石灰化学分析试验(程序表格)
石灰石化学分析方法
石灰石化学分析方法分析化验联系电话0519886339130找李主任1. 烧失量的测定称取1.0000克试样，至于瓷坩埚中，放在马弗炉内，从低温逐渐升高温度，在900~1000℃下灼烧1h。
2. 二氧化硅的测定称取约0.6g试样，精确至0.0001g ，置于铂坩埚中，将盖斜置于坩埚上，并留有一定缝隙，在900~1000℃下灼烧5min，取出坩埚冷却至室温，用玻璃棒仔细压碎块状物，加入0.3g无水碳酸钠混匀，再将坩埚置于950~1000℃下灼烧10min ，取下冷却至室温。
将烧结块移入瓷蒸发皿中，加少量水润湿，盖上表面皿，从皿口加入5mL盐酸（1+1）及2~3滴硝酸，待反应停止后取下表面皿，用平头玻璃棒压碎块状物使分解安全，用热盐酸（1+1）清洗坩埚数次，洗液合并于蒸发皿中，将蒸发皿置于沸水浴上，皿上放一玻璃三角架，再盖上表面皿，蒸发至糊状后，加入1g氯化氨，充分搅匀，在沸水浴上蒸发至干后继续蒸发10~15min 。
取下蒸发皿，加入10~20mL热盐酸（3+97），搅拌使可溶性盐溶解。
用中速滤纸过滤，用胶头檫棒以热水檫洗玻璃棒及蒸发皿，用热水洗涤10~12次。
滤液及洗液保存于250mL容量瓶中。
将沉淀连同滤纸一并移入原铂坩埚中，干燥、灰化后，放入已升温至950~1000℃的马弗炉内灼烧30min,取出坩埚至于干燥器中，冷却至室温，恒量。
向坩埚内加数滴水润湿沉淀，加3滴硫酸（1+4）和5mL氢氟酸，放入通风橱缓慢加热，蒸发至干，升高温度继续加热至三氧化硫白烟完全散尽。
将坩埚放入已升温至950~1000℃内灼烧30min，取出坩埚至于干燥器中，冷却至室温，恒量。
经氢氟酸处理后得到的残渣中加入1g焦硫酸钾，在500~600℃下熔融至透明，熔块用热水和数滴盐酸（1+1）溶解，溶液并入分离二氧化硅后得到的滤液和洗液中，用水稀释至标线，摇匀。
3. 氧化钙的测定吸取25mL于400mL烧杯中，加水稀释约200mL，加5mL三乙醇胺（1+2）及适量的CMP(1.000g钙黄绿素、1.000g甲基百里香酚蓝、0.200g酚酞、50g已在105℃烘干过的硝酸钾)混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾（200g/L）至出现绿色荧光后再过量5~8mL ，以EDTA（0.015mol/L）滴定至绿色荧光消失并出现红色。
石灰石化学分析方法
石灰石化学分析方法总 则a) 本标准适用于工业用石灰石的化学分析b) 分析用的水均指除盐水，所用化学试剂除另有说明外应为分析纯、优级纯。
用于标定的试剂，除另有说明外应为基准试剂。
c) 称取试样时应准确至0.0002克，分析步骤须严格按照本方法规定的分析步骤进行。
d) 凡以百分浓度表示的试剂，均按100毫升溶剂中所加溶质的克数配制，所用之酸或氨水，凡未注明浓度者均为浓酸或浓氨水。
e) 所用分析天平不应低于四级，天平与砝码应定期进行检定，所用滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。
容量法测定低含量元素时，应采用10毫升或25毫升滴定管。
f) 分析前，试样应于105—110℃干燥2小时，然后置于干燥器中冷却至室温。
g) 分析时，必须同时作烧失量的测定，其他各项测定应同时进行空白实验，并对所测结果加以校正。
h) 各项分析结果（%）的数值，须修约至小数点后第二位。
采样石灰石样必须具有代表性和均匀性，根据化工用石灰石采样与样品制备方法 GB/T 15057.1―94 的采样方法，汽车车厢按图由5点采取份样。
采样点应离车壁、底部不小于0.3m ，离表面不小于0.2m 。
制样根据建材用石灰石化学分析方法 GB/T 5762―2000的试样制备方法，将采集的石灰石样品，经破碎、制粉等步骤，混匀并用四分法或缩分器缩分。
将试样缩减至25克。
然后放在玛瑙乳钵中研磨至全部通过0.08毫米方孔筛，装入清洁、干燥的磨口试样瓶中，一份供● ● ● ● ●试验分析使用，一份作为原样保存备用。
并注明生产单位名称、采样人员及采样日期。
样品保存期为个月。
一、石灰石试样溶液的制备1、方法提要：试样置于铂金坩埚中以碳酸钾—硼砂混合熔剂熔融，熔融物以硝酸加热浸取。
2、化验试剂：（1）碳酸钾—硼砂（1+1）混合熔剂：将1份重量的碳酸钾与一份重量的无水硼砂混匀研细，贮存于磨口瓶中。
（2）硝酸（1+6）：将1体积的硝酸与6体积的水混合。
3、制备步骤：称取约0.5克试样于铂金坩埚中，加2克碳酸钾—硼砂混合熔剂混匀，再以少许熔剂清洗玻璃棒，并铺于试样的表面。
石灰石的化学分析方法
石灰石的化学分析方法⒈１试样的制备试样必须具有代表性和均匀性。
由大样缩分后的试样不得少于100g，试样通过0.08mm 方孔筛时的筛余不应超过15％。
再以四分法或缩分器减至约25g，然后研磨至全部通过孔径为0.008mm方孔筛。
充分混匀后，装入试样瓶中，供分析用。
其余作为原样保存备用。
⒈２烧失量的测定⒈⒉１方法提要试样中所含水分、碳酸盐极其他易挥发性物质，经高温灼烧即分解逸出，灼烧所失去的质量即为烧失量。
⒈⒉２分析步骤称取约1g试样(m)，精确至0.0001g,置于已灼烧恒量的瓷坩锅中,将盖斜置于坩锅上,放入马弗炉内,从低温开始逐渐升温,在950～1000℃下灼烧1h,取出坩锅置于干燥器中,冷却至室温,称量。
反复灼烧,直至恒量。
⒈⒉３结果表示烧失量的质量百分数X LOI 按式(1.1)计算:m－m1X LOI ＝————×100 ......................(1.1)m式中: X LOI—烧失量的质量百分数,％;m—灼烧后试料的质量,g;1m—试料的质量,g。
⒈⒉４允许差同一实验室的允许差为:0.25％;不同实验室的允许差为:0.40％。
⒈３二氧化硅的测定(基准法)⒈⒊１方法提要试样以无水碳酸钠烧结,盐酸溶解,加固体氯化铵于沸水浴中加热蒸发,使硅酸凝聚,灼烧称量。
用氢氟酸处理后,失去的质量即为二氧化硅含量。
⒈⒊２分析步骤称取约0.6g试样（m2 ），精确至0.0001g，置于铂坩锅中，将盖斜置于坩锅上，在950～1000℃下灼烧5min，取出铂坩锅冷却至室温，用玻璃棒仔细压碎块状物,加入0.3g研细无水碳酸钠混匀。
再将坩锅置于950～1000℃下灼烧10min，取出冷却至室温。
将烧结物移入瓷蒸发皿中,加少量水润湿,盖上表面皿。
从皿口加入5mL盐酸(1+1)及2～3滴硝酸,待反应停止后取下表面皿,用平头玻璃棒压碎块状物使分解完全,用热盐酸(1+1)清洗坩锅数次,洗液合并于蒸发皿中。
白云岩、石灰岩矿石取样、分析与试验
书山有路勤为径，学海无涯苦作舟
白云岩、石灰岩矿石取样、分析与试验
1、化学取样(1)基本分析取样与分析项目
基本分析样品在勘查工程中分层、分段采取。
地表样品应在新鲜岩矿层中采取，采样方法一般用刻槽法，刻槽断面规格一般为(3cm 乘以2cm)～(10cm 乘以5cm)，钻孔中采样用半心法。
样长一般为2m～4m。
采样方法、长度和断面规格，应根据矿石质量变化情况，考虑矿体可采厚度和夹石剔除厚度而定。
采样时应保证质量，要求不重号、不漏采、不重采、不混入外来物质。
对肉眼可以区别的夹石，其厚度超过0.5m 者应单独采样分析。
白云岩基本分析项目见表565。
表565 白云岩基本分析项目表
表566 石灰岩基本分析项目表
表567 石灰岩、白云岩组合分析项目
表568 石灰岩、白云岩检查分析修正系数
(2)组合分析取样与组合分析项目(见表567)
组合分析样品应按勘查工程分层、分类型、分品级由基本分析的副样中按所
代表的厚度比例组合而成。
组合分析样品代表厚度一般为8m～16m。
白云岩（作熔剂及耐火材料）组合分析项目为：Al2O3、Fe2O3、S、P、烧
失量。
对基本分析中已做过的分析项目，组合分析项目中一般不再做此项分析。
当矿石中有害组分含量远低于一般工业指标要求时，可选代表性剖面(工程)做组合分析。
（3）光谱分析、多元素分析取样
光谱分析、多元素分析样品是按矿层、矿石类型、品级从基本分析样品的副
样中抽取1 件～2 件。
01石灰石化学分析作业指导书
CaO≥48%，MgO≤3%，合格率≥90%，水分≤1%，入磨粒度≤10mm，合格率≥80%。
二.检验设备：
1.分析天平2.高温炉3.坩埚4、烘箱5.滴定管、容量瓶、移液管
三.检验频次：
开采点（矿山）：每半年一次全分析；入磨皮带：每月二次全分析；水分≤1%
四.取样方法与样品制备：
YX/ZD-13《样品采取、制备与保管作业指导书》
4.三氧化二铁的测定
吸取50ml试液于300ml烧杯中，加水至100ml用氨水（1+1）调溶液PH=1.8-2.0（精密试纸检验）将溶液加热至70℃，加10滴10%的磺基水杨酸钠指示剂，用0.015mol/LEDTA标液滴定至亮黄色（溶液终点温度应在60℃左右）。
式中：T 为每毫升EDTA标液相当于氧化铁的质量，mg/ml
式中： 于氧化铁的质量，mg/mL
V—滴定时耗用EDTA标液体积（g）M—试样质量（g）
6.氧化钙的测定
吸25.00ml试液于300ml烧杯中，加入20g/L的氟化钾溶液7ml，搅拌并放置2分钟以上，加水至150ml加入5ml三乙酸氨（1+2），加入少许CMP指示剂，搅拌下加200g/L的氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量5-8ml（PH12以上），以0.015mol/LEDTA标液滴定至绿色荧光消失并出现粉红色。
3.二氧化硅的测定
准确采取0.3g试样，置于已盛有2g氢氧化钾的霂坩埚中，再用1g氢氧化钾覆盖在上面，盖上坩埚盖，于500-600℃的高温炉中熔融20分钟后，放出冷，用水提取熔融物于300ml塑料烧杯中，坩埚及盖用少许硝酸（1+20）和水洗净（此时溶液体积在40ml左右）加入10ml15%的氟化钾溶液搅拌，然后一次性加入15ml浓硝酸，冷却后加入固体氯化钾至饱和，并静止15分钟，然后用快速滤纸过滤，塑料杯及沉淀用5%的氯化钾溶液洗涤2-3次，将沉淀连同滤纸一并置于原烧杯中，沿杯壁加入10ml15%的Kcl- 溶液及1ml1%的酚酞指示剂用0.15mol/L的氢氧化钠标液中和未洗净的酸，仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈微红色，然后加入200ml中和过的沸水，以0.15mol.L氢氧化钠标液滴定至微红色。 试中： 为每毫升氢氧化钠相当于二氧化硅的质量，mg/mL；V为滴定时耗氢氧化钠标液的体积（ml）；m为试样质量（g）。
石灰石化学分析准确性的鉴定
石灰石化学分析准确性的鉴定
目前,化验室分析人员通过做标准样来确定自己对各种样品化学分析的准确性,这种方法由于各种因素的影响,不能及时找出数据误差的原因而延误对水泥质量的控制与指导。
经过我们多年的研究与分析对比,化验室分析人员可用此文方法来确定自己化学分析的准确性。
该方法简单、快速,比较经济,能及时找出误差的原因并指导生产。
1 分析原理
CaCO3、MgCO3在800℃以上的温度时开始分解成CaO、MgO与CO2,反应式如下:
实际上,石灰石的烧失量(Loss)就是CaCO3、MgCO3分解后挥发出CO2的量,即:
其中:
M CaO、M MgO、M CO2——分别为CaO、MgO、CO2的摩尔质量;
CaO、MgO——石灰石样品中CaO、MgO的百分含量。
当CaO+MgO＞45.00%时,其它碳酸盐及有机物等的分解不影响其烧失量的准确性。
2 分析方法
分析人员根据GB5762—86〈建材用石灰石化学分析法〉检测出本厂石灰石的化学全分析,如果Loss(实测)-Loss(理论)≤±0.15%,则分析人员化学分析的数据准确,如果Loss(实测)-Loss(理论)＞±0.15%,则说明分析人员化学分析数据误差较大。
分析人员应及时找出误差的原因并加以纠正,直到准确为止。
3 分析结果
分析结果如下表所示。
石灰石化学分析(%)
从上表可以看出:
(1)本方法适用于CaO+MgO＞45.00%以上的石灰石样品。
(2)本方法不受环境条件的影响,简单、快速、准确,比较经济。
第一章石灰石化学分析
第一章石灰石化学分析一．石灰石中水分的测定：称取200g试样于105℃的烘箱内烘2小时，取出干燥器内冷却至室温后称量。
结果计算：水分=（称样重-烘后的石灰石重量）÷称样重×100％二．细度的测定：准确称取25g的试样于筛子里用水冲流，烘干。
结果计算：筛余物的重量÷所称的样品重×100％即为细度的百分数。
三、试样溶液的制备1. 石灰石试样溶液制备称取1g石灰石试样，精确至0. 0001g，置于250毫升的烧杯中。
加入少量除盐水，再加入25毫升盐酸溶液（1+1），稍加摇动，待剧烈反应停止后，置于电热板上加热，微沸10min后使溶液冷却。
将溶液用慢速定量滤纸过滤，500mL 干净烧杯承接，并用除盐水冲洗残余物及杯壁，所得滤液移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用来测定Ca2+、Mg2+等分析项目（所得固体进行干燥、冷却后称重即为可测得酸不溶物的含量）。
2.CaO的测定（1）方法提要以三乙醇胺掩蔽试样中铁、铝等干扰元素，在pH大于12.5的溶液中，以钙羧酸作指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定钙。
（2）试剂和溶液（包括MgO的测定试剂）2.1 三乙醇胺：1+1溶液。
2.2 氢氧化钾：200g/L溶液。
2.3 糊精：40g/L溶液。
称取4g糊精，用水调成糊状，加入100mL沸水（使用前配制）。
2.4 氯化铵－氨水缓冲溶液（PH≈10）：称取67. 5g氯化铵溶于300mL水中，加570mL氨水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2.5 盐酸羟胺：50g/L溶液。
2.6 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）：c(EDTA)约为0.02mol/L标准滴定溶液，配制与标定按GB 601执行。
2.7 钙羧酸指示剂：称取1g钙羧酸与100g氯化钠研磨，混匀，保存于磨口瓶中。
2.8 酸性铬蓝K指示剂：5g/L溶液。
称取0.5g酸性铬蓝K溶解于100mL水中（使用期为一周）。
JC／T478.2─92 石灰化学分析文档
标准名称建筑石灰试验方法化学分析方法标准类型中华人民共和国建材行业标准标准号 JC／T478．2─92标准正文1 主题内容与适用范围本标准规定了建筑石灰化学分析的仪器设备、试样制备、试验方法和结果计算以及化学分析允许误差。
本标准适用于建筑生石灰、生石灰粉和消石灰粉化学分析方法，其他品种石灰可参照使用。
2 总则2．1送检试样应具有代表性，数量不少于100g，装在磨口玻璃瓶中，瓶口密封。
检验时，将试样混均以四分法缩取25g，在玛钵内研细全部通过80um方孔筛用磁铁除铁后，装人磨口瓶内供分析用。
2．2分析天平不应低于四级，最大称量200g，天平和砝码应定期进行检定。
2．3称取试样应准确至0．0002g，试剂用量与分析步骤严格按照本标准规定进行。
2．4化学分析用水应是蒸馏水或去离子水，试剂为分析纯和优级纯。
所用酸和氨水，未注明浓度均为浓酸和浓氨水。
2．5滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。
2．6做试样分析时，必须同时做烧失量的测定，容量分析应同时进行空白试验。
2．7分析前，试样应于100－105℃烘箱中干燥2h。
2．8各项分析结果百分含量的数值，应保留小数点后二位。
3 分析方法3．1二氧化硅的测定3．1．1氟硅酸钾容量法3．1．1．1方法提要在有过量的氟，钾离子存在的强酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸钾（KaSiF6）沉淀，经过滤、洗涤、中和滤纸上的残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等当量的氢氟酸，然后以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液进行滴定。
3．1．1．2试剂a．硝酸（浓）；b．氯化钾（固体）c．氟化钾溶液（150s／L）：将15g氟化钾放在塑料杯中，加50mL水溶解后，再加20 mI硝酸，用水稀释至100mL，加固体氯化钾至饱和，放置过夜，倾出上层清液，贮存于塑料瓶中备用； d．氯化钾－乙醇溶液（50g／L）：将5g氯化钾溶于50mL水中，用95％乙醇，稀至10 0mL混匀；e．酚酞指示剂乙醇溶液（10g／L）：将1g酚酞溶于95％乙醇，并用95％乙醇稀释至1 00mL；f．氢氧化钠标准溶液（0．05mol／L）：将10g氢氧化钠溶于5L水中，充分摇匀，贮于塑料桶中；标定方法：准确称取0．3000g苯二甲酸氢钾置于400mL烧杯中，加入约150mL新煮沸的冷水（用氢氧化钠熔液中和至酚酞呈微红色），使其溶解，然后加入7￣ 8滴酚酞指示剂乙醇溶液（10g／L），以氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为终点，记录V。
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。
备 分析天平、烘箱、滴定台等 员 员 石灰船 钙质生石灰 。 。
试样名称 工程部位
取样地点 试样描述 有效氧化钙和氧化镁的合量测定
试样质量G1(g) 0.8898 0.9054
盐酸摩尔浓度 M（mol/L） 0.9735 0.9735
盐酸耗量 V1(mL) 24.7 24.9
有效钙和氧化镁的合量测值 X1(%) 75.7
石灰化学分析试验记录表
工程名称： 姜堰市东部干线公路工程（G328~X307段） 合同号： DBGXSG-1 编号： SG140112041302-LJ6 试表4-1 任 试 试 评 务 验 验 定 单 日 规 标 号 期 程 准 生石灰 路基填筑 / 2012.04.13 JTG E51-2009 JTJ034-2000 试 试 试 复 验 验 验 核 环 设 人 人 境 温度18℃、相对湿度64%
试样干重G4(g) / /
存留在5mm筛上残渣干重G5(g) / / / /
未消解残渣含量测值Q(%ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ /
未消解残渣含量测定值Q(%)
/ / 消石灰细度试验 试样质量G5(g) / / 0.71mm筛筛余 0.71mm筛上筛 0.71mm筛筛余 0.125mm筛上 百分数平均值 余G6(g) 百分数P1(%) 筛余G7(g) P1(%) / / / / / / / 0.125mm筛筛 0.125mm筛筛 余百分数 余百分数平均 P2(%) 值P2(%) / / /
结论:该试验执行JTG E51-2009试验规程,试验结果符合JTJ034-2000规范钙质III级生石灰要求,该试样受试合 格.
有效钙和氧化镁的合量测定 值X1(%) 75.3
75.0 有效氧化钙的测定
试样质量G2(g) / /
盐酸摩尔浓度 M（mol/L） / /
盐酸耗量 V2(mL) / /
有效氧化钙含量测值X2(%) /
有效氧化钙含量测定值X2(%) /
/ 氧化镁的测定
试样质量G3(g) / /
EDTA滴定钙镁 EDTA对CaO的 EDTA对MgO的滴 EDTA滴定钙的 氧化镁含量测 氧化镁含量测 合量的耗量 滴定度TCaO 定度TMgO 耗量V4(mL) 值X3(%) 定值X3(%) V3(mL) / / / / / / / / / / / 生石灰未消解残渣含量测定