水银灯汞含量测试作业指导书
汞含量的实验报告
一、实验目的1. 掌握汞含量测定的原理和方法。
2. 了解汞污染的危害及其检测的重要性。
3. 提高实验室操作技能，培养严谨的实验态度。
二、实验原理汞是一种重金属，对环境和人体健康具有严重的危害。
汞含量测定通常采用冷原子吸收法，该法基于汞原子蒸气对波长253.7nm的紫外光具有强烈的吸收作用，汞蒸气浓度与吸收值成正比。
本实验采用高锰酸钾-过硫酸钾消解法将试样中的汞转化为二价汞，再用氯化亚锡将二价汞还原成金属汞，最后通过冷原子吸收测汞仪测定汞的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：冷原子吸收测汞仪、消解器、电热板、移液器、容量瓶、锥形瓶等。
2. 试剂：高锰酸钾、过硫酸钾、硫酸、硝酸、氯化亚锡、氢氧化钠、盐酸、汞标准溶液等。
四、实验步骤1. 准备工作（1）将消解器、电热板、移液器等仪器清洗干净，确保实验的准确性。
（2）配制一定浓度的汞标准溶液，用于制作标准曲线。
2. 样品消解（1）取适量样品（如水样、土壤样品等）于锥形瓶中。
（2）加入适量的高锰酸钾和过硫酸钾，充分混合。
（3）将锥形瓶放入消解器中，加热消解至样品完全消解。
3. 氧化还原（1）消解完成后，待锥形瓶冷却至室温。
（2）加入适量的硫酸羟胺，将过剩的氧化剂还原。
（3）加入适量的氯化亚锡，将二价汞还原成金属汞。
4. 冷原子吸收测定（1）将消解后的溶液通过气体发生器通入空气或氮气流。
（2）将金属汞汽化，载入冷原子吸收测汞仪。
（3）测量吸收值，根据标准曲线计算样品中汞的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线制作（1）取一定量的汞标准溶液，分别加入适量的消解剂，进行消解和氧化还原。
（2）将消解后的溶液通过气体发生器通入空气或氮气流，将金属汞汽化。
（3）测定不同浓度的汞标准溶液的吸收值，以吸收值为纵坐标，浓度值为横坐标，绘制标准曲线。
2. 样品测定（1）按照实验步骤，对样品进行消解、氧化还原和冷原子吸收测定。
（2）根据标准曲线，计算样品中汞的含量。
六、实验结论通过本次实验，我们掌握了汞含量测定的原理和方法，了解了汞污染的危害及其检测的重要性。
汞检测作业指导书
汞检测作业指导书1.试剂及其配制1.1硫酸：工艺超纯，ρ=1.84g/ml。
1.2硝酸：优级纯，ρ=1.42g/ml。
1.3盐酸羟胺（NH2OH·HCL）。
1.4过硫酸钾（K2S2O8）。
1.5硼氢化钾（KBH4）1.6氢氧化钾（KOH）:优级纯。
1.7盐酸羟胺溶液（100g/L）:称取25g盐酸羟胺溶于水中，稀释至250ml。
1.8过硫酸钾溶液（50g/L）:称取50g过硫酸钾用水溶解并稀释至1000ml。
1.9硫酸溶液：在搅拌下，将28ml硫酸硫酸缓慢地加入到500ml水中，稀释至1000ml。
1.10硝酸溶液（1+19）：将50ml硝酸缓慢地加到1000ml水中。
1.11 KBH4溶液（0.05g/l）:称取1g氢氧化钾溶于200ml水中，加入0.5g硼氢化钾溶解后，取20ml 用水稀释至1000ml。
1.12汞标准储备溶液（1.00mg/ml）:准确称取0.1354g氯化汞（HgCl2，优级纯，预先在硫酸干燥器中放置24h以上）于50ml干净的烧杯中，用少量硝酸溶液溶解后，全量转入100ml容量瓶中，用硝酸溶液定容至标线，混匀。
1.13汞标准中间溶液（10.0ug/ml）：移取1.00ml 汞标准储备溶液置于100ml容量瓶中，加硝酸溶液至标线，混匀。
1.14汞标准中间溶液（0.100ug/ml）：移取1.00ml 汞标准中间溶液置于100ml容量瓶中，加硝酸溶液至标线，混匀。
1.15汞标准使用溶液（10.0ng/ml）：移取10.00ml 汞标准中间溶液置于100ml容量瓶中，加硝酸溶液至标线，混匀（使用时配制）。
2.绘制标准曲线2.1量取0ml、0.25ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、8.00ml汞标准使用液，分别移入100ml容量瓶中，加硫酸溶液至标线，混匀。
分别进样2.0ml，一次测定标准系列个点荧光强度值（I i）和标准空白荧光强度值（I0）。
汞含量测定检验操作规程
【目的】建立汞检验操作规程。
【范围】适用本公司成品的汞含量测定。
【责任】检测中心检验人员对本SOP实施负责。
【程序】1. 试剂1.1 硝酸（ρ20＝1.42g/mL），优级纯。
1.2 硫酸（ρ20＝1.84g/mL），优级纯。
1.3 盐酸（ρ20＝1.19g/mL），优级纯。
1.4 过氧化氢[ω（H2O2）＝30％]。
1.5 五氧化二钒。
1.6 硫酸[ϕ（H2SO4）＝10％]：取硫酸（1.2）10mL，缓慢加入到90mL 水中，混匀。
1.7 盐酸羟胺溶液（120g/L）：取盐酸羟胺12.0g 和氯化钠12.0g 溶于100mL 水中。
1.8 氯化亚锡溶液（200g/L）：称取氯化亚锡20g 置于250mL 烧杯中，加入盐酸（1.3）20mL，必要时可略加热促溶，全部溶解后，加水稀释至100mL。
1.9 重铬酸钾溶液（100g/L）：称取重铬酸钾10g，溶于100mL 水中。
1.10 重铬酸钾－硝酸溶液：取重铬酸钾溶液（1.9）5mL，加入硝酸（1.1）50mL，用水稀释至1L。
1.11 辛醇。
1.12 汞标准溶液1.12.1 汞标准溶液[ρ（Hg）=100mg/L]：称取氯化汞（HgCl2）0.1354g 置于100mL 烧杯中，加入重铬酸钾－硝酸溶液（1.10）溶解。
移入1000mL 容量瓶，用重铬酸钾－硝酸溶液（1.10）稀释至刻度。
1.12.2 汞标准溶液[ρ（Hg）=10mg/L]：取汞标准溶液（1.12.1）10.0mL 置于100mL 容量瓶中，用重铬酸钾－硝酸溶液（1.10）稀释至刻度。
可保存一个月。
1.12.3 汞标准溶液[ρ（Hg）=1mg/L]：取汞标准溶液（1.12.2）10.0mL 置于100mL 容量瓶中，用重铬酸钾－硝酸溶液（1.10）稀释至刻度。
临用前配制。
1.12.4 汞标准溶液[ρ（Hg）=0.1mg/L]：取汞标准溶液（1.12.3）10.0mL 置于100mL 容量瓶中，用重铬酸钾－硝酸溶液（1.10）稀释至刻度。
水质 汞、砷、硒、锑、铋作业指导书
水质汞、砷、硒、锑、铋的测定原子荧光法HJ 694-20141 适用范围本标准规定了测定水中汞、砷、硒、铋和锑的原子荧光法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中汞、砷、硒、铋和锑的溶解态和总量的测定。
本标准方法汞的检出限为0.04μg/L，测定下限为0.16μg/L;砷的检出限为0.3μg/L，测定下限为1.2μg/L；硒的检出限为0.4μg/L，测定下限1.6μg/L;铋和锑的检出限为0.2μg/L，测定下限为0.8μg/L。
2方法原理经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾（或硼氢化钠）还原作用下，生成砷化氢、铋化氢、锑化氢、硒化氢气体和汞原子，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子和汞原子受元素（汞、砷、硒、铋和锑）灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。
3 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。
3.1 盐酸：p(HCI) =1.19 g/ml，优级纯。
3.2 硝酸：p(HN03) =1.42 g/ml，优级纯。
3.3 高氯醵：p(HC104) =1.68 g/ml，优级纯。
3.4 氢氢化钠(NaOH)。
3.5 硼氢化钾(KBH4)。
3.6 硫脲(CH4N2S)。
3.7 抗坏血酸(C6H806)。
3.8 重铬酸钾(K2Cr207)：优级纯。
3.9 氯化汞(HgC12)：优级纯。
3.10 三氧化二砷(As203)：优级纯。
3.11 硒粉：高纯（质量分数99.99%以上）。
3.12铋：高纯（质量分数99.99%以上）。
3.13三氧化二锑(Sb203)：优级纯。
3.14盐酸溶液：1+1。
3.15盐酸溶液：5+95。
3.16硝酸溶液：1+1。
3.17盐酸一硝酸溶液分别量取300ml盐酸和l00ml硝酸，加入400ml水中，混匀。
3.18硝酸一高氯酸混合酸：用等体积硝酸和高氯酸混合配制。
ICP-OES测试汞(Hg)含量检验规范
ICP-OES 光谱法测试汞（Hg ）含量检验规范1 目的本规范规定了利用ICP-OES 光谱法对RoHS 指令中规定的限用物质汞（Hg ）的含量测试方法。
2 适用范围本规范适用于ICP-OES 光谱法对样品中汞（Hg ）含量的精确测试。
3 仪器设备 3.1 设备电感耦合等离子体原子发射光谱仪（Optima ICP 5300DV 型，美国Perkin-Elmer 公司产品）；Milli-Q 超纯水器（美国Millipore 公司产品）； 50mL 容量瓶、烧杯等玻璃器皿。
3.2 试剂和溶液3％硝酸（GR ）汞（Hg ）标准溶液（1000μg ／mL ）超纯水 MILLI-Q 超纯化系统（电阻率大于18.2M Ω·cm ） 内标溶液：In 标准溶液（1000μg ／mL ） 4、检验要求及步骤4.1 按照《ICP-OES 光谱仪操作维护保养规程》开机部分要求进行开机；4.2 双击桌面WinLab32软件图标，进入软件控制界面，待仪器自检、升温完成后，点击工具栏上plasma 图标，在弹出的对话框中进行点火。
4.3 汞标准溶液的配置分别移取汞（Hg ）标准溶液（1000μg ／mL ）25μL 、50μL 、100μL ，配置成浓度为0.5ppm 、1ppm 、2ppm 的Hg 标准溶液，加入几滴5﹪的高锰酸钾溶液以稳定标准溶液，同时制备空白校准溶液，空白溶液和三个浓度的校准溶液分别加入50μL 内标溶液In （1000μg ／mL ），用3﹪硝酸定容至50mL 聚四氟乙烯容量瓶。
4.4 校准曲线的绘制从仪器软件中选取测试汞元素所用的方法，测试空白溶液，然后按浓度由低到高的顺序测量校准系列溶液中目标元素的光谱发射强度读数。
仪器自动以校准溶液的浓度为横坐标，以待测元素的信号强度与内标元素的信号强度比为纵坐标绘制校准曲线。
校准曲线线性达到0.999以上时可进行样品的检测，达不到0.999时须重新配置标准溶液绘制校准曲线。
工作场所汞及其化合物作业指导书
页码序号第1页/共4页标题工作场所汞及其化合物的测定实施日期2014-1.目的和适用范围本标准规定了监测工作场所的空气中汞及其化合物浓度的方法。
本标准适用于工作场所中汞及其化合物的测定。
本法的检出限为0.001μg/ml；最低检出限为0.0013mg/m³（以采集7.5L空气样品计），测定范围为0.001~0.014μg/ml；相对标准偏差为1.8%~3.4%。
2.方法原理空气中蒸气态汞及其化合物被吸收液吸收，汞氧化成汞离子；汞离子再被还原成汞原子蒸气后，用原子荧光测定汞含量。
3.试剂本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。
3.1 硫酸，ρ=1.84g/ml，优级纯。
3.2 硝酸：ρ=1.42g/ml，优级纯。
3.3 高锰酸钾溶液，3.16g/L。
3.4 硫酸溶液A，10%（v/v）。
3.5 硫酸溶液B，1%（v/v）3.6 硝酸溶液，5%（v/v）3.7 汞吸收液：临用前，取100ml高锰酸钾溶液与100ml10%（v/v）硫酸溶液等体积混合。
3.8 氯化汞吸收液，0.5mol/l硫酸溶液：取26.6ml硫酸慢慢注入水中，定容至1000ml。
3.9 汞保存液：称取0.1g重铬酸钾，溶于1l硝酸溶液中。
3.10 盐酸羟胺溶液，200g/l。
3.11 氯化亚锡溶液：称取10g氯化亚锡，溶于1%（v/v）硫酸溶液中并稀释至50ml，临用前配制。
3.12 硼氢化钾溶液：称取1g硼氢化钾和0.5g氢氧化钠，溶于水，并定容至100ml。
3.13 标准溶液购买国家认可的有证标准贮备液。
临用前，用吸收液稀释成0.05μg/ml汞标准溶液。
4.仪器4.1 一般实验室仪器。
4.2 原子荧光光谱仪。
页码序号第2页/共4页标题工作场所汞及其化合物的测定实施日期2014-4.3 空气采样器，流量0~1L/min。
注：实验用的玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后，在（1+1）硝酸溶液中浸泡，使用前用水冲洗干净。
汞检测作业指导书
汞（Hg）测定作业指导书一、简述本作业指导书适用于各类食品及饲料中总汞及有机汞的测定二、引用标准GB/T5009.17-2003食品中汞及有机汞的测定GB/T 13081-2006 饲料中汞的测定方法三、实验原理试样经酸加热消解后，在酸性介质中，试样中汞被硼氢化钾（KBH）或硼氢4化钠还原成原子态汞，由载气（氩气）带入原子化器中，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量。
四、实验步骤1、还原剂：称取2g氢氧化钠（NaOH）、4g硼氢化钾（KBH）置于容量瓶中，加4去离子水定容至400ml摇匀备用。
载流溶液：加136ml浓盐酸（36-38%）加去离子水定容至1000ml摇匀备用。
2、配制汞标准溶液：配置成0.1μg/ml摇匀备用。
3、配制不同浓度的标准溶液，如下表：4、样品前处理：准备4个微波消解罐，分别进行编号①②③⑥，①号罐为样品，②号罐为空白，③号罐为加标样品（检测回收率），⑥号罐为消解主控罐；分别于①号罐③号罐称取1g新鲜猪肉，并于③号罐加入0.4ml砷标准溶液（浓度为0.1μg/ml的标准溶液），取标液浓度的中间值，确保检测的准确性。
再分别于①②③⑥号罐中加入2ml双氧水（H2O2）、8ml浓硝酸（HNO3），具体操作方法见微波消解应用方法汇编。
5、消解控制设置：消解前压力校正到1-2，再进行控制设置。
消解完成后，待温度降到60℃以下方可取出消解罐，温度越接近常温越好。
6、小心将消解后的溶液倒进100ml容量瓶中，用去离子水小心涮洗3-5次（回收率涮洗4次以上），再用去离子水定容至刻度，摇匀备用。
7、原子荧光检测：7.1 检测之前：先开机预热1h以上，打开气压阀门，观察总压表和分压表压力显示情况。
7.2 仪器清洗：选择A道为Hg测量，清楚B道测量元素，设定仪器条件为负高压270V，灯电流15mA，原子高度为10mm，将标液浓度输入到仪器中，点击菜单栏中的“文件”设置存放位置，便于以后查找。
银实验作业指导书
银的测定1、方法依据水质银的测定火焰原子吸收分光光度法GB 11907-89。
2、适用范围本标准适用于感光材料生产、胶片洗印、镀银、冶炼等行业排放废水及受银污染的地面水中银的测定。
本标准的最低检出浓度0.03mg/L，测定上限为5.0mg/L。
经稀释或浓缩测定范围可以扩展。
3、测定原理将消解处理后的试液吸入火焰，火焰类型为空气-乙炔，氧化型（蓝色）。
在火焰中，银离子形成基态原子，对波长为328.1nm 的特征电磁辐射产生吸收。
将测得试样的吸光度和标准溶液的吸光度相比较，确定试样中银的浓度。
4、干扰和消除大量氯化物、溴化物、碘化物、硫代硫酸盐对银的测定有干扰，但试样经消解处理后，干扰可被消除。
5、试剂5.1硝酸（HNO3），ρ=1.42g/L。
5.2高氯酸（HClO4），ρ=1.68g/L。
5.3硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/L。
5.4过氧化氢（H2O2），30%（m/V）5.5硝酸溶液，1+1.5.6银标准贮备液，1000mg/L：准确称取0.1575g硝酸银（AgON3），溶于适量水中，加入2ml硝酸溶液（5.5），转入100ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
贮与棕色细口瓶中，4℃下存放。
此溶液可保存半年。
5.7银标准溶液，50.0mg/L:准确吸取银标准贮备液（5.6）10.00ml，置于200ml棕色容量瓶中，加入4ml硝酸溶液（5.5）用水稀释至标线。
此溶液可稳定两周。
6、仪器和设备6.1原子吸收分光光度计6.2铁、锰空心阴极灯6.3乙炔钢瓶或乙炔发生器6.4空气压缩机，应备有除水、除油、除尘装置。
6.5一般实验室仪器7、采样及样品采用聚乙烯瓶这类合适的容器贮存样品，用硝酸（5.1）将水样酸化至pH1~2，并尽快分析。
感光材料的生产、胶片洗印及镀银等行业的废水，样品采集后不加酸，并立即进行分析。
含银水样应避免光照8、分析步骤8.1试料取50ml均匀样品置于150ml烧杯中，如含银浓度大于5mg/L，可适量少取样品，加水至50ml。
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1.0 目的:
本实验的目的是通过冷原子吸收法萃取样品中重金属汞及其化合物,并
测其含量.
2.0 适用范围:
本方法适用于日光灯ˋ水银灯等样品中汞元素的分析.
3.0 职责和权限:
3.1 部门主管不定期监督实验室负责人的工作是否真正落实到位.
3.2 实验室负责人负责管理和监督及纠正实验员对本程序的作业是否正确ˋ规范ˋ标准.以及各步骤的安全作业性是否真正得到落实.
3.3 实验员根据作业程序认真做好每一个实验.做到操作正确ˋ技术规范ˋ作业标准ˋ分析快速ˋ结果准确ˋ操作安全.
4.0 引用标准文件:
制定本规范参考了下列文件中的一些信息，但没有直接引用里面的条文。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
4.1 参考《环境监测》中相关萃取方法.中国轻工业出版社出版-2003.
4.2 相关技术文件数据.。