干灰化法注意事项
样品的采集和制备
测敏捷度和精确性
§1 无机成份分析旳样品前处理
❖ 分析样品中无机成份旳目旳一般有两个：一是 营养评价，二是卫生检验。
❖ 在样品前处理时，一般需要作两方面旳工作： ❖ 一方面是除去大量有机物，可用灰化、消化旳
措施， ❖ 另一方面是除去对分析有干扰旳其他无机元素。
可用螯合萃取、分离等措施。
❖对无机成份分析旳样品前处理及分析一般接下列 环节进行：
（7）湿润或溶解残渣时，需待坩埚冷却至室温 方可进行，不能将溶剂直接滴加在残渣上。
（8）从高温炉中取出坩埚时，防止高温灼伤。 （9）坩埚从炉内取出前，先放置于炉口冷却，并
在耐火板上冷却至室温。 切忌直接置于木制台面、有机合成台面上以免
烫坏台面，也不宜直接置于导热系数较高旳台面 上，以免陡然遇冷引起坩埚破裂。
❖ 微波消解也称为“微波辅助化学消解” 使用程序化旳微波湿法消化器，系统能够程序升温， 先脱水，然后湿法灰化，同步可控制真空度和温度， 与马福炉相比缩短了灰化时间，如面粉旳微波湿法 灰化只需10～20min。对于植物样品(除铜旳测定 外)，用微波系统灰化20min就足够了，而要得到 类似旳成果，用马福炉则需要40min~4h。
存在旳形式、含量以及选用合适旳分析措施，有 时可采用较简朴旳前处理方式。对挥发性旳物质 如磷化氢，采用顶空气相色谱法，并选用合适旳 检测器进行测定，使样品前处理大为简化。
§2 有机成份分析旳样品前处理
有机成份分析旳样品前处理措施诸多，它一 般涉及提取、浓缩（或稀释）、净化（排除干扰）、 转态等多种环节。
第四节 样品旳保存
❖ 样品采样后，应用合适旳容器储存。 ❖ 在样品运送及保存中，要预防挥发性成份损失
及霉变、变质、成份分解。 ❖ 一般样品检验结束后应保存样品一种月，以备
样品的处理
目的： 测定前排除干扰组分； 对样品进行浓缩。 原则： 消除干扰因素； 完整保留被测组分； 使被测组分浓缩。
1
方
法
溶解法 有机物破坏法 蒸馏法 溶剂抽提法 沉淀分离 皂化和磺化分离 色层分离法 浓缩法 现代前处理技术
2
（一）溶解法
水
1、 常压浓缩
待测组分不易挥发，可用蒸发皿直接加热浓缩， 也可用蒸馏装置或旋转蒸发器等。
2、 减压浓缩
适用对易挥发、热不稳定性组分的浓缩。 常用K—D浓缩器、，水浴加热并抽气减压，浓现代前处理技术
固相萃取分离法（SPME) 微波萃取（MAE） 超声波萃取（UE） 超临界流体萃取（SFE） 气浮分离
有机溶剂
3
（二）有机物破坏法
测定食品中无机成分的含量，需要在测定 前破坏有机结合体，如蛋白质等。操作方法分为 干法和湿法两大类。
1.干法灰化
原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物 脱水、炭化、氧化、分解，再置高温炉中灼烧灰 化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为 无机成分。
4
干法灰化方法特点
• • • • 使用试剂少； 有机物分解彻底，操作简单； 灼烧温度高，某些元素易挥发损失； 加入助灰化剂（硝酸、过氧化氢、氧 化镁、碳酸盐和硝酸盐等）。
5
2. 湿法消化
原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使 样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸
出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液
中。 常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、 高锰酸钾、过氧化氢等。
1906年，俄国植物学家 茨威特分离植物叶绿体中 色素而得名，玻璃管中装 CaCO3，石油醚溶解植物 叶绿体倒入管内，再用石 油醚做淋洗剂，结果，柱 子中被分成几个不同颜色 的谱带。
样品的采集与处理,.
（4）灰化法注意事项：
①尽可能保持低温，灰化温度应在合理的时间内 消化完全。 ②灰化时间不宜过长，过长会增加样品在炉中污 染的可能性。 ③采取适当的措施 加速灰化，并减少挥发损失。
助灰化剂：加速有机物质分解或增进待测物 回收率而加入的化学品。
2、湿法消化
（1）湿法消化的优缺点 优点：①适用于各种不同的食品样品； ②快速； ③挥发损失或附着损失均较少。 缺点：①不能处理大量样Leabharlann ；(2)采样数量：总体来说
①约为检验需要量的4倍 ②一套三份 ③每份不少于0.5～1kg ④同一批号的完整小包装食品 ⅰ250g以上的包装不得少于6个 ⅱ250g以下的包装不得少于10个
具体为：
①采样必须注意样品的生产日期、批号、 代表性和均匀性（掺伪食品和食物中毒样品 除外）。采集的数量应能反映该食品的卫生 质量和满足检验项目对试样量的需要，一式 三份，供检验、复验、备查或仲裁，一般散 装样品每份不少于0.5kg。
消化样品时，仅加入浓硫酸一种氧化剂，加热 时，依靠硫酸强烈的脱水炭化作用使有机物破坏。
硫酸的氧化能力较其它酸弱，沸点又高，因此 需要较高的加热温度。消化过程中消化液炭化变黑 后，可保持较长的炭化阶段，延长消化过程。为了 缩短消化时间，经常要加入一些催化剂如CuSO4等， 或加入硫酸盐如K2SO4或Na2SO4 等以提高沸点。
第二节 样品的预处理
食品的组成是复杂的，在分析过程中各成分之间常常产 生干扰；或者被测物质含量甚微，难以检出，因此在测定前 需进行样品处理，以消除干扰成分或进行分离、浓缩。
目的： 1、测定前排除干扰组分；
2、对样品进行浓缩。 原则： 1、消除干扰因素；
2、完整保留被测组分；
3、使被测组分浓缩； 以便获得可靠的分析结果。
直接灰化法的操作要点
直接灰化法的操作要点直接灰化法是一种常见的处理废物的方法，其优点在于操作简单、成本低廉、处理效率高。
但是，如果操作不当，将会导致环境污染和安全隐患。
因此，在进行直接灰化法的操作时，需要注意以下要点。
一、选择合适的设备直接灰化法需要使用高温设备进行处理，因此需要选择合适的设备。
一般来说，高温设备需要具备以下几个特点：1. 耐高温：设备需要能够承受高温的腐蚀和热膨胀，以保证设备的使用寿命和安全性。
2. 良好的密封性：设备需要具备良好的密封性，以防止废物中的有害物质泄漏到环境中。
3. 安全可靠：设备需要具备良好的安全性能，包括防爆、防火等功能，以保证操作人员的安全。
4. 易于维护：设备需要易于维护和清理，以保证设备的正常运行和处理效率。
二、控制处理温度处理废物需要控制处理温度，以保证废物能够完全燃烧，同时避免产生有害物质。
一般来说，处理温度需要在800℃以上，但是也不能过高，以免造成设备烧毁或者产生更多有害物质。
因此，在进行操作时需要控制处理温度，并根据废物的性质进行调整。
三、控制处理时间处理时间也是非常重要的一个因素，过短的处理时间可能导致废物未完全燃烧，过长的处理时间则会浪费能源和时间。
因此，在进行操作时需要根据废物的性质和处理温度进行调整，以保证处理时间的合理性。
四、控制氧气含量直接灰化法需要使用氧气进行燃烧，因此需要控制氧气含量。
过高的氧气含量将导致废物燃烧过度，产生更多的有害物质，过低的氧气含量则会导致废物未能完全燃烧。
因此，在进行操作时需要根据废物的性质和处理温度进行调整，以保证氧气含量的合理性。
五、处理后的废物的处理处理后的废物需要进行分类和处理，以避免对环境造成污染。
一般来说，处理后的废物需要进行分类，例如可回收物、有害废物、易腐垃圾等。
对于可回收物，需要进行回收和再利用；对于有害废物，需要进行专门的处理；对于易腐垃圾，需要进行分类和处理。
六、安全防护直接灰化法需要使用高温设备进行处理，因此需要采取一系列安全防护措施，以保证操作人员的安全。
直接灰化法的适用范围及注意事项
直接灰化法的适用范围及注意事项
样品分析全过程大致包括样品采集与制备、样品分解、样品净化、进样方式和样品测定五个环节，广义而言，前四步都属于样品前处理。
但对于分析工作者而言，主要涉及的是样品分解和净化两个环节，这就是狭义的样品前处理，即将待分析的原始样品处理成能够进行仪器分析的状态（绝大多数情况下是处理成溶液）。
样品前处理对分析检测来说非常重要，这是因为样品前处理不仅耗费整个分析过程的60%以上的时间，而且主要的分析误差也来自样品前处理环节。
随着物质分离、计算机、精密加工、机械制造、自动化等技术的快速发展，样品前处理技术也不断丰富和创新，并呈现出如下趋势：（1）新的样品前处理技术不断涌现。
（2）前处理仪器发展迅速。
（3）与后续测定仪器的在线联用。
（4）仪器的小型化和微型化。
（5）样品前处理工作站。
检测样品常见前处理方法汇总
样品前处理对样品的分析起着至关重要的左右，某种程度上来说，前处理决定了分析测试的结果，本文为大家呈现常见样品前处理方法。
食品分析简答题
简答题汇总1.采样的原则：答：（1）采集的样品必须具有代表性（2）采样方法必须与分析目的保持一致（3）采样及样品制品过程中设法保持原有的理化指标，避免预测组分发生化学变化或丢失要防止和避免预测组分的玷污（4）样品的处理过程尽可能简单易行，所用样品处理装置尺寸应当与处理的样品量相适应。
2.为什么要进行样品预处理，样品预处理的要求？答：为了使试样中的待测组分处于适当的状态，以适应分析测定方法的需求，必须对食品试样进行预处理。
样品预备处理的要求：（1）消除干扰因素（2）完整保留被测组分（3）使被测组分浓缩3.简述有机物破坏法所用的两种方法，以及两种方法之间的优缺点？（1）干法灰化：样品在坩埚中，先小火炭化，然后再高温灼烧（500-600℃），有机物被灼烧分解，最后只剩下无机物（无机灰分）的方法。
干法灰化：优点是①有机物破坏彻底，②操作简便，③使用试剂少缺点是①耗时长，②温度高，不适合在高温下易挥发金属元素的测定。
（2）湿法消化：样品在强酸、强氧化剂或强碱并加热的条件下，有机物被分解，其中的C、H、O等元素以CO2、H2O等形式挥发逸出，无机盐和金属离子则留在溶液中的方法。
湿法消化：优点是①加热温度较干法低，减少了金属挥发逸散的损失。
②耗时短缺点是①在消化过程中，产生大量有毒气体，操作需在通风柜中进行。
②在消化初期，产生大量泡沫易冲出瓶颈，造成损失，故需操作人员随时照管，操作中还应控制火力注意防爆。
③耗用试剂较多，在做样品消化同时，必需做空白试验。
4.简述烘箱法水分测定的误差来源。
（已考过）5.简述蒸馏法水分测定的原理及误差来源。
答：原理：将食品中水分与水互不相溶的高沸点有机溶剂（如甲苯、二甲苯）共同蒸出，收集馏出液于接收管内，从所得的水分的容量求出样品中的水分含量。
误差来源：（1）样品中水分没有完全蒸发出来（2）水分附集在冷凝器和连接管内壁（3）水分溶解在有机溶剂中，生成了乳浊液（4）馏出了水溶性的成分6.用直接滴定法测定还原糖时，怎样提高测定结果的准确度？答：（1）用哪种还原糖表示结果就用相应的已知浓度的还原糖标定碱性酒石酸铜溶液。
煤的快速灰化法操作规程
煤的快速灰化法操作规程煤的快速灰化法是一种常见的分析方法，用于分析煤中的灰分含量。
以下是煤的快速灰化法的操作规程。
一、前期准备1.检查所需的设备、试剂和仪器是否齐备，确保所有的设备和仪器都是干净的，并进行必要的维护。
2.称取样品，将样品研磨成细粉，筛选出0.20毫米的粒度，取2.5克样品。
3.将取出的样品在干燥器中加热至105℃±5℃，并恒温1小时。
4.将样品取出，冷却至室温，准备用于快速灰化法。
二、快速灰化法操作流程：1.将电热炉调节至950℃±25℃，并且烤盘铺好滤纸。
2.将样品放在烤盘上，置于电热炉内，加热10分钟。
3.将样品取出，冷却至室温，并称重。
4.将样品加入800ml的盛满去离子水的锥形瓶中，并摇匀。
5.将锥形瓶放在水浴中，加热10分钟，让样品溶解。
6.将瓶子移出水浴，放在冷水中冷却。
7.将滤纸放在瓶盖上，过滤出溶液中的灰分，并在100℃的恒温橱中干燥，至灰分重量稳定为止。
8.将灰分的重量加以记录，并根据下式计算出灰分的含量：煤的灰分（%）= 灰分重量×100/样品重量9.清洗仪器，并保管好实验记录，完成实验。
三、注意事项：1.电热炉应预热至指定温度，且温度要稳定在设定的范围内。
2.样品研磨时应避免产生粉尘，必要时应戴口罩。
3.摇匀样品时应注意重心平衡，避免样品倾斜。
4.锥形瓶在加热过程中应稍稍晃动，以加快溶解速度，但不要剧烈的摇晃，以免引起液体外溢。
5.干燥的时间必须充分，以保证灰分的含量和准确性。
6.各项实验记录应详细，以备查询和分析结果。
通过以上简单的操作规程，可轻松进行煤的快速灰化法分析，获得灰分含量的准确结果。
灰化总结
灰化助剂起着如下若干作用：(a)加速氧化作用； (b)防止一些组分挥发(c)防止灰分组分与坩埚材料反应。
最常用的添加剂是如硝酸或硝酸盐等氧化剂。
后者是以浓的水溶液形式加入的[在以硝酸镁促使脂肪性物质氧化时，加入硝酸镁的甲醇或乙醇溶液]。
1若要测定生物试样中的锡，则不可加入硝酸，因为生成的锡酸(水合二氧化锡)倾向于与石英坩埚反应。
2加入硫酸在某种程度上可避免由挥发引起的损失。
以此法,较易挥发的氯化物，诸如氯化铅、氯化镉和氯化钠，被转化为沸点较高的硫酸盐,钒—卟啉化合物等挥发性有机金属络合物也被破坏。
3加入碱能防止氯化物、砷、磷和硼等阴离子的损失。
常用的碱是碱土金属的氧化物或氢氧化物、碱金属碳酸盐、乙酸镁、碱土金属硝酸盐，它们加热时分解为氧化物。
干灰化法是利用高温除去样品中的有机质,剩余的灰分用酸溶解,作为样品待测溶液.该法适用于食品和植物样品等有机物含量多的样品测定,不适用于土壤和矿质样品的测定.大多数金属元素含量分析适用干灰化,但在高温条件下,汞、铅、镉、锡、硒等易挥发损失，不适用.该法主要优点是：能处理较大样品量、操作简单、安全。
灰化温度一般在500-600℃，温度升高将会引入坩锅损失而造成的污染。
样品量，干样一般不超过10克，鲜样不超过50克。
样品量过大，易引起灰化困难或时间太长，这势必引入新的误差。
相反，太少，也会引入样品不均匀性的误差。
时间通常控制在4-8小时。
含脂肪、糖类多的样品需要较长时间，而含纤维素、蛋白质多的样品需要较短时间。
灰化是否完全通常以灰分的颜色判断。
当灰分呈白色或灰白色但不含炭粒，则认为灰化完全。
干法灰化是在高温破坏分解有机物, 将残留矿物质成分溶解在稀酸中, 使被测元素呈可溶态。
由于在高温状态, 极易产生元素损失, 且会形成酸不溶性混合物, 产生滞留损失。
如何减少损失, 从而提高方法的准确度是干法灰化所要解决的重要问题。
样品在用高温电炉灰化以前, 必须先在电热板上低温炭化至无烟( 预灰化) , 然后移入冷的高温电炉中, 缓缓升温至预定温度( 500～550 ℃) , 否则样品因燃烧而过热导致金属元素挥发。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
在许多情况下，灰化前将试样和某些添加剂(所谓“灰化助剂”)相混合则干灰化法更为有效。
这些灰化助剂起着如下若干作用：(a)加速氧化作用；(b)防止一些组分挥发(c)防止灰分组分与坩埚材料反应。
最常用的添加剂是如硝酸或硝酸盐等氧化剂。
后者是以浓的水溶液形式加入的[在以硝酸镁促使脂肪性物质氧化时，加入硝酸镁的甲醇或乙醇溶液]。
在移入马弗炉灰化之前，将试样干燥。
加入硝酸盐不仅促使氧化作用，而且能达到使灰分松散的目的。
同样，硝酸可以在灰化开始时加入，但是，更常用的是不是用酸处理部分灰化的试样以便更快地除去炭化物质。
若要测定生物试样中的锡，则不可加入硝酸，因为生成的锡酸(水合二氧化锡)倾向于与石英坩埚反应。
加入硫酸在某种程度上可避免由挥发引起的损失。
以此法,较易挥发的氯化物，诸如氯化铅、氯化镉和氯化钠，被转化为沸点较高的硫酸盐,钒—卟啉化合物等挥发性有机金属络合物也被破坏。
另一方面，加入碱能防止氯化物、砷、磷和硼等阴离子的损失。
常用的碱是碱土金属的氧化物或氢氧化物、碱金属碳酸盐、乙酸镁、碱土金属硝酸盐，它们加热时分解为氧化物。
这些灰化助剂还起着另一种有用的作用，即灰分的体积比不加助剂时要大得多，因而灰分中持测元素大为“稀释”，这样就可能减少与坩埚壁的接触，并且减少因和坩埚材料反应引起的损失。
应用灰化助剂对灰分的组分同样产生有利的影响。
有人推荐坩埚衬以滤纸，然后将试样炭化，残渣用氯化镁溶液浸渍，并在600度下灰化。
若存在磷酸盐，在此条件下它与镁生成三元磷酸盐，后者形成能与坩埚反应的玻璃状熔融物的倾向远小于由酸性残渣产生的简单偏磷酸盐。
也有人建议在脂肪试样中加入粉末状纤维素，这样，整个试样将平稳燃烧，而不致产生过高的度。
下面格根据新近的一些研究结果，总结在灰化过程中许多元素的特性．砷(As)在没有添加剂存在下灰化有机物质时，即使温度低至400℃砷也部分失去。
已报道甚至在100℃下干燥血液试样，砷也会损失。
加入灰化助剂可排除砷损失的可能性。
最常用的灰化助剂是氧化镁或硝酸镁或二者同时使用。
碳酸钾-氧化镁(3：1) 和碳酸钠也可用。
硫酸不起作用。
推荐的步骡差别甚大，有时只加入氧化镁，例如每克试样用l克氧化镁和2—3毫升氢氧化钙溶液，有时则加入六水合硝酸镁，硝酸镁须过量较多(每克试样用4克)。
不过往往同时加入这两种化物，每种各0.1~0.3g,氧化镁以固体而硝酸镁以溶液形式加入。
为了得到较为疏松的混合物，常常掺入纤维素粉。
有机砷化合物应以硝酸和溴酸钾处理加热不超过300℃。
灰化开始时温度应缓慢升高。
坩埚先移入马费炉中，然后再将炉子升温。
也可以先在低温下使混合物炭化，此后再加热至灰化温度，灰化温度通常为500一600℃，也有达到680℃，甚至900℃。
最好使用瓷或石英容器，但玻漓容器也可用。
已知二氧化硅在较高温度下(850℃，16小时)会与砷酸钠反应。
灰分用1：1盐酸或稀硫酸浸取。
有人则加入浓盐酸和还原剂以释出三氯化砷后借蒸馏法分离。
即使应用灰化助剂，砷的损失也会发生。
这种情况似乎由于加入助剂的量不够、灰化前混合不充分、或者升温太快等原因所致。
因为生物试样中的砷很可能以挥发性有机砷化合物的形式存在，所以建议将灰化助剂与湿试样混合，并取单独一份试样测定干重量。
铋(Bi)试样应在铂或瓷器皿中于450一550℃下灰化，如需要可加入硫酸。
在这些条件下，部分铋可能失去。
对矿物油试样灰化前应加入磺酸钾或磺酸镁。
灰分用浓盐酸或硝酸浸出。
硅酸应以氢氟酸和硫酸加热除去。
镉(Cd)温度高于400℃时氯化镉极易挥发在500℃．仅需1小时就有44％镉失去。
另一方面，硝酸镉和硫酸镉即使温度高达500℃也是稳定的。
硫酸镉试样于600℃加热1小时约损失4％。
植物物质不加助刑在450℃下灰化将失去镉。
对与灰化助硝酸或硝酸镁一起加热的有机试样(可可)，或与磷酸氢二钠一起加热的生物物质，也有过因挥发作用导致镉大量失去的报道。
尽管有这些不能令人满意的结果，含镉试样仍用于灰化法处理：如酒类不加助剂，在450℃灰化；涂料加碳酸钠在450℃；生物物质与硫酸在550℃，或与硫酸和硝酸镁在550℃；矿物袖与硫酸在550℃或与磺酸钾或磺酸镁在650℃；煤不加助剂在850℃下灰化。
灰化时可以使用石英坩埚或铂坩埚，后者似乎较好。
灰分可溶于稀酸。
锗(Ge)在高于600℃下干灰化有机物质时，已观察到锗的损失，不过，有人在550—600℃或560℃灰化后测定煤中的锗。
加热升温速度不应超过每分钟3—5℃。
因为锗的挥发可能由于四氯化锗的挥发性，所以，试样的氯含量与锗挥发性之间有一定的关系，而且似乎需要碱性灰化助剂，例如在700一1000℃下灰化需要氢氧化钠[对煤和飘尘，每克煤需4克氢氧化钠]、碳酸钠[每0.5克试样需2克碳酸钠]或氧化钙—硝酸钙[每克煤需0.5克氧化钙和6毫升饱和硝酸钙溶液。
灰化时用铂坩埚或瓷坩埚，灰分溶于酸中。
汞(Hg)在各种条件下干灰化，汞即使不完全挥发，也在很大程度上失去。
锑(Sb)对以放射性同位素锑标记并在温度围400一900度灰化的血液试样，锑的损失变化很大，但常常大量失去。
椰子在550℃下加灰化助剂或者加入硫酸或硝酸镁灰化时，只有极少量的锑失去，加入硝酸，则有约8％锑损失。
若试样在600℃并有氯化铵存在时灰化，几乎所有的锑都失去，加入氯化钠，不会引起任何损失，但和坩埚起反应。
锑似乎不从碱性介质挥发。
进行元素分析的有机物质应与足量的氧化镁(保证试样呈碱性)和一定量的硝酸镁混合并在石英容器中灰化。
矿物油产品的分析是在550℃并加有硫酸和磺酸镁的条件下灰化。
硒(Se)硒或者在很大程度上或者完全从进行干灰化的试样中失去,甚至有关于试样在100℃干燥便失去晒的记载.锡(Sn)干灰化法很少用于测定有机物质中的锡，因为出四氯化锡的挥发性或二氧化锡和坩埚之间反应引起的误差多半较大。
不过，仍有一些方法适用在450—500℃或500—600℃灰化生物物质。
硝酸不应加入，灰分不许熔融。
脂肪应以硝酸镁乙醇溶液处理并且小心炭化,继将残余物在450℃和石英皿中灰化。
矿物油可与磺酸镁在650℃下灰化。
锡的灰化可用铂坩埚、瓷釉未破损的瓷坩埚以及石英坩埚。
灰分溶于硫酸、硫酸—硝酸或6M盐酸,最好以氢氧化钾或氢氧化钠—炭熔融。
对果汁的灰化，据报道则存在一些困难.碲（T e）有机材料在没有灰化助剂情况400一600℃温度下灰化，大部分碲将失去。
灰化前同时加入氧化镁和硝酸镁可避免碲的损失。
锌(Zn)干灰化期间，在较低温度下，由于氯化锌的挥发性，或由于与二氧化硅与硅酸盐反应而失去锌。
不过有关锌损失的说法并不完全一致。
以放射性同位素65Zn标记的软体动物软组织进行的实验表明：在干燥时锌失去9％，而在450一600℃灰化时，损失约25％。
与此类似对在450℃灰化的食品试样，已知损失约20％锌。
然而，含锌的血液试样，在500℃灰化也不致失去锌，温度升至70 0℃，损失约30％。
毛发试样在高达900℃灰化没有锌挥发。
锌的挥发性在很大程度下取决于存在的阴离子；氯化物甚至在400℃也很容易挥发，硝酸盐和硫酸盐可分别加热至500~600℃。
据说硝酸盐在铂器皿个加热至700℃后能完全回收，但是假如硝酸盐和氯化铵、氯化镁或氯化钙一起加热，则损失十分严重。
显然，允许的灰化温度在很大的程度上取决于试样的性质。
许多方法要求450—506℃而另外一些方法要求550℃或甚至850℃。
碳酸钙(适于500℃以下) 、硫酸(在550℃)，硫酸和硝酸镁(在850℃)或磷酸二氢钙(在900℃)等灰化助剂能防止锌的损失。
对脂肪和脂油，建议加入硝酸镁的乙醇溶液。
正确地选择坩埚十分重要，对温度550℃以下，尽管出于与瓷釉反应可能引起锌损失，但常常采用瓷坩埚。
石英坩埚在温度500—550℃或600℃开始与锌化合物反应。
若氯化物存在，锌好象特别容易与二氧化硅反应生成硅酸锌。
总之，铂坩埚似乎最佳。
尤其是因为瓷、石英、玻璃器皿都能析出含锌[url=]污染[/url]物。
灰分一般溶于较浓的盐酸或硝酸也有将灰分在浓硫酸浸渍一定时间后再以水稀释。
大量的硅酸能明显吸留锌。
必须以氢氟酸处理除去，或者借氢氧化钠熔融使灰分溶解。
铅（Pb）含铅有机物质的干灰化存在很大问题因为在很低温度下氧化铅就与二氧化硅和硅酸盐(诸如坩埚表面的釉)反应，也因为氯化铅比较容易挥发以及铅化合物一般说来容易还原为金属，后者与铂形成合金。
对在不同温度下次化时铅的性质的研究表明：存在的阴离子有很大的影响。
例如氯化铅在铂坩埚中于400℃下加热l小时，有22％的铅失去；500℃损失46％；600℃79％，而硝酸铅和硫酸铅在500℃不致失去；600℃略有损失．用石英坩埚也得到类似结果：650℃时硝酸铅和硫酸铅不挥发，在同样温度4小时氯化铅完全失去。
有磷酸盐时，温度高至300℃，铅也不挥发。
假如铅化合物与氯化铵在600℃一起加热，大部分铅失去。
已经对各种灰化助剂的使用效果进行相当充分研究，每次实验取2微克铅在石英坩埚中加热至650℃，并在此温度下维持16小时。
硫酸、硼酸、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、硝酸铝和硝酸镁都能保证铅完全回收在坩埚，但磷酸盐和硫酸使铅因与坩埚反应而残留在坩埚上。
若氯化钠和硝酸镁一起存在，由于挥发作用以及留在坩埚上两种原因，铅大量损失。
己应用下列灰化助剂：硝酸、硝酸镁、碳酸钠等。
铂坩埚、石英坩埚和瓷坩埚均已采用，而且没有说明这三种坩埚哪种较佳，旧的石英坩埚均倾向于吸附铅故不应采用。
灰分通常溶于稀酸，例如，在lM盐酸小沸腾30分钟，或者溶于3M氢氟酸。
硅酸必须分离除去：将盐酸浸取后遗留的残渣过滤、灰化，以氢氟酸加热，逐去二氧化硅。
留下的残渣用盐酸浸取，所得的溶液与第一次提取液合并。
另一个方法足次分用碳酸钠或氢氧化钠熔融。
干灰化法是利用高温除去样品中的有机质,剩余的灰分用酸溶解,作为样品待测溶液.该法适用于食品和植物样品等有机物含量多的样品测定,不适用于土壤和矿质样品的测定.大多数金属元素含量分析适用干灰化,但在高温条件下,汞、铅、镉、锡、硒等易挥发损失，不适用.该法主要优点是：能处理较大样品量、操作简单、安全。
灰化温度一般在500-600℃，温度升高将会引入坩锅损失而造成的污染。
样品量，干样一般不超过10克，鲜样不超过50克。
样品量过大，易引起灰化困难或时间太长，这势必引入新的误差。
相反，太少，也会引入样品不均匀性的误差。
时间通常控制在4-8小时。
含脂肪、糖类多的样品需要较长时间，而含纤维素、蛋白质多的样品需要较短时间。
灰化是否完全通常以灰分的颜色判断。
当灰分呈白色或灰白色但不含炭粒，则认为灰化完全。
干法灰化是在高温破坏分解有机物, 将残留矿物质成分溶解在稀酸中, 使被测元素呈可溶态。
由于在高温状态, 极易产生元素损失, 且会形成酸不溶性混合物, 产生滞留损失。