植物样品检测
植物样品全氮磷钾测定
植株全氮、磷、钾测定方法一、植物全氮测定（一）H2SO4-H2O2消煮法1、适用范围本方法不包括硝态氮的植物全氮测定,适合于含硝态氮低的植物样品的测定。
2、方法提要植物中的氮、磷大多数以有机态存在,钾以离子态存在。
样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮,有机物被氧化分解,有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐,钾也全部释出。
消煮液经定容后,可用于氮、磷、钾的定量。
采用H2O2为加速消煮的氧化剂,不仅操作手续简单快速,对氮、磷、钾的定量没有干扰,而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度。
但要注意遵照操作规程的要求操作,防止有机氮被氧化成N2气或氮的氧化物而损失。
3、试剂（1）硫酸(化学纯,比重;（2）30% H2O2(分析纯)。
4、主要仪器设备。
消煮炉，定氮蒸馏器。
5、操作步骤称取植物样品(称准至装入100ml开氏瓶或消煮管的底部,加少量水润湿，加浓H2SO45ml,摇匀(最好放置过夜),盖上弯劲漏斗，在电炉或消煮炉上先小火加热,待H2SO4发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。
稍冷后加1-5滴H2O2(3),再加热至微沸,消煮约7～10min,稍冷后重复加H2O2,,再消煮。
如此重复数次,每次添加的H2O2应逐次减少, 消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热10min,除去剩余的H2O2。
取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。
每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。
6、注释（1）所用的H2O2应不含氮和磷。
H2O2在保存中可能自动分解,加热和光照能促使其分解,故应保存于阴凉处。
在H2O2中加入少量H2SO4酸化,可防止H2O2分解。
（2）称样量决定于NPK含量,健状茎叶称,种子,老熟茎叶可称1g,若新鲜茎叶样,可按干样的5倍称样。
称样量大时,可适当增加浓H2SO4用量。
（3）加H2O2时应直接滴入瓶底液中,如滴在瓶劲内壁上,将不起氧化作用,若遗留下来还会影响磷的显色。
植物样品中砷,汞含量的测定方法以及样品前处理方法
植物样品中砷,汞含量的测定方法以及样品前
处理方法
植物样品中砷、汞的测定是研究植物发育过程中污染物的重要手段，但是在植物样品中的砷、汞检测过程中存在诸多困难，本文将对
植物样品中砷、汞测定方法以及样品前处理方法做一个详细的介绍。
首先在检测植物样品中砷、汞时，最常用的是电感耦合等离子体
质谱仪（ICP-MS）和原子吸收分光光度计（AAS）。
ICP-MS利用电感耦合等离子体来进行定性和定量的分析，大大提高了检测砷、汞的效率
和准确度；AAS技术利用原子吸收原理，对样品中的砷、汞进行定性和定量。
此外，在植物样品中砷、汞检测上还有一个重要环节，那就是样
品前处理。
在处理样品前，检测人员应根据检测方法以及所要求的检
测结果选择最合适的前处理方法，一般繁琐的制备过程可以分成水解、固相萃取、超声波深层洗涤和过滤四个步骤。
在水解中，通常使用热
水来溶解样品的固态物质，使样品中的砷、汞可以被分离和测定。
而
在固相萃取中，可以利用比较活泼的有机物原子能够把植物样品中的
稳定态的砷、汞物质萃取出，使测试更加准确。
随后，使用超声波深
层洗涤和过滤把固相萃取的晶体污染物分离出来，最后检测人员采用
相应的方法就可以进行砷、汞测定。
通过以上介绍，我们可以发现，砷、汞检测在植物样品处理中需
要细致入微、精确可靠，检测人员在处理样品前要事先做好准备工作，并结合砷汞检测的实际情况选取最合适的样品处理方法，这样才能确
保检测准确性，得出可靠的检测结果。
植物全氮的检测测定
植株全氮的测定（H2SO4—H2O2消煮，凯氏定氮法）一、方法原理植物样品在浓H2SO4溶液中，历经脱水碳化、氧化等一系列作用，而氧化剂H2O2在热浓H2SO4溶液中分解出的新生态氧具有强烈的氧化作用，分解H2SO4破坏的有机物和碳。
使有机氮、磷等转化为无机铵盐和磷酸盐等，因此可以在同一消煮液中分别测定N、P、K 等元素。
二、主要仪器消煮管；控温消煮炉；凯氏定氮仪；三、试剂（1）浓H2SO4（分析纯）；（2）30% H2O2（分析纯）；（2）甲基红—溴甲酚绿混合指示剂。
称取甲基红0.42g，溴甲酚绿0.84g，共同放入玛瑙研钵中，然后加入95%的乙醇边研磨边用滴定管吸取上清液转移至250ml容量瓶中，研磨完毕后用95%的乙醇润洗研钵将溶液转移至容量瓶中，最后用95%的乙醇定容、摇匀。
将混合指示剂置于冰箱中长期冷藏储存。
（3）配制2%的硼酸溶液。
用250ml体积烧杯称取硼酸（分析纯）40g，用2L体积容量瓶量取2升蒸馏水，将硼酸倒入2L的烧杯，用量好的蒸馏水将称硼酸的烧杯刷洗几遍，洗液倒入2L烧杯中，然后将剩余的蒸馏水全部倒入2L烧杯中，打开电炉，将2L烧杯放于电炉上加热，同时用玻璃棒搅拌，待硼酸全部溶解后取下烧杯，关闭电炉。
往烧杯加入甲基红—溴甲酚绿混合指示20ml，混合均匀，倒入硼酸桶里。
（4）35%的氢氧化钠。
称取700g的氢氧化钠（分析纯）加水1300ml。
具体操作如下：称取氢氧化钠200g加上一整瓶即为700g,取2000毫升烧杯于通风橱将全部700g氢氧化钠倒入烧杯，打开通风橱，用量筒量取1300毫升水倒入烧杯中，边倒边搅拌，全部溶解待冷却后备用。
当然根据情况也可以配置2600毫升。
（5）0.01mol/L(1/2H2SO4)标准溶液。
量取硫酸0.7ml，加水稀释至2500ml，然后用标准碱或硼砂标定。
四、操作步骤（1）称烘干磨细的植株样品（过0.25～0.5mm筛）0.3000g（精确至0.0001），置于消煮管中，先用滴管滴加4滴蒸馏水湿润样品，让后加入浓H2SO4 5ml，轻轻摇匀，盖上小漏斗。
原子荧光法测定植物样品中的硒
文章编号:1006446X(2008)03004605原子荧光法测定植物样品中的硒李晓春 潘金德 毛春国 钱亚红(浙江省地质矿产研究所,浙江 杭州 310007)摘 要:研究建立了氢化物发生原子荧光光谱法测定植物样品中硒的方法,对样品处理、干扰及消除进行了探讨。
结果表明,该法的检出限为0156ng/g,回收率为9316%～9912%,RS D为218%～512%。
关键词:植物;原子荧光光谱法;硒中图分类号:O657131 文献标识码:A硒是人和动物生命活动中必需的微量元素。
大量的临床资料证明,补硒对防治各种疾病具有重要的作用[1]。
研究表明,植物类食物(即粮、菜、果等)中的硒对人体的有效性远远高于动物类食物(即肉、蛋、奶)中的硒,且安全无副作用。
许多植物类食物(如粮食、瓜、果、菜等)无需繁杂的加工程序即可直接食用。
由此看来,开发富硒农产品有广阔的市场前景。
天然食品中硒含量很低,通常在109数量级水平,多数富硒食品中硒含量也只有107～108,因此要准确测定其中硒的含量,应采用灵敏度高、检出限低的检测方法。
目前,测定Se含量的方法主要有2,3二氨基萘荧光法[2]、石墨炉原子吸收法[3]、催化极谱法[4]、高效液相色谱法[5]、中子活化法[6]和氢化物发生原子荧光法(HG AFS)等[710]。
本文研究讨论了氢化物发生原子荧光法(HG AFS)测定植物样品中的硒。
1 材料与方法111 仪器与测试条件AFS2202A型带自动进样器的双道原子荧光光谱仪及计算机处理系统(北京海光科创仪器有限公司)。
测试条件:负高压:300V;灯电流:60mA;炉高:8c m;炉温:300℃;载气(氩气)流量:400mL/m in;屏蔽气(氩气)流量:1000mL/m in;测量方式:标准曲线法;读数方式:峰面积;延迟时间:110s;读数时间:10s。
MET LER163型电子天平(感量010001g,梅特勒托利多仪器有限公司)。
植物组织样品的采集制备及全氮、磷、钾的测定
一 植物组织样品的采集
植物组织样品多用于诊断分析，采集植物组织样品首先要选定植株。样株必须有充分的代表性，通常也象采集土样一样按照一定路线多点采集，组成平均样品。组成每一平均样品的样株数目视作物种类、种植密度、株型大小、株龄或生育期以及要求的准确度而定。从大田或试验区选择样株要注意群体密度，植株长相、植株长势、生育期的一致，过大或过小，遭受病虫害或机械损伤以及由于边际效应长势过强的植株都不应采用。如果为了某一特定目的，例如缺素诊断而采样时，则应注意植株的典型性，并要同时在附近地块另行选取有对比意义的正常典型植株，使分析的结果能在相互比较的情况下，说明问题。
采得的植株样品如需要分不同器官(例如叶片，叶鞘或叶柄、茎、果实等部分)测定，须立即将其剪开，以免养分运转。
Hale Waihona Puke 二 植株组织样品的制备与保存
采得的样品一般说是需要洗涤的，否则可能引起泥土、施肥喷药等显著的污染，这对微量营养元素如铁、锰等的分析尤为重要。洗涤方法一般可用湿布仔细擦净表面沾污物。
每批消煮的同时，进行空白试验，以校正试剂和方法的误差。
(2)快速消煮法称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(称准至0.0002g)，放入100ml开氏瓶中，加1ml水润湿，加入4ml浓H2SO4摇匀，分两次各加入H2O22ml，每次加入后均摇匀，待激烈反应结束后，置于电炉上加热消煮，使固体物消失成为溶液，待H2SO4发白烟，溶液成褐色时，停止加热，此过程约需10分钟。待冷却至瓶壁不烫手，加入H2O22ml，继续加热消煮约5—10分钟，冷却，再加入H2Ｏ2消煮，如此反复一直至溶液呈无色或清亮后(一般情况下，加H2O2总量约8—10ml)再继续加热5—10分钟，以除尽剩余的H2O2。取下冷却后用水将消煮液定量地转移入100ml容量瓶中，定容(v1)。
ICP-MS测定植物样品中的砷和硒含量
ICP-MS测定植物样品中的砷和硒含量作者：陆仲烟秦玉燕来源：《农业研究与应用》2022年第03期摘要：研究建立了ICP-MS檢测植物样品中砷和硒含量的检测方法。
优化了ICP-MS的STD、Oxygen-DRC、KED、Methane-DRC四种工作模式下的GF和RPq值，并通过6种不同基质的标准物质，考察了不同工作模式测定砷和硒的准确度。
结果表明，测定植物样品中的砷含量可优先选择Oxygen-DRC模式监测91AsO+和KED模式监测75As+，检出限分别为0.023 μg/L、0.031 μg/L;测定硒含量时可选择Methane-DRC模式监测80Se+和KED模式监测78Se+，检出限分别为0.014 μg/L、0.144 μg/L。
方法的加标回收率在85.3%～109.1%，RSD均小于3%，适用于大量植物样品的测定。
关键词：电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）;砷;硒中图分类号：O657.63 文献标志码：ADetermination of Arsenic and Selenium Contents in Plant Samples by ICP-MSLU Zhongyan，QIN Yuyan（Guangxi Subtropical Crops Research Institute，Key Laboratory of Quality and SafetyControl of Subtropical Fruit and Vegetable，Ministry of Agriculture and Rural Affairs，Nanning，Guangxi 530000，China）Abstract：A method for determination of arsenic and selenium contents in plant samples by inductively coupled plasma mass spectrometry （ICP-MS） was established. The GF and RPq value of ICP-MS under STD，Oxygen-DRC，KED and Methane-DRC mode were optimized，and the accuracy of determination of arsenic and selenium under different modes was investigated by using six standard substances. The results showed that monitoring 91AsO+ by Oxygen-DRC mode and monitoring 75As+ by KED mode were preferred for determination of arsenic in plant samples，with detection limi ts of 0.023 μg/L and 0.031 μg/L，respectively，and monitoring80 Se+ by Methane-DRC mode and monitoring 78Se+ by KED mode could be selected for selenium determination，with detection limits of 0.014 μg/L and 0.144 μg/L，respectively. The method with recoveries ranging from 85.3% to 109.1% and RSD less than 3%，is suitable for determination of a large number of plant samples.Key words：ICP-MS;arsenic;selenium砷（Arsenic， As）是一种毒性较强的重金属污染物，是国际癌症研究机构（IARC）最早确认的一类明确致癌物质。
(完整版)(整理)植物分析实验
植物分析安徽农业大学资环学院2008年6月植物样品分析实验目录实验一植物样品采集、制备和保存(一)植物组织样品的采集、制备和保存(二)瓜果样品的采集、制备和保存(三)籽粒样品的采集、制备和保存实验二植物样品的水分测定(一)风干植物等含水较少试样的水分测定（常压直接烘干法）(二)幼嫩和新鲜植株等含水较多试样的水分测定（常压二步烘干法）实验三直接灰化法测定植物样品的粗灰分实验四植物样品消化(一)H2S04—H202法(二)混合加速剂消煮法实验五植物样品中氮的测定(一)奈氏比色法(二)半微量蒸馏法实验六植物样品中全磷测定(钒钼黄比色法)实验七植物样品中全钾测定(火焰光度法)实验八植物钙镁的测定(EDTA络合滴定法)实验九土壤和植物中硼的测定(一)姜黄素比色法(二)甲亚胺—H比色法(三)植物样品干灰化及硼测定比色法)实验十土壤和植物锰的测定(KMn04(一)土壤有效锰测定(二)植物中锰的测定实验十一土壤和植物中铜、锌的测定(原子吸收分光光度法)(一)土壤中有效铜、锌测定(二)植物中铜、锌测定实验十二硫氰酸盐比色法测定土壤和植物中的钼实验十三土壤和植物中铁的测定(邻菲罗啉比色法)(一)土壤有效铁测定(二)植物中铁的测定实验十四纯蛋白质的测定(一)沉淀分离后消化测定(二)染料结合法实验十五氨基酸总量的测定(茚三酮比色法)实验十六水溶性糖的测定(蒽酮法)实验十七淀粉的测定(HCl水解一菲啉碘量法)实验十八粗脂肪的测定(残余法)实验十九果蔬总酸度的测定实验二十维生素C的测定(一)2，6—二氯靛酚滴定法(二)荧光测定法实验二十一氮肥的测定(一)甲醛法(铵态氮肥中氮的测定)(二)蒸馏法(尿素含氮量测定)实验二十二磷肥的测定(一)喹啉钼酸重量法(过磷酸钙有效磷测定)(二)喹啉钼酸容量法(三)过磷酸钙中游离酸测定(四)钒钼黄法(磷矿粉中有效磷测定)实验二十三钾肥测定(一)火焰光度法(二)四苯硼钠重量法实验一植物样品采集、制备和保存(一)植物组织样品的采集、制备和保存植物组织样品的采集首先是选定有代表性的株样。
植物样品采集标准
植物样品采集要点
植物样品采集
根据采样的具体目的利要求，分析污染物的性质以及环境因素，确定采样区、采样点。
在所进择的采样点中选择合适的、具有代表性的指示性植物。
通过植物的生长可性确定采样的时间，然后根据对买集的植物的不同部位进行严格分类，确保得到理想的、所需要的污染情況。
对不同的植物样品，可以选择不同的采样方法：
1.在每个采样小区内的采样点上分别采集5~10处植物的根、茎、叶、果实等，将同部位样混合，组成一个混合样；也可以整株采集再按部位分开处理。
2. 采集根系部位样品，应尽量保持根部的完整。
3.对一般旱作物，抖掉根上的泥土时，注意不要损失根毛。
4. 采集果树样品，要注意树龄、株型、生长势、载果数量和果实生长部位及方向。
5.确认植物的组成，应选择生长正常、无病虫害的植物，如果是检测虫害或污染，应该选择受病虫害影响的部分。
6. 进行新鲜样品分析，则在采集后用清洁、潮湿的纱布包住或装人塑料袋中，以免水分蒸发而萎缩
7.水生植物，如浮萍、藻类等，应采集全株。
从污染严重的河、塘中捞取的样品，需用清水洗净，挑去水草等杂物。
样品带回实验室后，如测定新鲜样品，应立即处理和分析。
无法及时分析完的样品，需暂时放于冰箱中保存。
如果测定干样，则将鲜样放在干燥通风处晾干或于鼓风干燥箱中烘干。
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植物样品检测标准
植物是生命的主要形态之一，并包含了如乔木、灌木、藤类、青草、蕨类、地衣及绿藻等熟悉的生物。
种子植物、苔藓植物、蕨类植物和拟蕨类等植物，据估计现存大约有350000个物种。
科标技术研发中心可以提供各种植物样品检测服务，实验室是通过专业认证的第三方机构，检测后会出具权威检测报告的。
项目：普通理化
标准：SSC-26.3，38.2.2
具体标准名称：水分、淀粉种类及含量、纤维素种类含量、多糖、可溶性糖、还原糖、4种蛋白含量等
项目：常量元素检测
标准：SSC-26.4
具体标准名称：氮、磷、碳、氢、氧、硫
项目：微量元素检测
标准：SSC-26.5
钾、钙、镁、铜、铁、锰、锌等
项目：植物激素检测
标准：SSC-27.3
具体标准名称：赤霉素（GA3）、吲哚乙酸（IAA）、脱落酸（ABA）、水杨酸（SA）、吲哚丁酸（IBA）等
项目：脂肪酸检测
标准：SSC-28.5
具体标准名称：C2-C24等41种脂肪酸
项目：氨基酸检测
标准：SSC-27.4.2.2
具体标准名称：谷氨酸、蛋氨酸、组氨酸等42种氨基酸。