有机合成项目总结汇总

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有机合成知识点总结大学

有机合成知识点总结大学

有机合成知识点总结大学一、碳-碳键的构建有机合成中最基本的反应是碳-碳键的构建。

碳-碳键的构建反应包括以下几种:1. 亲核加成反应亲核加成反应是有机合成中最为基本和常见的反应之一,利用碱或亲核试剂与电子不足的双键结构发生加成反应,构建新的碳-碳键。

常见的亲核试剂有水、醇、醚、胺等,通过与双键结构发生加成反应,构建出碳-碳键。

例如:烯烃与水发生加成反应生成醇,烯烃与醇醚生成醚,烯烃与胺发生加成反应生成胺。

亲核加成反应在合成醇、醚、胺等有机化合物中有着广泛的应用。

2. 云母反应云母反应是一种碳-碳键构建的重要手段,利用碱金属作为催化剂,使芳香烃和卤代烃发生反应,形成新的碳-碳键。

云母反应是有机化合物合成中最重要的反应之一,通过云母反应可以合成出许多重要的有机化合物,如苯、甲苯、邻甲基苯酚、密苯二氧醇等。

3. 消除反应消除反应是有机合成中另一种常见的碳-碳键构建手段,通过消除反应可以将一个或多个基团从有机分子中去除,从而形成新的碳-碳键。

消除反应包括β-消除,α-消除,氢氟酸消除等,通过这些消除反应可以构建出新的碳-碳键结构,制备出多种有机化合物。

4. 分子内环化反应分子内环化反应是一种特殊的碳-碳键构建反应,利用分子内的官能团发生反应,形成新的碳-碳键。

分子内环化反应在合成环烷烃、环醚、环酮等有机化合物中有着广泛的应用,是有机合成中的重要手段之一。

二、碳-氢键的官能团转化除了碳-碳键的构建,有机合成中还涉及到碳-氢键的官能团转化。

碳-氢键的官能团转化是通过一系列化学反应将碳-氢键上的氢原子转化为其他官能团的过程,常见的官能团转化方式包括以下几种:1. 氧化反应氧化反应是一种常见的碳-氢键官能团转化方式,通过氧化剂(如过氧化氢、高锰酸钾等)将碳-氢键上的氢原子氧化成羟基或醛基。

氧化反应在有机合成中有着广泛的应用,可以将碳-氢键转化为羟基和醛基,构建出多种重要的有机化合物。

2. 还原反应还原反应是一种将有机化合物中的功能团还原为碳-氢键的反应,通过还原剂(如亚硫酸钠、氢气、氢化钠等)将功能团还原为碳-氢键。

高一化学必修2有机化合物合成方法总结精编

高一化学必修2有机化合物合成方法总结精编

高一化学必修2有机化合物合成方法总结
精编
一、醇的合成方法
1. 羟基化合物的合成:群醇和烷基锂反应生成醇;烷基卤化物经醇钠法生成醇。

2. 醚的合成:醇和酸的酯化反应生成醚;醇和烷基卤化物反应生成醚。

二、酮和醛的合成方法
1. 酮的合成:醇和酸的酯化反应生成酮;醇和醛的缩合反应生成酮。

2. 醛的合成:烷基卤化物和水合肼氨反应生成肼盐,再氧化为醛。

三、羧酸和酯的合成方法
1. 羧酸的合成:醇和酸酐反应生成羧酸;卤代烃和盐酸反应生成羧酸。

2. 酯的合成:酸和醇酯化反应生成酯;酸和烷基卤化物醚化反应生成酯。

四、胺和酰胺的合成方法
1. 胺的合成:卤代烃和氨缩合反应生成胺;硝基化合物还原生成胺。

2. 酰胺的合成:酰氯和胺反应生成酰胺;酰氯和铵盐反应生成酰胺。

总结:
有机化合物的合成方法多样,其中醇、酮和醛、羧酸和酯、胺和酰胺的合成方法较为常见。

了解这些合成方法有助于学生掌握有机化合物的制备过程和反应规律,进而提高化学实验操作能力和理论知识水平。

以上是高一化学必修2有机化合物合成方法总结精编,希望对你有所帮助。

大学有机化学有机合成全面总结

大学有机化学有机合成全面总结

OH
α -氰 醇
α -羟 基 酸
应用范围:醛、甲基脂肪酮 、C8以下环酮
2. 增加二个碳原子的反应
R MgX + CH2 CH2 O
R CH2CH2 H3O+ RCH2CH2OH OMgX
3. 增加多个碳原子的反应
① R-C CH NaNH2 R-C CNa R/X R-C C-R/
其中:R/ 为伯卤代烃 X 为Cl、Br、I
H2O / OH- PX3 Mg
NH3 R-NH2
R-MgX
R-X
① ②
CO2 H3O+
R-COOH
H3O+
NaCN
R-CN
R-NH2 R-NHR
[H]
R-CH2NH2
R-X
R-NR2
2. 羧酸及其衍生物的转换
R-COCl
NH3
R-CONH2
R/OH
R-COOH
NH3
R-COOR/
R/OH
(RCO)2O
H2SO4 H2O
① (BH3)2 ② H2O2 /
OH-
R-CH-CH3(符合马氏规则) OH
R-CH2CH2OH(反马氏规则)
[H]
② R-C=O H(R/) [ O ]
R-CH-OH H(R/)
[ H ] = LiAiH4 、NaBH4 、 H2 / Ni、Pt、Pd等
③ R-COOR/ [ H ] R-CH2OH + R/OH [ H ] = LiAiH4 、C2H5OH + Na 、 H2 / Ni、Pt、Pd等
R-NH2
● 碳环的合成
① 双烯合成(D-A反应)
X△
-X

有机化学合成总结

有机化学合成总结

有机化学合成总结1.饱和脂肪烃(1).偶联反应(2).醛、酮还原(3).烯烃、炔烃还原2. 不饱和脂肪烃 一、烯烃合成 (1).醇脱水(2).卤代烷脱卤化氢(3).邻二卤化合物脱卤化氢(4).炔的还原RORR-XR-R RCCRRCH 2-CH 2RRCH=CHR RCH 2-CH 2RCH=CH 2R RCH2-CH 2-OHR-CH 2CH2XR-CH=CH 2R-CHX-CH 2XR -CH=CH 2(5).Wittig 反应二、炔烃合成 (1)从其它炔烃(2)通过二卤消除反应3.卤代烃(1)烷烃的卤代(2)不饱和烃和卤化氢或卤素加成(3)从醇制备C CR1R2RHCOR1R2R-CH=P(Ph)3R-C C-R 1R-CR1XCH R-C CR 1R-C-C-R 1X H H XRX RHX 2R-CH-CH 2XR-CH=CH 2R-CH=CH 2R-CH CH 2X X X 2RXROHX-G(4)卤素的置换 4.醇(1) 烯烃水合C-CH 2OH H RHR-CH=CH 2OH 2(2)硼氢化-氧化(3).醛,酮,羧酸及其酯还原(4) 从格利雅试剂RCl NaIRI R-CH 2CH 2OHR-CH=CH 2(BH 3)2C-CH 2OHH RHR-CH=CH 2R-CH 2OHRCHOR-COOH RCOOR 1RROR ROHR-CH 2-OHRMgXCH 2O RH R1ORMgX R 1CHOR 1MgX RCHORR2R1ORMgX R 1R 2CO R 1MgXRR2CO(5)卤烃水解5.醚(1)从醇去水(2)威廉森合成法6.酚的合成(1)从芳卤衍生物(2)从芳磺酸(3)重氮盐水解7.醛酮(1).醇的氧化和脱氢(2).炔烃的水合R-CH2OH R-CH2XOHR-O-RR-O-R1RXRONa OHNO2NO2ClNO2NO2SO3Na OHNH2OHR-C-R'OHHR-C-R'OR-C C-R R-C-CH2RO(3).同碳二卤化合物水解CH 3OCX 2CH 3(4).傅-克酰基化反应(5).芳烃侧链的氧化(6).β-二羰基化合物8.醌(1)二元酚氧化(2).苯胺氧化9.羧酸及其衍生物和取代酸R(Ar)OR(Ar)COClCHOCH 3OHOHOOOO NH 2CH 3O CH 2R CH 3O CH 2O OC 2H 5RXCH 3O CHR 1R 2CH 3OCH 2OOC 2H 5R 1XR 2X一、酸(1).从伯醇或醛制备(2).从烃氧化(3).从格利雅试剂制备(4).腈水解(5).苯甲酸制备6.β-二羰基化合物二、羟基酸(1).从羟(基)腈水解R C O HR-CH 2OH R C OOHCOOHRR-MgX R-COOH CO2R-CN R-COOH CH 3CCl3COOH RCHO HCN R C COOHOHHHO O CH 2R C 2H 5O O CH 2O OC 2H 5RX O H O CHR 1R 2C 2H 5O O CH 2O OC2H5R 1X R 2X(2).从卤代酸水解(3).雷福尔马茨基反应ZnBrCH 2COOC 2H 5R-CHORCHCH 2COOHOH9. 含氮化合物一、硝基化合物 (1)芳烃和硝酸反应:二、胺类化合物(1).从硝基化合物还原(2).氨的烷基化(3).腈和酰胺的还原(4).醛酮的还原胺化(5).霍夫曼酰胺降级反应(6).盖布瑞尔合成法Cl-CH 2COOHCH 2-COOHOHNO 2NO2NH 2RNH 2RXR 2NHR-CNR-CH 2NH 2R-CH 2-NH-R 1R-CHONH 2-R 1R 1CONH 2RNH 2NHORNH 2RX。

有机合成实验工作总结报告

有机合成实验工作总结报告

有机合成实验工作总结报告
实验目的,通过有机合成实验,掌握有机合成的基本原理和技术,提高有机合
成实验操作技能。

实验原理,有机合成是指通过一系列化学反应,将简单的有机化合物转化为复
杂的有机分子的过程。

有机合成实验通常包括反应物的准备、反应条件的选择、反应的进行和产物的分离纯化等步骤。

实验步骤:
1. 反应物的准备,首先需要准备好反应所需的有机化合物和试剂,保证其纯度
和质量。

2. 反应条件的选择,根据反应的特性和要求,选择适当的反应条件,包括温度、溶剂、催化剂等。

3. 反应的进行,将反应物按照一定的摩尔比例加入反应容器中,控制反应条件,观察反应的进行。

4. 产物的分离纯化,通过适当的分离技术,如萃取、结晶、蒸馏等,将产物从
反应混合物中分离出来,并进行纯化。

实验结果与分析:
在本次实验中,我们成功合成了目标产物,并通过NMR、IR等手段对产物进
行了表征和分析。

结果表明,产物的结构符合预期,纯度较高。

实验总结:
通过本次有机合成实验,我们深入理解了有机合成的基本原理和技术,掌握了
有机合成实验操作技能。

同时,也意识到了实验中反应条件的选择和产物的分离纯化对实验结果的影响,为今后的有机合成实验打下了良好的基础。

总之,有机合成实验是化学专业学生必不可少的实验环节,通过实践操作,我们能够更好地理解有机合成的原理和技术,提高实验操作技能,为将来的科研工作和实际应用打下坚实的基础。

精细有机合成 总结

精细有机合成 总结

第1章 绪论/1、精细化工及相关行业的概念初始原料:煤、石油、天然气、生物有机质(农林副产) 基础有机原料:乙烯、丙烯、丁二烯、苯、(甲苯)、二甲苯、(乙炔、萘)、合成气(CO + H2)等。

2.2 亲电取代反应→ 2.2.3 芳香族亲电取代定位规律→(1)影响定位的主要因素 2.2.3 芳香族亲电取代定位规律 (1) 影响定位的主要因素■ 已有取代基的性质: ①极性效应 ②空间效应■ 亲电试剂的性质——也包括: ①极性效应 ②空间效应 ■ 反应条件:主要-温度、催化剂和溶剂。

上述因素中,最重要的是已有取代基的极性效应。

芳香取代反应中,苯系亲电取代反应研究的最多,也最重要。

2.2 亲电取代反应→ 2.2.3 芳香族亲电取代定位规律→(2)两类定位基 (2)两类定位基已有取代基 Z 对新取代基 E 的定位作用有两种:■第一类定位基 邻、对位定位基:-O-、-N(CH3)3、-NH2、-OH 、-OCH3、-NHCOCH3、-OCOCH3、-F 、-Cl 、-Br 、 -I 、 -CH3、-CH2Cl 、-CH2COOH 、-CH2F 等。

■第二类定位基间位定位基:-N+(CH3)3、-CF3、 -NO2、-C≡N 、 -SO3H 、-COOH 、-CHO 、-COOCH3、-COCH3、-CONH2、-N+H3、-CCl3。

上节回顾 2.2 亲电取代反应芳香族亲电取代反应历程大多数亲电取代反应是按照经过σ配合物中间产物的两步历程进行的。

其通式如下:2.3 亲核取代反应→ 2.3.2 反应影响因素→(4)溶剂的影响 (4)溶剂的影响SN1反应的第1步是一个中性的化合物离解为两个带有不同电荷的离子,因此极性溶剂有利于反应的进行。

SN2反应中,因为极性溶剂与亲核试剂可以形成氢键,亲核试剂与反应物形成过渡态时,必须首先消耗能量破坏氢键,所以反应在不形成氢键的溶剂中进行,反应速度较快。

2.4 消除反应→ 2.4.3 影响消除反应的因素→(2)反应条件的影响■ 温度的影响:提高温度有利于消除反应。

有机合成项目总结


实验操作过程
实验操作:按照实验方案进 行实验操作,记录实验数据
试剂准备:准备所需的化学 试剂和仪器设备
实验设计:根据项目需求, 设计实验方案和步骤
数据分析:对实验数据进行 分析和处理,得出实验结果
实验优化:根据实验结果, 对实验方案进行优化和改进
实验报告:撰写实验报告, 总结实验结果和经验教训
数据记录与分析
提高有机合成效率 降低生产成本 提高产品质量 保护环境,减少污染 促进行业发展,提高企业竞争力
实验设计及方法
实验目的:确 定有机合成项 目的目标产物
和反应条件
实验方法:采 用化学合成、 生物合成、物 理合成等方法
实验步骤:包 括反应物制备、 反应条件优化、 产物分离纯化

实验结果:分 析实验数据, 评估实验效果, 确定最佳反应 条件和产物纯
产物的应用:在工业生产、科 学研究等领域的应用
产物的创新点:与现有产品的 区别和创新点,如新的合成方 法、新的应用领域等
合成策略的创新性
采用新型催化剂,提高反应效 率
设计新颖的反应路线,简化合 成步骤
利用绿色化学原理,减少环境 污染
开发新型合成方法,提高产品 质量和稳定性
实验技巧与经验总结
实验设计:合理设计实验步骤,提高实验效率 实验操作:熟练掌握实验操作技巧,提高实验成功率 数据分析:准确分析实验数据,得出可靠结论 问题解决:善于发现和解决实验过程中遇到的问题,提高实验质量
实验过程中遇到的问题与挑战
反应条件控制:需要精确控制温度、压力等条件,确保反应顺利进行
产物分离:需要采用合适的分离方法,如蒸馏、萃取等,以获得纯度高的产物
反应时间控制:需要精确控制反应时间,避免反应过度或反应不完全

有机合成总结

有机合成心得(2)-基本功的训练
每个行业都有自己的基本功,有机合成的基本功就是对有机化学反应的理解掌握与灵活运用。那么对有机化学反应的理解掌握应从那方面入手?你在大学里学到的有机合成知识,只是入门的东西,远远达不到高手的水平,学了四年化学,基本上不理解化学。遇到问题还是束手无策,不知从何处下手。这不是你的问题,而是大学教育体制的问题,在大学阶段应该打下坚实的基本功,然后才能专,而我们的大学在这方面还做的远远不够。下面我推荐几本有机合成方面的书籍希望能够达到上述的目的:
中和萃取法:是工业过程和实验室中常见的方法,它利用酸碱性有机化合物生成离子时溶于水而母体分子状态溶于有机溶剂的特点,通过加入酸碱使母体化合物生成离子溶于水实现相的转移而用非水溶性的有机溶剂萃取非酸碱性杂质,使其溶于有机溶剂从而实现杂质与产物分离的方法。
成盐法:对于非水溶性的大分子有机离子化合物,可使有机酸碱性化合物在有机溶剂中成盐析出结晶来,而非成盐的杂质依然留在有机溶剂中,从而实现有机酸碱性化合物与非酸碱性杂质分离,酸碱性有机杂质的分离可通过将析出的结晶再重结晶,从而将酸碱性有机杂质分离。对于大分子的有机酸碱化合物的盐此时还可以采用水洗涤除去小分子的酸碱化合物已经成盐且具有水溶性的杂质。对于水溶性的有机离子化合物,可在水中成盐后,将水用共沸蒸馏或直接蒸馏除去,残余物用有机溶剂充分洗涤几次,从而将杂质与产品分离。
下面推荐的几本杂志,主要是关于如何运用有机化学反应的。
anicsynthesis(80vol.)
anicProcessResearch&Development.
这是美国化学会出版的一本有机合成杂志,主要讲述一些化工产品的工艺研究,书中的反应均用在大规模的制备上,对产业化的研究很有帮助,这些反应具有很强的实用性,对理解化学反应的应用很有帮助。

有机合成总结

精心整理有机合成心得(1)-引言灵活的头感觉最深刻的是关键要有一个灵活的头脑和丰富的有机合成知识,搞了十余年药物研发,只有有机合丰富的有机合成知识是靠大量的阅读和高手交流得到的。

二者缺一不可,脑是天生的,也就没有创充其量只是有机合成匠人,成不了高手,成知识而没有灵活的头脑把知识灵活的应用,一个有机合成高手在头脑中掌握的有机化学只能做无米之炊。

造性。

只有灵活的头脑而没有知识,个以上,并能灵活的加以运用,熟悉其中的原理(机理),烂熟于胸,就像国学300反应最少应大师烂熟四书五经一样,看到了一个分子结构,稍加思索,其合成路线应该马上在脑中浮现出来有机合成心得)-基本功的训每个行业都有自己的基本功有机合成的基本功就是对有机化学反应的理解掌握与灵活运用么对有机化学反应的理解掌握应从那方面入手?你在大学里学到的有机合成知识,只是入门的西,远远达不到高手的水平,学了四年化学,基本上不理解化学。

遇到问题还是束手无策,不知然而是大学教育体制的问题在大学阶段应该打下坚实的基本功何处下手。

这不是你的问题下面我推荐几本有机合成方面的书籍希望能够才能专而我们的大学在这方面还做的远远不够到上述的目的有机化学反应的理解掌握方面的书籍sadvancedorganicchemistry1.Marc化2.Carey,F.A.;Sundberg,R.J.:Advancedorganicchemistry3.MichaelB.Smith:O rganicsynthesisrock:Comprehensiveorganictransformation黄宪:新编有机合成化56李长轩:有机合成设两本书是从官能团转变的角度讨论有机合成的前三本书是从机理方面来讨论有机合成的4认真精作为案头书。

6本书是讨论有机合成路线设计的。

以上几本书应该随时放在自己的身边,第读,达到记忆理解,把反应分类记忆理解,这时你可能感觉很枯燥乏味,不要紧,经过一段时间的可以说您已经打下合成研究再回过头来阅读,就会感觉耳目一新,有新的理解。

有机合成项目总结汇总

Fi nal Report of AA6287i.i 工作目标:AA6287项目按以下合成路线完成12g ,通过NMR 鉴定,要求纯度98%具体实验报告参考JKSZ-193 实验人:杨承项目负责人:顾扬1.2参考文献Sy nthesis;4;0;2000;507;509 1.3合成路线1.3实验与讨论 1.4 Step 1”。

628700工乙:磁力搅拌装置,2L 四口反应瓶,开启搅拌,依次加入 18g (0.6mol , 2eq ) 多聚甲醛,4.5g (0.054mol , 0.18eq)哌啶,300ml 甲醇,回流 1h (内温 45C), 滴加55.8g(0.3mol , 1eq ) 628700与300ml 甲醇的混合溶液,3h 滴完,回流2h 左右,GC 监控(原料628700峰消失,生成628701与628702两个峰)。

后处理:反应液冷却,用旋转蒸发仪,50 C 水浴旋去反应液中的甲醇,残渣为棕色粘稠液体。

直c OH丿0 II0 " z一。

O = P -O。

二P-0"0 1”。

6287016287026287056287040 二P —| I”0 ,。

6287016287020 OH接往后反应。

备注:甲醛和甲醇混合液回流,冷凝水需要用冰水原料GC 谱图::?P r-li 2CJC9-02-1S. 1JH6.22-Jtzzzez-Ter =pu= 1:i匚 二::'\l " I\¥ '-'\M6:37\:W90213 AA62S7O0,吃曹内齐PJ ft i.250 £b Inis- 15 Eic -250 . • 加匸 」丨• 2S0亠■ ■ • . 30*0. 52 ■ D. 2530G 20&260-34Q22H 20D180Z 160-"14&M皿 M6n-4Q 2a:|J ![i«l: 20<»-03-O9,14.52!«枳甘加去:面税归江分析结果表峰号峰老保酚时问峰面秋 10065 64或 27: 190.救鹹4SO3S72-IS. 000 5. 7908 94,2082总计282275. 7386233+3. iSO100. 0000反应液 GC 谱图:(t=2.22min 峰是 628701, t=2.29min 峰是 628702):00K213 AA6ZB700 erf'[E1S|I”0 ”,0628701628702工艺:磁力搅拌装置,2L 四口反应瓶,安装分水器,开启搅拌,加入600ml 甲苯溶解的上一步得到的棕色粘稠液体,0.9g (催化量)的一水合对甲基苯磺酸,内 温110C 回流5h 左右,由分水器共分出 300ml 的甲苯和水,GC 监控(628701 峰消失,只剩628702一个峰)。

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Final Report of AA6287
工作目标:1.1。

AA6287项目按以下合成路线完成12g,通过NMR鉴定,要求纯度98%具体实验报告参考JKSZ-193项目负责人:顾扬实验人:杨承
参考文献1.2
Synthesis;4;0;2000;507;509
合成路线1.3
OH OH OOSO HO S)PO(OCH23OOOHO CHCO32OPO
OPOOPO O S OO628703628700628702628701O SS O
CHCO32CHCO32628704628705
实验与讨论1.3
1.4Step 1
OH OOOOOO OOP OOPOPO O OO628700628702628701工艺:
磁力搅拌装置,2L四口反应瓶,开启搅拌,依次加入18g(0.6mol,2eq)多聚甲醛,4.5g(0.054mol,0.18eq)哌啶,300ml甲醇,回流1h(内温45℃),滴加55.8g(0.3mol,1eq)628700与300ml甲醇的混合溶液,3h 滴完,回流2h左右,GC监控(原料628700峰消失,生成628701与628702两个峰)。

后处理:
反应液冷却,用旋转蒸发仪,50℃水浴旋去反应液中的甲醇,残渣为
棕色粘稠液体。

直接往后反应。

甲醛和甲醇混合液回流,冷凝水需要用冰水。

备注:
原料GC谱图:
)628702峰是t=2.29min,628701峰是t=2.22min(:谱图GC反应液.
Step 2
OOOOO OPOOOP OO628702628701
工艺:
磁力搅拌装置,2L四口反应瓶,安装分水器,开启搅拌,加入600ml甲苯溶解的上一步得到的棕色粘稠液体,0.9g(催化量)的一水合对甲基苯磺酸,内温110℃回流5h左右,由分水器共分出300ml的甲苯和水,GC 监控(628701峰消失,只剩628702一个峰)。

不处理,直接往后。

)628702峰是t=2.248min(:谱图GC反应液.
Step 3
OHSO HO S)PO(OCH S23OHO CHCO32OOP
SCOCH O32628703628702628704
工艺:
继续上一步的反应,反应液冷却至50℃左右时,加入24g(0.158mol,0.526eq)2,5-二羟基-1,4-二噻烷,54ml(0.75mol,2.5eq)三乙胺,60℃加热1h,70℃加热1h,80℃加热2h,内温90℃加热回流1.5h,反应液颜色变深棕色。

GC监控(628702峰消失)。

后处理:
反应液冷却至室温,静置,上层无色,下层深棕色,下层有黑色固体颗粒沉淀,过滤,滤液用2mol/L(3x300ml)盐酸洗涤,洗涤液用二氯甲
烷(2x150ml)萃取,二氯甲烷相合并到有机相中。

备注:若按文献加热温度(50℃),最后得到的将是黄色粘稠液体,而不是黑色固体,冷藏过夜粘稠液体中会析出极少量产品。


628702峰消失)(只有甲苯峰,反应液GC谱图:
Step 4
O SS O COCH32COCH32628704628705
工艺:
强力搅拌装置,2L四口反应瓶,加入上一步所得的有机相,开启搅拌,冰盐浴控制内温度10℃以下,30min滴加276.6g(0.4mol,15eq)过硫酸氢钾复合盐和1200ml水的溶液,继续搅拌1h,TLC监控反应。

后处理:
反应液过滤,滤液静置分层,甲苯层分出,水层用二氯甲烷(2x150ml)萃取,合并有机相,无水硫酸钠干燥,旋干,得到黑色固体及少量油状液体的混合物,用20ml乙醇洗去油状液体,过滤,滤饼加入70ml乙醇,5g 活性炭,回流10min脱色,热过滤,得到深色透明液体,静置过夜,析出棕色针状晶体,过滤,母液,剩余的加热溶解,静置又析出棕色针状晶体,过滤,两次所得晶体合2/3旋去
并,用40ml乙醇重结晶,得到浅灰色针状晶体,过滤,母液旋去2/3,剩余的加热溶解,静置又析出浅灰色针状晶体,两次合并共得15.4g浅灰色针状晶体。

结论:
产物:15.4g浅灰色针状晶体
产率:26.85 %
纯度:99.35%
熔点:62-64℃
注意:
活性炭只能脱掉部分黑色物质,但还需重结晶至少两次,不然晶体颜色较深。

反应液TLC板层:
1. 628704原料加水,EA萃取点板
2. 混合点
3. 反应液EA萃取点板
Mobile phase: PE:EA=1:1(碘缸显628705色)123
产品TLC板层:
628705 棕色针晶体1.
混合点2.
3. 628705浅灰色针状晶体(碘缸显PE:EA=1:1 Mobile phase: 色)213
产品液相谱图:
甲醇/水=6/4
NMR:
1.5 结论以及生产期安排:
结论:
项目启动时间:2009-2-14,项目结束时间:2009-3-10。

生产安排:以制备产品AA6287 15g 为例,需要工作日4天。

放大5倍需要原料放大5倍,时间延长1天
放大10倍需要原料放大10倍,时间延长1天。

物料消耗:
6287生产15g产品消耗原料与辅料:
生产安排:。

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