NiSnO3纳米粉体的常温固相合成及其气敏特性
ZnSnO3纳米粉体的合成及其气敏特性研究
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徐甲强< ，刘艳丽( ，牛新书(
（< & 郑州轻工业学院化学工程系，郑州
摘
=>"""(；( & 河南师范大学化学与环境科学学院，河南
新乡
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要： 在遵守热力学限制的前提下，以无机盐 ?:6+= ・ ・ @2( +，6:4%= >2( +，’A+2 为原料，在室温条件下，对反应物进行研磨，1B C D1. 曲
第 %/ 卷第 % 期
徐甲强等： !"#"$% 纳米粉体的合成及其气敏特性研究
・ %D% ・
的图谱具有 !"#"$% 的特征谱线，由此说明，产物 为纯相 !"#"$% & 反应产物晶粒的大小是由晶核生 成速度与晶核长大速度的大小决定的，对于本工作 所研究的反应体系，两反应物混合均匀后，一经研 磨，立即在室温下发生固 ’ 固化学反应，放出大量 热，表明该反应体系在室温条件下化学反应速度较 快，成速度远大于核生长速度，得到粒径较小的 纳米粉体，因此 ()* 图谱出现了一定的宽化现象 & 图 + 给出了产物的 ,-. 照片，由图 + 可知，产物 为纳米粉体，平均粒径为 %/ "0 左右 &
ZnSnO3纳米粉体的制备及气敏特性
ｓ ｒｎ ａｅ ａｓＴ ｅｓｕｔｒ ｄｃ ｓ ｌｔｔ ｏ ｔ ｗ ｅ ｒ ｄｔｒ ｉｅ ｎａ — ｙ ｉｒｃ ｍ ｔｒ Ｘ Ｄ ． ｔ ｔ ｇｍ ｔｒ ｌ ｈ ｔ ｃ ｅａ ｒ ｔ ａ ｅｐ ｄｒ ｅ ｅ ｍ ｎｄｏ ｎＸ ｒ ｆａｔ ｅｅ （ Ｒ ） ａｉ ｉ ． ｒ ｕ ｎ ｙ ａ ｓ ｅ ｆｈ ｏ ａ ｅ ａｄ ｏ Ｔ ｅｓａｅａｄｓ ｅａｅａ ａ ｚｄｗｔ ｅｈ ｌ ｏ ａ ｓ ｉ ｉ ｌ ｔ ｎｍ ｃ ｓｏｙ（ Ｅ ． ｅｒｓｌ ｈｗ ｔｅ ｈ ｈｐ ｎ ｉ ｒ ｎ ｙｅ ｉ ｔ ｅ ｆｒ ｍ ｓ ｏ ｅ ｃ ｏ ｉｒ ｃｐ Ｔ Ｍ） Ｔ ｕ ｓｓｏ ｚ ｌ ｈｈ ｐ ｔ ｎ ｓｎ ｅｒ ｏ ｈ ｅ ｔ ｈ
关键词 ：溶胶一 凝胶法 ； 气敏材料 ； 原性 气体 还 中图分类号 ：０４ ．４ ６ ５ ５２ 文献标识码 ：Ａ 文章编号 ：１０ －９８ （ ０ ７ ０ － ０４一 ４ ０ ０ ７ ７ ２ ０ ） ４ ０ １ ｏ
Ｐ ｅ ａ ａｉｎ ａ ｄ ｇｊ ｅ ｓ ｉｉ ｒ ｐ ｒｉ￣ｏ ａ ｏ ｔｒ ｒｐ ｒ ｔ ｎ ｛ ｓｎ ｉ ｖｔ ｐ ｏ ｅ ｔ ｏ ｌ Ｓ ｔ ｙ ｅ ｆｎ ｎ ｍｅｅ
杜 慧 ， 新 书 牛 ，蒋 凯
（． １ 河南师范大学 化学 与环境 科学学院 河南省环境污染控 制重 点实验室 ， 南 新乡 ４ ３０ ； 河 ５ ０ ７
２ 安阳工学院 化工 系， ． 河南 安阳 ４ ５０ ） ５ ０ ０
室温下硒化镍纳米管的合成及其电化学性质
室温下硒化镍纳米管的合成及其电化学性质杨俊松;魏巍;张胜义【摘要】The NiSe2 nanotubes were synthesized at room temperature using t-Se nanotubes as a template and N2 H4 ·H2 O as a reductant in alkalescent solution.The structure of the NiSe2 nanotubes was charac-terized using scanning electron microscope (SEM),X-ray powder diffraction (XRD)and X-ray photo-electronic spectroscopy (XPS).The formation mechanism of NiSe2 nanotubes was investigated.The elec-trochemical property of NiSe2 nanotubes was researched by cyclic voltammetry method in different medium solution.%以三方相 t-Se 纳米管为模板，N2H4·H2 O 为还原剂的碱性溶液中室温合成硒化镍纳米管。
产物分别用扫描电子显微镜（SEM）、X 射线衍射仪（XRD）、X 射线光电子能谱（XPS）等表征手段进行表征。
利用循环伏安法研究了硒化镍纳米管在不同介质中的电化学行为，探讨了电解质对硒化镍纳米管电化学性质的影响。
【期刊名称】《中山大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2016(055)005【总页数】4页(P73-76)【关键词】室温;硒化镍;电化学【作者】杨俊松;魏巍;张胜义【作者单位】蚌埠医学院公共课程部化学教研室，安徽蚌埠 233000;安徽大学化学化工学院，安徽合肥 230039;安徽大学化学化工学院，安徽合肥 230039【正文语种】中文【中图分类】O611.4在材料科学领域，纳米硒化物半导体材料由于具有特殊的光电性能及化学特性已越来越受到科学界的重视。
钙钛矿复合氧化物在气敏方面的研究进展
1 钙钛矿纳米晶粉的制备方法
1 . 1 固相合成法 固相合成法的通常做法是把相应硝酸盐、 乙酸 盐以及碳酸盐按化合物组成计量比例投料 , 其中要 加适量的草酸. 物料在球磨机中充分研磨制备前驱 体 , 取出后干燥煅烧即得产 品. 该方法 的特点是所 得产品的比表面积 特别大, 而且内部缺陷很 多. 傅 军等
[ 5]
以
Y2 O3, Fe( NO3 ) 3 ∀ 9 H 2 O 和 Zn( NO3 ) 2 ∀ 6 H 2O为原料, 按适当的物质量比配成混合溶液, 用 ( NH 4 ) 2 CO3 作 沉淀剂, 并用磁力搅拌均匀, 控制 p H 值在 8 . 5~ 9 . 0 , 最后得到完全共沉淀, 制得了纯相 YF eO3. 该法简单易 行, 易于进 行微量元素 添加, 无 须 昂贵原料 , 但得到的粉 体分散性差 , 在脱水过程 中 有严重团聚结块现象. 采用冷冻干燥或真空干燥能 有效解决这个问题 . 1 . 6 其他合成方法 刘润茹等
第 2期
赵玛 , 等 : 钙钛矿复合氧化物在气敏方面的研究进展
∀ 39∀
[ 8]
替代贵金属的氧化还原催化剂等诸多 领域已有应 用 . 本文拟对 ABO3 钙钛矿型复合氧化物粉体及薄 膜在制备方法、 气体敏感机理和掺杂改性方面的研 究进展进行综述 , 以期为今后该领域研究提供理论 依据.
金属离子的比值为 2 1. 赵玛等
文章编号 : 1004- 1478( 2010) 02- 0038- 04
钙钛矿复合氧化物在气敏方面的研究进展
赵玛, 吴占雷, 韩周祥, 魏剑英, 张茹
( 郑州轻工业学院 河南省表介面科学重点实验室 , 河南 郑州 450002) 摘要: 综述了近年来国内外钙钛矿型复合氧化物气敏材料在粉体 、 薄膜方面的制备方法, 并对其气敏 机理进行分析, 认为在制备过程中 p H 值、 退火温度等因素是影响材料性质的主要因素 , ABO3 型气 敏材料 A 位、 B 位及贵金属掺杂可改善其材料的某些特性. 指出 , 研制能够同时监测多种气体的全自 动数字式智能传感器将是该领域今后的研究方向. 关键词 : 钙钛矿; 气敏材料 ; 智能传感器 中图分类号 : TP 212 . 2 文献标志码 : A
室温固相法制备纳米_Fe_2O_3过程中形貌影响研究
1 引言
纳米材料 ( nanom aterials) 一般是指其一维、二 维或者三维尺寸在 1~ 100nm 范围的材料, 包括纳米 尺寸的分子、纳米粒子、纳米管和纳米线、纳米薄 膜和纳米块料等
[ 1]
的制备方法及其制备过程中不同方法对纳米粒子形 貌的影响无疑具有 2 O ( 分析纯 ) 和 H 2 C2O4 2H 2 O ( 分析纯 ) 作为原料 , 按摩尔比 1 : 1 . 2 进行 室温固相反应。为了获得较高产率, 在反应物配比 中让 H 2 C2 O4 2 H 2O 稍稍过量 。 前驱体 A 的制备方法: 首先将 F eSO4
4 结论
( 1)以 FeSO4 7H 2 O 和 H 2 C 2O4 2 H 2O 为原料, 2 H 2 O。前
它具有节约能源、无环境污染、操作简单和生产成 本低等优点。目前已在多种纳米氧化物粉体的制备 中得到应用
[ 4]
。
纳米 -Fe2O 3 具有良好的耐候性、耐光性、磁 性和对紫外线有良好的吸收和屏蔽效应 , 可广泛应 用于闪光涂料、油墨、塑料、皮革、汽车面漆、电 子、高磁记录材料、气敏传感、催化剂、非线性光 学以及生物医药工程等方面
图 1 所获得前驱体的 XRD 谱图 F ig 1 the XRD pattern of the precursor
5h 的照片如图 3c 。
因而前驱体 FeC 2O4 应方程式为: F eSO4 7H 2 O + H 2 C2O4
2H 2 O 的室温固相化学反 2H 2 O→ F eC2 O4 2 H 2O +
随着煅烧温度的提高, 前驱体 A 分解产物分散性 提高 , 且颗粒尺寸降低, 平均粒径为 30n m, 由形貌仍 以球形为主, 而前驱体 B 在 400 煅烧的产物的 TE M 照片如图 4b , 与前驱体 A 在 300 煅烧的产物相比, 颗粒尺寸更小, 只有 23nm 分散性更好, 颗粒的形貌也 有别于前驱体 A, 主要为不规则多边形为主。 将前驱体 B 在 500 、 600 煅烧不同时间的产物 的 TEM 照片见图 5a 和 5b 。
NiO／SnO2纳米复合粉体的制备及其气敏性能的研究
扫描 电镜 （Ｅ 对样 品的组成 、 Ｓ Ｍ） 粒径 、 形貌进行了表征 ， 并对 样品 的气敏性 能进行 了测试 ， 结果 表明 ： 复 该 合粉体对甲醛的灵敏度较好 ， 并在工作温度为 ９ ℃时对乙醇有较好 的选择性。 ５
关键词 ：ＮＯ Ｓ Ｏ ； ｉ／ ｎ 复合纳米粉体 ； 气敏性质 ；甲醛
收稿 日期 ：０９ １ —９ ２ ０ — ２ １
匀加热 ， 在电力搅拌器搅拌下使柠檬酸完全溶解 ， 并与金属 ｓ 充 分接触反应 ， ｎ 用触点温度计 控制反应 温度在 １５℃下 ７ 搅拌 （ 拌过程中需 间隔加 水 ， 搅 以保持液 态 ）Ｏｈ后弃 去未 ４
溶 解ｓ 粒 ， 所得 的棕黄 色悬浊 液继续 加热搅 拌 ， 去水 ｎ 将 蒸
Ａｂ ｔ ａ ｔ Ｔ ｅ ｓｒ ｃ ： ｈ Ｎｉ ｄ ｐ ｄ ｎ ｃ ｍｐ ｓｔ ａ ｏ ｐ ｒ ｃ ｅ ｏ ｄ ｒ ｗａ ｒ ｐ ｒ ｄ ｙ ｈ ｍｉ ａ Ｏ ｐ ｅ ｉｉ ｔ ｎ Ｏ ｏ ｅ Ｓ Ｏ２ ｏ ｏ ｉ ｎ ｎ － ａｔ ｌ ｐ ｗ ｅ ｓ ｐ ｅ ａ ｅ ｂ ｃ ｅ ｃ ｌ — ｒ ｃｐ ｔ ｉ ｅ ｉ Ｃ ａｏ
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Ｈｅ ａ ｏ ｍｏ ｌ ｎｖ ｒｉ ． ｉ ｘ ｎ ５ ０ ７ Ｃ ｉａ ｎ ｎ Ｎ ｒ ａ Ｕ ｉｅｓ ｙ Ｘ ｎ ｉ ｇ４ ３ ０ ． ｈｎ ） ｔ ａ
Ｓ Ｏ ， 用互 相扩散 作用制 备 的 Ｃ Ｏ ＳＯ ｎ 利 ｕ ／ ｎ 等＿ 利 用 Ｐ ２ ， 。 型和 ｎ型半 导体 晶体之 间形成 的 ｐｎ 来检测多种 多样的 －结
纳米氧化锌的固相合成及其气敏特性
关键词* 分类号 *
纳米 +%’$
氧化锌
固相合成
气敏特性
低加热条件下的固相化学反应，是近几年发展起来的新研究领域。其研究成果已成功地 近几年， 我们在系统研究了固相 应用到新型配合物、 金属簇合物、 非线性光学材料 , ’ - 等的合成。 配位化学反应的基础上，提出了室温固相化学反应制备纳米材料的新方法，用这种新方法已 选择性好、 工 制备出纳米氧化物粉体 , & . $ - 及纳米硫化物粉体 , / - 。这种制备方法具有转化率高、 艺简单、 能耗低等优点。 随着纳米材料学科的兴起和发展， 将超微粒子用作化学传感器材料 , %0 1 - 正显示出良好的应 用前景，越来越引起人们的关注。本文报道利用室温或低热条件下的固相反应合成前驱化合 物， 进而热分解制得纳米 23+ 气敏材料， 提高了元件的灵敏度， 降低了元件的工作温度， 不仅 为氧化物半导体气敏材料的制备提供了一种新的思路，而且也为固相反应在气敏材料合成中 的应用提供了一个可行性实例。
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实验结果及讨论
前驱化合物的表征 前驱化合物经元素分析及
@A7 测定，结果表明在本文所 采用的反应条件下固相反应已 基本完全，生成了纯的前驱化 合物。 从衍射图中可以看出， 前 驱化合物的主要衍射峰为 %"& B!C 、 ’0& "!C 、 %3& %’C 和 %"& ##C，酒石酸的主要衍射峰 为 ’#& $C、’3& ’0C和 *3& $0C，醋 酸锌的主要衍射峰为 %’& 0!C。 从前驱化合物的衍 射图中可 以看出，反应物的衍射峰已消 失， 反应已基本完全。 ’& ’ 前驱化合物的热重与差热分析
纳米粉体的化学制备方法
纳米粉体的化学制备方法纳米技术是当今世界各国争先发展的热点技术，纳米技术和材料的生产及其应用在中国已起步，可以产业化的只有为数不多的几个品种，纳米二氧化钛（ＴｉＯ2）、纳米氧化锌（ＺｎＯ）、纳米碳酸钙（ＣａＣＯ3）便是其中较具代表性的几个品种。
纳米粉体的制备方法很多，可分为物理方法和化学方法化学方法又可以分为气相沉积法、沉淀法和水热合成法。
以下是对各种方法的分别阐述并举例。
(1)气相沉积法利用金属化合物蒸气的化学反应合成纳米材料。
其特点产品纯度高，粒度分布窄。
例，TiCl4气相氧化法，其基本化学反应式为：TiCl4(g)+O2(g)=TiO2()+Cl2(g)施利毅、李春忠等利用N2携带TiCl4蒸气，经预热到435ＯC后经套管喷嘴的内管进入高温管式反应器，Ｏ２经预热到870ＯC后经套管喷嘴的外管也进入反应器，TiCl4和O2在900ＯC到1400ＯC下反应，反应生成的纳米TiO2微粒经粒子捕集系统，实现气固分离，这种工艺目前还处于实验室小试阶段，该工艺的关键是要解决喷嘴和反应器的结构设计及TiO2粒子遇冷壁结疤的问题。
(2)沉淀法把沉淀剂加入到盐溶液中反应后，将沉淀热处理得到纳米材料。
其特点简单易行，但纯度低，颗粒半径大，适合制备氧化物。
四氧化三钴纳米粉体的制备方法,属于化学工业技术领域。
包括原料的提纯、钴盐沉淀、固液分离、固体焙烧。
在加热条件下将钴片溶于的硝酸,加入高纯水调节溶液的密度和pH,最终得到密度为1.5～1.65g/cm3、pH值为4～5的硝酸钴溶液,化学沉淀剂NH4HCO3,加水制成浓度为14～30％重量百分比的碳酸氢铵悬浊液；向碳酸氢铵悬浊液中缓慢加入硝酸钴溶液,使物质的重量之比：CO32-/Co2+＝2.4～2.6,将上述碳酸钴湿料在300～450℃并保温3～6小时,得到黑色粉末。
本发明制备的Co3O4纳米粉体颗粒度均匀,具有工艺操作简单。
用化学沉淀热解法制备Co3O4纳米粉体的方法,主要包括原料的提纯、钴盐沉淀、固液分离、固体焙烧,其特征在于,(1)原料的提纯首先,在加热条件下将钴片溶于体积比(1～2)(1∶～2)的硝酸,溶解过程中不断加入高纯水调节溶液的密度和pH,最终得到密度为1.30～1.40g/cm3、pH值为4～5的硝酸钴溶液,静置一天,过滤除去固体沉淀物；再以适量硝酸调节溶液的pH＝1～2,小心地蒸发溶剂,得到密度为1.50g/cm3～1.65g/cm3的硝酸钴溶液,静置,冷却,析出硝酸钴晶体；将上述硝酸钴晶体溶于高纯水中,制成密度为1.50g/cm3～1.65g/cm3的硝酸钴溶液待用；化学沉淀剂采用食品级NH4HCO3,加水制成浓度为14～30％重量百分比的碳酸氢铵悬浊液待用；(2)制取钴盐沉淀在搅拌条件下,向碳酸氢铵悬浊液中缓慢加入已经提纯的密度为1.50～1.65g/cm3的硝酸钴溶液,使物质的重量之比：CO32-/Co2+＝2.4～2.6,并调节反应后清液的pH＝6.5～7.0,加料完成后,继续搅拌2～2.5小时,静置,离心分离,分离得到的清液回收利用；(3)Co3O4纳米粉体的制备将上步得到的碳酸钴湿料置于适当容器中,加料量为容器的1/2～2/3,升温至300～450℃并保温3～6小时,得到黑色粉末。
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NiSnO3纳米粉体的常温固相合成及其宅敏特性
傅军;何平;董名友
【期刊名称】《电子元件与材料》
【年(卷)，期】2005(024)009
【摘要】以镇盐、四氯化锡及NaOH为原料在常温条件下采用固-固相化学反应法制备钙钛矿型复合氧化物NiSnO3粉体•并用X射线粉末衍射(XRD),透射电镜(TEM)等对其进行表征.结果表明:产物基本上是NiSnO3,平均晶粒为60 nm 左右•将样品制成旁热式气敏元件测试其气敏特征,结果表明:在290°C时对乙醇有较高灵敏度/旦对H2和LPG灵敏度较低，且其响应恢复特性较好. 【总页数】3页(22-24)
【关键词】无机徘金属材料;NiSnO3;气敏材料;室温;固相反应
【作者】傅军;何平;董名友
【作者单位】海南师范学院物理系海南，海口,571158;广西师范学院物理系广西南宁,530001;海南海口科宇电子设备厂，海南，海□,571100
【正文语种】中文
【中图分类】TN3040
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焕新；荆熠。