实验一 维生素类药物的化学鉴别
药物化学课题实训报告
一、前言药物化学作为一门涉及化学、药学、生物学等多个学科领域的交叉学科，对于药物的研究、开发、生产和应用具有重要意义。
为了更好地了解药物化学的基本理论、实验技术和研究方法，我们进行了药物化学课题实训。
本次实训以“维生素类药物的理化性质”为主题，旨在掌握维生素类药物的理化性质、化学鉴别原理及基本操作。
二、实训目的1. 熟悉几种常用维生素类药物的理化性质及化学鉴别原理。
2. 学会应用典型药物的理化性质进行化学鉴别，熟悉其基本操作。
3. 培养团队协作精神和实验技能。
三、实训内容1. 实验材料（1）仪器：试管、药匙、滴管、烧杯、量筒、水浴锅等。
（2）药品：维生素B1、维生素B2。
2. 实验步骤（1）维生素B1的理化性质实验1）观察维生素B1的外观、溶解性等基本性质。
2）将维生素B1溶液滴入正丁醇中，观察是否呈现蓝色荧光。
3）向溶液中加入稀酸，观察荧光是否消失。
4）向溶液中加入稀碱，观察荧光是否重新显现。
5）将维生素B1溶液与氯化汞、碘、碘化汞钾试液反应，观察是否产生沉淀。
（2）维生素B2的理化性质实验1）观察维生素B2的外观、溶解性等基本性质。
2）将维生素B2溶液滴入水中，观察是否呈现黄绿色荧光。
3）向溶液中加入酸或碱，观察荧光是否消失。
4）将维生素B2溶液与连二亚硫酸钠反应，观察是否生成无荧光化合物。
（3）维生素B6的理化性质实验1）观察维生素B6的外观、溶解性等基本性质。
2）将维生素B6溶液与氯亚氨基-2，6-二氯醌试液反应，观察是否生成蓝色化合物。
3）将维生素B6溶液与硼酸反应，观察是否与氯亚氨基-2，6-二氯醌试液发生反应。
（4）维生素C的理化性质实验1）观察维生素C的外观、溶解性等基本性质。
2）将维生素C溶液与硝酸银试液反应，观察是否产生黑色沉淀。
3）将维生素C溶液与2，6-二氯靛酚钠试液反应，观察是否褪色。
四、实训结果与分析1. 维生素B1的理化性质实验结果表明，维生素B1在正丁醇中呈现蓝色荧光，加入稀酸后荧光消失，加入稀碱后荧光重新显现，与氯化汞、碘、碘化汞钾试液反应产生沉淀。
药物的鉴别实验
药物的鉴别实验一、目的要求1，掌握典型药物的特殊鉴别试验2，掌握根据药物结构特征，区别各类药物，并根据各个药物的专属性试验进行鉴别确证。
3，熟悉药物的其他鉴别试验。
二、仪器与试剂1、仪器研钵量筒试管15支胶头滴管FI型光栅红外分光光度计2、试剂异烟肼片阿司匹林片维生素B1片对乙酰氨基酚片炔雌醇片FeCl3试液Na2CO3试液蒸馏水硝酸银试液氢氧化钠试液铁氰化钾试液正丁醇试液重氮苯磺酸试液甲醛试液无水乙醇试液硫酸试液硫酸铜试液苦味酸试液三、实验原理1、异烟肼异烟肼分子中的酰肼基（）有还原性,可被氨制硝酸银氧化为氮气,硝酸银则被还原为单质银.2、阿司匹林阿司匹林及其盐类在中性或弱酸性条件下，可与三氯化铁试液反应，生成紫堇色配位化合物。
3、维生素B1维生素B1（亦称盐酸硫胺，thiamine hydrochloride）是由氨基嘧啶环和噻唑环通过亚甲基连接而成的季铵类化合物。
4、对乙酰氨基酚本类药物均系苯胺的酰基衍生物，其结构共性是具有芳酰氨基。
对乙酰氨基酚具有酚羟基，与三氯化铁发生呈色反应。
5、炔雌醇炔雌醇为的甾体雌激素类药物。
它具有甾体结构的激素类药物，许多甾体激素能与硫酸、盐酸、磷酸、高氯酸等强酸反应呈色，其中与硫酸呈色反应应用强烈。
四、实验内容取五种药品各20片，研细备用。
1）异烟肼片，阿司匹林片，维生素B1片，乙酰氨基酚片，炔雌醇片的鉴别试验1，取五支试管分别标记1~5号，分别装入适量的药粉，加少量蒸馏水，振摇使其溶解。
再分别滴加三氯化铁试液1~2滴，显蓝紫色的是对乙酰氨基酚片。
2，向剩余4支试管中分别加入少量Na2CO3试液并加热，再滴加三氯化铁试液1~2滴，显蓝紫色的是阿司匹林。
3，向剩余三支试管中，分别滴加硝酸银试液2~3滴，有白色沉淀生成的试管中是炔雌醇片。
4，取两支试管，分别装入剩余的两种药粉各2mg，加氢氧化钠试液2.5ml 溶解后，加铁氰化钾试液0.5ml与正丁醇5ml ，强力振摇2 分钟，有蓝色荧光的试管中装的是异烟肼。
《药物分析》实验教学大纲
《药物分析》实验教学大纲1.本实验课的目的、意义《药物分析实验》是《药物分析》课程的重要组成部分，是运用各种分析技术研究和检验药物及其制剂质量的实践性课程。
其目的是通过药物分析实验,要求学生掌握我国药典中收载的主要常见药物及其制剂的质量标准，能对药物的化学结构、理化性质与分析方法之间的关系进行综合分析，掌握常用检测技术，熟悉并了解国内外药品质量标准的情况，了解某些现代检测技术在药物分析中的应用、动向与发展。
通过学习，能够综合应用所学，在制订药品质量标准工作上以及分析方法的评价比较与选取上具备初步的能力。
2.实验课主要目标本课程要求学生扎实系统地学习中国药典常用分析方法的基本原理和实验技术，掌握药物分析中包括样品处理、药物鉴别、杂质检查和含量测定等各项实验技能以及常用分析仪器的正确使用方法，培养学生严谨的科学态度和独立的药物分析能力，从而能熟练地借助药典完成药品质量检验工作，并初步具有能依据药物的理化性质建立分析方法的能力。
3.主要实验内容实验一药物的杂质检查一、实验目的1.了解药物杂质检查的意义。
2.掌握杂质检查的原理和方法。
3.掌握杂质限量的计算方法。
二、 实验内容 (一)标准溶液的配制 (二)氯化钠的杂质检查 (三)蒸馏水的杂质检查 三、说明1.药物杂质检查必须注意按规定的检查条件，严格遵守平行原则。
平行原则是指样品与标准必须在同一条件下进行反应与比较。
即应尽量选择容积、口径和色泽相同的比色管，在同一光源、同衬底上，以相同的方式(一般是自上而下)观察，所加入的试药种类、用量、加入顺序和反应时间等也应一致。
2.杂质限量是指药物中允许存在杂质的最大量。
其定义式为： 杂质限量=×100％3．药物的杂质检查是限度检查，合格者仅说明其杂质量在药品质量标准允许范围内，并不说明药品中不含该项杂质。
四、思考题1.杂质检查的意义是什么?2.药物中杂质来源主要有哪些途径? 什么是一般杂质? 什么是特殊杂质?3.药物杂质检查应严格遵循什么原则?4.试计算出氯化钠中溴化物、硫酸盐、镁盐、钾盐、重金属和砷盐的限量。
药物分析 第十四章 维生素类药物的分析
第一节 维生素A的分析
➢紫外吸收：共轭多烯醇侧链结构，在325-328nm之间有最大 吸收，可用于鉴别。
H3C
CH3
9
CH3
7
8
6
5 4
CH3
3 1CH2OR
2
CH3
第一节 维生素A的分析
λmax 相对生物效价
维生素A 新维生素Aa 新维生素Ab 新维生素Ac 异维生素Aa 异维生素Ab
325.5 328 320.5 310.5 323 324
1 325nm, 2 310nm, 3 334nm
第一节 维生素A的分析
合成的或天然的维生素A 均为酯式维生素A， 根据供试品中干扰杂质的多少，可采用：
（1）直接测定法 （2）皂化法
4. 测定方法
（1）基本步骤
A选择，A328测定或A328校正
求 % 1cm(样)
% 1cm(样)
A C(%) l
= + 0.04
A32校 8 正 3.522A328 A316 A340 3.5220.6280.5610.523
0.605
第一节 维生素A的分析
f A328(校正) A328100% A328
3.7%(15%~ 3%)
标 示% 量 A3C2(g8校 /1正 0m 01)l900平 标均 示丸 量重 10% 0
（一）Carr-Price反应 与三氯化锑呈色反应
Vit A
SbCl3
蓝色
CHCl3(无水无醇)
紫红色
第一节 维生素A的分析
+
CH2
蓝色
+
CH2
紫红
第一节 维生素A的分析
条件： 无水、无醇
药物分析 第09章 维生素类药物的分析
ChP 片剂、注射剂
g/100ml
E11c%m = 421 A = ECL
（每片）相当于标示量的%=
E 1 1c % A m 10W 0稀 1 释 平 标 度 均 示 1 片 量 0% 0
g
稀释倍数 稀1释度
规格 g/片
（三） 硅钨酸重量法
1、 重量法特点
准确度高 灵敏度低 操作繁琐 设备简单
（三） 其他反应
S元素反应
V iN t B a N O P a H A b S c P b
HA N O3 g N AO g 白 C N H N lH H OO
K 2 HH + 4 g I淡[黄 B ]H 2H4g
I 2 H + K I 红 [B 色 ]H I2 I
硅 H 钨 + 酸白
色[B]2SiO2OH2
12WO 34H2O
苦 H +酮 酸 白 色 扇 形
橙红色
强氧化剂
H3C
CH3 O
O O
H3C HO
HNO3
CH3 O
CH3
CH3 C16H33
生育酚
CH3 C16H33
生育红（橙红色）
（二） 三氯化铁－联吡啶反应
VitE
K△OH
生育酚
Fe 3
[O]
对 生育醌
Fe 2 联吡啶 红色
H3C
CH3 O
CH3 C16H33
2×337.27
3479.22
换 算 2 因 M V数 i1t B 233 .27 70.19 M 沉淀34.2729
3、 测定方法
维生素类药物的分析—维生素C(药物分析课件)
O
CC
OO
二酮基结构
药物分析技术
CH2OH
CH2OH
H C OH O O
HO CH CHOH
HO OH
CO
有活性
[O] CH2OH H+ OH- C O
H C OH O O
O
O
COONa H
无活性
有活性
药物分析技术
（三）具糖的性质 结构与糖类相似
糖类的显色反应
△H 脱水糠醛糠衍醛生物酚类显色
VitC H 脱水糠醛 吡 50咯 ℃蓝色
第四节 维生素C的分析
C6H2OH
H C OH 5 O
4
1O
32
HO
OH L－抗坏血酸
药物分析技术
一、理化性 （质一）性状与溶解性
1、白色结晶或结晶性粉末，无臭，味酸 2、易溶于水，水溶液显酸性；在乙醇中略溶； 在三氯甲烷或乙醚中不溶。
（二）还原性
药物分析技术
二烯醇结构
CC OH OH
二烯醇结构
药物分析技术
（四）酸性（一元酸）
C3－OH的
C6H2OH H C OH
pKa = 4.17
5
O
4
1O
C2－OH的 pKa = 11.57
32
HO
OH
（五）光学活性
手性C（C4、C5）
L(+)－抗坏血酸 活性最强
药物分析技术
C6H2OH
H C OH *5 O
*4
1O
32
HO
OH
药物分析技术
（六）水解性 与碱反应
H C OH O
[O]
H
C
OH O
维生素类药物的鉴别
效价（IU/g ）效价系指每克供试品中所含维生素A的国 际单位数（IU/g ）。1900为维生素A醋酸酯在环己烷溶液中 测定时的换算因数。
% 每1g供试品中维生素A的单位数（IU/g ）= E 11cm × 1900
实验目的与要求
实验原理
实验操作
仪器与注意事项
思考题
Procedures and methods
波长（nm）
吸收度比值
实验目的与要求
300
0.555
实验原理
316
0.907
实验操作
328
1.000
340
0.811
360
0.299
思考题
仪器与注意事项
Procedures and methods
维生素A含量测定
如所测得各波长吸收度比值超过以上规定±0.02，则按下
式求出校正后的吸收度， A328（校正）= 3.52（2 A328 -A316 -A340）
吸收曲线也是它们吸收曲线的叠加。即A总=A纯+A杂；
实验目的与要求 实验原理 实验操作 仪器与注意事项 思考题
Experimental Principle
Vit A UV法校正公式
第一法 A328(校正)=3.25(2A328- A316 -A340)
第二法 A325(校正)=6.815A325-2.555A310-4.260A334
A328（校）
皂化法
-15% -3%
A328
皂化法 0 3%
实验目的与要求
实验原理
实验操作
仪器与注意事项
思考题
Procedures and methods
维生素A含量测定
2、如果最大吸收波长不在326nm-329nm之间，采用皂化法进 行测定。 3、效价的计算
自考《01757药物分析(三)》复习资料
第一章药典概况1．掌握：中国药典的内容结构、凡例的有关规定（恒重、称量“约”若干，精密称定、精密量取；水浴、热水、室温、冰浴的温度；滴定液和试液浓度表示方法；试验用水；“按干燥品计算”等。
2．熟悉：含量的限度规定类型、附录的主要内容；药品检验工作的机构和基本程序。
3．了解：中国药典的沿革；国外药典（美国药典、英国药典、日本药局方）结构。
第二章药物的鉴别试验1．掌握：反应灵敏度的定义、空白试验的概念。
2．熟悉：鉴别试验项目的内容；常用鉴别方法。
3．了解：鉴别试验条件的要求。
第三章药物的杂质检查1．掌握：药物纯度概念，杂质检查的意义及方法，杂质的来源，一般杂质与特殊杂质的概念、特点及其相应检查方法的原理和特点。
2．熟悉：杂质限量计算；氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、炽灼残渣、干燥失重、水分、残留溶剂测定法的基本原理、方法、注意事项。
3．了解：特殊杂质TLC法、HPLC法、GC法检查的基本原理、方法、注意事项。
第四章药物定量分析与分析方法验证1．掌握：定量分析方法特点，药品分析方法的验证；准确度、精密度、专属性、检出限、定量限的定义。
2．熟悉：不经有机破坏的分析方法的种类、经有机破坏的分析方法的特点；生物样品分析前处理的项目内容及注意事项，生物样品定量分析方法的验证要求。
3．了解：生物样品分析方法的基本要求。
第五章巴比妥类药物的分析1．掌握：巴比妥类药物结构、性质（弱酸性、水解反应、重金属离子反应、铜盐反应、钴盐反应、汞盐反应、不饱和取代基侧链反应等）以及它们与分析方法的关系，有关方法的原理、方法、计算和注意事项。
2．熟悉：定量方法中的银量法原理、方法；溴量法原理、方法；紫外分光光度法原理、方法；各种定量方法计算及注意事项。
3．了解：利用紫外吸收特点区别5，5，-二取代巴比妥与1，5，5-三取代巴比妥；巴比妥类与硫喷妥类药物的区别。
第六章芳酸及其酯类药物的分析1．掌握：水杨酸、苯甲酸类药物化学结构与分析方法间的关系；鉴别与含量测定的方法；两步滴定法和双相滴定法的原理及其应用。
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实验一维生素类药物的化学鉴别
【学习目的与要求】
掌握电子天平的使用及有效数字的处理；掌握维生素类药物（A、B1、C）的鉴别原理和鉴别方法；
理解药物分析实验基本要求；理解维生素类药物（A、B1、C）的鉴别实验操作中的基本方法和试剂。
【授课学时】4学时
【课程与教学内容】
1）药物分析实验基本知识
2）维生素A的鉴别
3）维生素B1的鉴别
4）维生素C的鉴别
【实验原理】
1．维生素A的鉴别反应：维生素A的结构为具有一个多烯醇侧链的环己烯，具有许多立体异构体。
维生素A在饱和无水三氯化锑的无醇三氯甲烷溶液中即显蓝色并逐渐变成紫红色。
其机制为维生素A和氯化锑（III）中存在的亲电试剂氯化高锑（V）作用形成不稳定的蓝色碳正离子。
反应式如下：
2．维生素B1的鉴别反应：维生素B1在碱性溶液中，可被铁氰化钾氧化成硫色素。
硫色素溶于正丁醇中，显蓝色荧光。
反应式如下：
3．维生素C的鉴别反应：
1）维生素C分子中有二烯醇基，具有强还原性，可被硝酸银氧化为去氢抗坏血酸，同时产生黑色银沉淀，即：
2）2,6-二氯靛酚的氧化型在酸性介质中为玫瑰红色，碱性介质中为蓝色，与维生素C作用后生成还原型无色的酚亚胺。
反应式如下：
【实验课步骤】
1）讲述药物分析实验基本知识：包括实验基本要求，电子天平的使用及有效数字的处理。
2）维生素A的鉴别：
用注射器吸取维生素A软胶囊中的维生素A,吸取出的维生素A置于5ml小烧杯内。
吸管取1滴维生素A到试管中，用量筒量取10ml三氯甲烷加入到试管中振摇使溶解；吸管取上述溶液2滴到另一试管中，加入三氯甲烷2ml与25%三氯化锑的三氯甲烷溶液0.5ml，观察并记录实验现象。
该鉴别试验中，注意反应需在无水、无醇条件下进行，所有仪器和试剂必须干燥无水，三氯甲烷中必须无醇；三氯化锑试剂有强的腐蚀性，实验后试管内溶液需要回收，试管集中交由老师处置。
3）配制铁氰化钾试液：用称量瓶称取铁氰化钾1.0g，放入25ml具塞锥形瓶中，量筒量取10ml蒸馏水使其溶解。
维生素B1的鉴别：取维生素B1约5mg于25ml具塞锥形瓶中，加氢氧化钠试液2.5ml溶解后，加铁氰化钾试液0.5ml与正丁醇5ml，强力振摇2分钟，放置使分层，观察上面的醇层荧光颜色；加稀盐酸使成酸性，而后再加氢氧化钠试液使成碱性，观察并记录实验现象。
4）维生素C的鉴别：
配制硝酸银试液：用称量瓶称取硝酸银1.75g，放入100ml棕色具塞锥形瓶中，加水适量使溶解成100ml，摇匀，即得（由一组同学制备供全班使用）。
取维生素C约0.2g于试管中，加水10ml溶解后，分成两等份，在一份中加硝酸银试液0.5ml，观察沉淀生成颜色；在另一份中加二氯靛酚钠试液1-2滴，观察并记录实验现象。
【思考题】
1. 维生素A的鉴别实验中，反应为何必须在无水、无醇条件下进行？。