皂化酸解法提取菜籽油脱臭馏出物中植物甾醇的工艺研究
棉油皂脚中植物甾醇的提取工艺研究

棉油皂脚中植物甾醇的提取工艺研究贾蔓箐;唐辉;李翠华;王国军;赵红涛【期刊名称】《食品研究与开发》【年(卷),期】2015(000)006【摘要】为了探索从棉油皂脚中提取植物甾醇的工艺条件。
以皂脚为原料,通过单因素和正交实验优化最佳工艺条件,并对粗品进行纯化,以高效液相色谱法测定的甾醇含量为考察指标。
植物甾醇提取的最佳工艺为:皂化料液比1∶3,90℃下皂化3 h,用乙酸乙酯进行萃取,料液比为1∶20,粗甾醇的提取率为75.6%,其中提取得到的β-谷甾醇和菜油甾醇的纯度分别为(66.5±0.47)%、(5.67±0.08)%,其经无水乙醇重结晶两次后,纯度可达91.8%。
结果表明最佳提取工艺重现性较好;HPLC法测定甾醇含量结果准确可靠。
【总页数】4页(P45-48)【作者】贾蔓箐;唐辉;李翠华;王国军;赵红涛【作者单位】新疆特种植物药资源教育部重点实验室,石河子大学药学院,新疆石河子832000;新疆特种植物药资源教育部重点实验室,石河子大学药学院,新疆石河子832000;石河子大学化工学院,新疆石河子832000;新疆特种植物药资源教育部重点实验室,石河子大学药学院,新疆石河子832000;新疆特种植物药资源教育部重点实验室,石河子大学药学院,新疆石河子832000【正文语种】中文【相关文献】1.皂化酸解法提取菜籽油脱臭馏出物中植物甾醇的工艺研究 [J], 刘亮;杨根生2.棉油皂脚中棉酚的提取分析及鉴定 [J], 李文孝;贾光锋;徐升运;陈卫锋;张红艳;李忠玲3.菜籽油脱臭馏出物中天然VE和植物甾醇提取工艺研究 [J], 姜洪峰;钱俊青4.从棉油皂脚中提取中性油新工艺 [J], 孔庆琳5.从棉油皂脚中提取脂肪酸的生产 [J], 潘吟江[1]因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
脱臭馏出物中提取天然VE和植物甾醇

最近 , 鲁志成 [ 24 ]等采用粗孔硅胶做吸附剂 , 对天然 VE浓缩液进行提纯 , 采用正己烷 —异丙
醇 。我国少量米糠甾醇的工业化生产亦是采用此
法 。其工艺流程如下 :
脱臭馏出物 →皂化 →酸分解 →萃取 →络合反
应 →分离 →络合物 →分解 →甾醇粗制品 →脱色 →
结晶 →甾醇精制品 。
此法经 实 验 证 明 , 产 品 纯 度 高 , 收 率 也 较
离 , 操作简单 , 设备投资小 , 甾醇损失小 , 产品
纯度高 。缺陷在于所用溶剂过多 , 回收困难 , 而
且甾醇比例不高 , 难以工业化生产 。但其处理的
方法及其中一些工序仍广为探索新工艺的人们参
考和借鉴 , 用于实验室做甾醇的定性定量分析也
较为合适 。
212 络合法 [ 33] 日本 、美国 等 采 用 此 法 工 业 化 生 产 植 物 甾
酶法 [ 29 ]工艺 : 脱臭馏出物 →酶催化酯化 →脱 溶 →真空蒸馏 →甾醇和 VE分离 。加入酯化酶使 脂肪酸催化酯化 , 所用的酶有脂肪酶 、叶绿 素 酶 、磷酸单酯酶等 , 但要大量得到专一性很强的 酯化酶比较困难 , 经济成本高 。优点是该法操作 简单 , 克服了溶剂浸出 、化学处理及分子蒸馏提 取 VE和甾醇回收率低的缺点 , 可回收得原料中 90 %以上的甾醇和 VE, 酶处理条件温和 , 原料 亦不需任何预处理 , 被认为是提取甾醇和 VE的 一个新的发展方向 。
脱臭馏出物中植物甾醇回收的技术经济分析

2 0 年 8 月 02
Au g. 20 2 0
化
学
工
业
与
工
程
第 1 9卷 第 4期
V0 . 9 11
NO. 4
CHEM I CAL I NDUS TRY AND ENGI NEERI NG
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! 化工技术
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脱 臭 馏 出物 中 植 物 甾 醇 回 收 的 技 术 经 济 分 析
许 文林 , 雅 琼 , 王 鲁 萍
( 州 大 学 化 学 化 工 系 , 苏 扬 州 2 50 ) 扬 江 20 2
摘 要 : 脱 臭馏 出物 为 原 料 , 用 甲 醇 酯 化 、 晶 分 离 、 剂 重 结 晶 净 化 精 制 工 艺 , 以 采 结 溶 对
收 稿 日期 :0 2 01—0 9—0 8 基 金 项 目 : 苏 省 教 委 自然 科 学 研 究 基 金 资 助 项 目 ( 9 J 1 0 0 7 及 江 苏 省 跨 世 纪 学 术 带 头 人 基 金 资 助 江 9 K B 5 0 ) 项 目。 作 者 简 介 : 文 林 ( 9 3 ) 男 , 苏 省 苏 州 人 , 州 大 学 化 工 系 教 授 , 士 , 要 从 事 电 化 学 反 应 工 程 及 许 16 一 , 江 扬 博 主 精 细化 学 品 的合成 与 分 离研 究 。
上 。 豆 油 中 还 有 微 量 的 口一谷 甾醇 的 异 构 体 y一谷 甾 醇 等 。 我 国 是 油 脂 生 产 大 国 , 为 植 物 作
油 精 炼 中 脱 臭 工 序 副 产 品 — — 脱 臭 馏 出 物 的 合 理 利 用 已 成 为 当 前 重 点 解 决 的 问 题 之 一 。 油 脂
从葵花籽油脱臭馏出物中提取植物甾醇的研究

从葵花籽油脱臭馏出物中提取植物甾醇的研究
韩军
【期刊名称】《中国油脂》
【年(卷),期】2004(029)012
【摘要】植物甾醇通常采用结晶方法从植物油脱臭馏出物(DD油)中提取.采用与乙醇酯化反应的产物(EDD)为原料,正己烷作为溶剂(S),S/EDD比率(W/W)为3~5时,研究了主要过程参数(溶剂、助溶剂、结晶温度和结晶时间)对植物甾醇提取率和纯度的影响.研究表明,溶剂和助溶剂的组成是最重要的过程参数,对甾醇的提取率和纯度影响很大,对它们的过滤性和水洗性也有影响.饱和水的己烷溶液具有好的结晶性,而且加入少量和适宜的乙醇能够加强水作为单一助溶剂的有益影响,通过使用
S/EDD混合物(S/EDD=4)一次结晶,甾醇的提取率高达84%(纯度36%).
【总页数】4页(P62-65)
【作者】韩军
【作者单位】中南林学院生命科学与技术学院,412006,湖南省株洲市
【正文语种】中文
【中图分类】TS645.9+8
【相关文献】
1.皂化酸解法提取菜籽油脱臭馏出物中植物甾醇的工艺研究 [J], 刘亮;杨根生
2.脱臭馏出物中酶法合成脂肪酸甲酯及提取植物甾醇的研究 [J], 肖勇生;张良;包珍;巫小波;李琎杰
3.大豆油脱臭馏出物中同时提取角鲨烯、生育酚和植物甾醇的工艺研究 [J], 代志凯;李祥清;马金萍;陈月英;陈子杰;许新德
4.菜籽油脱臭馏出物中天然VE和植物甾醇提取工艺研究 [J], 姜洪峰;钱俊青
5.转酯化-结晶提取棉籽油脱臭馏出物中植物甾醇的研究 [J], 孙静涛;董娟;肖婧;史学伟
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菜籽油脱臭馏出物高值化工艺研究

菜籽油脱臭馏出物高值化工艺研究菜籽油脱臭馏出物富含脂肪酸、甘油酯、维生素 E 和植物甾醇等实用物质 ,但是受深加工技术的限制, 当前主要用于畜禽饲料, 产品附带值低 , 造成资源严重浪费。
为此 , 本文以脱臭馏出物为原料, 对此中有价值的成分进行分别、加工, 以获取高附带值产品。
第一 , 利用廉价、高效的液态共同酶最大限度地将甘油酯与脂肪酸转变为生物柴油 , 酯化产物经冷析过滤回收甾醇, 并将其与共轭亚油酸转变为人体易于吸收的共轭亚油酸甾醇酯 , 最后经过分子蒸馏分别回收生物柴油与维生素E。
主要研究工作与结果纲要以下:(1) 分别以实验室发酵生产的低成本液态酶Candida rugosa lipase(CRL)和Rhizopus oryzae lipase(ROL)催化菜籽油脱臭馏出物(RODD)甲酯化 , 合成生物柴油。
经过单要素优化 , 在加酶量 750 U/g 、含水量 50 wt%、温度 35℃、反响时间30 h 的最优条件下 ,CRL 催化生物柴油产率可达92.6%; 而 ROL在加酶量 200 U/g、含水量 37.5 wt% 、温度 40℃、反响时间 9 h 的最优条件下 , 产率达 94.4%, 发现不论是在生物柴油产率仍是反响速率上都优于CRL。
(2) 研究了液态酶 CRL与 ROL 间共同效应 , 并利用共同策略最大限度地促使菜籽油脱臭馏出物甲酯化合成生物柴油。
经过单要素及响应面法优化了液态共同酶的催化工艺, 在 ROL占总酶配比为0.84 、反响温度 34℃、含水量 46 wt%、反响时间 6 h 的条件下 , 生物柴油产率可达 98.2%, 且维生素 E 的保存率高达 97.1%。
较单调酶而言 , 共同策略的应用不单提升了生物柴油的产率 , 还大幅缩短了反响时间。
(3) 利用蛋白包衣微晶技术促使CRL催化甾醇与共轭亚油酸合成人体易于吸收的共轭亚油酸甾醇酯。
经过优化, 在分子筛加入量为74 mg/mL、正己烷加入量10 mL、酸醇摩尔比6:1 、微晶酶用量 38%、反响温度 40℃、反响时间 48 h 的条件下 , 共轭亚油酸甾醇酯的得率可高达97.5%。
脱臭馏出物中植物甾醇的回收和精制

扬 州大 学化 学 化工 系 t江荠 扬州 25 0 20 2
摘
要 :以脱臭馏 出物 为原料 ,采用 甲醇酯 化 、结晶分离 、溶剂重结 晶净化精制工 艺,对 回收和
精制植物 甾醇的过程进行 了研 究 实验结 果表 明, 应用该工艺从油脂脱臭馏 出物 中提取 的植物 甾醇 含 量大 于 9 %,过程 总收率达 8 %以上 ,为从脱臭馏 出物中提取植物甾醇的工业化牛产提供 了技 5 0
脱酸、脱色 、脱臭等精炼过程 中,不皂化物进入油脚 、皂脚 、脱色 白土 、脱臭馏 出物等副产物中.
脱臭馏 出物 因植物油 的品种 不同 ,其混合植物 甾醇 中所含 的甾醇种类 和含量也不 刊. 混合植物 甾 醇中随 侧链基团不同,种类繁多 .结构复杂.在制油脱臭馏 出物 中提取得 到的混台植物 甾醇 中主 要含有 谷甾醇、豆 甾醇 、菜油 甾醇及菜 子甾醇等.其中 以 谷甾醇 、豆 甾醇为主要成份 ,约 占 6 %以上.豆油中还有微量 的 谷甾醇 的异构体 卜谷甾醇等. 0 虽然从脱臭 馏 出物 中提取 甾醇 的方法各异 ,但其原理一般是基于原料组成 的化学性质 、物理 性质方面 的差异进行 分离与提纯.目前主要 的生产和研究的分离与 提纯 方法有 :
维普资
过 程 工 程 学 报
2卷
经分子蒸馏 的残 渣进行皂化反应 、丙酮提取得到粗 甾醇制 品,最 后经过脱色 、重结 晶得到精
制甾醇.该工艺的主要缺 点是流程 长、操作步骤 多、产 品的纯度和收率 比较 低,而且需要反复进 行分子蒸馏才 能很好 地分 离出维生素 E和脂肪酸酯类,从而便于甾醇的萃取. 我 国是油脂 生产大国,作为植物油精炼 中脱臭工序副产 品脱臭馏 出物 的合理利用 已成为 当前 重点解 决的问题 之一. 为此 ,本研 究针对分子蒸馏分离精 制植物 甾醇工艺 ,对回收和精制植物 甾 醇的工业生产 过程进行 了改进 ,采 用了甲醇酯化 、结晶分离 、以丙酮为溶 剂重 结晶净化精制 工艺 , 对植物甾醇 的分离精制过程进行 了研究.
脱臭馏出物酶法制备植物甾醇酯的研究

RM IM 和 Lipozyme TL IM 进行水解反应 分别在 1h
组成为: 甾醇酯95.3% FFA0.2% 甘油三酯3.2 甾
3h 5h 8h 12h 16h 20h 取样测定反应物的甾醇 醇0.4%
含量 结果如图 2 所示
3 结论
25
Novozym 435
脱臭馏出物经过脂肪酶催化的系列反应和进一步
由Novozymes (Bagsvaerd, Denmark)公司馈赠 所有标 真空度 1.5Pa 三级蒸馏蒸发面温度 220 真空度
准物从Sigma公司(Taufkirchen, Germany)购买NaOH 异 1.5Pa
己烷 乙醚等试剂均为AR级 1.2 主要仪器
2 结果与讨论
UV-2201 型紫外-可见分光光度计 日本岛津
8h 11h 14h 取样测定 FFA 含量 结果如图 1 所示
70 65 60
统为异己烷 乙醚 95 5 vol/vol 上行展样 碘 蒸汽显色 组分迁移快慢速度依次为甾醇酯 甘油三 酯 甾醇和游离脂肪酸 采用日本岛津生产的 CS-930 型薄层色谱扫描仪对展开薄板进行定量分析 1.7 样品总甾醇含量的测定
称取 100g 脱臭馏出物于具塞三角瓶中 加入水 脱臭馏出物作为本实验出发底物 其具体组成见表 1
30g 充分混合均匀后加入 5g 固定化脂肪酶 加塞后
表 1 菜籽油脱臭馏出物的主要成分 单位%
置于水浴恒温振荡器中在温度 60 转速 250r/min 的条件下进行水解反应 定时取样分析 尽量降低馏
水分 1.9
1.3 分别采用 Novozym 435 Lipozyme RM IM 和 Lipozyme TL IM 进行水解反应 分别在 1h 3h 5h
植物甾醇提取工艺研究(可编辑)

植物甾醇提取工艺研究浙江大学硕士学位论文植物甾醇提取工艺研究姓名:韦继慷申请学位级别:硕士专业:化学工程指导教师:杨亦文2002.4.1浙江大学硕士学位论文摘要本文研究了从脱臭馏出物中提取植物甾醇的工艺,该工艺主要包括甾醇酯转酯化反应和转酯化物萃取.结晶工艺两个主要过程。
在原料脱臭馏出物预处理后,以甲酵钠为碱催化剂,将原料与甲酵进行反应,使原料中的甾醇酯转化为游离甾醇。
实验研究了甲醇/原料质量比、甲醇钠/厂原料质量比、反应温度,反应时间等因素对甾醇酯转酯化反应的影响。
瞻果表\明,在甲醇沸点温度下,甾醇酯转化率随温度的升高而增大;转化率随反应时间延长而增大,并逐渐趋向平衡值。
得到了适合论文研究体系的甾醇酯转酯化反应的优化条件:甲醇/原料质量比为.、催化剂甲醇钠/原料质量比为.、℃、反应时间小时。
在此条件下,可使甾醇酯转化率达到%左右。
该反应优化条件下,表观速率方程为:..』 .』\?一... .广‘扩研究了从转酯化物中提取甾醇的工艺,主要采取冷却结晶的方法。
采取萃取.结晶工艺可以得到%以上的甾醇产品;当溶剂为正己烷,加入比例为/物料时,甾醇纯度甚至可达到%左右。
甾醇产品精制可通过重结晶工艺实现,溶剂可采用丙酮或正己烷,初温分别设在近沸点温度℃或℃,终温设在℃,纯度均可达到%左右。
测得其熔程为℃。
关键词:甾醇,谷甾醇,脱臭馏出物,转酯化反应,结晶,提吮浙江大学硕士学位论文..,.,,.,.., ::./,.,%:./,℃, . ,:一..』.一... .』”.. , %. ,/%..船 .. . . 。
.. %..:,, ,,,浙江大学硕士学位论文、上.??月『舌甾醇在自然界中分布极广,虽说含量不多,但它具有很高的应用价值,自从在植物油中发现谷甾醇和豆甾醇以来,人们对植物甾醇进行了广泛深入的研究,特别是六十年代以来,在理论研究和生产技术,应用等方面有了重大的进展。
目前植物甾醇在甾体药物合成、化妆品、动物生长剂、植物生长激素等方面得到了广泛应用。
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7 ∞
缓 慢 溶解 好 的 片碱 溶液 , 在恒 温水 浴 中 同流皂 化 一
段 时间 。 之后 。 入 一 定 比例 ( W) 加 W: 的浓 硫 酸 , 解 酸
一
兰 71 4 . 1 0
*
嚣70 1 . 0
理 功 能认 识不 断 深 化 , 药 用 价 值 越 来 越受 到人 们 其
的重视 , 物 甾醇 已成 为 世人 瞩 目关 注 热点 。 植 目前 , 取植 物 甾醇 的方 法 有 很 多 种 . 见 的 提 常
S 2 2恒 速 搅拌 器 :上 海 申胜 生 物技 术有 限 公 -1 司 ; 一 0 旋转 蒸发 器 : 海 申胜生 物技术 有 限公 司 : R 21 上 D 一2 K ¥ 2电热恒 温水 浴 锅 :上 海精 宏 实 验设 备 有 限
正交实验得到最适工艺参数为 : 甲醇与原料( w) w: 的比为 0 : 片碱与原料 ( w ) .1 5, w: 的比为 1 . 5 皂 :0 , 02 化 时间为 4 05h 皂 化 温度 应 选定 在 6~ 5C5宜 。 . . , 0± 0 6 ̄  ̄ 酸解反 应 的 适 宜工 艺参数 为浓硫 酸与 原料 ( : w
( . 江工业 大 学 药学 院 , 江 杭 州 3 0 3 ;. 江升华 拜 克 生物股 份 有 限公 司 , 江 德 清 3 3 2 ) 1浙 浙 1 O 2 2浙 浙 12 0
摘 要: 用皂化 酸解 法对 菜籽 油脱 臭馏 出物 中提 取植 物 甾醇的 工 艺进 行 了研 究。 通过 单 因素 实验和
量 , 到 的植 物 甾醇 含量 为 p 谷 甾醇 、 甾醇 、 得 一 豆 菜油 甾醇 及 菜籽 甾醇含 量 的总和 。 酸价 采 用 G 5 0 8 B53 — 5 方 法进行 ( 通过 酸 价 可计 算 游 离脂 肪 酸含 量 ) 。
作 者 简 介 : 亮 (9 5 ) , 药工 硕 十 研 究 生 。 刘 17 一 , 制
提 取 方 法 有溶 剂结 品 法 、 合 法 、 化 法 、 馏 法 、 络 皂 蒸
吸附法 、 临界 C 取 法 、 法 等 『7这 些 方法 人 超 O萃 酶 ,l _ 。 多收率低 、 成本 高 , 些 只 局 限在 理 论 研 究 不 能 有 实 现工 、化生 产 。 l 凶此 , 究 开 发 出经 济 、 效 的生 研 有
产 工艺 , 已显得 迫 在 眉 睫 , 有 重 要 的 理论 意 义 、 具 应
公 司 ; 温 循 环 冷却 器 : 州 长城 科 工 贸有 限公 司 : 低 郑
D 一 26 HG 9 4 A型 电热 恒 温 鼓 风 _ 燥 箱 :上 海 精 宏 实 T
验 没备 有 限公 司 ;C 2 1 效液 相 色谱 仪 : L 一 0 0高 日本 岛
津公 刮。
1 . 3分析 方 法
用价 值 和经济 价值 。 脱 臭 馏 出物 中 , 物 甾 醇 以游 离形 式 和 甾醇 酯 植
的形 式存 在 … 为 了 提 高植 物 甾醇 的提 取 收率 , 文 。 本 报道 用 皂化 与酸 解 反 应 将 酯 化 形 式 转 化 为游 离 形 式, 同时 将 脂 肪 酸 酯 等 转 化 成 游 离 脂 肪 酸 , 而 得 从
植 物 甾醇 被誉 为 ” 生命 的钥 匙 ”具 有 十 分 重 要 ,
的生理 功 能 。 降低 液 中胆 固醇 浓 度 , 有 消炎 、 可 具
退 热 、 溃疡 的药理 功效 , 抗 其应 用 涉及 医药 、 化妆 品 、
1材料 与 方 法
11材 料 与试 剂 .
食 品 、 学产 品 、 料 、 漆 、 料 、 脂 、 光 饲 油 颜 树 造纸 、 纺织 、 杀 虫 剂 及 除草 剂 等 。 年 来 , 近 随着 对 植 物 甾醇 生
w ) 比为 0 7 的 . 5±00 , 解 时间 为 1 0 . 酸 1 . 5±0 g4 . h - g实验 的 最优 组合 为 A2 2 2 , 2 B C D2 皂化 率达 9 %, 8 植
物 甾醇 收 率 为 7%> 上 。 8 R 关键词 : 菜籽 油 脱 臭馏 出 物 ; 物 甾醇 ; 化 植 皂
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2 0 年第 3 卷第 9 08 9 期
文章编号 :0 6 414 20 )9 0 0 — 5 10 — (0 80 — 0 1 0 8
《 江化 工 》 浙
皂化酸解法提取菜籽油脱臭馏 出物 中 植物 甾醇 的工艺研究
刘 亮 1 杨根 生 , 2 ,
至 脂肪 酸 甲西 U 旨
修 回 日期 :0 8 0 — 2 2 0 — 4 0
植 物 甾醇 的 含 量 采 用 色 谱 柱 为 K 0 — C 8 R1 0 5 1
(5 x .r ) 高效 液 相 色 谱 法 。 2 0 46 m 的 a 采刚 保 留时 间定性
法, 根据各组分标准 品的峰面积计算植物 甾醇的含
菜籽油脱臭馏 出物 : 浙江省新市油脂股份有限 公 司 。 物 甾醇 标 准 品 ( 量 9 .%)SG 植 含 8 0 :I MA, S 。 氧 化 钾 , 析 纯 ; 氢 分 无 水 乙醇 : 析纯 : 分 酚酞 。
12主 要仪 器与 设 备 .
盔
定时间 。 反应完毕后 , 停止加热 , 静置分层 , 下层
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1 . 4实验 方法
将 菜籽 油脱 臭馏 出物 中 水 份尽 量 去 除 , 一 定 按