联合测定水中总磷和总氮
地表水总氮总磷联合消解测定方法的研究
1 实验部分 111 测定原理
在标准方法中 ,测定总氮时加入的氧化剂过 硫酸钾为碱性 ,而测定总磷时 ,加入的过硫酸钾 为中性 (如用硫酸保存水样 ,需先将试样调至中 性) ,所需酸度不同 。但过硫酸钾水溶液在高温 时可分解产生 H + 和 O2 ( K2S2O8 + 2H2O →2 KHSO4 + O2 , KHSO4 →H + ) ,如果用碱性过硫酸钾消解 水样 ,消解反应开始时溶液呈碱性 ,满足总氮的 消解 要 求 ; 分 解 产 生 的 H + 可 中 和 溶 液 中 的 OH - ,中和至中性时则可满足总磷的消解条件 。 方法的关键在于过硫酸钾和氢氧化钠的加入比 例怎样才能满足总氮 、总磷联合消解的要求 。总 氮 、总磷联合消解条件比较见表 1 。
注 :试验中过硫酸钾的浓度均为 20 g/ L 。
相关系数 ( r2)
01997 9 01997 0 01996 6 01999 6 01998 0 01999 9 01999 1 01999 7 01995 8 01999 4
按国家标准方法重复测定某试样的总氮 、总
磷 ,均值分别为 1117 mg/ L 和 01019 mg/ L 。按上 述条件测定该试样的总氮 、总磷 ,结果见表 3 。
紫外 —可见分光光度计 (Lambda25 ,美国 PE 公司) 。手提式蒸汽消毒器 。
无氨水 。硝酸钾 (AR) 。磷酸二氢钾 (AR) 。 氢氧化钠 (AR) 。过硫酸钾 (AR) 。(1 + 9) HCl 溶 液。
钼酸铵溶液 :称取 8125 g 钼酸铵 ,溶于约 75 ml 水中 ,另量取 100 ml 浓 H2SO4 徐徐注入 300 ml 水中 , 冷 却 后 , 将 钼 酸 铵 溶 液 在 搅 拌 下 注 入 H2SO4 溶液中 ,加水至 500 ml ,贮于聚乙烯瓶中 。
水质总氮总磷氨氮高锰酸盐指数的测定
水质总氮的测定——碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法1.测定原理碱性过硫酸钾法: 过硫酸钾是强氧化剂, 在60℃以上水溶液中可进行如下分解产生原子态氧:K 2S2O8+ H2O 2 KHSO4+ [O]分解出的原子态氧在120～124℃下, 可使水样中含氮化合物的氮元素转化成硝酸盐, 消解后的溶液用紫外分光光度计于一定波长处测出吸光度, 从而计算出总氮的含量。
氮的最低检出浓度为0.050mg/L, 定上限为4mg/L。
2.水样的采集及其保存3.在水样采集后立即放入冰箱中或低于4℃的条件本保存, 但不得超过24h。
若水样的放置时间较长时, 可在1000mL水样中加入约0.5mL硫酸(p＝1.84g ／mL), 酸化到pH小于2, 并尽快测定。
4.试剂（1）碱性过硫酸钾溶液: 称取40g过硫酸钾, 另称取15g氢氧化钠溶于纯水中并稀释至1000mL, 溶液存贮于聚乙烯瓶中最长可保存一周。
（2）盐酸溶液（1+9）: 按体积比混合（3）硝酸钾标准储备溶液CN＝100mg/L：称取0.7218g在105-110℃烘箱中烘干4小时的优级纯硝酸钾溶于水中, 移至1000 mL容量瓶中, 用纯水稀释至标线在0～10℃保存, 可稳定六个月。
（4）硝酸钾标准使用液CN＝10mg/L ：用CN＝100mg/L溶液稀释10倍而得, 使用时配制。
4、仪器紫外分光光度计、具塞比色管、移液管、医用手提式蒸气灭菌器、石英比色皿。
5.实验步骤（1）标准曲线的绘制: 分别取0, 0.50, 1.00 , 2.00, 3.00, 5.00, 7.00, 8.00ml 标准使用液于25 ml比色管中, 加水至10ml标线。
（2）向比色管中加入5ml碱性过硫酸钾溶液, 用纱布和线包扎紧, 在121℃中消煮1小时, 冷却至室温。
（3）加入1ml（1+9）盐酸, 定容至25 ml, 摇匀, 用光程长10mm比色皿, 在220 nm和275nm下测定吸光度。
水环境中氮、磷含量的
邢殿楼等研究发现，总氮宜在碱性环境中氧化，总磷宜在酸 性条件下氧化，而过硫酸钾在分解过程中有强酸析出。
实验中，通过控制消化液中加入的过硫酸钾量与强碱 量的比例，可使消化前期为碱性，后期为酸性，满足 了总氮、总磷测定对消化条件的要求，可一次性完成 消化。
探讨了微波消解联合测定总磷、总氮的新方法， 确定了碱性过硫酸钾的碱度、加入量和微波消解的最 佳条件，氮的回收率为96．5％～102．8％，磷的回 收率为94．1％～104．3％。该方法在测定精密度和 准确度均良好。
凯氏氮的测定方法：
取适量水样于凯氏烧瓶中，加入浓硫 酸和硫酸钾，加热消解，使有机氮转 化为氨氮，在碱性介质中蒸馏出氨， 用硼酸溶液吸收，以分光光度法或滴 定法测定氨氮的含量，即为水样中的 凯氏氮的含量.
用凯氏氮瓶消解样品，再蒸馏生成的氨，进 行测定，操作繁琐，不宜批量分析测定。
新方法采用缩口高腰烧杯消解样品，消解后 的样品用次溴酸钠氧化成亚硝酸盐，以亚硝 酸盐氮的形式测定凯氏氮，省去了用凯氏氮 瓶消解、蒸馏氨的操作，适于批量分析测定
《水和废水监测分析方法》嘲测定总磷、 总氮方法规定，空白、样品、绘制校准曲 线的标准溶液都必须经过消解，整个过程 从样品制备、消解、冷却需5 h以上，若分 别消解，对于一个人承担该两项分析工作 有一定的困难。通过对该两项目的保存条 件及消解方法进行了一系列比较实验，发 现可以采取联合消解，实验证明可行，取 得了较好的效果。
总氮
有机氮化合物 硝酸盐 过硫酸钾氧化 无机氮化合物 紫 离 外 分 光 光 度 法 谱 法 法 收 色 谱 吸 子 色 子 分 相 气
氮硝化过程中的生物监测方法
其主要操作步骤： 其主要操作步骤：
显微镜下观测单位体积 内的指示性生物即表壳 虫的数量
水中总磷_总氮测定方法的改进_王恩宣
收稿日期:2011-02-28水中总磷、总氮测定方法的改进王恩宣1,王会其2(1.昭通市环境监测站,云南昭通657000;2.绥江县环境监测站,云南绥江657700)摘 要:对水中总磷、总氮的分析方法进行了部分改进,采用联合消解 混合标液法同时测定水中总磷、总氮,取得较好效果。
关键词:总磷;总氮;测定方法;改进中图分类号:X83 文献标识码:A 文章编号:1673-9655(2011)04-0088-02 标准方法测定水中总磷、总氮时,两个项目都需较长时间的高温高压消解,且消解条件不完全一致,两项目不能同时测定,测定过程耗时费力,试剂浪费大。
本文通过调整过硫酸钾和氢氧化钠的加入量,可同时满足总磷总氮的消化条件要求,总磷总氮可在同一条件下联合消化,而这一条件对这两个项目分别的比色测定并无干扰。
1 仪器同标准方法。
2 试剂氮磷混合标准溶液:采用国家环境标准研究所研制的T-P 、T -N 标准溶液(也可自配),按比例配制成含磷2 00 g 、含氮10 g 的混合标准溶液。
钼酸铵溶液、氯化亚锡溶液、1+9盐酸溶液:均按标准方法配制。
5%过硫酸钾溶液:称取25g 过硫酸钾溶于无氨水中,稀释定容至500m l。
2%氢氧化钠溶液:称取10g 氢氧化钠溶于无氨水中,稀释定容至500m l。
碱性过硫酸钾溶液:称取25g 过硫酸钾、10g 氢氧化钠溶于无氨水中,稀释定容至500m l 。
3 实验方法3 1 标准系列配制用50m l 玻璃磨口具塞比色管配制标准系列如表1。
表1 标准系列配制(m l)1号管2号管3号管4号管5号管6号管氮磷混合标液0 001 002 004 006 008 00无氨水稀释至25m l 刻度碱性过硫酸钾溶液10 0010 0010 0010 0010 0010 00消解。
配制好标准管后分别塞紧磨口塞,用纱布将所有标准管包为一扎,用棉线绳捆紧。
设置高压消毒锅温度为120 ,消解时间为0 5h ,消解完毕待自然冷却到室温后,开阀放气取出标准系列管,用无氨水稀释至50m l 刻度。
污泥样品中总氮_总磷的联合测定
第18卷第3期2006年9月江 苏 工 业 学 院 学 报JOURNAL OF J IAN GSU POL YTECHN IC UN IV ERSITYVol118No13Sep12006文章编号:1005-8893(2006)03-0037-03污泥样品中总氮、总磷的联合测定Ξ张志军,李定龙(江苏工业学院环境与安全工程系,江苏常州213164)摘要:环境样品总氮的测定常用过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定,而总磷一般为磷钼蓝分光光度法。
由于二者测定时都存在将含氮、含磷化合物转化为硝酸盐和下磷酸盐的氧化过程,因此本研究考虑将污泥样品消解和样品的氧化过程同时进行,标准曲线也可以通过配制混合标准溶液来同时测定,这使得总氮、总磷测定流程得以简化。
另外,本文还讨论了该联合测定方法相关的影响因素,如消解条件、酸度等。
关键词:污泥;总氮;总磷;过硫酸钾中图分类号:X832 文献标识码:AJoint Determination of Total Nitrogen and Total Phosphor inSludge S amplesZHAN G Zhi-jun,L I Ding-long(Department of Environmental and Safety Engineering,Jiangsu Polytechnic University,Changzhou213164, China)Abstract:The total N in enviromental samples is commonly determined by K2S2O8-spectrophotometric method,and the total P is commonly determined by phosphatic molybdenum spectrophotometry.There is an oxidation process in two determination methods of total N and total P,so the samples′liquation and oxidation processes can be done simultaneously,and the standard curve can be acquired simultaneously by confecting blended standard solution,which simplifies the determination process of total N and total P.In addition,the effective factors such as:liquation condition,p H,etc.are discussed in the paper.K ey w ords:sludge;total N;total P;K2S2O8 污泥中的氮、磷是污泥特性的一个重要指标,是污泥的资源化,特别是堆肥农用的最主要指标,是城市污泥处理处置前必测的常规指标之一。
总磷总氮操作方法
总磷总氮操作方法
总磷和总氮是指水体中的磷和氮的总含量。
对于水体中总磷和总氮的操作方法如下：
1. 采集水样：根据需要采集水样，并在采集时避免污染。
2. 提取样品：将采集的水样经过过滤或沉淀处理，使其中的固体物质被去除，得到水样提取液。
3. 检测总磷：常用的总磷检测方法有壳聚糖磷酸盐（光度法）、钼酸还原法等。
根据不同的方法，按照相应的实验步骤和试剂使用说明进行操作，最终得到总磷的含量。
4. 检测总氮：常用的总氮检测方法有钝化电极法、紫外分光光度法等。
根据不同的方法，按照相应的实验步骤和试剂使用说明进行操作，最终得到总氮的含量。
5. 计算结果：根据实验测得的总磷和总氮含量，可以按照特定的计算公式计算出相应的浓度或质量浓度。
需要注意的是，操作前要根据具体情况选择适用的检测方法，并严格按照试剂使用说明和实验操作步骤进行操作，以保证结果的准确性。
此外，还需采取必要的
质量控制措施，如进行标准曲线法定量、平行测定等，以提高测定结果的可靠性。
水中总氮、总磷测定方法的研究进展
四、金属改性生物炭在去除水中 氮、磷的应用研究
大量的研究表明，金属改性生物炭对于水中氮、磷的去除效果显著。其去除 机制主要包括物理吸附、化学反应和生物作用。在适当的条件下，金属改性生物 炭可以有效地去除水中的总氮、总磷，并能够降低水体的富营养化程度。
五、结论与展望
金属改性生物炭在去除水中氮、磷的应用中具有广阔的前景。然而，仍有一 些问题需要进一步研究和解决，如优化制备工艺、提高材料的稳定性和循环使用 性能等。未来，可以通过深入研究金属改性生物炭的吸附机制、优化操作条件等 手段，
研究现状
目前，水中总氮、总磷的测定方法主要包括纳氏试剂分光光度法、电极法、 生物传感器法等。
纳氏试剂分光光度法是一种常用的测定总氮的方法。其原理是利用碱性环境 下的氯化钾溶液与氨反应生成淡红色络合物，通过比色法测定总氮含量。该方法 具有简单、快速、灵敏度高等优点，但易受干扰物质影响。
电极法是一种较为简便的测定总磷的方法。其原理是利用磷酸根离子在电极 上的氧化还原反应，产生电位差，通过测量电位差来测定总磷含量。该方法具有 快速、简便、干扰少等优点，但电极寿命较短，需要定期更换。
结论与展望
本次演示通过对水中总氮、总磷测定方法的研究进展进行综述，并采用实验 方法对不同测定方法进行分析和比较。结果表明，各种测定方法都有其优点和不 足，适用范围也有所不同。其中，生物传感器法具有较好的准确性和灵敏度，同 时检出限也较低，具有较好的应用前景。
然而，目前水中总氮、总磷的测定方法仍存在一些不足之处，如测定过程中 需要定期校准、电极寿命较短等问题。因此，未来的研究应着重探讨更为简便、 快速和准确的测定方法，以满足实际应用中的需求。同时，还需要加强水中总氮、 总磷测定方法
三、注意事项
1、实验过程中要保证实验器具 的清洁度，以避免误差。
水中氮磷的测定
紫外光催化-过硫酸钾氧化分光光度法
• 将一定功率(6 W或12 W)的紫外灯作为辅助消解的催化氧 化器插入石英制做的反应池中,反应池外围采用电阻丝加热 。一部分水样中加入K2S2O8溶液和NaOH溶液,在85℃下紫 外线照射,水样中含氮化合物被分解成硝酸盐。被消解的水 样冷却至一定温度后,分取一部分试样,加HCl调节pH值至 2~3,然后在220 nm波长处测量吸光度值,并计算出水中的总 氮浓度值;另一部分水样中加入K2S2O8溶液和硫酸溶液,在 95℃下紫外线照射,水样中含磷化合物被分解成正磷酸盐。 试样冷却后分取一部分加入抗坏血酸和钼酸铵溶液显色,然 后在700 nm波长处测量吸光度值,并计算出水中的总磷浓 度值。
水中总氮测定方法（一 ）
• 1.国标方法
• 国标方法使用压力蒸汽消毒器或是民用压力锅,进行消解不仅费时、 费力,而且稳定性较差,温度难控制,也带有安全隐患。
• 2.高温氧化-化学发光检测法
此方法与国标方法相比,测定结果没有显著性的差异,且自动化程度 高,手工操作少,可以实现对水质总氮的准确、灵敏、快速测定,既能满 足低浓度优质水质的测定,也能满足污染严重的工业、生活污水的测 定。其缺点是反应所需温度较高,所要的能量较大,存在一定的危险性。 由于采用微量注射器进样,水样必须提前过滤,除去水样中的悬浮物,因 此无法检测悬浮物中的氮,测定结果偏低
水中总氮测定方法（二）
• 3.过硫酸钾氧化-离子色谱法 • 离子色谱法虽干扰小、专属性强,但因仪器设备昂贵,操作 条件较高,所以难以在一般实验室普及应用。 • 4.微波消解-电极法 • 微波密封消解和硝酸根电极法相结合的方法, • 具有快速、操作方便、精密度和准确度好等特氮和总磷的测定一般都是分步消解、分别 测定的。整个过程从样品的制备、消解和冷却时 间大于5 h,若分别消解,对于一个人同时承担该2项 分析工作则会有一定的困难。为此研究人员探讨 将总氮、总磷联合消解测定的方法。
测定总磷总氮叶绿素实验设计
测定总磷总氮叶绿素实验设计1. 引言在生态环境保护和农业生产管理中，测定水体或土壤中的总磷、总氮和叶绿素含量是十分重要的指标。
这些指标可以用来评估水体富营养化程度、土壤肥力以及植物生长状态，为环境和农业管理提供科学依据。
本文将详细介绍一个测定总磷、总氮和叶绿素的实验设计，包括实验步骤、所需试剂和仪器，并给出相应的数据处理方法。
2. 实验步骤2.1 采集样品1.根据实际研究目的，选择相应的采样点位，确保样品的代表性。
2.使用适当的工具（如采样瓶、铲子等），将水体或土壤样品采集到干净的容器中。
2.2 样品预处理1.如果采集的是水样，可直接过滤掉悬浮物，获取澄清的水样。
若采集的是土壤样品，则需要将样品均匀混合后，取适量的样品。
2.将样品置于离心机中进行离心，以去除样品中的杂质或固体颗粒。
2.3 清洗玻璃仪器1.将实验所需的玻璃仪器（如容积瓶、比色皿等）用洗涤剂和去离子水清洗干净，以去除潜在干扰物。
2.用去离子水反复漂洗，直至洗涤液pH值稳定在中性。
2.4 总磷、总氮测定1.将清洗干净的容积瓶称重，记录重量。
2.取一定体积的样品加入容积瓶中，记录加样的体积和容积瓶的总质量，计算出样品的质量。
3.加入一定体积的适量试剂（如硫酸和过硫酸铵），使样品中的总磷、总氮转化为可测的形式。
4.用比色法、浊度法或其他适当的方法测定样品中的总磷、总氮含量，记录相应的测定值。
2.5 叶绿素测定1.将清洗干净的比色皿称重，记录重量。
2.取适量的样品加入比色皿中，记录加样的体积和比色皿的总质量，计算出样品的质量。
3.加入适量的抽提溶液，将叶绿素从植物细胞中抽提出来。
4.用分光光度计或荧光光度计测定抽提液中的叶绿素含量，记录测定值。
2.6 质量控制1.在样品测定过程中，设置空白对照组和质控样品组，以确保测定结果的准确性。
2.每次进行测定前，应校准仪器并检查仪器的工作状态。
3. 所需试剂和仪器3.1 试剂1.硫酸和过硫酸铵：用于将样品中的总磷、总氮转化为可测的形式。
总磷总氮水质在线监测仪
产品概述：
慕迪TPN-8000总磷总氮水质在线监测仪可实现一台仪器同时在动在线测量水中的总磷和总氮，其工作原理为待测水样在强氧化剂存在下经高温高压消解反应，水样中的各种含氮化合物和含磷化合物经过氧化消解转变成硝酸盐和磷酸盐。
总氮通过紫外光度法测量反应产物的吸光度值，从而得到样品中的总氮含量；总磷通过加入钼酸盐，溶液颜色的深浅与水样中总磷含量成正比，通过光度法测量反应产物的吸光度值，测量出样品中的总磷含量。
系统特点：
1.可同时测定水中总磷和总氮的浓度，且两种污染因子的在线测定均符合现行国家标准和行业要求，为用户节省了50%的使用成本。
2.化学消解时间可以调整，测定过程及结果满足相关国家标准。
3.全进口器件及创新的分析流路设计和试剂配方保证了极高的测量重现性，目前测量重现性可达到5%。
4.总磷总氮水质在线监测仪全自动运行，无需人员值守，可实现自动调零、自动校准、自动测量、自动清洗、自动维护、自我保护、自动恢复等智能化功能。
5.在线监测方式多样化，可实现人工随时测量、自动定时测量、自动周期性测量等测定方式。
技术参数：。