海水—砷的测定—催化极谱法1
水中砷的测定方法分析
２ ． ３硅胶检测管法
将粒 径 不 同的硅 胶按 照一 定 的 比例 与 二 乙基二 硫代 氨 基
甲酸银 均匀 混合 ， 装入 ３ 毫米 直 径的 玻璃管 中 ， 长 度约 为 ５ ０ 毫 米， 让 其 吸收 砷化 氢气 体 ， 这时， 硅 胶会 变色 ， 呈现 出鲜 明的红 褐色， 观察其 变色 的长度就 可以 知道砷 的含量 。但是 测定一 次 需要 的时 间较长 ， 一般为 ３ ０ 分钟 以上 。用检 测管法也 可以分 析 水 中 的微量 砷 ， 以 充填 浸泡 氯金 酸 的硅胶 管为 基础 ， 将使 用 的 无砷 锌粒 用 硼 氢化 钾 代 替 ， 砷 化 氢可 以 与氯 金 酸 进行 化 学 反
肇庆
５ ２ ６ ０ ６ ０ ）
２简 易方 法
环境 污染不断严 重 ， 有时 进行水质监测需 要在野外完成 ， 这 就要求找到快速可靠的检测方法 ， 实现对水 中砷 的准确测定 。 ２ ． １试 剂管法 在进行 三价砷 的测定 时 ， 样 品如果长 时 间的 放置就 会 出现 假 阳性 的缺 点 ， 为 了克 服这 种缺 点 ， 可 以将 四 甲基联 苯胺 试剂 装入 毛细管 中 ， 然后 再将毛 细管装入 到聚乙烯 塑料管 中。通过 改 进之 后 ， 测 定的 速度 更加 迅速 ， 同时 可 以保持试 剂 的稳 定提 高 灵敏度以及 测定结果的 准确性 。 ２ － ２棉纱 显 色块 法 将亚 甲兰碘化物 试管 比色 法比较稳 定 ， 进行 改进之后 可 以 ｌ比色分析法 在 野外 实现 对砷 的准 确测 定 ， 亚 甲兰 碘化 物是 难溶 固体 ， 可 以 比色分析 法是测 定砷 元素常 用的一 种方法 ， 在 实验 室中通 将 其 吸附到 纱布 上做 成检 测 用的 棉纱块 ， 这时 ， 棉纱 块是 灰 褐 常作 为其他方法 的参 照 色的， 进行水质检测时， 如果载体变成蓝色则可以确定为阳性，
海洋环境检测1998版 检测 砷
12 砷12.1砷化氢-硝酸银分光光度法12.1.1适用范围和应用领域本法适用于各类海水及地面水中砷的测定。
检出限：0.4 μg/L。
12.1.2方法原理在弱酸性条件下，砷(Ⅴ)经抗坏血酸预还原成砷(Ⅲ)，然后用硼氢化钾还原砷(Ⅲ)为砷化氢，经硝酸银-聚乙烯醇吸收液吸收。
银离子被砷化氢还原成黄色胶体银，在特征吸收波长406 nm处测其吸光值。
12.1.3试剂及其配制除非另作说明，本法中所用试剂均为分析纯，水为去离子水或等效纯水。
12.1.3.1砷标准溶液注意：三氧化二砷(As2O3)剧毒!12.1.3.1.1砷标准贮备溶液：1.000 mg/mL-As称取0.1320 g三氧化二砷(As2O3，经105℃烘干2 h，置于干燥器中保存)于25 mL烧杯中，用10 mL氢氧化钠溶液c(NaOH)=1 mol/L，优级纯〕溶解后，加入10 mL硫酸溶液〔c(H2SO4)=1 mol/L〕，全量移入100 mL量瓶中，加水稀释至标线，混匀。
此溶液1.00 ml 含砷1.000 mg。
12.1.3.1.2砷标准中间溶液：10.0 μg/mL移取10.0 mL砷标准贮备溶液(12.1.3.1.1)于100 mL量瓶中，加水稀释至标线，混匀。
此溶液1.00 mL含砷100 μg。
移取上述溶液(浓度为100 μg/mL)10.0 mL于100 mL量瓶中，加水稀释至标线，混匀。
此溶液1.00 mL含砷10.0 μg。
12.1.3.1.3砷标准使用溶淮：1.00 μg/mL量取砷标准中间溶液(12.1.3.1.2)10.0 mL于100 mL量瓶中，加水稀释至标线，混匀。
此溶液1.00 ml含砷1.00 μg。
12.1.3.2硝酸-硝酸银溶液称取4.07 g 硝酸银(AgNO3，优级纯)于100 mL烧杯中，用60 mL水溶解后，全量移入500 mL量瓶，加10 mL硝酸(HNO3，ρ=1.42 g/mL，优级纯)，加水稀释至标线，混匀。
水质实验室考试试题
实验室月底模拟考试总分100分姓名得分一、填空题1 海水水色的观测只在白天进行，观测地点应选在背阳光处。
2 实验室用测定海水的盐度计分为感应式和电极式两种类型。
3 用催化极谱法测定海水中溶解态硒时，为了使结果稳定，样品加入碘酸钾溶液后，应在30min内测定。
若样品多，应分小批量加入底液。
4 碱性高锰酸钾法测定海水中化学需氧量时，用于制备碘酸钾标准溶液的纯水和玻璃器皿须经煮沸处理，否则碘酸钾溶液容易分解。
5 连续流动比色法测定海水中硅酸盐时，氟化物含量大于50mgF/L时会产生干扰，用硼酸和氟离子配位减少干扰。
6、采集地下水水样时，样品唯一性标中应包括、采样日期、编号、序号和监测项目等信息。
答案：样品类别监测井样品7、用冷原子原子分光光度法测定水中总汞时，须测量空白试样，每分析一批样品，应同时用代替样品，按与样品测定相同的操作步骤制备份空白试样。
答案：无汞蒸馏水 28、固相萃取气相色谱－质谱法测定水中有机氯农药时，固相萃取的3个步骤依次为、和。
答案：活化萃取洗脱9、GC -MS旋转式机械泵是利用工作室容积周期性增大或减少的原理来抽气的，气体总会从高压端泄漏到低压端，因此常用、有一定黏度的来密封，以达到较高的极限真空。
答案：蒸气压低油10、石墨原子吸收光度法测定水中溶解态硒时，样品采集后立即用um滤膜过滤，滤液酸化后贮存于聚乙烯瓶中。
答案：0.4511、离子色谱中抑制器的发展经历了几个阶段，最早的是树脂填充抑制柱、管状纤维膜抑制器，后来又有了平板微膜抑制器。
目前用得最多的是抑制器。
答案：自身再生12、测定铍所用的玻璃器皿，采样所用聚乙烯瓶应先用洗涤剂洗净，再用溶液浸泡小时，然后用清洗干净再用。
答案：盐酸 2413、测定水中碘化物的催化比色法，适用于测定饮用水、地下水和中的碘化物，其最低检出浓度为 ug/L.答案：清洁地表不 114.湿沉隆自动采样器的基本组成是接雨（雪）器、、和样品容器等。
答案：防尘盖雨传感器15.干沉降监测中，SO2、O3、NO、NO2、PM10、MP2.5等均为自动站监测，气态HMO3、NH3、HC. I、气溶胶等则用法进行样品采集，然后分析测定，该方法同时也可监测空气中的SO2等。
砷的测定原理
砷的测定原理砷是一种常见的有毒元素，广泛存在于地壳、土壤、水体和生物体中。
样品中砷的测定在环境检测、食品安全、药品分析等领域具有重要意义。
本文将介绍砷的测定原理，包括常用的原子吸收光谱法、原子荧光光谱法和电化学法。
首先，常用的砷测定方法之一是原子吸收光谱法。
原子吸收光谱法是通过砷原子在特定波长的光束作用下吸收光能，产生吸收峰来测定砷含量。
该方法的主要步骤包括样品的前处理、砷原子的原子化、原子吸收光谱的测量与分析。
具体流程如下：1. 样品前处理：对不同类型的样品进行不同的前处理，例如对固体样品进行溶解或提取，对液体样品进行过滤等，以获得能够进行测定的样品溶液。
2. 砷原子的原子化：将样品溶液中的砷物种转化为砷原子，以便在光谱仪器中进行测定。
常用的原子化方法有火焰原子吸收光谱和电感耦合等离子体原子发射光谱。
3. 原子吸收光谱的测量：将砷原子化后的样品溶液进入原子吸收光谱仪器，通过选择砷的吸收线进行测量，获得吸光度数据。
4. 分析与结果计算：根据测得的吸光度数据，进行分析与结果计算，可以使用标准曲线法或加标法来测定砷含量。
其次，砷的另一种常用测定方法是原子荧光光谱法。
原子荧光光谱法是通过激发砷原子产生荧光辐射来测定砷的含量。
该方法的主要步骤包括前处理、砷原子的激发和发射、荧光光谱的测量与分析。
具体流程如下：1. 样品前处理：对样品进行适当的前处理，以获得能够进行测定的样品溶液。
前处理的方法同样根据样品的特点而定。
2. 砷原子的激发和发射：将样品溶液中的砷原子激发至高能级，然后由高能级跃迁至低能级，发出特定波长的荧光辐射。
激发和发射过程中需要加入适当的激发剂和传感剂来增强荧光信号的强度。
3. 荧光光谱的测量：将激发和发射后的样品溶液进入原子荧光光谱仪器，选择荧光峰进行测量，获得荧光强度数据。
4. 分析与结果计算：根据测得的荧光强度数据，进行分析与结果计算，通常也可以使用标准曲线法或加标法来测定砷含量。
最后，电化学法也可以用于砷的测定。
海水水质标准(GB 3097-1997)
中华人民共和国国家标准海水水质标准海水水质标准(GB 3097-1997)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国海洋环境保护法》，防止和控制海水污染，保护海洋生物资源和其他海洋资源，有利于海洋资源的可持续利用，维护海洋生态平衡，保障人体健康，制订本标准。
本标准从1998年7月1日起实施，同时代替GB3097－82。
本标准在下列内容和章节有所改变：－ 3.1（海水水质分类，由三类改四类）；－ 3.2（补充和调整了污染物项目）；－ 4.1（增加了海水水质监测样品的采集、贮存、运输和预处理的规定）；－ 4.2（增加了海水水质分析方法）本标准由国家环境保护局和国家海洋局共同提出。
本标准由国家环境保护局负责解释。
中华人民共和国国家标准 UCD 551463海水水质标准 GB 3097-1997Sea water quality standard 代替 GB3097-821 主题内容与标准适用范围本标准规定了海域各类使用功能的水质要求。
本标准适用于中华人民共和国管辖的海域。
2 引用标准下列标准所含条文，在本标准中被引用即构成本标准的条文，与本标准同效。
GB12763.4-91 海洋调查规范海水化学要素观测HY 003-91 海洋监测规范GB12763.2-91 海洋调查规范海洋水文观测GB7467-87 水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法GB7485-87 水质总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法GB11910-89 水质镍的测定丁二酮肟分光光度法GB11912-89 水质镍的测定火焰原子吸收分光光度法GB 13192-91 水质有机磷农药的测定气相色谱法GB 11895-89 水质苯并（a）芘的测定乙酰化滤纸层析荧光分光光度法当上述标准被修订时，应使用其最新版本。
3海水水质分类与标准3.1海水水质分类按照海域的不同使用功能和保护目标，海水水质分为四类：第一类适用于海洋渔业水域，海上自然保护区和珍稀濒危海洋生物保护区。
海水水质标准(GB 3097-1997)
精心整理中华人民共和国国家标准海水水质标准海水水质标准(GB3097-1997)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国海洋环境保护法》，防止和控制海水污染，保护海洋生物资源和其他海洋资源，有利于海洋资源的可持续利用，维护海洋生态平衡，－3.1－3.2－4.1－4.212GB7467-87水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法 GB7485-87水质总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 GB11910-89水质镍的测定丁二酮肟分光光度法 GB11912-89水质镍的测定火焰原子吸收分光光度法 GB13192-91水质有机磷农药的测定气相色谱法GB11895-89水质苯并（a ）芘的测定乙酰化滤纸层析荧光分光光度法 当上述标准被修订时，应使用其最新版本。
3海水水质分类与标准3.1海水水质分类按照海域的不同使用功能和保护目标，海水水质分为四类：第一类适用于海洋渔业水域，海上自然保护区和珍稀濒危海洋生物保护区。
第二类适用于水产养殖区，海水浴场，人体直接接触海水的海上运动或娱乐区，以及与人类食用直接有关的工业用水区。
第三类适用于一般工业用水区，滨海风景旅游区。
第四类适用于海洋港口水域，海洋开发作业区。
3.2表1苯并（a/L44.1执行。
4.2表2计数法Ru(1)四氯化碳萃取-镁粉还原-计数法(2)能谱法1.c能谱法，(1)亚铁氰化铜-硅胶现场富集-能谱注：1.暂时采用下列分析方法，待国家标准发布后执行国家标准a.《水和废水标准检验法》，第15版，中国建筑工业出版社，805～827，1985。
b.环境科学，7(6)：75～79，1986。
c.《辐射防护手册》，原子能出版社，2：259，1988。
2.见附录A3.见附录B4.六六六和DDT的检出限系指其四种异物体检出限之和。
5混合区的规定污水集中排放形成的混合区，不得影响邻近功能区的水质和鱼类回游通道。
附录A（标准的附录）表示总和。
而本标准规定无机氮是以氮(N)式中：c(NO3－－用监测方法测出的水样中硝酸盐的浓度，；c(NO2－－用监测方法测出的水样中亚硝酸盐的浓度，c(NH3－－用监测方法测出的水样中氨的浓度，；附录B式中：f计），－用监测方法测得的水样中氨的浓度，；TS－海水盐度；pH－海水的pH；－温度为T(T=273+t)，盐度为S的海水中的的解离平衡常数的负对数；附加说明：本标准由国家海洋局第三海洋研究所和青岛海洋大学负责起草。
催化极谱法测定海水中的硒
催化极谱法测定海水中的硒
随着深刻认识到硒对海洋生态系统具有重要作用而更加引起公众重视，如何快
速准确地测定海水中的硒，成为舶来品和贸易监管部门以及科学家的一个紧迫的课题。
催化极谱法，不仅作为一种简便、快速的测定方法，解决了这一难题，而且还可以根据不同的需求，得出精确的测定结果。
催化极谱法是一种催化剂（通常是乙二胺和硒化物）参与反应的电化学技术，
是通过测量电极上的反应物的电化学还原电势的变化来获得硒离子浓度的一种技术。
结合底液提供实验中所需的电解质、pH和其它调节因子，可以对海水中的硒进行
快速精确检测。
在催化极谱法中，催化剂乙二胺利用电解质离子辅助下与硒化物中的硒结合形
成硒，并被电极还原成硒。
在电极上形成的氢离子一旦被电极还原成氢气时，就可以在极谱测量装置中被检测到。
催化极谱法测定海水中的硒具有多项优点，如测定精确度高、数据可靠性好、
能够快速地分析多个样品。
此外，催化极谱法相比其他传统方法，可以有效地降低试样前处理时间、减少结果异质性，并且仪器费用低，是测定海水中硒含量的最佳选择。
总之，催化极谱法在可靠性和精准性上更胜一筹，是在快速准确测定海水中硒
的最佳方案之一。
因此，它的应用将进一步促进科学研究，有助于我们了解和保护海洋生态系统。
原子荧光光谱法同时测定海产品中砷和硒的方法探讨
１ ． ２ ． １ 样 品处理 及 测 定
取 海产 品湿样 ５ ． ０ ｇ 置 消
解罐 内， 加入 ５ ． ０ ｍ Ｌ ＨＮ Ｏ 一 Ｈ Ｃ Ｉ Ｏ 混 合酸 （ ４：１ ） ，
光度法 、 砷斑法 、 石墨炉原子吸收光谱法 、 原子荧光
中图分类号 ： Ｑ １ ７ ６ 文 献标 识码 ： Ａ 文章 编 号 ： １ ０ ０ ４ — ２ ０ ９ １ （ ２ ０ １ ３） １ ０ — ０ ０ ４ ０ — ４ ０
对 海 产 品 中 的有 毒 有 害物 质 的监 测 是 全 世 界 密 切关 注 的 问题 ， 特 别 是对 重 金属 等 有 害物 质 残 留 检 测各 国有 着 明确规 定＿ １ ］ 。 砷 的毒性 较大 ， 是对 人体 有 害 的元 素 。硒 是 人体 必 需 的微 量元 素 ， 但 如 果摄
第３ ４卷第 ｌ ０ 期
２ ０ １ ３ 年 ｌ Ｏ月 １日
水
产
养
殖
Ｖｏ １ ． ３ ４， Ｎｏ． １ ０ ０ｃ ｔ ．１ ， ２ ０１ ３
Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ｏ ｆ Ａｑ ｕ ａ ｃ ｕ ｌ ｔ ｕ ｒ ｅ
ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ￣ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ４ － ２ ０ ９ １ ． ２ ０ １ ３ ． １ ０ ． ０ １ ０
载流 液 。
标 准 系 列 。分 别 取 ２ ． ０ ｍＬ加人 仪器 的氢 化 物发 生
器 中进 行测 定 （ 表２ ） 。得 到 Ａ ｓ 线 性 回归 方程 Ｉ ｆ ＝
原子荧 光光谱法 同时测定； 每 产 品中砷和硒 的方法探讨
郑 浩
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FHZDZHS0022 海水砷的测定催化极谱法
F-HZ-DZ-HS-0022
海水—砷的测定—催化极谱法
1 范围
本方法适用于河水、各种盐度的海水中砷的测定。
检出限：1.1μg/L。
2 原理
在酸性介质中，用氯酸钾将砷（Ⅲ）氧化成砷（V），用EDTA作掩蔽剂，以铍作载体与砷（V）共沉淀，沉淀溶于硫酸后，被过氧化氢还原砷呈三价状态，砷（Ⅲ）在碲-硫酸-碘化铵介质中能得到灵敏的催化波，其催化电流与砷的浓度呈正相关。
3 试剂
除非另作说明，本法所用试剂均为分析纯，所用水为二次去离子水或等效纯水。
3.1 过氧化氢（H2O2）：30%。
3.2 硫酸，1+1：取硫酸（H2SO4，ρ1.84g/mL，优级纯），缓缓地倾入相同体积的水中，冷却后搅匀。
3.3 氢氧化铵溶液，1+1：氢氧化铵（NH3·H2O，ρ0.90g/mL）经等温扩散法提纯，约6mol/L。
3.4 氢氧化钠溶液，1mol/L：称取4g氢氧化钠（NaOH，优级纯）溶于100mL水中。
3.5 氯酸钾溶液，10g/L：称取1g氯酸钾（KClO3）溶于水，移入100mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。
3.6 乙二胺四乙酸二钠溶液，50g/L：称取5g乙二胺四乙酸二钠（C10H14O8N2-Na2，优级纯）溶于水中并稀释至100mL。
3.7 氧化铍溶液，1g/L：称取100mg氧化铍（BeO，基准试剂）于50mL石英烧杯中，加入几滴盐酸（ρ1.19g/mL）溶解，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
3.8 动物胶溶液，0.1g/L：取10mg动物胶溶于100mL热水中（现用现配）。
3.9 碘化铵溶液，2mol/L：称取2.9g碘化铵（NH4I）于10mL具塞比色管中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。
3.10 碲溶液，10.0μg/mL：称取0.0100g碲粉（99.99%）于50mL石英烧杯中，加入1mL硝酸（ρ1.42g/mL）于电热板上加热溶解，加入5mL硫酸溶液（1+1），加热至刚冒白烟，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1.00mL含10.0μg碲。
3.11 砷标准溶液
注意：三氧化二砷剧毒！
3.11.1 称取0.1320g三氧化二砷（As2O3，光谱纯，105℃烘干2h，于干燥器中保存）于50mL 石英烧杯中，加入8mL氢氧化钠溶液（1mol/L），搅拌至溶解，加入2mL过氧化氢于电热板上低温蒸干，加入2mL氢氧化铵溶液（1+1），继续蒸干，加入6mL氢氧化铵（1+1）和少量水，
微热溶解盐类，用硫酸溶液（1+1）中和至酸性（pH1～2）。
移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1.00mL 含100.0μg 砷。
3.11.2 移取10.0mL 砷标准溶液（100μg/mL ）于100mL 容量瓶中，加入1.0mL 硫酸溶液（1+1），用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1.00mL 含10.0μg 砷。
3.11.3 移取2.00mL 砷标准溶液（10.0μg/mL ）于100mL 容量瓶中，加入0.50mL 硫酸溶液（1+1），用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1.00mL 含200ng 砷。
4 仪器设备
4.1 极谱仪：具有二次导数性能的示波极谱仪。
4.2 三电极系统：滴汞电极、甘汞电极、铂电极。
4.3 离心机：300r/min ，可调速。
4.4 石英电解池：5mL 。
注：所用器皿均用硝酸溶液（1+3）浸泡过夜并用水清洗干净。
5 试样制备
5.1 海水样品用玻璃或全塑采样器采集，水样应及时经0.45μm 滤膜过滤，并用硫酸（ρ1.84g/mL ）酸化至pH ＜2，贮于聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中，再以聚乙烯薄膜袋包封样品瓶。
详见GB17378.3。
注：滤膜应预先在0.5mol/L 盐酸中浸12h ；用纯水冲洗至中性，密封待用。
5.2 水样体积的校正
在量取测定水样之前向水样加入的试剂溶液超过1%体积时，按公式（1）进行体积校正：
2
131V V V V V +=…………………………（1） 式（1）中：
V ——校正后水样体积，mL ；
V 1——原始水样体积，mL ；
V 2——加入试剂溶液体积，mL ；
V 3——量取测定水样体积，mL 。
5.3 试样量
测定水样用量10mL 。
6 操作步骤
6.1 工作曲线的绘制
6.1.1 分别移取0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mL 砷标准溶液（200μg/mL ）于5mL 石英电解池中。
6.1.2 加入0.30mL 硫酸溶液（1+1），0.50mL 碲溶液（10μg/mL ），补加水至2.00mL ，摇匀。
6.1.3 加入0.10mL 动物胶溶液（0.1g/L ），加0.20mL 碘化铵溶液（2mol/L ），摇匀。
放置半小时后于起始电压-0.42V 处用二次导数极谱记录砷催化波的峰电流值（Ai=波高×电流倍率）。
峰
电流约-0.62V 。
注：测定时，室温要控制在15℃～30℃，并且温度要基本保持一致。
低于14℃时，砷的催化波波形不稳定，甚至不出峰。
高于30℃时，峰电流值也不稳定，因此，仪器室应配有空调装置。
6.1.4 以峰电流值Ii －Io （标准空白）作纵坐标，砷量（ng ）作横坐标，绘制标准曲线。
6.2 水样测定
6.2.1 量取10.0mL 海水于10mL 具塞比色管中，加入0.10mL 硫酸溶液（1+1），加0.5mL 氯酸钾溶液（10g/L ），摇匀。
于85℃±5℃水浴中加热20min 。
6.2.2 取出比色管，加入0.50mL 乙二胺四乙酸二钠溶液（50g/L ），加0.20mL 氧化铍溶液（1g/L ），以氢氧化铵溶液（1+1）调节溶液至pH 9～10，剧烈振荡4min ，待沉淀澄清后，离心1min ，吸去清液，加入5mL pH 为8的水，振荡半分钟，离心1min ，吸去清液。
注：共沉淀结束后，一定要待沉淀澄清（给予充分的陈化时间）再离心分离，否则结果会偏低。
6.2.3 加入0.30mL 硫酸溶液（1+1），振荡使沉淀溶解，用少量水将溶液移入5mL 石英电解池中，加入0.10mL 过氧化氢溶液，于中温电热板上蒸至刚冒白烟，取下冷却，加入0.50mL 碲溶液（10.0μg/mL ），补加水至2.00mL 。
以下按第6.1.3条操作步骤进行，测得电流值Iw 。
同时取10mL 纯水，按水样操作步骤测定试样空白的电流值Ib 。
注1：加入过氧化氢的目的在于将砷（V ）还原成砷（Ⅲ），在中温蒸至硫酸刚冒白烟时就取下，时间过长由于硫酸挥发损失过量会影响峰电流值及结果不稳定。
反之，若过氧化氢分解不完全，在加入碘化铵时，会析出碘而影响测定。
注2：硫酸（1+1）及碲溶液要准确地加入，否则结果不稳定。
7 结果计算
由Iw －Ib 从标准曲线查出或用线性回归方程计算砷的质量m ，按公式（2）计算水样中砷的含量：
V
m As =
ρ…………………………（2） 式（2）中： ρAs ——水样中砷的质量浓度，μg/L ；
m ——从标准曲线查得的砷量，ng ；
V ——量取水样的体积，mL 。
8 精密度和准确度
6个实验室测定同一天然海水加标样品，内含：砷214μg/L ，硒38.1μg/L 。
相对误差：7.0%；重复性（r ）：25μg/L ，重复性相对标准偏差：4.2%；再现性（R ）：41μg/L ，再现性相对标准偏差：6.9%。
9 参考文献
[1] GB17378.4—1998 中华人民共和国国家标准 海洋监测规范 第4部分：海水分析[S]. 北
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