红景天的提取工艺分析

进一步精制，具有稳定、安全、高效、不礞坏有效成分、使用方便且成
本低廉等优点。
造的防水质量。
参考文献：
…孙吉军．建筑屋顶防水工程实施与质量控制探讨．中国医院建筑与装
备：２００８，０４．
ｆ２ｌ佘学良浅析屋顶防水工程监理要点．中国建设信息：２００７门Ｏ． 【３】方刘晶．地区坡屋顶防水保温技术问题探讨，低温建筑技术：２００６／０３．
Ｂ
１ ２
艺及精制方法具有稳定，安全，高效，且不破坏有效成分及成本低廉等特点。
关键词：红景天提取工艺分析
Ｏ引言 高山红景天是一种景天科红景天属多年生草本植物。高山红景 天含有红景天苷、苷元（对一酪醇ｐ—ＴｙｒｏｓｏＩ，Ｃ８ Ｈ１００２）、多糖、 脂肪、甾醇、酚类化合物、黄酮、有机酸、水溶性挥发油、１８种氧基酸 以及铁、钙、镁、铜、铬、硒等３５种无机元素。现代药理学结果研究表 明，红景天具有抗疲劳、耐缺氧、抗衰老、调节免疫功能及解毒等作 用，对血压及血糖具有双向调节作用，还具有镇静、抗微波辐射、促进 蛋白质代谢、消炎、强心及抗肿瘤等功效。本研究以精制品中红景天 苷的含量为指标，筛选出高山红景天最佳提取工艺和精制方法，旨在 为高山红景天制剂的开发提供理论依据。 １材料 ＳＣＬ一１０ＡＶＰ型高效液相色谱仪及ＵＶ一２２０１型紫外分光光度 计为日本Ｓｈｉｍａｄｚｕ产品，旋转蒸发器为上海青浦沪西仪器厂产品， 循环水式多用真空泵为郑州长城科工贸有限公司产品；电子恒温水 浴锅为深圳国华仪器厂产品：高山红景天药材购自于延边土特产品 经销公司，红景天苷对照品由中国药品生物制品检定所提供： ＺＴＣｌ＋１澄清剂为天津正天成澄清技术公司产品，大孔吸附树脂为 天津市海光华工有限公司产品，其他化学试剂均为分析纯。 ２方法与结果 ２．１红景天苷含量测定方法的建立与评价 ２．１．１色谱条件色谱柱为Ｈｙｐｅｒｓ．｜ＯＤＳ２Ｃ１８（５．Ｏｍｍ×
１５０ｍｍ，５
ｕ
Ｃ
１提取工艺进行提取，制成浸膏，加入２５ｍＬ蒸馏水溶解，过
ｍ），流动相为甲醇一水（２０：８０），流速为Ｏ．５ｍＬ／ｍｉｎ，
Ｌ。
滤，通过Ｄ１０１大孔树脂柱（１４ｍｍ×２００ｍｍ，树脂高度为８０ｍｍ）， 流速控制在Ｏ．５ｍＬ／ｍｉｎ，先用蒸馏水洗脱至流出液无色，再用 ７００ｍＬ／Ｌ乙醇洗脱至洗脱液无色为止，回收乙醇：制成千浸膏，称其 质量，加入甲醇溶解，并定容至２５ｍＬ，称取０．２５ｍＬ，加入甲醇定容 至５ｍＬ，进样测定红景天苷含量。 ３讨论 正交分析结果示，乙醇浓度对高山红景天中红景天苷的提取影 响较大，而溶剂用量和提取时间无明显影响。从节约成本等因素考 虑，本实验最终确定高山红景天苷的最佳提取工艺为Ａ２８１ Ｃ１，即 １０倍量７００ｍＵＬ乙醇，回流提取２次，每次１ｈ．验证性试验结果示， 按此工艺进行提取，所测得高山红景天中红景天苷的含量为 ４．８６２９，ｋｇ，高于其他工艺提取的测定值。本实验结果表明，将 ＺＴＣｌ＋１吸附法用于提取高山红景天中红景天苷可得到满意效果， 且得率与醇沉法及大孔吸附树脂法相比有显著性差异。综上所述，
２．１．５重复性试验取同一批次红景天药粉５份，分别加入甲醇 制备溶液，进样测定，结果示红景天苷含量的ＲＳＤ为２．０２％．。 ２．１．６加样回收试验分别吸取红景天苷对照品溶液，加入已知 含量的供试品溶液，测定峰面积，计算回收率，结果示平均回收率为 ９９．４５％，ＲＳＤ为Ｏ．８７６％（Ｔａｂｌｅｌ）。 ２．２红景天苷提取工艺优化 ２．２．１提取方法的考察因素与水平根据红景天所含成分的物 理化学性质及预实验结果采用回流提取法进行提取，确定３个因 素，即乙醇浓度（Ａ）、加入溶剂量（Ｂ）及提取时间（Ｃ）．提取效率的影 响因素与水平安排见ＴａｂＩｅ２，以提取液中红景天苷的含量作为考察 指标。 ２．２＿２样品测定粉碎红景天，精密称取１０．０９，浸泡１２ｈ，分别 按ＴａｂＩｅ３条件进行提取，回收乙醇浓缩至浸膏，用甲醇溶锯并定容 至２５ｍＬ精密吸取Ｏ．２５ｍＬ置于５ｍＬ容量瓶中，加甲醇至刻度，用 ０．４５ｕｍ微孔滤膜过滤，按上述２．１．１项下色谱条件进行测定，计算 出红景天苷含量，结果见Ｔａｂｌｅ３，ＴａｂＩｅ４。实验结果表明，因素Ａ对 红景天苷的提取有显著影响，因素Ｂ和Ｃ对红景天苷的提取无影 响。按Ａ２８１Ｃ１方案进行提取，即１０倍量７００ｍＬ／Ｌ乙醇，回流提取 ２次，每次１ｈ，所测得样品中红景天苷含量为４．８６２９，ｋｇ。 ２．３红景天苷的精制 ２．３．１醇沉法取６份红景天粉，每份为１０９，按Ａ２８１Ｃ１提取 工艺进行提取，制成浸膏，加入１０ｍＬ蒸馏水溶解，加入无水乙醇，使 乙醇浓度达到７００ｍＬ／Ｌ，放置２４ｈ，过滤，回收乙醇制成干浸膏，称其 质量，加入甲醇溶解并定容至２５ｍＬ，精密吸取０．２５ｍＬ置于５ｍＬ 容量瓶中，加甲醇至刻度，进样测定红景天苷含量。 ２．３－２大孔吸附树脂法取６份红景天粉，每份为１０９，按Ａ
红景天的提取工艺分析
王芳（哈药集团医药有限公司）
摘要：目的．筛选高山红景天的最佳提取工艺及精制方法。方法：使用正 交分析法筛选高山红景天的最佳提取方法，并采用醇沉法、大孔吸附树脂法 和ｚＴＣｌ＋１吸附澄清法分别对高山红景天进行精制，选择最佳精制方法。结 果：１０倍量７００ｍＵＬ乙醇，回流提取２次，每次１ｈ为高山红景天的最佳提取 工艺，ＺＴＣｌ＋１吸附法为高山红景天的最佳精制方法。结论：所确定的提取工
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万 方数据
红景天的提取工艺分析
作者： 作者单位： 刊名： 英文刊名： 年，卷(期)： 王芳 哈药集团医药有限公司 中小企业管理与科技 MANAGEMENT & TECHNOLOGY OF SME 2009(33)
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甲醇定容至刻度，所得溶液浓度分别为３．３，４．４，５．５，７．７，９．９，１１．０， １３．２，２２．０ｍｇ／Ｌ，用０．４５ ｕ ｍ微孔滤膜过滤，分别进样．以峰面积为 纵坐标，红景天苷浓度为横坐标，得回归方程Ｙ＝１２１２．２Ｘ一２５６７ （ｒ＝Ｏ．９９９６），提示红景天苷溶液的浓度在３．３～２２．０ｍｇ／Ｌ范围内浓 度（Ｙ）与峰面积（×）呈良好的线性关系。 ２．１．３精密度试验取红景天苷对照品适量，加入甲醇配制成 ”ｍｇ／Ｌ溶液，连续进样５次，结果示峰面积分别为１１０２５，”１０８，１ １３５８，１１２６７，”１４９，ＲＳＤ为１．１７８％，提示此方法精密度良好。 ２．１．４稳定性试验将供试品制备后分别在Ｏ，２４，４８，７２，９６ｈ 给供试品溶液行进样测定，结果示溶液峰面积分别为 １３４７８，１３３４９，１３２５８，１３１８６，１３２６９，ＲＳＤ为０．８３８％，提示供试品 溶液在９６ｈ内稳定。 （上接第２４３页） 位。监理这些部位的施工质量是监理工作的重点，必须采取主动控 制、动态管理与旁站相结合的方法，在浇筑混凝土前须对变形缝处 止水带、后浇带处模板、穿墙管的固定等认真检查验收。屋面防水 施工时，先要求做好节点、附加层和屋面排水较集中部位的处理， 然后由屋面最低标高处向上施工，对搭接、粘贴顺序、搭接长度、宽 度，女儿墙泛水高度，压边处理等均进行检查验收，以确保细部构
Ａ ２８１ Ｃ１可作为高山红景天苷的最佳提取工艺，以ＺＴＣｌ＋１吸附法
柱温为２５℃，检测波长为２８０ｎｍ，进样量为５ｕ
２．１．２标准曲线的绘制精密称取红景天苷标准品２．２分别精密吸取
７５，１００，１２５，１７５，２２５，２５０，３００，５００ ｕ Ｌ置于５ｍＬ容量瓶内，加入