气相色谱仪校验规程
气相色谱仪检定操作规程

标题
气相色谱仪检定操作规程
6.2.2 分析天平:最大称量量不小于 100g,最小分度不大于 1mg;
6.2.3 铂电阻温度计:测量范围 0~250℃,最小分度不大于 0.1℃;
6.2.4 数字多用表:电压测量不确定度 5uV,电阻测量不确定度 0.04Ω(电流 1mA).
6.3 标准物质
正十六烷-异辛烷溶液。
标题
气相色谱仪检定操作规程
1 目的
明确气相色谱仪系统检定操作程序,规定系统检定周期及检定标准,以便定期对气相色谱
系统进行性能检查,确保系统的正常运行和分析数据的高度可靠。
2 职责
2.1QC 主管负责气相色谱仪检定计划的编制。
2.2 分析人员负责气相色谱仪检定计划的实施。
3 适用范围
适用于质量部气相色谱仪的内部检定。
4 系统组成
气相色谱仪由气路系统、进样系统、色谱柱、FID 检测器和数据处理系统组成。
5 计量性能要求
柱箱温度稳定性、程序升温重复性、基线噪声、基线漂移和检测限的检定均应符合下表要求。
检定项目 柱箱温度稳定性(10min) 程序升温重复性 基线噪声 基线漂移 检测限 定性重复性 定量重复性
技术指标
≤0.5% ≤2.0% ≤1×10-12A ≤1×10-11A/h ≤5×10-10g ≤1.5% ≤3.0%
7 检定项目和检定方法
7.1 一般检查
7.1.1 在正常操作条件下,用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头,应无泄漏。
7.1.2 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯正常工作。
7.2 温度检定
7.2.1 柱箱温度稳定性检定
把铂电阻温度计的连线连接到数字多用表上,然后把温度计的探头固定在柱箱中部,设定柱
JJG 700-1999 气相色谱仪检定规程

2%
2%
2%
2%
2%
4
基线 噪声
50.1m V
镇 Ix 1 0-"A
G5x 10-"A
镇 Ix10 aA
(O.2. V
5 基线漂 移 (M um ) 5 0.2.V
簇1x 10-"A
簇 1x10" A
<5xIO"A
成0.5.V
6
灵敏 度
李800mV耐 ,mg
7
检测 限
8
定t重 复性
9
衰减 器误差
按 4. 3.1 的检定条件和检定方法进行程序升温重复性检定。选定初温 501C,终温 200`C。升温速率 100C/ min左右。待初温稳定后 ,开始程序升温 ,每分钟记录数据一次,直 至终温稳定。此实验重复2-3次,求出相应点的最大相对偏差,其值应(2%。结果按下式 计算 。
相对偏差少a=te ta"'i;n"X 10 0%
气相色谱仪检定规程
JJG 70}一 1999
气相色谱仪检定规程
Verification Regulationo f Ga sC hromatograph
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气相色谱仪校正规程

不同型号的和不同配备的仪器校正是有差别的,下面的这个是安捷伦仪器用的供你参考:气相色谱仪校正规程1.目的为了保证分析数据的准确、可靠,必须对仪器进行校准,特制定此校正规程。
2.范围本规程适用于以热导池(TCD)、火焰离子化(FID)为检测器的气相色谱仪的校准。
3.管理职责3.1本规程由质检部分析工程师组织实施。
3.2由质检主管负责监督检查。
4.校正项目和技术要求4.4热导池(TCD) 检测器4.2基线噪声≤0.1mV ;基线漂移(30min)≤0.2 mV4.3TCD灵敏度STCD≥800Mv0ml/mg4.4火焰离子化(FID)检测器4.5FID检测限≤5×10-10g/s4.6FID基线噪声≤1×10-12A;基线漂移(30min)≤1×10-11A4.7仪器的定量重复性RSD≤3%5.校正条件5.110μl微量进样器5.2色谱级的标准物质5.3苯-甲苯溶液5.4正十六烷-异辛烷溶液6.校正方法6.1热导池(TCD) 为检测器6.1.1校正条件6.1.1.1色谱柱:TDX-01(或性能相似的载体)内径2-3mm,长1-2m的不锈钢柱6.1.1.2载气:氦气(纯度不低于99.99%),流速30-60ml/min6.1.1.3温度:柱箱70℃左右,检测室100℃,汽化室120℃6.1.1.4桥流或热丝温度:选择最佳值6.1.2TCD基线噪声和基线漂移测定6.1.2.1按6.1.1条件,将衰减置于最灵敏档,用零位调节器调节,使输出信号在记录器或积分仪的中间位置,加桥电流待基线稳定后,记录基线半小时,测量并计算基线噪声和基线漂移。
6.1.2.2Agilent7890色谱仪的基线噪声和漂移使用工作站软件直接计算并打印出来。
在OFFLINE中依次点击Report→System Suitability→Edit Noise Ranges,再输入计算基线噪声和漂移的时间范围,查看报告时选择Performance报告形式。
气相色谱仪校验规程

气相色谱仪校验规程编制部门:仪器维修小组 施行日期:审核: 核准:起草:张明辉日期: 日期: 日期:1.目的(Objectives本规程规范了岛津GC-2010型气相色谱仪校验的方法,确保在法定计量部门 校验后的有效期内岛津GC-2010型气相色谱仪使用的有效性,保证检验结果的准 确可靠。
本规程适用于质量控制部岛津GC-2010型气相色谱仪的定期校验。
4.1. 质量控制部负责本规程的起草、修订、审核、培训和执行。
4.2. 质量部、工程部负责本规程的审核。
4.3. 质量负责人负责对本规程的批准。
5.引用标准(Reference Standards 5.1 .《中国药典》(2015年版) 5.2. 中国药品检验标准操作规范 2010年版5.3. SHIMADZU GC SYSTEM Op eratio nal Qualification 5.4. JJG 700-199S 气相色谱仪检定规程6.材料(Resource 6.1. 皂膜流量计 6.2. 数显式温度探头 6.3. 正十六烷-异辛烷溶液6.4. 苯-甲苯溶液7.流程图(Flow Char )8.内容(Contents 8.1. 校验项目及可接受标准2. 范围(Scope3. 定义(Definition )4. 职责(Responsibilitie )校验前准备821.操作室应清洁无尘,无易燃、易爆和腐蚀性物质,无强烈的机械振动和电磁干扰,排风良好。
8.2.2.环境温度:5C -35r ,环境相对湿度:20%-85%8.3. 外观检查仪器应有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号。
正常操作条件下,用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头,应无泄漏。
8.4. 校验方法8.4.1. 流速稳定性校验 8.4.1.1.选择适当的载气流速,待气流稳定后,用流量计连续测定 6次,其平均值的相对标准偏差应小于1%。
8.4.12载气流速稳定性的填入记录。
GS-101G气相色谱仪校验规程

GS-101G气相色谱仪校验规程
1 目的
借由适当的程序,规范气相色谱仪在校准时具体的操作方法,确保校准人员在执行实际校准时有法可循。
2 校验条件
环境操作温度:5~35℃:湿度:(20~85)%RH
3 校验项目
精密度、准确度。
4 校验方法
4.1操作方法
4.1.1校正温度:柱箱温度70℃,FID温度:150℃
4.1.2校正条件:通道一:载气:0.18MPa,氢气:0.17MPa,空气:0.1MPa
通道二:载气:0.12MPa,氢气:0.13MPa,空气:0.09MPa 4.1.3建立标准样
1 、数据采集完毕,停止采样---进入转入在处理
2 、缺省方法
3 、方法---自动噪声,谱图处理---(谷谷基线,删除峰,添加峰,改变峰起点,终点等)。
4 、定量基准--- 峰面积定量方法---外标法
5 、样品设置---单位ug∕L
6 、方法---输入组分浓度---校正(移去标样,加入当前谱图)
7 、预览(没有错误)---另存方法
4.1.4 评价标准
连续进行6次分析,保留时间RSD<5‰,峰高及面积RSD<2%,面积百分比RSD <1%。
5 校验周期: 1年。
GC检定规程

MV_RR_CNG_0171 气相色谱仪检定规程1. 气相色谱仪检定规程说明编号JJG 700-1999名称(中文)气相色谱仪检定规程(英文)Verification Regulation of Gas Chromatograph归口单位全国物理化学技术委员会起草单位国家标准物质研究中心主要起草人金美兰(国家标准物质研究中心)徐蓓(国家标准物质研究中心)批准日期1999 年05 月14 日实施日期1999 年09 月01 日替代规程号JJG 700-1990适用范围本规程适用于新制造、使用中和修理后的以热导(TCD)、火焰离子化(FID)、火焰光度(FPD)、电子俘获(ECD)、氮磷(NPD)为检测器的实验室通用气相色谱仪的检定。
氩离子化、氦离子化检测器可参照火焰离子化检测器的检定条件进行测试。
主要技术要求1 技术指标是否分级否检定周期(年)2附录数目4出版单位中国计量出版社检定用标准物质相关技术文件备注2.气相色谱仪检定规程摘要1 概述气相色谱仪(以下简称仪器) 是利用试样中各组分,在色谱柱中的气相和固定相间的分配及吸附系数不同,由载气把气体试样或汽化后的试样带入色谱柱中进行分离,并通过检测器进行检测的仪器。
根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。
仪器由气路系统、进样系统、色谱柱、电气系统、检测系统、记录器或数据处理系统组成。
2 技术要求2.1 技术指标2.1.1 新制造仪器的柱箱温度稳定性、程序升温重复性、基线噪声、基线漂移、灵敏度或检测限的检定均应符合其说明书的要求。
载气流速的稳定性、定量重复性、衰减器换档误差项目的检定,应符合本规程表1中的技术指标。
表1 气相色谱仪的主要技术指标技检测器术名称指标检定项目TCD FID FPD NPD ECD1 载气流速稳定性(10 min) 1%—————— 1%2 柱箱温度稳定性(10 min) 0.5%0.5%0.5%0.5%0.5%3 程序升温重复性2%2%2%2%2%4 基线噪声≤0.1mV ≤1×10-12A ≤5×10-12A≤1×10-12A ≤0.2mV5 基线漂移(30 min) ≤0.2mV ≤1×10-11A ≤1×10-10A ≤5×10-12A ≤0.5mV6 灵敏度≥800mV·ml/mg ————————表1(续)技术检测器指标名称检定项目TCD FID FPD NPD ECD≤5×10-10g/s(硫)5×10-12g/7 检测限—— 5×10 g/s(氮) -10g/s≤1×10-10g/s(磷)1×10-11g/s(磷)≤5×10-12g/ml8 定量重复性3%3%3%3%3%9 衰减器误差1%1%1%1%1%2.1.2 使用中和修理后仪器的技术指标,应符合本规程表1中的技术指标。
气相色谱仪校验规程
气相色谱仪校验规程编制部门:仪器维修小组82校验前准备821.操作室应清洁无尘,无易燃、易爆和.腐蚀性物质,无强烈的机械振动和电磁干扰,排风良好。
&22 环境温度:5°C-35°C,环境相对湿度:2()%・85%。
8.3.外观检查8.3.1.仪器应有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号。
8.3.2.正常操作条件下,用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头,应无泄漏。
8.3.3.仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
84校验方法8.4.1.流速稳定性校验8.4.1.1.选择适当的载气流速,待气流稳定后,用流量计连续测定6次,其平均值的相对标准偏差应小于1%。
8.4.12载气流速稳定性的填入记录。
8.4.2.柱箱温度稳定性8.4.2.1.选择晟低使用温度和晟高使用温度进行检定(如FI常使用为单一温度点,可以仅校正该温度点)。
将钳电帆温度计的连线连接到色谱仪检定专用仪上,然后把温度计的探头周定在柱箱中部,设定柱箱温度,加热升温,待温度稳定后,观察lOmin,每交化一个数记录一次,求晟大值与晟小值所对应的温度差值。
其差值与lOmin内温度测量的算术平均值的比值,即为柱箱温度稳定性。
8.4.22柱温箱温度稳定性填入记录。
8.4.3.程序升温重复性校验8.43.1.按8.4.2方法进行程序升温重复性的检定,选定初温5()°C,终温20()°C。
升温速率10fl C/min左右,流速为l.Oml/mino待初温稳定后,开始程序升温,每分钟记录数据一次,宜至终温稳定。
重复3次,求出相应点的晟大相对偏差,其值应<2%,结果如下式计算:& 4.32式中:——相应点的晟高温度°C;——相应点的晟低温度°C;——相应点的平均温度°C。
8.43.3.程序升温重复性校验填入记录。
8.4.4.顶空进样器的校验8.4.4.1.温度设定值误差的校验把已校验的数显温度计探头分别冏定在顶空炉中,分别设置炉温为8()°C、定量坏温度为1()()°C,管路温度为11()°C进行检定。
气相色谱仪校验方法
气相色谱仪校验方法1 概述本规程适用于气相色谱仪周期检定。
2 仪器技术指标2.1 外观和标志:外观应完好无损;标志应齐全、清晰。
2.2 气源供给:在正常操作条件下,所有气路连接处应无泄漏。
2.3 电源供给:电源供给的电压、频率等技术要求应符合仪器说明书的规定。
3.1 环境:温度:5~35℃;相对湿度:20~85%;室内无易燃、易爆和强腐蚀性物质,无强烈的机械振动和电磁干扰。
3.2 安装要求:仪器应平稳而牢固的安装在工作台上,电缆线的接触件应紧密配合,接地良好。
气体管路应使用不锈钢管、铜管、聚乙烯管,禁止使用橡皮管。
3.3 标准溶液3.3.1 苯-甲苯溶液:5mg/ml或50mg/ml。
3.3.2 正十六烷-异辛烷溶液:100ng/μl或1000ng/μl。
4 检查项目和方法4.1 一般检查按2.1~2.3进行。
4.2 TCD性能检查4.2.1检查条件色谱柱:毛细管柱:聚甲氧基硅烷类非极性固定液;0.53mm或0.32mm口径;柱长15~60m;填充柱:5% OV-101,Chromosorb W AW-DMCS (80~100目),或其它能达到分离的固定相;内径2~4mm;长1m。
载气:N2或H2或He;载气流速:按仪器使用说明书选择;柱温:~70℃;汽化室温度:~120℃;检测器温度:~100℃;桥(电)流或热丝温度:选灵敏度高档;注:用毛细管柱时,应采用不分流进样方式。
4.2.2 基线噪声和基线漂移检查按1.2.1 的检查条件、选择灵敏度高档、设定桥流或热丝温度,待基线稳定后,调节输出信号至记录图或显示图的中部,记录基线0.5h,测量并计算基线嘈声和基线漂移。
4.2.3 灵敏度检查按1.2.1检查条件,待基线稳定后,用校准的微量注射器,注入1~2 µl 浓度为5mg/ml或50mg/ml的苯—甲苯溶液,连续进样六次,记录苯峰面积。
灵敏度按式(1)计算:S TCD=Af c/W (1)式中:S TCD—TCD灵敏度(mv﹒ml/mg);A—苯峰面积算术平均值(mv﹒min);W—苯的进样量(mg);f c—校正后的载气流速(ml/min)。
气相色谱仪检定规程 jjg 700
气相色谱仪检定规程 jjg 700气相色谱仪检定规程 JJG 700是指对气相色谱仪进行检定和验证的相关标准和程序。
本文将详细介绍气相色谱仪检定规程所需的步骤和注意事项。
一、引言气相色谱仪是一种常用的分析仪器,广泛应用于环境监测、食品安全、药品研发等领域。
为确保其准确性和可靠性,进行定期的检定和验证是必要的。
二、检定范围气相色谱仪检定范围包括但不限于以下项目:1. 温度控制系统2. 气流速度测量3. 柱温控制精度4. 反应吸附时间5. 分辨率检测6. 检测灵敏度等三、检定过程气相色谱仪检定过程应按照以下步骤进行:1. 校准仪器温度:使用温度校准装置,通过比对不同温度范围内的标准物质,确保气相色谱仪温度控制的准确性。
2. 测量气流速度:使用气流速度计,将其插入气相色谱柱的进样口,根据读数计算出气流速度值。
3. 检测柱温控制精度:将气相色谱仪温度设定为不同的温度值,并记录实际控温值,通过比对计算精度。
4. 测试反应吸附时间:通过注入反应物质,记录反应吸附时间,并与标准值进行比较,评估气相色谱仪的反应吸附性能。
5. 分析分辨率:使用标准混合物进行测试,测量峰的宽度和高度,在此基础上计算出分辨率。
6. 检测灵敏度:使用已知浓度的样品进行测试,通过测量峰的面积和高度,计算出灵敏度。
四、注意事项在进行气相色谱仪检定时,需要注意以下事项:1. 按照规程要求进行前期准备工作,包括仪器的清洁、柱的更换和校准物质的准备等。
2. 检定时应严格按照规定的参数进行测量,避免人为因素对结果的影响。
3. 定期检查仪器的工作状态和性能,及时进行维护和修理,以确保气相色谱仪的长期稳定运行。
五、总结气相色谱仪检定规程 JJG 700是保证气相色谱仪分析结果准确可靠的重要手段。
通过按照规程进行检定与验证,可以评估仪器性能和工作状态,为科研实验和工业生产提供可靠的数据支持。
如有其他疑问或需要更详细的检定流程,请参考相关标准或咨询专业技术人员。
气相色谱仪检定规程
附 录A 附 录B 附 录C 附录D
微量注射 器的校准 ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ , ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ …… 1 5 3 6 载气流速的校正 ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ …… 1 5 3 7 检定证书 和检定结果通知书 ( 背面) 格式 ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ , ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ …… 1 5 3 7 气相色谱仪检定记录 , ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ …… 1 5 3 7
本规程委托起草单位负责解释 本规 程起草人 : 金 美兰 ( 国家标准物质研究 中心 )
徐 蓓( 国 家标准物质研究中 心)
1 5 2 8
目
录
1 概述 ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ …… 1 5 3 0 2 技术要求・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ , ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ …… 1 5 3 0 3 检定条件 ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ … 1 5 3 1
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气相色谱仪校验规程
气相色谱仪校验规程
编制部门:仪器维修小组
施行日期:
起草:张明辉日期:审核:日期:
核准:日期:
1. 目的(Objectives)
本规程规范了岛津GC-2010型气相色谱仪校验的方法,确保在法定计量部门校验后的有效期内岛津GC-2010型气相色谱仪使用的有效性,保证检验结果的准确可靠。
2. 范围(Scope)
本规程适用于质量控制部岛津GC-2010型气相色谱仪的定期校验。
3. 定义(Definition)
无
4. 职责(Responsibilities)
4.1. 质量控制部负责本规程的起草、修订、审核、培训和执行。
4.2. 质量部、工程部负责本规程的审核。
4.3. 质量负责人负责对本规程的批准。
5. 引用标准(Reference Standards)
5.1. 《中国药典》(2015年版)
5.2. 中国药品检验标准操作规范2010年版
5.3. SHIMADZU GC SYSTEM Operational Qualification
5.4. JJG 700-1999气相色谱仪检定规程
6. 材料(Resource)
6.1. 皂膜流量计
6.2. 数显式温度探头
6.3. 正十六烷-异辛烷溶液
6.4. 苯-甲苯溶液
7. 流程图(Flow Chart)
无
8. 内容(Contents)
8.1. 校验项目及可接受标准
校验项目校验标准流速稳定性≤1%
柱温箱控温精度≤0.5%
程序升温重复性RSD≤2%
顶空进样器温度设定值误差±2℃进样重复性≤2.0%
检测器基线噪声≤1×10-12 A
基线漂移≤1×10-11A/30min 检测限≤5×10-10 g/s
整机性能定量重复性RSD定量不得超过3.0%。
8.2. 校验前准备
8.2.1. 操作室应清洁无尘,无易燃、易爆和腐蚀性物质,无强烈的机械振动和电磁干扰,排风良好。
8.2.2. 环境温度:5℃-35℃,环境相对湿度:20%-85%。
8.3. 外观检查
8.3.1. 仪器应有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号。
8.3.2. 正常操作条件下,用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头,应无泄漏。
8.3.3. 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
8.4. 校验方法
8.4.1. 流速稳定性校验
8.4.1.1. 选择适当的载气流速,待气流稳定后,用流量计连续测定6次,其平均值的相对标准偏差应小于1%。
8.4.1.2. 载气流速稳定性的填入记录。
8.4.2. 柱箱温度稳定性
8.4.2.1. 选择最低使用温度和最高使用温度进行检定(如日常使用为单一温
度点,可以仅校正该温度点)。
将铂电阻温度计的连线连接到色谱仪检定专用仪上,然后把温度计的探头固定在柱箱中部,设定柱箱温度,加热升温,待温度稳定后,观察10min,每变化一个数记录一次,求最大值与最小值所对应的温度差值。
其差值与10min内温度测量的算术平均值的比值,即为柱箱温度稳定性。
8.4.2.2. 柱温箱温度稳定性填入记录。
8.4.3. 程序升温重复性校验
8.4.3.1. 按8.4.2方法进行程序升温重复性的检定,选定初温50℃,终温200℃。
升温速率10℃/min左右,流速为1.0ml/min。
待初温稳定后,开始程序升温,每分钟记录数据一次,直至终温稳定。
重复3次,求出相应点的最大相对偏差,其值应≤2%,结果如下式计算:
8.4.3.2.
式中:——相应点的最高温度℃;
——相应点的最低温度℃;
——相应点的平均温度℃。
8.4.3.3. 程序升温重复性校验填入记录。
8.4.4. 顶空进样器的校验
8.4.4.1. 温度设定值误差的校验
把已校验的数显温度计探头分别固定在顶空炉中,分别设置炉温为80℃、定量环温度为100℃,管路温度为110℃进行检定。
按仪器说明书操作,通电升温,待测温仪指示温度稳定30min后,记录温度显示值,每隔5分钟测一次,每个温控点测定30min,求出算术平均值。
平均值与设定值之差为设定值误差。
8.4.4.2. 计算:
式中:t1:测得温度的平均值℃;
t2:设定值℃。
8.4.4.3. 进样重复性的校验
1)色谱条件:色谱柱:毛细管柱,HP-5,长30米,内径0.32毫米,膜厚度为0.5微米;载气:氮气;载气流速:4mL/min;进样方式:不分流;检测器:FID。
2)标准溶液:称取正十六烷约50mg置于100mL量瓶中,用异辛烷稀释至刻度,摇匀,即可。
3)测试:按上述色谱条件设定参数,分别取10mL标准溶液,分别置于6个样品瓶中,选定初温160℃,按仪器说明书操作,通电升温,待仪器稳定后,分别顶空进样,记录色谱图,记录正十六烷峰面积,计算RSD值。
8.4.5. TCD性能校验
8.4.5.1. 基线噪声和基线漂移校验
1)柱箱温度70℃,气化室温度120℃,检测室温度100℃,毛细管检测采用不分流进样,选择合适的灵敏度,设定桥流或热丝温度,待基线稳定后,记录色谱图,记录30分钟,测量并计算噪声和基线漂移。
2)基线噪声及基线漂移结果填入记录。
8.4.5.2. 灵敏度校验
1)在8.3.5.1的色谱条件下,待仪器基线稳定后,用微量注射器注入1ul 浓度为5mg/ml 或50mg/ml 的苯-甲苯溶液,连续进样6次,记录苯的峰面积,计算灵敏度。
1) 2)计算公式: W F A S C TCD /⨯=
式中:TCD S ——TCD 灵敏度(mV •ml/mg )
A ——苯的峰面积算术平均值(mV •min)
W ——苯的进样量(mg )
C F ——校正后的载气流速 (ml/min)
3)结果填入记录
8.4.6. FID 性能校验
8.4.6.1. 基线噪声和基线漂移校验
8.4.6.2. 柱箱温度160℃,气化室温度230℃,检测室温度230℃,毛细管检测采用不分流进样,量程选最佳档,点火并稳定后,记录色谱图,记录30分钟,测量并计算噪声和基线漂移。
8.4.6.3. 检测限
8.4.6.4.色谱条件同8.4.6.2,待仪器基线稳定后,用微量注射器注入1μl 浓度为10ng/ul 或10nmg/ul 的正十六烷-异辛烷溶液,连续进样6次,记录正十六烷峰面积,计算检测限。
计算公式:A NW D FID /2=
式中:
D—FID检测限(g/s)
FID
N—基线噪声(A)
W—正十六烷的进样量(g)
A—正十六烷的峰面积的算术平均值(A•s)
8.4.6.5. 结果填入记录。
8.4.7. 定量重复性校验
TCD定量重复性以8.3.5.2下所得的溶质峰面积计算相对标准偏差RSD。
FID 定量重复性以8.4.6.4下所得的溶质峰面积计算相对标准偏差RSD。
依下式计算:式中:RSD——相对标准偏差(%);
n——测量次数;
——第i次测量的峰面积;
——n次进样的峰面积算术平均值;
I——进样序号。
8.5. 校验周期
8.5.1. 法定计量部门每年按气相色谱仪计量检定规程进行检定。
8.5.2. 本公司每年在计量部门校定有效期内,对仪器进行内部校验一次。
8.5.3. 当发生异常情况(如震动、室内环境变化等)或出现异常数据时要对仪器进行内部校验。
在关键部件进行预防性维护或维修后,应立即对相关项目进行内部校验,以证明仪器满足使用要求。
8.5.4. 如一次校验不合格,应内部调整后再校验,如结果仍超标,则应停止使用,进行维修。
9. 派生记录(Derived Records)
气相色谱仪校验记录
10. 相关文件(Related Documents)
11.1. 实验室仪器设备的管理SOP
11.2. 校验合格证
11.3. GC-2010型气相色谱仪使用、清洁维护SOP。