30种常用中药的水试鉴别法
水试法鉴别名贵中药
水试法鉴别名贵中药
更新日期：2009-09-26 点击： 刘超 孟雯
水试法鉴别名贵中药，是根据某些中药材遇水则产生特殊气味，有颜色和形体改变，出现沉浮和旋转现象的特点，来鉴别品种真伪优劣的常用方法。它具有快捷、简便、有效的特点。笔者总结了多种水试法鉴别名贵中药的经验法，现简介如下。
5 熊胆
取胆仁粉少许投入有水的透明玻璃杯中，即在水面迅速旋转，并逐渐溶解，形成一条黄色水流下沉杯底而不扩散者为正品，否则是伪品。
6 沉香
质地坚实、富油性，香气浓烈而持久，能在水中下沉者为佳品。否则为劣品或伪品。
7 血竭
细粉成血红色，与水共振摇时，不溶解而浮于水面，加热煮沸，软化而粘结成块者为正品，无此特黄粉末少许，加水调合，涂抹指上，将指甲染成黄色且不易擦去，指甲盖下有清凉感者为正品，否则为伪品。
2 麝香
取粉末少许置热水中，不立即溶化且水微黄，澄清，溶液气味芳香浓郁，水面无油珠者为正品。正品另一特点为：置手掌中加水湿润，用手搓之成团，再用手指轻揉即散，不沾手、染手、顶甲或结块者为正品，否则为伪品。
3 西红花
取少许置水中，见橙黄色水流呈直线下降，并逐渐扩散，水被染成黄色，无沉淀，花体柱头膨大呈喇叭状，有短缝，短时间内，用针搅动不易破碎者为正品，否则为伪品。
4 蟾酥
取少许投入水中6分钟～8分钟，膨胀，出现乳白色浆汁凸起，象棉花团样浮于水面，酥渣溶解后沉于杯底者为正品，否则是伪品。
用水试法判断中药材质量的几种方法
用水试法判断中药材质量的几种方法
将饮片放入水中浸渍，或加以搅拌、研磨，放入水中后立即观察药物在水中的各种变化，如水液颜色变化，药物体积变化，扩散现象，溶解度的大小，药物浮沉的状态等，以鉴定药物的真伪优劣。
此法常有以下几种：
1、溶解法
将样品置于清水中，观察溶解的现象和情况。
如将小粒熊胆投入清水杯中，可见逐渐溶解而盘旋，并有黄线下垂杯底而不扩散。
2、浸泡法
将样品置于清水中，搅拌或浸泡适当时间，观察药材沉浮程度、清水颜色变化、有无沉淀物、漂浮物，以及膨胀程度等。
如番红花浸入水中，水染黄色，水面无油状物飘浮，水底无沉淀等；蛤蟆油用水浸泡，24小时内体积应增大10～15倍等。
3、浮沉法
将药材置水中观察其浮沉情况，进而鉴别其质量或有无掺伪。
如将青黛撒于水面，应浮水面而不应有下沉物；鉴别沉香的质量，则沉入水中者质量为佳。
4、加热法
将药材置于烧杯中进行加热，观察药材的变化现象。
如将菟丝子置水中煮沸，种皮破裂后会露出旋卷形的胚，形如吐丝。
5、研磨法
乳香粉加水共研成乳白色军袱液，没药粉加水共研成黄棕色乳状液。
才可直接用鼻子嗅闻。
如大黄、当归、白芷等。
6、滴水法
加将水滴在蟾酥表面，水滴处呈乳白色隆起。
常用中药饮片水试法鉴别小技巧
常用中药饮片水试法鉴别小技巧
中药饮片是中药材经过按中医药理论、中药炮制方法，经过加工炮制后的，可直接用于中医临床的中药，中药饮片质量优劣直接影响中药的临床疗效。
由于市场上流通的中药饮片参差不齐，非业内人士难以分辨真假，现介绍几种常见中药饮片的水试鉴别方法，操作非常简单，以供参考。
1、红花：正品用水浸泡后，水变成金黄色，花不褪色。
伪品浸泡后水变成红色，花褪色。
2、海金沙：正品撒在冷水中，浮于水面不下沉；掺有泥沙者撒在冷水中则下沉。
3、胖大海：正品热水浸泡后，体积迅速膨大至原来的数十倍且呈絮状团；伪品膨胀速度慢，且仅能达到原体积的3-4倍。
4、蒲黄：正品为鲜黄色细粉，手捻之有润滑感，放在水中，漂浮于水面；掺有玉米粉的蒲黄为黄白色粉末，手捻有粗糙感，放在水中，沉于水底。
5、银柴胡：正品浸于水中无泡沫反应；而伪品山银柴胡水浸液有较强的泡沫反应。
6、牛黄：正品投投入清水中，可吸水变潮湿但不变形、不溶解、不脱色、不浑浊；伪品入水则迅速溶解、破碎、染水、浑浊。
7、穿山甲：正品水煮5分钟基本无变化，伪品则变软、变白。
8、山药、茯苓、三七、贝母、虫草、鹿茸：此类药材正品在热水中浸泡不溶化；用粮食粉末伪造者用热水浸泡后，会溶化。
9、桔梗、远志、绞股蓝、柴胡、皂角刺：此类药材正品加水振摇，产生持久性泡沫者；伪品无此现象。
水试法鉴别中药
水试法在中药鉴定实践中的应用【关键词】水试法中药材鉴别随着中药研究在国内外迅速发展，一些现代高科技方法被应用于中药的质量控制及鉴定、鉴别工作中，如电子显微、高效液相色谱、分子鉴定等,在中药鉴定方面发挥了重要作用。
然而这些方法存在操作复杂、成本高、不易普及等缺点。
传统的中药鉴别方法，以其成本低、简单迅速等优点，为现代方法不可取代。
水试法是经验鉴别法中比较重要又较为科学的方法。
水试，又称入水，即利用某些中药材遇水后或在水中产生的各种比较明显或特殊的变化以鉴定其品种真伪、优劣的方法。
1显色反应1.1水溶液显色某些中药材遇水后，所含水溶性色素或其它成分溶入水，使水溶液呈现特定的颜色。
1.1.1苏木豆科植物苏木CaesalpiniasappanL.的干燥心材。
取苏木块投入水中，水液呈现桃红色，后转为红色。
加氢氧化钠试液2滴，呈猩红色，再加盐酸数滴使呈酸性后，溶液变为橙色。
1.1.2西红花鸢尾科植物番红花CrocussativusL．的干燥柱头。
将西红花浸入水中，可见橙黄色物质呈直线下降，并逐渐扩散，水染成黄色，柱头膨胀呈喇叭状，内侧有一短缝，短时间内针拨不碎，无沉淀。
常见伪品有其它植物的花丝、花冠狭条或纸浆条片等染色后伪充，或西红花中掺有合成染料、其它色素、矿物油等。
鉴别西红花的真伪，应从其形状、水溶液呈现的颜色及是否漂浮油滴等方面进行鉴别。
1.1.3鸡血藤豆科植物密花豆SpatholobussuberectusDunn的干燥藤茎。
取鸡血藤块，投入沸水中，可见有似鸡血的红线散开。
1.1.4墨旱莲菊科植物鳢肠EchiptaprostrataL.的干燥地上部分。
遇水后茎叶显黑绿色，搓其茎叶水呈墨绿色。
1.2药材显色有些中药材遇水后，所含成分发生水解氧化，而使药材本身颜色发生变化。
1.2.1黄芩唇形科植物黄芩ScutellariabaicalensisGeorgi的干燥根。
药材应为棕黄色或深黄色。
由于所含黄芩苷在黄芩酶作用下水解成黄芩素，黄芩素易被氧化，颜色由黄色变为绿色，影响药材质量。
中药饮片验收常用鉴别方法
中药饮片验收常用鉴别方法（收藏版）中药饮片，即中药材按照中医药理论、中药炮制方法，经过加工炮制后得到的可直接运用于中医临床的中药。
传统医学对于疾病的治疗有现代医学没有的优势，其中中药是中医学治疗疾病的重要手段之一。
随着时代的发展，中医中药在世界范围内越来越受到关注，患者对中药的接受度普遍增加。
中药是用于防病治病、康复保健的特殊商品，具有特殊使用价值，饮片质量的好坏直接影响中医的临床治疗效果及患者的用药安全。
因此，中药饮片的质量验收尤为重要，对验收人员的专业知识和素质也提出了更高的要求。
1、中药饮片质量鉴别的重要性中药饮片的质量直接影响对疾病的治疗效果，其重要性不言而喻。
中药材品种来源复杂，种类繁多，分布广泛，同名异物、异物同名多见，生态环境及种植、栽培或养殖、采收与加工方法各异，质控标准未能完全统一，地方习惯用药及混淆品大量存在，再加上人为的掺杂造假，技术手段的不断更新，使中药质量控制检查的难度大大增加，这样会给患者的安全用药增加风险。
2、中药饮片验收常用鉴别方法2.1 看品种临床应用的中药大部分植物来源只有 1 科 1 属 1 种，但还有近三分之一的中药有多种植物来源，大多是同属不同种，其性状特征、有效成分与含量会有一些变化。
品种鉴别被药典收录的主要有 150余种原品种药物，以下介绍几种常见的多品种中药饮片的鉴别方法。
黄连有味连、雅连及云连 3 种。
味连多集聚成簇，常弯曲，形如鸡爪，表面灰黄色或黄褐色，粗糙，有不规则结节状隆起、须根及须根残基，有的节间表面平滑如茎秆，习称“过桥”；雅连多为单枝，略呈圆柱形，微弯曲，“过桥”较长；云连弯曲呈钩状，多为单枝，较细小。
川贝母有松贝、青贝、炉贝以及人工栽培品。
松贝呈类圆锥形或近球形，外层鳞叶大小悬殊，大瓣紧抱小瓣，未抱部分呈新月形，习称“怀中抱月”；青贝呈类扁球形，外层鳞叶大小相近，相对抱合，顶部开裂；炉贝呈长圆锥形，表面有的具棕色斑点，外层鳞叶，大小相近，顶部开裂而略尖；栽培品呈类扁球形或短圆柱形，表面有的具浅黄色斑点，外层鳞叶大小相近，顶部多开裂而较平。
“水”试法鉴别中药真伪
“水”试法鉴别中药真伪摘要：本文介绍了四川金钱草与江苏金钱草、西红花与川红花、秦皮与核桃楸、北葶苈子与南葶苈子、熊胆与猪胆的传统“水”试鉴别方法，供基层药品执法人员监督检查及药品经营、使用单位的购进、验收人员参考。
关键词：中药材；“水”试法；鉴别随着现代检验技术的提高，先进的检验技术及设备逐渐应用到药材生产、经营、检验、医疗机构等。
但一些基层药监部门及药品经营、使用单位，尚未具备这些条件，尤其是到乡镇现场督察，常规的检验方法还是离不开传统的中药鉴别方式，如“看”、“摸”、“嗅”、“尝”、“水试”、“火试”等，我们使用的药材大多为加工过的干燥饮片，已收缩变形，失去了原有的形状，在识别真伪方面有相当的难度。
在这种情况下，我们应首先使用传统的“水”试法。
即把干品加水浸泡，使其膨胀，舒展成原来形状再加以鉴别，在中药干品中，花、草、叶、皮、籽类等真伪最难于区分。
以下是最易混淆的几种药材，现分述如下。
1 四川金钱草与江苏金钱草四川金钱草为报春花科多年生草本植物过路黄的全草。
功效长于排利胆囊结石；江苏金钱草又名连钱草，为唇形科植物活血丹的地上部分，功效长于排泄尿结石。
两种药材不同科，作用有差异，但它们干品外表特征很相似，常易混用。
“水”试后，四川金钱草与江苏金钱草有着明显差异。
四川金钱草茎细长，表面棕色或暗红色，有纵纹，节上有的有具须根，断面实心。
叶对生全缘，呈宽卵形或心形，基部微凹，上表面灰绿色或棕色，下表面较浅，主脉明显突起。
叶片对光透视可见呈黑褐色条纹。
叶柄长1-4cm，有的带花，黄花，单生叶腋，具长蒴果球形，气微、味淡。
江苏金钱草茎呈方柱形，疏被短柔毛。
表面黄绿色或紫红色，节上有不定根，断面中空。
叶片呈肾形或近心形，灰绿色或紫褐色，边缘具圆齿，透光无黑褐色绵体，叶柄纤细，长4-7cm，轮伞花序腋生，花冠二唇形，长达2cm，搓之气芳香，味微苦。
2 西红花与川红花西红花为鸢尾科多年生草本植物，番红花的花柱头。
中药常用检验方法介绍
中药常用检验方法介绍药品检验包括性状、鉴别、检查、浸出物、含量测定等;一性状：药材首先要从其来源进行判断,对于多品种来源的药材,要注意区分,因为有些检验项目的限度可能不同,比如砂仁,其来源有阳春砂、绿壳砂和海南砂,它们的挥发油含量测定限度就不同,阳春砂、绿壳砂种子团含挥发油不得少于%ml/g,而海南砂种子团含挥发油不得少于%ml/g；其次要对药材进行以下几项特征的描述,如形状、大小长短、粗细、厚度等、色泽、表面、质地、断面折断面或切断面、气味等;制剂性状的描述要按颜色、外形、气、味依次描述;如有两种颜色,应先描述浅的,后描述深的如本品为无色或微黄色的澄清液体；如果用两种色调复合描述颜色时,以后一种色调为主;如棕褐色,即以褐色为主,黄棕色即以棕色为主；中药在储存期间颜色往往变深,描述时可根据实际情况规定幅度如本品为黄色至棕褐色的水丸;二鉴别：包括经验鉴别、显微鉴别、理化鉴别;1．经验鉴别：用简便易行的传统方法观察样品的颜色变化、浮沉情况以及爆鸣、色焰等特征;如：麝香中的鉴别2取麝香粉末少量,置手掌中,加水润湿,用手搓之能成团,再用手轻柔即散,不应粘手、染手、顶指或结块;血竭的鉴别1取本品粉末,置白纸上,用火隔纸烘烤即熔化,但无扩散的油迹,对光照视呈鲜艳的红色;以火燃烧则产生呛鼻的烟气;2．显微鉴别：显微镜观察药材切片、粉末或表面等的组织、细胞或内含物等特征;有些药材既有横切面的显微特征,又有粉末的特征,如黄芪；有些药材则仅有横切面的特征,如黄连、麻黄等;另外要注意多品种来源的药材,其显微上的差异,如黄连有味连、雅连、云连之分,味连在皮层、中柱鞘有石细胞,髓部无石细胞,雅连在皮层、中柱鞘、髓部均有石细胞,而云连在皮层、中柱鞘、髓部均无石细胞;3．理化鉴别：用化学和物理的方法,对药材中所含某些化学成分进行鉴别试验;色谱鉴别都归于理化鉴别;1用荧光法鉴别：将药材包括断面、浸出物等、制剂经酸、碱处理后,在紫外光灯下观察所产生的荧光;如芦荟,取粉末0.5g,加水50ml,振摇,滤过,取滤液5ml,加硼砂0.2g,加热使溶解,取溶液数滴,加水30ml,摇匀,显绿色荧光,置紫外光灯365nm下观察,显亮黄色荧光;2用微量升华法鉴别：如大黄微量升华后,可见菱状针晶或羽状针晶;3显色、沉淀、泡沫反应等：比如黄酮类的盐酸镁粉反应,生物碱的沉淀反应,皂苷类的泡沫反应等; 4一般鉴别试验：指钙盐、钠盐等鉴别反应,此类鉴别一般列有一项以上的试验,应逐项进行试验,不得任选其中之一作为依据,如硫酸盐的鉴别共有3项,第一项为与氯化钡试液生成白色沉淀,沉淀在盐酸或消酸中不溶解；第二项为与醋酸铅试液生成白色沉淀,在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中不溶解；加盐酸不能生成白色沉淀;最后一项是硫酸盐与硫代硫酸盐的区别,所以不能只做前1项或2项,否则不能下“硫酸盐呈正反应”的结论;5薄层色谱鉴别：采用最多的一种色谱鉴别方法;A．薄层板：市售薄层板：普通薄层板和高效薄层板,有硅胶薄层板,硅胶GF254薄层板,聚酰胺薄膜等,临用前110℃活化30分钟,聚酰胺薄膜不需活化;自制薄层板：常用固定相有硅胶G,硅胶GF254,硅胶H,硅胶HF254,微晶纤维素等,制备时,一般1份固定相和3份水在研钵中按同一方向研磨;铺好的薄层板室温晾干,110℃烘 30 分钟,置干燥器中备用; B．点样：一般为圆点状或窄细的条带状C．展开：浸入展开剂的深度为距原点5mm,上行展开;展开前如需溶剂蒸气预平衡,可在展开缸中加入适量展开剂,密闭,保持5-30分钟,溶剂蒸气预平衡后,展开；如需使展开缸达到溶剂蒸气饱和状态,则须在展开缸的内侧放置与展开缸内径同样大小的滤纸,达到饱和后展开;此外,还有紫外鉴别香加皮、液相鉴别和气相鉴别安宫牛黄丸等;三检查：常见的有杂质、水分、总灰分、酸不溶性灰分、重金属及有害元素、砷盐、有机氯农药残留量、含氮量、总固体等;本版药典药材在杂质、水分、总灰分、酸不溶性灰分等四项有了大幅增长;1．杂质：包括来源与规定相同,但其性状或部位与规定不符；来源与规定不同的物质；无机杂质,如沙石、泥块、尘土等;计算时分别计算三者;如麻黄、银杏叶等;2．水分：供试品先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片；直径在3mm以下的可以不破碎；减压干燥法需要通过二号筛;第一法烘干法：首先将空称量瓶干燥至恒重,再称取2-5g一般取2g供试品于该称量瓶中厚度不超过 5mm ,疏松供试品不超过 10mm ,精密称重,100～105℃干燥5h,冷却30分钟,精密称重,再干燥1h,冷却时间与前一次相同,称重,后两次差异不超过5mg为止;恒重的概念：连续两次干燥或炽灼后称重的差异在以下的重量;一般叙述为：干燥至恒重、炽灼至恒重;干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行；炽灼至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续炽灼30分钟后进行;注意：空称量瓶和取样后的称量瓶放入烘箱,应将瓶盖半开或打开,放入干燥器后应盖住瓶盖；称量瓶在干燥器中放置时间应严格掌握,几次称量放置时间应一致;以黄柏举例：水分： g 天平型号：天平编号：105℃空瓶恒重：取样：105℃干燥 5 小时：105℃干燥 1 小时：水分： %标准规定：不得过％结论：符合规定+计算：× 100% ＝%第二法甲苯法：以广藿香为例首先是如何取样：广藿香水分限度是不得过% ,按照规定取样约相当于含水1－4ml,那么最少要取10g,按照% 计算,相当含水;水分测定仪包括两部分,短颈圆底烧瓶和水分测定管全部仪器应清洁,并置烘箱中烘干,将样品放入500ml的短颈圆底烧瓶中,加甲苯约200ml必要时可加少许玻璃珠或沸石,防止暴沸,安装好后,从冷凝管顶端加入甲苯,使充满水分测定管;用电热套进行加热,注意回流速度2滴/秒,回流时间水分完全蒸馏出来,水分读数不再增加；这时用甲苯冲洗冷凝管,用铜丝将水分测定管支管壁的水分推下,继续蒸馏5分钟,最后应放置,使水分与甲苯完全分离后方可读数;计算比较简单,用出水量除以取样量即可;水分：天平型号：天平编号：取样： 15.0025 g出水量：水分： %标准规定：不得过％结论：符合规定第三法减压干燥法：样品应过二号筛,空称量瓶与加样后的称量瓶干燥条件应一致,减压至20mmHg以下持续半小时,室温放置 24 小时,分别只需称取一个数,不像烘干法每个至少需要两个数;注意：用五氧化二磷干燥时,干燥剂应保持在有效状态,结块或结膜时应更换;干燥失重与水分减压干燥法的区别：3．总灰分:首先确定一下炽灼的温度,要求是500-600℃,比如固定为550℃,将空的坩埚炽灼至恒重；将样品过二号筛后,称取2-3g如须测定酸不溶性灰分,取样3-5g,置上述恒重的坩埚中,称定重量,在电炉上炽热至完全炭化,再置马福炉中至灰化并恒重;根据残留量计算总灰分的百分含量;4．酸不溶性灰分在灰分的基础上做,取上述灰分,在坩埚中小心地加入稀盐酸10ml,用表面皿覆盖坩埚,水浴上加热10分钟,表面皿用热水5ml冲洗,洗液并入坩埚中,用无灰滤纸滤过,坩埚内的残渣用水洗于滤纸上,不断洗涤,至洗液不显氯化物反应为止将洗液滴至AgNO3溶液中,不再生成白色沉淀;滤渣和滤纸置同一坩埚中,干燥,炽灼至恒重;根据残留重量计算酸不溶性灰分的百分含量;以当归为例：实验中坩埚应加盖总灰分g：天平型号：编号：空坩埚550℃恒重：取样：缓缓炽灼,炭化,550℃完全灰化坩埚+样品恒重：结果： %标准规定：不得过%结论：符合规定计算：× 100% ＝%酸不溶性灰分：上项所得灰分,加入稀盐酸10ml,表面皿覆盖,水浴10分钟,洗涤,定量滤纸滤过,残渣用水洗于滤纸上,并洗至洗液不显氯化物反应;滤渣连同滤纸移至同一坩埚内,干燥,炽灼恒重;550℃坩埚+样品恒重：结果： %标准规定：不得过%结论：符合规定计算：× 100% ＝%5．重金属及有害元素按照附录铅、镉、砷、汞、铜测定法测定,2005版药典收载的六个品种要做这一项,否则不能算全检,六个品种是：黄芪、甘草、白芍、丹参、金银花、西洋参;测定方法有两种任选其一：原子吸收分光光度法 AAS 和电感耦合等离子体质谱法 ICP-MS ;虽然后者最为先进,但其价格很高,所以目前还是以 AAS 应用最为普遍;按照原子化方式不同,分为四种测定方式, Cu 采用火焰法, Hg 采用冷吸收法, Pb, Cd 采用石墨炉法, As采用氢化物法;供试品消解的方法有三种：A. 微波消解 B. 湿法消化 C. 干法灰化三种消解方法：A：微波消解：取样 0.5g,加硝酸 5 ～ 7ml微波消解炉内进行消解以温度控制方式进行消解最好严格遵守操作规程和安全使用守则目前,最先进的元素分析样品前处理方法,在2005版药典中列为首选方法第一法;B：湿法消解：以硝酸-高氯酸4：1的混合溶液为消化液电加热板通过调整电压,控制反应液温度以硝酸-高氯酸4：1的混合溶液为消化液C：干法灰化：样品——干燥,除去水分——450~500℃高温灰化——放冷后加少量硝酸润湿——在450℃继续灰化——放冷,以2%硝酸溶解6．农药残留量测定：农药分类：按照用途：杀虫剂、杀螨剂、杀菌剂、杀线虫剂、除草剂、植物生长调节剂等;按照结构特点：有机氯类、有机磷类、菊酯类、氨基甲酸酯类,有机硫类、有机杂环类、砷汞类等;农药残留量测定：有机氯农药残留量、有机磷类农药残留量、拟除虫菊酯类农药残留有机氯类农药残留量按照附录农药残留量测定法中的有机氯类农药残留量测定法测定, 2005 版药典收载的品种有黄芪、甘草,测定六六六总BHC、滴滴涕总 DDT 、五氯硝基苯 PCNB 限度：六六六总BHC≤千万分之二滴滴涕总DDT ≤千万分之二五氯硝基苯PCNB ≤千万分之一附录农药残留量测定法中还有有机磷类农药残留量测定法和拟除虫菊酯类农药残留量测定法,但正文中尚未涉及相关品种;气相色谱法是目前农药残留分析中的最重要的检测手段,主要用于具有一定挥发性的农药检测,目前 70% 以上农药残留量分析是基于气相色谱法完成的;采用的检测器：电子捕获检测器ECD只对具有电负性的物质有响应,检测灵敏度可达1×10-14g/ml,线性范围可达104,在含有卤素的有机氯类,拟除虫菊酯类农药残留分析中获得广泛的应用;氮磷检测器NPD只对含氮,磷的化合物有响应,灵敏度较高,线性范围103~104,是有机磷类和有机氮类农药残留检测的首选检测器;火焰光度检测器 FPD 广泛用于含硫,含磷类农药残留量的检测;除重金属和农药残留问题外,中药用硫磺熏,以漂白、增艳、防虫虽是传统加工方法,但现代研究及As、Hg等重金属,本版药典将山药、葛根等加工方法中的硫黄证明由此会使中药材残留大量的SO2熏删除,即表示中药材以后不允许再用硫黄熏,并拟将在2005年版增补本中增加二氧化硫残留量测定法;四浸出物：分为水溶性浸出物、醇溶性浸出物、挥发性醚浸出物,前两者中又包含有冷浸法和热浸法;样品均需过二号筛,挥发性醚浸出物中,样品需过四号筛;注意事项：加入的提取溶剂量与取样量有关,冷浸法取样4g,即加入溶剂100ml,热浸法取2g时加50ml溶剂,取4g时加100ml；挥发性醚浸出物原来采用的时硫酸干燥器,这次改为五氧化二磷干燥器；浸出物的计算药材一定要按干燥品计算;以当归为例：浸出物天平型号：编号：1 2取样：精密加入 70 ％乙醇 50ml ,密塞称重静置1小时,回流1小时,放冷,用70％乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取25ml蒸干空皿恒重：皿+样105℃3hr计算: 1 × 100% ＝%50× 25 ×%2 × 100% ＝%50× 25 ×%平均 % 符合规定不得少于 %需要注意的是,药材浸出物计算时一定要扣除水分,而制剂中按要求计算,如果在标准中提到：本品按干燥品计算……,则需扣除水分,否则不用;五含量测定：1.高效液相色谱法HPLC1色谱柱：最常用的填充剂为化学键合硅胶;反相色谱系统使用非极性填充剂,以十八烷基键合硅胶最为常用,即C18,其他还有C8柱,氰基柱,氨基柱等,正相色谱系统使用极性填充剂,常用的填充剂有硅胶等;使用时要注意流动相的pH应为2-8,大于8时可使载体硅胶溶解,小于2时与硅胶相连的化学键合相易水解脱落;对于新的色谱柱,一般采用甲醇进行洗脱;2检测器：最常用的检测器为紫外检测器,其他常见的有二极管阵列检测器、荧光检测器、示差检测器、蒸发光散射检测器、电化学检测器和质谱检测器;3流动相：可采用固定比例等度洗脱或按规定程序改变比例梯度洗脱的溶剂组成作为流动相系统;若使用C18柱,不管是分析还是冲柱子,流动相中有机溶剂的比例通常应不低于5%;柱子使用后要及时进行冲洗,一般冲柱子使用的溶剂为：5%甲醇—递增的不同浓度的甲醇—甲醇,最后柱子一般停留在甲醇或高浓度乙腈中,并将柱子两头封好,避免污染,损坏柱子;当我们使用含盐流动相测定样品时,应当先用低醇水洗脱,以免柱子中的甲醇与流动相中的盐作用,形成结晶,堵塞柱子,同样,使用后先以低醇水冲洗;试验中,除固定相种类、流动相组成、检测器类型不得改变外,其余如色谱柱的内径、长度、固定相牌号、载体粒度、流动相流速、混合流动相各组成比例、梯度洗脱程序中的时间长度、柱温、进样量、检测器的灵敏度等,均可适当改变;系统适用性试验中,要考察色谱柱的理论板数、分离度、重复性、拖尾因子;举例：A.等度洗脱：以黄芩为例;色谱柱为C18柱,流动相为甲醇-水-磷酸47：53：配制,以1000ml为例,取甲醇470ml,加入超纯水530ml,再加磷酸2ml,混匀,脱气,如果仪器有在线脱气装置,混匀就可使用,无在线脱气就需要脱气,脱气的方式有多种,比如超声,过滤膜,通氦气,前两种比较常用,如果流动相中含盐或离子对时,即使有在线脱气也要过滤膜;对照品溶液的制备：黄芩苷对照品60℃减压干燥4小时,按规定浓度配制,标准操作规程要求配制2份,但中药对照品比较贵,目前可以配制1份,但遇到不合格样品时,需配2份复检;供试品溶液的制备,按标准制备;实验中,要考察系统适用性,首先是重复性,对照品连进5针,计算RSD相对标准偏差,一般要求RSD小于%；其次是理论板数,用供试品中主成分峰黄芩苷峰计算,有些仪器可自动给出,计算按下式：/W2n=tRn应大于规定的2500;分离度和拖尾因子有时根据峰形,即可判断,若两峰完全分离,分离度一定大于,这两项药典上都有公式,不再详细介绍了;黄芩苷的含量要按干燥品计算,所以随行要做水分,扣除水分即可;计算： A样品×对照品取样量/稀释倍数×进样量×100%A对照品×样品取样量/稀释倍数×进样量1-水分B．梯度洗脱：人参流动相：A：乙腈 B：水在这个流动相中,有等度,有梯度;2．薄层色谱扫描法TLCS使用市售薄层板;测定时可根据不同薄层扫描仪的特点,按照规定方式扫描测定,一般选择反射式,采用吸收法或荧光法;扫描方法可采用单波长扫描或双波长扫描,供试品斑点的量应在线性范围内,必要时可适当调整供试品溶液的点样量,供试品与对照品应同板点样、展开、扫描、测定和计算;通常采用线性回归二点法计算,供试品与对照品应交叉点样,供试品平行操作2份,每份点样不得少于2个,对照品每一浓度不得少于2个;扫描时,应沿展开方向扫描,不可横向扫描;注意：对于无须显色的样品来说比较简单,比如中青黛中靛玉红的测定,只须在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板,而对于需要显色的样品来说,结果的准确与否与显色的均匀度有很大关系,如枸杞子中的甜菜碱,要喷以新配制的改良碘化铋钾,并放置1-3小时至斑点显色清晰;两点法的计算公式：A样品—A低对照品×高ul—低ul+低ul ×A高对照品—A低对照品对照品取样量/稀释倍数×100%样品取样量/稀释倍数×点样量3．气相色谱法 GC采用气体为流动相载气流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法;载气：氦气、氮气、氢气可用作载气,根据供试品的性质和检测器的种类选择载气,常用氮气;进样方式：直接进样和顶空进样;直接进样多采用微量注射器,进样量不超过数微升；顶空进样适用于固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定;色谱柱：填充柱或毛细管柱;新柱在使用前需老化以除去残留溶剂及低分子量的聚合物,色谱柱如长期未用,使用前也应老化处理,使基线稳定;柱温：温度控制分为恒温和程序升温两种;进样口及检测器的温度应比柱温高 30-50 ℃;检测器：火焰离子化检测器 FID ,热导检测器 TCD ,氮磷检测器 NPD ,火焰光度检测器 FPD ,电子捕获检测器 ECD 质谱检测器 MS 等, FID 检测器适用于大多数的药物,最为常用, ECD 检测器适用于含卤素的化合物,如有机氯农药残留量的检查就是采用 ECD 检测器;检验中应注意的问题：1供试品的制备方法应按照各药品项下规定,试药和试液的加入量等应依次按顺序进行;2供试液的前处理回流等应以沸腾开始计时,超声应不低于规定的功率频率；注意文字描述水浴上和水浴中;蒸干、挥干的区别;3柱分离,注意装柱方法干法或湿法,无特殊说明,以干法装柱,填料的品种氧化铝,聚酰胺,大孔树脂等,规格如大孔树脂有D101型,D201型等,目数必要时过筛,洗脱速度,大孔树脂等要经过处理后使用;4含量测定中取样：注意取样的代表性和均匀性,应混匀或研细后取样;要取两份样品平行操作,2份的取样量尽可能接近,这样其平行关系较好对照品要新称,尽量不在溶液中保存,否则应考察溶液的稳定性;。
水试法鉴别中药材
水试法鉴别中药材方悦水试法主要是根据中药材经过水浸泡后产生各种特殊的变化，如颜色改变、产生泡沫、粘性、滑腻、膨胀及其它现象等等，用以确定中药材的真伪优劣。
现介绍如下：1．红花(菊科植物红花的干燥花)：用水浸泡后，水变成金黄色，花不褪色。
2．番红花(鸢尾科植物番红花的干燥柱头)：浸泡于水中后，柱头膨胀呈长喇叭状，水面应有油状物漂浮，水被染成黄色，不显红色，无沉淀，用棒搅动，不易碎断，否则是伪品。
3．秦皮：少许浸入水中，因其含有荧光物质七叶树甙和七叶树素，浸出液在日光下可见蓝色荧光。
4．香加皮：水或乙醇浸出液，在紫外光下显紫色荧光，加稀盐酸荧光不变(与含杠柳总甙有关)，加氢氧化钠溶液，产生黄绿色荧光(4-甲氧基水杨酸反应)。
而五加皮无此反应。
5．苏木：投入热水中，浸液呈鲜艳的桃红色透明液体，加酸(或醋)液体变为黄色，加碱(或石灰水)液体又变红色。
6．姜黄：用热水或乙醇浸泡，呈鲜艳的橙黄色透明液体，加碱(或苏打水)液体变桃红色。
7．熊胆：其粉末投入水杯中，可逐渐溶解而盘旋，有黄线下垂至杯底且不扩散。
8．小通草：水泡后手摸有粘滑感；干品嚼之亦有粘滑感。
9．南天仙子(水蓑衣)：水浸时，毛膨胀竖立，蓬松散开，粘性甚大，味淡而粘舌。
而天仙子(茄科)无粘性，且味苦。
10．葶苈子、车前子：加水浸泡后，种子粘滑且体积膨大。
11．胖大海：热水浸泡后，体积膨大至原来的数十倍且呈絮状团。
12．竹黄：天然竹黄沾到唾液后产生极强的吸舌力，而人工竹黄吸力较小且色泽多为纯一白色。
天然竹黄水浸液对酚酞指示剂不显碱性，而人工竹黄显碱性反应，呈紫红色。
13．乳香：加水研磨后成白色乳状液者为真品。
14．没药：与水研磨形成黄棕色乳状液者为真品。
15．青黛：取0.5g加水10ml，振摇后放置片刻，水层不得显深蓝色，以此检查是否含有水溶性色素。
16．儿茶：其水浸出液用火柴杆沾之，使轻微着色，待火柴杆干后，再浸入浓盐酸中，立即取出，于火焰附近加热后，杆上发生深红色，以此检查儿茶素。
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30种常用中药的水试鉴别法
水试是中药传统的经验鉴别方法之一，具有简单易行、迅速可靠的特点，易于为广大基层中医药工作者所掌握，同时也能为患者辨别所用中药的真伪优劣提供一点帮助。
现结合实践工作，简单介绍如下：
1、牛黄：取少许投入水中，可见吸水变湿而不变形，若迅速膨胀而崩解者则为伪品；加清水调和，涂于指甲上，能将指甲染成黄色，经久不褪色为真品，反之为伪品。
2、红花：花浸入水中，水染成金黄色。
若有沉淀或有油状物，或水液有甜味则为掺伪品。
3、穿山甲：真品水煮5分钟基本无变化，伪品则变软、变白。
穿山甲珠在热水浸泡10分钟，水色无变化，味淡。
若味咸、涩，水色浑浊，则为增重的掺伪品。
、
4．蟾酥：断面沾水，即呈乳白色隆起；取粉末少许放入水中强烈振摇，产生持久的泡沫，若泡沫不明显或泡沫不持久则大量掺伪。
5．胖大海：热水浸泡膨大呈海绵状，可达原体积的8～10倍。
伪品园粒萍婆则膨胀慢且小。
6．熊胆：投入清水杯中即可见旋转并呈黄线下沉而不扩散。
7、沉香：入水后沉入水或半沉入水，伪品则不沉入水。
8、海金沙：质轻，漂浮于水面上，稍静置并晃动也不下沉。
若有沉淀或水变色混浊则为伪品或掺伪品。
9、蒲黄：放于水中漂浮于水面，水不染色。
若水显混浊有变色，水面部分沉入水底或在漂浮物中可见纤维状物则为掺伪品。
10、青黛：取少许放入水中，漂浮于水面不下沉，水溶液不显蓝色无沉淀，若显色蓝色、有下沉或有沉淀则为伪品或掺伪品。
11、番红花：放入水中柱头膨胀，呈长喇叭状，水染成橙黄色，无沉淀。
若呈线条状、片状等，水面有油状物，水染成红色、有沉淀则为伪品。
12．苏木：投入热水中，浸液呈鲜艳的橘红色。
若显现别的颜色同时木块褪色则为其它木块染色的伪品。
13、丁香：入水后，萼管垂直下沉，直立水中，球形花蕾完全浮于水面，整个公丁香并不沉入水底。
若为提取挥发油的干燥品则漂浮于水面。
14、菟丝子：用热水浸泡，表面有粘性。
加热煮沸5－10分钟，则可见白色卷曲状丝状物，形如吐丝。
若质坚，煮沸无变化则为伪品。
15、黄芩：放入冷水中稍振摇，水色无明显变化，若水色立即变黄，则为掺伪品或经染色的伪品。
16、生地、熟地：放入冷水中稍淘洗，水色无明显变化，若水呈稠厚的乌色，水变浑浊，则为掺伪品。
17．秦皮：加热水浸泡，浸出液在日光下可见碧蓝色荧光。
18、血竭：取血竭粉末少许置沸水中，水液不着色。
若水液呈红色或有油状物则为伪品。
水试：加水研靡成白色或黄白色乳状液，静置后不分层。
若为白色混悬液，静置分层则为伪品。
19、琥珀：不溶于水，加热煮沸不溶化不变软。
若加热变软或溶化可能是松香或其它树脂。
20、冰片：放入水中漂浮水面，若大部分沉没则质偏重偏硬，质量较劣。
若溶于水，则为伪品。
21、三棱：质坚实入水下沉，荆三棱质轻入水不沉。
22、小通草：水浸后有粘滑感，而伪品水浸后没有粘滑感。
若加矾增重，则水溶液有咸味。
23、天竺黄：放入水中产生气泡。
天然品加酚酞不显色，而人工合成品显色。
24、金钱草：叶片用水浸后，透光可见黑色或棕色条纹（分泌道），伪品点状（点腺过路黄）或无。
25、海浮石：投入水中浮而不沉，伪品下沉。
26、蛤蟆油：遇水可膨胀10——15倍，伪品膨胀倍数小（一般3—5倍）。
27、金钱白花蛇:用水浸软后观察，蛇头蛇尾齐全，连为一体。
伪品系用大蛇剥皮而成，浸后蛇头可拔出、蛇尾短粗。