【CN109777415A】一种高荧光量子产率全无机钙钛矿量子点的制备方法【专利】
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910225052.1(22)申请日 2019.03.22(71)申请人 南京邮电大学地址 210003 江苏省南京市鼓楼区新模范马路66号(72)发明人 吕文珍 陈润锋 洪俊贤 (74)专利代理机构 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204代理人 柏尚春(51)Int.Cl.C09K 11/66(2006.01)C09K 11/06(2006.01)B82Y 20/00(2011.01)B82Y 30/00(2011.01)B82Y 40/00(2011.01)
(54)发明名称一种高荧光量子产率全无机钙钛矿量子点的制备方法(57)摘要本发明公开了一种高荧光量子产率全无机钙钛矿量子点的制备方法,包括:将十八烯、油酸、碳酸铯混合,加热后抽真空,在惰性气体气氛下搅拌直至溶液变澄清,制得溶液A;将十八烯、油胺、油酸、溴化铅混合,加热后抽真空,再反复通入惰性气体,最后一次通惰性气体时将温度升至160℃,制得溶液B;取溶液A快速注入溶液B中,反应后立刻放入冰水浴,制得溶液C;取溶液C离心,倒去上清液,加入正己烷,再次离心,保留上清液加入正己烷;向金属卤素盐和油胺混合物中加入去离子水,使其完全溶解成金属卤素盐溶液,再加入分散在正己烷里的铯铅溴钙钛矿量子点溶液,搅拌并静置,取上层溶液即可。该方法制备的全无机钙钛矿量子点荧光量子产率最高可达97.
7%。
权利要求书1页 说明书5页 附图2页CN 109777415 A2019.05.21
CN 109777415
A1.一种高荧光量子产率全无机钙钛矿量子点的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)将十八烯、油酸、碳酸铯混合,加热后抽真空,在惰性气体气氛下搅拌直至溶液变澄清,制得溶液A;(2)将十八烯、油胺、油酸、溴化铅混合,加热后抽真空,再反复通入惰性气体,最后一次通惰性气体时将温度升至160℃,制得溶液B;(3)取溶液A快速注入溶液B中,反应后立刻放入冰水浴,制得溶液C;(4)取溶液C离心,倒去上清液,加入正己烷,再次离心,保留上清液加入正己烷;(5)向金属卤素盐和油胺混合物中加入去离子水,使其完全溶解成金属卤素盐溶液,再加入步骤(4)中的分散在正己烷里的铯铅溴钙钛矿量子点溶液,搅拌并静置,取上层溶液,即可。2.根据权利要求1所述的高荧光量子产率全无机钙钛矿量子点的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中的金属卤素盐为一价金属卤化物或二价金属卤化物。3.根据权利要求2所述的高荧光量子产率全无机钙钛矿量子点的制备方法,其特征在于:所述一价金属卤化物为溴化钾。4.根据权利要求2所述的高荧光量子产率全无机钙钛矿量子点的制备方法,其特征在于:所述二价金属卤化物为溴化镉、氯化镉或碘化镉。5.根据权利要求1所述的高荧光量子产率全无机钙钛矿量子点的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中惰性气体为氮气、
氦气或氩气。权 利 要 求 书1/1页
2CN 109777415 A
【CN109835946A】一种高效发光钙钛矿量子点材料及制备方法【专利】
(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910134932.8(22)申请日 2019.02.24(71)申请人 天津大学地址 300500 天津市津南区海河教育园雅观路135号天津大学北洋园校区(72)发明人 赵广久 王朝 刘越 (74)专利代理机构 天津一同创新知识产权代理事务所(普通合伙) 12231代理人 李丽萍(51)Int.Cl.C01G 21/00(2006.01)C09K 11/66(2006.01)
(54)发明名称一种高效发光钙钛矿量子点材料及制备方法(57)摘要本发明公开了一种高效发光钙钛矿量子点材料的制备方法,步骤包括:将适量的碘化铵、碘化铅、溴化铯和溴化铅倒入玻璃容器A中,铵与铯的摩尔比值为x:(1-x),0>x>1;溴与碘的摩尔比值为1:1;然后向该玻璃容器A中加入适量的DMF作为溶剂,使反应物充分溶解,再加入油酸和油胺作为配体,得到前驱体溶液;将适量的甲苯置于玻璃容器B中作为反溶剂,将得到的前驱体溶液加入玻璃容器B中,充分搅拌反应;最终,离心后取上清液获得化学式为(NH4)xCs(1-x)Pb(Br0.5I0.5)3的高效发光钙钛矿量子点材料。该材料对新型半导体量子点材料性能及发光学研究具有重要意义。本发明是一种离子诱导晶型改变的策略,
可供开发多种类的钙钛矿材料。
权利要求书1页 说明书4页 附图4页CN 109835946 A2019.06.04
CN 109835946
A1.一种高效发光钙钛矿量子点材料,其特征在于,该量子点材料的化学式为(NH4)xCs(1-x)Pb(Br0.5I0.5)3,0>x>1。2.一种如权利要求1所述高效发光钙钛矿量子点材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤1、制备前驱体溶液:将适量的碘化铵、碘化铅、溴化铯和溴化铅倒入玻璃容器A中,其中,铵与铯的摩尔比值为x:(1-x),0>x>1;溴与碘的摩尔比值为1:1;然后,向该玻璃容器A中加入适量的DMF作为溶剂,使反应物充分溶解,再加入油酸和油胺得到前驱体溶液,其中,所述油酸与所述DMF的体积比为50:1,所述油胺与所述油酸的体积比为1:2;步骤2、将适量的甲苯置于玻璃容器B中作为反溶剂,将步骤1得到的所述前驱体溶液加入玻璃容器B中,充分搅拌反应;其中,所述反溶剂与所述前驱体溶液的体积比为100:1;步骤3、离心后取上清液获得化学式为(NH4)xCs(1-x)Pb(Br0.5I0.5)3的高效发光钙钛矿量子点材料。3.根据权利要求2所述高效发光钙钛矿量子点材料的制备方法,其特征在于,所述玻璃容器A和玻璃容器B使用之前的清洗过程是,依次用去离子水、丙酮、异丙醇、去离子水清洗各10分钟,
【CN109777406A】一种制备碳量子点的方法【专利】
(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日
(21)申请号 201910121082.8
(22)申请日 2019.02.19
(71)申请人 天津科技大学地址 300457 天津市滨海新区经济技术开发区第十三大街9号
(72)发明人 刘苇 张励国 侯庆喜 王玉
(74)专利代理机构 天津盛理知识产权代理有限公司 12209代理人 韩晓梅
(51)Int.Cl.C09K 11/65(2006.01)B82Y 20/00(2011.01)B82Y 40/00(2011.01)
(54)发明名称一种制备碳量子点的方法(57)摘要本发明涉及一种制备碳量子点的方法,所述方法包括原料的预处理和碳量子点的制备,具体步骤如下:⑴纸浆纤维原料的疏解;⑵高温水热处理;⑶分级透析;⑷冷冻干燥处理:将收集到的滤液经过冷冻干燥处理,收集并留存,得具有不同截留分子量的碳量子点固体。本方法是以纸浆纤维原料制备具有不同功能和不同分子量的碳量子点,在一定程度上拓宽了碳量子点的原料来源,探索不同分子量的碳量子点的特性和功能,
有利于加快碳量子点的研究与发展。
权利要求书1页 说明书4页CN 109777406 A2019.05.21
CN 109777406
A1.一种制备碳量子点的方法,其特征在于:所述方法包括原料的预处理和碳量子点的
制备,具体步骤如下:
⑴纸浆纤维原料的疏解:将纸浆纤维原料在水中浸泡20~60min,在疏解机中充分搅拌
5000-15000转,使其充分地分散,用去离子水洗涤,置于密封装置中平衡水分,储存备用;
⑵高温水热处理:以疏解后的纸浆纤维为原料,加入去离子水混合,控制疏解后的纸浆
纤维的绝干重量:去离子水的质量比为1:5~1:20;在纸浆纤维原料悬浮液体系中加入磷酸
氢二铵,疏解后的纸浆纤维的绝干重量:磷酸氢二铵的质量比为1:0.2~1:10,充分搅拌20
~30min,使其分散均匀,然后转移至高温高压反应釜中,高温高压反应釜条件设置为:120
钙钛矿量子点的介绍
钙钛矿量子点的介绍
钙钛矿量子点的介绍
量子点是一种可控制的纳米材料,具有窄的发射光谱和高的光学发射效率。由于具有优异的电子传输性能和光学性质,在荧光成像、生物标记、能源转化、光电器件等领域具有广泛的应用前景。其中,钙钛矿量子点是一种备受关注的量子点,其优异的光学性质被认为是下一代光电器件所需要的能源转换材料。下面我们将从类别、制备方法、光学性质、应用等方面进行介绍。
一、钙钛矿量子点的类别
钙钛矿是一种具有优异光学性质和电学性质的材料,通常为ABX3型结构,其中A为有机离子、B可以是铅、锡、钛等离子,X可以是氯、溴离子等。当前钙钛矿量子点的类别主要有CsPbX3(X=Cl、Br、I)、MAPI(CH3NH3PbI3)、CsPbBr3等。
二、制备方法
目前已经开发出多种制备钙钛矿量子点的方法,其中最为常见的包括原位生长法、热分解法、溶剂热法等。原位生长法是将钙钛矿前驱体加入碱性溶液中,在高温高压下形成核心结构,并通过后续的处理将其转变为钙钛矿量子点。热分解法则是将有机和无机前驱体混合后,经过高温热分解得到钙钛矿量子点。而溶剂热法则是通过及时改变反应溶液的pH值或者溶剂的种类与比例,从而调节产物的尺寸、形状、组成和物理化学性质,实现对钙钛矿量子点的可控性制备。
三、光学性质
钙钛矿量子点具有高的量子效率,并且具有宽的吸收光谱和窄的发射光谱,使得其在可见光谱范围内能够同时吸收多种波长的光,并将其能量转化成强发光。此外,钙钛矿量子点的缺陷能级、阴离子种类和镉离子修饰等因素,都可能在光学性质上产生影响。例如,研究发现,通过在CsPbBr3量子点表面掺杂碘离子,可以明显提高其量子效率和发光亮度。
四、应用前景
钙钛矿量子点具有优异的光学性质和电学性质,因此在各种领域中均有广泛的应用。例如,钙钛矿量子点在荧光成像领域中被广泛应用于细胞成像、生物标记、蛋白质研究等;在固态照明中,钙钛矿量子点+
LED TM技术可以形成更加高效的LED光源,提高其整体能源利用效率;在太阳能电池中,钙钛矿量子点具有较高的光电转换效率和较好的稳定性,因此具有很好的应用前景。
【CN109935696A】一种高效稳定的全无机钙钛矿电池及其制备方法【专利】
(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日
(21)申请号 201910232870.4
(22)申请日 2019.03.26
(71)申请人 陕西师范大学地址 710119 陕西省西安市长安区西长安街620号
(72)发明人 刘治科 赵欢 韩玉 袁世豪 杨少敏 段晨阳 刘生忠
(74)专利代理机构 西安通大专利代理有限责任公司 61200代理人 徐文权
(51)Int.Cl.H01L 51/42(2006.01)H01L 51/46(2006.01)H01L 51/48(2006.01)
(54)发明名称一种高效稳定的全无机钙钛矿电池及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种高效稳定的全无机钙钛矿电池及其制备方法,所述电池相对于现有的钙钛矿电池,在吸收层和空穴传输层之间增设界面修饰层,相比于无修饰的CsPbI2Br光吸收层,制备方法重点调整了全无机钙钛矿吸收层的制备过程,在吸收层制备的高速旋涂阶段滴加制备好的反溶剂溶液,使得反溶剂溶液中的DPP-DTT聚合物和钙钛矿吸收层中的CsPbI2Br能够交错复合在一起,使得DPP-DTT聚合物能够修饰CsPbI2Br光吸收层,光吸收层表面致密,疏水,缺陷少;通过控制反溶剂溶液的加入时间和加入量,使得在光吸收层上部能够形成一层界面修饰层;这些特性使由此薄膜制备的电池效率高,并且在使用、存放过程中受湿度影响较小,因而能在较长时间内保持性能,为实现其在市场应用创
造了条件。
权利要求书2页 说明书6页 附图2页CN 109935696 A2019.06.25
CN 109935696
A1.一种高效稳定的全无机钙钛矿电池,其特征在于,从下至上依次包括透明导电玻璃
(1)、电子传输层(2)、全无机钙钛矿光吸收层(3)、界面修饰层(4)、空穴传输层(5)和金属电
极(6);
所述全无机钙钛矿光吸收层(3)的材料为CsPbI2Br,所述界面修饰层(4)为DPP-DTT聚合
钙钛矿量子点发光原理
钙钛矿量子点发光原理
1量子点发光原理
量子点发光是一种新型的光源,它有着超强的发光稳定性、可调
谐光谱、可控制纳米尺度等优势,在医疗、显示、照明和太阳能方面
具有重要的应用前景。量子点发光通过将水溶液中的纳米级元素或团
簇超快发光到可见光频谱的原理。量子点的发光来源于其内部的量子
陷阱结构,由一个复杂的光学量子框架组成,其中主要的组成包括钙
钛矿半导体材料。
钙钛矿半导体材料如ZnS、ZnSe、ZnO、CdS、CdSe和CdTe具有宽
带禁带结构和高折射率,能够有效抑制低能量光子在传播过程中的衰
变和放散。光子进入量子点时,就会出现一个光学活性中心,随着量
子保护力对受控的光子进行量子包裹,把带负电荷的光子变成带正电
荷,使其越过半导体的禁带,最终穿过量子陷阱的壁面而发出,就形
成了量子点的发光。
其特点在于发光是空间集中,而空间上的高度集中又使得具有独
特的光谱特性,即量子点发出的可见光有一个额外的窄谱谐波,这对
于控制色度更加重要。
因此,量子点发光原理中钙钛矿半导体材料的宽带禁带结构和强
的光学量子框架是其性能优异的两大关键。由此可见,在一定的条件下,凭借量子包裹,加上高度集中的空间光控制,纳米尺度的可调谐
光谱,都会使量子点发光得以实现。
基于钙钛矿量子点的全无机荧光编码微球
一、概述
随着纳米技术的不断发展,功能性微纳米颗粒的制备和应用已成为研究热点之一。在这一领域中,钙钛矿量子点作为一种全新的纳米材料,其优异的光学性能和广泛的应用前景备受关注。近年来,有关钙钛矿量子点在生物标记、光催化、光伏等领域的研究取得了突破性进展。本文将重点讨论基于钙钛矿量子点的全无机荧光编码微球在生物医学领域的应用。
二、钙钛矿量子点的制备及性质
1. 钙钛矿量子点的制备方法
目前,制备钙钛矿量子点的方法主要包括溶剂热法、水热法、离子交换法、微波法等。这些方法能够制备出稳定性高、发光效率高的钙钛矿量子点,为后续应用提供了可靠的材料基础。
2. 钙钛矿量子点的光学性质
钙钛矿量子点具有优异的光学性能,包括窄的发光谱、高的光量子产率和长的荧光寿命等特点。这些性质使得钙钛矿量子点在荧光标记、生物成像等方面具有巨大的应用潜力。
三、全无机荧光编码微球的制备
1. 荧光编码微球的制备方法
全无机荧光编码微球是采用无机材料为基底,并在表面进行掺杂或包覆荧光材料,从而实现多色荧光编码标记。目前,广泛采用的制备方法包括溶胶凝胶法、微流控法、自组装法等,这些方法制备的全无机荧光编码微球在生物医学领域具有重要应用价值。
2. 钙钛矿量子点在全无机荧光编码微球中的应用
基于钙钛矿量子点的全无机荧光编码微球,具有较高的荧光强度、良好的光稳定性和生物相容性。这使得其在细胞标记、分子探针、荧光成像等领域具有广阔的应用前景。
四、基于钙钛矿量子点的全无机荧光编码微球在生物医学领域的应用
1. 细胞标记
全无机荧光编码微球可以用作细胞标记剂,在活细胞标记、追踪、定位等方面具有重要作用。钙钛矿量子点的应用使得其荧光信号更为稳定和持久,为细胞研究提供了更为可靠的工具。
2. 肿瘤诊断
全无机荧光编码微球可以通过修饰特定的生物分子,用于肿瘤细胞的检测和定位。其高荧光强度和多色发光特性使得肿瘤组织的成像更为准确、直观。
3. 药物输运
【CN109775750A】一种溶液法制备全无机钙钛矿CsPbBrSub3Sub纳米线的方法及上转换
(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日
(21)申请号 201910110213.2
(22)申请日 2019.02.11
(71)申请人 陕西科技大学地址 710021 陕西省西安市未央区大学园1号
(72)发明人 葛万银 施金豆 徐美美 常哲 焦思怡 高文兴 张塨凡
(74)专利代理机构 西安通大专利代理有限责任公司 61200代理人 高博
(51)Int.Cl.C01G 21/16(2006.01)C09K 11/66(2006.01)B82Y 20/00(2011.01)B82Y 40/00(2011.01)
(54)发明名称一种溶液法制备全无机钙钛矿CsPbBr3纳米线的方法及上转换发光材料(57)摘要本发明公开了一种溶液法制备全无机钙钛矿CsPbBr3纳米线的方法及上转换发光材料,以油胺,油酸和十八烯比例混合液为溶剂,并加入铅源和铯源作为反应物,在无水汽的环境下进行反应,随后通过升温、保温、和降温等阶段完成纳米线的成核,生长以及长大等过程,待反应结束后,进行固液分离除去溶剂残留,制备获得全无机钙钛矿CsPbBr3纳米线。这种方法避免了高温、时间消耗,无需复杂的设备,因此简便、高效,可满足批量化生产要求。所涉及到的绿色上转换和下转换发光纳米材料为全无机钙钛矿CsPbBr3纳米线,其光致发光谱带较窄,所得绿光纯度高,所述绿色上转换和下转换发光纳米材料适用于显示器件、防伪器件、红外探测器件以及太阳能光
伏器件等。
权利要求书1页 说明书5页 附图7页CN 109775750 A2019.05.21
CN 109775750
A1.一种溶液法制备全无机钙钛矿CsPbBr3纳米线的制备方法,其特征在于,以Cs2CO3和
PbBr2做为反应物,加入由油胺、油酸和十八烯混合制成的高沸点溶剂A中,然后在惰性气体
保护下进行升温、保温和降温处理,完成纳米线的成核、生长和长大,待反应结束后,采用固
【CN109786586A】一种全无机钙钛矿薄膜的制备方法及应用【专利】
(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日
(21)申请号 201910115717.3
(22)申请日 2019.02.15
(71)申请人 北京交通大学地址 100044 北京市海淀区西直门外上园村3号
(72)发明人 吴淞全 赵谡玲 宋丹丹 乔泊 徐征
(74)专利代理机构 北京市诚辉律师事务所 11430代理人 王玉
(51)Int.Cl.H01L 51/56(2006.01)H01L 51/50(2006.01)H01L 51/00(2006.01)
(54)发明名称一种全无机钙钛矿薄膜的制备方法及应用(57)摘要本发明涉及一种全无机钙钛矿薄膜的制备方法及应用。通过两步旋涂法,首先旋涂PbX2(X=Cl、Br、I)溶液并退火得到薄膜,再旋涂CsX溶液于PbX2薄膜上并退火得到CsPbX3全无机钙钛矿薄膜。该方法操作简单,可以得到均匀且致密分布的全无机钙钛矿薄膜,并可应用于全无机钙钛矿发光二极管中作为有源发光层,有效提高器
件的亮度和效率。
权利要求书1页 说明书3页 附图2页CN 109786586 A2019.05.21
CN 109786586
A1.一种全无机钙钛矿薄膜的制备方法,其特征在于,薄膜由两步旋涂法制备,包括以下
步骤:
(1)配置PbX2溶液,将PbX2溶于溶剂中,浓度为50-500mg/ml,并充分搅拌至溶解;
(2)配置CsX溶液,将CsX溶于溶剂中,浓度为5-30mg/ml的,并充分搅拌至溶解;
(3)将步骤(1)得到的PbX2溶液在衬底上进行旋涂,退火,得到PbX2薄膜;
(4)将步骤(2)得到的CsX溶液在步骤(3)中得到的PbX2薄膜上进行旋涂,退火,得到
CsPbX3全无机钙钛矿薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种全无机钙钛矿薄膜的制备方法,其特征在于:所述的步骤
(1)、(2)和(4)中,通式PbX2、CsX和CsPbX3中的X为Cl、Br或I中的一种或多种的混合物。
钙钛矿量子点及其制备方法,量子点组合物,量子点器件
钙钛矿量子点及其制备方法,量子点组合物,量子点器件
钙钛矿量子点是一类基于钙钛矿材料的量子点,具有出色的光致发光量子产率和颜色纯度,并且对缺陷的容忍度较高,因此在实际生活中有着巨大的应用潜力。制备钙钛矿量子点的方法有多种,其中一种常见的方法是热注入法,包括合成实验所需的前驱体和在另一个三颈广口烧瓶中加入一定量的氯化铅、油酸和油胺,在氮气氛围保护下反应1个小时,随后升温至180摄氏度保持20分钟左右。将1mL的碳酸铯前驱体注射入所反应的烧瓶中,反应10秒迅速用冰水冷却至室温,然后进行离心处理即可制备得到钙钛矿量子点。
此外,可以将钙钛矿量子点嵌入到钙铁矿中,形成一种能发出冷光的纳米材料,也可以将其用于制备LED光源。另外,还需要研究钙钛矿量子点的表面状态和其在器件中所产生影响的机理,以更好地设计材料与器件。
总之,钙钛矿量子点是一种具有巨大应用潜力的新型材料,其制备方法、组合物和器件等方面都具有广阔的研究前景。
钙钛矿量子点的制备以及发光性质研究
第19卷第3期南阳师范学院学报Vol.19No.32020年5月JournalofNanyangNormalUniversityMay2020
收稿日期:2019-10-20基金项目:国家自然科学基金(61306007);河南省科技攻关计划项目(172102310682);河南省高等学校重点科研项目(17A510017)作者简介:刘旭焱(1983— ),河南南阳人,博士,副教授,主要从事纳米发光及新型半导体研究.钙钛矿量子点的制备以及发光性质研究
刘旭焱,祝博恒
(南阳师范学院机电工程学院,河南南阳473061)
摘 要:钙钛矿量子点由于其具有高量子效率、发光半高宽较窄以及高色纯度等优点,作为一种新型的发光材料受到
了研究者越来越多的关注.本文采用热注入法合成了不同卤素的钙钛矿量子点,随后通过控制不同的反应温度以及油酸的量对其形貌以及发光性能进行测试,得到了较高结晶度、稳定发光效率的立方相钙钛矿量子点.之后基于蓝光LED芯片,制备得到具有优越发光性能的白光LED器件.关键词:热注入法;钙钛矿量子点;发光特性;白光LED中图分类号:O482.31 文献标志码:A 文章编号:1671-6132(2020)03-0026-06
0 引言
量子点作为一种新型的发光材料受到了越来越多的关注,相比于其他大尺寸发光材料而言,它具有很大的优越性,例如窄带发光,高的量子效率以及长的发光寿命[1-3].量子点材料主要有硒化镉、硫化镉、硫
化铅、硅聚合物等.相比而言,钙钛矿量子点作为一种新型的纳米发光材料引起了人们更大的研究兴趣,而且卤素铅基钙钛矿量子点由于其具有高量子发光效率、较小的半高宽度、发射峰位可调(从蓝光到红光)以及高色纯度得到了研究者们更多的关注[4-7].20世纪90年代Mitzi课题组首次实验得到有机-无机杂化钙钛矿材料,并制备得到具有较好电子跃迁的光电器件[8].随着进一步的研究,制备得到的钙钛矿材料应
用于光伏太阳能电池中,提高了其光转换效率[9-11].随着体材料研究的不断深入,钙钛矿量子点同样得到
