实验十二、从茶叶中提取咖啡因及升华

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从茶叶中提取咖啡因 有机化学实验报告

从茶叶中提取咖啡因 有机化学实验报告

有机化学实验报告实验名称:从茶叶中提取咖啡因学院:化工学院专业:化学工程与工艺班级:姓名:学号指导教师:房江华、李颖日期:一、实验目的:1、学习从茶叶中提取咖啡因的原理和方法;2、学习索氏提取器连续抽提方法,升华操作。

二、实验原理:从茶叶中提取咖啡因,是用适当的溶剂(乙醇、氯仿、苯等)在索氏提取器中连续抽取,浓缩即得粗咖啡因。

进一步可利用升华法提纯。

咖啡因易溶于乙醇而且易升华。

三、主要试剂及物理性质:咖啡因属于杂环化合物嘌呤的衍生物。

测定表明,茶叶中含咖啡因约1%~5%,还含有单宁酸,色素、纤维素、蛋白质等。

含结晶水的咖啡因为白色针状结晶粉末。

能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等,微溶于石油醚。

在100℃时失去结晶水,开始升华,178℃以上升华加快。

无水咖啡因的熔点为234.5℃。

咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿作用,因此可用作中枢神经兴奋剂。

名称M/g.mol-1沸点/℃熔点/℃相对密度/g.cm-3外观咖啡因194.19 178 234.5 1.2 白色针状或粉状固体四、实验试剂及仪器:试剂茶叶95%乙醇生石灰粉沸石用量10.0g 100ml 3g 适量五、仪器装置:六、实验步骤及现象:时间步骤现象①取10.0g茶叶放入索氏提取器的直筒里,在平底烧瓶内放入适量沸石,将120ml乙醇从索氏提取器上方加入,进行第一次虹吸,搭建好回流装置,并开始加热。

加入乙醇后,烧瓶内为黄绿色液体,且从索氏提取器上方加入乙醇时,出现虹吸现象。

索氏提取器中颜色也变为黄绿色。

仪器名称圆底烧瓶索氏提取器玻璃棒蒸发皿玻璃漏斗电炉玻璃棒蒸馏装置仪器规格150ml ———————数量 1 1 1 1 1 1 1 1七、数据处理与实验结果:产率=(m0/m)×100%八、注意事项:①索氏提取器防止堵塞;②蒸发加热时不断搅拌,以防溅出;③蒸馏时,烧瓶内的液体最好不要蒸干,否则不易倒出;④蒸馏时,要注意火不能太大,否则,烧瓶内的溶液易暴沸出来;⑤在整个升华过程中,要严格控制加热温度;若温度太高,将导致被烘物的滤纸炭化,一些有色物质也会被带出来,使产品发黄,影响产品的质量。

从茶叶中提取咖啡因实验报告

从茶叶中提取咖啡因实验报告

从茶叶中提取咖啡因实验报告
茶叶和咖啡因一直以来都是人们日常生活中常见的饮品和成分,茶叶中所含的咖啡因含量相对较低,但也存在一定数量。

本实验旨在探究从茶叶中提取咖啡因的方法和过程,并对提取的咖啡因进行分析和检测。

首先,我们准备了一些普洱茶叶,并进行了初步的研磨处理,以增加茶叶的表面积,便于后续的提取工作。

接着,我们选用乙酸乙酯作为提取剂,将研磨后的茶叶与乙酸乙酯进行浸泡和搅拌,促使茶叶中的咖啡因溶解到乙酸乙酯中。

随后,我们对混合物进行离心处理,将茶叶渣和乙酸乙酯分离开来。

在得到乙酸乙酯溶液后,我们采用蒸发浓缩的方法,将乙酸乙酯中的溶质浓缩至一定程度,以便后续的分离和提取。

接着,我们使用无水硫酸钠对浓缩后的溶液进行干燥处理,去除其中的水分和杂质,得到相对纯净的咖啡因提取物。

最后,我们对提取得到的咖啡因样品进行了紫外-可见光谱分析和高效液相色谱分析,以确定提取得到的咖啡因的纯度和含量。

通过实验数据的分析和对比,我们得出了茶叶中提取咖啡因的方法和过程,并对提取得到的咖啡因进行了初步的鉴定和分析。

综上所述,通过本次实验,我们成功地从茶叶中提取得到了咖啡因,并对提取得到的咖啡因进行了初步的分析和检测。

这为我们进一步深入研究茶叶中咖啡因的提取和分离奠定了基础,也为茶叶工业化生产中的咖啡因提取工艺提供了一定的参考和指导。

同时,本实验也为我们提供了一个实验操作的平台,锻炼了我们的实验操作技能和科学研究能力。

希望通过今后的努力和实践,能够进一步完善和深化这一研究课题,为茶叶工业化生产和茶叶产品的质量提升做出更多的贡献。

从茶叶中提取咖啡实验报告

从茶叶中提取咖啡实验报告

从茶叶中提取咖啡实验报告一、实验目的本次实验旨在探索从茶叶中提取咖啡的可行性,并研究提取过程中的各种影响因素,为开发新的咖啡提取方法提供参考。

二、实验原理茶叶和咖啡都含有咖啡因等成分,但它们的化学结构和性质存在一定差异。

通过适当的化学处理和分离方法,可以尝试从茶叶中提取出类似咖啡的成分。

三、实验材料与设备1、实验材料优质茶叶(如绿茶、红茶等)乙醇、乙酸乙酯、盐酸等化学试剂蒸馏水2、实验设备索氏提取器旋转蒸发仪分液漏斗真空干燥箱电子天平恒温水浴锅玻璃棒、烧杯、量筒等玻璃仪器四、实验步骤1、茶叶预处理将茶叶用研钵研磨成粉末状,以便后续处理。

2、提取称取一定量的茶叶粉末,放入索氏提取器中,加入适量的乙醇作为溶剂,在恒温水浴锅中加热回流提取数小时。

3、浓缩将提取液转移至旋转蒸发仪中,减压浓缩至较小体积。

4、酸化向浓缩液中加入适量的盐酸,调节 pH 值,使咖啡因等成分游离出来。

5、萃取将酸化后的溶液转移至分液漏斗中,加入乙酸乙酯进行萃取,多次萃取以提高萃取效率。

6、干燥合并萃取液,放入真空干燥箱中干燥,得到粗提取物。

五、实验结果与分析1、提取率的计算通过电子天平称量提取物的质量,计算出从茶叶中提取出的咖啡成分的提取率。

2、结果分析比较不同茶叶品种、提取时间、溶剂用量等因素对提取率的影响。

观察提取物的外观、颜色和气味等特征,初步判断提取物的品质。

六、讨论1、实验方法的优化探讨如何进一步提高提取率,如优化提取溶剂的选择、调整提取条件等。

2、提取物的鉴定考虑使用更先进的分析仪器(如高效液相色谱仪、质谱仪等)对提取物进行成分鉴定,以确定提取物中咖啡成分的种类和含量。

3、应用前景展望分析从茶叶中提取咖啡的潜在应用价值和市场前景。

七、注意事项1、实验过程中要严格控制温度和时间,确保实验结果的准确性和重复性。

2、化学试剂的使用要遵循安全操作规程,避免接触皮肤和误食。

3、实验仪器要正确操作和维护,防止损坏。

4、实验结束后,要妥善处理实验废弃物,保护环境。

从茶叶中提取咖啡因实验报告

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在这次从茶叶中提取咖啡因实验中,我们利用了有机溶剂乙醇,乙醚和乙酸乙酯,通
过溶剂萃取来分离咖啡因。

1.实验步骤
在此实验中,我们采用的是溶剂萃取的方法,首先用120ml的乙醇将茶叶中的咖啡因
萃取出来,然后将萃取物从乙醇中分离。

借助丙酮萃取,从乙醇中分离出的咖啡因用乙醚
再次溶解,最后以乙酸乙酯进行再次萃取,从而将咖啡因最终从乙醚中中离出。

2.原料准备
茶叶:首先从市场购买绿茶100克;溶剂:各120ml乙醇、乙酯、乙酸乙酯;其他:
烧杯等实验用具
3.实验流程
(1)准备物料:将100g绿茶放入烧杯中,然后添加120ml的乙醇;
(2)萃取:加热烧杯,搅拌合成,使茶叶中的咖啡因萃取出来;
(3)抽滤:将萃取液抽滤,并用乙醚再次萃取,将咖啡因从乙醇中分离;
(4)最终萃取:最后以乙酸乙酯进行再次萃取,从而最终使溶出的咖啡因从乙醚中
离分离出来;
(5)酸碱沉淀法检验:将再次萃取出来的咖啡因采用酸碱沉淀法进行检验,以确定
是否真正的提纯出了咖啡因。

4.实验结果
实验反应总结:
(1)通过搅拌萃取和相互分离,使乙醇中的咖啡因从茶叶中分离出来;
(2)通过再次溶剂萃取,使由于茶叶中的其他成分,咖啡因最终从乙醚中离分出来;
(3)使用酸碱沉淀法测定了咖啡因的含量,证实已成功提纯出咖啡因。

从茶叶中提取咖啡因实验报告、

从茶叶中提取咖啡因实验报告、

广西大学实验报告姓名:xxxxx学院xx专业xx班2020年06月22日实验内容:咖啡因的提取指导老师xxx一、实验目的和要求1、学会用索氏提取器连续提取植物体内有机物的方法。

2、掌握用升华的方法纯化有机物的实验方法。

3、巩固温度控制、回流、蒸馏等实验操作。

二、实验原理茶叶的主要成分是纤维素,含咖啡因1%~5%,此外还含有丹宁酸(11%~12%)、色素(0.6%)及蛋白质等。

丹宁酸亦称鞣酸,它不是一种单一的化合物,而是由若干种多元酚的衍生物所组成的具有酸性的混合物。

丹宁酸不溶于苯,但有几种组分可溶于水或醇。

所以用乙醇提取茶叶,所得提取液中含有丹宁酸和叶绿素等。

向提取液中加碱,生成丹宁酸盐,即可使咖啡因游离出来,然后用升华法纯化。

三、主要物料及产物的物理常数咖啡因属于杂环化合物嘌呤的衍生物。

测定表明,茶叶中含咖啡因约1%-5%,还含有单宁酸,色素、纤维素、蛋白质等。

含结晶水的咖啡因为白色针状结晶粉末。

能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等,微溶于石油醚。

在100C时失去结晶水,开始开华, 178C以上开华加快。

无水咖啡因的格点为心。

四、主要物料用量及规格1. 95%乙醇。

2. CaO(粉状)。

3.茶叶。

五、实验步骤及现象记录和解释1、将一张方形滤纸卷成直径略小于脂肪提取器提取腔内径的滤纸筒,一端用棉线扎紧。

在筒内放入10g茶叶,压实。

将滤纸筒上口向内折成凹形。

将滤纸筒放入提取腔中去,使茶叶装载面低于虹吸管顶端。

装上回流冷凝管,在提取器的圆底烧瓶中放入数粒沸石,将装置竖直安装在铁架台上。

自冷凝管顶端注入95%乙醇,至提取腔中的液面上升至与虹吸管顶端相平齐。

2、用水浴加热圆底烧瓶。

乙醇沸腾后蒸气经侧管升入冷凝管。

冷凝下来的液滴滴入滤纸筒中。

当液面升至与虹吸管顶端相平齐时即经虹吸管流回圆底烧瓶中。

连续提取至两次虹吸结束。

3、稍冷后改成蒸馏装置。

将瓶中残液趁热倒入蒸发皿中,加入3-4 g研细的生石灰粉末,拌匀。

将蒸发皿放在一只大小合适并装有适量水的烧杯口上,用气浴蒸干,再移至石棉网上用小火焙炒片刻[5],务使水分全部除去。

茶叶中咖啡因的提取实验报告

茶叶中咖啡因的提取实验报告

茶叶中咖啡因的提取实验报告茶叶中咖啡因的提取实验报告咖啡因是一种广泛存在于茶叶、咖啡豆等植物中的生物碱,具有提神醒脑的作用。

本实验旨在通过提取茶叶中的咖啡因,了解其提取方法以及提取效果。

实验步骤:1. 准备材料:茶叶样品、无水乙醇、石油醚、滤纸、烧杯、漏斗等。

2. 将茶叶样品研磨成细粉末,取适量放入烧杯中。

3. 加入适量的无水乙醇,搅拌均匀,使茶叶充分浸泡。

4. 将浸泡的茶叶样品过滤,收集滤液,滤液中含有茶叶中的咖啡因。

5. 将滤液转移到干净的烧杯中。

6. 加入适量的石油醚,用漏斗进行分液,分离出含有咖啡因的石油醚层。

7. 将石油醚层转移到干净的烧杯中。

8. 将烧杯放置在通风处,等待石油醚挥发。

9. 得到提取的咖啡因。

实验结果:经过提取,我们成功地从茶叶中提取出了咖啡因。

通过测量提取后的咖啡因溶液的浓度,我们可以得到茶叶中咖啡因的含量。

实验分析:茶叶中的咖啡因主要以游离状态存在,其溶解度较高。

无水乙醇是一种常用的溶剂,能够有效地提取茶叶中的咖啡因。

石油醚是一种非极性溶剂,与无水乙醇形成两相体系,可以将咖啡因从无水乙醇中分离出来。

石油醚的挥发性较好,可以通过挥发使咖啡因从石油醚中脱离,得到纯净的咖啡因。

实验的成功与否受到多种因素的影响,如茶叶样品的质量、提取溶剂的选择、提取时间等。

茶叶样品的质量直接影响提取效果,新鲜、优质的茶叶含有较高的咖啡因含量,提取效果会更好。

提取溶剂的选择也很重要,无水乙醇的选择是因为其与咖啡因具有良好的相容性,可以高效提取咖啡因。

提取时间的控制也是关键,过长或过短的提取时间都会影响提取效果。

茶叶中咖啡因的提取不仅有助于了解咖啡因的提取方法,还有助于了解茶叶中的活性成分。

茶叶中除了咖啡因外,还含有茶多酚、氨基酸等成分,这些成分对人体有多种保健作用。

因此,通过提取茶叶中的咖啡因,也可以了解茶叶中其他活性成分的提取方法。

总结:本实验通过提取茶叶中的咖啡因,探究了咖啡因的提取方法以及提取效果。

从茶叶中提取咖啡因实验

从茶叶中提取咖啡因实验1. 抽提称取茶叶8g,装入索氏提取器的滤纸筒内①,在提取器的烧瓶中加入80mL 95%的医用酒精和几块沸石,装好索氏提取器,接通冷凝水,加热,连续抽提1~1.5小时(提取液颜色很淡时即可停止抽取),待冷凝液刚刚虹吸下去时,立即停止加热,冷却。

2. 回收乙醇装好蒸馏装置,水浴加热蒸馏,回收大部分乙醇(沸点78℃)。

然后把残液(约15~20mL)倒入蒸发皿中,蒸馏瓶用很少量酒精洗涤,洗涤液合并于蒸发皿中,在蒸气浴上浓缩至残液约10mL左右。

3. 升华提纯在盛有浓缩残液的蒸发皿中加入4g生石灰(CaO)粉②,搅拌均匀,在蒸气浴上蒸干。

然后将蒸发皿移至石棉网上用酒精灯小火烘焙片刻(火焰不能太大,以防咖啡因升华),使水份全部除去③,冷却后,擦去沾在蒸发皿边沿上的粉末,以免升华时污染产物。

取一合适的玻璃漏斗,罩在隔以有许多小孔的滤纸的蒸发皿上(如图2-21所示),在石棉网(最好用砂浴)上继续小火加热,升华④。

当滤纸上出现白色针状结晶时,适当控制火焰(尽可能使升华速度放慢,提高结晶的纯度),如发现有棕色烟雾时,停止加热。

冷却(约5min)后小心地揭开漏斗和滤纸,仔细地把附在滤纸上及器皿周围的咖啡因晶体(白色、针状)用小刀刮入干燥、洁净、已称重的50mL的烧杯中,残渣经拌和后,用较大火焰再继续加热升华一次(或两次)。

合并各次升华收集咖啡因结晶,称重。

产量通常在100mg左右,咖啡因的熔点为238℃。

二、咖啡因的性质试验1. 在蒸发皿中放入咖啡因约0.05 g,加8~10 滴30 %的H2O2,再加5%的稀盐酸4~5滴,置水浴上加热蒸干,残渣显美丽的玫瑰红色。

在残渣上滴加1滴浓氨水,颜色有何变化⑤?2. 取一支试管,加8 滴饱和咖啡因水溶液,滴加1滴0.5% KMnO4溶液和3滴5%Na2CO3溶液。

摇动试管,放入沸水浴中加热,观察溶液的变化⑥。

3. 取一支试管,加5滴咖啡因的饱和水溶液和3滴10%鞣酸溶液,观察出现的现象。

有机化学从茶叶中提咖啡因茶叶实验报告

实验二:实验名称从茶叶中提咖啡因一实验目的和要求(1)学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法,了解咖啡因的一般性质。

(2)掌握用恒压滴液漏斗提取有机物的原理和方法。

(3)进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等的基本操作。

二反应式(或实验原理)咖啡因又名咖啡碱;茶素;Chffeine ,Thein ;Guaranina ,Methyl ;Thtobromine 。

咖啡碱为嘌呤的衍生物,化学名称是1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤,其结构式与茶碱,可可碱类似。

咖啡因易溶于氯仿(12.5%)、水(2%)及乙醇(2%)等。

含结晶水的咖啡因为无色针状晶体,在100 ℃时即失去结晶水,并开始升华,在120 ℃升华显著,178 ℃升华很快。

茶叶中含有咖啡因,约占1~5%,另外还含有11~12%的丹宁酸(鞣酸),0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。

为了提取茶叶中的咖啡因,可用适当的溶剂(如乙醇等)在脂肪提取器中连续萃取,然后蒸去溶剂,即得粗咖啡因。

粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质(如单宁酸)等,可利用升华法进一步提纯。

三主要物料及产物的物理常数四主要物料用量及计算:五实验装置图六实验步骤流程1.称取6.0 g 茶叶末,用滤纸包好放入脂肪提取器中,在圆底烧瓶内和提取器中分别加入40.0 和20.0 mL95%乙醇,加入几粒沸石。

2.按图6-37-2-a 装好回流装置,电热套加热, 连续提取1~1.5 h 小时后至溶液颜色很淡时为止,待冷凝液刚刚虹吸下去时, 立即停止加热。

3.然后改成蒸馏装置。

4.回收提取液中的大部分乙醇。

5.脂肪提取器再把残液倾入蒸发皿中, 拌入1.8~2.4 g 生石灰粉至糊壮为止,搅拌蒸干乙醇,同时将糊状物撵成粉末。

取一只合适的玻璃漏斗(最好在颈部塞一团疏松棉花), 罩在隔以刺有许多小孔(毛刺面向上)的滤纸的蒸发皿上, 小心加热升华。

(用电热套或酒精灯隔着石棉网小心加热)。

6.控制温度在220 ℃左右(此时纸微黄)。

从茶叶中提取咖啡实验报告

从茶叶中提取咖啡实验报告实验报告:从茶叶中提取咖啡摘要:本实验使用了两个步骤来从茶叶中提取咖啡,首先是浸泡茶叶,在茶水中进行浓缩,然后是离心法分离液体和固体成分。

实验结果表明,这种方法有效地从茶叶中提取了咖啡,并且得到的咖啡浓度较高。

引言:茶和咖啡是人们日常生活中常用的两种饮品,它们都具有兴奋神经和增强注意力的功能。

然而,两种饮品都含有咖啡因,这是一种心理兴奋剂,如果摄入过量会产生负面影响。

为了减少咖啡因过量的风险,本实验探索了从茶叶中提取咖啡的方法。

材料和方法:- 茶叶- 水- 瓶子或大瓶- 筛子和滤纸- 离心机实验步骤:1. 将茶叶放入大瓶或瓶子中。

2. 加入足够的水,直至茶叶浸没在水中。

3. 放置茶叶和水的混合物在室温下,浸泡一夜。

4. 筛去茶叶,收集提取液。

5. 将提取液放入离心机中,离心10分钟。

6. 将分离的液体转移到一个新瓶子中,留下固体残留物。

结果:本实验得到了茶叶提取咖啡的解决方案。

通过离心法,实验得到了高浓度的咖啡提取物,证明了该方法对从茶叶中提取咖啡成功。

虽然在茶叶中提取咖啡含量比咖啡豆低,但这种实验方法有更为简单的过程和成本,因此值得进一步探索。

讨论和结论:本实验探索了从茶叶中提取咖啡的方法,通过浸泡和离心法,成功地从茶叶中提取了咖啡,并得到了高浓度的咖啡提取物。

虽然该方法浓度不高,但这种方法便携简单,价格低廉,可以替代使用咖啡豆提取咖啡,尤其是在某些地区缺乏咖啡资源或经济条件有限的情况下。

在不断深入研究的基础上,这个方案将有进一步的应用前景。

直接升华法从茶叶中提取咖啡因

直接升华法从茶叶中提取咖啡因作者:张玉竹陈凯旋唐建城李强林肖秀婵来源:《成都工业学院学报》2018年第02期摘要:以绿茶末为原料,采用单因素实验研究非索氏提取的直接升华法从茶叶中提取咖啡因的工艺条件。

考察了固化剂种类和用量、蒸馏水用量、水解固化反应温度与时间、升华温度与时间等因素对咖啡因提取产率的影响。

研究结果表明,最佳工艺条件为:细度为150目的10.0 g茶叶末,固化剂氧化钙为0.20 g,蒸馏水用量为10~12 mL,水解固化温度为80~85 ℃反应90~100 min,咖啡因提取率为1.238%。

关键词:茶叶;咖啡因;水解;固化剂;升华中图分类号:G 633.8 文献标志码:A文章编号:2095-5383(2018)02-0054-04Direct Separation of Caffeine from Tea by SublimationZHANG Yuzhu, CHEN Kaixuan, TANG Jiancheng, LI Qianglin, XIAO Xiuchan(Department of Architecture and Environmental Engineering, Chengdu Technological University, Chengdu 611730, China)Abstract:The preparation of caffeine is mainly based on the extraction of caffeine from tea. Using green tea as the raw material, the single factor experiment was used to study the process conditions for the extraction of caffeine from tea by the direct sublimation method but nonsoxhlet extraction. The effects of the type and amount of curing agent, amount of distilled water,temperature and time of hydrolysis and curing reaction, temperature and time of sublimation on caffeine extraction yield were investigated. The results showed that the optimum conditions were as follows: 10.0 g tea powder with 150 fineness, 0.20 g calcium oxide as curing agent, 1012 mL distilled water, and 8085 ℃ hydrolytic curing temperature for 90100 min. The yield of caffeine extraction was 1.238%.Keywords: tea; caffeine; hydrolysis; curing agent; sublimation茶在中国的种植地域广阔,四川、云南、福建、浙江、广西、海南等南方各省均有大面值种植[1]。

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1, 3, 7-三甲基-2, 6-二氧嘌呤
含结晶水的咖啡碱无色针状结晶,能溶于氯仿、水、乙醇、 苯等。在100℃时失去结晶水开始升华,至178℃升华很快
利用溶剂从茶叶中提取可溶物,再用升华法提纯咖啡因。 索氏提取器可以有效减少溶剂用量,极大提高提取效率。
三、试剂与仪器
试剂
茶叶(15 g)、100 mL 95%乙醇、6 g 生石灰粉。
从茶叶中提取咖啡因及 升华
李超群
lichaoqun@
陕西师范大学化学化工学院
一、实验目的
学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法。
掌握利用索氏提取器提取有机物的原理和方法。
掌握升华操作,并进一步熟悉萃取、蒸馏等基本操作。
二、实验原理
咖啡因又称咖啡碱,是嘌呤衍生物,是一种生物碱,存 在于茶叶、咖啡、可可等植物中,茶叶中约含1~5%的咖啡 因;结构式和化学名称如下。
仪器
四、实验装置
1.索式提取装置图
茶叶(用滤纸 裹住)放入索 式提取器
95% 乙醇
咖啡因 +丹宁酸 + 色素 + 溶剂
球型冷凝管
回流和虹吸
滤纸最高处应低于 虹吸管的最高处 索式提取器 茶叶(用滤纸裹住) 放入索式提取器
虹吸管
园底烧瓶
四、实验装置
2. 蒸馏
控制沙浴温度不超过220℃ 温度控制在 200-220℃
扎有小孔的滤纸
扎有小孔的滤纸
实验流程
六、注意事项
1、索氏提取器为配套仪器,其任一部件损坏将会导致整套仪器的报废,特别是虹 吸管极易折断,所以在安装仪器和实验过程中须特别小心。
2、用滤纸包茶叶末时要严实,防止茶叶末漏出堵塞虹吸管;滤纸包大小要合适,
既能紧贴套管内壁,又能方便取放,且其高度不能超出虹吸管高度。
七、问题讨论
1、本实验中使用生石灰的作用有哪些?
2、除可用乙醇萃取咖啡因外,还可采用哪些溶剂萃取? 3、哪些物质可以用升华法提纯?进行升华操作应注意哪些问 题?
3、若套筒内萃取液色浅,即可停止萃取。
4、浓缩萃取液时不可蒸得太干,以防转移损失。否则因残液很粘而难于转移,造 成损失。
5、拌入生石灰要均匀,生石灰的作用除吸水外,还可中和除去部分酸性杂质(如
鞣酸)。
6、在蒸干过程中要不断搅拌,并压碎块状物。如果留有少量水分,将会在升华时 带来烟雾,污染器皿。 7、在升华过程中,应始终用小火间接加热。温度太高会使滤纸炭化变黑,并使一 些有色物质烘出来,使产品不纯。 8、刮下咖啡因时要小心操作,防止混入杂质。
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4、加碱中和:趁热将残余物倾入蒸发皿中,拌入 6 g 生石灰,使成糊状。 蒸气浴加热,不断搅拌下蒸干。
5、焙炒除水:将蒸发皿放在烧杯上,压碎块状物,在沙浴上小火蒸干水 分,铺匀。 6 、初次升华: a ) 取一大小合适的锥形漏斗,将颈口处用少量棉花堵住, 以免蒸气外逸。 b ) 先一张略大于漏斗底口的滤纸,有滤纸上扎一些小 孔后盖在蒸发皿上,再用漏斗盖住。 c ) 将蒸发皿砂浴上,小心加热, 220℃砂浴升华。当 滤纸出现许多白色晶体时,冷却至 100℃,刮下咖啡 因。 7、再次升华:残渣经拌和后升高砂浴温度升华。合并咖啡因。 8、检测:称重后测定熔点。纯净咖啡因熔点为234.5℃。
五、实验步骤
1、仪器安装:按照图示安装好仪器,使用索氏提取器,注意虹吸管。 2、连续萃取:称取15 g 茶叶,研细,用滤纸包好,放入索氏提取器的 套筒中,从提取管上口加入100 mL95%乙醇,水浴加热连续萃取约 2 h (虹吸 10~11次),直至套筒内萃取液色较浅,即可停止萃取。 3、蒸馏浓缩:待刚萃取完成后,把装置改为蒸馏装置,蒸出大部分乙醇。
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