水热法制备纳米TiO_2改性锦纶织物
第３２卷第ｌ １期 ２０１１年１１月 纺织 学 报 Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｔｅｘｔｉｌｅ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｖｏ１．３２． ＮＯＶ．， Ｎ０．１１ ２Ｏ１１
文章编号：０２５３—９７２１（２０１１）１１—００８３—０７
水热 法制备纳米ＴｉＯ２改性锦纶织物
杨 璐，张 辉
（西安工程大学纺织与材料学院，陕西西安７１００４８）
摘 要利用水热合成技术，以钛酸四丁酯为原料，于去离子水溶液中直接在锦纶织物纤维表面包覆纳米ＴｉＯ，薄 膜，并使用活性艳蓝Ｒ－Ｘ染料对锦纶织物染色，借助扫描电镜、ｘ射线衍射、红外光谱、ｘ光电子能谱、差示扫描量 热和热重测试手段对改性前后织物的表面形貌、结构和热学性能进行表征，测定织物漫反射光谱、拉伸、吸水和染 色性能。结果表明：锦纶织物经过钛酸四丁酯水热改性后，纤维表面包覆的纳米ＴｉＯ 颗粒为锐钛矿型，平均粒径 小于２０ ｎｌＴｌ，与纤维发生化学反应；纤维热起始分解温度有所下降；紫外线吸收能力明显增强；由于织物尺寸发生收 缩，断裂强力和断裂伸长率均增加；吸水性变化不大；染色织物Ｋ／Ｓ值减小，刷洗之后反而增大，耐摩擦和耐日晒色 牢度好。 关键词 锦纶织物；钛酸四丁酯；水热法；纳米ＴｉＯ， 中图分类号：ＴＱ １３４．１ｌ 文献标志码：Ａ
Ｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ ｐｏｌｙａｍｉｄｅ ｆａｂｒｉｃ ｎａｎｏ－ＴｉＯ２
ｐｒｅｐａｒｅｄ ｂｙ ｌｏｗ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌ ｍｅｔｈｏｄ
ＹＡＮＧ Ｌｕ，ＺＨＡＧＮ Ｈｕｉ （Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｔｅｘｔｉｌｅ＆Ｍａｔｅｒｉａｌｓ，Ｘｉ ａｎ Ｐｏｌｙｔｅｃｈｎｉｃ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｘｉ ａｎ，Ｓｈａａｎｘｉ ７１００４８，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ Ｎａｎｏ－ｓｉｚｅｄ ｔｉｔａｎｉｕｍ ｄｉｏｘｉｄｅ ｆｉｌｍｓ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｂｙ ｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌ ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ ｗｅｒｅ ｆｉｒｓｔ ｉｍｍｏｂｉｌｉｚｅｄ ｏｎ ｔｈｅ ｆｉｂｅｒ ｓｕｒｆａｃｅ ｏｆ ｐｏｌｙａｍｉｄｅ ｆａｂｒｉｃ ｕｓｉｎｇ ｔｅｔｒａｂｕｔｙｌ ｔｉｔａｎａｔｅ．ａｎｄ ｔｈｅｎ ｔｈｅ ｆａｂｒｉｃ ｗａｓ ｄｙｅｄ ｗｉｔｈ Ｒｅｍａｚｏｌ Ｂｒｉｌｌｉａｎｔ Ｂｌｕｅ Ｒ—Ｘ．Ｓｃａｎｎｉｎｇ ｅｌｅｃｔｒｏｎ ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ（ＳＥＭ），Ｘ—ｒａｙ ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ（ＸＲＤ）， ｉｎｆｒａｒｅｄ ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ（ＩＲ），Ｘ—ｒａｙ ｐｈｏｔｏｅｌｅｃｔｒｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ（ＸＰＳ），ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｌ ｓｃａｎｎｉｎｇ ｃａｌｏｒｉｍｅｔｒｙ （ＤＳＣ）ａｎｄ ｔｈｅｒｍａｌ ｇｒａｖｉｍｅｔｒｙ（ＴＧ）ｗｅｒｅ ｕｓｅｄ ｔｏ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅ ｔｈｅ ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙ，ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ，ａｎｄ ｔｈｅｒｍａｌ ｓｔａｂｉｌｉｔｙ ｏｆ ｔｈｅ ｆａｂｒｉｃｓ ｂｅｆｏｒｅ ａｎｄ ａｆｔｅｒ ｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ，ａｎｄ ｔｈｅ ｒｅｆｌｅｃｔａｎｃｅ ｓｐｅｃｔｒｕｍ，ｔｅｎｓｉｌｅ ｐｒｏｐｅｒｔｙ，ｗａｔｅｒ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ，ａｎｄ ｄｙｅｉｎｇ ｐｒｏｐｅｒｔｙ ｏｆ ｔｈｅ ｆａｂｒｉｃｓ ｗｅｒｅ ｍｅａｓｕｒｅｄ．Ｉｔ ｗａｓ ｏｂｓｅｒｖｅｄ ｔｈａｔ ａｆｔｅｒ ｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｗｉｔｈ ｔｅｔｒａｂｕｔｙｌ ｔｉｔａｎａｔｅ ｂｙ ｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌ ｍｅｔｈｏｄ，ｔｈｅ ｆｉｂｅｒ ｓｕｒｆａｃｅ ｏｆ ｔｈｅ ｐｏｌｙａｍｉｄｅ ｆａｂｒｉｃ ｗａｓ ｃｏｖｅｒｅｄ ｗｉｔｈ ａｎａｔａｓｅ ｔｉｔａｎｉｕｍ ｄｉｏｘｉｄｅ ｐａｒｔｉｃｌｅｓ ｗｉｔｈ ａｖｅｒａｇｅ ｓｉｚｅ ｓｍａｌｌｅｒ ｔｈａｎ ２０ ｎｍ，ｓｈｏｗｉｎｇ ｔｈａｔ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｈａｄ ｔａｋｅｎ ｐｌａｃｅ ｂｅｔｗｅｅｎ ｔｈｅ ｆｉｂｅｒ ａｎｄ ｔｉｔａｎｉｕｍ ｄｉｏｘｉｄｅ．Ａｓ ｃｏｍｐａｒｅｄ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｕｎｔｒｅａｔｅｄ ｆｉｂｅｒ，ｔｈｅ ｏｎｓｅｔ ｄｅｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｏｆ ＴｉＯ２一ｃｏａｔｅｄ ｆｉｂｅｒ ｄｅｃｒｅａｓｅｄ，ａｎｄ ａｎｔｉ—ｕｌｔｒａｖｉｏｌｅｔ ｉｒｒａｄｉａｔｉｏｎ ｃａｐａｂｉｌｉｔｙ ｗａｓ ｉｍｐｒｏｖｅｄ ｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｔｌｙ．Ｔｈｅ ｂｒｅａｋｉｎｇ ｓｔｒｅｎｇｔｈ ａｎｄ ｂｒｅａｋｉｎｇ ｅｌｏｎｇａｔｉｏｎ ｉｎｃｒｅａｓｅｄ ｄｕｅ ｔｏ ｔｈｅ ｃｏｎｔｒａｃｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｆａｂｒｉｃ．Ｔｈｅ ｗａｔｅｒ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｃｈａｎｇｅｄ ａ ｌｉｔｔｌｅ．Ｔｈｅ ｃｏｌｏｒ ｙｉｅｌｄ（Ｋ／Ｓ ｖａｌｕｅ）ｄｅｃｒｅａｓｅｄ ｓｌｉｇｈｔｌｙ，ｂｕｔ ｔｈｅｎ ｉｎｃｒｅａｓｅｄ ａｆｔｅｒ ｂｅｉｎｇ ｗａｓｈｅｄ ｗｉｔｈ ｗａｔｅｒ．Ｔｈｅ ｃｏｌｏｒ ｆａｓｔｎｅｓｓｅｓ ｔｏ ｒｕｂｂｉｎｇ ａｎｄ ｃｏｌｏｒ ｆａｓｔｎｅｓｓ ｔｏ ｓｕｎｌｉｇｈｔ ｏｆ ｔｈｅ ｆａｂｒｉｃ ｗｅｒｅ ｅｘｃｅｌｌｅｎｔ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ ｐｏｌｙａｍｉｄｅ ｆａｂｒｉｃ；ｔｅｔｒａｂｕｔｙｌ ｔｉｔａｎａｔｅ；ｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌ ｍｅｔｈｏｄ；ｎａｎｏ—ＴｉＯ，
水热法制备纳米ＴｉＯ 污染小，并可通过控制
温度、酸碱度和原料配比等条件得到具有不同晶 体结构、组成、形貌和颗粒大小的产物，结晶良 好，无须进行高温处理，从而避免了纳米颗粒“硬
收稿日期：２０１０—１１—０２ 修回日期：２０１１～０６—２９ 基金项目：陕西省高等学校重点学科专项资金建设项目（１００１０００１） 作者简介：杨璐（１９８５一），女，硕士生。主要研究方向为功能性纺织材料。张辉，通信作者，Ｅ－ｍａｉｌ：ｈｚｈａｎｇｗ５３２＠ｘｐｕ．ｅｄｕ．ｅｎ。
・８４・ 纺织学报 第３２卷
团聚”现象的发生…。目前基于水热法制备纳米
ＴｉＯ，前驱物主要有三氯化钛或四氯化钛、硫酸
钛、金属钛和钛酸酯等 。研究表明，使用钛酸
四丁酯、丙酮和无水乙醇 ，或钛酸四丁酯和氨
水 ，或将钛酸四丁酯溶于乙醇、丙酮和吡啶的
混合溶剂中 ，都可以合成出表面吸附有机物的
锐钛矿相纳米ＴｉＯ，粉体，而添加四乙基氢氧化
铵，可以显著改善所得粉体的分散性能。。 。由于
纳米颗粒比表面能高，易引起团聚，回收再利用
比较困难等缺点，使其性能降低，使用受到限制， 因此制备稳定、高效的负载型纳米ＴｉＯ，材料成为
人们研究的热点，其中以强吸附性材料如分子
筛、活性碳、沸石、粉煤灰以及各种合成纳米孔材
料作为载体最为常用 －， 。
锦纶纤维耐磨性能优异，既可以单独使用，又可
以与棉、毛和粘胶等纤维混纺或交织，不仅可用于服
用面料，而且可用于产业用织物，但锦纶纤维耐光性 能差，不具有抵抗紫外线的能力，而且染色后的纤维
经过太阳光长时间辐照后会发生褪色。目前主要采
用溶胶一凝胶法对纤维进行表面改性，即将预处理后
的织物浸渍在纳米ＴｉＯ，溶胶一凝胶中，再进行烘干
等处理，获得自清洁功能 ” ，或者采用水热法先
制备出纳米ＴｉＯ，颗粒，再将织物浸渍在纳米整理液
中，也能得到具有光催化活性的织物… ；或在高温
水热环境中，使用三氯化钛对聚丙烯纤维负载锐钛
矿相纳米ＴｉＯ 颗粒 。上述整理方法都存在着纳
米颗粒易脱落，手感不好，影响染色和使用寿命短等
缺点，因此有必要找寻更加有效的改性方法。 本文以酞酸四丁酯为原料，去离子水为溶剂，在
低温水热环境中，在合成纳米ＴｉＯ，颗粒的同时，直
接在锦纶织物纤维表面包覆纳米ＴｉＯ，薄膜，使用活
性艳蓝Ｒ—ｘ染料对锦纶织物进行染色，借助扫描电 镜、ｘ射线衍射、红外光谱、ｘ光电子能谱、差示扫描
量热和热重分析技术对改性效果进行表征，测定了 织物漫反射光谱及拉伸、吸水和染色性能。
１ 实验部分
１．１ 实验材料
织物：选用未染色锦纶平纹织物，经、纬纱线密
度均为８ ｔｅｘ，经、纬向密度为４００根／１０ ａｍ×
２７５根／１０ ｃｍ。
化学药品：钛酸四丁酯（Ｔｉ（ＯＣ Ｈ。） ）、丙酮、无 水乙醇、醋酸、氨水和纯碱等，均为分析纯；雷马素活
性艳蓝Ｒ—Ｘ染料。
１．２锦纶织物钛酸四丁酯水热改性
称取０．８ ｇ（约０．５ ｍＬ）钛酸四丁酯，将漂洗干 净的０．５ ｇ锦纶织物浸渍在钛酸四丁酯溶液中数分
钟，待织物完全浸透后将浸渍好的织物放人干净的
容积为５０ ｍＬ的高压反应釜内胆中；向反应釜内添 ）Ｊ１４０ ｍＬ去离子水，密封后将其置于均相反应器中，
以２℃／ｒａｉｎ速率升温至１２０℃，恒温反应５ ｈ；待反应
结束冷却后，取出锦纶织物，用丙酮、无水乙醇和去
离子水反复浸泡、超声清洗，８０℃烘干。
１．３锦纶织物染色
使用雷马素活性艳蓝Ｒ．ｘ染料对锦纶织物进
行染色。其配方为：染料２％（Ｏ．Ｗ．ｆ），氨水１０％，醋
酸１０ ｇ／Ｌ，浴比１：１００，染液ｐＨ值为６。５０℃入染，
染色１０ ｍｉｎ后以２℃／ｍｉｎ升温至１００℃，沸染１ ｈ后
降温至８５℃，加入氨水调节ｐＨ值为８．５，续染
２０ ｍｉｎ以固色，自然冷却至室温。染色后织物用
２ ｇ／Ｌ皂片，２ ｇ／Ｌ纯碱，以１：３０的浴比，在９５℃条件
下处理１０ ｍｉｎ，用９５℃热水、冷水各洗涤２次，每次
１０ ｍｉｎ，８０℃烘干。
１．４表征方法
用ＪＳＭ ６７００Ｆ型扫描电子显微镜观察改性前后
锦纶纤维的表面形貌和纳米ＴｉＯ，的粒径大小。用
Ｍａｓｔｅｒｓｉｚｅｒ ２０００型激光粒度仪测定反应釜中残留纳
米ＴｉＯ 的粒度分布。用ＸＲＤ．７０００Ｓ型ｘ射线衍射
仪分析纳米ＴｉＯ 物相，选用ｃｕ靶，Ｋ仅１辐射，管电
压为４０ ｋＶ，管电流为４０ ｍＡ，扫描角度为２０。～８０。， 扫描速度为１０（。）／ｍｉｎ，并用Ｓｃｈｅｒｒｅｒ公式根据衍 射峰的峰宽计算晶粒度。用ＴＥＮＳＯＲ ２７型傅里叶
变换红外光谱仪在４ ０００～４００ ｅｍ 波数范围内扫
描改性前后锦纶纤维的红外光谱图。用Ｋ—ＡｌｐｈａＸ 射线光电子能谱仪对纤维表面分析，激发源
Ａ１Ｋａ（１ ４８６．６８ ｅＶ），１２ ｋＶ，６ ｍＡ，真空室压力优于
８×１０～Ｐａ，以脂肪碳Ｃ １ ｓ谱线（２８４．６ ｅＶ）为标准 进行荷电校正，以确定样品的结合能位置，谱图采集
与数据处理采用Ｔｈｅｒｍｏ Ａｄｖａｎｔａｇｅ Ｖ４．５１软件。用
Ｓａｐｐｈｉｒｅ型差示扫描量热仪和ＴＧＡ／ＳＤＴＡ８５１ｅ型热 重／微分热同步分析仪分别测定改性前后锦纶纤维
的ＤＳＣ和ＴＧ曲线，氮气保护，流速为１０ ｍＬ／ｍｉｎ，升
温速度为１０ ｃＣ／ｍｉｎ，升温范围为３０～６００ ｏＣ。
１．５性能测试
用带有积分球（直径为１５０ ｍｍ）的Ｕ一
３０１０型紫
水热法制备纳米 TiO 2 处理垃圾渗滤液
水热法制备纳米 TiO 2 处理垃圾渗滤液
所属行业: 水处理 关键词：垃圾渗滤液 光催化 水热法
选用水醇比为 1∶ 30，1∶ 10，1∶ 3，1∶ 1，3∶ 1，5∶ 1，水热温度为120 ℃的 TiO 2 粉末，500 ℃煅烧后用光化学反应仪做紫外光照射降解垃圾渗滤液 实验，对处理后水的色度进行测量，结果如图 4 所示。
由图 4 可知，随着水醇比的增大，TiO 2 光催化 活性先升高后降低，180 min 时水醇比为 1∶ 30，1∶10，1∶ 3，1∶ 1，3∶ 1，5∶ 1 的 TiO 2 对垃圾渗滤液色度的降解率分别为 28. 36%，59. 62%，78. 03%，71.41%，69. 43%，67. 94%，水醇比为 1∶ 3 的 TiO 2 光催化活性最高。
2. 4. 2 煅烧温度对 TiO 2 光催化活性的影响 由图5 可知，随着煅烧温度的升高，制备的 TiO 2光催化活性先升高后降低，其中 500 ℃煅烧温度下制备的 TiO 2 光催化活性最好。可能因为煅烧温度对 TiO 2 晶体结晶度和团聚有重要影响，进而影响到光催化活性。180 min 时 4 种光催化剂对垃圾渗滤液色度的去除率分别为 73. 56%，74. 02%，73.14%，71. 44%。
2. 4. 3 酯加入量对 TiO 2 光催化活性的影响
由图6 可知，随着酯加入量的增加，制备的 TiO 2光催化活性先升高后降低，其中酯加入量为 10 mL时制备的 TiO 2 光催化活性最好。因为酯的加入量
不同，即前驱体的浓度不同，对 TiO 2 晶型、形貌及晶粒大小有影响，进而影响 TiO 2 光催化活性。120min 时 5 种光催化剂对活性黄溶液的色度降解率分别 57. 36%，58. 41%，62. 06%，59. 47%，52. 47%。
TiO_(2)纳米管改性
TiO_(2)纳米管改性
于广铎
【期刊名称】《辽宁化工》
【年(卷),期】2022(51)5
【摘 要】染料废水中含有许多对人体有害的物质。许多传统的处理技术效果差,难以达到排放标准。具有氧化能力强、选择性高、无二次污染的TiO_(2)光电催化技术广泛用于高浓度、难处理、有毒有害染料废水的处理,并取得了显著成效。综述了TiO_(2)纳米管的金属掺杂、非金属掺杂、多元素共掺杂、构造异质结和染料敏化等改性方法及光电催化反应的基本原理和污染物的处理机理。最后对未来可能的研究方向进行了展望。
【总页数】7页(P676-682)
【关键词】二氧化钛;改性;光电催化
【作 者】于广铎
【作者单位】东北石油大学化工学院
【正文语种】中 文
【中图分类】TQ316.6
【相关文献】
1.TiO_(2)纳米管改性芳纶织物制备及耐紫外性能研究2.功能化改性碳纳米管接枝聚氯乙烯复合材料的制备及性能研究(一)——功能化改性碳纳米管的制备与表征3.改性TiO_(2)纳米管列阵光电催化分解水研究进展4.电镀法制备Pt/TiO_(2)纳米管电极及其电催化析氢性能5.全氟化合物改性分子印迹TiO_(2)纳米管对全氟辛酸光催化性能研究
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水热法生长单晶二氧化钛纳米棒
水热法生长单晶二氧化钛纳米棒
汪汉斌;汪宝元;刘向;向晶晶
【摘 要】利用水热反应生长单晶TiO2纳米棒,研究了水热时间和加入钛源的量对纳米棒长度和形貌的影响.研究发现反应时间是控制纳米棒长径比重要的因素.纳米棒直径随着钛源量的增大而增大,纳米棒密度随着钛源量的增大而减小.当钛源量为190 μL、时间为10 h、温度为150 ℃时,生长出来纳米棒直径为100 nm,长度为3.4 μm,此条件生长出来的纳米棒长径比最大,最适合应用在敏化太阳能电池中.%Single crystal TiO2 nanorods were synthesized by hydrothermal
method.The influence of the hydrothermal time and the amount of
titanium source on the length and morphology of the nanorods were
studied.The study showed that the reaction time was an important factor
that controlling the length to diameter ratio of nanorods.As the amount of
titanium source increases, the diameter of TiO2 nanorods was increased
while the density of nanorods decreased.The study also showed that when
the amount of titanium source was 190 μL, reaction time was 10 h and the
temperature was 150 ℃, the resulted nanorods were 100 nm in diameter
水热法合成二氧化钛及研究进展
水热法合成二氧化钛及研究进展
第 1 页 2014/5/1 水热法合成二氧化钛及研究进展
摘要：水热法合成了不同晶型、形貌、大小和研定形貌的二氧化钛。究了pH值、水热反应温度和水热反应时间对纳米二氧化钛晶型、形貌和晶粒尺寸的影响，对TiO2晶形影响光催化活性的原因进行了探讨。同时从二氧化钛水解制氢、废水处理、空气净化、抗菌、除臭方面介绍了纳米二氧化钛在环境治理方面的应用和发展趋势，并对纳米二氧化钛的制备方法与应用作出展望。
关键词：二氧化钛；晶型；水热法；光催化；制备；应用
纳米二氧化钛(TiO2)具有比表面积大、磁性强、光吸收性好、表面活性大、热导性好、分散性好等性能。纳米TiO2是一种重要的无机功能材料, 可应用于随角异色涂料、屏蔽紫外线、光电转换、光催化等领域，在光催化领域环境治理方面具有举足轻重的地位，可应用在环保中的各个领域，它在环境污染治理中将日益受到人们的重视，具有广阔的应用前景，因此制备高光催化性能的纳米TiO2，拓展纳米二氧化钛的应用也是学者研究的重点。水热法合成纳米TiO2粉体具有晶粒发育完整、粒径分布均匀、不需作高温煅烧处理、颗粒团聚程度较轻的特点。
1. TiO2的制备方法、材料的性能
1.1 不同晶型纳米二氧化钛的水热合成
1.1.1 实验方法
边搅拌边将2mol·L- 1的四氯化钛水溶液缓慢滴加到115mol·L- 1的氢氧化钠水溶液中，保持30℃反应，生成纳米TiO2前驱体，反应终点的pH值分别控制为1.1、3.1、5.1、8.1、11.1、12.1。把纳米TiO2前驱体装入内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中进行水热反应，120℃～200℃反应1h～48h，反应结束后，冷却至室温，产物经过滤和蒸馏水洗至滤液中无Cl-，在100℃下鼓风干燥10h，粉碎后得到不同结构的纳米TiO2 粉体。选择不同的特征峰(金红石型选110面、锐钛矿型选101面，板钛矿型选121面)，根据特征衍射峰的半高宽，利用Scherrer公式展宽法估算出其晶粒尺寸。
模板水热法纳米TiO_2制备及光催化性能研究
第２４卷第６期 ２０１２年６月 化学研究与应用 Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｒｅｓｅａｒｃｈ ａｎｄ Ａｐｐｌｉｃａｆｉｏｎ Ｖｏ１．２４，Ｎｏ．６ Ｊｕｎ．，２０１２
文章编号：１００４—１６５６（２０１２）０６－０９０１－０５
模板水热法纳米ＴｉＯ２制备及光催化性能研究
武小满 ，靳小静，郭丽丽
（许昌学院化学化工学院，河南许昌４６１０００）
摘要：以聚乙烯吡咯烷酮（ＰＶＰ）为模板剂，钛酸四正丁酯（ＴＢＯＴ）为钛源，水热法制备纳米ＴｉＯ 。采用ＸＲＤ，
ＳＥＭ、ＴＥＭ和ｕＶ．Ｖｉｓ ＤＲＳ等测试手段对其形貌和结构进行表征。通过对甲基橙的光催化降解实验，探讨了
焙烧温度、催化剂用量和溶液ｐＨ值对光催化性能的影响。结果表明，ＴｉＯ 具有锐钛矿相，平均晶粒尺寸约为 ２３．２ ａｍ，ＴｉＯ：颗粒呈片层状或由片层状堆积的疏松圆球形，经超声后即分散为八面体晶粒。５５Ｏ℃焙烧的样
品，紫外光照３ ｈ后，对甲基橙的降解率可达８４．２％。相比普通水热法，采用模板剂法制得的ＴｉＯ：吸收带发
生红移，因而也具有较好的可见光催化活性。 关键词：纳米ＴｉＯ２；ＰＶＰ；水热法；光催化；
中图分类号：Ｏ６１４．４ 文献标识码：Ａ
Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ａｎｄ ｐｈｏｔｏｃａｔａｌｙｔｉｃ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ｌｌａｎｏ－ＴｉＯ２
ｂｙ ｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌ ｍｅｔｈｏｄ、 ｔｈ ｔｅｍｐｌａｔｅ
ＷＵ Ｘｉａｏ－ｍａｌｌ’，Ｊｉｎ Ｘｉａｏ－ｊｉｎｇ，Ｇｕｏ Ｌｉ—ｌｉ
（Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ａｎｄ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｘｕｅｈａｎｇ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｘｕｅｈａｎｇ，４６１０００，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｕｓｉｎｇ ｐｏｌｙｖｉｎｙｌｐｙｒｒｅｌｉｄｏｎｅ（ＰＶＰ）ａｓ ｔｅｍｐｌａｔｅ ａｎｄ ｔｅｔｒａｂｕｔｙｌ ｔｉｔａｎａｔｅ（ＴＢＯＴ）ａｓ ｔｉｔａｎ－ｉｕｍ ８ＯＵｌ￣ｅ，ｎａｎｏｓｉｚｅｄ ＴｉＯ２ ｗａｓ ｐｒｅ・ ｐａｒｅｄ ｂｙ ｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌ ｍｅｔｈｏｄ．Ｔｈｅ ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙ ａｎｄ ｓｔｒｕ—ｃｔｕｒｅ ｏｆ ｐｒｏｄｕｃｔｓ ｗｅｒｅ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄ ｂｙ ＸＲＤ，ＳＥＭ、＇ＩＴＥＭ ａｎｄ ＵＶ・Ｖｉｓ
一步法水热合成TiO2纳米线及其光催化性能
ＶｏｌＩ ３２ ２０１１年１１月 高等学校化学学．报 ＣＨＥＭＩＣＡＬ ＪＯＵＲＮＡＬ ＯＦ ＣＨＩＮＥＳＥ ＵＮＩＶＥＲＳＩⅡＥＳ Ｎｏ．１１ ２４８３～２４８９
一步法水热合成ＴｉＯ２纳米线及其光催化性能
韦秋芳，陈拥军
（广西大学化学化工学院，南宁５３０００４）
摘要 以钛酸丁酯和异丙醇为原料，采用一步法在ＮａＯＨ溶液中水解后直接进行水热反应，经焙烧处理，得 到ＴｉＯｚ纳米线．采用扫描电子显微镜（ＳＥＭ）、Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）和能谱分析（ＥＤＸ）对产物进行了形貌、结 构及成分的表征．考察了不同水热温度、碱液浓度、水热反应时间及焙烧温度等因素对产物的影响．结果表 明，获得较好形貌ＴｉＯ 纳米线的最佳水热温度、碱液浓度和水热反应时间分别是１８０ ｏＣ，１０ ｍｏｌ／Ｌ和２４ ｈ． 所得ＴｉＯ：纳米线焙烧至９５０ ｏＣ时仍为锐钛矿相，说明本文制备方法迟滞了ＴｉＯ 纳米线由锐钛矿相向金红石 相的转变．以甲基橙为目标降解物，采用紫外一可见分光光度计研究了未掺杂和铕掺杂ＴｉＯ 纳米线 （Ｅｕ—ＴｉＯ ）的光催化性能．结果显示，最佳掺铕量（摩尔分数）为１．６％．在３００ Ｗ紫外灯照射６０ ｍｉｎ时，此 掺铕量的ＴｉＯ：纳米线对甲基橙溶液的降解率是未掺杂样品的１．５倍． 关键词ＴｉＯ：纳米线；钛酸丁酯；水热法；光催化活性 中图分类号Ｏ６１４．４１ 文献标识码Ａ 文章编号０２５１－０７９０（２０１１）１１－２４８３－０７
１９７２年，Ｆｕｊｉｓｈｉｍａ和Ｈｏｎｄａ¨ 发现了ＴｉＯ 在紫外光照射下能分解水．由于ＴｉＯ 具有无毒、耐酸
碱、制备工艺简单和成本低等优点，国际上掀起了ＴｉＯ 光催化的研究热潮．近年来，光催化技术得到
快速发展，但仍存在不少难题，例如光生载流子的量子效率和电子一空穴对的分离效率较低，对太阳光
的响应范围较小，利用率低；光催化剂的回收再利用有待进一步提高等，这也是光催化技术未能实际 应用的根本原因．
TiO_2基复合纳米材料的制备及其光催化性能研究
TiO_2基复合纳米材料的制备及其光催化性能研究
面对日益严重的能源短缺问题和环境污染问题,寻找一种能够高效利用太阳能降解有机污染物的光催化剂成为当前研究的热点。在众多光催化剂中,TiO2光催化材料表现出较高的催化活性,且其物理化学性质稳定、无毒副作用、费用低廉。
然而,传统的TiO2材料吸收光谱范围窄,禁带宽度较宽（3.2eV）,只能被紫外光激发,对可见光的利用率较低。因此,TiO2光催化材料的改性研究的重点在于拓宽其光响应范围,提高对可见光的吸收能力,使其充分利用太阳光。
基于此,本文将过度金属氧化物与TiO2复合,制备具有p-n结结构的复合纳米材料,并以典型有机污染物亚甲基蓝、邻氯苯酚以及可挥发性污染物（VOCs）的光催化降解实验考察各改性材料的光催化性能。本文选取p型半导体NiO和Co3O4对TiO2进行改性,缩小TiO2的禁带宽度,提高对可见光的吸收能力,并通过构建p-n异质结形成半导体复合界面的内电场,抑制光生电子和空穴的复合,提高电子传输效率,从而提高纳米材料的光催化效率。
本文主要研究内容及结果如下:（1）水热法合成了NiO/TiO2复合纳米材料,通过TEM和HRTEM表征结果说明合成的NiO/TiO2光催化剂为平均直径180nm的棒状纳米材料,尺寸均匀且结构稳定,主要暴露晶面为锐钛矿型TiO2的101晶面和NiO的200晶面。通过DRS表征得出其带隙值为2.97eV,由电化学测试得出其平带电位EFB为0.56eV,并结合DRS和电化学测试结果分析了复合材料的能带和异质结结构。 （2）NiO/TiO2复合纳米材料通过光催化降解亚甲基蓝溶液检测其光催化性能,比较所合成一系列比例复合材料得出NiO/TiO2（1/6）光催化降解亚甲基蓝效率最高,150min降解率为93.8%;通过原位红外技术监测NiO/TiO2复合纳米材料降解气态甲苯的反应中间体,分析甲苯光催化氧化的中间产物,并结合文献报道推测NiO/TiO2光催化甲苯降解的经过为甲苯→苯甲酸/苯甲醛→链状羧基/羰基/醛基/甲基化合物→CO、CO、H2O。;（3）水热法合成了Co3O4/TiO2复合纳米材料,通过SEM、TEM表征结果说明Co3O4/TiO2纳米光催化剂为平均直径200nm的纳米棒,Co3O4量子点均匀分布在纳米棒表面,平均直径在5nm左右。
TiOsub2sub纳米管的制备方法及其改性
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TiO2纳米管的制备方法及其改性
作者：侯桂芹 高水静 毕春波
来源：《佛山陶瓷》2013年第09期
摘 要：本文对TiO2纳米管制备技术、特点等进行了综述，且探讨了TiO2纳米管的改性方法及存在问题，并对今后的发展方向予以展望。
关键词：TiO2纳米管；制备方法；进展
1 引言
纳米TiO2是一种重要的无机功能材料，由于具有粒径小、比表面积大、吸收紫外线能力强、光催化性能好等优点而受到广泛的关注和研究。与TiO2纳米颗粒相比，TiO2纳米管具有更大的比表面积、更强的吸附能力、更高的光催化性能和效率，已广泛应用到传感器、太阳能电池、光分解水制氢、有机物的降解等方面。目前，制备和开发TiO2纳米管已成为国内外的一个研究热点。
2 TiO2纳米管的制备方法
据统计，国内外常规制备TiO2纳米管的方法主要有模板法、水热合成法、阳极氧化法、冷冻干燥法等。目前，又出现了一些新的制备方法，如：化学处理法、电沉积制备法、干凝胶水热法等。本文重点介绍模板法、阳极氧化法、化学处理法、电沉积制备法、干凝胶水热法。
2.1 模板法
模板法利用结构基质作为模板合成。通过合成适宜尺寸和结构的模板为主体，利用物理或化学方法向其中填充各种金属、非金属或半导体材料，从而获得所需特定尺寸和功能的纳米结构阵列。
B. Brinda 等以多孔氧化铝（ PAA） 膜为模板，利用溶胶-凝胶法成功地制备了管壁很厚、管径为200nm、管长为50μm的纳米管阵列。H. J. Jong等以有机凝胶体作为模板，利用有机凝胶法成功地制备了内径为500nm、层间距约为8～9nm的双层TiO2纳米管。Pat rick Hoyer以多孔阳极氧化铝为起始模板，通过复制聚合物高分子聚甲基丙烯酸甲酯作为高分子模板，采用电化学沉积法，沉积所得的无定形TiO2纳米管经450 ℃加热处理1h后，脱水可得管径为50～70nm、管壁厚为25nm的锐钛矿型TiO2纳米管。Michailowski A等利用空气压力将钛酸异丙酯溶液压入高度有序的PAA模板孔道中，再进行分解，生成管径为50～70nm、壁厚为3nm的TiO2纳米管，所得纳米管要优于溶胶-凝胶法。Jong HwaJung等以有机凝胶体作为模板，利用有机凝胶法成功制备了双层TiO2纳米管，纳米管内径为500nm、层间距约为8～9nm。利用模板法所制备的TiO2纳米管的管径大，制备过程及工艺较复杂，现阶段较多的是采用水热法。 龙源期刊网
纳米二氧化钛的制备及其在纺织领域的应用
纳米二氧化钛的制备及其在纺织领域的应用
朱林林;张辉
【摘 要】介绍了水热法制备纳米TiO2,评述了不同钛源制备纳米TiO2的工艺及不同晶型纳米TiO2的特性,并指出了纳米TiO2在纺织领域的应用现状。%Some
methods for preparing nano-TiO2 which focused on the hydrothermal
method were introduced. Also, the technologies of preparation with
different titanium sources and the characteristics of different crystal shapes
of nano-TiO2 were expounded, and the present application of nano-TiOz
in textile industry were pointed out.
【期刊名称】《国际纺织导报》
【年(卷),期】2012(000)005
【总页数】4页(P62-64,66)
【关键词】纳米二氧化钛;水热法;制备
【作 者】朱林林;张辉
【作者单位】西安工程大学纺织与材料学院（中国）;西安工程大学纺织与材料学院（中国）
【正文语种】中 文
【中图分类】TB383
21世纪纳米技术蓬勃发展，如何将纳米材料与技术应用于纺织领域，已成为人们关注的焦点。纳米材料比表面积大，价电子局域在极小的范围，因而具有“纳米尺寸效应”，其物理和化学性能都发生了很大的改变，呈现出完全不同于传统材料的特性。利用纳米材料特殊的性能可开发出高附加值的功能性织物，能为纺织行业带来更大的经济效益。
纳米材料由尺寸小于100 nm的超细颗粒构成，根据外观形态不同可分为纳米颗粒、纳米管、纳米薄膜等。纳米材料颗粒小，具有量子尺寸效应、表面效应和隧道效应，在光催化、自清洁、抗菌等方面具有极大的应用前景［1］。
水热法合成锐钛矿型纳米二氧化钛
水热法合成锐钛矿型纳米二氧化钛①杜作娟,古映莹(中南大学功能材料化学研究所,湖南长沙,410083)摘 要:以Ti(SO4)2为原料,采用水热法制备了锐钛矿型二氧化钛纳米粉体,利用XRD、激光粒度仪等分析测试手段对所得二氧化钛粉体的晶相组成、粒径分布等性质进行了表征。探讨了反应温度和反应时间对粉体晶型及粒径的影响。关键词:水热法;纳米粉体;二氧化钛;锐钛矿中图分类号:TQ134.1 文献标识码:A 文章编号:1009-9212(2002)05-0024-02 水热法是指在特别的密闭反应容器(高压釜)里,采用水溶液作为反应介质,通过对反应容器加热,创造一个高温、高压反应环境,使得通常难溶或不溶的物质溶解并且重结晶[1]。由于水热反应是在非受限的条件下进行,因此在制备纳米粉体上与其它湿化学方法相比有许多优越性[2],如具有在高温高压下一次完成,无需后期晶化处理,所制得粉体粒度分布窄,团聚程度低,成分纯净,制备过程污染小,易实现工业化生产等优点。近年来用水热法制备TiO2粉体的研究较多[3～6]。笔者采用新工艺,以Ti(SO4)2溶液为原料,在较低的温度下(200℃以下)和较短的时间(8h以下),水热合成了锐钛矿相纳米TiO2。1 实验部分1.1 纳米TiO2的制备在搅拌的条件下将Na2CO3溶液加入一定浓度的Ti(SO4)2水溶液中,调整pH<3.0,制得前驱体,放入衬有聚四氟乙烯的高压容器内加热,填充度为80%,控制反应温度和反应时间。所得产物用丙酮和蒸馏水依次洗涤至滤液无SO2-4检出,在100℃下干燥即得产物。1.2 样品表征采用XRD、激光粒度分析仪等对所得粉体进行结构、形貌表征。2 结果与讨论2.1 纳米TiO2的晶型分析在160℃下反应6h所得二氧化钛粉体的XRD的分析结果如图1所示。图2和图3分别是反应时间6h时不同温度及反应温度为160℃时不同反应时间下的XRD图。从图中可以看出,不同条件下所制得粉体的所有衍射峰都能为锐钛矿相二氧化钛所指标化,且衍射峰峰型尖锐,表明所得粉体为结晶完整的锐钛矿型二氧化钛。由图2和图3还可以看出,不同条件下的衍射峰峰型和峰位基本相同,较高反应温度和较长反应时间使衍射峰更为尖锐,峰型更加明显,即较高温度和较长反应时间可使晶体的结晶更加完整。