中，会因硫物质含量过多而产生有害气体，从而影响到煤炭的安全生产与使用。
为此，进行煤中全硫测定，并不断提高煤中全硫测定的准确度具有重要意义，这也是煤炭企业在发展的过程中应该十分注重的方面。
关键词：煤中全硫测定；影响因素；解决措施前言硫是煤中的一种有害元素，在煤炭燃烧、气化、焦化等工业利用途径中都会造成不同程度的危害。
高硫煤用作燃料时产生的二氧化硫会严重腐蚀金属设备和设施，而且还会严重污染环境，在制取半水煤气时会使催化剂失效，在炼焦过程中会影响焦炭的质量。
随着近年国家环境治理力度的加强，对燃煤的硫排放要求越来越严格，因此准确、快速测定煤中全硫的含量，具有了重要的意义。
1煤中全硫测定的方法煤中全硫是指煤炭中无机硫和有机硫的总和，在煤炭中的硫元素多以硫酸盐、硫化物、二硫化物、硫醚等物质中的结合硫形式存在，对于以这些形式存在的硫元素进行检测并提高测定的准确度，一直以来都是我国煤炭行业发展中重视的工作内容。
现阶段根据国家有关规定，我国常用的煤中全硫测定的方法主要包括四种，即艾士卡法、高温燃烧中和法、库仑滴定法和红外光谱法。
每种方法都具有不同的特点，比如艾士卡法为仲裁法，而库仑滴定法与红外光谱法的设备精密性更高，自动化特点明显，由此也使得这两种方法的煤中全硫测定准确度更高。
具体对艾士卡法、高温燃烧中和法、库仑滴定法和红外光谱法分析介绍如下： 1.1艾士卡法艾士卡法的适用对象为烟煤、褐煤、焦炭等，燃烧的载气为空气。
艾士卡法作为煤中全硫分析的仲裁式方法，其特点主要包括准确度高、可以重复进行，但是其不足之处在于分析测试的步骤繁琐，应用周期较长，对结果的干扰因素较多且控制困难。
微库仑法测定重整原料中微量硫含量影响因素的研究
微库仑法测定重整原料中微量硫含量影响因素的研究微库仑法测定重整原料中微量硫含量影响因素的研究摘要：对重整进料中微量硫含量的微库仑测定方法进行了研究，验证了偏压、气体流量、裂解温度、滴定池、电解液、进样速度等多个影响因素。
根据实际测定样品，对行业标准中操作条件进行了优化，确保了重整原料中硫含量测定分析的准确性。
关键词：微库仑法重整原料硫含量影响因素一、引言在连续重整工艺中，重整进料中的硫杂质对重整催化剂的毒性作用很强，会与重整催化剂上的铂晶粒生成Pt2S或PtS2，形成一种没有重整活性的惰性物，从而减弱了铂重整催化剂的芳构化活性，促进了铂重整催化剂的裂化作用，影响正常生产[1]。
对于双金属铂重整催化剂，重整进料中硫含量为0.25～0.5ppm，才能确保重整反应的选择性和稳定性达到最佳状态。
中石化天津分公司化工部对重整进料中微量硫含量的分析采用行业标准SH/T0253《轻质石油产品中总硫含量测定法》测定。
用该方法提供的操作条件在进行重整进料分析过程中常常出现不出峰、峰形拖尾、转化率低等问题，直接影响分析结果。
针对出现的异常情况，结合所使用的TCS-200型微库仑仪仪器设备性能，通过对操作条件的测试分析探讨，确认了行业标准提供的操作条件对进厂重整进料中硫含量分析测试存在的不足，并对其优化，找到了硫测定的主要影响因素，确保了装置重整进料硫含量测定的准确度。
二、试剂与仪器1.试剂及材料全部试剂均为优级纯。
水：去离子水；电解液：将0.5g碘化钾、0.6g叠氮化钠溶于0.5% 的醋酸水溶液中，储存于棕色瓶。
硫标准样品：0.2mg/l，0.5 mg/l（石油化工科学研究院标准物质）2.仪器TCS-200型微库仑仪，泰州市天创仪器有限公司。
三、分析条件的优化和探讨1.偏压的选择行业标准SH/T0253提供的偏压范围为120～160mV ，偏压的调整主要根据样品硫含量大小而定。
用TCS-200型微库仑仪分析重整进料中的微量硫，在偏压为130～160mV时，存在着检测信号小、出峰平、不出峰等问题。
浅析库仑滴定法测定全硫准确度的影响因素
郑 州: 河 南 科 学 技 术 出 版 社,
煤炭技术 , 2003
特邀编辑: 吴子良
六个月要过滤或换油、清 洗或更换滤芯 , 液压 油 使用时间不得超 过二十四个月。无论何时发现 液 压油污染严重, 都应及时 过滤或更换。另外还 应 根据 环 境 温 度 选 用 恰 当 的液 压 油, 夏季 : L HM 46 , 冬季: L - HM 32 。 4 2 液压系统维修时应注意不能损伤液压元 件, 液压元件解体后 , 密封件 ( O 形圈、组合垫、 油封等 ) 应尽 可能的全部更换, 装配前一 定要进 行清洗, 并用压缩空气进行吹干。装配时应涂抹润 滑脂 (油 ) , 以便利于装配。在安装时不要在扭曲 状态下进行, 注意不能损伤密封件。在安装尼龙挡 圈时应注意压力油的方向, 对向压力油的方向, 密 封件在前 , 尼龙挡圈在后, 不能装反。尼龙挡圈在 安装后, 挡圈的开口不能过大, 不允许过多的突出 部分超出密封件的外边缘。液压元件在解体时, 应 做好记号 , 注意柱塞液压马达的柱塞和缸体 , 换向 阀的阀体和阀杆等是液压偶件不能互换 , 否则会产 生内漏增大或阀杆或柱塞卡死等故障。 特邀编辑: 吕 品
1 鹤壁市天 龙煤 质仪 器有 限公 司编 测硫分 析 仪 使 用 说 明 书 2000 2 杨金和 工业出版社 , 决办法 3 许海玲 煤质化验仪器的使用与维 修 , 北京 : 煤炭 浅谈库仑法测全硫过程中易出现 问题及解 1998 DL400A 型 快速
这些 I2 是 非电 解产生 的, 将 导致 硫值 偏低。 所以当电解液 PH 值小于 1 后要及时更换。 2 5 电解池内的烧结玻璃熔板内有无沉积物 当烧结玻 璃熔板及玻璃管道内有黑色沉积物 时 , 应及时清洗 , 否则会堵塞 气路, 减 少空气流 量 , 使测定硫值结果偏低。 清洗有机玻璃制电解池的方法如下: 取下电解 池 (不必将盖打开 ), 在电解池内先放人少量水并 以不漫到熔板为宜 , 将电解池倾斜放置 , 用滴管 往熔板的支管中注人新配制的洗液 ( 5 g 重铬酸钾 加入 10mL 水 中 , 加 热 溶 解 , 冷 却 后 缓 缓 加 人 100mL 浓硫酸 ), 待洗液流尽后 , 再加入洗液 2~ 3 次 , 即可除去熔板及其支管中的黑色沉积物, 从电 解池的加液漏斗中注入自来水 , 让其充满并自然溢 出 , 用洗耳球从熔板 支管中抽水 , 直至不残留洗 液 , 使熔板 洁白如初 。 将电解池装好, 打开电磁泵, 用空气吹干玻璃 熔板及其支管, 然后再加入电解液使用。燃烧管与 电解池间的玻璃阀门有黑色沉积物时 , 用滤纸条擦 ( 上接第 24 页 ) 液压泵后流回油箱, 因为通过液 压泵受阻, 所以降臂速度就慢。反之 , 操纵杆在起 臂位置时, 变幅缸无杆腔与进油路相通, 变幅缸有 杆腔是与回油路相通的。在确认变幅缸问题后 , 就 要先确认是哪一个变幅缸损伤 , 可拆开变幅缸有杆 腔上的 油管, 进行检 查, 观察哪一 个油缸有油流 出 , 流油的变幅缸就是发生故障的油缸。 4 注意事项 4 1 起重机液压系统所发生的故障大部分是 由于液压油不清洁所造成 , 所以要经常 检查液压 油是否清洁 , 是否产生乳 化、变 质, 液 压油的油 量是否够。还要经常更换或过滤 液压油、清洗油 箱、更换滤油器滤芯等 , 使液压油时刻 保持清洁 状态 , 以减少故障的发生和延长液压元 件的使用 寿命。对新出厂的起重机或大修 后的起重机 , 因 为新的液压元件磨合中产生的杂质以及 管路中的 杂质 , 会随液压油流回油箱 , 所以在使 用三个月 一定要更换液压油和滤芯、清洗 油箱。以后每隔
高温燃烧中和法测定全硫准确度的影响因素与解决办法
高温燃烧中和法测定全硫时影响准确度的因素与解决办法硫是煤中常见的有害成分，在各种煤中都含有多少不同数量的硫，炼焦时煤中的硫转入焦炭，用于炼焦时，容易使铁产生热脆性，严重影响铁的质量。
燃烧后二氧化硫气体对自然环境都是十分有害的，所以硫是评价煤质的重要指标之一。
1964年颁布的国家标准GB214-64煤中全硫的测定方法采用艾士卡重量法测定煤中全硫，这种方法结果准确、重复性好，但周期比较长。
为此，在1977年对GB214-64进行修订。
增加了高温燃烧中和法和高温燃烧典量法，高温燃烧法和艾士卡法相比，有测定速度较快的优点，因此很多检测部门把高温燃烧作为例常分析手段，但也发现高温燃烧中和法有低含量试样测值偏高，高含量试样测值偏低的现象，所以我们对每一步影响测定结果的因素都要注意，才能得到准确的测定结果。
1.高温燃烧中和法的基本原理煤样在催化剂三氧化钨存在下在氧气流中，于1200℃下燃烧分解，煤中各种形态硫氧化分解成硫的氧化物，然后用过氧化氢溶液捕集，使其形成硫酸溶液，用氢氧化钠溶液进行滴定，根据氢氧化钠的消耗量，计算煤中全硫的含量。
其主要反应如下：煤→SO2+SO3+CO2+H2O+CL2+ ……4FeS2+11O2→2Fe2O3+8SO2MSO4→MO+SO3 (M代表金属)SO2+H2SO4SO3+H2SO42NaOH+H2SO4→Na2SO4+2H2O2.影响测定结果准确度的因素及解决办法2.1煤样的燃烧程度以及硫氧化物被捕集程度2.1.1温度为了得到准确的测定结果，就必须使煤中的硫全部转化为硫的氧化物，而最终的燃烧温度取决于硫酸盐的分解情况，所以为了确保分解完全，在采用三氧化钨做催化剂的条件下，炉温必须要升到1200℃。
下表为任取一煤样在不同燃烧温度得到的测定结果(表一)表二煤样燃烧时，宜保持氧气流速为300-350ml/min。
氧气流量太大，可能使硫氧化物气体通过吸收液的速度太快而来不及吸收即被带走，是结果偏低，氧气流量太小，则会产生二个恶果：一方面会使燃烧不完全，导致结果偏低；另一方面，当氧气流量降到200 ml/min时，煤燃烧生成的二氧化碳不易驱走而被吸收液吸收，使终点不易确定，且导致结果偏高。