微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定茶园土壤中的铅
微波消解－原子吸收光谱法测定土壤中的铅和镉
微波消解－原子吸收光谱法测定土壤中的铅和镉王长芹;张凯;邓艺;杜卓群【期刊名称】《济宁医学院学报》【年(卷),期】2015(000)002【摘要】目的：建立微波消解－石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅和镉含量的方法。
方法利用硝酸－盐酸－氢氟酸作消解液，土壤样品经微波消解，采用石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅和镉的含量。
结果在优化实验条件下，铅（2．0～50μg／L）、镉（0．1～1．0μg／L）的吸光度（A）与浓度（C）呈良好的线性关系（r值分别为0．9962，0．9971，），检出限分别为1．48μg／L和0．062μg／L ，回收率为92．40％～102．6％，RSD为2畅63％～5畅62％。
结论该方法样品处理效率高、准确性好，用于土壤中铅和镉的测定，结果令人满意。
%Ob j ective To establish a method for the determination of lead and cadmium in soil using microwave digestion by atomic absorption spectrometry (AAS) .Methods Using nitric acid‐hydrochloric acid‐hydrofluoric acid as remove fluid ,soil samples were digested by microwave ,then the contents of lead and cadmium in soil were detectedby atomic absorption spectrometry (AAS) .Results There was a good linear relationship at the concen‐tration of 2 .0~50μg/L for Pb and at 0 .1~1 .0μg/L for Cd;the correlat ion coefficient of Pb was 0 .9962 and that of Cd was 0 .9971 .The detection limits of lead and cadmium were 1 .48μg/L和0 .062μg/L ,respectively ,and the recovery rates were 92 .40%~102 .6% ,the RSDs were 2 .63% ~5 .62% .Conclusion The method wasefficient for sample reatment and accurate .The method was employed for measurement of Pb and Cd in soil ,and satisfacto‐ry results were obtained .【总页数】3页(P124-125,128)【作者】王长芹;张凯;邓艺;杜卓群【作者单位】济宁医学院法医学与医学检验学院，山东济宁 272067;济宁医学院法医学与医学检验学院，山东济宁 272067;济宁医学院药学院2010级学生，山东日照 276826;济宁医学院药学院2010级学生，山东日照 276826【正文语种】中文【中图分类】O657.31【相关文献】1.微波消解原子吸收光谱法测定土壤中铅镉铬铜 [J], 高芹;邵劲松;余云飞2.微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定异蛇蛋白质粉中的铅镉铬 [J], 周姬;蒋春义;蒋卫东;王清;邓宁妍;谭小林;3.微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定异蛇蛋白质粉中的铅镉铬 [J], 周姬;蒋春义;蒋卫东;王清;邓宁妍;谭小林4.微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅、镉的探究 [J], 张金碧;柯耀义5.微波消解-原子吸收光谱法测定土壤中的铅、镉 [J], 杨启霞;孙海燕;秦绍艳;黄国富;于洪利因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
改良干灰化法测定茶饮料中的铅
改良干灰化-原子荧光光谱法测茶饮料中的铅王成远摘要：研究了改良的干灰化法利用原子荧光光谱法测定茶饮料中的铅的实验条件，并以2%盐酸作为载流，硼氢化钾作为还原剂。
在本实验条件下，测定标准系列溶液，线性范围为0-8ng/mL，相关系数为r= 0.9997，检出限为0.0036 ng/mL，加标回收率为95.8-111.2%，干灰化-原子荧光光谱法测定茶饮料中的铅方法，灵敏度高、检出限低、操作简便、环境污染小，可以满足大批量、多品种日常监测。
关键词：茶饮料铅干灰化原子荧光光谱法方法改良铅是一种具有蓄积性、多亲和性的有毒元素，过量的铅对人体的神经系统、造血系统、免疫系统都有危害[1]。
其环境标志作用早已为人们所公认，对于一般人群，人体内的铅主要来自于食品，食品中铅的含量对人体健康至关重要的[2]。
随着消费观念和生活方式的转变，饮料成为人们日常生活中不可或缺的饮品之一。
而具有中国特色的茶饮料，作为家庭饮料，逐渐成为一种流行饮料。
为此，国家制订了茶饮料铅的允许标准为Pb≤0.3mg/L。
利用原子荧光法中3种常用的消解方法:湿法消解、微波消解、干灰化法。
但是湿法消解样品消解过程，产生的酸烟污染大，检验人员需全程跟踪[3]；微波消解要求同批次尽量是同类样品，消解完后，消解液中存在大量的氮氧化物和亚硝酸根会使原子荧光信号降低[4]，需将剩余的酸蒸发除去，以减少对原子荧光测定的干扰，否则重现性差。
干灰化法-原子荧光光谱法可以一次性处理好几十个不同品种的样品，灵敏度高、检出限低、操作简便、环境污染小；但是在实际的检测工作中，按照国标中规定的干灰法-原子荧光光谱法出现回收率偏低、重现性偏差、仪器易污染等缺陷。
本文对此进行了优化和改良，来测定茶饮料中的铅含量。
1 仪器与试剂1.1 主要仪器RGF-8780原子荧光光谱仪（北京博晖创新光电技术股份有限公司）；铅特种空心阴极灯（北京有色金属研究总院）；马弗炉；1.2 主要试剂盐酸（ρ=1.19g/mL），优级纯；硼氢化钾（含量不小于95%）、氢氧化钠、铁氰化钾等均为分析纯试剂；实验用水均为超纯去离子水；所用玻璃仪器均用20%的硝酸浸泡24h以上，并用超纯水清洗干净、凉干。
土壤质量总汞总砷总铅的测定原子荧光法
土壤质量总汞总砷总铅的测定原子荧光法土壤质量是影响农作物生长和环境保护的重要指标之一。
土壤中重金属元素的含量是评价土壤质量的关键因素之一。
其中，总汞（Total mercury, THg）、总砷（Total arsenic, TAs）和总铅（Total lead, TPb）是对土壤环境质量进行评估的重要指标。
为了测定土壤中这些重金属元素的含量，常采用原子荧光法进行分析。
原子荧光法是一种基于原子吸收、发射或荧光原理的分析方法，适用于各种样品中重金属元素的测定。
这种方法具有灵敏度高、选择性强、操作简便和多元素同时分析的优点，因此广泛应用于土壤、水体、植物等环境样品的分析。
在土壤中，总汞、总砷和总铅的测定需要经过样品的前处理、原子化和检测等步骤。
首先，样品的前处理对土壤样品进行干燥、研磨、筛选等处理，以去除杂质，提高分析的准确性和灵敏度。
土壤样品通常通过干燥箱或真空烘箱进行干燥，然后使用球磨机等设备对土壤进行研磨，最后通过不同孔径的筛网进行筛选，得到符合要求的土壤粉末样品。
接下来，将土壤样品中的重金属元素原子化。
常用的原子化方法有火焰原子吸收法（Flame Atomic Absorption Spectrophotometry, FAAS）、电感耦合等离子体质谱法（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry, ICP-MS）等。
其中，ICP-MS方法具有高灵敏度、高选择性和多元素同时测定的优点，被广泛应用于土壤重金属元素的分析。
最后，通过原子荧光光谱仪对土壤样品中的重金属元素进行检测。
原子荧光光谱仪是一种专用仪器，通过激发样品中的重金属元素原子，使其发射荧光信号，然后通过对荧光信号的测量和分析，确定重金属元素的含量。
原子荧光光谱仪具有高分辨率、高稳定性和高精确度的特点，能够准确测定样品中微量重金属元素的含量。
总的来说，土壤质量中总汞、总砷和总铅的测定主要采用原子荧光法进行分析。
原子荧光测铅
空白高主要有以下几个问题：1，试剂，包括酸，碱，硼氢化钾，铁氰化钾的里面是不是含铅量过高？2，水，要保证够的纯度，见意用喝的娃哈哈纯净水。
3，炉高，10~12或者更高。
4，容器一定要干净。
5，如果测量浓度比较高可以降灯电流和负高压来降低空白。
原子荧光光谱法检测食品中铅的实验条件原子荧光测食品中铅对酸度的要求很苛刻，特别是标线，做起来十分困难！我将自己做了几年的铅的经验分享给大家，希望对大家多少有些参考的价值！载液：取1mL的盐酸，加入10mL的草酸溶液（2%），在加入12mL的铁氰化钾（10%）溶液，然后定容到100mL，这里需要注意的是大家在配置标准溶液的时候背景要和载液的一样，也应按上述比例进行配置！这样才能保证做出的曲线呈线性！还原剂：铅的氢化物发生条件对酸度的要求十分严格，溶液酸度过高产生沉淀，影响测定结果，酸度要保持在反应后的pH再8-9为佳。
经过试验考察得到最佳的还原剂浓度为3%的硼氢化钾和0.8%的氢氧化钠。
仪器条件：仪器条件对荧光的强弱影响比较大，如果荧光值较小，我们可以加大灯电流和负高压的值，这样相应的荧光值就会有所增加。
提供参考的仪器条件：灯电流：45mA；负高压：270V；原子化器高度：12mm；屏蔽气流量：500mL/min。
注：样品的消解过程可以参考国标的消解过程建议载流2%盐酸，样品0.18mol/l盐酸酸度即可我是还原剂是2%硼氢化钾加0.2%氢氧化钠,加2%铁氰化钾载液2%盐酸IF值很高,标曲每次都能做到三个九以上,按GB 5009.12-2010消化和加改进剂,可是加标回收为0~100%,不知各位可有更好办法?还有就是配标准曲线时铅标准用1%盐酸作为保护剂,不要用硝。
微波消解-原子荧光光谱法测食品中铅
光谱 法、 二硫腙光 度法 、 单扫描 示波极 谱法 等…。 目前公认 原
子 荧光 光谱 法是一 种 高灵敏 度测定 方法 ， 用其测 定食 品 中 运 铅， 简便 、 快速 、 自动化程 度高， 测定 结果令人满意 ＿。 ２ Ｊ
９ ０
内蒙 古 中医药
微 波 消解一 原子荧 光 光谱 法测 食 品中铅
黎 超 罗锦 昆 彭鸿 斌 胡 新 强 杨 林 恒
摘
要： 本文采用微波消解技术 ， 用原子荧光光谱法测食品 中铅 ， 讨 了仪 器条件 、 探 溶液酸度 、 氢化钾的浓度及钾 氰化钾的加入量 硼
对测 定 的影 响 。铅 含 量 在 ｏ～５ｎ／ ｌ 线 性 关 系良好 ， 法 的检 出限 Ｏ５ ｎ／ ｌ相 对 标 准偏 差 ４５ ， 收 率 ９ ． ９ ．％ 。 ０ ｇｍ 时 方 ．２ｇｍ ， ．％ 回 ０５ ５２
关键词 ： 原于 荧光 ； 食品 ； 铅 中图 分 类 号 ：Ｓ５ Ｔ２４
文 献 标 识 码 ： Ｂ
文 章 编 号 ： ０ ０７ （００ １ ０９ ０ １ ６— ９ ９２ １）９— ００— ２ ０
ｃ ｎ ｉ ｏ ｓｏ ｅｍｆ ｈｎ ａ ｄ ｏ ｇｔ ｎ ｆ ｌ Ｊ￣ ｎ ｉ ｈ ｔ ｃ
传 统 的 铅 测 定 方 法 有 ： 焰 原 子 吸 收 法 、 化 物 发 生 原 子 吸 收 无 氢
测元素 ， 屏蔽气可防止 测定时 发生荧 光猝灭 ， 实验选 择载气 流 量 ５０ ｌｍｎ屏 蔽 气 流 量 １０ｍ／ ｉ。 ０ｍ／ ， ｉ ００ ｌｍｎ １７ 试剂 的的选择 ： ． ①溶液 酸度及载 流的选择 ： 原子荧光法 测 铅对溶液 的 Ｐ Ｈ要求较高 ， 当测定溶液废 液的 Ｐ Ｈ＝８ ， 时 测定结
氢化物发生——原子荧光光谱法测定气田废水中的痕量铅
氢化物发生——原子荧光光谱法测定气田废水中的痕量铅江丽
【期刊名称】《贵州化工》
【年(卷),期】2001(026)002
【摘要】采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定气田废水中的痕量铅.方法有简便、快速、干扰少、重现性好、灵敏度高与准确度高等优点.铅的测定线性范围为
0.00～500.00ng/ml,方法的检出限为0.2973ng/ml,相对标准偏差≤9.8%,加标回收率在93.2%～103%范围内.测定密码标样与气田废水中的痕量铅,获得了满意的结果.
【总页数】3页(P21-23)
【作者】江丽
【作者单位】中国石油西南油气田分公司重庆气矿环境监测站,重庆,400021
【正文语种】中文
【中图分类】O433.1
【相关文献】
1.氢化物发生一原子荧光光谱法测定气田废水中的痕量砷 [J], 江丽
2.氢化物发生-原子荧光光谱法测定废水中痕量铅 [J], 裴如俊;郭玉敏;张丽
3.氢化物发生一原子荧光光谱法测定气田废水中的痕量砷 [J], 江丽
4.氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中痕量铅 [J], 皮文翰
5.水中痕量铅的断续流动氢化物发生-原子荧光光谱测定法 [J], 高舸;陶锐
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文献名)
[1]李丽华,高辉,张金生,张丽静,李秀萍,. 微波消解-MPT-AES法测定电池污染土壤中铅和汞[J]. 辽宁石油化工大学学报,2006,(4).[2]陈韵,陈晓远,肖艳辉,马旭华,. 微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中的铅[J]. 韶关学院学报,2006,(9).[3]刘林,陆彦彬,. 微波消解-原子荧光光谱法同时测定土壤中微量砷和汞[J]. 农业环境与发展,2006,(5).[4]马剑丽,倪群英,. 微波消解-火焰原子吸收法测定土壤中铜锌铅镍锰[J]. 广州化工,2006,(4).[5]王宣,池靖,多克辛,. 微波消解-原子吸收法测定土壤中的铜铬锌铅镉[J]. 农业环境与发展,2006,(4).[6]高芹,邵劲松,余云飞,. 微波消解原子吸收光谱法测定土壤中铅镉铬铜[J]. 农业环境与发展,2006,(3).[7]汪禄祥,刘家富,董宝生,严红梅,. 微波消解氢化物-原子荧光法同时测定土壤中的砷和汞[J]. 西南农业学报,2006,(2).[8]肖谷清,. 微波消解-原子吸收光谱法测定茶叶和栽培土壤中的微量元素[J]. 光谱实验室,2006,(3).[9]张朝阳,马名扬,毕鸿亮,. 微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中砷和硒[J]. 光谱实验室,2006,(1).[10]王爱平,. 一次微波消解原子荧光法测定土壤中砷汞[J]. 微量元素与健康研究,2005,(6).[11]张卫锋,洪振涛,邓香连,刘颖琪. 微波消解、石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的铅[J]. 光谱实验室,2005,(6).[12]洪茵,丁健华,黄美珍. 微波消解冷原子吸收光谱法测定环境土壤中微量汞[J]. 中山大学学报论丛,2005,(4).[13]杨启霞,孙海燕,秦绍艳,黄国富,于洪利. 微波消解-原子吸收光谱法测定土壤中的铅、镉[J]. 环境科学与技术,2005,(5).[14]张泓,吕维君,茅建人,吴连茂. 微波消解—原子吸收分光光度法、原子荧光分光光度法测定土壤中的铜锌铅镉铬砷汞[J]. 中国卫生检验杂志,2005,(7).[15]吴晓岚,马蓉,王艳. 石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的铅——微波消解与电热板消解比较试验[J]. 西南农业学报,2005,(3).[16]侯明,张力,梁延鹏. 微波消解-连续流动进样氢化物原子吸收光谱法测定土壤、蔬菜中痕量汞[J]. 桂林工学院学报,2005,(2).[17]王燕萍,高梦南,陈丰,刘芳. 微波消解氢化物-原子荧光光谱法测定农产品产地土壤中的痕量汞[J]. 淮阴师范学院学报(自然科学版),2005,(1).[18]吴训,陈广林. 微波消解——原子荧光光度法测定土壤中的汞[J]. 广西预防医学,2005,(1).[19]赵明,蔡葵,赵征宇. 微波消解塞曼火焰原子吸收法测定土壤中重金属元素的方法研究[J]. 土壤通报,2004,(5).[20]陶德宁. 微波消解在测定沉积物和土壤重金属质量分数中的应用[J]. 铀矿冶,2004,(1).[21]吴九如. 微波消解法测定土壤中汞[J]. 仪器仪表学报,2003,(S2).[22]陈丰,刘芳. 微波消解/ICP-AES法测定土壤中的环境有效态金属元素[J]. 上海环境科学,2003,(12).[23]林培喜,李德豪,周锡堂. 微波消解法快速测定土壤中有机质的含量[J]. 水土保持研究,2003,(2).[24]丁清波,潘海燕,张鑫. 微波消解-火焰原子吸收法测定土壤中的铅[J]. 淮阴工学院学报,2003,(3).[25]史啸勇,郁建桥. 微波消解-原子吸收光度法测定土壤中铜锌铅镉镍铬[J]. 环境监测管理与技术,2003,(1).[26]张继龙,王林博,张小枝,何周国,谈树苹. 土壤样品的微波消解及其痕量铀的分析[J]. 核化学与放射化学,2003,(4).[27]张玺. 微波消解——石墨炉原子吸收法测定土壤中铅、镉、铬[J]. 天津农业科学,2002,(3).[28]林敏抒. 微波消解光度法测定土壤硫的方法研究[J]. 杭州师范学院学报(自然科学版),2002,(6).[29]黄昌丽,程卉. 微波消解——原子荧光法测定土壤中砷[J]. 黑龙江环境通报,2002,(4).[30]张萍,贺惠. 微波消解-塞曼石墨炉原子吸收法测定土壤中的痕量铍[J]. 光谱实验室,2002,(2).[31]韩见龙,马冰洁,李海涛,鲁丹,胡玉芬. 微波消解原子吸收法测定土壤中的铬[J]. 中国卫生检验杂志,2001,(2).[32]张丽萍,刘京. 土壤样品中铅和镉的微波消解法研究[J]. 云南环境科学,2001,(1).[33]金凤明,孙晓娟,方云如,宋丹,戴亚锋,祁建新. 测定土壤中微量铬的微波消解二苯卡巴肼分光光度法[J]. 分析测试学报,2000,(6).[34]曹心德,王晓蓉,尹明,赵贵文. 微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中微量稀土元素[J]. 分析化学,1999,(6).[35]刘朝霞，段敏. 土壤全磷微波消解条件初探[J]. 陕西农业科学,1996,(4).。
食品添加剂中砷和铅的微波消解_氢化物发生原子荧光法测定
食品添加剂中砷和铅的微波消解2氢化物发生原子荧光法测定张 锂1,2 韩国才11(兰州工业高等专科学校基础学科部,兰州,730050) 2(西北师范大学化学化工学院,兰州,730070)摘 要 采用微波消解方法,一次性分解样品,氢化物发生2原子荧光法,分别在硫脲、L 2半胱氨酸和草酸、铁氰化钾存在下,实现了食品添加剂中砷、铅的测定,并对各种分析条件进行了优化和探讨。
测定砷、铅回收率分别为97.0%～10310%、9817%～10516%。
检出限分别为0135μg/L 和0112μg/L ,用该方法测定食品添加剂中的砷、铅,结果满意。
关键词 微波消解,氢化物发生原子荧光法,食品添加剂,砷,铅第一作者:硕士研究生,副教授。
收稿日期:2005-08-24,改回日期:2005-11-09 砷在自然界中一般以亚砷酸钠(Na 2As 2O 2)、三氧化二砷(As 2O 3)、砷酸钠(Na 2HAsO 4)形式存在于水和土壤中,在粮食中也有积存。
少量的砷酸盐就会引起人体中毒反应,表现为皮肤粗糙角质化,神经系统损害,肝脏损害等。
铅是重金属污染中数量最大的一种,能毒害神经系统和造血系统,引起痉挛、精神迟钝、贫血等。
因此,对砷、铅的检测已引起人们的广泛关注。
近年来,关于各类食品中砷测定方法较多,有光度法、示波极谱法、原子吸收光谱法等[1];铅在各类食品中的测定方法目前有分光光度法[2,3]、示波极谱法[4]、ICP 2AES 法[5,6]、原子吸收光谱法[7]。
但有关食品添加剂中砷、铅的测定未见相关报道。
在以上方法中,分别存在操作过程长,步骤繁琐,灵敏度较低,测定时一般需要预富集或仪器昂贵,对操作人员要求高等缺点。
本文利用微波消解样品,氢化物发生原子荧光法测定食品添加剂中的砷、铅,该法简便易行,快速准确。
1 实验方法111 主要仪器和试剂AFS2201型原子荧光光度计(北京海光仪器公司);砷空心阴极灯,铅空心阴极灯;MDS 22003微波消解仪(上海新科微波化学科技有限公司);硼氢化钾(K BH 4)溶液:15g/L ,30g K BH 4溶于200mL KOH 溶液(011moL/L )中,现用现配;砷标准贮备溶液:1g/L ,称取11320gAs 2O 3溶于25mL 200g/LKOH 溶液中,以20%(φ)的H 2SO 4稀释至1000mL ,摇匀,工作液由标准贮备液逐级稀释而得;铅标准贮备液:1g/L ,准确称取011000g 高纯铅于50mL 烧杯中,加入5mL (1+1)硝酸,在电热板上加热至完全溶解并蒸至近干,取下冷却后,移入100mL 容量品中,用水稀释至刻度,摇匀,工作液由标准储备液逐级稀释而得;硫脲:10g/L ;L 2半胱氨酸:10g/L ;草酸:100g/L ;铁氰化钾:100g/L 。
微波消解—石墨炉原子吸收法测定土壤中铅和镉的含量
微波消解—石墨炉原子吸收法测定土壤中铅和镉的含量石墨炉原子吸收光谱法具有灵敏度高，重现性好，干扰较少，采样量少等特点。
本文采用微波消解石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中的铅、镉含量，并对方法学指标及实际应用做了有益的探索。
标签：消解液；铅镉；策略探析0 引言土壤作为环境的组成部分，对人体健康的影响已越来越被人们关注，随着社会进步以及环保意识的提高，对土壤的检测也日趋引起有关部门的重视。
铅、镉为重金属元素，也是土壤中普遍存在、危害较多的主要污染物，可以通过食物链在生物体内积蓄，达到一定量后会对人和生物体产生严重危害。
因而对土壤中的铅、镉监测显得尤为重要。
1.实验部分1.1 主要试剂高氯酸、硝酸、氢氟酸、磷酸二氢铵溶液（均为优级纯）；铅标准溶液，500mg/L；镉标准溶液，100mg/L（环境保护部标准样品研究所）；土壤质控样品（国家质量监督检验检疫总局批，准土壤成分分析标准物质GBW07402-GSS-2）；实验用水均为二次去离子水。
1.2 主要仪器及工作条件TAS-990Super-20-0998-01-0308原子吸收分光光度計；MDS-7-07A156多通道微波消解萃取仪；DHG-9145电热恒温鼓风干燥箱；FT3000土壤粉碎机；Power-1000超纯水机；电热板。
仪器工作条件及参数，见表1、表2。
1.3 样品前处理准确称取土壤样品0.2g（精确到：0.0001g）于聚四氟乙烯消化罐中，加入硝酸4mL、氢氟酸2mL，均匀混合后按照微波程序进行消解，操作程序（见表2），消解完成后冷却至室温，用1%硝酸将消解液移到聚四氟乙烯烧杯中，加入高氯酸0.5mL，再转移至电热板加热蒸干，用1%的硝酸溶液溶解残渣，并转入50mL 容量瓶中，加入3mL磷酸氢二铵溶液，定容至标线。
按照相同的程序做空白试验。
2.测试结果2.1 标准系列的配制用1%硝酸溶液将铅标准溶液（500mg/L）配制成浓度为5mg/L的标准溶液使用液。
快速微波消解 -原子荧光光谱法测定土壤中的重金属含量
快速微波消解-原子荧光光谱法测定土壤中的重金属含量
1. 样品制备：
选择所需测量的土壤样品，将其进行干燥、研磨并过筛，以制备成适合后续消解处理的样品。
2. 样品消解：
使用微波消解系统，将土壤样品与适当的酸（如硝酸、盐酸盐酸双氧水等）混合，然后在设定的微波条件下进行消解处理。
消解过程中，酸与土壤中的重金属发生化学反应，将其释放出来并溶解在酸中。
3. 原子荧光光谱法测定：
将消解后的溶液转移至原子荧光光谱仪中，通过原子荧光光谱法测定溶液中的重金属含量。
原子荧光光谱法利用特定波长的光源照射样品，使样品中的原子释放出荧光。
每种重金属都有其特定的荧光波长，通过测量荧光波长可以确定样品中的重金属种类。
同时，通过比较标准曲线，可以确定各种重金属的浓度。
4. 数据处理与分析：
对测定的数据进行处理和分析，如计算平均值、标准差等，以评估样品的重金属含量。
同时，结合标准方法或参考值，可以对土壤质量进行评估，例如判断是否受到污染或污染程度等。
注意事项：
1. 在整个过程中，要确保实验室环境的清洁和安全，避免交叉污染。
2. 选择的酸类型和消解条件应适应不同的土壤类型和实验要求，以确保最佳的消解效果。
3. 原子荧光光谱仪需要定期进行校准和维护，以保证测定的准确性和精度。
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只用 铁氰 化钾 时 ， 检测 精密 度较 差 ， 对检 出 限有一 定 的影 响 ， 而且 市售 铁氰 化钾 试 剂 中含 有 一定 量 的
空 白判别值为 ５ ， 读数方式峰面积 ， 延迟时间 １ Ｓ 。
ＷＰ ７ ０ ０型 Ｇ ａ ｌ ａ ｎ ｚ 微 波炉 。
铅ห้องสมุดไป่ตู้ 使空白值极高而不能准确测定¨ 。 对土壤样品进行分解 ， 传统 的方法有 敞开体系 的王水 消解 法 和混合 酸 完全 消解 法 ， 试 剂 用量 大 ， 耗
微波 消解 一氢化物发生原子荧 光光谱法测定茶 园土壤 中的铅
凤 海元 ，时 晓 露 ，黄 勤
２ ３ ０ ０ ０ １ ） （ 安徽 省 地质 实验 研究 所 ， 安徽 合肥
摘要 ：样品 用 王水微 波 消解 浸提 ， 氢化 物发 生 ～原子 荧光 光谱 法测 定 茶 园土壤 中痕量 铅 的含 量。 对样 品 浸 取方法、 实验 条件 、 增 感剂 和共 存元 素进 行 了条件 实验 。结 果表 明 ， 王 水微 波 消 解 浸取 ， 铅 浸 出量 最 大 ， 减少 了试 剂 用量和 环境 污染 ； 铁 氰化 钾 一盐酸羟胺 体 系有 显著 的增 感作 用 ， 铁 氰化 钾在 配制 溶液 时 用米糠 除去试 剂 中可 能存在 的铅 ， 降低 了空 白； 钴、 锌、 砷、 镉 等共存 离子不 干扰铅 的 测定 ， 通过加 入 邻菲 哆啉 一硫氰 酸钠 消 除铁 和铜 的 干扰 ， 提 高 了铅 的 回收 率 。方法检 出限 为 ０ ． ６ ５ ｇ ／ Ｌ ， 精 密度 （ Ｒ Ｓ Ｄ， ｎ＝１ ０ ） 为 １ ． ８ ９ ％， 回收 率在 ８ ６ ． ８ ％ ～１ １ ０ ． ４ ％ 之 间。 用土壤 标 准物 质验 证 ， ９ ｎ ． ４ 定值 与 标准值 相 符 ， 方法 快速 准确 ， 适合 于 大批 量样 品的 分
总院） 。工 作 条件 为 ： 光 电倍 增 管 负 高 压 ２ ８ ０ Ｖ， 灯 电流 ６ ５ ｍ Ａ， 原子化器高度 ８ ｒ ｎ ｍ， 原 子 化 温 度 ２ ０ ０ ℃， 载气 流量 ０ ． ４ ０ Ｌ ／ ａ ｒ ｉ ｎ ， 屏蔽 气 流 量 ｌ Ｌ ／ ｍｉ ｎ ，
时长 ， 污染严 重 ， 在 温度 控制 不 当或在 赶酸 过程 中易 造成 铅 的流 失 而 使 测 定 结 果 偏 低 ¨ 。本 文 在 前 人
１ ． ２ 标准溶液和主要试剂 铅 标准 溶 液 ： １ ０ ０ ０ ｐ ， ｇ ／ ｍ Ｌ（ 国 家 有 色 金 属 及 电
子材 料 分 析 测 试 中 心 ） ， 使用 时逐级稀 释成 １ ０ ． ｏ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ和 １ ． ０ ０ ｍｇ ／ Ｌ标 准工 作溶 液 。 铁氰 化钾 溶 液 （ １ ０ ０ ｇ ／ Ｌ ） ： 称取 １ ０ ｇ铁 氰 化 钾 溶解 ， 加２ ｇ 米糠 ， 搅拌 ３ ０ ｍ ｉ ｎ ， 过滤 于 １ ０ ０ ｍＬ容 量 瓶中。
等， 操作 繁琐 ， 灵 敏度低 ， 有基体 干扰 ，
１ 实验部分
１ ． １ 仪器及工作条件 Ａ Ｆ Ｓ一 ２ ２ ０ ２原 子荧 光 分光 光度 计 （ 北京 海 光 仪
器公 司 ） ， 铅高 强度 空心 阴极 灯 （ 北 京 有 色 金属 研 究
分析 周期 长 。氢 化物 发 生 一 原 子荧 光 光谱 法 （ Ｈ Ｇ— Ａ Ｆ Ｓ ） 是发 展 较快 的 一种痕 量 分 析技 术 ， 具 有 检 测 限 更低 、 基 体干 扰更 少 、 灵敏 度更 高 等 优 点 ， 已广 泛 应 用于 各类 样 品 中铅 的测 定 。采 用 Ｈ Ｇ—Ａ Ｆ Ｓ测 ， 但 定 痕 量铅 时普 遍使 用铁 氰化 钾作 为 增感 剂 ¨
工作 基 础上 ¨ 卜 Ｊ ， 用王水微波消解 、 常规 王 水 消 解 和 四酸 消解 三种 消 解 方 法 处 理样 品 ， 从 中选 择 能够
提高铅浸出量 的消解方法 ； 对 比分析了铁氰化钾 、 铁 氰化钾 一 草酸体系、 铁氰化钾 一 盐酸 羟胺体 系三种
盐酸羟胺溶液 （ １ ０ ０ ｇ ／ Ｌ ） ： 称取 １ ０ ｇ 盐酸羟胺 、
源… ， 人体摄 取 的 铅 主 要 贮 存 在 骨 骼 内 ， 部 分 取 代 磷 酸 钙 中的钙 ， 不 易排 出 ， 中毒较 深 时 引起 神 经 系统 损害 ， 严 重 时会 引起 铅 毒 性 脑 病 。测 定 铅 的分 析 方 法 有 电 化 学 法 Ｊ 、 氢 化 物 发 生 一原 子 吸 收 光 谱 法＿ ３ Ｊ 、 火 焰原 子 吸收 光谱 法 ＿ ５ Ｊ 、 石 墨炉 原 子 吸 收
２ ０ １ ３年 ２月
Ｆｅ ｂｒ ｕ ａ ｒ ｙ ２ ０１ ３
岩
矿
测
试
Ｖｏ １ ． ３ ２． Ｎｏ． １ ５３ ～５７
ＲＯＣ Ｋ ＡＮＤ ＭＩ ＮＥ ＲＡＬ ＡＮ ＡＬ ＹＳ Ｉ Ｓ
文章 编号 ： ０ ２ ５ ４—５ ３ ５ ７ （ ２ ０ １ ３ ） ０ １ —０ ０ ５ ３—０ ５
中 的铅 降低 空 白； 探 讨 了茶 园 土壤 中主 要 干 扰元 素 的干扰 情况 ， 采 用邻 菲 哕啉 和 硫氰 酸 钠 作 为 混 合 干 扰 抑 制剂 消 除 铁 和铜 的 干扰 ， 建 立 了 微 波 消 解
ＨＧ—Ａ Ｆ Ｓ 测定 茶 园土壤 中铅 的分 析方 法 。
光谱 法
析检 测 。 关键 词 ：茶 园土壤 ；铅 ；微 波 消解 ；氢化 物发 生 一原 子 荧光光谱 法 中图分 类号 ：Ｏ ６ １ ４ ． ４ ３ ３ ；０ ６ ５ ７ ． ３ １ 文献标 识码 ：Ｂ 增感 剂 的实验效 果 ， 试 验 用 米 糠 除 去铁 氰 化 钾 试 剂
茶 园 土 壤 中 铅 含 量 是 茶 叶 铅 的 一 个 主 要 来