有机化学—甲基橙的制备
(完整版)厦大有机实验思考题答案
实验一工业乙醇的蒸馏1、蒸馏有何应用？恒沸混合物能否用蒸馏法分离？2、在蒸馏装置中，把温度计水银球插至液面上或温度计水银球上端在蒸馏头侧管下限的水平线以上或以下，是否正确？为什么？3、蒸馏前加入沸石有何作用？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新进行蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？1、答：蒸馏过程主要应用如下：（1）分离沸点有显著区别（相差30℃以上）的液体混合物。
（2）常量法测定沸点及判断液体的纯度。
（3）除去液体中所夹杂的不挥发性的物质。
（4）回收溶剂或因浓缩溶液的需要而蒸出部分的溶剂。
恒沸混合物不能用蒸馏法分离。
2、答：都不正确。
温度计水银球上端应与蒸馏头侧管的下限在同一水平线上，以保证在蒸馏时水银球完全被蒸气所包围，处于气液共存状态，才能准确测得沸点。
3、答：蒸馏前加入沸石的作用是引入气化中心，防止液体过热暴沸，使沸腾保持平稳。
如果蒸馏前忘记加沸石，决不能立即将沸石加至将近沸腾的液体中，因为这样往往会引起剧烈的暴沸泛液，也容易发生着火等事故。
应该待液体冷却至其沸点以下，再加入沸石为妥。
当重新进行蒸馏时，用过的沸石因排出部分气体，冷却后孔隙吸附了液体，因而可能失效，不能继续使用，应加入新的沸石。
实验二固体有机化合物熔点测定1、测定熔点时，若遇下列情况将产生什么结果？（1）熔点管壁太厚。
（2）熔点管不洁净。
（3）样品未完全干燥或含有杂质。
（4）样品研得不细或装得不紧密。
（5）加热太快。
2、为什么要求熔点的数据要有两个以上的重复？要达到此要求，操作上须注意些什么？3、两个样品，分别测定它们的熔点和将它们按任何比例混合后测定的熔点都是一样的，这说明什么？1、答：结果分别如下：（1）熔点管壁太厚，将导致所测熔点偏高。
（2）熔点管不洁净，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。
（3）样品未完全干燥或含有杂质，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。
（4）样品研得不细或装得不紧密，将导致所测熔点偏高，熔程变宽。
（完整版）化学实验题库及答案,推荐文档
（完整版）化学实验题库及答案,推荐⽂档《有机化学实验》客观题1.常压蒸馏⼄醇时应当选⽤直形冷凝管2.制备甲基橙，对氨基苯磺酸钠和亚硝酸钠在低温强酸介质⽣成重氮盐盐酸呈⽩⾊，和N,N-⼆甲基苯胺偶合产物呈猩红⾊，加⼊过量NaOH 后溶液开始变粘稠，并且颜⾊变为橙红⾊，此时制得甲基橙粗品。
3.合成制取⼄酸⼄酯时，反应体系中加饱和碳酸钠溶液除掉酸，加⼊试剂饱和氯化钙溶液除去未反应完的⼄醇，最后加⼊⽆⽔硫酸钠除去⽔分。
4.正确操作：实验中，对于可以同时进⾏的部分，可以由组员各完成部分最终协作完成。
5.单⼝圆底烧瓶正⼆⼝圆底烧瓶斜三⼝圆底烧瓶6.蒸馏瓶的选⽤与被蒸液体量的多少有关，通常装⼊液体的体积应为蒸馏瓶容积1/3-2/37.关于有机化学实验的特点表述中，下列哪项不正确试剂毒性低，实验室危险⼩8.对氨基苯磺酸碱性强于酸性，可以形成内盐，容易在⽔中溶解。
错9.合成甲基橙时应戴⼿套，防⽌染料沾染⽪肤。
对10.将合成⼄酰⽔杨酸产品在⼲燥试管中⽤⽆⽔⼄醇溶解，滴加1%FeCl3现紫⾊则表明样品含有杂质⽔杨酸，应当通过重结晶纯化。
将适量产品在烧杯中⽤热⼄醇溶解，滴加热⽔⾄溶液变浑浊，继续加热⾄清澈透明，在冰⽔浴中冷却有结晶析出，过滤收集滤饼即得。
11.偶氮染料是⼀⼤类染料的总称，偶氮染料品种居多，颜⾊⼴泛，他们共同的特点是含有偶氮键，是偶氮染料的发⾊基团、其和两边的基团形成长链共轭结构，实现对可见光的吸收⽽显⾊。
12.化合物名称甲基橙外观橙红⾊为偶氮类燃13.在重结晶时往往需要加⼊脱⾊剂煮沸以除去其中的有⾊杂质和树脂状杂质。
脱⾊作⽤的原理是物理吸附，脱⾊剂的⽤量⼀般为粗样重量的1-5%14.⽤索⽒提取器提取茶叶中咖啡因的操作过程中，将溶剂蒸出后进⾏蒸发、浓缩操作时要加⼊⼀定量的氧化钙，其作⽤是脱⽔和中和酸性物质15.熔点是指物质在标准压⼒下固液两态蒸⽓压达到平衡时的温度。
纯净的固态有机物都有固定的熔点，其初熔到全熔的温度⼀般称为熔程。
有机合成化学实验讲义2010级
有机合成化学实验讲义2012-9-26实验一2,6-二氯-4-硝基苯胺的制备一、实验目的1．掌握2,6-二氯-4-硝基苯胺的制备方法2．掌握氯化反应的机理和氯化条件的选择3．了解2,6-二氯-4-硝基苯胺的性质和用途二、实验原理1．性质黄色针状结晶。
熔点192~194℃。
难溶于水，微溶于乙醇，溶于热乙醇和乙醚。
本品有毒。
温血动物急性口服LD50为1500~4000mg/kg，小白鼠急性口服LD50为3603mg/kg。
2．用途本品主要用于生产分散黄棕3GL、分散黄棕2RFL、分散棕3R、分散棕5R、分散橙GR、分散大红3GFL、分散红玉2GFL等。
还可以为农用杀菌剂使用，可防治甘薯、样麻、黄瓜、莴苣、棉花、烟草、草莓、马铃薯等的灰霉僵腐病；油菜、葱、桑、大豆、西红柿、莴苣、甘薯等的菌核病；甘薯、棉花、桃子的软腐病；马铃薯和西红柿的晚疫病；杏、扁桃及苹果的枯萎病；小麦的黑穗病；蚕豆花腐病。
3．原理根据引入卤素的不同，卤化反应可分为氯化、溴化、和氟化。
因为氯代衍生物的制备成本低，所以氯化反应在精细化工生产中应用广泛；碘化应用较少；由于氟的活泼性过高，通常以间接方法制得氟代衍生物。
卤化剂包括卤素（氯、溴、碘）、盐酸和氧化剂（空气中的氧、次氯酸钠、氯化钠等）、金属和非金属的氯化物（三氯化铁、五氯化磷等）。
硫酰二氯（SO2Cl2）是高活性氯化剂。
也可用光气、卤酰胺（RSO2NHCl）等作为卤化剂。
卤化反应有三种类型，即取代卤化、加成卤化、置换卤化。
由对硝基苯胺制备2，6-二氯-4-硝基苯胺由多种合成方法，包括直接氯气法、氯酸钠氯化法、硫酰二氯法、次氯酸法、过氧化氢法。
工业生产一般采用直接氯化法，其优点是原料消耗低、氯吸收率高、产品收率高、盐酸可回收循环使用。
直接氯气法的反应方程式如下：NH2NH2+Cl22HClCl ClNH2NO2+2HCl氯酸钠氯化法是由对硝基苯胺氯化、中和而得，反应方程式如下：NH2NO2NaClOHClNH2ClClNO2过氧化氢法是由对硝基苯胺在浓盐酸中与过氧化氢反应而得，反应方程式如下：NH2NO2+2H2O2+2HClNH2ClClNO2+4H2O三、实验内容方法一：氯酸钠氯化法。
有机化学实验练习题及答案
有机化学实验练习题一一、单项选择题1．用无水氯化钙作干燥剂是，适用于（）类有机物的干燥。
A．醇、酚B．胺、酰胺C．醛、酮D．烃、醚2．薄层色谱中，硅胶是常用的（）A．展开剂B．吸附剂C．萃取剂D．显色剂3．减压蒸馏时要用（）作接受器。
A．锥形瓶B．平底烧瓶C．圆底烧瓶D．以上都可以4．鉴别糖类物质的一个普通定性反应是（）A．Molish反应B．Seliwanoff 反应C．Benedict反应D．水解5．下列化合物与Lucas试剂反应最快的是（）A．正丁醇B．仲丁醇C．苄醇D．环己醇6．鉴别乙酰乙酸乙酯和乙酰丙酸乙酯可以用（）A．斐林试剂B．卢卡斯C．羰基试剂D．FeCl3溶液7．鸡蛋白溶液与茚三酮试剂有显色反应，说明鸡蛋白结构中有（）A．游离氨基B．芳环C．肽键D．酚羟基8．锌粉在制备乙酰苯胺实验中的主要作用是（）A．防止苯胺被氧化B．防止苯胺被还原C．防止暴沸D．脱色二、填空题1．一个纯化合物从开始熔化到完全熔化的温度范围叫做，当含有杂质时，其会下降，会变宽。
2．蒸馏装置中，温度计的位置是。
3．常用来鉴别葡萄糖和果糖的试剂是。
4．甲基橙的制备中，重氮盐的生成需控制温度在，否则，生成的重氮盐易发生。
5．在加热蒸馏前，加入止暴剂的目的是，通常或可作止暴剂。
6．色谱法中，比移值R f= 。
7．进行水蒸气蒸馏时，一般在时可以停止蒸馏。
8．碘仿试验可用来检验或两种结构的存在。
三、是非题（对的打“√”，错误的打“×”，并改正）1．液体有机化合物的干燥一般可以在烧杯中进行。
2．减压蒸馏时，需蒸馏液体量不超过容器容积的1/2。
3．薄层层析中，只有当展开剂上升到薄层前沿（离顶端5~10mm）时，才能取出薄板。
4．Abbe折光仪在使用前后应用蒸馏水洗净。
5．在薄层吸附色谱中，当展开剂沿薄板上升，被固定相吸附能力小的组分移动慢。
四、问答题1．测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？(1) 熔点管壁太厚；(2) 试料研的不细或装得不实；(3) 加热太快；2．在粗制的乙酸乙酯中含有哪些杂质？如何除去？请写出纯化乙酸乙酯的简要操作步骤。
甲基橙制备安全评估
甲基橙制备安全评估
甲基橙是一种有机合成染料，也是一种有毒物质。
因此，在制备甲基橙时需要进行安全评估，以确保操作人员和环境的安全。
首先，应该建立一个适当的实验室设施，确保有充足的通风系统和紧急应急设备。
实验室设施应该符合相关安全规范，并且有足够的空间来进行实验操作。
其次，操作人员需要具备化学实验室安全知识，包括对甲基橙的性质、危险性和急救措施的了解。
操作人员应穿戴适当的个人防护装备，如实验手套、护目镜和实验室外套。
在配制甲基橙的过程中，应严格按照操作步骤进行，避免闪燃和中毒等事故。
应避免直接接触甲基橙和其溶液，以免引起皮肤和眼睛的刺激。
实验中产生的废液和废气应正确处理，避免对环境造成污染。
在实验结束后，应彻底清洁实验室设备和工作台，将甲基橙和其他实验废物妥善处理。
最后，对于甲基橙及其制备过程的安全评估，可以参考相关安全数据表和化学品说明书，并根据实际情况进行评估。
中职化学实验基本操作技术教案：基本有机合成
1.反应原理
用石油醚-乙醇混合液萃取天然色素，再用柱色谱分离
2.合成
（1）提取：新鲜菠菜捣碎加石油醚-乙醇混合液磨浆，抽滤后再萃取两次得萃取液。水洗三次，蒸至残留4毫升。
（2）柱色谱分离
残留液进入柱色谱-加脱洗也，分别脱出胡萝卜素、叶黄素和叶绿素。
八、课堂小结（略）
九、作业
分别有哪些特性？
江苏省XY中等专业学校2022-2023-1教案编号：
备课
组别
化工组
上课
日期
主备教师
授课教师
课题
第五章基本有机合成
教学
目标
1.巩固掌握有机化合物的制备、分离‘提纯所用仪器的使用方法’
2.进一步熟悉有机化合物的制备、分离、纯化的一般方法和程序
3.培养学生科学的思维方法、观察能力、分析问题和解决问题的能力。
2.合成
将水杨酸、乙酸酐、浓磷酸混合在80-90℃条件下反应，冷却结晶得粗产品，加宝和碳酸氢钠溶液，再加盐酸处理，冰水冷却，得阿司匹林。
四、甲基橙的合成
1.原理：利用重氮反应和偶联反应制取。
2.合成
（1）制备重氮盐：对氨基苯磺酸+氢氧化钠溶液热反应后冷却，得重氮盐
（2）偶联：N,N-二甲基苯胺+冰乙酸和混合均匀搅拌下加入重氮盐得酸性黄，加氢氧化钠得粗产品再重结晶得甲基橙。
（2）不能明火加热，必要Байду номын сангаас，加石棉网
（3）磨口具塞要洗净、垫纸一防黏连。
（4）温度计不能太骤热骤冷
3.常用的有机反应装置
用于制备反应的分流装置
4.有机实验常用的仪器设备
（1）电吹风
（2）气流烘干器
（3）电热套
有机化学实验习题
有机实验综合习题(蓝色加粗的2道题为07年的原题,很有价值!,这些我花了不少时间才整理出来的,我还有其它很有用的资料,需要时再联系我!)一、选择题1 水蒸气蒸馏时，被蒸馏液体的量不能超过圆底烧瓶容积的( B )A 1/3B 2/3C 1/2D 1/52 在以苯甲醛和乙酸酐为原料制备肉桂酸的实验中，水蒸气蒸馏时蒸出的是( B )A 肉桂酸B 苯甲醛C 碳酸钾D 醋酸酐3下列有机试剂中能使FeCl3显色的是( D )A 阿斯匹林B 乙酰苯胺C 肉桂酸D 水杨酸4 在以苯甲酸和乙醇酯化制备苯甲酸乙酯的实验中，苯的作用是( C )A 使反应温度升高B 使反应温度降低C将反应生成的水带出 D 将反应生成的酯带出5 用薄层色谱分离混合物时，下列洗脱剂中洗脱能力最强的是( A )A 丙酮B 环己烷C 乙醚D 乙酸乙酯6 减压蒸馏开始时，正确的操作顺序是( A )A先抽气后加热B边抽气边加热 C 先加热后抽气D以上皆可7 对于未知液体的干燥，干燥剂应选用( D )A 无水CaCl2B K2CO3C 金属NaD 无水Na2SO48 用毛细管测定熔点时，若加热速度太快，将导致测定结果( A )A偏高B偏低C不影响D样品分解而无法测定9 在由呋喃甲醛歧化反应制呋喃甲酸与呋喃甲醇的实验中，滴加氧化钠溶液时体系温度应控制在( B )A 0~5℃B 8~12℃C 12~15℃D 室温10 在邻硝基苯酚与对硝基苯酚实验中，硝化时的温度应控制在( C )A 0~5℃B 8~12℃C 10~15℃D 室温11 一般情况下，干燥液体时每10 mL液体中加入干燥剂的量是( A )A 0.5~1 gB 1 gC 1~2 gD 2 g12简单蒸馏时一般控制馏出液体的速度是( A )A 每秒1~2滴B 每1~2秒1滴C 每2~3秒1滴D 以上都不对13 简单蒸馏一般能将沸点相差（ D ）度的液体分开？A 小于10℃B 大于20 ℃C 20~30℃D 大于30℃14 在甲基橙的制备实验中，用（B ）来检验重氮化的反应终点。
有机化学实验思考题答案
有机化学实验思考题答案【篇一：有机化学实验思考题答案】p class=txt>2、在蒸馏装置中，把温度计水银球插至液面上或温度计水银球上端在蒸馏头侧管下限的水平线以上或以下，是否正确？为什么？3、蒸馏前加入沸石有何作用？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新进行蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？1、答：蒸馏过程主要应用如下：（1）分离沸点有显著区别（相差30℃以上）的液体混合物。
（2）常量法测定沸点及判断液体的纯度。
（3）除去液体中所夹杂的不挥发性的物质。
（4）回收溶剂或因浓缩溶液的需要而蒸出部分的溶剂。
恒沸混合物不能用蒸馏法分离。
2、答：都不正确。
温度计水银球上端应与蒸馏头侧管的下限在同一水平线上，以保证在蒸馏时水银球完全被蒸气所包围，处于气液共存状态，才能准确测得沸点。
3、答：蒸馏前加入沸石的作用是引入气化中心，防止液体过热暴沸，使沸腾保持平稳。
如果蒸馏前忘记加沸石，决不能立即将沸石加至将近沸腾的液体中，因为这样往往会引起剧烈的暴沸泛液，也容易发生着火等事故。
应该待液体冷却至其沸点以下，再加入沸石为妥。
当重新进行蒸馏时，用过的沸石因排出部分气体，冷却后孔隙吸附了液体，因而可能失效，不能继续使用，应加入新的沸石。
1、测定熔点时，若遇下列情况将产生什么结果？（1）熔点管壁太厚。
（2）熔点管不洁净。
（3）样品未完全干燥或含有杂质。
（4）样品研得不细或装得不紧密。
（5）加热太快。
2、为什么要求熔点的数据要有两个以上的重复？要达到此要求，操作上须注意些什么？ 3、两个样品，分别测定它们的熔点和将它们按任何比例混合后测定的熔点都是一样的，这说明什么？1、答：结果分别如下：（1）熔点管壁太厚，将导致所测熔点偏高。
（2）熔点管不洁净，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。
（3）样品未完全干燥或含有杂质，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。
（4）样品研得不细或装得不紧密，将导致所测熔点偏高，熔程变宽。
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有机化学—甲基橙的制备
甲基橙是一种极其常见的有机试剂，它可作为有机合成反应中的自由基接受剂，也可
作为担负中间体或有机合成反应的溶剂，十分重要。
本文介绍如何通过正碱氢化反应来制
备甲基橙，具体步骤如下：
（1）准备材料。
首先，购买合适的原料，以苯胺为例，准备2-3克苯胺，15-20毫升96％纯度碱性氢氧化物溶液（可采用10毫升氢氧化钠溶液加入90毫升水溶液），50毫升苯，50毫升乙醇，100毫升25％的氟化钠溶液，同时准备一定量的有机溶剂和溶剂油（夹组份油），以保持反应液的浓度和混合性。
（2）反应处理。
向实验烧瓶中加入苯胺、碱性氢氧化物溶液、苯、乙醇，然后在室
温下待其完全混合，同时加入100毫升25％的氟化钠溶液，充分搅拌，使溶液呈深色橙色。
接下来，用不扣口烧瓶盖上反应瓶口，放入100毫升有机溶剂，并用溶剂油浸湿反应瓶口，同时确保密封完成。
之后，将反应烧瓶装入温控加热仪，在80-90℃加热1-2小时，将反
应乳浊物分离成清澈橙棕色溶液。
（3）蒸馏精馏及结晶纯化。
将反应液直接装入蒸馏器中蒸馏。
在低温（40-50℃）
蒸馏，蒸馏归料中的液滴可以归入收集烧瓶中，粗产物收集完毕后，可以将其再次加入蒸
馏装置中，继续蒸馏，以获得比较纯的甲基橙液滴。
最后，可以将其取出，干燥于常温，
获得甲基橙结晶。
通过以上描述，可以了解甲基橙是通过正碱氢化反应制备的，制备时需要一定的反应
温度和一定的反应时间。
甲基橙可以用作许多有机合成反应的中间体，或者作为自由基接
受剂，起到极其重要的作用。