置换法从废定影液中回收银的研究
废料中提取白银
废料中提取白银废料中提取白银一、用“三废”提取白银。
所谓“三废”即指：废照像定影液，废镀银液，半导体生产管出的处理废液、废半导体元件，电器接头、镀银边角料、制镜行业等废弃物。
原料：到各地照像馆、医院放射室、印刷厂、电镀厂、无线电厂、电器开关厂、半导体元件厂、制镜厂、废品回收站等单位联系购买。
破镜及热水瓶胆等镀银边角料先打成碎片。
用硝酸溶液浸泡2—3小时，直至玻璃上已无银壳，再过滤取滤液。
用法与废定影液相同。
提取方法；(一)置换法：用化学活动性较大的金属，如锌、铁、铝等。
从废定影液中置换出银。
用法较简单，用金属粉、金属块和金属条直接加入或插入废定液中，银便被置换附着在金属表面，但置换后的产品不纯，尚需进一步提纯。
(二)沉淀法：用硫化钠使定影液中的银，以硫化银为形式沉淀出来，再把硫化银沉淀物加入热的盐酸中．并加入过量铁粉，使可得到白银。
但产品再需提纯。
有关反应式如下:2[Ag(S2O3)2]3-+S-→Ag2S↓+4S2O32-Ag2S+Fe+2HCI→Ag↓+FeCI+H2S↑因硫化氢有毒，操作应在通风处进行。
(三)电解法：直接提取白银，可1次性处理，制得白银质量很纯。
电解法中两个电极的正确使用非常重要。
当通电后，阳离子即银离子移动，得到电子被还原成银原子在阴极表面堆积；阴离子向阳离子移动，失去电子被氧化，如果电极使用不当，则会造成电极腐蚀，污染溶液。
因此应将石墨棒(即干电池的中心碳棒)接在直流电源的正级作为阳级；用银棒或不锈钢板接在直流电源的负极作为阳极，一起插入废定影液中进行电解。
溶液pH一般调节在2—4(滴加硝酸调节)，电压为1伏特，电流密度为0.3A／cms。
这样，在电解过程中．阴极上的银条便由于银的堆积而由小变大，颜色纯自。
如果电流大，银沉淀太快，则呈黑色。
当电解产物出现棕色时，说明溶液中含银量已经很少了(每公斤含银量少于1克)，不宜再电解。
测定废淀影液含银量多少，能否电解，也可以拿1条干净的铜丝，插入溶液中，2分钟后尚不见铜丝变为银白色，说明溶液中的银难提取了。
怎么提银
“三废”提取白银“三废”提取白银的方法简便易行，经济价值也高，只要有一定的化学常识，即能进行，主要是要具备收集“三废”的条件，收购到的原料要有一定的数量，太少当然意义小。
所谓“三废”即指：废照像定影液（照相馆、医院放射室、印刷制服版等行业洗胶卷冲后的废水）、废镀银液。
半导体生产管芯的处理废液、废半导体元件、电器接头、镀银边角料、制镜行业等的废弃物（破镜及热水瓶胆等），这些，均可用来提取白银。
原料：到各地照像馆、医院放射室、印刷厂、电镀厂、无线电厂、电器开关厂、半导体元件厂、制镜厂、废品回收站等单位联系购买。
破镜及废热水瓶胆等镀银边角料应先打成碎片，用硝酸溶液浸泡2—3小时，直至玻璃上已无银壳，再过滤取滤液，用法与废定影液相同。
提取方法一般有三种，分述如下：一、置换法：用化学活动性较大的金属，如锌、铁、铝等，从废定影啐中置换出银。
此法较简单，可以用金属粉、金属曜或金属条直接加入或插入废定影液中，银便被置换附着在金属表面，但置换后的产品不纯，尚需要进一步提纯。
二、沉淀法：用硫化钠使定影液中的银，以硫化银的形式沉淀出来，再把硫化银沉淀物加入热的浓盐酸中，并加入过量的铁粉，便可得到白银、但产品也需再提纯。
有关反应式如下：2[Ag（S2O3）2]3+S→Ag2S↓+4S2O32Ag2S+2HG+Fe→2Ag↓+FeGl2+H2S2－因硫化氢（H2S）有毒，所以操作应在通风处进行，保证安全。
三、电解法：用电解法直接提取白银，是种较好的方法，可一次性处理，制得的白银质量很纯。
电解法中两个电极的正确使用非常重要，当通电后，阳离子即银离子向阴极移动，得到电子被还原成银原子在阴极表面堆积；阴离子向阳极移动，失去电子被氧化，如果电极使用不当，则会造成电极腐蚀，污染溶液。
因此应将石墨棒（即干电池的中心碳棒）接在直流电源的正极作为阳极；用银棒或不锈钢板接在直流电源的负极作为阴极，一起插入废定液中进行电解。
溶液的PH值一般调节在2—4（滴加硝酸调节），电压为1伏特，电流密度为03A/cm2。
(致富)废水提银技术资料9项合订46
收稿日期 :2000 - 09 - 14 作者简介 :江国红 ,1939 - ,男 ,江西永新人 ,1963 年毕业于江西大学化学系 ,高级工程师 ,主要从事难处理金矿石及二次资源综合利
用方面的研究工作 。
第 20 卷第 2 期 江国红 :用有机酸 (Ar (OH) 3 COOH) 从废定影液中回收银 · 89 ·
李运刚用连二亚硫酸钠(Na2S2O4)从废定影液中提取银[J].湿法冶 金,1999,(2)：26-30.以还原后废定影液中残余根的质量浓度，银粉质量（银粉 的品位）以及废定影液中Ｎａ２Ｓ２Ｏ３的质量浓度的变化为考察指标，研究 了用连二亚硫银钠（Ｎａ２Ｓ２Ｏ４）作还原剂提取废定影液中的银的效果， 以及废定影液的再生情况，结果表明，这种提银方法不但能够得到较高纯度的 金属银和银质量浓度很低的废定影液（ρ（Ａｇ）〈０．０５ｇ／Ｌ〉，而且 还可以使定影液中主要成份Ｎａ２Ｓ２Ｏ３的质量浓度升高，使废定影液得到 再生。
用有机酸 (Ar (OH) 3 COOH) 从废定影液中回收银
江国红
(核工业华东地质局 测试研究中心 , 江西 南昌 330002)
摘要 :介绍了用有机酸 (Ar (OH) 3 COOH) 从废定影液中还原银的方法及工艺条件 。试验结果表明 ,用有机酸 (Ar (OH) 3 COOH) 从废定影液中还原银 ,银还原率为 99120 % ,总回收率为 9415 % ,回收的银粉 (片) 中银的质量分 数为 97143 %。 关键词 :有机酸 (Ar (OH) 3 COOH) ;废定影液 ;银 ;回收 中图分类号 :TQ03116 ;TQ131122 文献标识码 :A 文章编号 :1009 - 2617 (2001) 02 - 0088 - 04
相关新技术新方法：
定影废液中银的回收——热还原法
2Na3Ag(S2O 3)2+N a2S→Ag2S↓+ 4N a2S2O3 ⑤用 Pb (Ac)2 试纸检查清液, 若试 纸变黑, 表明 Ag2S 沉 淀 完 全 ; [2] ⑥静置 24 小 时, 待沉淀 完全后 , 采用倾泻 法分离 上层清液; ⑦将 Ag2S 沉淀转移至 250ml 烧杯中; ⑧用热水洗涤 2～3 次, 用 Pb(Ac)2 试纸检验无 S2- ; ⑨抽滤并将 Ag2S 沉淀转移至蒸发皿中。小火烘干、 冷 却 、称 量 ;
Байду номын сангаас
2 、定 影 废 液的 银 回 收 处 理 2. 1 分离干扰离子, Ag+生成 Ag2S 沉淀 ①移取 500～600ml 定影废液于 1000ml 烧杯中; ②加热至 30℃左右; ③加入浓氨水调节溶液酸度至 p H ≈8; ④在不断搅拌下, 加入 Na2S 晶体, 生成 Ag2S 沉淀;
参考文献 [ 1] 北 京师范 大学无 机机化学 教研室 ,《无 机化学 实验》, 高等教育出版社, 1991 年第 2 版: 237 [ 2] [ 苏] O·B·卡尔雅金, 化工部图书编辑 室译, 《无机化学试剂手册》, 化学工业出版社, 19 59 : 529- 532
漫 步 科普 长 廊
科 技论 坛
定 影 废 液 中 银 的 回 收 — —— 热 还 原 法
■ 张庆雷
摘要:废定影液中银 的回收方法 有多种, 常见有 电 解法、沉淀分解法等, 但这些方 法在中学实验室中 实施 起来比较困难。笔者通过多年研 究、实验 , 并参考 大量 文献, 总结出高温下加入还原 铁粉, 有效降低反 应温 度, 提高反应速率的方 法。本文对此方法 进行讨论, 并 总 结出 操 作 步 骤 及 实 验 条 件 。
化学提银
1调整废定影液的PH值首先在废定影液中加入氢氧化钠．将其PH值调整到8～9．一般废定影液中的PH值在6.5～7．直接投加硫化钠会有部分流地销变成硫比氢外溢，不仅影响硫化钠投量的准确性．而且还造成环境污染，当把废定影液的PH值调至8～9呈弱碱性时．上述弊病即可克服。
另外也可用石灰和纯碱来调节PH值至8～9。
2提取硫化银沉淀物在废定影液中加硫化钠生成硫化银沉淀废定影液中的银主要以硫代硫酸银的络合物形式存在该方法缺点是硫化银为胶状沉淀，颗粒较细，难于过滤和洗涤。
若洗涤不干净，将严重地影响下一步的还原。
解决方法:采用加人阳离子表面活性剂新洁尔灭，产生的疏水阳离子中和硫化银胶体所带的负电荷，而使硫化银很快聚集成大颗粒沉淀，沉降于容器底部。
解决了沉淀难过滤和洗涤的问题，每升废定影液只需加人一定量新洁尔灭，就得到大颗粒沉淀，沉降30min，过滤和洗涤都非常容易。
要从硫化银中把银提取出来，最好的方法是硫化银和碳酸钠一起高温煅烧，反应方程式是：Ag2S+Na2CO3==高温==2Ag+SO2+Na2O+C这个反应在最好是加过量碳酸钠，质量比1:2反应要达到1200°C以上，这样所有的物质都会融化，生成的银金属就会沉在下层，上层剩下的就是Na2O 、C和过量的碳酸钠，等到固体冷却以后，水洗就可以把杂质洗掉，得到白色银块~~~往定影液加硫化钠溶液（很少就够，太多副反应残留硫太多），形成硫化银沉淀，沉降过滤、洗涤后，灼烧可得金属银。
控制好硫化钠不过量，定影液过滤后还可以再使用，但千万控制好硫化钠不能过量！否则......有你好看！定影液含银大概每公升8--10克,100公升的定影液要放进多少的硫化钠来反应沉淀呢?浏览次数：1496次悬赏分：10 | 解决时间：2007-12-9 20:11 | 提问者：mfkfjwxf | 检举定影液含银大概每公升8--10克,100公升的定影液要放进多少的硫化钠来反应沉淀呢?最佳答案8*100/108/2*78=288.810*100/108/2*78=361.1所以在288.8g-361.1g琉化钠的加入量：可参考试纸测得的银含量.如测得银含量为5g/L，则加分析纯的硫化钠l 0g—l 5g(工业级的硫化钠纯度一般在60％左右，用时要多加l倍)，硫化钠的加入量宁多勿少!硫化银沉淀完全的判定：a取上清液加少量硫化钠，如无黑色沉淀产生.则说明反应终了：b取上清液加少量琉化钠，如有黑色沉淀产生，则说明硫化钠加入量不足.需补加少量硫化钠.硼氢化钠还原由于硼氢化钠具有很强的还原性，因次可以在其碱性溶液中把金属银置换出来。
一种从废影液中提取银的新方法
酸处 理 法 ： 该法 反应 虽 快 ， 转 化 率低 。 但 高温 还 原 法 ： 法所 需 条件 苛 刻 ， 电量 大 ， 易推 广 。 此 耗 不 电解 法 ： 于镀 银 生产 厂家 ， 理镀 银 废 液 常 常 采用 脉 冲 电解 法 和硫 化 床 电解 法 。 此 法 设 备 投 入 费 对 处 用 高， 术复杂 ， 技 不便 推广 。
此 方 法具 有 成本低 、 操作 简便 、 收效 好 、 纯度 高和 便 于推 广等 特 点 。 关 键词 ： 定影 液 ；卤化银 ； 原 ； 涤 ；沉 淀 ；过 滤 还 洗
中 图 分 类 号 ：Ｘ７ ９． ９ ５ 文 献标 识 码 ： Ａ
我 国 的工矿 企业 、 照相 行 业 、 医院 、 研 单 位 、 专 院校 和 中学 以及 电影 业 ， 年 产 生 大 量 的 含 银 废 科 大 每
银 、 化 银 时 ， 们 的热分 解 在高 于 １０ ￣ 溴 它 ３０Ｃ时难 于分 解 ， 高 温 下 与碳 酸钠 作 用 转 化 成 碳 酸 银 ， 而 则较 易 分
解 。此 法 反应 历 程虽 简单 ， 需 高温 ， 反应 速 度 很 慢 ， 率也 不高 。 但 且 产 为 了克 服 以上方 法 中存 在 的种种 不 足 ， 文是 通 过 反 复实 验 ， 用 一 种最 新方 法 ， 还 原 糖 溶 液从 废 本 采 用
学
报
２ ０ 正 ０２
仪器 ：００ａ 量 筒 ； 精 灯 ； 氏漏 斗 ；０ ０ ｌ １０ ｒ ｌ 酒 布 １０ ｍ 烧杯 ； 台秤 ； 析 天平 和 马福 炉 。 分
２． 实 验 方 法 ２
１ 还 原糖 的制 备 ：用 ５ ｇ的化学 纯 酒 石 酸 、５ ｇ ） ０ ２ ０ 蔗糖 、０ ｍ 化学 纯 酒精 （ ５０ ｌ 含量 ９ ％）０ Ｏ ｌ 馏 水 的 ５ ５０ｒ 蒸 ａ
《废定影液提取白银技术》
Amber Argus Hu废定影液提取白银技术(1)电解法:注意要使用支流电。
（需要有大容量的整流器和稳压器）纯度高（95%以上）、速度快、收率高！缺点容易造成空向气污染！(2)化学试剂法:A: 定影液中加入少量稀氢氧化钠溶液，再加入过量的硫化钠溶液，过滤后得到黑色硫化银。
将其转移到陶瓷坩埚中加入硫酸钠无水晶体和硼砂（催化剂），混合均匀后高温加热（可以使用喷灯或电炉）。
加热30分钟左右，将残留固体用水洗涤就可以得到了纯度为90%左右的银。
B:定影液中加入少量稀氢氧化钠溶液后，放入洁净的玻璃容器内。
向容器中放入纯度较高的铜板或铜块！在铜板或铜块的表面会得到黑色的银粉末！最后过滤、洗涤，即可得到纯度90%以上的银子！关于俄罗斯玉: 1992年,一新加坡商人和蚌埠玉雕厂在俄国靠近蒙古国的雅布里特自治州开办合资企业.俄料开始进入中国.到2002年,俄料中最好的带红糖的老糖料已近绝迹.我3个月前收了一块176克的原料,花了4000元.白里透红,有羊脂风范.留种了.现在连卖我的老板都要加价买回. 中国有7千年玩玉历史.比丝绸的历史都长!!!玩的多是新疆玉.以致于玩到今天这个天价,还有价无玉.俄料被国人认识的历史只有10多年.由于传统观念----玉非和田莫属!俄料在大多数人眼里不入流,价也不高.但是!!!我们发现,俄料的白润程度和和田籽玉一样.从显微结构看,都是短云絮结构.正是这种结构保证了玉的油性.而新疆于田,且末山料恰恰没有这种结构!另外,今上海珠宝鉴定机构测试,和田玉的成份和俄料一致.其实俄料也产在昆仑山脉一线,是昆仑山余脉延伸到俄境内.和新疆料是同种.大家都知道,和田玉和田黄一样,其出身是个至今未解之谜!从道理来看,籽料是山料崩裂后滚入河里所成.其结构应和山料一样.但事实就是不一样.以至市场价差好多倍.但俄料没这种现象.俄山料和俄籽价格相差不大,玩起来感觉也一样.只是俄籽料带皮,山料带糖.真正意义上的羊脂玉是指产于新疆和阗于田地区白玉河河床的上品白籽料......青海玉也属软玉，因市场价格比较低，常常冒充是新疆和田玉，但是青海玉与传统的和田玉还是有一些区别的：青海玉呈半透明状，比和阗玉透明度要好，质地也比和阗玉稍粗，比重比和阗玉略低，质感不如和田玉细腻，缺乏羊脂玉般凝重的感觉，经常可见有透明水线。
从含银废液中回收银的研究现状_曹梦竺
社会在高速发展， 我国银制品的数量还会逐年增加， 而随 使在生产中产生 着银的大量消耗和银矿产资源的相对减少， 的银废液回收工作也将会引起更加广泛的重视 。 参考文献： ［ 1］ 黄美荣， 李振宇， 李新贵． 含银废液来源及其回收方法 ［ J］ ． 2005 ， 36 ( 1 ) : 9 － 12 ［ 2］ 张天惠， 张学燕． 洗像废水提银及治理技术试验研究 ［ J］ ． 承德民族职业技术学院学报， 2004 ( 3 ) : 8l 一 82． ［ 3］ ， 李刚． 彩扩废液的处理及综合利用研究［D ］ 大连交 2005 通大学: 环境科学， ［ 4］ 缪爱园， 李志健， 等． 置换法从废定影液中回收银的研 J］ ． 黄金， 2011 ， 32 ( 2 ) : 60 － 62 究［ ［ 5］ J］ ． 田晓霞等． 用还原性混合液回收废定影液中的银［ 2007 ， 8 ( 5 ) : 23 － 26 信息记录材料， ［ 6］ J］ ． 中 小企 业 管 理 宋桂霞． 废定影液中银的回收利用［ 2009 ， 16 : 224 与科技， ［ 7］ 江成军等． 用化学还原法从含银 电镀 废液中回收银的 J ］ ． 2010 ， 31 ( 1 ) 33 － 36 研究［ 贵金属， ［ 8］ J］ ． 苏远波等． 脉冲电源电解处理含氰含银 电镀 废水［ 2009 ， 60 ( 9 ) : 2308 － 2313 化工学报， ( 上接第 18 页) 动， 在用前连接器要方便于光纤的跳动连接 。 光纤连接盒上 方要有标明标志。 4． 5 各类跳线的终接应符合下列规定 各类跳线最好按计算的长度准备； 不同的跳线缆线连接 插件处接触上保持良好， 确认对接线无误， 标志完整； 对跳线 选择类别更加要合理对系统设计要求进行 。 5 机房标识设想 5． 1 机架标识 整个机房分四 机房分区： 表示机柜（ 机架） 在机房中位置， 个区域， 从北到南为播出监控机房 、 电视传输机房、 数据传输 机房、 数据管理机房。其中电视传输机房分二块， 即电视传输 机房、 光缆配线机房。播出监控机房、 数据管理机房标识分别 为播出监控、 数据管理， 这二个区域没有机架。 电视传输机 房、 光缆配线机房机房、 数据传输机房标识分别为电视 、 光配、 数据。机列号： 表示机柜（ 机架） 在机房中位置， 电视传输机房 （ 含光缆配线机房） 从北到南分别编制为 A、 B、 C、 D、 E、 F 共六 B、 C、 D 共四列。 机 列； 数据传输机房从南到北分别编制为 A、 架号： 表示机柜（ 机架） 在机列中位置， 从东到西分别编制为 01 、 02 、 03 、 04 、 05 、 06 、 07 、 08 、 09 、 10 、 11 共 11 个机架。 机架标识 由三部分组成， 即区域标识、 机列号、 机架号。 5． 2 光缆、 光纤标识 B 路由、 C 路由、 光缆标识： 主干光缆分别标识为 A 路由、 D 路由、 E 路由； 其它光缆采用线路对端所在的机房或光缆交 接箱地点标识。 纤芯标识： 由三部分组成， 一是纤芯在光缆中的编号； 二是 该光纤对端所在的机房或光缆交接箱地点， 二芯及二芯以上加 编号， 从 01 开始编制； 三是使用情况： 指占用该纤芯的设备名 称、 系统名称或客户名称等。双向设备要标识此条光纤是接收 还是发送光信号， 根据实际情况用汉字收、 发分别表示； 单向设 备要标识此条光纤是输入还是输出光信号， 根据实际情况用汉 字输入、 输出分别表示； 单芯双向设备不需另加标识。光纤配线 58
废定影液回收银的一种新方法
文章编号:1003 2843(2000)02 0172 05废定影液回收银的一种新方法岑贵俐,李萍(西南民族学院化学系,成都610041)摘要:将废定影液中的银转化为氯化银,再用抗坏血酸作还原剂将氯化银还原为银.pH 值较高(大于9),反应可在低氨条件下迅速完成,污染小.关键词:银;回收;氯化银;抗坏血酸;还原中图分类号:O614 文献标识码:A银是贵金属,用途广泛,但产量却严格受到矿产资源的限制.银主要用于照相、印刷、首饰、医疗卫生、电镀等方面.随着用银行业的发展,银的消耗量日益增大,而在工业上及特定范围内造成的对银的浪费是大量的.银的供需之间的强烈矛盾势必会引起人们对再生资源的重视.美国柯达公司的生产用银半数来自于再生银.用于感光材料的银约占总耗银量的35%~37%.在漂定过程中约有80%的银进入溶液,所以废定液中银的含量是惊人的.回收废液中的银是节约银且保障生产的重要手段.从废定影液中回收银的另一重要原因是银污染水.银及其化合物对生态极为有害,银同铬、砷或铅一样都是有毒物,水中这些元素的含量超过0.05ppm 就不能饮幽.而废定影液中银的含量一般在几十ppm~几百ppm 之间,这样高浓度的含银废水若不经处理直接排放,将会严重影响环境,最终殃及人类自身.1 废定影液的产生与回收概述1.1 废定影液的产生照相底片上的感光层中含有卤化银,主要是溴化银.在胶片定影过程中,未感光的卤化银溶于定影液,与其中的主要成分硫代硫酸盐生成可溶性络盐.已感光的卤化银分解出单质银在片基上.2AgX 光解2Ag+X 2(1)AgX+2S 2O 2-3 Ag(S 2O 3)3-2+X-(2)反应(2)是可逆的,当Ag(S 2O 3)3-2浓度达到一定程度即需更换新的定影液,废定影液就可以再生了.1.2 废定影液的回收从废定影液中回收银方法较多,主要有电解法、吸附法、金属置换法、化学沉淀法等.化学沉淀法常用硫化银湿法和氯化银湿法.前者会产生H 2S,SO 2等有毒气体,而后者不收稿日期:2000 04 30作者简介:岑贵俐(1962-),女,西南民族学院化学系讲师第26卷第2期西南民族学院学报 自然科学版Journal of Southwest N at ionalit ies Colleg e Natur al Science EditionM ay.2000会产生太大的污染.而且氯化银还原为银的方法也较多,可以用水合,甲酸,NaBH 4等作还原剂.用抗坏血酸进行还原效果更好.氯化银的生成 氯化银的生成有一定的条件,否则不易完全沉淀.因为银离子浓度过高会使氯化银包裹银离子,使沉淀不完全,而氯离子浓度也与沉淀是否完全直接相关.据文献,当[Ag +]=30~50g/L.[Cl -]=10-2.625mol/L 时,氯化银沉淀最完全.此时残液中的银为10-6.09mol/L (25 ).抗坏血酸还原氯化银 抗坏血酸(V C )为不饱和糖酸的内酯,有两个烯醇基团产生酸性,为一种强还原剂,很弱的氧化剂也可使它共轭成为脱氢抗坏血酸(氧化型),铜、银离子对此反应起催化作用.氯化银湿法还原可直接在悬浮液中进行,但其缺点是先还原出来的银可能会覆盖未还原的AgCl,造成!夹心∀,影响产品银的纯度及反应的速度.所以可先将AgCl 溶解,再进行还原,避免上述情况发生.氯化银可溶于氨水,形成可溶的银铬离子.AgCl+2NH 3 Ag(NH 3)+2+Cl -(4)再用抗坏血酸作还原剂还原银氨络离子,并释放出等摩尔数的NH 3.AgCl 的溶解不易进行,其溶解平衡常数很小:AgCl (S)+2NH 3 Ag(NH 3)+2+Cl- K C =[Ag(NH 3)+2][Cl -][NH 3]2=[Ag +][Ag (NH 3)+2][Cl -][Ag +][NH 3]2=K spAg Cl Ag (NH 3)+2查得溶度积K spAgCl =1.8#10-10,而络合物Ag (NH 3)+2的稳定常数为lg 1=3.24,lg 2=7.05,故lg 总=lg 2=7.05, Ag (NH 3)+2=1.11#107,所以K C =1.8#10-10#1.1#107=1.98#10-3.要完全溶解AgCl 需要用大量氨水,而用抗坏血酸还原,可从(5)式得知,在银氨络离子被还原为银的同时又释放氨分子,进而又溶解AgCl,使溶解和还原两过程并行,并减少氨水用量,既节省溶剂,又使操作在低氨环境下进行,改善实验环境.流程:废定影液NA 2S (1)∃Ag 2S %NH O 3(2)AgNO 3Cl-(3)∃AgCl %(4)NH 3 H 2O (5)V C ∃Ag %(1)2Ag(S 2O 3)3-2+S 2- Ag 2S+4S 2SO 2-3(2)Ag 2S+4HNO 3=2AgNO 3+S+2NO 2+2H 2O173第2期 芩贵俐等:废定影液回收银的一种新方法(3)Ag++Cl-=Ag Cl%(4)AgCl+2NH3=Ag(NH3)+2+Cl-(5)Ag(NH3)+2V C∃Ag+2NH32 实验方法2.1 试剂及物料 废定影液,Na2S,H NO3,氨水,HCl,VC,KCNS,铁,蒸馏水.2.2 实验步骤 向已知量废定影液中加入2molL-1Na2S过量,使Ag2S完全沉淀,去掉无银废液,洗涤沉淀,并用6molL-1HNO3进行溶解.过滤去除不溶性杂质,滤液中加入6molL-1 HCl过量使AgCl沉淀完全,过滤,洗涤沉淀并用氨水溶解,用抗坏血酸还原.得产品Ag,过滤、干燥.最后取少量进行分析.2.3 分析方法 采用Volhard法:用1&1硝酸在水溶微热条件下氧化溶解产品银,溶解充分后KCNS标准溶液滴定,铁作指示剂.滴定过程中,Ag+被SCN-定量沉淀后,稍过量的SCN-与Fe3+生成血红色,终点明显易操作,分析快速.显然此方法有一定的误差,但在合适的条件下,误差可忽略不计.3 实验结果及讨论3.1 总氨浓度的影响 使AgCl溶解形成银氨络离子的是NH3分子,而氨分子浓度由溶液中的总氨浓度即氨分子与根离子的总和及pH值的大小所决定.pH值不变时,则只由总氨浓度决定.当pH=8,t=10mins[V C]=0.05mol/L时总氨浓度(mol/L)00.250.500.75 1.00 1.25还原率(%)283640434446图1 总氨浓度影响([V C]=0.05mol L-1,pH=8,t=10min s)无氨时还原过程缓慢,易形成!夹心∀影响反应的进行及产品的纯度.随着总氨浓度的增大,还原率提高,但幅度不大,而且总氨浓度过高会造成很大的污染并浪费试剂,所以应控制总氨浓度在1.00mol/L左右.174西南民族学院学报 自然科学版 第26卷3.2 抗坏血酸浓度的影响 当[NH 3]=1.00mol/L,pH=10,t =10min s 时还原剂V C 的浓度(mol/L)0.000.0100.100.150.200.300.400.500.600.700.80还原率(%)30343739464954596769本实验用抗坏血酸作还原剂,当[NH 3]的浓度一定,pH 值一定,时间一定时,测定不同浓度下Ag(NH 3)+2的还原率,观察还原剂浓度对还原过程的影响,可以看出还原剂抗坏血酸VC 的浓度变化对还原影响很大,浓度较低时影响更明显.图2 还原剂浓度影响([NH 3]=1.00mol L -1.pH =10,t =10min s)3.3 pH 值的影响 还原体系的pH 值对抗坏血酸还原影响非常大,它影响抗坏血酸的氧化还原电位.抗坏血酸的氧化还原电位随pH 的变化而变化.如在pH=4时为+0.127V,pH =7时为+0.34V.当[NH 3]=1.00mol/L,[V C ]=1.00mol/L,t =10mins 时pH 值67891011还原率(%)71932789685图3 pH 值影响([NH 3]=1.00mol L -1,[V C ]=1.00mol L -1,t =10min s)3.4 反应时间的影响 用抗坏血酸作还原剂还原Ag(NH 3)+2,反应迅速且完全,很短时间内即可完成,故反应到一定程度后,时间对反应就没有多少影响了.当pH =10,[NH 3]=1.00mol/L,[V C ]=1.00mol/L 时时间t (min)0153045607590还原率(%)9090909090903.5 成本概算 回收废定影液中的银只需抗坏血酸V C ,氨水和盐酸等廉价药品及去离子水.回收100g 银仅需20元的成本,而外购100g ,99.9%的银粉需300元左右,光谱纯银100g 则需400~500元.175第2期 芩贵俐等:废定影液回收银的一种新方法176西南民族学院学报 自然科学版 第26卷图4 时间的影响(pH=10,[NH3]=1.00mol L-1,[V C]=1.00mol L-1)5 结语从废定影液中以抗坏血酸还原氯化银回收金属银,成本低廉,操作简便易行,并可使废物得到重新利用,既保护了环境,又合理利用了资原,创造了一定的经济效益.参考文献:[1] 贺小塘.氯化银还原精炼技术[J].黄金,1998,19(2).[2] 孙梓明.贵金属,1990,11(4).A New Method for Retrieval of Silver from Photographic FixersCEN Gui li,LI Ping(Dept.of Chem istry,Southw est Institute for Nationalties,Chengdu610041)Abstract:A new method for retrieval of silver from photographic fix ers.T he reduction pro cess is directed to transform silver from its chloride by using ascorbic acid.T his process can be fast at pH above9and be com pleted in a short time with the ammonia in low concentration.Key words:silver;recovery;silver chloride;ascorbic acid;reduction。
定影液中回收银方法
定影液中回收银方法银是一种常见的贵金属，存在于大量的工业和日常生活用品中。
为了保护环境，回收银变得越来越重要。
在本文中，我们将介绍一些常见的定影液回收银的方法。
定影液是一种用于照片显影的液体，其中含有银盐。
定影液被用于摄影冲洗的过程中，将感光底片上的银化合物转化为银金属。
然而，这些废弃的定影液中的银会对环境造成严重的污染，并且银是一种可再生资源，因此回收和重复使用是非常重要的。
以下是一些回收定影液中银的方法：1.离心法：这是一种较为传统和常见的回收方法。
首先，将定影液倒入一个离心机的离心杯中，并进行高速旋转。
在旋转过程中，银颗粒会沉积在离心杯底部，而可清洁的定影液则会上升到顶部。
然后，可将上层液体倒出，并将底部的银颗粒收集到一个容器中。
2.化学沉淀法：这是一种常见的回收方法，通过添加化学剂使银盐沉淀为固体。
首先，将废定影液倒入一个容器中，然后添加适量的化学剂，如盐酸或氨水。
化学剂与银盐发生反应，生成可沉淀的银盐。
然后，通过过滤或离心等方法将银盐沉淀物分离出来，并进行干燥。
最后，固态银盐可用于延长使用寿命或作为其他银制品的原料。
3.电解法：这是一种高效且可控的回收方法。
首先，将废定影液倒入一个电解槽中，并添加适量的电解液，如硫酸或盐酸。
然后，通过电流作用，银离子将被还原成为纯银。
在电解过程中，银将在负极上沉积，并可通过清洗和干燥分离出来。
这种方法可以生产高纯度的银，并有助于实现资源的高效利用。
4.萃取法：这是一种较为先进的回收方法，通过利用特定溶剂的选择性吸附性来分离银离子。
首先，废定影液与萃取溶剂混合，使银离子被吸附到溶剂中。
然后，通过减压蒸馏或其他分离技术将溶剂中的银离子回收。
这种方法对环境友好，能够高效回收银，并减少废液的产生。
无论使用哪种回收方法，回收银都需要经过一系列的处理和提纯过程，以提高银的纯度和减少杂质。
此外，还需要注意将废液进行妥善储存和处理，以防止污染环境。
总之，回收定影液中的银是一种环保和经济的做法。
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银粉 回收
图 １ 置 换 法处 理 废 定 影 液 的工 艺 流 程
３ 试 验 结 果 与讨 论
３１ ｐ ． Ｈ值对 银 回收率 的影 响
１ 理 论 基 础
定影 液在洗 片 过程 中未 感 光 的 卤化 银溶 于 硫 代
分别 向 ６个 １０ｍＬ的 烧 杯 中加 入 质 量 浓 度 为 ５ ３ ２ｇＬ的废 定 影液 ５ Ｌ 用 １ｍ ｌＬ的 Ｎ Ｏ ． ／ ０ｍ ， ｏ ／ ａ Ｈ将 ６
５ ０％ 以上 ， 白洗相 中的银 ８ 黑 ０％ 进入 洗相 废定 影 液 中， 彩色洗 相 中的银 １０％进入 废定影 液 中。洗相 废 ０ 定影 液 中的银 是 以硫 代硫 酸银 络合物 的形式 存在 ， 质
量浓 度 约 为 ２—１ ／ 。废 定 影 液 如果 不 加 以 处 理 ０ｇＬ
时， 银络 离 子 中的 银 被 还 原 为单 质 银 。 其 化 学 反应
式为： Ｆ ＋ Ａ （ ２ ３３一 ｅ ２ ｇ ｓ０ ）一 ２ Ｆ“ ＋ ＳＯ 一＋ Ａ 。 ｅ ４ ２ ２ ｇ
沉 淀 法 、 换 法 等 。 电解 法 具 有 效 率 高 、 理 量 置 处
大、 可直 接生产 出银 粉 等优 点 ， 因而 被 广泛 应 用 。该 方 法适用 于处 理量 较 大 的洗 印厂 或集 中处 理废 定 影
黄 金 Ｇ Ｄ ｏＬ
２１ ０ １年第 ２期／ ３ 第 ２卷
置 换 法 从 废 定 影 液 中 回收 银 的 研 究
缪爱 园， 李志健 ， 涛 ， 彭 迟金 娟 ， 慧 胡
（ 陕西 科 技 大学 ）
摘要 ｉ 究 了用金属铁 作 置换剂从 洗相 废 定影 液 中回收银 的 工 艺及 其影 响 因素 ； 定 了最佳 置 研 确 换 条件 为 ： 铁粉 用 量 ３ ８ｇ Ｌ ｐ ． ／ ，Ｈ值 ５ ５ 温度 ４ 搅拌 速度 １ ４ ／ ｉ， ．， Ｏｃ Ｃ， ０ｒｍ ｎ 搅拌 时 间 ３ ｉ。在 该 ４ ０ｍｎ 试 验条件 下 ， 的 置换率 达到 ９ ． 银 ５ ６％ ， 回收 １ｋ 的成本 为 ５ ． 。 ｇ银 ８ ６元
关键 词 － 定影液 ； 废 铁粉 ； 置换 法 ； 回收 银
中 图分 类 号 ：Ｑ５ ９ Ｔ ７ 文 献 标 志 码 ： Ｂ 文章 编 号 ：０ １ ２ ７ ２ １ ）２— ００— ３ １０ —１７ （０ １ ０ ０ ６ ０
０ 引 言
洗相废 定影 液是 银二 次综合 利用重 要资 源之 一 。 目前 ， 于感光 材料 的银 约 占各 行各业 银消 耗总量 的 用
份 等量 试 样 的 ｐ 值 分 别 调 至 ４ ０ ５ ０， ． ， ． ， Ｈ ． ， ． ５ ５ ６ ０
硫酸 盐而形 成络 合物 ， 已感 光 的卤化银 分解 出单质 银
收 稿 Ｅ期 ：００—１ ２ ｔ ２ １ ， 缪 １８ 一 ， 湖北仙桃人， 硕士研究生 ， 主要从事废水处理技术研究； 西安市未 央大学园区 ， 陕西科技大学 ８３信箱 ，１０ １ ５ ７０ ２
１０ｍＬ烧杯 中 ， 入适 量 的铁 粉 ， 察 ｐ 值 、 ５ 加 考 Ｈ 温度 、
搅 拌速度 、 搅拌 时 间对 银 回收率 的影 响 ， 同时也 测定 了一定质 量铁 粉处 理 废 定 影 液 的极 限 量 。待反 应结 束 后 ， 沉 淀过滤 ， 将 加酸溶 解 过量 的铁 粉 ， 经高温 冶炼 后 得 到银粉 Ｊ 。银 含 量 采 用 ７ １型 可见 分 光 光 度 ２ 计 测定 。其 工艺流 程见 图 １ 。
２ 试 验 方 法
取质 量浓 度为 ３ ２ ｇ Ｌ的废 定 影 液 ５ ． ／ ０ｍＬ置 于
液 的车 间 。化 学 沉 淀 法 优 点 为 简单 便 利 、 应 速 反
度 快 、 本低 ， 成 且处 理 后 的 贫 液含 银 低 ， 回收率 高 。 总 但是 ， 由于化学 沉 淀法 使 用 的沉淀 剂 多 为硫 化 钠 ， 在
则 留于 片基上 。其 主要化学 反应 式为 ： ２ｇ Ａ Ｘ— Ａ ＋ｘ （ ｇ ２ Ｘ代表 Ｃ 、 ｒ Ｉ ｌＢ 或 ）
Ａ Ｘ＋ ＳＯ 一 ｇ ２２ ；Ｆ Ａ （ ｚ ３ｉ ＋ ｇ Ｓ０ ）一 ｘ一
卤化 银与硫 代硫 酸 盐 反 应 生成 二 硫代 硫 酸 银络
离子 与 卤离 子 ， 反应 是 可 逆 的。 当反 应 向右 进 行 该
铁 粉 废液 回收利用
反应过 程 中会 产 生 大量 有 毒 有 害 的硫 化 氢气 体 。另
外 ， 化银在 冶炼 过程 中会产 生毒性 极强 的二 氧化硫 硫
气 体 。置 换 法 与 上 述 方 法 相 比， Ｅ处 理 量 在 对 ｔ ０２ｍ 以下时有 较大 的优越 性 。 目前 ， 用 的还 原 剂 ． 。 采 有锌 、 、 等 ， 出于 反应 速 度 及成 本 方 面 的考 虑 ， 铁 铜 但 多数情 况下 采用 铁作还 原剂 。在 ２ ０世纪 ８ ０年代 初 ， 国内外 开始 应用 置换设 备 ， 如柯 达提银 桶及 国 内的替 代设备 。置换法 采 用 的设 备 占地 面积 小 ， 理 量 大 ， 处 回收率 高 ， 产 出 的是 银粉 。该产 品 只需 酸溶 除杂 质 且
时， 二硫代硫酸银络离子与卤离子浓度不断增高 ， 使 反应 向右 进行 的能力 逐渐 降低 。此时 ， 废定影 液 中银 络 离子质 量浓度 已经很 高 ， 要 更 换定 影 液 ， 需 而废 定
影液 中的银就可 再 生 了。 当废 定影 液 加入 还 原 剂铁
不仅 污染 环境 ， 而且 还 会 造 成 资源 浪 费 Ｊ 因此 ， 。 选 择 经济 、 有效 、 便 、 行 的废 定 影 液 处 理 工 艺 和 技 简 可 术 ， 回收银具 有现 实意 义 。 对 从废 定影 液 中再 生银 的方法 主要 有 电解 法 、 学 化