用自动电位滴定法测定催化剂中的氯含量
自动电位滴定法测定氢氧化钠中氯化钠含量
第34卷第2期2021-03聚酯工业Polyester IndustyVol.34No.2Mae.2021doi:10.3969/j.imn.1008-8261.2021.02.010自动电位滴定法测定氢氧化钠中氯化钠含量李楠，卫俊国，崔朝臣，席高峰,乔铁军(中国石油化工股份有限公司洛阳分公司，河南洛阳471012)摘要:利用瑞士万通916自动电位滴定仪，通过标准加入法测定氢氧化钠中氯化钠含量。
并从样品取样量、乙醇加入量、pH 值和搅拌速度几个方面优化试验条件。
与分光光度法、离子色谱法进行比较，并进行回收试验。
结果表明：3种方法结果符 合性较好。
电位滴定法简单省时，准确度和精密度可以满足大量样品的快速分析要求。
关键词:电位滴定法;氢氧化钠;氯化钠中图分类号:TQ245.12文献标识码：A文章编号：1008-8261(2021)02-0035-040前言氯化钠含量是原料氢氧化钠质量控制中的一个重要指标。
过量氯离子会对装置造成严重腐蚀[1]o 目前用的分析方法是GB/T11213.2-2007《化纤用氢氧化钠氯化钠含量的测定分光光度法》，但操作繁琐，影响测定的因素较多。
分析过程中不仅容易污染试剂引入误差，还使用到浓硝酸、硫氧酸汞等有毒有害试剂，危害人员健康。
且显色比色耗时耗力，分析一个样需要近1小时。
采用自动电位滴定法,用硝酸银滴定样品中的氯离子，通过银电极电位突跃自动判定滴定终点，分析简便迅速、消耗试剂少、无毒害，大大降低了人员工作量。
与传统分光光度法相比,准确度和精密度都符合要求！1实验部分1.1仪器和试剂瑞士万通916自动电位滴定仪，配6.0430.100复合银电极;101'注射器硝酸银标准滴定溶液(0.01moL/L)；硝酸溶液(1+1);硝酸溶液(1moL/L)'氯化钠标准溶液(100 g/L);95%乙醇;酚酞指示剂;漠酚蓝指示剂。
硝酸为优级纯，氯化钠为基准试剂，其余所用试剂为分析纯,实验用水为去离子水。
电位滴定法测定烧碱中微量氯含量
按式 （ ） 算 。 １计 Ｖ ０ ＋Ｖ ×ｂＢ Ｅ＝ １ ／ （） １ 式 中 ：ｏ — 获得 最大 巨 所需 硝 酸银 溶液体 积 的前一 值 ， Ｌ ｖ— ｍ
・
ｌ６・ ０
— —
广州 化工
所 加最 后 一 份 硝 酸 银 溶 液 的体 积 ， ｍＬ
２１ 年 ３ ０ １ ９卷第 ｌ ４期
ｐ ａ ｅ ｓｗａ ｈａ ｅ ｔａｉｅ ｓ ｄｉ ｒ ｃ ｓ ｓ ｔ ｔｎ ｕｒ ｌｚ ｏ ｕｍ ｙ ｒ ｘ ｄ ｓｗｉ ｘ ｅ ｓｖ ｏ ｃ ｎ ｒ ｔ ｄ ｎｉ ｉ ｃ ｄ 。ｕ ｉｇ ｔ ｅ ｓａ ｄ ｒ ｉ ｕ ｒ ｏ ｉ ｅ ｈ ｄ ｏ ｉ ｅ ｔ ｅ ｃ ｓ ｉ ｅ ｃ ｎ ｅ ｔａｅ ｔ ｃ ａ ｉ ｓ ｓｎ ｈ ｔｎ ａ ｄ ｌｑ ｏ ｆｓｌ ｒ ｈ ｒ ｖ ｎｔａｅ ａ ｈ ｉｒ ｎ ，ｔ ｅ ｐ ｔｎ ｉｍｅｒ ｉ ａｉｎ ｗａ ｐ ｒ ｔｄ ｉ ｒ ｉ ｌ ｏ ｌｍｅ ｕｍｓ ｉ ｔ ｓｔ ｅ ｔ ａ ｔ ｈ ｏｅ ｔｏ ｔｙ ｔ ｒ ｔｏ ｓ ｏ ｅ ａ ｅ ｎ ｇ ａｎ ａｃ ｈｏ ｄｉ ｒ ｔ ｔ ，ｕｓｎ ｈ ｉｇ ｔ ｅ Ａｇ—Ａｇ ｌｃｒ ｄ ｓ ２ ｅｅ ｔｏ ｅ ａ Ｓ
溶 液不稳定 ， 临时用临时配制 ； 外 ， ｇ Ｓ Ｎ） 此 Ｈ （ Ｃ 属有 毒试剂 ， 长 １ ２ 实验方 法 ． 期接触会给人身造 成损 害 ， 量化 学废液 的排放 将对 环境 造成 大 把酸度计打到 ｍ Ｖ档 ， 装好指示电极 和双液接型甘汞电极 ， 开
污染 。
本实验采用 电位滴 定法测 定烧 碱 中微 量 氯离 子 ： 试样 用 将 浓 ＨＮ 调 到 中 性 ， 过 量 ｌｍＬ 再 加 入 少 量 水 和 乙 醇 ， Ｏ 并 ， 以 Ａ Ｎ ，标 准 溶 液 为 滴 定 剂 ， Ａ ｇＯ 以 ｇ—Ａ ｇＳ为 指 示 电 极 ， 和 甘 汞 饱 电极为参 比电极 ， 组成 一个工作电池进行 电位滴定 ， 随着 滴定剂 的加入 ， 离子 与氯离 子发生 沉淀反 应 ， 银 氯离 子浓 度不 断变 化 ， 在 计 量 点 附 近 氯 离 子 浓 度 发 生 突 跃 ， 据 电 位 突 跃 确 定 滴 定 终 根 点 。方法准确度高 ， 避免 了汞盐 的使用 和污染 。
3种测定皂类产品中氯含量方法的比较研究
第7卷 第8期 食品安全质量检测学报 Vol. 7 No. 82016年8月Journal of Food Safety and Quality Aug. , 2016*通讯作者: 杨园园, 工程师, 主要研究方向为食品安全及产品质量检测。
E-mail: ylyf2001@*Corresponding author: YANG Yuan-Yuan, Engineer, Shanghai Institute of Quality Inspection and Technical Research, Shanghai 200233, China. E-mail: ylyf2001@3种测定皂类产品中氯含量方法的比较研究杨园园*, 程白羽, 吴秀萍(上海市质量监督检验技术研究院, 上海 200233)摘 要: 目的 采用反滴定法、电位滴定法以及离子色谱法分别对皂类产品中的氯含量进行分析和比较。
方法 反滴定法采用硫氰酸铵和硝酸银标准溶液进行滴定。
电位滴定法采用银电极作为指示电极, 硝酸银作为标准溶液滴定。
离子色谱法采用IonPac AS 19阴离子交换色谱柱分离, 淋洗液为20 mmol/L KOH 溶液, 以电导检测器检测。
通过对市售6个香皂样品的检测结果分析, 进行3种方法的比较。
结果 反滴定法、电位滴定法、离子色谱法的相对误差为 1.2%~2.0%、1.5%~2.2%和0.9%~1.7%; 相对标准偏差分别为0.009%~0.014%、0.013%~0.016%和0.008%~0.012%; 加标回收率分别为101.9%±4.6%、99.8%±8.3%和101.9%±3.0%。
结论 从精密度、准确度和加标回收率来看, 离子色谱法检测效果最好, 值得推广应用。
关键词: 香皂; 氯含量; 反滴定法; 电位滴定法; 离子色谱法Comparison of 3 kinds of test methods for determination of chloride content in soap productsYANG Yuan-Yuan *, CHEN Bai-Yu, WU Xiu-Ping(Shanghai Institute of Quality Inspection and Technical Research , Shanghai 200233, China )ABSTRACT: Objective To compare 3 kinds of methods for determination of chloride content in soap products, including back titration, potentiometric titration and ion chromatography. Method The back titration method used ammonium thiocyanate and silver nitrate standard solution for titration. In potentiometric titration method, the silver electrode was used as indicator electrode, and silver nitrate was used as standard solution for titration. In ion chromatography method, IonPac AS 19 anion exchange column was used for separation with leacheate of 20 mmol/L KOH and detector of conductivity. Six soap samples were detected to compare the 3 different kinds of methods. Results The relative errors of back titration, potentiometric titration, ion chromatography were 1.2%~2.0%, 1.5%~2.2% and 0.9%~1.7%, respectively; the relative standard deviations of 3 test methods were 0.009%~0.014%, 0.013%~0.016% and 0.008%~0.012%, respectively; and the recoveries were 101.9%±4.6%, 99.8%±8.3% and 101.9%±3.0%, respectively. Conclusions Based on the precision, accuracy and recovery, the ion chromatography method is the best, which deserves to be popularized and applied.KEY WORDS: soap; chloride content; back titration; potentiometric titration; ion chromatography3404 食品安全质量检测学报第7卷1引言自从出现餐具洗涤剂、沐浴液等洗涤用品, 香皂在日化产品中的市场份额越来越小; 但随着市场日益细分[1], 目前又有了厨房清洁皂、果蔬液体皂等产品。
催化剂氯含量分析方法
UOP291-02电位滴定法检测催化剂中的氯化物总含量应用范围此方法用于检测新鲜或待生氧化铝和硅-铝催化剂或催化剂担体中的无机氯化物含量。
定量范围为0.01-10 mass -%。
方法概述将已取好的样品放入烧杯称其重量，并用热的经过稀释的硫酸消解。
如果出现助剂金属，则还原成镁。
利用银-银氯化物指示电极系统，使用硝酸银溶液通过电位滴定显示其氯化物含量。
另外一种使用微波炉的加热消解程序，见附件。
仪器所用器具的类别号和供应商资料将提供给使用者。
也可使用其他供应商。
天平，最小单位0.1-mg烧杯，电解的，特高式，无槽口，250-ml烧瓶，500-ml，聚乙烯，量筒，有刻度，100-和200-ml电极，玻璃或银混合热炉，电的（电炉）烘箱，干燥搅拌棒，电磁的，长度38-mm滴定仪，电位滴定的，直读型，范围2000-mV，试剂和材料所用器具的类别号和供应商资料将提供给使用者。
也可使用其他供应商。
沸腾石（boiling chip），碳化硅刚果红试片（congo red test strip）镁，金属屑（metal turnings）氯化钾，一级标准，用炉在105℃干燥2.5个小时氯化钾溶液，饱和硝酸银，标准水溶液0.10-M,，如果购买的硝酸银溶液有分析认证书，硝酸银的标准化步骤可省略。
硝酸银，标准水溶液。
使用9份水稀释一份0.1.M的水溶液硫酸，浓缩型硫酸，大约3.5-M. 用一升水稀释200mL的浓缩酸。
稀释后的酸不会大于4-M。
一边搅拌，一边将浓缩酸小心的加入到冷水中，也可购买3.5-M的硫酸。
硫酸，将浓缩硫酸与水以1：1的比例稀释。
一边搅拌，一边将浓缩酸小心的加入到冷水中。
水，经过蒸馏擦拭工具：无尘纸（Kimwiper）样品分析样品的消解或还原通常要经过常规加热，或微波加热（见注释和附件）。
新鲜或待生催化剂样品包括助剂金属（通常是贵金属）的还原必须按照“还原”的描述，在“消解”后，“滴定”前还原。
催化剂担体不需要被还原。
自动电位滴定法测定重整催化剂的氯含量
液 ；打开 自动滴 定仪 ，打开软 件 ，首 先做 空 白实验 ，把 初始体 积
与 间隔体积 设定尽 量小 ，观察仪 器屏幕 上电极 电位 发生 突跃的
暑
要
点 ，记录消耗 的 ＡｇＮＯ，一水标准滴定溶液 的体积 ，平行三次 实验 ，
鲨
消耗 体积 即为 空 白体 积 ，再进 行标准 ＮａＣ１溶 液的 滴定 ，同样 记
了该方 法适 宜的样品称 重量 在 ０．０４—０．０７ｇ． ￣ Ｎｑ，且 实验 结果的
取 下蒸发 后 的溶液 ，待溶 液冷 却至 室温 ，向待测 溶液 与空
稳 定性 高的 结 论 。
白实验 中加 入体积 比 １：１硝酸 和 ０．５ｍｏｌ／Ｌ氢氧化 钠溶液 ，直至溶
关 键 词 ：催 化 剂 ；氯 含 量 ；电 位 滴 定 法
电子 天平 （精 确至 ０．００１）， 电热 套 ， 烘 箱（１０５ Ｃ）， ＧＲＴ一３０００自动 电位滴定仪 ， 实验 室常用仪 器设 备 去 离子水 （三级水 ）， 无 二氧化碳水 ，
０．５ｍｏｌ／ＬＮａＯＨ溶 液 ：优 级 纯 ， １：１ＨＮＯ 溶液 ：优级 纯 ， ０．０１ｍｏｌ／ＬＡｇＮＯ，一水 溶 液 ：优 级 纯 ２．２进行标 定 和 空白试验 ：
ｗ样 品一样 品的重量 ，ｇ
针 对 电位 滴定法 在检 测过 程 中可能 会遇 到的 问题作 了一 系列
Ａ１ｚ０，％一氧 化铝百分含量 论
３．１称样 量不 同时 实验结 果
将催化 剂研磨至粉 末 ，用 ＮａＯＨ抽提试样 中的氯离子 ，用 自 动 电位 滴定仪检 测反应过 程 中电解池 内电极 电位 的变化 ，根据 电位突 跃点时 消耗的标 准滴定溶 液的体 积 ，定量算 出待测物 质 中的氯 离子 的含量 。 ２．１实验仪 器和 试剂
电位滴定法测定铜精矿中氯
电位滴定法测定铜精矿中氯史静;孟萌萌;路遥;徐庆红【摘要】In existing method ,the content of chlorine in copper concentrate was determined by potentiomet‐ric titration after alkali fusion .Based on this ,a new determination method of chlorine in sample by poten‐tiometric titration was proposed .The sample was directly dissolved with water on electromagnetic stirrer by heating .After filtration ,the content of chlorine was determined .1.000 g of sample was dissolved in a‐bout 40 mL of water on constant temperature electromagnetic st irrer at 110 ℃ for 90min .Then ,it was filtered with rapid qualitative filter paper .The filtrate was rinsed until there was no chlorine ion which was examined with silver nitrate solution .The volume of filtrate was controlled at 50 mL .Then ,22 mL of ethanol and 4 drops of nitric acid (1+50) were added .Finally ,the content of chlorine was determined by potentiometric titration using silver nitrate standard solution as titrant .The interference test showed that the coexisting elements in copper concentrate sample did not interfere with the determination of chlorine . The precision and recovery tests of actual copper concentrate sample were conducted according to the ex‐perimental method .The results indicated that the relative standard deviations (RSD ,n=5) were between 1.5% and 8.6% ,and the recoveries were between 94% and 99% .The proposed method was applied to the determination of copper concentrate certified reference material .The error between found results of four parallel determinations and certified valueswas within the range of allowable error .Three copper con‐centrate samples were determined by proposed method and ion chromatography for comparison .The re‐sults showed that the determination values of two methods were basically consistent .%在已有的采用碱性熔融‐电位滴定法测定铜精矿中氯方法的基础上，提出了在加热电磁搅拌器上直接用水溶解样品，过滤沉淀后，采用电位滴定法测定样品中氯含量的方法。
车用汽油中氯元素的危害来源及检测方法
车用汽油中氯元素的危害来源及检测方法Final revision by standardization team on December 10, 2020.车用汽油中氯元素的危害、来源及检测方法危害和来源汽油中的氯化物在燃烧后生成氯化氢，通常汽油燃烧过程中燃烧产物是水和二氧化碳，在有水和氯的条件下，氯化氢以盐酸的形式存在，是强腐蚀性物质，会对发动机汽缸、排气系统（包括活塞、喷嘴等）产生腐蚀作用，严重时会导致车辆熄火、发动机停止工作。
此外还会对大气及环境造成污染。
汽油中氯化物的主要来源是原油和含氯的汽油生产原料，如聚氯乙烯塑料等。
通常认为原油中的有机氯化物可能来自采油过程中添加的化学助剂。
随着我国油田进入开采后期，有些油田通过使用添加剂等化学手段来增加产量，如含氯代烃为主的清蜡剂、降凝剂、减粘剂、水处理剂等采油助剂，一些具有亲油性或油溶性的含氯助剂便随着蒸馏过程进入到各馏分油中。
炼油过程使用的一些化学助剂也可能含有有机氯化物，如破乳剂、脱盐剂、输油管线及油罐清洗剂等，它们可能通过某些渠道污染原油或二次加工原料。
这些含氯助剂均有可能在原油加工过程中造成催化剂中毒和设备腐蚀。
按照正常的炼油工艺，车用汽油在进入市场前应不含氯化物。
目前国家标准及北京市地方标准均未对氯含量有所要求，针对当前油品质量难以保证的现状，不排除销售商为降低成本、增加利润在车用汽油中人为加入含氯汽油组分。
含量的检测方法(1)微库仑法。
试样与载气（氮气）混合进入裂解管，与氧气混合裂解氧化，使样品中有机氯转化为氯离子，再由载气带入滴定池同银离子反应。
滴定池中银离子浓度降低，测量参考电极指示出的银离子浓度降低的变化，并将信号送到微库仑放大器，微库仑放大器输出相应电流于电解电极对，电离生成银离子，电解阳极处按下式进行反应：Ag-e→ Ag+使滴定池中银离子浓度复原，测量补充银离子所需电量，根据法拉第电解定律可求出样品中的氯含量。
微库仑法是最常采用的方法，具有测定准确、高效的优点，但测定操作时间长，对操作人员的熟练程度要求也比较高。
氯离子的检测方法
五、离子色谱法
1、原理：本法利用离子交换的原理，连续对多种阴离子进行定性和定量分析。试样流经
的离子交换树脂，基于待测阴离子对低容量强碱性阴离子树脂(分离柱)的相对亲和力不同
而彼此分开。被分离的阴离子，在流经强酸性阳离子树脂（抑制柱）时，被转换为高电导 的酸型离子，用电导检测器测量被转变为相应酸型的阴离子，与标准进行比较，根据保留
威孚力达、威孚环保 | 2013-10-29 | 威望于品质 孚信于用户
4
无锡威孚高科技股份有限公司|© 版权所有,未经书面授权不得转载
三、硝酸汞滴定法
1、原理：酸化了的样品（PH为3.0-3.5），以硝酸汞进行滴定时，与氯化物生成难离解
的氯化汞，滴定至终点时，过量的汞离子与二苯卡巴腙生成蓝紫色的二苯卡巴腙的汞络 合物指示终点。 2、使用范围：2.5~500mg/L。 3、步骤：取50mL试样，加入5-10滴混合指示剂（0.5g结晶二苯卡巴腙和0.05g溴酚蓝粉 末于75ml95%乙醇配之100ml），摇匀。若试样呈兰色或红色，则滴加3%硝酸溶液直到 溶液转变为黄色后，再多加1ml。若试样加指示液后立即出现黄色，则滴加1%氢氧化钠 溶液至溶液变为兰色后，逐滴加入硝酸溶液，使溶液为黄色。用0.025mol/L酸汞标准溶 液滴定至蓝紫色即为终点。
威孚力达、威孚环保 | 2013-10-29 | 威望于品质 孚信于用户
无锡威孚高科技股份有限公司|© 版权所有,未经书面授权不得转载
（2）取0.4mL试样，于50mL容量瓶中，加1~2滴酚酞作指示剂，边摇边慢慢加入硝酸中
和至pH值为7，冷却至室温后加入5mL硝酸，5mL硝酸铁溶液，20mL硫氰酸汞溶液，用水 稀释至刻度，摇匀，静置30分钟显色。用分光光度计于450nm波长处，用5cm比色皿测 定吸光度。同条件进行空白试验。 3、检测范围：0.01-0.1mg/L。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
饱和 甘汞 电极 － 磁 力搅拌 器， 秒表 ・ 实验 室常用仪 器设 备 ｔ 水： 二 次去离 定。 子水 Ｉ 氯化钠 ： 光 谱纯 Ｉ Ｐ Ｈ试纸 ・ 氢氧化钠 ： ０ ． ５ 摩尔 ／ 升， 优级纯 ； 硝酸 按下式计算催化 剂中氨的含量 ： （ １ ： １ ） ，（ １ ： ３ ） ： 优 级纯 。 硝 酸钾 ： ０ ． １ 摩尔 ／ 升， 优级 纯 ； 氯化钾 ： 优 级 纯。 １ ． ３ 实 验步骤 １ ． ３ ． １ 仪 器准备 ： 将Ｐ ｘ 卜ｌ 数字式 离子计 接通电源 ， 使仪 器稳定约 ３ Ｏ 分钟 ； 将 参比电极的 内套 管充满饱 和氯化钾溶 液， 外 套管充满 硝酸钾 溶
用自动电位滴定法测定催化剂 中的氯含量
１ ． ２ ． ４ 中国石油华 北石化公司质量环保处 范 中强’ 苏从霞 陈小玲。 朱涛 任凤 ３ ． 中国石油华 油综合服务处环境监测 中心站 ５ ． 中国石 油工程设计有 限公司华北分公司
【 摘 要 】本文是针对 炼化企业生产 中用到的重整和催化 裂化催化 剂中氮含 量测 定方法的研 究， 用自 动电位滴定法测定催化剂中的氛含 量， 并 与传统 的离 子 选择 电极法做 了 对比实验 ， 研 究了 该分析 方法的可靠性及其
１ ． ３ ． ２ 试样 的处理 ： 准确称 取研磨至 １ ５ ０ １ ￣ １ 左右 的试样 ０ ． １ － ０ ． ２ 克于 １ ０ ０ 毫升 烧杯 中， 加入 ｌ Ｏ 毫升 ０ ． ５ 摩尔／ 升 氢氧化 钠溶 液及 ２ Ｏ 毫 升水 （ 同
时制 备试 样空 白溶 液 ） ， 在 电炉上缓慢 加 热煮 沸２ ０ 分钟 ， 取下冷 却后用 硝酸 （ １ ： １ ） ，（ １ ： ３ ） 及 稀氢 氧化钠 溶液调 节至Ｐ Ｈ ＝ ６ － ８ ， 将溶液 移入５ Ｏ 次测定 ， 所 得数据如 下表 ： 毫升容量瓶 中， 用水 稀释至 刻度并摇匀 ， 再倒入烧 杯中待测 。 重整催化 剂的分析数据
液， 防止 出现气泡 ， 将 指示 电极泡在 １ × １ ０ — ３ 摩 尔／ 升氯化钠 溶液 中活化 Ｂ 一一８ ５ Ｏ ℃的灼烧基百分含 量 （ 分析试 样时必须 同时分析 ８ ５ ０ ＂ （ ２ 的 １ 小时 （ 如电极长 期未被 使用， 须 活化２ 小 时） ， 用水洗 至电位在２ ６ ０ 毫 伏 灼烧基含量 ） 。 以上 。 ｃ 一一 仪器上显示 的氯的百分含 量， ％
× １ ０ ０ ０ × Ｂ 或者 式 中： Ｃ Ａ ， Ｎ Ｏ ３ 一 一 硝酸银 的浓度 ， 摩 尔／ 升； Ｗ一 一试 样的重 量， 克ｔ
ＣＡ ｇ ＮＯ３￣３ ５ ． ４ ５ｘ Ｖ Ａ ｇ ＮＯ ３ ｘ１ ０ 积， 毫升。 在仪器上显示的Ｅ Ｐ １ 的值
Ｃ Ｌ 试 样 中氯含量 ， ％， ｗ一一 试样 的重量 ， 克；
Ｂ 一一８ ５ ０ ℃的灼烧基百分 含量 （ 分析试 样时必须 同时分析８ ５ ０ ℃的 。 准确度 ， 结果表明， 自 动电位滴 定法操作 简便， 准确快速 ， 成 本较 低， 是一 灼烧基含 量） 种适于测定炼化企业生产中用到的催化 剂中的氯含 量的分析 方法。 注① Ｎ １ 一 一 氯标 准溶液 的摩尔浓 度ｔ Ｖ１ 一一 氯标 准溶液体 积 ， 毫 【 关 键词 ｌ氟含量 ； 自 动电位滴定法； 离子选择 电极 法 升。 ｖ ． 一一试 样溶 液的体积 ， 毫升。
子， 采用标 准加入 法定量测 定。 升， 并 摇 匀待 测 ， 试 液 的测 定 ： 将待 测溶 液烧 杯放 于滴 定台上， 将 测试 １ ． ２ 实验仪器和试 剂 电极插入 空 白溶液 或试 样溶 液中， 仪器开始 自 动滴定 ， 最后显 示测定结 Ｐ ＸＪ － １ 数字 式离子 计 ； 氯离子 选 择 电极 ； 参 比电极 ： ２ １ ７ 型 双盐 桥 果Ａ （ Ｐ Ｐ Ｍ） 和Ｃ ｌ 的浓度 ｃ（ ％ ） 。 记 录结果 ， 然后再进行下一个 试样 的测
准确 性。 以致 对生产 造成一定 的影响 。 本 文介绍 了自 动 电位 滴定法 测定 离子水 ； Ｐ Ｈ 试纸； 氢氧 化钠 ： ０ ． ５ 摩 尔／ 升， 优 级纯 ， 硝酸 （ １ ： １ ） ： 优 级 硝 酸银 ： ０ ． １ Ｍ 催化 剂 中的 氯含 量 ， 用硝 酸银 滴定氯 离子， 采用 自动 电位滴 定分析 仪指 纯 ； 示终点 ， 并且和 传统方 法进 行了比较 。 结果表 明， 该 方法 准确快速 ， 适用 ２ ． ３ 实验步骤 仪器准 备： 开仪器 电源 ， 预热１ ５ 分钟 ； 试 样 的处理 ： 准确 称 取试样 于炼 化企业 中的催 化剂中氯含量的测 定。 １ ． 离子 选 择 电极 法 卜１ ． ５ 克（ 称 准至０ ． １ 毫 克） 于１ ０ ０ 毫升 烧杯 中， 加入 １ ０ 毫升０ ． ５ 摩尔／ 升 氢 １ ． １ 分析原理 氧化 钠溶液 及４ ０ 毫 升去离子水 ， 在电炉上缓慢加 热煮 沸２ ０ 分钟， 取下冷 用氢 氧化 钠抽 提试 样 中的氯 ， 用 离子 选择 电极测 定溶 液中的 氯离 却后 用硝酸 （ １ ： １ ） 溶液调 节Ｐ Ｈ值 为４ － ６ ， 将溶 液用水 稀释至 ８ ０ — １ ０ ０ 毫
２ ． 自动 电位漓 定 法
氯含量 是炼 化企 业 生产 中用到的 重整和 催化裂 化催化 剂的一项 重 要指 标 ， 它的含 量直 接影 响所生 产的产 品收率或 转化 率。目 前， 各 个炼 ２ ． １ 分析原 理
用氢氧化钠抽提试祥中的氯， 用自 动电位滴定仪定量测定溶液中的
化企 业 所用 的分析方 法 主要是 离子选 择 电极法 ， 该 方法存 在样 品处 理 氯离子。 复杂 、 实验 用样量 过小 、 实 验过程 繁琐等 弊病 ， 从而 导致 经常存在 测量 ２ ． ２ 实验仪器和试 剂 结果 与实际值误差较 大、 结 果平行 性较差 的现象 ， 直接影 响分析结 果的 ７ ５ １ 型电位 滴定仪 ， 磁力搅拌 器 ｔ 实验 室常用 仪器设备 ； 水： 二次去