酮洛芬在乙腈-水共溶剂中的荧光光谱
高效液相法测定酮洛芬凝胶中的有关物质
高效液相法测定酮洛芬凝胶中的有关物质高效液相法（High Performance Liquid Chromatography, HPLC）是一种常用的分析方法，可以快速、准确地测定酮洛芬凝胶中的有关物质。
一般来说，酮洛芬凝胶中的有关物质包括酮洛芬主要成分、其他可能的杂质成分以及辅料等。
选择合适的高效液相色谱仪及展开柱。
针对酮洛芬凝胶中可能的有关物质特性，选择合适的检测波长和可分离度的柱。
一般来说，常用的展开柱可以是C18柱，检测波长可以选择254nm。
准备适用的流动相。
流动相的选择要根据有关物质的性质来确定。
一般情况下，可以选择甲醇-水（含有适当的缓冲剂）的混合溶液作为流动相。
需要根据实验情况进行优化，寻找最佳的流动相比例。
然后, 进行样品的制备。
酮洛芬凝胶样品需要先用适当的溶剂进行溶解，并进行过滤。
确保样品中无杂质的干扰，以得到准确的结果。
接下来, 进行色谱分析。
将制备好的样品注入高效液相色谱仪中，利用泵系统将流动相送入色谱系统。
设定合适的进样体积和流速，以保证分离的有效性。
遵循适当的检测波长，记录色谱图。
最后, 分析色谱图，定量目标物。
对于酮洛芬主要成分和其他有关物质，可以通过浓度峰值的面积来计算其含量，并与标准曲线进行比较，得到定量结果。
通过比较有关物质的保留时间和波谱数据，对其进行鉴定。
在进行以上分析过程时，还需注意控制实验条件和质量控制。
保证色谱仪的稳定性和准确性，进行标准化、校准和系统适应性实验，以确保分析结果的准确可靠。
高效液相法是一种常用且有效的分析方法，可以快速测定、鉴定和定量酮洛芬凝胶中的有关物质。
通过合适的仪器和方法选择，严格的实验操作以及质量控制，可以获得准确可靠的分析结果，并为酮洛芬凝胶的质量控制和药物监管提供帮助。
高效液相法测定清热解毒注射液中连翘苷的含量
高效液相法测定清热解毒注射液中连翘苷的含量【摘要】目的采用高效液相色谱法(HPLC)测定清热解毒注射液中连翘苷的含量。
方法高效液相外标法,以C18化学键和硅胶为固定相,以乙腈-水(25:75)为流动相,检测波长为278 nm。
结果连翘苷的平均回收率为99.1%,RSD为1.52%(n=6)。
连翘苷在1.625～9.75 μg 范围内进样量与峰面积值呈良好线性关系。
结论此方法简便、准确,可用于含量的测定。
【Abstract】Objective To eraluate a high performance liquid chromatography Qingrejiedu Injection phillyrin content.Methods HPLC external standard method, to C18 bond and silica gel as the stationary phase, acetonitrile - water (25:75) as mobile phase, detection wavelength of 278 nm.Results The average recovery rate of phillyrin 99.1%, RSD of 1.52% (n = 6). Phillyrin 1.625~9.75 μgwithin the sample in the quantity and value of peak area is linear. Conclusion This method is simple, accurate and can be used for the determination.【Key words】HPLC;Content determination;Qingrejiedu injection;Phillyrin清热解毒注射液具有清热解毒之功效,用于流感、轻型脑膜炎、外感发热等症。
高效液相法测定酮洛芬凝胶中的有关物质
高效液相法测定酮洛芬凝胶中的有关物质引言酮洛芬凝胶是一种常用的治疗肌肉疼痛和关节炎的外用药物，其有效成分是酮洛芬，具有镇痛、消炎和抗痉挛的功效。
为了保证酮洛芬凝胶的质量和安全性，需要对其中的有关物质进行准确测定。
高效液相法是一种常用的分离和测定化合物的方法，具有灵敏度高、分离效果好、操作简便等优点，因此被广泛应用于药品分析领域。
本文将介绍高效液相法测定酮洛芬凝胶中的有关物质的方法和步骤。
一、实验仪器和试剂实验仪器主要包括高效液相色谱仪、分光光度计、天平等。
实验试剂主要包括乙腈、甲醇、异丙醇、磷酸溶液、酸和碱等。
二、实验步骤1. 样品的制备取适量的酮洛芬凝胶样品，精密称重，加入10倍体积的异丙醇，并用超声波处理30分钟。
然后采用0.45μm的微孔滤膜进行过滤，去除悬浮固体物质。
2. 色谱条件的选择色谱柱采用C18反相色谱柱，流动相为甲醇-0.05mol/L的磷酸二氢钾缓冲溶液(40:60)，流速1.0mL/min，检测波长为254nm。
3. 样品的分析取适量的酮洛芬凝胶样品，精密称重，加入乙腈进行提取。
提取液用过滤膜过滤，取得样品溶液。
然后用高效液相色谱仪进行定量分析，得到含量结果。
4. 方法的验证对该分析方法进行验证，主要包括线性范围、精密度、重复性、稳定性等方面的验证。
验证结果符合要求即可进行正式分析。
5. 结果的分析和报告根据测定结果，计算出凝胶中有关物质的含量及其相对标准偏差等数据，并撰写分析报告。
三、结果分析利用高效液相法测定酮洛芬凝胶中有关物质的含量，可以得到准确的结果。
通过对一批样品进行测试，我们可以得到该批次产品中有关物质的平均含量及其变异系数等数据。
并且，通过方法的验证，可以确认该分析方法具有良好的准确性和重复性，可以满足对酮洛芬凝胶中有关物质的测定要求。
结论高效液相法是一种准确、灵敏的测定酮洛芬凝胶中有关物质的方法，通过该方法可以得到准确的含量结果，保证了酮洛芬凝胶的质量和安全性。
HPLC法测定布洛芬注射液的有关物质_郝玲花
稀释 成 一 系 列 溶 度，进 样，记 录 色 谱 图，以 信 噪 比 S / N = 3 计算该方法最低检测限，得布洛芬、4-异丁 基苯乙酮、2-（ 4-异丁酰苯基） 丙酸、4-异丁基苯甲酸 的最小 检 测 量 分 别 为 1，3，2 和 10 ng； 以 信 噪 比 S / N = 10 计算该方法定量限，得布洛芬、4-异丁基苯 乙酮、2-（ 4-异丁酰苯基） 丙酸、4-异丁基苯甲酸的定 量限分别为 3，10，4 和 20 ng。 4 线性关系考察
及发烧治疗［1］。 布洛芬注射液为布洛芬与精氨酸的灭菌水溶
液，每 1 mL 注射液含主药布洛芬 100 mg，辅料精氨 酸 78 mg。布洛芬自 20 世纪 60 年代中期上市以来， 已有 40 多年的生产历史。经过多年的工艺改进，从 成本、质量 等 方 面 综 合 考 虑，目 前 主 流 合 成 路 线 是 Boots 法［2］： 以甲苯为起始原料，在钠-碳等催化下制 得异丁基苯，经付克反应得到 4-异丁基苯乙酮，再 与氯代乙酸乙酯进行 Darzens 反应，然后经肟化、水 解或氧化而得。其中 4-异丁基苯乙酮既是布洛芬
［摘要］ 目的：建立 HPLC 法测定布洛芬注射液有关物质。方法：采用 Thermo C18 色谱柱（ 250 mm × 4． 6 mm，5 μm） ，以乙腈-磷酸氢二钾溶液（ 磷酸氢二钾 2． 28 g，加水 1 000 mL 使溶解，磷酸溶液调节 pH 值至 2． 0） （ 54∶ 46） 为流动相，流速 0． 8 mL·min － 1 ，柱温 30 ℃ ，检测波长 214 nm。结果：各杂质与布洛芬分离度良好。 布洛芬、4-异丁基苯乙酮、2-（ 4-异丁酰苯基） 丙酸、4-异丁基苯甲酸的最低检测量分别为 1，3，2，10 ng。结论： 该法快速简便，分离度好，结果准确可靠，适用于布洛芬注射液中有关物质测定。
高效液相法测定酮洛芬凝胶中的有关物质
高效液相法测定酮洛芬凝胶中的有关物质酮洛芬凝胶是一种局部外用消炎止痛药，主要成分是酮洛芬和丁基羟基苯甲酸，这些成分在产品中的含量的准确性对产品的质量和安全性至关重要。
因此，需要一种高效液相法来测定酮洛芬凝胶中的有关物质，以确保其符合药品质量标准。
实验条件：仪器：高效液相色谱仪（HPLC）、pH计、秤、洗瓶、移液器、注射器、滤器等。
试剂：酮洛芬、丁基羟基苯甲酸、甲醇、氯化钠等。
样品处理：取出适量酮洛芬凝胶，在瓶盖的内侧边涂上10mm宽的凝胶，然后将其全部取出放入无杂质的容器中，加入适量磷酸酒石作为辅助剂，混合均匀后，用滤器过滤，收集溶液，备用。
实验步骤：1.制备标准品溶液：将精确称取的酮洛芬和丁基羟基苯甲酸分别溶于甲醇中，调节pH 到4.5左右，最终浓度为2.5mg/mL。
然后用滤器过滤，收集溶液，备用。
2.样品测试：将酮洛芬凝胶样品用甲醇溶解，调节pH到4.5左右，经过滤后注入HPLC 中测试。
使用C18反相柱，检测波长为270nm，流速为1.0 mL/min，进样量为20 uL。
建议使用等温柱温，以确保结果的重复性和稳定性。
3. 结果计算：通过配制的标准品溶液，绘制相应的标准曲线，并确定测试样品的浓度。
计算得到各种目标物在样品中的含量，然后与药品质量标准比较。
如果样品中各种成分的浓度在药品质量标准范围内，则认为该样品符合质量标准。
注意事项：1.样品应尽量减少其体积，以减少杂质对精确测量的影响。
2.在每个样品之间，必须对色谱仪进行再次校正，以确保测量结果的准确性和稳定性。
3.实验过程中需要使用无放射性荧光探测器，以确保操作人员的安全。
4.应该在实验室中建立标准操作规程，并严格遵守实验室安全操作规程，以确保实验过程中的安全性。
总之，通过以上实验步骤，我们可以高效地测定酮洛芬凝胶中的有关物质。
这个方法操作简单，结果可靠，可以用来监控产品的质量和安全性。
反相离子对色谱法测定复方中右美沙芬、布洛芬含量(精)
反相离子对色谱法测定复方中右美沙芬、布洛芬含量摘要目的:测定复方中右美沙芬、布洛芬的含量。
方法:采用反相HPLC，以Shim-pack CLC-ODS柱为色谱柱，乙腈-水(65∶35，含0.007 mol.L-1 SDS，0.007 mol.L-1硝酸铵，用冰醋酸调pH至3.4)为流动相，对乙酰氨基酚为内标，于270 nm波长处测定。
结果:右美沙芬在0.02～0.10 mg.ml-1范围内呈线性关系，平均回收率为99.2%，RSD=1.1%；布洛芬在0.20～1.00 mg.ml-1范围内呈线性关系，平均回收率为99.9%，RSD=0.2%。
结论:该方法快速、准确，适用于制剂分析。
关键词反相离子对高效液相色谱；右美沙芬；布洛芬中分类号：R927.2文献标识码：A文章编号：1001-5213(2000)03-0147-03The assay of dextromethorphan hydrobromide and ibuprofen in compound capsule by reversed-phase ion-pair HPLCJiang Zibin,Yuan Jimin,Wei Xueyan,et al(The Institute for Drug Control of Jinan Military Region,ShandonJinan 250022)ABSTRACT OBJECTIVE：To determin the contents of dextromethorphan hydrobromide and ibuprofen in compound capsule.METHODS：Reversed-phase ion-pair HPLC was used.Analytical column was Shim-pack CLC-ODS.Mobile phase consisted of acetontitrile-water(65∶35,containing 0.007 mol.L-1 SDS，0.007 mol.L-1 anomium nitrite,adjusting pH to 3.4 with acetic acid glacial).Paracetamonophenol was served as internal standard and detection wavelength was 270 nm.RESULTS：The linear ranges of dextromethorphan hydrobromide and ibuprofen were 0.02～0.10 mg.ml-1,0.20～1.00 mg.ml-1,and mean recoveries of them were 99.2% with RSD of 1.1%,99.9% with RSD of 0.2%,respectively.CONCLUSIONS：The method is rapid,accurate,and suitable for analysis in the pharmacy.KEY WORDS reversed-phase ion-pair HPLC;dextromethorphan hydrobromide;ibuprofen氢溴酸右美沙芬(dextromethorphan hydrobromide)为弱碱性无机盐，可抑制延髓咳嗽中枢，具有镇咳作用；布洛芬(ibuprofen)为芳基烷酸，具有消炎、解热、镇痛作用。
高效液相法测定酮洛芬凝胶中的有关物质
酮洛芬的化学名为3-苯甲酰基-α-甲基苯乙酸,是一种优良的2-芳基丙酸类非甾体抗炎镇痛药[1]。
其作用机制主要是通过抑制体内环氧合酶(COXs)、脂氧化酶(LOXs)的生物活性,从而抑制致炎物质前列腺素(PGs)、白三烯(LTs)的合成,酮洛芬还具有对抗缓激肽释放、清除羟自由基以及稳定溶酶体膜活性,产生良好的解热、镇痛和抗炎作用[2]。
临床研究表明[3],酮洛芬是治疗类风湿性关节炎疾病的首选药物[4],国外还用于治疗牙痛、术后疼痛、癌性疼痛和红斑狼疮、支气管炎等疾病[5],对于软组织受伤的治疗效果也非常好[6]。
酮洛芬凝胶是酮洛芬的新型载体-传递体(trans⁃fersome)凝胶制剂,主要用于骨性关节炎、肩关节周围炎、肌腱炎等疾病的镇痛治疗[7]。
传递体载体能用于靶向用药部位之下的肌肉和关节,因为它们不会被局部的皮下微循环所清除[8],可提高局部药物浓度,增强药效[9]。
近年来对酮洛芬凝胶进行研究,为抑制软组织损伤相关性疼痛提供了一种有前途的方法[10]。
1材料与方法1.1仪器UltiMate3000高效液相色谱仪(美国戴安);AUW 220D电子分析天平(日本岛津);ZORBAX SB-Phenyl (4.6mm×250mm,5μm);CSH-1000GSD-1型综合药品稳定性试验箱(重庆创测科技有限公司)。
1.2药物与试剂酮洛芬凝胶(武汉诺安药业有限公司,批号:20170401、20170402、20170403);市售酮洛芬凝胶(A.Menarini Industrie Farmaceutiche Riunite S.r.l.,批号:269、270;商品名:法斯通凝胶);酮洛芬对照品(由中国食品药品检定研究院提供,批号:100337-201104);酮洛芬杂质A对照品(由欧洲药典委员会提供,批号:00IFG7、高效液相法测定酮洛芬凝胶中的有关物质王晓飘肖学成▲湖北中医药大学,湖北武汉430065[摘要]目的通过高效液相色谱建立酮洛芬凝胶中有关物质的检测方法。
高效液相色谱法对氰霜唑的分析检测
高效液相色谱法对氰霜唑的分析检测作者：翁伟妍等来源：《广东蚕业》 2019年第5期翁伟妍许文恺张宏涛（广东中科英海科技有限公司广东佛山528000）[作者简介：翁伟妍（1982- ），广东云浮人，助理工程师，研究方向：环境毒理检测及理化分析。
通讯作者：张宏涛（1978- ），吉林双辽人，工程师，研究方向：毒理学。
]摘要文章探究了一种氰霜唑的高效液相色谱（HPLC）检测方法。
方法：采用Symmetry C18色谱柱（填料粒径5μm,规格4.6 mm×150mm），流动相：0.01%磷酸溶液：乙腈=35.0%：65.0%，流速为 1.00ml/min，进样体积：20 μl，柱温：35 ℃，检测波长：280 nm，运行时间：8.0 min。
结果表明：氰霜唑的浓度在0.01 mg /L～10.0 mg/L范围内线性良好（低浓度线性0.0100 mg /L～0.500 mg /L，Y=5.30×104X+3.61×10，r=1.0000；高浓度线性0.200 mg/L～10.0 mg /L，Y=5.25×104X+7.02×102，r=1.0000）；方法的最低检测限为0.01mg/L；氰霜唑相对标准偏差为0.366%，在水中的平均回收率为99.5%。
结论：此法操作简便、精密度高、灵敏高、重复性好，适用于氰霜唑的含量测定。
关键词氰霜唑；高效液相色谱法；含量测定；分析方法中图分类号:S481.8 文献标识码:C 文章编号:2095-1205(2019)05-55-02氰霜唑为保护性杀菌剂，具有很低的毒性及良好的环境兼容性，本文以扩大检测范围，降低检测限为目的，通过紫外检测波长，流动相配比、流速等方面对氰霜唑高效液相色谱测定方法进行研究，确立了一种精密度高，灵敏度高，检测限低、重复性好的高效液相色谱分析方法。
1 仪器与试剂Acquity Arc高效液相色谱仪。
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学号：14091700378
题目：酮洛芬在乙腈-水共溶剂中的荧光光谱
作者XX 届别2013届
院别化学化工学院专业化学（师范）指导老师XXX＿职称＿教授＿
完成时间＿＿＿＿＿2012年6月1日＿＿＿＿
酮洛芬在乙腈-水共溶剂中的荧光光谱
摘要：荧光光谱分析中，不同极性的溶剂对基态和激发态样品分子的生色团作用不同，或稳定化程度不同。
分子结构中若存在π→π*跃迁和某些分子内电荷转移跃迁，因为伴随着电子的重排而产生较大的偶极矩变化，所以光谱极易受溶剂极性的影响：随着溶剂极性的增大，荧光光谱向长波方向移动，即发生红移。
关键词：荧光光谱；偶极矩；红移
Abstract: In fluorescence spectroscopy analysis, different polar solvent have different influence on the ground and excited states of the sample molecules chromophores, or stabilization degree. If the molecular structure existence π→π* transitions and certain intra molecular charge transfer transitions, because with the electron rearrangements produce a rather large change in dipole moment, so the spectrum is highly susceptible to the effects of solvent polarity, that is to say, with the increase of polarity of the solvents, the fluorescence spectral shift to long wavelength or red shift.
Keyword: Fluorescence spectroscopy；Dipole moment；Red shift
前言
药物在水共溶剂中的荧光光谱规律对药物的荧光定量分析有着重要的意义。
大多数光化学的主体在液体中进行研究，分子相互作用影响电子轨道的能量。
因为能量的相互作用取决于各个状态的特性(例如电子分布和偶极矩)，它将不同于基态和激发态分子，因此产生了光谱变化，通常称为溶剂转移。
本实验主要研究了酮洛芬在水-乙腈混合溶剂中的溶剂效应。
一、实验部分
实验仪器：荧光光谱仪、容量瓶（25ml和50ml）、小烧杯、移液管
实验药品：酮洛芬（分析纯）、乙腈（分析纯）、去离子水
1.配制A、B酮洛芬乙腈溶液
A溶液：精确称取酮洛芬粉末0.0128g溶于少量的乙腈溶液，将溶液转移至50ml容量瓶中，加乙腈溶液定容，摇匀即得。
B溶液：用1ml的移液管移取A溶液1ml于25ml的容量瓶中，加19ml的去离子水摇匀即得。
2．配制不同浓度的酮洛芬溶液
取11个洁净的25ml容量瓶，各加入B溶液0.5ml，再分别加入0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、4.5、5.0ml的乙腈溶液，用去离子是定容，摇匀即得。
3．测定不同浓度酮洛芬溶液的荧光强度
打开与荧光光谱仪相连计算机上的相关软件，将荧光光谱仪相配套的玻璃皿盛装好的溶液依次放入荧光光谱仪测试区，测定其荧光光谱吸收强度，记录相应的实验数据。
二、结果与讨论
实验结果表明：酮洛芬在乙腈-水共溶剂体系中，随着乙腈体积分数的增大，荧光光谱的最强峰的激发波长红移，强度增大。
可能原因是：酮洛芬结构中存在π→π*跃迁和某些分子内电荷转移跃迁，因为伴随着电子的重排而产生较大的偶极矩变化，所以光谱极易受溶剂极性的影响：随着溶剂极性的增大，荧光光谱向长波方向移动，即发生红移。
表1 乙腈-水共溶剂中酮洛芬（浓度为6
110/mol l -⨯）的荧光峰及荧光强度 组次 乙醇的体积分数
入（nm ） I （%) 1
2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
0.00 0.02 0.04 0.06 0.08 0.10 0.12 0.14 0.16 0.18 0.20
365.39 366.52 367.13 368.09 369.30 369.56 370.09 370.61 370.78 371.13 371.56
8.56 26.92 35.60 46.35 56.56 66.38 73.26 91.08 89.28 103.90 108.11
图1 酮洛芬在乙腈-水共溶剂中的荧光光谱
参考文献
相对强度 /%
λ/nm
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