用EN14103方法测定酯和亚油酸甲酯的含量应用
校准标样：
样品制备
250ºC 80:1 1 µL 1.5 mL/min, 恒流模式 300 ºC 40 mL/min 400 mL/min 40 mL/min 210 ºC恒温9 min，以20 ºC /min的速率 升温至230 ºC，保持10 min 30m x 320 mm x 0.25 µm HP-INNOWax (部件号 19091N-113) 十七酸甲酯的庚烷溶液(5 mg/mL)
۹ᖒ໗ ጶ໗ ጶᆳ໗ ๆ໗ ᆘኬ໗ ᆳ໗ ჱᆳ໗ ჱ໗ ࢾิ໗ ܾๆ༐-9-ဗ໗ ᛘ໗ স໗ ఢঋᆳ໗ หঢ়໗
C22:0 C22:1
C24:0 C24:1
10
12
14
16 min
2
C16:0
C18:1
pA
C17:0 500
C18:2
400
300
200
C18:0
100 C14:0
0
2
4
C18:3
参考文献
1. EN14103, "Fat and oil derivatives. Fatty acid methyl esters (FAME) Determination of ester and linolenic acid methyl ester contents."
2. ASTM D6751-03, "Standard specification for biodiesel fuel blend stock (B100) for middle distillate fuels."
0.32
1.55
二十碳-9-烯酸05
0.20
0.63
0.34
0.49
芥酸
C22:1
0.23
木焦油酸
C24:0
1.31
1.14
神经酸
C24:1
1.15
1.31
1.49
0.89
结论
更多的信息
采用Agilent 6850 GC系统，配以分流／不分流进样 如需有关我们产品和服务的更多信息，请访问我们的 口、FID和HP-INNOWax色谱柱，定量测定了由菜籽 网站 /chem/cn。 油、豆油、鸡油和猪油生产的不同类型生物柴油燃料 中的酯和亚油酸甲酯。以十七烷甲酯为内标进行校准。 结果显示重现性优异，优于EN14103方法的技术指标。 对于所有的甲酯，相对标准偏差小于1%。
C20:1
C20:0
6
8
C22:1 C22:0
10
12
C24:1
14
16 min
图2. 猪油甲酯的色谱图
表1列出了不同生物柴油，如菜籽油、豆油、鸡油和 猪油等的定量分析结果。可以看出，菜籽油含有较高 浓度的C18:1 (55.68 m/m)，豆油含有较高浓度的 C18:2(48.66 m/m)。动物油（猪油和鸡油）含有较高 浓度的C18:1; 然而，与蔬菜油相比，动物油都含有较 高浓度的C16:0。
蔬菜油或动物脂肪在催化剂的作用下与甲醇反应生成 320 µm id × 0.25 µm聚乙二醇固定液膜）。十七酸甲
脂肪酸甲酯(FAME)和丙三醇（甘油），除去甘油后就 酯的庚烷溶液（10 mg/mL或5 mg/mL）作为内标用
是生物燃料。FAME是纯生物柴油燃料，称为B100。 于定量校准。
气相色谱条件 进样口温度： 分流比： 进样量： 柱流速(He)： FID温度： H2 流速： 空气流速： 尾吹气(N2)流速： 柱温程序：
本初版物的只用于科研，不可作为诊断规程用。
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© 安捷伦科技有限公司，2006
中国印刷 2006年12月7日 5989-5924CHCN
用EN14103方法测定酯和亚油酸甲酯的含量 应用
石化行业
作者
Chun-Xiao Wang Agilent Technologies (Shanghai) Co. Ltd. 412 Ying Lun Road Waigaoqiao Free Trade Zone Shanghai 200131 P.R. China
*两次单独测试结果之间的绝对误差，在同一个实验、由同一操作员在同一台仪器上、对同样的样品采用相同的测试方法测定。
表3. FAME分析的相对标准偏差(RSD%)数据
RSD%, %(m/m) ( 平均值=5)
FAME组分
菜籽油
豆油
鸡油
猪油
肉豆蔻酸
C14:0
0.38
0.34
0.17
0.16
棕榈酸
C16:0
2.15 9.91 34.32
48.66
7.38
7.27
0.37
0.32
0.14
0.18
0.73
0.32
0.08
0.16
0.15
猪油 0.43 15.62 5.28 3.93 28.48 11.87 0.48 0.05 0.29
0.15
3
/chem/cn
表2. 不同类型生物柴油的分析重现性
0.05
0.01
0.05
0.03
棕榈油酸
C16:1
0.17
1.02
0.16
0.11
硬脂酸
C18:0
0.16
0.49
0.06
0.23
油酸
C18:1
0.14
0.04
0.03
0.10
亚油酸
C18:2
0.14
0.02
0.03
0.47
亚麻酸
C18:3
0.11
0.03
0.28
0.95
花生酸
C20:0
0.35
0.16
表2反映了优良的重复性，优于EN14103的指标。表3 所示数据说明，大部分RSD%小于1%。
表1. 不同类型的油中FAME含量的测定结果% (m/m)
FAME组分
肉豆蔻酸
C14:0
棕榈酸
C16:0
棕榈油酸 硬脂酸
C16:1 C18:0
油酸
C18:1
亚油酸
C18:2
亚麻酸
C18:3
花生酸
C20:0
二十碳-9-烯酸
准确称取约250 mg样品置于10 mL的样品瓶中，用移 液管加入5 mL十七酸甲酯溶液。
结果与讨论
分析了几种由蔬菜油和动物油生产的B100生物柴油样 品。图1和图2分别是菜籽油和猪油的色谱图。
HP-INNOWax色谱柱对C14-C24的甲酯类化合物表现 了优异的分离能力，C14到C24脂肪酸甲酯得到了基 线分离。为了在分离度和分析时间之间获得满意的折 中，C14到C20的脂肪酸甲酯采用210 °C恒温分析； C22到C24的酯类在230 °C恒温分析。
James McCurry Agilent Technologies, Inc. 2850 Centerville Road Wilmington DE 19808 USA
摘要
作为一种“绿色”燃料，生物柴油是生物可降解的， 无毒的，基本不含硫和芳烃。作为柴油发动机的替代 燃料，它很快就引起了全球范围内的关注。
C20:1
山嵛酸
C22:0
芥酸
C22:1
木焦油酸 神经酸
C24:0 C24:1
菜籽油 0.04 4.12 0.05 1.57 55.68 17.82 7.61 0.56 1.31 0.32 0.51 0.15 0.16
平均值 % (m/m)
豆油
鸡油
0.07
1.12
9.90
17.63
0.02 4.27 22.54
C18:1 C18:2
pA
C17:0
500
400 C16:0
300
C18:3
200
100
C18:0
C14:0
0
2
4
6
图1. 菜籽油甲酯的色谱图
C20:1 C20:0
8
C14:0 C16 :0 C16:1 C17:0 C18:0 C18:1 C18:2 C18:3 C20:0 C20:1 C22:0 C22:1 C24:0 C24:1
EN14103 指标 (m/m)
豆油 (m/m)
测定值 菜籽油 (m/m)
鸡油 (m/m)
猪油 (m/m)
酯含量 C18:3含量
1.6%(m/m) 0.1%(m/m)
0.065%(m/m) 0.005%(m/m)
0.254%(m/m) 0.018%(m/m)
0.021%(m/m) 0.098%(m/m) 0.002%(m/m) 0.012%(m/m)
采用配置分流/不分流进样口和FID的气相色谱仪测定了用作纯 生物燃料或加热及柴油机燃料的脂肪酸甲酯(FAME)中的酯和 亚油酸甲酯的含量。方法适合于分析含C14-C24之间的甲酯类 的FAME。本应用采用Agilent 6850系统和HP-INNOWax色谱 柱；用十七酸甲酯作内标进行校准。通过分析几种不同类型的生 物柴油，获得了优异的精确度，优于EN14103方法的指标。
三个分析生物柴油的主要GC方法 — EN14103， EN14105/ASTM D6584和EN14110 — 是在安捷伦的GC 平台上开发的。本文介绍了EN14103在Agilent 6850 GC上的运行结果。
实验
引言
实验采用配置FID，分流／不分流进样口的Agilent 6850 GC检测，以及HP-INNOWax色谱柱（30 m ×
只有满足ASTM D6751或EN 14214技术指标的生物 柴油燃料才能被接受作为发动机燃料使用。已经开发 了几种GC方法来测定生物柴油是否符合这些技术指 标。比如，EN14103测定酯和亚油酸甲酯的含量； EN14105和ASTM D6584测定游离和总甘油，以及甘 油酸酯、二酸酯和三酸酯含量；EN14110则是测定甲 醇。而测定游离甘油的EN14106则不常用，因为 EN14105/ASTM D6584可提供更完整的结果。
气相色谱内标法测定生物柴油中脂肪酸甲酯及亚麻酸甲酯含量
气相色谱内标法测定生物柴油中脂肪酸甲酯及亚麻酸甲酯含量陈云锋;任轩;张永琴【摘要】利用HP-Innowax毛细管柱气相色谱,以十九烷酸甲酯为内标,建立了生物柴油中脂肪酸甲酯含量和亚麻酸甲酯含量的测定方法.分别对不同原料的生物柴油进行重复性试验,脂肪酸甲酯精密度试验变异系数为0.08％～0.15％,亚麻酸甲酯精密度试验变异系数为0～0.62％.试验结果表明,该方法可以快速准确测定生物柴油中脂肪酸甲酯含量和亚麻酸甲酯含量.【期刊名称】《中国油脂》【年(卷),期】2013(038)011【总页数】3页(P75-77)【关键词】生物柴油;气相色谱;十九烷酸甲酯;内标法【作者】陈云锋;任轩;张永琴【作者单位】海油碧路(南通)生物能源蛋白饲料有限公司,江苏南通226017;海油碧路(南通)生物能源蛋白饲料有限公司,江苏南通226017;海油碧路(南通)生物能源蛋白饲料有限公司,江苏南通226017【正文语种】中文【中图分类】TQ646;TK63生物柴油作为一种绿色新能源，在我国经过近十年的发展，已成为继燃料乙醇之后的第二大生物质液体燃料。
为规范生物柴油产业规范化发展，生物柴油国家标准GB/T 20828—2007《柴油机燃料调合用生物柴油(BD100)》于2007年5月正式颁布。
该标准参照美国ASTM D6751－03a标准，未设脂肪酸甲酯含量、甲醇含量、一价金属(Na+K)含量等指标要求。
2011年底该标准进行了第一次修订，增加了上述指标，其中脂肪酸甲酯含量指标要求大于等于 96.5%。
脂肪酸甲酯含量是衡量生物柴油品质的重要指标之一，若生物柴油中的甲酯含量低于95%，就有可能引起沉积物在发动机燃料喷嘴、活塞等部分的沉积，其中未转化的甘油三酯会影响生物柴油的燃烧、存储性能。
脂肪酸甲酯含量同时也是衡量生物柴油生产过程中原料转化率的关键指标，对产品的成本和利润有着重要影响［1］。
另一方面，由于亚麻酸具有3个不饱和双键，极不稳定，在生物柴油中存在过多会造成生物柴油氧化稳定性降低。
保健食品中油酸、亚油酸、亚麻酸检测方法
亚油酸的测定方法（气相色谱法）A1.1方法提要样品经三氟化硼甲醇甲酯化后，用正己烷提取，经DEGS 气相色谱柱分离，并附氢火焰离子化检测器测定，用相对保留时间定性，与标准系列的峰高比较定量。
A1.2 仪器A1.2.1 气相色谱仪；附氢火焰离子化检测器。
A1.2.2 超级恒温水浴：精度（±0.1℃）。
A1.2.3 Eppendorf 管（mP 管）：0.5-1.0mL 。
A1.3 试剂所用试剂除注明者外，均为分析纯；水为重蒸馏水。
A1.3.1 0.5mol/L 氢氧化钠甲醇溶液：称取2.0g 氢氧化钠溶于少量无水甲醇中，并稀释定容至100mL 。
A1.3.2 饱和氯化钠溶液：称取72g 氯化钠溶解于200ml 蒸馏水中。
A1.3.3 三氟化硼甲醇溶液：量取浓度约为47%三氟化硼乙醚溶液30mL ，加入到75mL 无水甲醇中，混匀。
A1.3.4 正己烷。
A1.3.5 甲醇：优级纯。
A1.3.6 标准储备液：准确称取0.050g 亚油酸标准品，用正己烷溶解，并定容于10mL 容量瓶，此标准储备液亚油酸浓度为5.0mg/mL 。
A1.3.7 标准使用液：将标准储备液用正己烷稀释成亚油酸浓度为1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mg/mL 。
A1.4 测定步骤A1.4.1 样品处理：准确吸取10-20μL 样品于10mL 具塞比色管中，加入0.5mol/L 氢氧化钠甲醇溶液2mL ，充氮气，加塞，于60℃水浴中（约10min ）至小油滴完全消失。
加入三氟化硼甲醇溶液2mL ，混匀，于60℃水浴中放置30min ，取出冷却至室温，加入饱和氯化钠2mL 和正己烷0.5mL ，充分振荡萃取，静置分层。
取上层正己烷液于EP 管中，加少量无水硫酸钠，充氮气，于4℃冰箱中保存，备色谱分析。
A1.4.2色谱参考条件：色谱柱：玻璃柱或不锈钢柱，内径3mm ，长2m 。
内充填涂以8%（质量分数）DEGS ＋1%（质量分数）H 3PO 4固定液的60-80目Chromosorb W.AW.DMCS 。
食用油质量检测的相关方法分析
结语
适用于食用油质量检测的方法很 多，电导法、色谱法和光谱法在食用 油质量检测中均能发挥出一定效果。 但每种方法都存在一定的局限，在质 量检测时往往难以同时保证全面和精 准。因此，在实际的食用油质量检测 工作中，需对相关检测技术进行不断 革新升级，同时加强技术联合，最大 程度地提升食用油质量检测水平。
H 食品安全管理
热 点 Spot
பைடு நூலகம்食用油质量检测的相关方法分析
赵会宇 嵩县质量技术监督局
DOI:10.16043/ki.cfs.2016.30.006 近些年，屡屡曝出的地沟油事件 给食用油安全敲响了警钟，也给食用 油质量检测工作提出了更高的要求。 食用油质量检测需按照相关的技术指 标，借助于可靠的检测方法进行。本 文简要介绍食用油质量检测的相关技 术指标，并介绍电导法、色谱法和光 谱法等食用油质量检测的方法及其具 体运用，以供参考。 相关研究表明，正常情况下合格食用 油的电导率和劣质油品存在区别，而 在进行混杂后，其电导率会偏离正常 值。所以，通过电导率对食用油质量进 行检测是可行的。但这种方法还存在很 大的局限性，第一，若劣质油经深度加 工处理，在电导率上和正常食用油可达 到一致，使电导法失去作用。第二，电 导法在食用油含量低于 ８０％ 的情况下才 能发挥作用，若是劣质油掺杂量低于 ２０％，检测结果很有可能不准确。 色谱法 色谱法在食用油质量检测中使用 较多，一般可分为液相色谱法、气相 色谱法和薄层色谱法。 液相色谱法的流动相为液体。在 食用油质量检测中使用液相色谱法， 一般是在常温状态下检测食用油样品 中的游离脂肪酸，以此确定食用油的 质量。通过 Ｓｐｈｅｒｉｓｏｅｂ 为基础的 ＣＮ 柱， 同时以乙醇和正己烷作为流动相，构 成了高效的液相色谱检测法。利用液 相色谱法对柠檬草挥发油中的柠檬醛 进行精准的测定， 同时从特异性参数、 线性度等方面获取优良性能。将异丙 醇和己庚烷作为流动相，以此构建液 相色谱法对食用油受到的污染进行检 测，可得出精准的结果。 气相色谱法和液相色谱法相比， 其流相状态为气体。在食用油质量检 测中通过高温处理得出气相检测样本， 对脂肪酸含量进行测定。通过气相色 谱内标法对植物油、动物油和地沟油 中包含的 ３７ 种脂肪酸进行检测，明确 了其中的差异，对食用油质量判别起 到显著效果。 薄层色谱法主要是通过对油品中 含有的极性物质进行检测，以判定食 用油质量。通过高温氧化油脂中特定 指示剂的比移值差异，鉴定出极性化 合物的不同含量。对食用油、精炼油 和潲水油进行极性成分检测分析得出， 在薄层色谱中，潲水油会出现明显的 拖尾现象，而食用油和精炼油则不会 出现这一情况。 光谱法 光谱法在食用油质量检测中占据着 重要地位，主要有近红外光谱检测法、 荧光吸光广度法和原子吸光光谱法等。 近红外光谱法是通过近红外光谱 反映食用油中有机化合物对光波的吸 收特征，以此判定食用油的组成成分 及各成分的含量， 以判断食用油质量。 通过该法对植物食用油和地沟油进行 光谱分析，发现植物食用油在处理后 的 光 谱 强 度 值 在 ８８５ ～ ８９７ ｎｍ 内 的 比值大于 １．４，而地沟油在这一范围 的比值小于 １．１。在波段范围上升到 ２ ４３０ ～ ２ ４４５ ｎｍ 时，植物食用油出现 明显峰值，而地沟油则没有。如此， 通过光谱分析可明确植物食用油和地 沟油间的显著差别。 荧光吸光光度法是利用食用油中 的表面活性剂对特征荧光的反应不同， 判断食用油的质量等级。对纯净的食 用油和混杂有味精、砂糖和食盐的食 用油进行荧光光谱分析，发现存在明 显的荧光强度差异，由此可见该方法 对食用油质量检测具有较好的效果。 原子吸收光谱法是对食用油蒸馏 所辐射出的特征谱线进行吸收，从而 进行分析。唐艳等人对煎炸老油使用 ＨＮＯ３－Ｈ２Ｏ２ 处理的基础上进行原子吸收， 检测铁、铜、铅、锌等元素，发现煎 炸老油中这些金属元素的含量远高于 纯净食用油。
本科仪器分析实验指导-气相
实验一气相色谱法测定脂肪酸(油酸与亚油酸甲酯)的含量1 实验目的1.1了解气相色谱仪的基本原理与操作；1.2 了解气相色谱测定脂肪酸的原理；2 原理气相色谱仪器以气体为流动相。
当某一种被分析的多组份混合样品被注入仪器后，瞬间汽化，样品由流动相载气所携带，经过装有固定相的色谱柱时，由于组份分子与色谱柱内部固定相分子间要发生吸附、脱附溶解等过程，组分分子在两相间反复多次分配，使混合样品中的组份得到分离。
被分离的组份顺序进入检测器系统，由检测器转换为电信号形成色谱图。
油酸与亚油酸是多种植物油脂中重要的脂肪酸，脂肪酸在有充足氧供给的情况下，可氧化分解为CO2和H2O，释放大量能量，因此脂肪酸是机体主要能量来源之一。
由于这两种脂肪酸沸点较高，不能直接在气相色谱中直接气化，需要甲酯化后降低沸点，容易气化后再采用气相色谱进行分析。
3 试剂3.1脂肪酸甲酯标样3.2 脂肪酸甲酯样品4 仪器与设备4.1 气相色谱仪附氢火焰离子化检测器。
4.2 天平。
5 实验操作：5.1 设色谱条件进样口温度：250℃；检测器温度：250℃柱温箱程序升温：60℃保持2分钟，每分钟10℃升温到250℃，再保持2分钟分流比：1：30柱流量：1.2ml/min5.2 进样进样量：1µL。
样品处理液和标准使用液各1µL注入气相色谱中进行分析，以标准溶液峰的保留时间作为定性的依据，以其面积求出样品中被测物质的含量。
5.3 数据分析外标法测定。
采用标准曲线法或单点（面积比）法。
6 思考题6.1 气相色谱仪包括哪几部分组成？6.2 气相色谱常用的气体有哪些？6.3 气相色谱定性定量的方法是？。
气相色谱法测定破壁灵芝孢子粉中油酸及亚油酸的含量
气相色谱法测定破壁灵芝孢子粉中油酸及亚油酸的含量秦臻;胡家敏;彭绍忠;林大伟;周志彬;陈建南;苏子仁【摘要】目的建立破壁灵芝孢子粉中油酸、亚油酸的含量测定方法.方法采用气相色谱法,色谱柱为美国Phenomenex公司ZB-WAX毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);色谱条件:程序升温,检测器温度280℃,进样口温度280℃;按内标法测定含量.结果油酸、亚油酸分别在0.4014-2.0072 μg(r=0.9991)、0.1330～0.6648 μg(r=0.9989)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为96.38%(RSD=1.40%)、96.90%(RSD=1.12%).结论本方法操作简便,结果可靠,重复性好,可用于该产品质量控制.【期刊名称】《中国中医药信息杂志》【年(卷),期】2010(017)009【总页数】3页(P41-43)【关键词】气相色谱法;灵芝孢子粉;油酸;亚油酸;含量测定【作者】秦臻;胡家敏;彭绍忠;林大伟;周志彬;陈建南;苏子仁【作者单位】广州中医药大学,广东,广州,510006;广州中医药大学,广东,广州,510006;广州中医药大学,广东,广州,510006;广东南台药业有限公司,广东,梅州,514600;广东南台药业有限公司,广东,梅州,514600;广州中医药大学,广东,广州,510006;广州中医药大学,广东,广州,510006【正文语种】中文【中图分类】R284.1灵芝孢子是灵芝在其子实体发育成熟后,收集菌管中弹射出的孢子得到[1],具有抗肿瘤、调节免疫、调节血脂、调节神经系统及心血管系统等多种药理作用。
灵芝孢子中含有多糖、三萜类化合物、脂肪酸等成分,其中脂肪酸以不饱和脂肪酸油酸、亚油酸为主[2]。
灵芝孢子壁质地坚韧,由几丁质、纤维素、木质素等构成,这些高分子成分不溶于水,且耐酸碱、耐压、耐高温,对消化酶也非常稳定,使孢子的有效物质被包覆[1],阻碍了对其有效成分进行深入研究和质量控制。
气相色谱法测定食用调和油中α-亚麻酸及亚油酸的含量
气相色谱法测定食用调和油中α-亚麻酸及亚油酸的含量韩荣;田兰;吴迪;吴桂荣【摘要】目的：建立用气相色谱法同时测定食用调和油中α-亚麻酸和亚油酸含量的方法。
方法采用聚乙二醇-20000（PEG-20M）高效石英毛细管气相色谱柱和氢焰检测器，检测器温度250℃，进样口温度250℃，载气为N2，流速30 mL／min，柱温控制采用程序升温，分流比为90∶1。
结果α-亚麻酸检测浓度在0．1838～3．6760 g／mL范围内线性关系良好（r ＝0．9999），平均回收率为100．73％（RSD＝1．29％，n ＝3）。
亚油酸检测浓度在0．1997～3．5980 mg／mL 范围内线性关系良好（r ＝0．9998），平均回收率为99．59％（RSD＝2．66％，n ＝3）。
红花油与胡麻油的比例为1∶1时，亚油酸和α-亚麻酸的含量分别是39．28％和43．48％；红花油与胡麻油比例为1∶3时，亚油酸和α-亚麻酸的含量分别是17．76％和71．55％；红花油与胡麻油比例为7∶1时，亚油酸和α-亚麻酸的含量分别是76．55％和8．93％。
结论气相色谱法灵敏，准确，可靠，可适用于食用调和油中α-亚麻酸及亚油酸含量的测定。
%Objective To establish the gas chromatographic (GC)method for quantitative determinate ofα-lanoline acid and linoleum acid in compound cooking oil.Methods A quartz capillary chromatographic col-umn of PEG-20M with high efficiency was used.The FID was used as a detector.The temperatureof the detector was 250℃.The injection port temperature was250℃.Nitrogen was used as carrier gas with flow rate of 30mL/min.Temperature programming was adopted in column temperature control.The splitting ratio was 90∶1.Results The linear range ofα-lanoline acid was 0.183 8-3.676 0 mg/mL (r =0.999 9), The average recovery was100.73% (RSD=1.29%,n =3).The linear range of linoleum acid was 0.199 7-3.598 0 mg/mL (r =0.999 8).The average recovery was 99.59%(RSD=2.66%,n =3).When the pro-portion of safflower oil and linseed oil is 1∶1,the content of linoleic acid andα-linolenic acid were 39.28%and43.48%.When the proportion of safflower oil and linseed oil is 1∶3,the content of linoleic acid andα-linolenic acid were 17.76% and 71.55%.When the proportion of safflower oil and linseed oil is 7∶1,the linoleic acid andα-linolenic acid were 76.55% and 8.93%.Conclusion Chromatographic (GC)method was sensitive,accurate and reliable and suitable for theassa ying of the content ofα-lanoline acid and linoleum acid in compound cooking oil.【期刊名称】《新疆医科大学学报》【年(卷),期】2014(000)007【总页数】4页(P862-865)【关键词】食用调和油;气相色谱;α-亚麻酸;亚油酸【作者】韩荣;田兰;吴迪;吴桂荣【作者单位】新疆医科大学，乌鲁木齐 830011;新疆医科大学，乌鲁木齐 830011;新疆医科大学，乌鲁木齐 830011;新疆医科大学，乌鲁木齐 830011【正文语种】中文【中图分类】R914亚油酸和α-亚麻酸都是营养学明确确定的人体必需脂肪酸，其对人体的健康都有着极其重要的意义。
煤制乙二醇系统中亚硝酸甲酯含量测定方法的改进
含量来进行计算的，不能代表试样中全部组分的 含量。
２２ 色谱仪谱图及标定方面的问题
不同样品气 （ＭＮ含量不同） 的出峰时间见 表 １。结合表 １数据和实际分析情况，亚硝酸甲
酯分析中在色谱仪谱图及标定方面存在如下问
题：① 不同浓度的亚酯气出峰时间会不同，给 操作人员辨别峰图造成困扰，会导致数据出现偏
［摘 要］新乡中新化工有限责任公司 ２００ｋｔ／ａ煤制乙二醇系统采用羰化、加氢两步法间接合成乙二醇 工艺，生产控制中对过程气中亚硝酸甲酯 （ＭＮ） 含量测定的要求较高。实际分析过程中，由于色谱仪自 身性能以及取样方式、分析操作等方面的原因，分析结果准确度不高。为此，对测定过程进行了一系列的 优化改进：将色谱仪计算方法由面积归一法改为外标法，改进仪器标定方式，改进色谱仪以使亚硝酸甲酯 与二甲醚出峰分离 （色谱峰不重叠），在仪器设备及操作等方面进行优化。改进后，不仅提高了亚硝酸甲 酯含量测定结果的准确度，而且保证了色谱仪的安全、稳定、长周期运行，助力了乙二醇系统的高产稳产。
表 １ 不同样品气 （ＭＮ含量不同） 的出峰时间
样品气编号 样品气Ⅰ ／％
ＣＯ２ Ｈ２ Ｎ２ ＮＯ ＣＨ４ ＣＯ ＭＮ ３．３６ ０．０２ ３９．２４ ５．５０ ０．０２ ５１．６４ ０．２２
样品气Ⅱ ／％ ４．３３ ０．０２ ３１．５６ １４．１６ ０．０３ ４８．４２ １．４８
样品气Ⅲ ／％ １４．９２ ０．０３ ２０．１１ １９．５４ ０．０２ ４０．０９ ５．２８
１ 测定仪简况
亚硝酸甲酯分析所用仪器为安捷伦 ７８９０Ａ， 采用 ＴＣＤ热导检测器法测定，为双气路进样方 式。前气路检测器以高纯 Ｈ２ 为载气，用于测定 ＣＯ２和 ＭＮ，所用毛细色谱柱是安捷伦公司生产 的 ＡｇｉｌｅｎｔＨＰＰＬＯＴ／Ｕ，其长度为 ３０ｍ、孔径为 ０５３ｍｍ、膜厚为 ２０μｍ，色谱柱最高工作温度 为 １９０℃；后气路检测器以高纯 Ａｒ为载气，用 于测定 Ｈ２、Ｏ２、Ｎ２、ＮＯ、ＣＨ４、ＣＯ，所用毛细 色谱 柱 型 号 为 Ａｇｉｌｅｎｔ１９０９５ＰＭＳＯ， 其 长 度 为 ３０ｍ、孔径为 ０５３ｍｍ、膜厚为 ５０μｍ，色谱柱 最高工作温度为 ４５０℃。
花生油脂油酸与亚油酸比值测定时脂肪酸甲酯溶液制备方法研究
花生油脂油酸与亚油酸比值测定时脂肪酸甲酯溶液制备方法研究作者：姜曙光雷红霞来源：《现代农业科技》2017年第16期摘要花生油脂油酸与亚油酸比值（O/L）测定时，以花生油脂为原料，对其脂肪酸甲酯溶液制备方法进行简化。
最常用的花生油脂脂肪酸甲酯溶液的制备方法就是国家标准GB/T 17376—2008中的三氟化硼法，即国标法，作者对国标法进行了改进，简化了操作方法，本文称国标简化法。
经过对比试验证明，2种方法制备的脂肪酸甲酯溶液在油酸与亚油酸比值（O/L）测定时，结果差异不显著，建议推广使用国标简化法。
关键词油酸和亚油酸比值；花生油脂；脂肪酸甲酯溶液；制备；国标简化法中图分类号 TS227 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2017）16-0251-01脂肪酸的组成是决定食用植物油质量的重要因素，高油酸低亚油酸的花生油稳定性好、营养价值高，深受人们喜爱。
从油脂稳定性角度看，亚油酸是一种多不饱和脂肪酸，其油酰残基易于氧化，严重影响油的保存期，而油酸的氧化稳定性比亚油酸高10倍，高油酸/亚油酸比值（O/L比值）的花生不易氧化和腐败。
从对人体健康角度考虑，亚油酸的氧化产物具有导致动脉粥样化的潜在危害，同时还产生难闻的气味和腐败恶臭的不适口感。
油酸有益于预防癌症，维持有益胆固醇高密度脂蛋白水平，增强胰岛素敏感性，还可以改善一些炎症[1-3]。
因此，O/L比值是衡量花生品质性状的重要指标，提高花生籽粒的O/L比值是花生油脂遗传改良的主要目标。
花生油脂脂肪酸属有机酸类，极性很强，而且易挥发，热稳定性较低，用气相色谱仪测定花生油脂脂肪酸时，必须转化为弱极性的脂肪酸甲酯，其化学性稳定，沸点低，即制备成花生脂肪酸甲酯溶液[4-6]。
脂肪酸甲酯溶液的常用制备方法有多种，其中最常用的是国家标准GB/T 17376—2008中的三氟化硼法，即国标法，但国标法用到的实验仪器繁多，操作过程复杂，在实际应用中有一定的局限性，笔者对其进行了改进，使操作更为简便，本文称其为国标简化法。
保健食品中α-亚麻酸甲酯、二十碳五烯酸甲酯、二十二碳五烯酸甲酯和二十二碳六烯酸甲酯含量的测定
中华人民共和国国家标准GB xxxx —xxxx中华人民共和国卫生部 发布xxxx-xx-xx 发布 xxxx-xx-xx 实施食品安全国家标准保健食品中α-亚麻酸甲酯、二十碳五烯酸甲酯、二十二碳五烯酸甲酯和二十二碳六烯酸甲酯含量的测定前言本标准为首次发布。
食品安全国家标准保健食品中α-亚麻酸甲酯、二十碳五烯酸甲酯、二十二碳五烯酸甲酯和二十二碳六烯酸甲酯含量的测定1范围本标准规定了保健食品中α-亚麻酸甲酯、二十碳五烯酸甲酯（简称EPA甲酯，下同）、二十二碳五烯酸甲酯（简称DPA甲酯，下同）和二十二碳六烯酸甲酯（简称DHA甲酯，下同）的气相色谱测定方法。
本标准适用于保健品食品中α-亚麻酸甲酯、EPA甲酯、DPA甲酯、DHA甲酯含量的测定，不适用于以脂肪酸乙酯为有效成分的保健食品中α-亚麻酸甲酯、EPA甲酯、DPA甲酯、DHA甲酯含量的测定。
注1：脂肪酸乙酯型油类制品的物理鉴别见附录B。
2原理样品经酸水解后提取脂肪，其中α-亚麻酸、二十碳五烯酸（EPA）、二十二碳五烯酸（DPA）、二十二碳六烯酸（DHA）经酯交换生成甲酯后，通过气相色谱分离检测，以保留时间定性，外标法定量。
3试剂和材料除特别规定外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。
3.1 试剂3.1.1氢氧化钾（KOH）。
3.1.2盐酸（HCl）。
3.1.3无水乙醚（C2H5OC2H5）。
3.1.4乙醇（CH3CH2OH）：体积分数≥95％。
3.1.5石油醚：沸程30℃～60℃。
3.1.6正己烷（CH3(CH2)2CH3）：色谱纯。
3.1.7甲醇（CH3OH）：色谱纯。
3.1.8无水硫酸钠（Na2SO4）。
3.2 试剂配制3.2.1 氢氧化钾甲醇溶液（0.5 mol/L）：称取2.8 g氢氧化钾，用甲醇溶解并定容至100 mL，混匀。
3.3 标准品3.3.1α-亚麻酸(C18:3n3)甲酯，纯度≥99.0％。
3.3.2 EPA(C20:5n3)甲酯，纯度≥98.5％。
测定酯和亚油酸甲酯的含量 EN14103
C22:0
芥子酸
C22:1
二十四烷酸
C24:0
神经酸
C24:1
菜籽油
0.04 4.12 0.05 1.57 55.68 17.82 7.61 0.56 1.31 0.32 0.51 0.15 0.16
Average, % (m/m)
大豆油
鸡油
0.07 9.90 0.02 4.27 22.54 48.66 7.27 0.32 0.18 0.32
三个主要的色谱法生物柴油的解决方案 EN14103， EN14105/ASTM D6584，和 EN14110 都是在安捷伦气 相色谱平台上建立起来的。本篇应用描述了在 Agilent 6850 GC 上，方法 EN14103 应用的情况。
1
实验部分
样品准备
本应用采用 Agilent 6850 GC，配有 FID 检测器、分 流/不分流进样口和 HP-INNOWax 分析柱 (30 m x 320 µm id x 0.25 µm 聚乙二醇膜)。十七烷酸甲酯的 庚烷溶液 (10 mg/mL 或 5 mg/mL) 用于定量校正。
酯含量 C18:3 含量
EN14103 Spec (m/m) 1.6%(m/m) 0.1%(m/m)
大豆 (m/m) 0.065%(m/m) 0.005%(m/m)
测定值 油菜籽
(m/m) 0.254%(m/m) 0.018%(m/m)
鸡 (m/m) 0.021%(m/m) 0.002%(m/m)
猪肉 (m/m) 0.098%(m/m) 0.012%(m/m)
准确称量约 250 mg 的样品倒入 10 mL 的杯子里，然 后用移液管取 5 mL 十七烷酸甲酯溶液。
结果与讨论