[分享] 干灰化法注意事项

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干法灰化法实验注意事项

干法灰化法实验注意事项

干法灰化法实验注意事项
干法破坏系将有机药物灼烧灰化以达分解的目的。

将适量样品置于瓷坩埚或镍坩埚、铂坩埚中,加无水碳酸钠或轻质氧化镁等以助灰化,混合均匀后,先小火加热,使样品完全炭化,然后放入高温炉中灼烧,使其灰化完全,即可。

本法适用于湿法不易破坏完全的有机药物以及某些不能用硫酸进行破坏的有机药物中的金属元素分析。

不适用于含易挥发性金属(如汞、砷等)有机药物的破坏。

应用本法时要注意以下几个问题:①加热或灼烧时,应控制温度在420℃以下。

②灰化完全与否,直接影响测定结果的准确性,注意检查灰化是否完全。

③经本法破坏后,所得灰分往往不易溶解,但此时切勿弃去。

干灰化法注意事项介绍

干灰化法注意事项介绍

干灰化法注意事项介绍干灰化法是一种将有机废物处理成不具再生和发酵能力的技术。

该技术通过高温干燥和烧结,将有机废物转化为无害的灰烬。

干灰化法应用广泛,包括处理厨余垃圾、动物粪便、园林废弃物、生物医疗垃圾等废弃物。

在进行干灰化处理时,需要注意以下事项。

适宜废物干灰化法适用于大部分有机废物,包括园林废弃物、生物医疗垃圾、厨余垃圾、畜禽粪便等。

使用干灰化法处理废物之前,需要事先了解废物的组成和特性。

对于部分废物,需要进行预处理,如厨余垃圾需要进行分选、粉碎、混合等。

设备选用干灰化法基本上需要烧结设备和干燥设备。

干燥设备将湿废物除去水分,减少燃烧能耗,提高燃烧效率。

烧结设备将干燥后的废物转化为灰烬。

选择设备时需要考虑产量、能耗、工艺等因素,同时需要注意设备的安全性和环保性。

温度控制干灰化法过程中需要将废物加热至高温烧结,一般在500℃以上。

温度控制是干灰化过程中比较关键的一环。

过高的温度会导致设备破坏,过低的温度则无法彻底将有机物烧结转化为灰烬。

在设备运行前,需要进行设备测试,确定最佳的温度范围。

风险评估干灰化法过程中存在一定的风险性,需要进行严格的风险评估。

干灰化法可能会产生有害气体,如二氧化硫、氮氧化物等,可能会对环境和人体健康造成影响。

因此,需要在干灰化设备周围安装排气系统,并且设备使用过程中需要保持良好的通风。

环境保护要求干灰化法属于废物焚烧类处理技术,对环境保护有一定要求。

在干灰化过程中,需要严格遵守废气排放标准,确保废气排放符合国家环保标准,并防止对周围环境和人体健康产生影响。

同时,干灰化设备周围应保持干净整洁,减少废弃物的外溢。

结论干灰化法是一种逐渐流行起来的废物处理技术,可以将有机废物转化为无害灰烬。

在干灰化过程中,需要注意设备选用、温度控制、风险评估和环境保护要求等关键问题,确保干灰化处理的安全和高效。

灰化法的操作步骤

灰化法的操作步骤

灰化法的操作步骤
嘿,朋友们!今天咱来聊聊灰化法的操作步骤,这可有意思啦!
你想想看,灰化法就像是一场奇妙的魔法之旅。

首先呢,咱得准备好要被“施魔法”的样品,就像给魔法材料备齐一样。

这样品可得精心挑选哦,可不能随随便便的。

然后,把样品小心翼翼地放进坩埚里,这坩埚就像是魔法的容器呀。

放进去的时候可得轻点儿,别把样品弄疼了似的。

接下来,把坩埚放进高温炉里啦!这高温炉就像个大火炉,温度超高的哟!就好像要把样品里的杂质啊什么的都给烧得干干净净。

在这个过程中,你可得时刻关注着,可别让它出啥岔子。

在高温的炙烤下,样品慢慢地发生着变化。

就好像毛毛虫变成美丽的蝴蝶一样,经历着神奇的蜕变。

等啊等,等啊等,直到样品变成了灰灰的样子。

这时候,可别着急把它拿出来哦!得让它在炉子里再待一会儿,冷静冷静。

就跟人跑完步不能马上坐下一样,得缓一缓。

最后,把坩埚取出来,冷却一下。

哇塞,这就是经过灰化法处理后的成果啦!是不是感觉很神奇呀?
你说这灰化法是不是很有趣?就像一个小小的魔法仪式,能把普通的样品变得不一样。

在做实验的时候,可一定要认真仔细哦,每一个步骤都不能马虎。

就像盖房子,一块砖没放好可能就会影响整个房子的质量。

所以呀,大家要好好记住这些步骤,按照要求一步一步来。

别嫌麻烦,这可是科学的魅力所在呢!加油吧,朋友们,让我们在灰化法的世界里尽情探索,发现更多的奇妙之处!
原创不易,请尊重原创,谢谢!。

干法灰化

干法灰化

干法灰化-火焰原子吸收光谱测定凤尾菇中铜含量一、主要仪器及试剂凤尾菇粉末;浓硝酸;盐酸;铜标准溶液Ⅰ:(1000μg/mL);(型号)火焰原子分光光度计;(型号马弗炉;瓷坩埚;坩埚钳;电子分析天平;电炉.二、实验步骤(1)干法灰化凤尾菇粉末①准备坩埚:将坩埚用(1:4)盐酸煮沸,晾干,置于规定温度550℃(国标:525℃±25℃)高温炉中灼烧1h,移至炉口冷却至200℃左右,放入干燥室内干燥,后冷却到室温,准确称重;在放入高温炉内灼烧30min,取出充分冷却称重,直至恒重,两次称量之差不超过0.5mg(国标:0.0002g)。

②测定:称取样品10g(精确至0.0001g)于恒重的坩埚内,将试样放入高温电炉中,于300℃灼烧灰化2h,最后于500℃灰化2h~3h。

待炉温降至200℃以下,将坩埚移入干燥器中,冷却至室温,称重。

重复灼烧、冷却、称重,直至前后两次称重质量差不超过0.0002g,即为恒重。

灰分(%)=( M3-M1)/(M2-M1)*100%,式中:M1—空坩埚质量,g;M2—样品加空坩埚的质量,g;M3—灰分加空坩埚质量g。

③定容:冷却后,加入1∶1硝酸10 ml加热溶解样品,洗涤(反复5次), ,最后定容至50 ml。

注意问题:1、把坩埚放入高温炉或从炉中取出时,要放在炉口停留片刻,使坩埚预热或冷却,防止因温度剧变而使坩埚破裂。

2、灼烧后的坩埚要冷却到200℃以下再移入干燥器中,否则因热的对流作用,易造成残灰分散,且冷却速度慢,冷却后干燥器内形成较大真空,盖子不易打开。

3、从干燥器(干燥器内应贮有干燥剂,已烘干硅胶!)内取出坩埚时,因内部成真空,开盖恢复常压时,应注意使空气缓缓流入,以防残灰飞散。

(2)铜标准溶液浓度1000μg/mL第一步:称取高纯金属铜0.1000克,置于250毫升烧杯中,加入1+1硝酸20毫升加热至溶解完全,蒸发至小体积,冷却,加入1+1硝酸5毫升,加入少许去离子水加热煮沸,溶解盐类,冷却后移入100毫升容量瓶中,用去离子水定容刻度,摇匀。

干灰化法操作步骤

干灰化法操作步骤

干灰化法操作步骤干灰化法呀,这可是个挺有意思的玩意儿呢!简单来说,就是把样品放在坩埚里,然后通过高温让它发生奇妙的变化。

先把要处理的样品称好重量,小心翼翼地放进坩埚里,就像给它找了个温暖的小窝。

这时候你就得想了,放多了可不行,放少了也不合适,得恰到好处才行。

接下来,把坩埚放进高温炉里,就像送它去了一个超级热的桑拿房。

在这个高温的环境里,样品开始慢慢发生变化啦。

那些有机物质啊,就像遇到了厉害的对手,纷纷败下阵来,逐渐消失不见。

就好像一场激烈的战斗,最后只留下了我们想要的“精华”。

等啊等,等了好久好久,终于等到从高温炉里拿出来的时候啦。

这时候可别着急,得让它慢慢冷却下来,不然一不小心烫到自己可就不好玩了。

等它凉了,再把里面处理好的东西拿出来,这可都是宝贝呀!你说这干灰化法像不像一个魔法过程?把普通的样品通过高温这么一折腾,就变成了有价值的东西。

不过可别小瞧了这个过程哦,要是温度没控制好,或者时间把握不对,那可就前功尽弃啦。

就好像做饭一样,火候和时间都很重要呢!而且在操作的时候,一定要特别小心呀!那高温炉可不是闹着玩的,要是不小心碰到了,那可不是开玩笑的。

还有呀,称样品的时候也要仔细,多一点少一点可能都会影响结果呢。

你想想看,要是因为自己的一点小马虎,导致最后结果不准确,那多不值得呀!所以呀,每一步都要认认真真地去做,就像对待一件珍贵的宝贝一样。

干灰化法虽然看起来简单,但是里面的学问可大着呢!这就需要我们有耐心,有细心,还要有足够的经验。

只有这样,才能让这个魔法过程发挥出最大的作用,得到我们想要的结果。

你说是不是呢?在实际操作中,我们可能会遇到各种各样的问题,但是不要怕呀!办法总比困难多嘛。

只要我们多练习,多总结经验,就一定能掌握好这个干灰化法。

总之呢,干灰化法是一个很有用的方法,但是需要我们用心去对待它。

就像对待一个好朋友一样,只有真心付出,才能得到它的回报呀!。

干灰化法注意事项

干灰化法注意事项

干灰化法注意事项在许多情况下,灰化前将试样和某些添加剂(所谓“灰化助剂”)相混合则干灰化法更为有效。

这些灰化助剂起着如下若干作用:(a)加速氧化作用;(b)防止一些组分挥发(c)防止灰分组分与坩埚材料反应。

最常用的添加剂是如硝酸或硝酸盐等氧化剂。

后者是以浓的水溶液形式加入的[在以硝酸镁促使脂肪性物质氧化时,加入硝酸镁的甲醇或乙醇溶液]。

在移入马弗炉灰化之前,将试样干燥。

加入硝酸盐不仅促使氧化作用,而且能达到使灰分松散的目的。

同样,硝酸可以在灰化开始时加入,但是,更常用的是不是用酸处理部分灰化的试样以便更快地除去炭化物质。

若要测定生物试样中的锡,则不可加入硝酸,因为生成的锡酸(水合二氧化锡)倾向于与石英坩埚反应。

加入硫酸在某种程度上可避免由挥发引起的损失。

以此法,较易挥发的氯化物,诸如氯化铅、氯化镉和氯化钠,被转化为沸点较高的硫酸盐,钒—卟啉化合物等挥发性有机金属络合物也被破坏。

另一方面,加入碱能防止氯化物、砷、磷和硼等阴离子的损失。

常用的碱是碱土金属的氧化物或氢氧化物、碱金属碳酸盐、乙酸镁、碱土金属硝酸盐,它们加热时分解为氧化物。

这些灰化助剂还起着另一种有用的作用,即灰分的体积比不加助剂时要大得多,因而灰分中持测元素大为“稀释”,这样就可能减少与坩埚壁的接触,并且减少因和坩埚材料反应引起的损失。

应用灰化助剂对灰分的组分同样产生有利的影响。

有人推荐坩埚衬以滤纸,然后将试样炭化,残渣用氯化镁溶液浸渍,并在600度下灰化。

若存在磷酸盐,在此条件下它与镁生成三元磷酸盐,后者形成能与坩埚反应的玻璃状熔融物的倾向远小于由酸性残渣产生的简单偏磷酸盐。

也有人建议在脂肪试样中加入粉末状纤维素,这样,整个试样将平稳燃烧,而不致产生过高的度。

下面格根据新近的一些研究结果,总结在灰化过程中许多元素的特性.砷(A s)在没有添加剂存在下灰化有机物质时,即使温度低至400℃砷也部分失去。

已报道甚至在100℃下干燥血液试样,砷也会损失。

实验四 粗灰分的测定(干式灰化法)

实验四  粗灰分的测定(干式灰化法)
实验四 食品中灰分的测定
干式灰化法
GB 5009.4-2010
一、 原理
将食物样品灼烧,使其中的有机物氧化成CO2、 H2O及N、S的氧化物挥发掉, 无机盐类转变成金属 氧化物残留下来,这部分残留物就是灰分。 通过灼烧的手段分解食品的方法,叫灰化法
由于有机物燃烧不完全,有残余的碳存在,故称 之为粗灰分。除去残余碳后,称之为真灰分。
二、 材料与仪器
(一)材料:水果、蔬菜、其它 加工食品(本次实验用银杏叶粉、 油茶籽粉)。
(二)仪器:瓷坩埚、长柄坩埚 钳、电炉、干燥器、马福炉、分 析天平。
三、 操作步骤
1ห้องสมุดไป่ตู้ 坩埚在使用前应先用稀盐酸煮沸1h,冼净,烘干后再使用。
2. 将洗净的瓷坩埚放入马福炉中,在500-600℃灼烧0.5h,冷却至 200℃后,用坩埚钳将其取出,放入干燥器中冷却到室温后,精确称 重 W 0。
5. 再灼烧1h,冷却、称重,两次称重相差不超过0.5mg为恒重 W2。
四、 计算
W1 W 粗灰分 100 W2 W0
式中:W0——坩埚重量(g) W1——坩埚和样品重量(g) W2——坩埚和粗灰分重量(g) 计算结果保留3位有效数字 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不 得超过算术平均值的5%。
五、 注意事项
灼烧温度过高或升温太快,会引起钠、钾
的氯化物挥发损失,而且钠、钾的磷酸盐和硅 酸盐也易熔融而把碳粒包藏起来不易烧尽。
3. 取白果固体样品2~3g,或液体样品5-10g,放入坩埚中,称重 W1, 然后在电炉上加热使样品碳化至无烟。易发泡的含糖、淀粉、蛋白质 等较多的样品,可预先在样品中滴加几滴纯植物油。 液体样品先在水 浴上蒸干,再放电炉上加热,直至碳化。 4. 将坩埚移至马福炉中,在525℃±25℃下灼烧灰化至碳微粒消失, 样品呈灰白色止,冷却至200℃后,用坩埚钳取出坩埚,放入干燥器 中冷却至室温。精确称重。

干灰化法注意事项

干灰化法注意事项

在许多情况下,灰化前将试样和某些添加剂(所谓“灰化助剂”)相混合则干灰化法更为有效。

这些灰化助剂起着如下若干作用:(a)加速氧化作用;(b)防止一些组分挥发(c)防止灰分组分与坩埚材料反应。

最常用的添加剂是如硝酸或硝酸盐等氧化剂。

后者是以浓的水溶液形式加入的[在以硝酸镁促使脂肪性物质氧化时,加入硝酸镁的甲醇或乙醇溶液]。

在移入马弗炉灰化之前,将试样干燥。

加入硝酸盐不仅促使氧化作用,而且能达到使灰分松散的目的。

同样,硝酸可以在灰化开始时加入,但是,更常用的是不是用酸处理部分灰化的试样以便更快地除去炭化物质。

若要测定生物试样中的锡,则不可加入硝酸,因为生成的锡酸(水合二氧化锡)倾向于与石英坩埚反应。

加入硫酸在某种程度上可避免由挥发引起的损失。

以此法,较易挥发的氯化物,诸如氯化铅、氯化镉和氯化钠,被转化为沸点较高的硫酸盐,钒—卟啉化合物等挥发性有机金属络合物也被破坏。

另一方面,加入碱能防止氯化物、砷、磷和硼等阴离子的损失。

常用的碱是碱土金属的氧化物或氢氧化物、碱金属碳酸盐、乙酸镁、碱土金属硝酸盐,它们加热时分解为氧化物。

这些灰化助剂还起着另一种有用的作用,即灰分的体积比不加助剂时要大得多,因而灰分中持测元素大为“稀释”,这样就可能减少与坩埚壁的接触,并且减少因和坩埚材料反应引起的损失。

应用灰化助剂对灰分的组分同样产生有利的影响。

有人推荐坩埚衬以滤纸,然后将试样炭化,残渣用氯化镁溶液浸渍,并在600度下灰化。

若存在磷酸盐,在此条件下它与镁生成三元磷酸盐,后者形成能与坩埚反应的玻璃状熔融物的倾向远小于由酸性残渣产生的简单偏磷酸盐。

也有人建议在脂肪试样中加入粉末状纤维素,这样,整个试样将平稳燃烧,而不致产生过高的度。

下面格根据新近的一些研究结果,总结在灰化过程中许多元素的特性.砷(As)在没有添加剂存在下灰化有机物质时,即使温度低至400℃砷也部分失去。

已报道甚至在100℃下干燥血液试样,砷也会损失。

加入灰化助剂可排除砷损失的可能性。

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在许多情况下,灰化前将试样和某些添加剂(所谓“灰化助剂”)相混合则干灰化法更为有效。

这些灰化助剂起着如下若干作用:(a)加速氧化作用;(b)防止一些组分挥发(c)防止灰分组分与坩埚材料反应。

最常用的添加剂是如硝酸或硝酸盐等氧化剂。

后者是以浓的水溶液形式加入的[在以硝酸镁促使脂肪性物质氧化时,加入硝酸镁的甲醇或乙醇溶液]。

在移入马弗炉灰化之前,将试样干燥。

加入硝酸盐不仅促使氧化作用,而且能达到使灰分松散的目的。

同样,硝酸可以在灰化开始时加入,但是,更常用的是不是用酸处理部分灰化的试样以便更快地除去炭化物质。

若要测定生物试样中的锡,则不可加入硝酸,因为生成的锡酸(水合二氧化锡)倾向于与石英坩埚反应。

加入硫酸在某种程度上可避免由挥发引起的损失。

以此法,较易挥发的氯化物,诸如氯化铅、氯化镉和氯化钠,被转化为沸点较高的硫酸盐,钒—卟啉化合物等挥发性有机金属络合物也被破坏。

另一方面,加入碱能防止氯化物、砷、磷和硼等阴离子的损失。

常用的碱是碱土金属的氧化物或氢氧化物、碱金属碳酸盐、乙酸镁、碱土金属硝酸盐,它们加热时分解为氧化物。

这些灰化助剂还起着另一种有用的作用,即灰分的体积比不加助剂时要大得多,因而灰分中持测元素大为“稀释”,这样就可能减少与坩埚壁的接触,并且减少因和坩埚材料反应引起的损失。

应用灰化助剂对灰分的组分同样产生有利的影响。

有人推荐坩埚衬以滤纸,然后将试样炭化,残渣用氯化镁溶液浸渍,并在600度下灰化。

若存在磷酸盐,在此条件下它与镁生成三元磷酸盐,后者形成能与坩埚反应的玻璃状熔融物的倾向远小于由酸性残渣产生的简单偏磷酸盐。

也有人建议在脂肪试样中加入粉末状纤维素,这样,整个试样将平稳燃烧,而不致产生过高的度。

下面格根据新近的一些研究结果,总结在灰化过程中许多元素的特性.砷(As)在没有添加剂存在下灰化有机物质时,即使温度低至400℃砷也部分失去。

已报道甚至在100℃下干燥血液试样,砷也会损失。

加入灰化助剂可排除砷损失的可能性。

最常用的灰化助剂是氧化镁或硝酸镁或二者同时使用。

碳酸钾-氧化镁(3:1) 和碳酸钠也可用。

硫酸不起作用。

推荐的步骡差别甚大,有时只加入氧化镁,例如每克试样用l克氧化镁和2—3毫升氢氧化钙溶液,有时则加入六水合硝酸镁,硝酸镁须过量较多(每克试样用4克)。

不过往往同时加入这两种化物,每种各0.1~0.3g,氧化镁以固体而硝酸镁以溶液形式加入。

为了得到较为疏松的混合物,常常掺入纤维素粉。

有机砷化合物应以硝酸和溴酸钾处理加热不超过300℃。

灰化开始时温度应缓慢升高。

坩埚先移入马费炉中,然后再将炉子升温。

也可以先在低温下使混合物炭化,此后再加热至灰化温度,灰化温度通常为500一600℃,也有达到680℃,甚至900℃。

最好使用瓷或石英容器,但玻漓容器也可用。

已知二氧化硅在较高温度下(850℃,16小时)会与砷酸钠反应。

灰分用1:1盐酸或稀硫酸浸取。

有人则加入浓盐酸和还原剂以释出三氯化砷后借蒸馏法分离。

即使应用灰化助剂,砷的损失也会发生。

这种情况似乎由于加入助剂的量不够、灰化前混合不充分、或者升温太快等原因所致。

因为生物试样中的砷很可能以挥发性有机砷化合物的形式存在,所以建议将灰化助剂与湿试样混合,并取单独一份试样测定干重量。

铋(Bi)试样应在铂或瓷器皿中于450一550℃下灰化,如需要可加入硫酸。

在这些条件下,部分铋可能失去。

对矿物油试样灰化前应加入磺酸钾或磺酸镁。

灰分用浓盐酸或硝酸浸出。

硅酸应以氢氟酸和硫酸加热除去。

镉(Cd)温度高于400℃时氯化镉极易挥发在500℃.仅需1小时就有44%镉失去。

另一方面,硝酸镉和硫酸镉即使温度高达500℃也是稳定的。

硫酸镉试样于600℃加热1小时约损失4%。

植物物质不加助刑在450℃下灰化将失去镉。

对与灰化助刘硝酸或硝酸镁一起加热的有机试样(可可),或与磷酸氢二钠一起加热的生物物质,也有过因挥发作用导致镉大量失去的报道。

尽管有这些不能令人满意的结果,含镉试样仍用于灰化法处理:如酒类不加助剂,在450℃灰化;涂料加碳酸钠在450℃;生物物质与硫酸在550℃,或与硫酸和硝酸镁在550℃;矿物袖与硫酸在550℃或与磺酸钾或磺酸镁在650℃;煤不加助剂在850℃下灰化。

灰化时可以使用石英坩埚或铂坩埚,后者似乎较好。

灰分可溶于稀酸。

锗(Ge)在高于600℃下干灰化有机物质时,已观察到锗的损失,不过,有人在550—600℃或560℃灰化后测定煤中的锗。

加热升温速度不应超过每分钟3—5℃。

因为锗的挥发可能由于四氯化锗的挥发性,所以,试样的氯含量与锗挥发性之间有一定的关系,而且似乎需要碱性灰化助剂,例如在700一1000℃下灰化需要氢氧化钠[对煤和飘尘,每克煤需4克氢氧化钠]、碳酸钠[每0.5克试样需2克碳酸钠]或氧化钙—硝酸钙[每克煤需0.5克氧化钙和6毫升饱和硝酸钙溶液。

灰化时用铂坩埚或瓷坩埚,灰分溶于酸中。

汞(Hg)在各种条件下干灰化,汞即使不完全挥发,也在很大程度上失去。

锑(Sb)对以放射性同位素锑标记并在温度范围400一900度灰化的血液试样,锑的损失变化很大,但常常大量失去。

椰子在550℃下加灰化助剂或者加入硫酸或硝酸镁灰化时,只有极少量的锑失去,加入硝酸,则有约8%锑损失。

若试样在600℃并有氯化铵存在时灰化,几乎所有的锑都失去,加入氯化钠,不会引起任何损失,但和坩埚起反应。

锑似乎不从碱性介质挥发。

进行元素分析的有机物质应与足量的氧化镁(保证试样呈碱性)和一定量的硝酸镁混合并在石英容器中灰化。

矿物油产品的分析是在550℃并加有硫酸和磺酸镁的条件下灰化。

硒(Se)硒或者在很大程度上或者完全从进行干灰化的试样中失去,甚至有关于试样在100℃干燥便失去晒的记载.锡(Sn)干灰化法很少用于测定有机物质中的锡,因为出四氯化锡的挥发性或二氧化锡和坩埚之间反应引起的误差多半较大。

不过,仍有一些方法适用在450—500℃或500—600℃灰化生物物质。

硝酸不应加入,灰分不许熔融。

脂肪应以硝酸镁乙醇溶液处理并且小心炭化,继将残余物在450℃和石英皿中灰化。

矿物油可与磺酸镁在650℃下灰化。

锡的灰化可用铂坩埚、瓷釉未破损的瓷坩埚以及石英坩埚。

灰分溶于硫酸、硫酸—硝酸或6M盐酸,最好以氢氧化钾或氢氧化钠—炭熔融。

对果汁的灰化,据报道则存在一些困难.碲(T e)有机材料在没有灰化助剂情况400一600℃温度下灰化,大部分碲将失去。

灰化前同时加入氧化镁和硝酸镁可避免碲的损失。

锌(Zn)干灰化期间,在较低温度下,由于氯化锌的挥发性,或由于与二氧化硅与硅酸盐反应而失去锌。

不过有关锌损失的说法并不完全一致。

以放射性同位素65Zn标记的软体动物软组织进行的实验表明:在干燥时锌失去9%,而在450一600℃灰化时,损失约25%。

与此类似对在450℃灰化的食品试样,已知损失约20%锌。

然而,含锌的血液试样,在500℃灰化也不致失去锌,温度升至70 0℃,损失约30%。

毛发试样在高达900℃灰化没有锌挥发。

锌的挥发性在很大程度下取决于存在的阴离子;氯化物甚至在400℃也很容易挥发,硝酸盐和硫酸盐可分别加热至500~600℃。

据说硝酸盐在铂器皿个加热至700℃后能完全回收,但是假如硝酸盐和氯化铵、氯化镁或氯化钙一起加热,则损失十分严重。

显然,允许的灰化温度在很大的程度上取决于试样的性质。

许多方法要求450—506℃而另外一些方法要求550℃或甚至850℃。

碳酸钙(适于500℃以下) 、硫酸(在550℃),硫酸和硝酸镁(在850℃)或磷酸二氢钙(在900℃)等灰化助剂能防止锌的损失。

对脂肪和脂油,建议加入硝酸镁的乙醇溶液。

正确地选择坩埚十分重要,对温度550℃以下,尽管出于与瓷釉反应可能引起锌损失,但常常采用瓷坩埚。

石英坩埚在温度500—550℃或600℃开始与锌化合物反应。

若氯化物存在,锌好象特别容易与二氧化硅反应生成硅酸锌。

总之,铂坩埚似乎最佳。

尤其是因为瓷、石英、玻璃器皿都能析出含锌[url=]污染[/url]物。

灰分一般溶于较浓的盐酸或硝酸也有将灰分在浓硫酸浸渍一定时间后再以水稀释。

大量的硅酸能明显吸留锌。

必须以氢氟酸处理除去,或者借氢氧化钠熔融使灰分溶解。

铅(Pb)含铅有机物质的干灰化存在很大问题因为在很低温度下氧化铅就与二氧化硅和硅酸盐(诸如坩埚表面的釉)反应,也因为氯化铅比较容易挥发以及铅化合物一般说来容易还原为金属,后者与铂形成合金。

对在不同温度下次化时铅的性质的研究表明:存在的阴离子有很大的影响。

例如氯化铅在铂坩埚中于400℃下加热l小时,有22%的铅失去;500℃损失46%;600℃79%,而硝酸铅和硫酸铅在500℃不致失去;600℃略有损失.用石英坩埚也得到类似结果:650℃时硝酸铅和硫酸铅不挥发,在同样温度4小时内氯化铅完全失去。

有磷酸盐时,温度高至300℃,铅也不挥发。

假如铅化合物与氯化铵在600℃一起加热,大部分铅失去。

已经对各种灰化助剂的使用效果进行相当充分研究,每次实验取2微克铅在石英坩埚中加热至650℃,并在此温度下维持16小时。

硫酸、硼酸、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、硝酸铝和硝酸镁都能保证铅完全回收在坩埚内,但磷酸盐和硫酸使铅因与坩埚反应而残留在坩埚上。

若氯化钠和硝酸镁一起存在,由于挥发作用以及留在坩埚上两种原因,铅大量损失。

己应用下列灰化助剂:硝酸、硝酸镁、碳酸钠等。

铂坩埚、石英坩埚和瓷坩埚均已采用,而且没有说明这三种坩埚哪种较佳,旧的石英坩埚均倾向于吸附铅故不应采用。

灰分通常溶于稀酸,例如,在lM盐酸小沸腾30分钟,或者溶于3M氢氟酸。

硅酸必须分离除去:将盐酸浸取后遗留的残渣过滤、灰化,以氢氟酸加热,逐去二氧化硅。

留下的残渣用盐酸浸取,所得的溶液与第一次提取液合并。

另一个方法足次分用碳酸钠或氢氧化钠熔融。

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