干灰化法注意事项
干法灰化法实验注意事项
干法灰化法实验注意事项
干法破坏系将有机药物灼烧灰化以达分解的目的。
将适量样品置于瓷坩埚或镍坩埚、铂坩埚中，加无水碳酸钠或轻质氧化镁等以助灰化，混合均匀后，先小火加热，使样品完全炭化，然后放入高温炉中灼烧，使其灰化完全，即可。
本法适用于湿法不易破坏完全的有机药物以及某些不能用硫酸进行破坏的有机药物中的金属元素分析。
不适用于含易挥发性金属（如汞、砷等）有机药物的破坏。
应用本法时要注意以下几个问题：①加热或灼烧时，应控制温度在420℃以下。
②灰化完全与否，直接影响测定结果的准确性，注意检查灰化是否完全。
③经本法破坏后，所得灰分往往不易溶解，但此时切勿弃去。
简述食品中重金属测定前处理方法
简述食品中重金属测定的前处理方法摘要：测定食品中重金属的前处理方法目前有多种多样，但可以概括地分为“干法”、“湿法”“微波消解法”和“提取法”四种，这四种消解方法各有优缺点，同时也适合不同样品的前处理，实际操作中要根据样品的组成成分选择合适的前处理方法。
关键词：食品重金属前处理食品是人类生存的基本要素，由于工业化的发展，导致食品中可能含有或者被污染有危害人体健康的物质。
随着人们生活水平的提高，食品安全性问题日益受到重视，国家加大了对食品的监管工作。
与此同时也使食品检验工作者的检验工作量增多，这就要求食品检验工作者在保证检验质量的同时还应该提高工作效率。
在食品的重金属检验中，样品前处理最为食品检验的关键步骤，直接影响分析结果的精密度和准确度，选择合适的前处理方法，缩短样品的前处理时间，是在保证检验质量的同时提高检验效率的一个重要方法。
一、湿消化法湿消化法是在适量的食品样品中，加入氧化性强酸，加热破坏有机物，使待测的无机成分释放出来，形成不挥发的无机化合物，以便进行分析测定。
湿法消化是目前应用比较广泛的一种食品样品前处理方法，该方法实用性强，几乎所有的食品都可以用该方法消化。
下面介绍下湿法消解的优势：首先、前处理所用的试剂即酸都可以找到高纯度的，同时基体成分都比较简单（偶尔也会产生部分硫酸盐）；其次、在实验过程中，只要控制好消化温度，大部分元素一般很少或几乎没有损失。
例如，在测定酱油中的砷含量时采用湿法消化加入了硝酸高氯酸混合酸和硫酸，加标回收率为95%以上。
即便像“汞”等极易挥发的元素，只要正确掌握消化温度，也不会有损失。
但是湿消化法也有一定的缺陷：首先，由于该反应是氧化反应，样品氧化时间较长，需要一个小时左右的时间（随样品的成分而定），且实验过程中一次不能消化超过10个样品，因此方法的劳动强度比较大。
其次，样品消化时常使用的试剂硝酸、高氯酸、过氧化氢，硫酸都是具有腐蚀性且比较危险的。
在用硝酸和高氯酸时产生的酸雾和烟，对通风橱的腐蚀性也很大。
金属样品的前处理技术—样品分解(二)
金属样品的前处理技术—样品分解（二）四、干灰化法干灰化法又分为高温干灰化法和低温干灰化法，干灰化法主要用于除去样品中的有机物。
高温干灰化法的灰化步骤为：称取一定量的样品置于坩埚内(通常用铂金坩埚)，将坩埚置于马弗炉中，在400～600℃的温度下加热数小时以除去样品中的有机物质，剩余的残渣用适当的酸溶解即可得到待测溶液。
假如待测元素及其化合物在550℃以上才挥发，则样品可在马弗炉中用高温干灰化法消化。
该法操作容易，可同时处理大量样品，适用于待测物含量较高(10-6级)的生物样品。
但因为挥发性待测元素嗽口汞、砷、硒等)在高温灰化过程中易发生损失，因此容易的干灰化法不适用于含挥发性待测元素样品的前处理，此时需加入氧化剂作为灰化助剂以加速有机质的灰化并防止待测元素的挥发。
常用的灰化助剂有和。
因为在灰化过程中炉体材料以及灰化助剂，如H2SO4、HNO3、Mg(NO3)2等会对待测元素带来干扰，炉壁在高温下对待测元素存在吸附作用，因此高温干灰化法不适用于痕量和超痕量金属元素的精确测定。
当样品中含有痕量或超痕量的待测元素以及挥发性待测元素时，为避开试验室环境的污染、痕量元素的走失和吸附，降低测定空白，可应用低温干灰化法，即利用低温灰扮装置在温度低于150℃、压力小于133.322Pa的条件下借助射频激发的低压氧气流对样品举行氧化分解，该法不会引起Sb、As、Cs、Co、Cr、Fe、Pb、Mn、Mo、Se、Na和Zn的损失，但Au、Ag、Hg、Pt等有显然损失。
当样品中含有Hg、As和Se等挥发性元素以及Cr时，灰扮装置需带有冷阱以防止这些元素在消解过程中损失。
该法的缺点是，灰扮装置较贵，而且因为激发的氧气流只作用于样品表面，样品灰化需较长时光，特殊是当样品中无机物含量较高时样品彻低灰化需要很长时光。
在干灰化法中，待测物被保留在坩埚内的固体物质上是导致待测物损失的另一个缘由，导致损失的固体物质通常是指坩埚本身(如硅质坩埚和瓷坩埚)和样品的灰分组分。
干灰化法注意事项介绍
干灰化法注意事项介绍干灰化法是一种将有机废物处理成不具再生和发酵能力的技术。
该技术通过高温干燥和烧结，将有机废物转化为无害的灰烬。
干灰化法应用广泛，包括处理厨余垃圾、动物粪便、园林废弃物、生物医疗垃圾等废弃物。
在进行干灰化处理时，需要注意以下事项。
适宜废物干灰化法适用于大部分有机废物，包括园林废弃物、生物医疗垃圾、厨余垃圾、畜禽粪便等。
使用干灰化法处理废物之前，需要事先了解废物的组成和特性。
对于部分废物，需要进行预处理，如厨余垃圾需要进行分选、粉碎、混合等。
设备选用干灰化法基本上需要烧结设备和干燥设备。
干燥设备将湿废物除去水分，减少燃烧能耗，提高燃烧效率。
烧结设备将干燥后的废物转化为灰烬。
选择设备时需要考虑产量、能耗、工艺等因素，同时需要注意设备的安全性和环保性。
温度控制干灰化法过程中需要将废物加热至高温烧结，一般在500℃以上。
温度控制是干灰化过程中比较关键的一环。
过高的温度会导致设备破坏，过低的温度则无法彻底将有机物烧结转化为灰烬。
在设备运行前，需要进行设备测试，确定最佳的温度范围。
风险评估干灰化法过程中存在一定的风险性，需要进行严格的风险评估。
干灰化法可能会产生有害气体，如二氧化硫、氮氧化物等，可能会对环境和人体健康造成影响。
因此，需要在干灰化设备周围安装排气系统，并且设备使用过程中需要保持良好的通风。
环境保护要求干灰化法属于废物焚烧类处理技术，对环境保护有一定要求。
在干灰化过程中，需要严格遵守废气排放标准，确保废气排放符合国家环保标准，并防止对周围环境和人体健康产生影响。
同时，干灰化设备周围应保持干净整洁，减少废弃物的外溢。
结论干灰化法是一种逐渐流行起来的废物处理技术，可以将有机废物转化为无害灰烬。
在干灰化过程中，需要注意设备选用、温度控制、风险评估和环境保护要求等关键问题，确保干灰化处理的安全和高效。
煤的快速灰化法操作规程
煤的快速灰化法操作规程煤的快速灰化法是一种常见的分析方法，用于分析煤中的灰分含量。
以下是煤的快速灰化法的操作规程。
一、前期准备1.检查所需的设备、试剂和仪器是否齐备，确保所有的设备和仪器都是干净的，并进行必要的维护。
2.称取样品，将样品研磨成细粉，筛选出0.20毫米的粒度，取2.5克样品。
3.将取出的样品在干燥器中加热至105℃±5℃，并恒温1小时。
4.将样品取出，冷却至室温，准备用于快速灰化法。
二、快速灰化法操作流程：1.将电热炉调节至950℃±25℃，并且烤盘铺好滤纸。
2.将样品放在烤盘上，置于电热炉内，加热10分钟。
3.将样品取出，冷却至室温，并称重。
4.将样品加入800ml的盛满去离子水的锥形瓶中，并摇匀。
5.将锥形瓶放在水浴中，加热10分钟，让样品溶解。
6.将瓶子移出水浴，放在冷水中冷却。
7.将滤纸放在瓶盖上，过滤出溶液中的灰分，并在100℃的恒温橱中干燥，至灰分重量稳定为止。
8.将灰分的重量加以记录，并根据下式计算出灰分的含量：煤的灰分（%）= 灰分重量×100/样品重量9.清洗仪器，并保管好实验记录，完成实验。
三、注意事项：1.电热炉应预热至指定温度，且温度要稳定在设定的范围内。
2.样品研磨时应避免产生粉尘，必要时应戴口罩。
3.摇匀样品时应注意重心平衡，避免样品倾斜。
4.锥形瓶在加热过程中应稍稍晃动，以加快溶解速度，但不要剧烈的摇晃，以免引起液体外溢。
5.干燥的时间必须充分，以保证灰分的含量和准确性。
6.各项实验记录应详细，以备查询和分析结果。
通过以上简单的操作规程，可轻松进行煤的快速灰化法分析，获得灰分含量的准确结果。
干灰化法操作步骤
干灰化法操作步骤干灰化法呀，这可是个挺有意思的玩意儿呢！简单来说，就是把样品放在坩埚里，然后通过高温让它发生奇妙的变化。
先把要处理的样品称好重量，小心翼翼地放进坩埚里，就像给它找了个温暖的小窝。
这时候你就得想了，放多了可不行，放少了也不合适，得恰到好处才行。
接下来，把坩埚放进高温炉里，就像送它去了一个超级热的桑拿房。
在这个高温的环境里，样品开始慢慢发生变化啦。
那些有机物质啊，就像遇到了厉害的对手，纷纷败下阵来，逐渐消失不见。
就好像一场激烈的战斗，最后只留下了我们想要的“精华”。
等啊等，等了好久好久，终于等到从高温炉里拿出来的时候啦。
这时候可别着急，得让它慢慢冷却下来，不然一不小心烫到自己可就不好玩了。
等它凉了，再把里面处理好的东西拿出来，这可都是宝贝呀！你说这干灰化法像不像一个魔法过程？把普通的样品通过高温这么一折腾，就变成了有价值的东西。
不过可别小瞧了这个过程哦，要是温度没控制好，或者时间把握不对，那可就前功尽弃啦。
就好像做饭一样，火候和时间都很重要呢！而且在操作的时候，一定要特别小心呀！那高温炉可不是闹着玩的，要是不小心碰到了，那可不是开玩笑的。
还有呀，称样品的时候也要仔细，多一点少一点可能都会影响结果呢。
你想想看，要是因为自己的一点小马虎，导致最后结果不准确，那多不值得呀！所以呀，每一步都要认认真真地去做，就像对待一件珍贵的宝贝一样。
干灰化法虽然看起来简单，但是里面的学问可大着呢！这就需要我们有耐心，有细心，还要有足够的经验。
只有这样，才能让这个魔法过程发挥出最大的作用，得到我们想要的结果。
你说是不是呢？在实际操作中，我们可能会遇到各种各样的问题，但是不要怕呀！办法总比困难多嘛。
只要我们多练习，多总结经验，就一定能掌握好这个干灰化法。
总之呢，干灰化法是一个很有用的方法，但是需要我们用心去对待它。
就像对待一个好朋友一样，只有真心付出，才能得到它的回报呀！。
实验四 粗灰分的测定(干式灰化法)
干式灰化法
GB 5009.4-2010
一、 原理
将食物样品灼烧，使其中的有机物氧化成CO2、 H2O及N、S的氧化物挥发掉， 无机盐类转变成金属 氧化物残留下来，这部分残留物就是灰分。 通过灼烧的手段分解食品的方法，叫灰化法
由于有机物燃烧不完全，有残余的碳存在，故称 之为粗灰分。除去残余碳后，称之为真灰分。
二、 材料与仪器
（一）材料：水果、蔬菜、其它 加工食品（本次实验用银杏叶粉、 油茶籽粉）。
（二）仪器：瓷坩埚、长柄坩埚 钳、电炉、干燥器、马福炉、分 析天平。
三、 操作步骤
1ห้องสมุดไป่ตู้ 坩埚在使用前应先用稀盐酸煮沸1h，冼净，烘干后再使用。
2. 将洗净的瓷坩埚放入马福炉中，在500-600℃灼烧0.5h，冷却至 200℃后，用坩埚钳将其取出，放入干燥器中冷却到室温后，精确称 重 W 0。
5. 再灼烧1h，冷却、称重，两次称重相差不超过0.5mg为恒重 W2。
四、 计算
W1 W 粗灰分 100 W2 W0
式中：W0——坩埚重量（g） W1——坩埚和样品重量（g） W2——坩埚和粗灰分重量（g） 计算结果保留3位有效数字 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不 得超过算术平均值的5%。
五、 注意事项
灼烧温度过高或升温太快，会引起钠、钾
的氯化物挥发损失，而且钠、钾的磷酸盐和硅 酸盐也易熔融而把碳粒包藏起来不易烧尽。
3. 取白果固体样品2～3g，或液体样品5-10g，放入坩埚中，称重 W1， 然后在电炉上加热使样品碳化至无烟。易发泡的含糖、淀粉、蛋白质 等较多的样品，可预先在样品中滴加几滴纯植物油。 液体样品先在水 浴上蒸干，再放电炉上加热，直至碳化。 4. 将坩埚移至马福炉中，在525℃±25℃下灼烧灰化至碳微粒消失， 样品呈灰白色止，冷却至200℃后，用坩埚钳取出坩埚，放入干燥器 中冷却至室温。精确称重。
干灰化法注意事项
在许多情况下，灰化前将试样和某些添加剂(所谓“灰化助剂”)相混合则干灰化法更为有效。
这些灰化助剂起着如下若干作用：(a)加速氧化作用；(b)防止一些组分挥发(c)防止灰分组分与坩埚材料反应。
最常用的添加剂是如硝酸或硝酸盐等氧化剂。
后者是以浓的水溶液形式加入的[在以硝酸镁促使脂肪性物质氧化时，加入硝酸镁的甲醇或乙醇溶液]。
在移入马弗炉灰化之前，将试样干燥。
加入硝酸盐不仅促使氧化作用，而且能达到使灰分松散的目的。
同样，硝酸可以在灰化开始时加入，但是，更常用的是不是用酸处理部分灰化的试样以便更快地除去炭化物质。
若要测定生物试样中的锡，则不可加入硝酸，因为生成的锡酸(水合二氧化锡)倾向于与石英坩埚反应。
加入硫酸在某种程度上可避免由挥发引起的损失。
以此法,较易挥发的氯化物，诸如氯化铅、氯化镉和氯化钠，被转化为沸点较高的硫酸盐,钒—卟啉化合物等挥发性有机金属络合物也被破坏。
另一方面，加入碱能防止氯化物、砷、磷和硼等阴离子的损失。
常用的碱是碱土金属的氧化物或氢氧化物、碱金属碳酸盐、乙酸镁、碱土金属硝酸盐，它们加热时分解为氧化物。
这些灰化助剂还起着另一种有用的作用，即灰分的体积比不加助剂时要大得多，因而灰分中持测元素大为“稀释”，这样就可能减少与坩埚壁的接触，并且减少因和坩埚材料反应引起的损失。
应用灰化助剂对灰分的组分同样产生有利的影响。
有人推荐坩埚衬以滤纸，然后将试样炭化，残渣用氯化镁溶液浸渍，并在600度下灰化。
若存在磷酸盐，在此条件下它与镁生成三元磷酸盐，后者形成能与坩埚反应的玻璃状熔融物的倾向远小于由酸性残渣产生的简单偏磷酸盐。
也有人建议在脂肪试样中加入粉末状纤维素，这样，整个试样将平稳燃烧，而不致产生过高的度。
下面格根据新近的一些研究结果，总结在灰化过程中许多元素的特性．砷(As)在没有添加剂存在下灰化有机物质时，即使温度低至400℃砷也部分失去。
已报道甚至在100℃下干燥血液试样，砷也会损失。
加入灰化助剂可排除砷损失的可能性。
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在许多情况下，灰化前将试样和某些添加剂(所谓“灰化助剂”)相混合则干灰化法更为有效。
这些灰化助剂起着如下若干作用：(a)加速氧化作用；(b)防止一些组分挥发(c)防止灰分组分与坩埚材料反应。
最常用的添加剂是如硝酸或硝酸盐等氧化剂。
后者是以浓的水溶液形式加入的[在以硝酸镁促使脂肪性物质氧化时，加入硝酸镁的甲醇或乙醇溶液]。
在移入马弗炉灰化之前，将试样干燥。
加入硝酸盐不仅促使氧化作用，而且能达到使灰分松散的目的。
同样，硝酸可以在灰化开始时加入，但是，更常用的是不是用酸处理部分灰化的试样以便更快地除去炭化物质。
若要测定生物试样中的锡，则不可加入硝酸，因为生成的锡酸(水合二氧化锡)倾向于与石英坩埚反应。
加入硫酸在某种程度上可避免由挥发引起的损失。
以此法,较易挥发的氯化物，诸如氯化铅、氯化镉和氯化钠，被转化为沸点较高的硫酸盐,钒—卟啉化合物等挥发性有机金属络合物也被破坏。
另一方面，加入碱能防止氯化物、砷、磷和硼等阴离子的损失。
常用的碱是碱土金属的氧化物或氢氧化物、碱金属碳酸盐、乙酸镁、碱土金属硝酸盐，它们加热时分解为氧化物。
这些灰化助剂还起着另一种有用的作用，即灰分的体积比不加助剂时要大得多，因而灰分中持测元素大为“稀释”，这样就可能减少与坩埚壁的接触，并且减少因和坩埚材料反应引起的损失。
应用灰化助剂对灰分的组分同样产生有利的影响。
有人推荐坩埚衬以滤纸，然后将试样炭化，残渣用氯化镁溶液浸渍，并在600度下灰化。
若存在磷酸盐，在此条件下它与镁生成三元磷酸盐，后者形成能与坩埚反应的玻璃状熔融物的倾向远小于由酸性残渣产生的简单偏磷酸盐。
也有人建议在脂肪试样中加入粉末状纤维素，这样，整个试样将平稳燃烧，而不致产生过高的度。
下面格根据新近的一些研究结果，总结在灰化过程中许多元素的特性．砷(As)在没有添加剂存在下灰化有机物质时，即使温度低至400℃砷也部分失去。
已报道甚至在100℃下干燥血液试样，砷也会损失。
加入灰化助剂可排除砷损失的可能性。
最常用的灰化助剂是氧化镁或硝酸镁或二者同时使用。
碳酸钾-氧化镁(3：1) 和碳酸钠也可用。
硫酸不起作用。
推荐的步骡差别甚大，有时只加入氧化镁，例如每克试样用l克氧化镁和2—3毫升氢氧化钙溶液，有时则加入六水合硝酸镁，硝酸镁须过量较多(每克试样用4克)。
不过往往同时加入这两种化物，每种各0.1~0.3g,氧化镁以固体而硝酸镁以溶液形式加入。
为了得到较为疏松的混合物，常常掺入纤维素粉。
有机砷化合物应以硝酸和溴酸钾处理加热不超过300℃。
灰化开始时温度应缓慢升高。
坩埚先移入马费炉中，然后再将炉子升温。
也可以先在低温下使混合物炭化，此后再加热至灰化温度，灰化温度通常为500一600℃，也有达到680℃，甚至900℃。
最好使用瓷或石英容器，但玻漓容器也可用。
已知二氧化硅在较高温度下(850℃，16小时)会与砷酸钠反应。
灰分用1：1盐酸或稀硫酸浸取。
有人则加入浓盐酸和还原剂以释出三氯化砷后借蒸馏法分离。
即使应用灰化助剂，砷的损失也会发生。
这种情况似乎由于加入助剂的量不够、灰化前混合不充分、或者升温太快等原因所致。
因为生物试样中的砷很可能以挥发性有机砷化合物的形式存在，所以建议将灰化助剂与湿试样混合，并取单独一份试样测定干重量。
铋(Bi)试样应在铂或瓷器皿中于450一550℃下灰化，如需要可加入硫酸。
在这些条件下，部分铋可能失去。
对矿物油试样灰化前应加入磺酸钾或磺酸镁。
灰分用浓盐酸或硝酸浸出。
硅酸应以氢氟酸和硫酸加热除去。
镉(Cd)温度高于400℃时氯化镉极易挥发在500℃．仅需1小时就有44％镉失去。
另一方面，硝酸镉和硫酸镉即使温度高达500℃也是稳定的。
硫酸镉试样于600℃加热1小时约损失4％。
植物物质不加助刑在450℃下灰化将失去镉。
对与灰化助刘硝酸或硝酸镁一起加热的有机试样(可可)，或与磷酸氢二钠一起加热的生物物质，也有过因挥发作用导致镉大量失去的报道。
尽管有这些不能令人满意的结果，含镉试样仍用于灰化法处理：如酒类不加助剂，在450℃灰化；涂料加碳酸钠在450℃；生物物质与硫酸在550℃，或与硫酸和硝酸镁在550℃；矿物袖与硫酸在550℃或与磺酸钾或磺酸镁在650℃；煤不加助剂在850℃下灰化。
灰化时可以使用石英坩埚或铂坩埚，后者似乎较好。
灰分可溶于稀酸。
锗(Ge)在高于600℃下干灰化有机物质时，已观察到锗的损失，不过，有人在550—600℃或560℃灰化后测定煤中的锗。
加热升温速度不应超过每分钟3—5℃。
因为锗的挥发可能由于四氯化锗的挥发性，所以，试样的氯含量与锗挥发性之间有一定的关系，而且似乎需要碱性灰化助剂，例如在700一1000℃下灰化需要氢氧化钠[对煤和飘尘，每克煤需4克氢氧化钠]、碳酸钠[每0.5克试样需2克碳酸钠]或氧化钙—硝酸钙[每克煤需0.5克氧化钙和6毫升饱和硝酸钙溶液。
灰化时用铂坩埚或瓷坩埚，灰分溶于酸中。
汞(Hg)在各种条件下干灰化，汞即使不完全挥发，也在很大程度上失去。
锑(Sb)对以放射性同位素锑标记并在温度范围400一900度灰化的血液试样，锑的损失变化很大，但常常大量失去。
椰子在550℃下加灰化助剂或者加入硫酸或硝酸镁灰化时，只有极少量的锑失去，加入硝酸，则有约8％锑损失。
若试样在600℃并有氯化铵存在时灰化，几乎所有的锑都失去，加入氯化钠，不会引起任何损失，但和坩埚起反应。
锑似乎不从碱性介质挥发。
进行元素分析的有机物质应与足量的氧化镁(保证试样呈碱性)和一定量的硝酸镁混合并在石英容器中灰化。
矿物油产品的分析是在550℃并加有硫酸和磺酸镁的条件下灰化。
硒(Se)硒或者在很大程度上或者完全从进行干灰化的试样中失去,甚至有关于试样在100℃干燥便失去晒的记载.锡(Sn)干灰化法很少用于测定有机物质中的锡，因为出四氯化锡的挥发性或二氧化锡和坩埚之间反应引起的误差多半较大。
不过，仍有一些方法适用在450—500℃或500—600℃灰化生物物质。
硝酸不应加入，灰分不许熔融。
脂肪应以硝酸镁乙醇溶液处理并且小心炭化,继将残余物在450℃和石英皿中灰化。
矿物油可与磺酸镁在650℃下灰化。
锡的灰化可用铂坩埚、瓷釉未破损的瓷坩埚以及石英坩埚。
灰分溶于硫酸、硫酸—硝酸或6M盐酸,最好以氢氧化钾或氢氧化钠—炭熔融。
对果汁的灰化，据报道则存在一些困难.碲（T e）有机材料在没有灰化助剂情况400一600℃温度下灰化，大部分碲将失去。
灰化前同时加入氧化镁和硝酸镁可避免碲的损失。
锌(Zn)干灰化期间，在较低温度下，由于氯化锌的挥发性，或由于与二氧化硅与硅酸盐反应而失去锌。
不过有关锌损失的说法并不完全一致。
以放射性同位素65Zn标记的软体动物软组织进行的实验表明：在干燥时锌失去9％，而在450一600℃灰化时，损失约25％。
与此类似对在450℃灰化的食品试样，已知损失约20％锌。
然而，含锌的血液试样，在500℃灰化也不致失去锌，温度升至70 0℃，损失约30％。
毛发试样在高达900℃灰化没有锌挥发。
锌的挥发性在很大程度下取决于存在的阴离子；氯化物甚至在400℃也很容易挥发，硝酸盐和硫酸盐可分别加热至500~600℃。
据说硝酸盐在铂器皿个加热至700℃后能完全回收，但是假如硝酸盐和氯化铵、氯化镁或氯化钙一起加热，则损失十分严重。
显然，允许的灰化温度在很大的程度上取决于试样的性质。
许多方法要求450—506℃而另外一些方法要求550℃或甚至850℃。
碳酸钙(适于500℃以下) 、硫酸(在550℃)，硫酸和硝酸镁(在850℃)或磷酸二氢钙(在900℃)等灰化助剂能防止锌的损失。
对脂肪和脂油，建议加入硝酸镁的乙醇溶液。
正确地选择坩埚十分重要，对温度550℃以下，尽管出于与瓷釉反应可能引起锌损失，但常常采用瓷坩埚。
石英坩埚在温度500—550℃或600℃开始与锌化合物反应。
若氯化物存在，锌好象特别容易与二氧化硅反应生成硅酸锌。
总之，铂坩埚似乎最佳。
尤其是因为瓷、石英、玻璃器皿都能析出含锌[url=]污染[/url]物。
灰分一般溶于较浓的盐酸或硝酸也有将灰分在浓硫酸浸渍一定时间后再以水稀释。
大量的硅酸能明显吸留锌。
必须以氢氟酸处理除去，或者借氢氧化钠熔融使灰分溶解。
铅（Pb）含铅有机物质的干灰化存在很大问题因为在很低温度下氧化铅就与二氧化硅和硅酸盐(诸如坩埚表面的釉)反应，也因为氯化铅比较容易挥发以及铅化合物一般说来容易还原为金属，后者与铂形成合金。
对在不同温度下次化时铅的性质的研究表明：存在的阴离子有很大的影响。
例如氯化铅在铂坩埚中于400℃下加热l小时，有22％的铅失去；500℃损失46％；600℃79％，而硝酸铅和硫酸铅在500℃不致失去；600℃略有损失．用石英坩埚也得到类似结果：650℃时硝酸铅和硫酸铅不挥发，在同样温度4小时内氯化铅完全失去。
有磷酸盐时，温度高至300℃，铅也不挥发。
假如铅化合物与氯化铵在600℃一起加热，大部分铅失去。
已经对各种灰化助剂的使用效果进行相当充分研究，每次实验取2微克铅在石英坩埚中加热至650℃，并在此温度下维持16小时。
硫酸、硼酸、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、硝酸铝和硝酸镁都能保证铅完全回收在坩埚内，但磷酸盐和硫酸使铅因与坩埚反应而残留在坩埚上。
若氯化钠和硝酸镁一起存在，由于挥发作用以及留在坩埚上两种原因，铅大量损失。
己应用下列灰化助剂：硝酸、硝酸镁、碳酸钠等。
铂坩埚、石英坩埚和瓷坩埚均已采用，而且没有说明这三种坩埚哪种较佳，旧的石英坩埚均倾向于吸附铅故不应采用。
灰分通常溶于稀酸，例如，在lM盐酸小沸腾30分钟，或者溶于3M氢氟酸。
硅酸必须分离除去：将盐酸浸取后遗留的残渣过滤、灰化，以氢氟酸加热，逐去二氧化硅。
留下的残渣用盐酸浸取，所得的溶液与第一次提取液合并。
另一个方法足次分用碳酸钠或氢氧化钠熔融。
干灰化法是利用高温除去样品中的有机质,剩余的灰分用酸溶解,作为样品待测溶液.该法适用于食品和植物样品等有机物含量多的样品测定,不适用于土壤和矿质样品的测定.大多数金属元素含量分析适用干灰化,但在高温条件下,汞、铅、镉、锡、硒等易挥发损失，不适用.该法主要优点是：能处理较大样品量、操作简单、安全。
灰化温度一般在500-600℃，温度升高将会引入坩锅损失而造成的污染。
样品量，干样一般不超过10克，鲜样不超过50克。
样品量过大，易引起灰化困难或时间太长，这势必引入新的误差。
相反，太少，也会引入样品不均匀性的误差。
时间通常控制在4-8小时。
含脂肪、糖类多的样品需要较长时间，而含纤维素、蛋白质多的样品需要较短时间。
灰化是否完全通常以灰分的颜色判断。
当灰分呈白色或灰白色但不含炭粒，则认为灰化完全。
干法灰化是在高温破坏分解有机物, 将残留矿物质成分溶解在稀酸中, 使被测元素呈可溶态。
由于在高温状态, 极易产生元素损失, 且会形成酸不溶性混合物, 产生滞留损失。