甲醇 丙酮 乙醇的GC定量分析教学内容
甲醇分析操作规程
具体操作步骤
水分 仪器：微量水分仪ws2000 进行水分测定前，用样品对注样针进行多次置换。
具体操作步骤
酸度 取50ml不含二氧化碳水，注入250ml锥形瓶中，加4～5滴溴百里香酚
具体操作步骤
高锰酸钾试验 水浴锅温度设置为：15 ℃ 准备50ml比色管，将样品加至比色管刻线处，在水浴锅内预热 15min，滴加2ml已配置好的高锰酸钾溶液，摇匀放置水浴锅内，与标准 比色液进行对比，观察样品变成比色液颜色的时间，并记录。若超过 50min则合格，不超过50分钟不合格。
具体操作步骤
甲醇检验操作规程
目录
技术指标
检验依据：采用 GB338 --2011
检验项目
检验指标
性状
无色透明液体，无异臭味，无可见杂质
水混溶性试验
通过试验(1+3）
色度，（Pt—Co 色号）
≤5
密度(20℃)，g/cm3
0.791-0.792
水，w%
≤0.10
酸度，w%(以 HCOOH 计)
≤0.0015
技术指标
检验依据：采用 GB338 --2011
检验项目
检验指标
含量，w%
≥99.90
乙醇，w% 甲苯，ppm 高锰酸钾试验，min 沸程，℃
≤0.01 0
≥50 ≤0.8
羰基化合物（以 HCHO 计），w%
≤0.002
蒸发残渣，w%
硫酸洗涤试验，Hazen 单位（铂 -钴色号）
≤0.001 ≤50
具体操作步骤
具体操作步骤
血液中酒精检测的方法
顶空气相色谱法分析血液中酒精含量仪器成套方案
顶空GC定量分析的最早应用就是1964年报道的测定血液中乙醇浓度，经多次改进后，这个方法已经被世界各国所普遍采用，主要用来测试酒兵种驾车司机血液中乙醇、甲醇、正丙醇的浓度。
我公司血液中的酒精含量的检测解决方案是基于《中华人民共和国公共安全行业标准》（GB/T 105-1995），并参与国外同类检测方法而开发的顶空气相色谱法、对血液中的10个组分进行分析，其中定量分析乙醇、甲醇、正丙醇、定性分析乙醛、丙酮等7种物质，本方案检测方法先进，仪器配置合理，操作简单，适合各级公安部门，医院司法鉴定中心配备。
序号保留时间名称
1、 3.341 乙醛
2、 5.417 甲醇
3、 5.873 丙醇
4、 7.464 乙醇
5、 9.217 异丙醇
6、 10.349 叔丁醇
7、 11.671 正丙醇
8、 15.062 异丙醇
9、 16.427 正丁醇
10、 20.219 异戊醇
分析条件：
北京华盛谱信仪器有限责任公司制造和销售专业的色谱仪及配件。
气相色谱测定甲醇、乙醇含量
实验报告单仪器分析实验报告实验四气相色谱测定甲醇、乙醇含量学号：姓名：专业：实验日期： 2014.04.17 实验教师：评分等级：【实验目的】学习色谱法的分离原理并熟悉色谱仪器的操作掌握色谱法保留时间定性和内标法定量的基本原理和方法了解氢火焰检测器的基本原理【实验原理】是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。
气相色谱仪的组成部分（1）载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制和测量（2）进样系统：包括进样器、汽化室（将液体样品瞬间汽化为蒸气）（3）色谱柱和柱温：包括恒温控制装置（将多组分样品分离为单个）（4）检测系统：包括检测器，控温装置（5）记录系统：包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站【仪器试剂】仪器：气相色谱仪（恒信仪器）全套试剂：甲醇、乙醇混合溶液【实验内容】1.打开稳定电源。
调节供气装置氢、氮气、空气发生装置；2.调节分流阀使分流流量为实验所需的流量0.1MPa；3.打开空气、氮气开关阀，调节空气、氮气流量为适当值0.4MPa；4.设置柱箱、检测器、注样、辅助为95℃，200℃，200℃,150℃进行实验操作； 5点火。
调节空气阀至示数为0.01，点火以后恢复至0.05：6.打开色谱工作站，设定相关参数；7.仪器稳定后即可进样分析，取样后快速注入；8.峰记录与处理，微机化后自动获得积分面积、高、保留时间等数据；9.实验结束后关闭氢、氮、空气发生器，待柱温降到室温后关闭色谱仪。
【数据记录与处理】02468102468Y /m VX/min谱图文件: C:\N2010\OrgData111314231xq\某样品\某样品_峰序 组分名 保留时间[min] 峰高[uV] 峰面积[uV*s] 峰面积% 含量[%] 峰类型 1 2.346 3073 16645 39.51937 39.51937 BV2 2.508 5441 25473 60.48063 60.48063 VB--- 总计 ------- 8514 42118 100.00000 100.00000 ---甲醇、乙醇含量分别为39.52%、60.48%。
气相色谱法测定乙醇等4种溶剂的含量实验过程
助燃气（Air) 0.4MPa
样品测定：
在上述分析条件下，待基线平稳后，连续注入数针混标溶液，直至相邻两针的峰面积变化小于1.5%时，按照进样规则的顺序（标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液）进样分析。本实验已对甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙腈、乙酸乙酯单标溶液逐一进样分析，确定了它们的各自相对保留时间。接下来用混合标准工作溶液进样建标后，获得相应的色谱图，并在相同分析条件下对试样溶液进行测定，确证各组分并计算结果。
乙醇 2.0mL（约1.5g）
二氯甲烷 3.5mL（约4.5g）
乙腈 2.5mL（约2g）
乙酸乙酯 2.0mL（约1.8g）
甲醇 定容
试样溶液的配制（50 mL容量瓶，移液管）：
内标溶液 10mL
试样溶液 适量
甲醇 定容
操作条件：
色谱柱 AC10（60m×0.22mm×0.25μm）石英毛细管柱
实验用品：
50mL容量瓶 2只
100mL容量瓶 1只
2mL移液管 2支
5mL移液管 2支
10mL移液管 2支
25mL移液管 1支
内标溶液的配制（100mL容量瓶，移液管）：
甲醇 少许
作溶液的配制（50mL容量瓶，移液管）：
内标溶液 10mL
关机：
测试完毕，将柱温设置为50℃，平衡后，顺序关闭工作站、主机电源、气阀。处理数据，打印报告后关闭计算机和总电源开关。
保留时间：
乙醇 约7.4min
丙酮（内标物） 约7.7min
二氯甲烷 约7.9min
乙腈 约8.0min
乙酸乙酯 约8.6min
气相色谱法测定乙醇等4种溶剂的含量—内标法
样品测定：在上述分析条件下，待基线平稳后，连续 注入数针混标溶液，直至相邻两针的峰面积变化小于 1.5 %时，按照进样规则的顺序（标样溶液、试样溶液、 试样溶液、标样溶液）进样分析。本实验已对甲醇、 乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙腈、乙酸乙酯单标溶液逐 一进样分析，确定了它们的各自相对保留时间。接下 来用混合标准工作溶液进样建标后，获得相应的色谱 图（见图 5-2），并在相同分析条件下对试样溶液进行 测定，确证各组分并计算结果。 关机：测试完毕，将柱温设置为 50 ℃，平衡后，顺序 关闭工作站、主机电源、气阀。处理数据，打印报告 后关闭计算机和总电源开关。
3.4 实验用品
每小组按4人计，容量瓶：50 mL 2只（共用）、 100 mL 1只（共用）；具塞刻度试管：10 mL 2支；移 液管：2 mL 2支、5 mL 2支、10 mL 2支、25 mL 1支。
4 气相色谱仪的操作条件
色谱柱：AC 10（60 m×0.22 mm×0.25 μm）石英 毛细管柱； 汽化室：200 ℃；检测室：200 ℃； 柱温：60 ℃(保持1 min) 7 ℃/min 180 ℃；运行9 min后手动停止。 载气：普氮，柱前压：中间EFC 20 psi； 分流比：201； 进样量：1 L； 保留时间：乙醇：约7.4 min；丙酮（内标物）：约 7.7 min；二氯甲烷：约7.9 min；乙腈：约8.0min； 乙酸乙酯：约8.6 min。
蓝色谱图—为不分流 红色谱图—分流比10∶1 绿色谱图—分流比100∶1
溶剂 （甲醇）
（乙醇） （乙腈） 丙酮（内标物）
（乙酸乙酯）
（二氯 甲烷）
红色线条的色谱图为关闭尾吹气
尾吹起的作用
3 实验仪器设备、试剂、溶液和 实验用品
中药制剂检测技术 第五章含量测定
m1- m2 ms
×100%
2.实例 九味羌活丸的挥发性醚浸出物测定
本品由羌活、防风、苍术、细辛、川芎、白芷、
黄芩、甘草、地黄等九味中药组成，其主要有效成
分为挥发油，故测定其中挥发性醚浸出物的含量。
第二节 挥发油测定法 （ Determination of Volatile Oil）
五、含量计算
VO 含量（V/W ％）= WS ×100% VO ×DO
含量（V/W ％）=
VO 含量（V/W ％）= ×100% VS VO 挥发油体积（ml） VS 样品体积（ml）
WS
×100%
WS 样品重量（g）
DO 挥发油密度（g/ml）
第三节 可见-紫外分光光度法 （Ultraviolet and Visible Spectrophotometry） 一、定义 根据被测物质在可见-紫外光的特定波长处或 一定波长范围内光的吸收度对该物质进行定性定 量分析的方法称可见-紫外分光光度法。
含量（W/W %） =
mi×100 20 × ms
×100%
mi 为水溶性浸出物重量（g）
ms 为干燥供试品的重量（ g ） = 供试品重量×
（1﹣含水量%)）
2.热浸法(中成药较少用 自学)
3.实例 暑症片的水溶性浸出物测定（P128）
四、醇溶性浸出物测定法
本法系以甲醇、乙醇或正丁醇为溶剂，提取药品中相应的醇 溶性成分，并计算其含量（ %）。正丁醇浸出物测定法主要用 于含较多皂苷类成分的制剂，更具专属性。 1.甲醇、乙醇浸出物的测定 照水溶性浸出物测定法测定。 2.正丁醇浸出物的测定 按各品种项下规定的方法测定。一般说来，水溶液制剂可直 接用水饱和的正丁醇提取数次，合并提取液，臵已干燥恒重的 蒸发皿中，蒸干，臵105℃干燥3小时，移臵干燥皿中，冷却30 分钟，迅速精密称定重量，计算供试品中正丁醇浸出物的含量 （W/V %）。固体制剂可先加水溶解，移至分液漏斗中，用水 饱和的正丁醇提取数次，合并提取液，照上述方法蒸干，干燥， 称定浸出物重量，计算出制剂中正丁醇浸出物的含量（ W/W %）。
气相色谱法测定工业甲醇中乙醇的含量
气相色谱法测定工业甲醇中乙醇的含量摘要：通过进行实验建立气相色谱法测定工业甲醇当中的微量乙醇含量，应用外标法进行定量。
研究结果表明，气相色谱法的线性相关系数为0.9997，平均回收率99.6%，检出限为0.06mg/L，将研究采用的毛细管柱气相色谱法（GC）对比国家标准填充柱色谱内标法（GB338-2004）显示检测的整体结果更佳。
该方法的精密度较高，适用于对工业甲醇中的乙醇进行测定。
关键词：气相色谱法；工业甲醇；微量乙醇；含量测定当前对于工业甲醇的下游产品在不断地被开发，广大用户对于工业甲醇当中的乙醇含量控制方面的要求也相对越来越高。
当前，甲醇当中的微量乙醇分析主要是采用气相色谱法测定。
本研究主要以采用气相色谱法当中的毛细管柱气相色谱法（GC）进行测定，通过外标法定量对工业甲醇当中的微量乙醇进行分析。
研究的试验显示，该气相色谱外标法在测定甲醇当中的微量乙醇相对快速、简便，同时检出限较低，且分离的效果高等。
具体试验内容如下文。
1试验资料1.1仪器与试剂气相色谱仪选用美国生产的VarianGC-3380型气相色谱仪，同时配有氢火焰离子的化检测器、1041型进样器以及色谱处理工作站等相关的色谱检测仪器。
试剂主要选择甲醇、进口甲醇（即乙醇的含量≤10*10-6）以及乙醇（C.P.）等。
1.2色谱条件设置色谱柱应用由北京明尼克公司生产的AT.SE-30型石英毛细管色谱柱（50m*0.53mm*1.0μm），将柱温控制为60℃，同时要求汽化室的温度以及检测器的温度设置为150℃，对于尾吹气（N2）的流量控制为25mL/min，对于空气流量控制为300mL/min，对于H2的流量控制为30mL/min，对于色谱柱的流量控制为2.1mL/ min，1.0μL进样量。
1.3配制标准溶液精密称取0.5mL乙醇注入到已干燥的100mL容量瓶當中，结合瓶重进行准确的称量，同时应用甲醇将乙醇稀释至容量瓶刻度线，以配置5000mg/L乙醇的储备液。
生物样品血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、异丙醇和正丁醇的顶空-气相色谱检验方法
生物样品血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、异丙醇和正丁醇的顶空-气相色谱检验方法
生物样品（如血液和尿液）中乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、异丙醇和正丁醇的顶空-气相色谱检验方法可按照以下步
骤进行：
1. 样品预处理：将生物样品进行适当的前处理。
常见的前处理方法包括稀释、固相萃取或液液萃取等。
前处理的目的是去除干扰物、浓缩目标物或改变样品的特性以符合检测方法的要求。
2. 顶空采样：将预处理过的样品装入顶空采样瓶中，并用适当的方法（如注射针头或顶空装置）将顶空气相抽取到顶空瓶中。
顶空瓶中的气相是样品中挥发性化合物的浓缩形式。
3. 色谱条件设置：使用气相色谱仪，设置适当的色谱柱和色谱条件。
选择合适的色谱柱型号和尺寸，并设置适当的流速、温度梯度和检测器等参数。
常见的色谱柱选择包括毛细管柱、PTV柱或毛细管柱等。
4. 校准曲线制备：制备合适浓度范围的标准品，含有乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、异丙醇和正丁醇等目标化合物。
使用适当的浓度梯度进行稀释，并进行质量浓度的准确测定。
5. 检测分析：将顶空采样瓶插入气相色谱仪中，进行样品的分析。
通过峰的保留时间和相对峰面积与校准曲线进行比较，定量分析样品中各目标化合物的浓度。
6. 数据处理：根据样品中各目标化合物的峰面积和校准曲线，计算出其对应的浓度。
可以使用计算机软件对数据进行进一步处理和分析。
需要注意的是，该方法是一种常见的分析方法，在实际操作中可能根据不同的样品性质和实验室条件进行适当改进和调整。
在实验过程中，应遵循相关的实验安全规范，注意仪器的操作规程。
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甲醇丙酮乙醇的G C
定量分析
摘要:目的：建立法莫替丁中甲醇、丙酮和乙醇残留量的测定方法。
方法采用毛细管气相色谱法,色谱柱为H P-W a x;柱温:50℃保持3m i n,以20℃/m i n升温至120℃保持4m i n;载气为氮气;检测器为
F I D;外标法计算含量。
结果：在该色谱条件下,测得各溶剂线性均良好(r=0.9996～0.9997);平均回收率分别为97.86%,98.16%和98.04%,R S D分别为1.34%, 1.21%和0.94%;甲醇、丙酮和乙醇的最低检测限分别为0.004%、0.002%和0.004%;3批样品中上述有机溶剂残留量均符合要求。
结论：该毛细管气相色谱法灵敏、准确、可靠,适用于本品中有机溶剂残留量测定。
关键词:法莫替丁;毛细管气相色谱法;有机溶剂残留量
药物中的残留溶剂是指在原料药或赋型剂的生产中,以及在制剂制备过程中产生或使用的有机挥发性化合物。
由于残留溶剂不仅没有疗效,还可能增加药物的毒副作用,而且影响药物的稳定性,故所有的有机溶剂应尽可能除去。
为了保护患者免受药物中残留有机溶剂的伤害,需对药品在生产过程中引入的有机溶剂残留量进行测定。
法莫替丁为组胺H2受体阻滞药,对胃酸分泌具有明显的抑制作用,适用于消化性溃疡(胃、十二指肠溃疡)、急性胃黏膜病变、反流性食管炎以及胃泌素瘤。
由于合成本品过程中使用甲醇等有机溶剂,故有可能会残留在产品中,本文参考中国药典2000年版二部法莫替丁项下方法,建立了气相色谱法,以毛细管柱代替填充柱,同时测定法莫替丁中甲醇、丙酮和乙醇残留量,结果表明本法分离度高、灵敏、准确且简便。
1实验部分
1.1仪器与试药
美国惠普公司H P5890型气相色谱仪,甲醇、丙酮、乙醇及二甲基甲酰胺(D M F)均为分析纯试剂。
法莫替丁自制样品(批号200302001、200302002、200302003),法莫替丁市售品(郑州瑞泰制药有限公司,批号20030203)。
1.2色谱条件
色谱柱:H P-W a x(键合聚乙二醇,30m×0.32m m×0.50μm);柱温:50℃保持3m i n,以20℃/m i n升温至120℃保持4m i n;检测室温度:200℃;进样温度:200℃;载气:氮气;柱头压:68.95k P a;F D I 检测器;顶空进样0.5m L。
1.3溶液配制
对照溶液:称取299.8m g甲醇、500.2m g丙酮、499.6m g乙醇于100m L容量瓶中,加D M F稀释至刻度,为对照贮备溶液,每1m L含2.998m g甲醇、5.002m g丙酮、4.996m g乙醇。
依次取0.2、
0.4、0.6、0.8、1.0m L对照贮备溶液
分别至10m L容量瓶中,加D M F稀释至刻度,制得系列浓度的对照溶液,每1m L含甲醇60.0、120、180、240、300μg;丙酮100、200、300、400、500μg;乙醇100、200、300、400、
500μg。
供试品溶液:称取2g供试品于20m L容量瓶中,加D M F溶解并稀释至刻度。
测定:精密量取对照溶液和供试品溶液各10m L,分别置于25m L顶空瓶中,在80℃的恒温箱中加热30m i n,取顶空气0.5m L进样。
2结果与讨论
2.1专属性试验
取甲醇、丙酮和乙醇依次进样,记录保留时间作为定性指标。
色谱图中各成分峰的保留时间分别为
2.577m i n、1.913m i m和
3.048m i n,各成分峰之间峰分离度良好。
2.2线性范围
取系列浓度的对照溶液(每1m L含甲醇60.0、120、180、240、300μg;丙酮100、200、300、400、500μg;乙醇100、200、300、400、500μg)依次进样,记录峰面积。
将峰面积对浓度进行回归,得回归方程。
2.3回收率试验
精密称定法莫替丁样品(批号200302001)约0.5g,精密加入中浓度对照品溶液10m L,混匀,进样
0.5m L,计算甲醇、丙酮和乙醇的平均回收率(n=3)分别为97.86%,98.16%和98.04%,R S D分别为
1.34%,1.21%和0.94%,表明方法准确可靠。
2.4精密度试验
取中浓度的对照溶液(每1m L含甲醇180μg、丙酮300μg和乙醇300μg)连续进样6次,记录色谱图,
甲醇、丙酮和乙醇峰面积的R S D分别为1.91%、1.34%和0.93%(n=6),表明精密度良好。
2.5最低检测限
以信噪比3∶1(S/N=3)计算,甲醇、丙酮和乙醇的最低检测限分别为0.004%、0.002%和0.004%,
根据人用药品注册技术要求协调会(简称I C H)对药品中限制使用溶剂残留限量规定为甲醇≤0.3%,丙
酮和乙醇≤0.5%,表明本方法的检测灵敏度符合要求。
2.6样品测定结果
取自制样品3批(批号200302001、200302002、200302003)及上市品1批,依法测定,用标准曲线
回归方程计算甲醇、丙酮和乙醇的残留量,结果表明,3批自制样品及1批上市品中甲醇、丙酮和乙醇
3种有机溶剂的残留量均符合I C H规定;自制样品所采用的合成工艺和技术路线与上市品有所不同,因此3种有机溶剂的残留量也不同,自制样品采用乙醇作为精制溶剂,故只检出乙醇;上市品则未检出乙醇,而甲醇和丙酮有一定的残留。
3讨论与小结
在中国药典2000年版二部,法莫替丁中甲醇的G C检查方法采用填充柱,本法采用毛细管柱法,由于毛
细管柱法的分离度好,且顶空进样与溶液法直接进样相比具有灵敏度高、干扰小的优点,因此用于同时
测定药物中的甲醇、丙酮、乙醇残留量,效果令人满意。
D M F由于溶解性好,对药物和甲醇、丙酮、乙醇均有较好的溶解能力,因此,本法选用D M F作溶剂。
所建立的甲醇、丙酮和乙醇残留量的G C检查方法,经方法学检验是准确可靠的,可用于法莫替丁中甲醇、丙酮和乙醇残留量的检查。