气相色谱维修维护经验
气相色谱仪维护小结

气相色谱仪维护小结在日常使用气相色谱过程中,维护非常重要,有些事情虽然小,但如果能够养成良好的习惯,坚持做到位,对仪器性能和寿命有极大的好处。
这里把一些资料及经验汇总,与大家分享,希望对大家有所帮助:一、开关机注意事项开机前先打开载气、氢气、空气总阀开关,检查二次表压力,氮气、空气、氦气一般是0.6MPa左右。
氢气一般0.2MPa。
然后再打开仪器电源,待仪器通过自检后再打开工作站,确认每根柱子都有流量,再升温做样。
关机时,可先通过软件关掉检测器及空气、氢气,将进样口、柱箱、检测器温度降至接近室温,然后关掉软件,然后再关主机,最后再关载气及其它辅助气。
二、进样口维护(一)平时不可将温度超过进样口规定温度上限,以免损坏进样口。
(二)进样口污染常规处理(具体操作参照相关仪器说明书)1、更换隔垫2、更换去活玻璃毛3、清洗衬管或更换4、更换密封垫5、清洗分流平板(三)预防措施1、良好的样品前处理,减少样品中杂质或样品本身性质引起的可能污染进样口的机会2、进样口温度平时稍微设的高一点,以免高沸点的物质不能气化,从而污染进样口3、做样品时,对于不能用气相色谱分析的样品,不可冒然进样,以免造成进样口、色谱柱、及检测器同时污染。
三、色谱柱安装及使用过程中注意事项1、要保证有干净的载气及清洁的进样口的情况下才可以接柱子。
2、色谱柱两端要切平,并且没有粘上油污等污染物3、按仪器要求插入适当的深度,6890毛细管柱安装一般是进样口端石墨垫上留有3-6mm的长度,检测器端插到底再回抽1mm左右即可。
4、装柱过程中避免用力弯曲挤压毛细管柱或缠得太紧,并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦,以防柱身断裂受损。
5、柱插入后用手拧紧后,再用扳手多拧1/4到1/2圏,保证柱子不会松动即可,不可太紧,以免挤碎柱头造成基线不稳。
也不可太松,否则会造成系统漏气,还有可能造成柱子永久损坏。
6、确定载气流量,再对色谱柱的安装进行检查注意:如果不通入载气就对色谱柱进行加热,会快速且永久性的损坏色谱柱。
气相色谱仪维护保养和故障处理措施

三、期间核查
二、日常维护的内容
• 6、更换进样垫
二、日常维护的内容
• 7、更换石英棉和衬管
• 什么时候更换石英棉和衬管? • 检查外观 • 色谱图鬼峰或重现性差、峰形前伸、拖尾、峰
分裂等现象。
二、日常维护内容
• 7、更换石英棉和衬管
二、日常维护的内容
• 8、老化色谱柱
• 老化的目的有两个,一是为了彻底除去填充物中 的残余溶剂,和某些挥发性杂质,另一个目的是 促进固定液均匀的、牢固分布在单体的表面上。
五、故障处理
• 2、灵敏度问题 • 灵敏度低
• GC450设置衰减的画面
五、故障处理
• 2、灵敏度问题 • 提高灵敏度
五、故障处理
• 2、灵敏度问题
• 提高灵敏度
• 分析乙酰甲胺磷等强极性农药时,其热稳定性较差,且易被衬 管内壁、色谱柱头的活性点吸附,用纯溶剂配制标准溶液进样, 响应较低,灵敏度差,如果采用基质配制标准溶液或用惰性衬 管,都将大大提高灵敏度。如用丙酮配制乙酰甲胺磷溶液进样, 峰面积为,见图;
五、故障处理
• 2、灵敏度问题 • 灵敏度低
五、故障处理
• 2、灵敏度问题
• 灵敏度低
• PFPD检测19种有机磷农药,发现与一周前的图谱 色谱峰保留时间(tR)一致,但灵敏度降低,峰 面积很小,见图。
• 检查进样量,与以前分析时无差异,检查进样针, 无堵塞情况;观察仪器EFC,氮气、空气、氢气流 量正常,没有警示,说明气体无泄漏;检查前后 基线,发现没有抬高或降低的变化,说明系统无 污染;查看信号衰减值,发现衰减值被由10更改 为8,比以前分析时小100倍,重新设置衰减值为 10,进样响应提高,色谱峰正常,见图。
气相色谱仪的日常维护及故障处理

气相色谱仪的日常维护及故障处理
气相色谱仪是一种常用的分析仪器,用于分离和定量分析气态或挥发性样品中的化合物。
为了保证仪器的正常运行和准确分析结果,需要进行日常维护和故障处理。
1. 日常维护:
- 定期检查和清洁进样口、柱温槽、检测器等部件,防止堵塞和污染,使用合适的溶剂进行清洗。
- 定期更换进样口和柱,避免废气和样品残留导致柱堵塞。
- 检查气瓶的气体压力和剩余量,确保气源充足。
- 定期检查并校正温度控制系统,确保温度稳定性。
- 校正和调整流量计,确保气体流量准确。
2. 故障处理:
- 检查气源是否正常供应,确保气瓶气体压力足够。
- 检查进样口、柱和检测器是否正确连接,是否存在松动或密封不良的情况。
- 对于柱堵塞的情况,可以尝试进行逆向流动或使用适当的溶剂进行冲洗。
- 如果检测器出现异常信号或没有响应,可以检查电极是否干净,是否需要更换或校正。
- 如果发现峰形变形或峰扭曲,可能是由于柱老化、柱偏移或进样量过大导致的,可以尝试更换柱或调整进样量。
- 针对峰形不对称或峰尖下降不明显的问题,可以进行柱焦化试验,检查柱是否需要更换。
- 对于异常的峰形或噪声信号,可以检查进样口和检测器之间是否存在泄漏。
总之,定期进行维护,保持仪器的清洁和良好的工作环境,及时处理故障,可以保证气相色谱仪的正常运行和准确的分析结果。
如果遇到无法解决的故障,建议及时联系仪器厂商的技术支持进行维修。
气相色谱仪常见故障和保养维护和修理方法及维护和修理保养

气相色谱仪常见故障和保养维护和修理方法及维护和修理保养导读:针对气相色谱仪这种比较精密的仪器,显现故障是不可避开的事情,依据工程师的总结我们可以得知,气相色谱仪常见的问题大体分为三种。
气相色谱仪常见故障和保养维护和修理方法气相色谱仪在火灾调查、石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。
它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的调配系数、活度系数、分子量和瑞盛比表面积等物理化学常数。
一种对混合气体中各构成分进行分析检测的仪器。
针对气相色谱仪这种比较精密的仪器,显现故障是不可避开的事情,依据工程师的总结我们可以得知,气相色谱仪常见的问题大体分为以下几部分:首先是气路部分故障,这方面的故障可以分为:气体输入不正常、气体品种不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路污染、气路部件故障、流量设置不正常、色谱柱问题、等等。
这个是从气路方面进行排出,可以分析出来的几种常见情况。
另外就是主机电路部分故障,这方面的故障又可以分为:启动或初始化不正常、温度掌控部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、点火不正常、电流设置不正常、量程或衰减设置不正常、其他功能性故障、等等。
这个是从电路部分来进行考察得出来的集中情况。
第三个比较常见的故障选项则是检测器输出信号不正常,比如无信号输出、输出信号零点偏离、输出信号不稳定、输出信号数值不对、等等。
以上三种情况是气相色谱仪在工作中比较常见的故障。
此外,气相色谱仪也有一些其它常见故障,我们总结有气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障、等等。
所以,我们在维护和修理气相色谱仪时,要把气相色谱仪依照不同的情况进行归类,这样我们才能够有的放矢进行处理,以防多走弯路。
常见故障及检修进样后不杰出谱峰的故障气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,仪不出峰,输出仍为直线。
碰到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的次序逐一检查。
1、首先检查注射器是否堵塞,假如没有问题,2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气,3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况,4、zui后察看检测器出口是否畅通。
气相色谱柱的维护与保养

气相色谱柱的维护与保养
气相色谱柱的维护与保养是保证分析结果准确且柱寿命长久的关键。
以下是一些常见的气相色谱柱维护和保养措施:
1. 清洗:使用特定的清洗溶剂清洗柱子,去除残留的化合物和杂质。
清洗时要注意不要强烈地冲洗柱子,以免柱子破裂或损坏。
2. 贮存:在柱子不使用时,应该正确地保管柱子,避免受到过度挤压和高温、潮湿等因素的影响。
3. 更换:当柱子出现破损、污染或分离性能降低等情况时,应该及时更换柱子,以保持分析结果准确。
4. 使用:在使用柱子时,应该注意不要过度加热或加压,以免柱子承受过重的压力而破裂。
5. 校正:定期校正柱子的分离性能和响应灵敏度,以保证分析结果的准确性。
气相色谱质谱联用仪的日常维护

气相色谱质谱联用仪的日常维护气相色谱质谱联用仪是一种高精度的分析仪器,需要进行日常的维护以保证其稳定的工作状态和准确的分析结果。
以下是针对气相色谱质谱联用仪的日常维护工作的一些建议。
1. 外观清洁:定期对仪器进行外观清洁,使用干净、柔软的布擦拭仪器表面,注意不要使用有腐蚀性的化学溶剂。
特别注意清洁进样口和排气口,避免杂质的积累影响分析结果。
2. 气源准备:检查气源供应是否稳定,并定期更换气源过滤器,以保证气源的纯净度。
如果使用压缩空气作为气源,还需定期排水排污,以避免水分和油分的混入对仪器分析的干扰。
3. 制冷系统:定期检查仪器的制冷系统,确保冷冻机工作正常,温度稳定。
及时清洁冷凝器、蒸发器和风扇,以保证制冷系统的散热效果。
4. 进样系统:检查进样系统中的进样针、进样器和进样口的清洁程度,清洗进样器并定期更换进样针,以避免样品残留引起的交叉污染。
5. 色谱柱:定期检查和更换色谱柱,避免柱子老化和污染对分析结果的影响。
同时注意保护色谱柱,在使用前需要进行条件割峰和保护,避免样品混入过多杂质。
6. 质谱系统:定期检查质谱系统的真空泵、离子源和检测器的工作状态,及时更换维修损坏的部件,以保证质谱系统的工作正常。
7. 数据记录:建立完整的分析记录和维护记录,包括每次实验的设备参数、分析结果和仪器使用情况,有助于及时发现和解决问题。
8. 校准和质控:定期进行仪器的校准和质控,包括气源、进样系统、色谱分离和质谱检测等方面,以保证分析结果的准确性和可靠性。
9. 培训和培养:定期对使用仪器的操作人员进行培训,掌握正确的使用方法和维护技巧,并培养其对仪器的保养意识和分析仪器的故障排除能力。
10. 定期维护:定期进行仪器的全面维护和保养,可以选择由厂家的专业技术人员进行检修和维护,确保仪器的长期稳定工作。
气相色谱仪维护保养内容

气相色谱仪维护保养内容气相色谱仪是一种广泛应用于化学分析和物质检测领域的仪器,它能够对样品中的化合物进行定性和定量分析。
为了确保仪器的准确度和稳定性,我们需要进行定期的维护和保养。
本文将详细介绍气相色谱仪的维护保养内容,帮助您更好地使用和管理这一重要的分析工具。
一、仪器清洁清洁是维护气相色谱仪的第一步。
由于仪器内部存在许多精密的零部件和流道,清洁工作尤为重要。
首先,我们需要使用纯净溶剂和无尘吸尘器清洁仪器表面,确保仪器外观干净整洁。
然后,使用胶头棉棒和溶剂轻轻擦拭进样口和柱口,去除残留的样品和杂质。
最后,使用专用的清洗剂和柱炉清洗剂对进样口、调节器和柱炉进行深度清洁,消除堵塞和积聚的杂质。
二、气路系统检查气路系统是气相色谱仪正常运行的关键部分,因此需要定期检查和维护。
首先,检查进样口附近的气路连接是否松动,如有松动,应重新连接并确保密封良好。
然后,检查压力控制器和流量计是否正常工作,如有故障,及时更换或修理。
同时,还需要检查气源过滤器和湿气陷阱的使用寿命,根据实际情况进行更换。
最后,进行气路系统的泄漏检查,使用检漏仪或肥皂水检查气流是否有泄漏现象,如有发现,应及时修复。
三、进样系统维护进样系统是气相色谱仪的关键部分,定期维护能够保证其正常运行和准确分析。
首先,检查进样针的状态,如有弯曲或磨损,应及时更换。
然后,对样品进样装置进行清洁和消毒处理,以防止交叉污染。
同时,还需要定期更换进样垫、进样针和进样室内的密封件,以确保进样系统的密封性和精确度。
最后,根据实际分析需要,选择合适的进样方式和进样量,减少样品损失和污染。
四、柱和柱炉维护柱和柱炉是气相色谱仪的核心组成部分,对其进行正确的维护十分重要。
首先,定期检查和更换柱保护套,保护柱的稳定性和寿命。
然后,对柱炉进行调试和校正,确保温度控制的准确性。
同时,定期清洁柱炉内部,去除附着在柱炉壁上的残留物。
最后,根据分析需求选择合适的色谱柱和柱炉条件,以提高分离效果和分析速度。
气相色谱仪的日常维护小总结

气相色谱仪的日常维护小总结气相色谱仪是一种常见的分析仪器,常用于化学、制药、医学等领域中的分析与检测工作。
在使用过程中,气相色谱仪的维护和保养十分重要,可以保证仪器的稳定性和分析结果的准确性。
本文将介绍几种常见的气相色谱仪的日常维护方法和注意事项。
1. 清洗气相色谱仪的柱和进样口气相色谱仪的柱和进样口容易受到样品残留物和杂质的影响,导致分析结果出现误差。
因此,为了保证分析结果的准确性,需要定期清洗相色谱仪的柱和进样口。
柱的清洗方法:可以使用特定的洗涤剂进行清洗,或者使用洗涤剂和水混合物进行柱内清洗。
进样口的清洗方法:可以使用气体或者适当的溶剂进行清洗,或者使用超声波清洗机进行清洗。
2. 定期更换气相色谱仪的柱气相色谱柱是气相色谱仪中比较重要的一个组成部分,直接影响到分析结果的准确性。
长期使用或者使用量过大会导致柱内填料疏松,表面积减小,甚至可能影响色谱分离峰的分离效果,因此需要定期更换柱。
更换气相色谱柱的注意事项:需要选择合适的新柱进行更换,安装时需要注意方向和密封性,避免出现泄漏和污染。
3. 定期校准气相色谱仪校准气相色谱仪可以保证仪器的精度和稳定性。
通常,在日常维护中应定期进行气相色谱仪的校准工作。
校准气相色谱仪的步骤:需要选择合适的校准标样进行校准,按照标准流程进行仪器的校准,校准后需要进行验证和记录校准结果。
4. 定期更换气相色谱仪的天然气气相色谱仪维护过程中,需要定期更换气源,主要是更换天然气。
因为天然气的组成和纯度等参数会随时间和使用情况而变化,影响到仪器的稳定性和分析结果的准确性。
更换气源的注意事项:在更换天然气时,应先准备好新天然气,然后切断已经使用的天然气,并安装新天然气。
5. 定期进行维护保养气相色谱仪在日常使用中,需要定期进行维护和保养工作。
例如,对仪器进行灰尘清扫、热区部分擦拭、电源线和接头检查等,防止出现意外故障或者对数据分析产生影响。
维护保养注意事项:在维护保养时,需要切断电源,拆下仪器的覆盖物逐一检查,避免损坏敏感仪器件。
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气相色谱维修维护经验气相色谱维修维护经验要分析和判断色谱仪的故障所在,就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统,特别是构成这两个系统部件的结构、功能。
色谱仪的故障是多种多样的,而且某一故障产生的原因也是多方面的,必须采用部分检查的方法,即排除法,才可能缩小故障的范围。
对于气路系统出的故障,不外乎是各种气体(特别是载气)有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等,气路产生的“鬼峰”和峰的丢失较为普遍。
另外,色谱柱的“老化”过程没有充分或柱温过高,产生的“液相遗失”等“鬼峰”也会频频出现。
所以,首先应该解决气路问题,若气路无问题,则看电路问题,色谱气路上的故障,分析工作者可以找出并排除,但要排除电路上的故障则并非易事,就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识,并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图(尤其是接线图)。
在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系,具体的标明了各接插件引线的编号和去向,按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。
色谱电路系统的故障,一般是温度控制系统的故障和检测放大系统的故障,当然不排除供给各系统的电源的故障。
温控系统(包括柱温、检测器温控、进样器温控)的主回路由可控硅和加热丝所组成,可控硅导通角的变化,使加热功率变化,而使温度变化(恒定或不恒定)。
而控制可控硅导通角变化的是辅回路(或称控温电路),包括铂电阻(热敏元件)和线性集成电路等等。
由上所述可知,若是温控系统的毛病,则应首先要检查可控硅是否坏,加热丝是否坏(断或短路),铂电阻是否坏(断或短路)或是否接触不良。
其次检查辅回路的其它电子部件。
放大系统常见故障是离子讯号线受潮或断开、高阻开关(即灵敏度选择)受潮、集成运算放大器(如:AD515JH、OP07等)性能变差或坏等等。
色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体,有“果”必有“因”,弄清线路的走向,逐步排除产生“果”(故障)的“因”,把故障范围缩小。
例如:若出现基线不停的抖动或基线噪音很大时,可先将放大器的讯号输入线断开,观察基线情况,如果恢复正常,则说明故障不在放大器和处理机(或记录仪),而在气路部分或温度控制单元;反之,则说明故障发生在放大器、记录仪(或处理机)等单元上。
这种部分排除的检查故障方法,在实际中是非常有用的。
二、故障分析的思路1、检修时应该注意的问题:要有安全用电常识,注重自我保护意识,防止触电事故的发生;2、根据发生的故障现象,确定与故障相关联的部分和因素;3、注意检修方法,不要轻易拆卸和更换元件,以免扩大和转移故障范围;4、故障分析的思路和方法:⑴、顺序推理法:根据工作原理进行推理、检查、寻找故障原因;⑵、分段排除法:逐个排除,缩小范围,从而找出故障原因;⑶、经验推理法:根据维修经验积累,以确定故障的原因;⑷、比较检查法:参照正常的机器的有关数据,来确定故障点;⑸、综合法:综合使用以上各种方法,直至找到故障源。
三、气相色谱故障的种类1、气路部分的故障:气体输入不正常,气体的种类不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路的污染、气路部件的故障、流量设置不当、色谱柱问题等;2、主机电路部分故障:启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、量程衰减设置不当、其它功能性故障等。
3、检测器输出信号不正常:无信号输出、输出信号零点偏移、输出信号不稳定、输信号数值不对等;4、其它故障:气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障等。
四、故障的判别1、基础:检查寻找故障原因的基础是充分掌握气相色谱故障判别的方法。
掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成、作用及工作原理;2、输入与输出:通常每个仪器的每个部分、部件、甚至是零件都有它的输入与输出,输入一般是指该部分正常工作的前提,输出一般是指该部分所起的作用与功能。
例如:FID放大器它的输入是FID检测器通过离子信号线传送过来的微电流信号,放大器的工作电压,以及放大器的调零电位器;它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号。
判别放大器是否正常工作的方法是:A:如果是输入正常而输出不正常,故障肯定在放大器本身;B:如果输入输出均正常,则放大器正常;C:如果输入不正常,则放大器是否正常无法判定。
3、收集与积累:积极收集维修资料、认真做好维修记录、不断积累各类故障判别的方法与经验,并了解、熟悉、掌握、牢记这些方法与经验氢焰系统常见故障的判断和检查FID(氢焔检测器)的灵敏度高、死体积小、响应快、线性范围广,能有效地与毛细柱联用,成为目前对有机物微量分析应用最广的检测器。
FI D检测系统主要由检测器、检测电路(放大器)和气路三大部分组成,当发生故障或分析谱图不正常时,应首先判断区分问题是出在哪一部分。
FID系统常见不正常情况有:1、不能点火---问题主要出在气路或检测器;2、基流很大---问题主要出在气路或检测器;3、噪音很大---气路、检测器和电路出问题都有可能;4、灵敏度明显降低---气路、检测器和电路不正常都有可能;5、不出峰---气路、检测器、电路不正常都有可能;6、色谱峰形不正常---进样器、气路、检测器为主要检查对象;7、基线漂移严重---气路、检测器都有可能;8、有时有讯号,有时无讯号---问题主要出在电路上。
一、检查气路:检查H2(氢气)、N2(氮气)、AIR(空气)流量是否正常,空气流量太小和喷嘴严重漏气就会引起较大的爆鳴声而不能点火;氢气太小,氮气太大会使点火困难和容易熄火;喷嘴漏气,色谱柱漏气不仅会使点火困难,也会导致灵敏度降低,甚至不出峰;氢气与氮气流量比将明显影响灵敏度;很大氢气流量太大也会造成噪音变大;气路系统不干净,包括进样器污染,检测器污染或色谱柱没有充分老化都会引起基流、噪音较大和基线漂移。
在点火时请注意基流大小:在点火前,放大器基线位置尽可能调在记录仪零位及附近,在不旋动调零电位器的条件下,点火后,记录笔偏离零位的距离可指示基流大小,可改变记录仪量程或放大器衰减倍数来确定,一般来说,点火后H2气调回正常工作值时,基流偏离小于1mV,说明系统十分干净,基流小于10mV,一般还能使用,若基流大于几十mV,就说明系统污染比较严重,这时噪音、漂移都很大,仪器稳定时间也较长。
检查是哪部分受到污染的简单方法,就是分别单独将某一部分的工作温度升高,若基流明显变大,该部分就污染严重。
气路(包括进样器)中的堵塞和漏气,往往会引出峰不正常;进样器中衬管没有压平也会破坏正常峰形。
二、检查检测器:检查喷嘴是否漏气,这将影响点火、灵敏度、峰形和基线漂移;检查极化极与喷嘴的象对位置是否正确:喷嘴口高于极化极圈平面,灵敏度明显下降,这往往是装色谱柱管时柱管将石英喷嘴顶上去所致,象反喷嘴口低于极化极圈平面或极化极与喷嘴象碰,噪音会增大;检查收集极绝缘是否良好,若收集极绝缘不良,则噪音会很大,基线不稳定,漂移严重;收集极离子流讯号线接触不良或断线就会造成不出峰;检测器是否污染,可用升温看基流变化大小来确定。
清除污染的办法就是拆洗零部件和进行高温老化。
三、检查电路:仪器在不点火并拔去收集极插头时走基线就可判断和检查放大器是否正常,光是走放大器基线,一般正常情况应该是噪音小于5uv,漂移应小于10uv/0.5u。
有条件的话,可给放大器输入一个微电流,即用一节电池串联一个109Ω高阻接到放大器输入端(收集极离子线插头端),电池另一端接地,放大器增益于109Ω档,输出应有100mv左右,若放大器增益于108Ω档,输出应有10 mv左右,这就说明放大器工作正常,在没有高阻的情况下,用于指轻触放大器输入端,端出应出现一个很大的信号,这是最简单粗略地判断放大器是否正常的方法,如果上述检查不正常,则要对电路进一步检查,高阻切换继电器和AD549集成运算放大器接线的假焊虚焊常常会引起放大器失常,可用小烙铁在各点焊处逐一烫焊来加以判断检查;放大器屏蔽铁盒内电路(主要是高阻)受到潮气将严重导致噪音增加;收集极离子讯号线芯线较细容易碰断,往往造成讯号不通和不出峰;极化极对地电压(极化电压)一般在220V-230V(有些产品设计为250V-300V)给出极化电压的高压稳压管损坏就会FID极化电压不正常,从而导致不出峰或色谱峰畸形,使用万用表测量极化极对地的直流电压就可检查出极化电压是否正常。
噪音的产生有时也会来自给出极化电压的高压稳压二极管,判断方法是去掉220-230V极化点压,看噪音是否消除或减小,除了更换高压稳压二极管外,在极化电压230V上串接一个300KΩ电阻,极化极对地再接一个0.33uf/400V电容,也可有效地滤掉来自高压稳压二极管的噪音。
如果放大器有输出,但调零不起作用,则毛病肯定出在调零电位器或相应的连接线上(一)保留时间变化1.柱温变化柱恒温,必要时需配置恒温箱2.等度与梯度间未能充分平衡至少用10倍柱体积的流动相平衡柱3.缓冲液容量不够用>25mmol/L的缓冲液4.柱污染每天冲洗柱5.柱内条件变化稳定进样条件,调节流动相6.柱快达到寿命采用保护柱(二)保留时间缩短1.流速增加检查泵,重新设定流速2.样品超载降低样品量3.键合相流失流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向4.流动相组成变化防止流动相蒸发或沉淀5.温度增加柱恒温(三)保留时间延长1.流速下降管路泄漏,更换泵密封圈,排除泵内气泡2.硅胶柱上活性点变化用流动相改性剂,如加三乙胺,或采用碱至钝化柱3.键合相流失同前(二)34.流动相组成变化同前(二)45.温度降低同前(二)5(四) 出现肩峰或分叉1.样品体积过大用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15%2.样品溶剂过强采用较弱的样品溶剂3.柱塌陷或形成短路通道更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件4.柱内烧结不锈钢失效更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品5.进样器损坏更换进样器转子(五)鬼峰1.进样阀残余峰每次用后用强溶剂清洗阀,改进阀和样品的清洗2.样品中未知物处理样品3.柱未平衡重新平衡柱,用流动相作样品溶剂(尤其是离子对色谱)4.三氟乙酸(TFA)氧化(肽谱) 每天新配,用抗氧化剂5.水污染(反相) 通过变化平衡时间检查水质量,用HPL C级的水(六) 基线噪声1.气泡(尖锐峰) 流动相脱气,加柱后背压2.污染(随机噪声) 清洗柱,净化样品,用HPLC级试剂3.检测器灯连续噪声更换氘灯4.电干扰(偶然噪声) 采用稳压电源,检查干扰的来源(如水浴等)5.检测器中有气泡流动相脱气,加柱后背压(七)峰拖尾1.柱超载降低样品量,增加柱直径采用较高容量的固定相2.峰干扰清洁样品,调整流动相3.硅羟基作用加三乙胺,用碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度降低流动相PH值,钝化样品4.同前(四)4 同前(四)45.同前(四)3 同前(四)36.死体积或柱外体积过大连接点降至最低,对所有连接点作合适调整,尽可能采用细内径的连接管7.柱效下降用较低腐蚀条件,更换柱,采用保护柱(八)峰展宽1.进样体积过大同(四)12.在进样阀中造成峰扩展进样前后排出气泡以降低扩散3.数据系统采样速率太慢设定速率应是每峰大于10点4.检测器时间常数过大设定时间常数为感兴趣第一峰半宽的10%5.流动相粘度过高增加柱温,采用低粘度流动相6.检测池体积过大用小体积池,卸下热交换器7.保留时间过长等度洗脱时增加溶剂含量也可用梯度洗脱8.柱外体积过大将连接管径和连接管长度降至最小9.样品过载进小浓度小体积样品岛津LC-4A液相色谱仪紫外检测器故障检修两例故障现象一:1mV定标时,峰值为负分析及检修:此故障的原因有两方面,1.紫外检测电路,即电流放大器A101、A102,对数放大器A201、A202有故障;2.光路部分的故障。