氢化物发生辅助雾化火焰原子吸收法测定水中铅

２ ． ２ 酒 石 酸含 量 的选 择
试 验 了不 同质 量 浓 度 （ ５ ～３ ５ ｇ ／Ｌ ） 的酒 石 酸 对铅 吸 光 度 的影
响 。 结 果 表 明 ，铅 吸 光 度 随 着 酒 石 酸 质 量 浓 度 的增 大 而 增 大 ，
铅（ １ ｅ ａ ｄ ） ，２ｍ ｒ ｓ ／ Ｌ；重 铬酸 钾 （ ｐ ０ ｔ ａ 鼹ｉ ｍ ｄ ｉ ｃ ｌ ｌ Ｉ ｏ ｒ Ｉ ｍ ） ，３ ｇ ／ Ｌ ；酒 石酸 （ ｔ 叮ｔ 缸 ｉ ｃ
ｍＬ ／ ｎ ｉ ｆ ｎ时 ，铅 吸 收 信 号 达 最 大 ，继 续 增 大 硼 氢 化 钠 的 流 量 ， 铅
吸收信号基本 不变 。 故实验选择 硼氢化钠流量 为 ２ ． ５ ｍ Ｌ ／ ｍｉ ｎ 。
２ ． １ ． ２ 硼 氢 化 钠 含 量 的影 响 硼氢化钠 流量 为 ２ ． ５ ｍ Ｌ ／ ｍ ｉ ｎ时 ，
所 用 试 剂 均 为 分 析 纯 或 以上 试 剂 ， 实验 用水为去离子水 。 １
ｇ ／ Ｌ 铅标准储 备液 由 ０ ． １ ５ ９ ８ ｇ 硝 酸铅 溶于 １ ０ ０ ｍ Ｌ ５ ％（ ） 稀硝酸 中。 ５ ０ ｇ ／ Ｌ的重铬 酸钾 储备 液 由 ５ ． ０ ０ ０ ｇ重铬 酸钾溶 于 １ ０ ０ ｍ Ｌ 去离子水 中。 ６ ０ ｇ ／ Ｌ的硼氢 化钠 溶液 由 ６ ． ０ ０ ０ ｇ 硼氢 化钠 固体
图 ｌ 氢化 物辅 助雾 化装 置示 意 图
Ｆ ｉ ｇ． １ Ｓ ｃ ｈ ｅ ． ￣ ｃ ｄ ｉ ａ ｇ ｒ ａ ｍ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｈ ｙ ｄ ｉ ｒ ｄ ｅ
ｇ ｅ ｎ ｅ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ － ａ ｓ ｓ ｉ ｓ ｔ ｅ ｄ ｎ ｅ ￣ｄ ｉ ， ． ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｄ ｅ ｖ ｉ ｃ ｅ
铅在 自然 环 境 中 的污 染及 其 对 人 体 的危 害 已引 起人 们 极 大 的关 注 ， 因此 研 究 可 靠 、 灵敏 而 又方 便 地 测 定 环 境 中铅 的方 法 是 非 常 必 要 的 。 目前 测 定铅 的 方法 有 多种 ， 如原子荧光法 ¨ 】 、 分光光度法 等 。
ｓ ． 样品（ ｓ Ｅｐ ｌ ｅ ） ； Ｐ ． 蠕 动泵 （ ｉ ｍ＇ ｉ ｓ ａ ｌ ｔ ｉ ｃ ｐ ｕ ｍ ｐ ） ；Ｃ．空气 （ ａ ｉ ｒ ） ；Ｒ．还原 剂 （ Ｎａ Ｂ Ｈ． ） ； Ａ． 乙炔 （ ａ ｃ ｅ ｔ ｙ ｌ ｅ ｎ ｅ ） ； Ｆ． 火焰（ ｌ ｆ ａ ｍｅ ） ； Ｂ．燃 烧器 （ ｂ Ⅲ ） ； Ｗ． 废液 （ 啪咖 ）
质量浓度 为 ６ ０ ｇ ／ Ｌ 。
ａ ｎ ｄＮ 删
图 ２ 水及 Ｎ ａ Ｂ 的 流 速 对 铅 吸
光 度 的影 响
Ｆ ｉ ｇ． ２ Ｅ ｆ ｅ ｄ ｏ ｆ ｌ ｆ ｏ ｗ ｒ ａ ｔ ｅ ｓ ０ ｆ ｗ ａ ｔ ｅ ｒ
・ ｏ ｎＰ ｂ ａ ｌ 目叫ｋＩ ｎ ｃ ｅ
９４％ 一 ９９％ 。
关键 词 ： 原 子吸 收 ；氢化 物 发生 ； 铅 ；水样
中 图分类 号 ： ０ ６ ５ ７ ． ３ １ ；Ｏ ６ １ ４ ． ４ ３ ３ 文 献标识 码 ： Ａ 文 章 编 号 ：１ ０ ０ ４ —４ ９ ５ ７ （ ２ ０ ０ ３ ） ０ ５ —０ ０ ７ ０ —０ ３
火焰 原子吸收法 由于其雾化 效率较低 ， 既影 响 了样 品的利用率 ， 又降低 了测 定 的灵 敏度 。 氢化 物原 子吸收 和原子荧 光光谱法 是常用 的铅测定 方法之 一 …。 作 者通过 对原子 吸收雾化器 进行 简单改造 ，
将 样 品 和 还 原 剂 同 时 由 不 同 的 管 路 引 入 雾 化 器 ，在 雾 化 器 喷 口处 反 应 生 成 氢 化 物 ， 并 随后进 入原子 化 区 。 由于 二 价 铅 难 于 生 成 氢 化 物 ，因此 需 先 将 铅 （ Ⅱ） 氧化成 铅 （ Ⅳ） 。 已报 道 的 氧 化 剂 一酸 体 系 很 多 ，主 要 有 ：铁 氰 化 钾 一盐 酸 １ ． ３ １ 硝 酸 铈 铵 一草 酸 【 ４ １ 、 重 铬 酸 钾 一乳 酸 【 ５ 等 ，用 重 铬 酸 钾 一酒 石 酸
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第 ２ ２卷 第 ５期 ２ Ｏ Ｏ ３年 ９月
分析 测试学 报 Ｃ Ｅ Ｓ ＨＩ ＸＵ Ｅ Ｂ ＡＯ（ Ｊ ｏ ｕ ｎａ ｒ ｌ ｏ ｆ Ｉ ｎ ｓ ｔ ｍｍｅ ｎ ｔ ａ ｌ Ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ ）
Ｖ０ １ ． ２ ２ Ｎｏ ． ５
态化 合 物 ； 对 各种 实 验参 数 和 干扰 情况 也进 行 了研究 ； 方 法操 作 简单 、快 速 ，灵敏 度 比通 常 的火焰 原 子 吸收 法 提高 了 ６ ． ８ 倍 ；检 出 限 （ Ｋ＝３ ，／ １ ， ＝１ １ ） 为６ ． ６ ４ ｔ ｘ ｇ ／ Ｌ ， 线 性 范 围为 ０ ． ０ ２ １ ～３ ． ２ ｍ ｇ ／ Ｌ ；测定 水 样 的 回收 率达
２ ． １ 硼 氢化 钠 溶液 流 速及 浓 度 的选 择
２ ． １ ． １ 硼 氢化 钠溶液 流速 的影 响 为 了研 究蠕 动泵 流速对 吸收信 号 的影响 ， 首 先用 水代 替硼 氢化 钠 ，测 定 了 蠕 动 泵 不 同流 速 时铅 吸 收 信 号 的 变 化 ，结 果 如 图 ２ 所 示 。 从 图 中 可 以看 出 ，蠕 动泵 流 速
溶液 ， 用去离子 水定容 。 调节 蠕动泵使 ６ ０ ｇ ／ Ｌ的硼氢化 钠溶液 流量为 ２ ． ５ ｍ Ｌ ／ ｍ ｉ ｎ 。 样 品溶 液 由原 来 的 毛 细 管 吸 入 ，硼氢 化 钠
收 疆 日期 ：２ Ｏ Ｏ ２—１ １ —０ ４ ； 修 回日期 ：２ Ｏ ０ ３—０ ７—０ ８ 作 者筒 介 ： 张召 香 （ １ ９ ７ ７ 一） ， 女， 山东 潍坊 人 ， 硕士 研究 生 ； 淦五二 ， 联系 人 ．
方 法采 用 硼氢 化钠 与铅 （ Ⅳ） 在原 火焰 原子 吸收 雾化 器 喷 口处 反应生 成氢 化 物 ，以提高火 焰原 子 吸收法 的雾 化
效率 ； 采 用 重铬 酸钾 一酒 石 酸预 处理体 系 ， 重 铬 酸钾 氧化 样 品 中铅 （ Ⅱ） 为铅 （ Ⅳ） ，酒石 酸 稳定 铅 （ Ⅳ） 的亚 稳
溶解 在 １ ０ ０ｍ Ｌ １ ｇ ／ Ｌ的氢 氧 化 钠 溶 液 中 。
Ｓ
Ｐ
１ ． ２ 实 验 方 法
于 ２ ５ ｍ Ｌ容 量 瓶 中依 次 加 入一 定体 积 的 Ｐ ｂ 标 准 溶 液或 水
样 ，３ ． ７ ５ ｍ Ｌ １ ０ ０ ｇ ／ Ｌ的酒 石 酸 ，１ ． ５ ｍ Ｌ ０ ５ ｇ ／ Ｌ的重 铬 酸 钾 标 准
小于 ２ ． ５ ｍ Ｌ ／ ｍ ｉ ｎ时 ，流 速 对 铅 样 品 （ ２ ｍｇ ／ Ｌ ） 的 吸 收 信 号 影 响 不 大 ，当流 速 大 于 ３ ． ５ ｍ Ｌ ／ ｎ ｉ ｆ ｎ时 ， 铅 的 吸 收 信 号 明 显 降低 。 所 以 蠕 动泵 的 流 速 应 当小 于 ３ ． ５ ｍ Ｌ ／ ｍ ｉ ｎ 。 ６ ０ ｇ 几 的硼氢 化钠 溶 液的流 速对 铅 吸收 信号 的影 响 如 图 ２ 所示 。 结果 表 明 ，当硼 氢化钠 流量较 低 时 ， 铅 吸收信号 提高较 小 。 增大硼氢化钠 的流量 ， 铅 吸 收 信 号 随之 增 大 ，当 流 量 达 ２ ～
重铬酸钾含 量为 ３ ｇ ／ Ｌ 。
图３ Ｎ ａ Ｂ Ｈ ． 含 量 对 铅 吸 光 度 的 影 响
Ｆ ｉ ｇ． ３ Ｅ ｆｅ ｅ ￣０ ｆ№ Ｂ ｅ ｏ ｎ ｅ ｅ ｍｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎｏ ｎ ｐ ｍｇ ・ Ｌ － ‘ ）
ห้องสมุดไป่ตู้
式： 时间平均法 （ 读数时间 ３ ． ０ ｓ ） ， 燃烧头高度 ７ ｍ ｉ ｌ ｌ 。 空气 流量 为 ６ ． ５ Ｌ ／ ｍ ｉ ｎ ， 乙炔流量为 １ ． ５ Ｌ ／ ｍ ｉ ｎ 。 样 品进 样 量 为 ６ ． ０ ｍＬ ／ ｍｉ ｎ ，硼 氢 化 钠 流 量 为 ２ ． ５ ｍ Ｌ ／ ｍｉ ｎ 。 改 进 的雾 化 器 如 图 １ 所 示 ，样 品从 原 来 的 毛 细 管 （ Ｓ ） 吸入 。 Ｆ 硼 氢化 钠 由蠕动泵 （ Ｐ ） 从新 加 的管 路 （ Ｒ ） 引入 ， 然 后 由空 气 （ ｃ ） 将 硼 氢化 钠 载带 到 雾 化器 ， 在 喷嘴 处 与样 品混合 生成 氢 化物 ， 从 而 提 高 原 子 吸 收 的雾 化效 率 。
１ 实 验 部 分
１ ． １ 仪器 与试 剂
ＷＦ Ｘ 一 １ ２ ０原 子 吸 收分 光光 度计 （ 北 京瑞 利 分 析 仪 器 公 司 ） ， Ｉ Ｆ Ｌ Ｓ — Ｃ智 能 蠕 动泵 （ 西 安 瑞 迈 电子 科 技 有 限公司 ） ， 铅 空 心 阴极 灯 （ 上海 电光器件厂） 。 波长 ２ ８ ３ ． ３ ｎ ｎ ＇ ｌ ， 通 带宽度 ０ ． ４ ｎ ｎ ＇ ｌ ，灯 电流 ２ ｍ Ａ， 测量方
体 系 的报道则较 少 ， 而酒 石酸能够有效地稳 定铅 （ Ⅳ） 亚稳 态化合 物 ［ ６ １ ０ 研究结果 表 明本法较 好地 改善 了火焰原 子吸 收法 的雾化效 率。 方法操 作简单 、 快速 ， 灵敏度 比 通常 的火焰原 子吸收法 提高 了近 ７ 倍 。 方法 的灵 敏度 、 精密度 、 准确度都 能满 足分析 的要求 。
ａ ｃ ｉ ｄ） ，１ ５ ｇ ／ Ｌ
当酒 石 酸 质 量 浓 度 达 到 １ ５ ｇ 几 时， 铅 吸 光 度 达 到 最 大 值 ，随 后 铅 吸光度下 降。 故选择 １ ５ ｇ ／ Ｌ作 为 体 系 中酒 石 酸 的 质 量 浓 度 。
２． ３ 氧 化 剂 用 量 及 氧 化 时 间
以ｍ Ｌ ・ ｍ ａ ｉ ｎ － ‘ ）
研 究 了 不 同 含 量 的 硼 氢 化 钠 对 铅 吸 光 度 的影 响 （ 图３ ） 。 结果表 明 ，随 着 硼 氢 化 钠 含 量 的增 大 ，铅 的 吸光 度增 大 ，当硼 氢 化钠 含 量大于 ６ ０ ｇ ／ Ｌ时 ，影 响 逐 渐 减 小 ，故 以后 实 验 选 择 硼 氢 化 钠 的