容量法现场操作评分细则及现场提问问题
容量法测定项目操作考查评分表
监测人员姓名： 考核项目： 考核类型： 成绩：
序号 项目及
分值
考察内容 分值 得分 备注
1
实验前
准备
8分
器皿检查4
分
滴定管检漏 1.0
计量器皿有检定标识 1.0
所有器皿有用途标识 1.0
温湿度检查和记录 1.0
试剂检查4
分
检查样品瓶、试剂瓶数量 1.0
样品瓶颜色符合试剂配制要求 1.0
试剂标签是否正确，名称、浓度、单位、配制日期、
有效期、配置人员等
1.0
2 标准溶液的配制与标定7分 安培瓶的使用，开启方式是否用滤纸擦拭 1.0 标准物质称量\配制\稀释 1.0 试液移取与混匀 1.0
溶液名称标识 1.0
标准溶液配制/稀释均有相关记录 3.0
3 分析过程25分 基本操作规范性、完整性； 滴定管使用 取样、转移样品是否规范 2.0
加液顺序是否正确 2.0
是否判定样品浓度，并选用正确的浓度系列 2.0
试剂使用后盖好瓶塞，不在分析过程中长时间敞开 1.0
滴定台上衬白纸板或白瓷板，滴定台是白色 1.0
是否用标准溶液润洗滴定管2-3次 1.0
滴定速度正常，不能成液柱快速滴下 2.0
锥形瓶振摇操作规范 2.0
滴至终点时逐滴放出，最后一滴成悬而未滴时，触
及锥形瓶内壁，用洗瓶洗下（不可冲洗滴定管尖端）
2.0
试剂使用后盖好瓶塞，不在分析过程中长时间敞开 1.0
样品标签是否规范 2.0
滴定管滴流、半滴操作 2.0
所有样品终点控制是否一致 2.0
原始数据合理性、有效性 2.0
4 现场提问15分 裁判根据现场操作提3个问题，每题5分，满分15分 15.0
5 结果与报出 20分 精密度判定 实验室内质控标样（或实际样品）的平行样精密度 3.0
分析原始记录填写完整性 4.0
分析原始记录填写及时性、无事后补填 2.0
分析原始记录修改是否符合规定 2.0
有效数字是否合理 2.0
有效数字是否符合修约规则 2.0
单位是否规范 2.0
结果是否及时报出 3.0
6 准确度考核和质量控制措施 20分 质控措施合理性 是否有空白样 2.0
是否有实验平行样 2.0
是否有一个质控标样或加标回收 2.0
质控数据
准确性
质控样浓度是否选择合理或者加标浓度是否合理 2.0
测试结果是否在不确定度范围内或者加标回收率
是否超范围
8.0
空白试验合理性 2.0
是否有全程空白样 2.0
7 实验后整理 5分 不能将剩余滴定溶液倒回原瓶，剩余滴定液是否倒入废液杯 1.0 滴定管清洗是否符合要求 1.0 所有器皿是否及时清洗 1.0
台面整理，废物处置是否符合要求
1.0
废液杯中废液是否倒入废液缸中，是否有废液处置记录
1.0
8 总分 100
考核组签字：
容量法测定项目现场提问
序号 问题 参考答案
1. 简述容量分析法的误差来源. (1)滴定终点与理论终点不完全符合所致的滴定误差;(2)滴定条件掌握不当所致的滴定误差;(3)滴定管误差;(4)操作者的习
惯误差
2.
可以直接配制标准溶液的基准物质，应满足什么要求? (1)纯度高,杂质含量可以忽略;(2)组成(包括结晶水)与化学式相符;(3)性质稳定,反应时不发生副反应;(4)使用时易溶
解;(5)所选用的基准试剂中,目标元素的质量比应较小,使称样
量大,可以减少称量误差.
3. 适合容量分析的化学反应应具备哪些条件？ （1）反应必须定量进行而且进行完全；（2）反映速度要快；（3）有比较简便可靠的方法确定理论终点（或滴定终点）；（4）共存
物质不干扰滴定反应，或采用掩蔽剂等方法能予以消除。
4. 常量滴定管、半微量滴定管和微量滴定管的最小分度值各是多少? 0.1ml;0.05/0.02ml;0.01ml
5. 测定水中高锰酸盐指数时，水样采集后，为什么用H2SO4酸化至pH＜2而不能用HNO3或HCl酸化？
6. 简述滴定管检漏的主要操作过程.
1) 关闭活塞，装入纯水至零刻度线，直立滴定管约2min后。
仔细观察刻线上的液面是否下降，滴定管下端有无水滴滴下，
及活塞中有无水渗出。2) 然后将活塞转动180°后等待2min再
观察，重复以上动作和过程。如有漏水现象应重新擦干涂油。
7. 以实验室测定化学需氧量为例，为为保证监测数据的质量，应重点注意哪些环节？应采取哪些质控措施？ 取样的代表性，样品浓度是否在方法最佳测定范围？干扰的消除、尤其是氯离子的干扰，空白的控制，消解的条件包括氧化
剂浓度、介质酸度、消解的温度和时间等
8. 稀释接种法测定五日生化需氧量时,那些废水应进行接种? 不含或含少量微生物的工业废水
9. 稀释接种法测定五日生化需氧量在培养箱时应注意哪些问题? 温度\封口水\避光\5天
10. 硫代硫酸钠配制注意事项 水/pH值/光/称量方法/标定
11. 所有容量分析的方法原理
12.
所有容量分析方法的干扰消除和注
意事项
压力容器现场答辩
压力容器现场答辩青岛市黄岛区特种设备作业人员考试中心压力容器（固定式）操作口试答辩题一、压力容器操作人员应履行的职责？1、严格执行各项规章制度，，精心操作，认真填写操作运行记录或生产工艺记录，确保生产安全运行；2、发现压力容器有异常现象危及安全时，应采取紧急停机措施并及时向上级报告；3、对任何有害压力容器的违章指挥，应拒绝执行；4、努力学习业务知识，不断提高操作技能。
二、压力容器运行中工艺参数的控制内容？1、温度控制；2、投料控制；3、充装量的控制；4、压力、温度的波动控制。
三、压力容器的安全操作要点？1、压力容器严禁超温超压运行；2、严格遵守压力容器安全操作规程或工艺操作规程；3、压力容器应做到平稳操作；4、不拆卸压紧螺栓；5、换热容器应先进冷流后进热流，速度要缓慢；6、坚守岗位，注意观察容器内介质压力、温度的变化；7、坚持容器运行期间的巡回检查；8、认真填写操作记录；9、跑、冒、滴、漏要及时处理；10、对于带病工作或威胁到安全的压力容器要紧急停止运行。
四、压力容器按压力的分类？按生产工艺过程中的作用分类？低压容器：0.1≤P＜1.6 MPa中压容器：1.6≤P＜10 MPa高压容器：10≤P＜100 MPa超高压容器：P≥100MPa1、反应容器2、换热容器3、分离容器4、储存容器五、压力容器的安全附件有哪些？安全阀、爆破片、压力表、液位计、温度计等六、安全阀的安装、调整、维护和检验内容？安全阀必须垂直安装在容器本体上；安全阀的开启压力一般应为容器最高压力的1.05-1.10倍安全阀的日常维护应保持清洁，检查铅封完好有无冻结或泄露安全阀要每年进行一次定期校验六、经校验合格的压力表上必须具有什么？1、警戒红线2、铅封3、下次校验日期七、压力容器的常用阀门有哪些？1、截止阀2、节流阀3、闸阀4、止回阀5、减压阀6、紧急切断阀7、过流阀八、压力容器的破裂形式有哪些？1、韧性破裂2、脆性破裂3、疲劳破裂4、腐蚀破裂5、蠕变破裂九、压力容器停用期间的维护保养措施？1、停止运行尤其是长期停用的容器，要将其内部介质排除干净。
各岗位现场评审问答
各岗位现场评审问答1、各岗位职责？（中心主任、技术负责人、质量负责人、授权签字人、各室负责人、样品管理员、检测员、质量监督员、资料管理员、材料管理员、设备管理员、）答：见质量手册4.1.8（15-19）2、样品管理员如何做好本职工作？答：1）首先样品管理员要熟悉和理解岗位职责和《样品管理程序》；样品的接收时要做符合性核对，并做好相应标识、记录及保密；2）通知检测室负责人领取样品；3）需保存样品按规定保存在适宜的环境中，并做好相关记录；3、检测员如何做好本职工作？答：1）首先检测员要熟悉和理解岗位职责和《检测工作管理程序》；要了解《记录控制程序》、《数据管理程序》、《结果报告管理程序》等；2）要熟悉和理解与检测项目有关的检测标准和作业指导书并严格依此实施；3）及时记录、整理检测数据并做好保密工作；4）做好实验室内务及设备的维护保养工作；4、检测员在检测前、中、后需要注意些什么问题？答：1）检测前，在确保安全的前提下，检查仪器设备状态是否良好（是否需要预先开启仪器），实验过程中需要用到的试剂、耗材是否准备齐全，检测所需的检测标准、作业指导书、原始记录表格等是否准备齐全，检测的环境是否达到检测要求；检测样品是否已经确认无误。
2）检测中，是否有安全隐患，有无异常情况发生，仪器设备运行是否正常；检测环境是否正常；检测的原始数据是否及时记录。
3）检测后，及时对检测数据进行处理，所用的试剂、耗材及时归位；确认仪器是否正常并记录，对实验台面进行整理。
5、授权签字人如何识别检测报告中存在的问题？答：1）首先需要熟悉和理解授权领域的相关检测标准，关键点；查看原始数据的填写是否完整，规范，是否与检测标准中的规定相符；2）依据已有的经验、能力验证、比对的结果等对数据进行判断；3）了解相关检测人员的专业水平。
6、如何做好资料管理员工作？答：1）首先要熟悉和理解岗位职责和《文件控制程序》；要了解《记录控制程序》等；2）要熟悉文件和资料的管控流程（如文件的标识、分类、按《文件控制程序》收发等）；3）做好文件和资料的存档保密工作（如适宜的存放环境，上锁等）；7、与自己岗位相关的程序文件有哪些？答：各岗位人员回答与本岗位相关的程序文件；8、检测室负责人如何做好本室的工作？原始记录审查时应注意哪些方面？答：1）根据工作要求制定本部门的工作计划和日常管理；对本部门检测工作中的不符合项进行调查、分析，提出纠正措施并组织实施，对本室检测人员的技能培训和业务考核，通过内部质控和参加实验室比对保证检测能力，提高检测水平2)原始记录要完整、完好；3)记录是否可再现检测标准有关数据；4)签字笔或钢笔，不能涂改，划改后应签名，以前的内容要看得清楚。
现场提问的问题
8月的8个问题
1、药业变电站35千伏开关室有哪几个开关柜？各自用途是？
2、药业变电站10千伏电容器室有几组电容？各多大容量？
3、药业变电站10千伏母线三段母线用的什么运行方式？共有几条出线？
4、药业变电站内共有几台除湿器？各开关室环境温度和湿度控制在什么数值范围？
5、药业35变压器的铭牌有哪些参数?说说你对各参数的理解。
6、药业变电站内继保室共有哪几面柜子?简述各自的用途。
7、药业共有哪几台1600千伏安的变压器处运行状态？各自运行电流大约是多少？
8、药业一期分变三台变压器的运行方式是？变压器低压侧额定电流是多少？
9月的4个问题
1、药业压缩机高压配电室有哪几个开关柜？各自用途是?
2、603一号压缩机的有功及功率因数是多少？
3、药业一期分变10千伏变压器分几个档位？各档位的参考电压是多少？
4、药业一期分变10千伏开关室共有哪几台高压电机的开关柜？。
安全标准化现场提问复习题提纲(负责人)
安全标准化现场提问复习题提纲（企业负责人）一、什么是安全标准化？企业具有健全的安全生产责任制、安全生产规章制度和安全操作规程，各生产环节和相关岗位的安全工作符合法律、法规、规章等规定，达到和保持规定的标准。
二、“双基”是指什么？基层是指什么？——“双基”是指基础工作和基层工作，基层是指班组。
三、安全标准化实施时间——2013年1月开始实施准备。
四、安全标准化领导工作小组的组成？——厂领导、各部门领导、生产技术部长、车间主任、班组长。
五、本关键装置及重点部分有哪些？——液氧、液氩贮罐、充装间、底温液体泵、气瓶等。
六、本公司主要危险源有几处？两处：液氧、液氩贮罐区、充装间。
七、班组安全活动内容有哪些？方式有哪些？1、安全知识学习，2、安全培训（含法律、法规、操作规程等），3、应急救援演练观摩，4、安全事故案例录像观看、教材阅读，5、区、市安全生产的信息等。
方式有：班前会、班后会、现场观摩、专题培训和讲座。
八、如何开展安全检查工作？分级分类进行安全检查，分公司级、车间级、班组级三级进行检查，班组级检查每班一次，车间每周一次，公司每月一次，还针对重点节庆前、季节特点进行检查（如3、4月防潮检查、7、8月防雨、防雷、防汛检查）九、班组、车间、厂级安全教育有多长时间？每年累计培训情况如何？班组、车间、厂级安全教育时间分别是：16学时、24学时、32学时，总计72学时。
每年还利用班前会、班后会、专题讲座累计不少于16学时，且进行了考试，成绩不合格不准上岗且进行罚款。
（注明每天为8个学时）十、是否制定有应急救援预案？每年是否进行了应急演练？——制定有预案，并经过专家评审，已报安监局备案。
每年都进行演练，酒库还每半年进行现场处置演练一次。
十一、公司安全方针是什么？——安全第一，预防为主，综合治理；持续改进。
十二、公司安全目标——1、杜绝重大责任事故；2、杜绝工伤事故，其它各类一般小事故≤2起。
3、安全、卫生、消防设施完好率可靠性达到98%。
化验员实际操作考核表(容量分析)
操作人姓名：
操作步骤
操作标准
考核标准
得分
准备工作（2分）
根据分析规程检查考试所需的仪器设备、试剂溶液是否齐全，开启需预热的仪器。
1、未进行检查扣0.5分
2、需预热的仪器未能及时进行预
热扣0.5分
清洗玻璃器具
未及时清洗玻璃器皿扣1分
称量
（7分）
开机预热，接通电源，预热30min查看天平是否洁净
8、中途放弃没得出结果视为不合格。
9、指示剂加入量过多或过少扣1分
滴定结束进行读数时，拇指和食指拿住滴定管的上端（液面以上），要保证滴定管垂直，滴定完成等待30s-lmin读数。对于无色或浅色溶液，应读弯月面下缘实线的最低点。对于有色溶液，应使视线与液面两侧的最高点相切。对于蓝线衬背的滴定管，无色溶液应读有两个弯月面相交的那一点。滴定平行样品时，滴定完第一个样品需加入标准溶液至“0”刻线，开始滴定第二个样品
1、加入水或酸过多或过少扣0.5分
2、严重碰壁扣0.5分
固体样品分解完全，分解过程中不应引入被测组分和干扰物质
1、样品未完全分解扣1分
2、分解过程中有溶液溅出扣0.5
分
3、溶解过程中引入杂质扣0.5分
转移
溶解样品时，温度过高，需进行冷却，溶液冷却后进行转移。
在转移过程中，用一根玻璃棒插入容量瓶内，烧杯嘴紧靠玻璃棒，使溶液沿玻璃棒慢慢流入，玻璃棒下端要靠近瓶颈内壁，但不要太接近瓶口，以免有溶液溢出。待溶液流完后，将烧杯沿玻璃棒稍向上提，同时直立，使附着在烧杯嘴上的一滴溶液流回烧杯中。残留在烧杯中的少许溶液，可用少量蒸储水洗3-4次，合并到容量瓶中。
1、未进行置换扣0.5分
2、均在管口倒出未清洗管尖部位扣0.5分
现场评审问题汇总
1.体系文件分几层？怎么受控？每个层次的文件受控编号怎么编制的？质量体系文件分为五层：第一层文件：管理手册。
第二层文件：程序文件。
第三层文件：作业指导书第四层文件：表格报告及质量记录等质量文件第五层文件：外来的法律、法规、技术标准等文件。
A.文件编制按《文件控制和维护程序》中的职责分工进行起草、审核、报批。
B.文件编制根据要求采用统一格式进行编号、版序、页码、修改状态等控制标识。
C.对外来文件直接使用其原编号的单行本进行标识。
2.内审分几个步骤？4.10.5.1审核准备：质量负责人提出审核组组长人选，内审员应经过有培训资质的机构进行过《实验室资质认定评审准则》的培训并获得内审员资格，只要资源允许，内审员应独立于被审核工作，审核组长编制审核计划，内审员依据分工编制内审检查表。
4.10.5.2 审核实施：审核组长主持首次会议；审核员现场审核，出具不合格报告，审核组长汇总分析，主持末次会议，编写或指导编写审核报告并批准审核报告。
4.10.5.3实施纠正措施与跟踪：不符合工作的责任部门在不符合报告上编制纠正或纠正措施计划，报质量负责人批准实施，按纠正或纠正措施计划要求对本部门出现的不合格采取纠正措施；审核员进行跟踪验证，关闭不符合工作报告。
4.10.5.4文件存档A.内审组长负责整理内审活动的全部记录，交技术部存档管理，执行《档案管理程序》。
B.内审情况作为管理评审的重要输入内容。
3.内审的目的？按规定定期进行内部质量体系审核(简称内审)，评价管理体系运行的符合性和有效性，确保管理体系有效运行并得到持续改进。
在于验证质量管理体系运行的持续符合性和有效性。
找出不符合项并采取纠正措施属战术性控制。
4.管审的目的？最高管理者（经理）按照预定的计划和程序，定期对本公司管理体系、质量方针、目标进行管理评审，对管理体系的适应性和有效性作出评价，并进行必要的改进。
5.对供应商怎么做评价？综合部组织对提供服务和供应品的供应商进行调查和实地考察(必要时)，依据收集的资料和供应品、服务质量对其在生产、技术和管理等方面的质量能力进行评价并予以记录，选择合格供应商，建立合格供应商名录、供应商档案，填写供货质量状况及质量保证能力的记录，以便定期对合格的供应商进行复审和评定。
大学分析化学实验操作考核项目及评分细则标准全本
分析化学实验考核题及评分标准实验基本技能操作考核共5个题目，每个学生随机抽取一题在规定时间内完成并当场打分，操作考核成绩在实验总成绩评定中占30~40分。
考核1：仪器的洗涤考核内容：小烧杯，小量筒，移液管（10.00 ml，25.00ml）,玻璃棒，酸式滴定管，碱式滴定管的洗涤。
评分标准：小烧杯刷洗（20分）移液管及滴定管涮洗（50分）洗瓶的使用（20分）试验台卫生（10分）考核2：NaOH (0.2M) 称量及定容考核内容：台秤称量NaOH2.1g，小烧杯溶解，将NaOH转移至250ml的容量瓶中，并少量多次涮洗，并将涮洗液也移入250ml的容量瓶中，定容。
注意洗瓶的正确应用评分标准：台秤的选取。
（40分）移液过程中玻璃棒的应用，涮洗次数（30分）定容的准确与否，及洗瓶的使用。
（30分）考核3：HCl (0.2M) 的移取及定容考核内容：在通风橱内，小量筒量取4.5-5.0ml的浓HCl，加水稀释定容至250ml 评分标准：通风橱内操作（30分）移液过程中玻璃棒的应用（50分）定容的准确与否，及洗瓶的使用。
（20分）考核4：用NaOH标准溶液滴定HCl溶液浓度考核内容：移取25.00ml的HCl，选择酚酞做指示剂，用NaOH滴定至颜色微红且半分钟不褪色为终点。
评分标准：移液管的使用（50分）指示剂选择的正确与否（30分）终点是否为最后一滴变色（20分）考核5：使用HCl标准溶液滴定NaOH溶液浓度考核内容：移取25.00ml的NaOH，选择甲基橙做指示剂，用HCl滴定至颜色由黄至橙为终点。
评分标准：移液管的使用（6分）指示剂选择的正确与否（30分）终点是否为最后一滴变色（10分）考核6：减量法称取0.2～0.3g粉末样品一份。
评分标准：（1）准备约1cm宽长短纸带，带好记录本；（10分）（2）取下天平罩，折叠并放好；（10分）（3）观察天平是否水平；（10分）（4）开机、去皮、称量（注意干燥器使用、称量瓶拿取与敲击称量瓶方法）；（50分）（5）记录数据；（10分）（6）关机并整理天平，罩好天平罩。
压力容器操作面试问答
问答面试1、压力容器的工艺参数包括哪些？工艺参数的控制要点有哪些？具体调整方法有哪些？（1）参数：主要有压力、温度、介质3种，根据各自熟悉的容器回答具体工艺数值，也可参照铭牌上的内容进行回答（2）控制要点（具体详见书本68页）A、压力控制：主要是在运行过程中控制其不超过设计压力；B、温度控制：主要是在运行过程中控制其在设计温度范围之内（高温的不超过最高温度，低温的不低于最低温度）；C、介质腐蚀性的控制：主要是控制介质的工艺指标（成分、流速、温度、PH值等），减小腐蚀速度，延长寿命D、交变载荷的控制：主要就是控制压力、温度的相对稳定（3）具体调整方法：控制压力来源、调整阀门的开启高度、控制投料顺序、控制物料配比、加入阻聚剂等方法来控制压力的大小，液化气体储罐也可通过控制温度的高低来控制压力的大小；温度的高低主要通过风冷、水冷、加热等方法进行调控2、压力容器投用前的准备工作？投用步骤及相关要求？（详见书本P68）（1）准备工作A、安全检查/验收：对容器及其装置进行全面检查验收，检查容器及其装置的设计、制造、安装、检修等质量是否符合相关标准、要求，检查容器技术改造后的运行是否能保证预定的工艺要求，检查安全装置是否齐全、灵敏、可靠，检查操作环境是否符合安全运行的要求；B、编制开工方案，呈请有关部门批准；C、了解设备，熟悉工艺流程和工艺条件，认真检查本岗位容器及其附件的完善情况，在确认容器能投入正常运行后，才能开工。
（2）开工试运行A、严格按工艺卡片的要求和操作规程操作;B、检查整个系统畅通情况和严密性，检查压力容器、机泵、阀门及安全附件是否处于良好状态;C、当升温到规定温度时，应对容器及其管道、阀门、附件等进行恒温热紧。
（3）进料控制A、关闭所有的防空阀门B、在进料过程中，操作人员要沿工艺流程线路跟随物料进程进行检查，防止物料泄露或走错流向。
C、在调整工况阶段，应注意检查阀门的开启度是否合适，并密切注意运行的细微变化。
班组长现场管理知识问答
班组长现场管理知识问答第一部分班组现场管理基本知识一、名词解释1、现场管理:是指为了有效的实现企业的经营目标,对生产过程中的诸要素,包括人(操作者、管理者）、机(设备、工艺设备)、料(原材料、辅助材料、零部件等) 、法(操作方法、工艺制度) 、环境、信息等经行合理配置和优化组合。
2、“5S”的含义：是整理(Seiri)、整顿(Seiton) 、清扫(Seiso) 、清洁(Seiketsu) 、素养(Shitsuke)五个项目,因日语的罗马字拼音均以“S”开头,简称5S。
3、目视管理：是利用形象直观、色彩适宜的各种视觉感和信息来组织现场生产活动,达到提高化劳动生产率目的的一种管理方式。
4、看板:是管理可视化的一种表现形式,即对数据、信息等状况一目了然地表现,主要是对于管理项目、特别是情报进行透明化管理活动。
简单的说,凡是能够用眼看而且用于显示生产管理活动信息的板状物都可以是看板,如宣传栏、光荣榜等。
5、设备自主保养:是以生产现场操作人员为主,按照人的感觉(听、触、嗅、视、味)对于设备进行检查,并对加油、紧固等维修技能加以训练,使员工有能力对小故障进行修理。
6、设备点检:是一种科学的设备管理方法,它是利用人的五官或简单的仪器工具,对设备进行定点、定期的检查,对照标准发现设备的异常现象和隐患,,以便及时采取对策,将故障消灭在萌芽阶段的一种管理方法。
7、TQM的含义:TQM即全面质量管理.就是从消费者完全满意的角度出发,企业各部门综合进行开发、保持、改进质量的努力,以便最经济地进行生产和服务的有效体系。
二、填空题8、现场管理包括六项管理,分别是(人员管理) 、(作业管理) 、(质量管理) 、(设备管理) 、(安全管理) 、(成本管理)。
9、班组现场管理是指(由班长负责组织实施的现场管理)。
10、做好班组现场管理指(完成生产计划) 、(产品质量的维持与提高) 、(遵守交货期) 、(标准成本的维持与降低) 、(设备的正常运行与保养、点检) 、(5S 的彻底性) 、(生产事故的防止)等方面的工作都井然有序和有条不紊。