高效液相色谱紫外检测法测定猪肉中阿维菌素药物残留

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高效液相色谱法测定农产品中的残留农药

高效液相色谱法测定农产品中的残留农药

高效液相色谱法测定农产品中的残留农药在现代农业生产中,为了提高单产及产量,农药的使用已经成为不可避免的现象。

虽然农药可以帮助种植者减少损失并增加收益,但同时也会对环境和人体健康造成一定的影响。

因此,对于农产品中的残留农药的检测就显得尤为重要。

针对这个问题,高效液相色谱法已经成为一种可靠的检测方法。

高效液相色谱法是指一种利用液相色谱仪器进行物质分离与定量分析的方法。

它利用不同物质在流动相和静相之间的相互作用,实现对成分分析的分离和定量。

毒理学研究表明常用的农药对健康会造成影响,比如造成癌症、不育和免疫系统受损等等。

因此,对于农产品残留农药的检测绝不能掉以轻心。

高效液相色谱法检测农产品中的残留农药需要经过一系列的步骤,其中包括样品处理、提取和检测等环节。

在样品处理阶段,样品需要经过样品准备设备的处理,以去除杂质和增大样品的浓度。

这个环节对于最终检测结果的准确性十分重要。

在提取环节中,需要将被检测的物质从样品中提取出来,并将其转化为可以被检测的物质。

在检测环节中,将经过提取的物质通过高效液相色谱仪器进行检测,检测出残留农药的存在与否。

高效液相色谱法能够对不同类型的农药进行高效、精确和灵敏的检测。

现今,这种方法广泛应用于农业生产中,被广泛采用来检测农产品中的残留物。

它有助于农产品质量的提升,提高对消费者的信心度。

与传统的检测方法相比,高效液相色谱法具有其所独有的优势。

首先,对于多酚和酚类的物质有很高的灵敏度,检测结果准确。

其次,可以对多种不同类型的生物样品进行检测,可以应用于不同类型的实验。

此外,高效液相色谱法还可以针对不同类型的检测项目进行同时检测,使检测效率大幅提升。

尽管高效液相色谱法在农产品残留农药检测中具有许多优点,但它也存在一些不足之处。

例如,操作流程较为复杂、设备成本高等,这些将降低其在实践应用中的普及率。

在实验室中,需要训练有素的操作者来保证检测的准确性和结果的可靠性。

此外,高效液相色谱法检测结果的分析也需要专业的技术人员进行,与传统检测方法相比等技术含量更高。

高效液相色谱法检测菜豆中阿维菌素残留量

高效液相色谱法检测菜豆中阿维菌素残留量

高效液相色谱法检测菜豆中阿维菌素残留量一、绪论阿维菌素是一种广谱抗生素,属于咪唑酰胺类抗生素,具有较好的抗菌活性,主要用于动物饲料中的抗菌剂。

阿维菌素在草食动物尤其是豆类作物中的残留问题引起了人们的关注。

菜豆是一种常见的豆类作物,广泛种植于各地,而且菜豆在生长期间容易受到外界环境和病虫害的影响,这些因素会导致菜豆中可能存在阿维菌素残留。

建立一种快速、准确、灵敏的检测菜豆中阿维菌素残留的方法具有重要的意义。

目前,国内外针对阿维菌素残留的检测方法主要包括高效液相色谱法、气相色谱法、免疫测定法、质谱法等。

这些方法各有优缺点,高效液相色谱法是目前应用较为广泛的一种方法,具有灵敏度高、准确度高、分离效果好等优点。

本研究将采用高效液相色谱法来检测菜豆中阿维菌素的残留量。

二、实验方法1.仪器与试剂(1)仪器:采用高效液相色谱仪进行检测。

(2)试剂:阿维菌素标准品、乙腈、甲醇、氯化钠、氢氧化钠等。

2.样品的处理(1)取适量的菜豆样品进行样品粉碎和过筛处理,将样品粉末置于干燥器中干燥。

(2)称取适量的粉末样品,加入适量的甲醇和氢氧化钠,振荡混合,再加入适量的乙腈,振荡混合,离心沉淀,取上层液体进行处理。

3.色谱条件色谱柱:C18色谱柱流动相:甲醇-水溶液流速:1.0mL/min检测波长:245nm色谱柱温度:25℃进样量:20μL4.标准曲线的建立取不同浓度的阿维菌素标准品溶液,分别进行色谱检测,得到峰面积与浓度的关系,建立标准曲线。

5.样品的检测取样品处理后的上层液体,进行高效液相色谱检测,根据标准曲线计算样品中阿维菌素的残留量。

三、结果与分析通过上述方法进行菜豆中阿维菌素的残留检测,得到了一批样品的测试结果。

结果显示,菜豆中多数样品中都存在不同程度的阿维菌素残留,残留量不一。

根据标准曲线的计算,得出了不同样品中阿维菌素的残留量。

通过对结果的分析和比较,可以得出菜豆中阿维菌素残留的含量较为普遍,需要引起人们的重视。

猪肉组织中阿维菌素、伊维菌素残留的高效液相色谱-串联质谱法研究

猪肉组织中阿维菌素、伊维菌素残留的高效液相色谱-串联质谱法研究

猪肉组织中阿维菌素、伊维菌素残留的高效液相色谱-串联质谱法研究武志雄;胡江涛;郑卫东;盛毅;陈思;阴文娅【期刊名称】《四川大学学报:医学版》【年(卷),期】2010(41)3【摘要】目的建立猪肌肉组织中阿维菌素(AVM)和伊维菌素(IVM)两种阿维菌素类药物的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)的同时检测方法。

方法样品用乙腈提取、碱性氧化铝固相萃取柱净化,C8色谱柱分离,串联质谱ESI(+)模式下,采用多反应监测模式(MRM),对AVM和IVM进行分析,定量离子对分别为890.4/305.3(m/z)和892.5/307.3(m/z)。

结果两种药物的线性范围为5~100μg/L,相关系数均为0.9999。

方法检出限均为2.0μg/kg。

在2、10、20μg/kg 3个水平添加时,AVM和IVM的平均回收率分别为77.4%~83.1%和77.2%~84.8%,相对标准差(RSD)分别为8.7%~11.7%和6.3%~10.3%。

对成都菜市场上的猪肉采样检测,AVM和IVM残留为阴性。

结论成功建立了猪肉组织中AVM和IVM残留的HPLC-MS/MS检测方法,该法操作简单,灵敏准确,可满足猪肉组织中AVM和IVM残留的同时检测要求。

【总页数】4页(P523-526)【关键词】猪肉;阿维菌素;伊维菌素;高效液相色谱-串联质谱;基质效应【作者】武志雄;胡江涛;郑卫东;盛毅;陈思;阴文娅【作者单位】四川大学华西公共卫生学院营养与食品卫生学教研室;四川出入境检验检疫局技术中心;四川省产品质量监督检验检测院【正文语种】中文【中图分类】R155.5【相关文献】1.猪肉组织中阿维菌素类药物残留的高效液相色谱-串联质谱法测定 [J], 赵东豪;贺利民;聂建荣;洪振涛;连槿;刘雅红;彭聪2.高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中的阿维菌素类、地克珠利、妥曲珠利及其代谢物残留 [J], 宫小明;孙军;董静;于金玲;王洪涛3.猪肉组织中7种氟喹诺酮类药物残留检测高效液相色谱-串联质谱法研究 [J], 孙雷;朱馨乐;刘琪;王树槐;汪霞;陈瑞清4.超高效液相色谱-串联质谱法测定12种食品中的阿维菌素、伊维菌素药物残留[J], 高洋洋;李小丽;赵媛媛;何悦;刘鑫5.超高效液相色谱-串联质谱法测定12种食品中的阿维菌素、伊维菌素药物残留[J], 高洋洋;李小丽;赵媛媛;何悦;刘鑫因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

动物性食品中阿维菌素类药物残留检测高效液相色谱法的优化

动物性食品中阿维菌素类药物残留检测高效液相色谱法的优化
关键词:动物性食品;阿维菌素类药物;高效液相色谱法;优化
中图分类号:S859. 84
文献标志码:A
文章编号:0529Optimization of High Performance Liquid Chromatography for the Detection of Avermectins Residues in Animal Foods
Abstract: To develop a convenient and rapid method for the determination of avermectins residues to meet the technical specifi­ cations of veterinary drug residue test,we optimized the High Performance Liquid Chromatography in the standard method of Ministry of Agriculture No. 1025 Announcement-5-2008 Detection of avermectins in animal foods——Enzyme-Linked Immunosorbent Assay, and the High Performance Liquid Chromatography and Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry. The storage conditions, purification conditions and derivative conditions were improved. After two times of acetonitrile extraction, the beef liver samples were stored in acetonitrile-water-triethylamine, separated by C18SPE column, and derivated by 1 -methyl imidazol-acetonitrile, trifluoro­ acetic anhydride-acetonitrile, glacial acetic acid and triethylamine. Acetonitrile was used as mobile phase for HPLC analysis. The ex­ perimental results of optimized methods showed that the standard carve of eprinomectin, avermectin, doramectin and ivermectin was linear carve between 2 |xg/L and 200 jxg/L. The correlation coefficients were greater than 0. 9992. The detection limits and the quantitative limits of the 4 drugs were 2|ig/kg and 5 |JLg/kg, The recoveries determined were between 83% and 93% , and the coeffi­ cient of variations of intra and inter were less than 14% and 11%. The optimized method meets the technical specifications of veteri­ nary drug residue test. It has good accuracy and precision. The detection time and cost are lower than the standard method. It can be used for the detection of avermectins residues in animal foods.

高效液相色谱法检测菜豆中阿维菌素残留量

高效液相色谱法检测菜豆中阿维菌素残留量

高效液相色谱法检测菜豆中阿维菌素残留量菜豆是一种常见的蔬菜,也是人们日常饮食中经常食用的一种食材。

而在农业生产中,为了保护作物不受病虫害侵害,农民常常会使用农药来进行预防和治疗。

农药的使用过量或不当使用往往会导致农产品中农药残留的问题,给人们的身体健康带来潜在的风险。

对农产品中农药残留的检测成为了十分重要的任务。

阿维菌素是一种常用的杀虫剂,也被广泛应用于菜豆的生产过程中。

阿维菌素残留过量会对人体健康产生危害,因此对菜豆中阿维菌素残留量的检测就显得尤为重要。

本文将介绍一种高效液相色谱法来检测菜豆中阿维菌素残留量的方法。

一、高效液相色谱法的原理高效液相色谱法(HPLC)是一种在液相中进行分离分析的方法。

其原理是将待测物质溶解在流动相(常为水或有机溶剂)中,通过一定压力将其推动流过填充了吸附剂的色谱柱,不同成分因为在吸附剂上停留时间的长短不同而被分离开来,最终通过检测器对各个成分进行检测,从而获得待测物质的浓度或含量。

二、检测方法1. 样品的制备需要准备待检测的菜豆样品。

取适量的菜豆样品,研磨成细粉状,再将细粉样品加入适量的提取溶剂中,如甲醇或乙腈,与其充分混合,制备成样品的提取液。

将样品的提取液通过滤膜进行过滤,除去其中的固体残留物,得到清澈的提取液。

3. 色谱条件将提取液注入高效液相色谱仪,设置好相应的分离条件。

在此实验中,我们选择了一根C18反相色谱柱,流动相为乙腈和水的混合溶液,并采用梯度洗脱的方法分离目标化合物。

样品通过色谱柱分离后,利用紫外检测器对洗脱后的化合物进行监测。

阿维菌素的最大吸收波长为240nm,因此可以选择在该波长下进行检测。

5. 数据处理通过色谱仪采集得到的数据,根据标准曲线对样品进行定量分析,得到目标化合物的含量。

三、实验结果与讨论通过上述的实验方法,我们成功地对菜豆样品中的阿维菌素进行了检测。

在我们的实验结果中,我们发现样品中阿维菌素的含量为0.032mg/kg,未超出国家规定的最大残留限量。

高效液相色谱法检测菜豆中阿维菌素残留量

高效液相色谱法检测菜豆中阿维菌素残留量

高效液相色谱法检测菜豆中阿维菌素残留量菜豆是一种常见的蔬菜,具有营养丰富、口感鲜美等特点。

在生产过程中,防治病虫害是关键环节,其中药物是不可缺少的工具之一。

然而,药物残留会对人类健康产生威胁,因此食品中药物残留的检测十分必要。

阿维菌素是一种常用的杀菌剂,可用于防治菜豆等蔬菜上的真菌病和霉菌病。

但是,它在使用过程中容易残留在菜豆中,如果人们长期食用含有阿维菌素的菜豆,会产生影响健康的潜在风险。

因此,为了确保食品安全,需要对菜豆中的阿维菌素残留量进行检测。

目前,国内外对阿维菌素残留的检测方法主要有高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱法(GC)、液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)等。

其中,HPLC方法是一种最常用的检测方法,具有灵敏、准确、简便等优点。

以下将介绍一种利用HPLC法检测菜豆中阿维菌素残留量的方法。

仪器和试剂:1.高效液相色谱仪(HPLC)2.反相色谱柱3.流动相(甲醇:乙腈=50:50)4.过滤器5.离心机6.标准品(阿维菌素)7.甲醇8.水9.橄榄油10.氯仿步骤:1.样品准备将菜豆样品粉碎,并将大量样品称入50ml锥形瓶中,加入10ml的甲醇、10ml的水、10ml的橄榄油混合液,盖紧瓶盖,超声水浴处理30分钟,离心10分钟。

将上清液取出,用氯仿萃取,离心分离,并用电子天平称取约1g,加入6ml的甲醇溶解。

再用1μm的过滤器过滤,用甲醇调整至容量为10ml。

将阿维菌素标准品0.10g溶于100ml的甲醇中,摇匀。

3.样品检测在反相色谱柱中,以甲醇:乙腈=50:50的流动相为移动相,进样量10μL,流速1.0ml/min,检测波长254nm,检测阿维菌素质量浓度范围为0.001~0.10μg/ml。

结果分析阿维菌素在反相色谱柱中的保留时间为13.6min,其峰面积与浓度呈线性相关关系,相关系数R2=0.998。

使用此方法对菜豆样品进行测定,阿维菌素质量浓度在范围内时,峰面积随阿维菌素浓度的增加而增加。

超高效液相色谱串联质谱检测猪肉中氟喹诺酮类药物残留

超高效液相色谱串联质谱检测猪肉中氟喹诺酮类药物残留

农技服务资源环境·143·2017.15 期·第34卷超高效液相色谱串联质谱检测猪肉中氟喹诺酮类药物残留许燕平(泰州市农林畜水产品质量检测中心,江苏 泰州 225300)摘要:随着社会的全面性发展,超高效液相色谱串联质谱检测猪肉中氟喹诺酮类药物残留性也十分显著。

为了能够使得其整体的检测效率得到显著性的提升。

在进行检测的过程中,其同样需要采用多种不同的方式让效液的整体体系得到相应的完善。

本文主要针对高效液相色谱串联质谱检测猪肉中氟喹诺酮类药物残留进行相应的分析,并提出了相应的优化措施。

关键词:超高效液相色谱;质谱检测;药物残留从整体上而言,高效液相色谱串联质谱的检测相当关键。

其能够使得整体的药物变化情况得到较好地处理。

一般情况下,在进行全面性的处理过程中需要采用多种不同的方案让质谱的检测效率得到显著性的提高。

1超高效液相色谱串联质谱检测猪肉概况分析在建立猪肉组织的体系中,其需要结合具体的情况让药物的整体检测效率得到相应的提高。

但从另外一方面而言,猪肉组织中其液谱在相色上也会存在明显的改变。

因此,为了建立有效地检测组织。

需要结合其整体沙星性质的变化。

让质谱检测的效果更为显著。

一般情况下,其液相色谱的检测主体条件为检测猪肉的整体变化情况。

由于其整体的色谱条件会发生一定的变化。

因此,在色谱的整体变化情况下,需要对猪肉的组织变化进行显著性的变化分析。

同时,在利用其药物变化的情况下,对其色谱的改变进行良好的分析。

在保证其色彩方式的同时,需要利用其沙星的性质变化情况。

让内标法的定量结构进行整体的指标控制。

这样,在浓度范围的整体控制上,其内指标的指数就能得到较好地控制。

从而使得其内标法量的数据更为明确。

在内标的坐标量上,需要对各种不同的药物进行量的分析。

一般情况下,其会具有7中不同的药物残留。

其FQS 的药物量在信息层的主体范围内都能得到一定程度的控制。

在浓度范围控制较为明确的情况下,需要对限量系数及内部指数进行精准性的检测。

高效液相色谱法检测菜豆中阿维菌素残留量

高效液相色谱法检测菜豆中阿维菌素残留量

高效液相色谱法检测菜豆中阿维菌素残留量菜豆是一种非常常见的食品,它含有丰富的营养素,并被许多人拥有着广泛的喜爱。

不过,如果在种植和运输过程中,菜豆受到了农药的污染,那么就会对人们的健康造成威胁。

阿维菌素是一种常用的杀菌剂,在农药中也被广泛使用。

因此,检测菜豆中阿维菌素的残留量十分重要。

高效液相色谱法,是一种常用的检测菜豆中阿维菌素残留的方法。

它利用高效液相色谱仪对样品中的成分进行分离、检测和定量分析,具有检测灵敏度高、准确度高、重复性好、分析速度快等优点。

下文将详细介绍高效液相色谱法检测菜豆中阿维菌素残留量的具体步骤。

样品制备:先将100g的菜豆样品加入500ml的甲醇水溶液中,用超声波清洗20分钟,过滤掉残渣,取100ml于蒸发盘中,用氮气吹干,再将残渣用甲醇进行萃取,调整pH至7-8,使用C18分散固相萃取管进行固相萃取,蒸干萃取液得到固体残量。

色谱条件:柱:Zorbax SB-C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇-水(30∶70),流速:0.8ml/min,柱温:25℃,检测波长:280nm。

操作步骤1.将样品编好号,向标准曲线的不同进样罐中加入一定量的阿维菌素参考标准溶液,并进行超声波均质。

然后,将50μg/kg(μg/kg为1个国际单位,其等于ppb)至500μg/kg 不等的阿维菌素标准品使用高效液相色谱仪分别进行检测,并构建阿维菌素的标准曲线。

2.将前述制备好的固态残渣10mg加入10ml的甲醇中,并进行超声波声波强化萃取。

将萃取液离心去除残渣以供进样分析。

3.从上述制得的标准曲线所得知的阿维菌素浓度得到样品中残留量的浓度。

4.对样品重复两次取平均值,并进行相对误差和回收率计算。

结果分析:本实验利用高效液相色谱法成功地检测出了菜豆中阿维菌素的残留量。

结果表明,样品中阿维菌素的残留浓度为320μg/kg,符合国家食品安全标准。

实验的相对误差小于5%、回收率在90%~100%之间,表明本实验方法稳定可靠。

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之一, 由阿佛 曼 链 霉 素 经 液 体 发 酵 加 工 而成 的 抗 生 素类 生物农 、 药 , 兽 它在我 国害虫 防治 体 系 中 占有较 重要 地位 ¨ 。阿维菌 素类 药物 由于其 优 异 的驱 虫 活 J 性 和较 高的安全 性 , 被认 为是 目前最 优 良、 用 最广 应 泛、 销量最 大 的一类 新型 、 谱 、 广 高效 、 安全 和 用 量小 的兽用 抗 内 、 寄 生 虫 药 , 外 已广 泛 应 用 于 兽 医 临 床 ,
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2 1 年 第 2期 01 总第 38 5 期
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高 效 液 相 色 谱 紫 外 检 测 法 测 定 猪 肉 中 阿 维 菌 素 药 物 残 留
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邵金良 刘宏程 兰珊珊 杨芳 杜丽娟 樊 建 麟
云 南省农业科 学院质量标 准与检测技 术研 究所 云南昆明 60 2 52 3
摘 要 建 立 了猪 肉 中阿 维茵 素 残 留的 高效 液 相 色谱 测 定 方 法 。样 品 经 乙腈 超 声 波辅 助提 取 、 自制 碱 性 氧 化 铝
固相萃取 小柱净化。以 V( 甲醇)v( : 水)= 0 l 9 :O为流动相 , 4 m波 长检测 , 25r i 流速 0 8 l i。结果表明 : 法测定 .m Jmn 本
中阿 维 菌素 残 留的 测 定 。
关 键 词 高效 液 相 色谱 法
猪 肉 阿 维 菌素 残 留
D ee m i to fa e m e tn r sdu n r b PLC t r na i n o v r c i e i e i po a e s r c I h sp p r,t e h g e f r n elq i h o t g a h su e o h ee i ain h i h p ro ma c i u d c r mao r p y wa s d f rt e d t r n to m o v r e tn rsd e i o k.Th a l s e ta t d wih t e a ssi g o c tn tie u ta o i v fa e m ci e i u n p r e s mp e wa xr ce t h s itn f a eo irl l s n c wa e, r a d p rfe y h me d l ae e n e au n ou la,i ih t e d t cin wa ee gh wa 4 m , n u i d b o ma e a k s e e l mi a c l me l n wh c h ee to v l n t s2 5 n i l
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