氟电极电位法测定氟离子含量
实验四氟电极电位法测定氟离子含量
实验目的
1.掌握电位仪测定电位的基本操作;
2.掌握离子选择性电极的结构、保存和使用;
3.掌握TISAB溶液的组成、作用;
4.掌握标准溶液的配制(逐级稀释法);
5.掌握电位法的定量分析方法。
实验原理
本实验采用氟离子选择电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极与被测溶液组成电池,电池组成如下:
Hg Hg2Cl2| KCl(饱和)|| 待测溶液(C x)| LaF3 | 0.1MN a F,0.1MNaCl | AgCl Ag 饱和甘汞电极的电极电位保持不变,氟离子选择电极中氟化镧薄膜和内参比电极溶液中均含有F-,由于内参比电极溶液中的F-浓度保持恒定,使内参比电极电位保持恒定。
因此,电池电动势仅随着待测溶液中的F-浓度变化而变化,E= K-2.303RT lg[F-]/nF,由此式子,可通过电池电动势计算待测溶液中的F-浓度。
实验仪器与试剂
PHS-2C型酸度计氟离子标准储备溶液(0.2mol/L)
氟离子待测样品溶液TISAB溶液(总离子强度缓冲溶液)氟离子选择电极、饱和甘汞电极各一只磁力搅拌器一台
10mL移液管7只100mL容量瓶5个
50mL塑料烧杯6个,50mL、100mL烧杯各一个
实验步骤
1.氟离子电极测定前准备
接好电极,用100mL烧杯装入蒸馏水,置于磁力搅拌器上,开动磁力搅拌器,插入两只电极,清洗电极,直到所读电极电位数字在“-320mv”以下。
2.标准系列溶液及样品溶液配制(逐级稀释法)
3.测定应用液配制
取6个塑料烧杯,按照下表移取溶液,在塑料烧杯中配制氟离子标准系列应用溶液及样品应用溶。
编号 1 2 3 4 5 6
系列标准溶液浓度2×10-1M2×10-2M2×10-3M2×10-4M2×10-5M样品溶液系列标准溶液体积10.00mL10.00mL 10.00mL 10.00mL 10.00mL 10.00mL TISAB溶液体积10.00mL10.00mL10.00mL10.00mL10.00mL10.00mL 说明以上溶液均用移液管移至100mL塑料烧杯中,摇匀
系列标准溶液浓度1×10-1M1×10-2M1×10-3M1×10-4M1×10-5M—4.氟离子标准系列应用溶液测定
分别测定氟离子标准系列应用溶液电极电位值
编号 5 4 3 2 1 6
系列应用溶液浓度1×10-5M1×10-4M1×10-3M1×10-2M1×10-1M样品溶液电极电位值测定251mv 201mv 144mv 91mv 35mv 115mv
5.氟离子样品溶液测定
重新清洗电极,直到所读电极电位数字在“-320mv”以下,然后测定氟离子样品溶液电极电位值,记录数据于上面的表格中。
实验数据处理
1.标准曲线绘制
在坐标纸上以测定的氟离子标准系列应用溶液的电极电位值为纵坐标,系列标准溶液浓度的负对数值为横坐标制图,绘制标准曲线。
2.样品溶液中氟离子含量计算
根据6号样品溶液电极电位测定值,在标准曲线上采用作图法求出其对应的浓度负对数值,采用下式计算样品溶液中氟离子的含量:
C x=10-横坐标读取值×100.00/10.00
C x=10-2.5×100.00/10.00
=0.0316mol/L
5.氟离子选择电极实际斜率计算
在标准曲线的直线部分选择两个点,读取对应的坐标值,按照下式计算氟离子选择电极实际斜率:
选取的点的坐标为:(2.2,100),(5,251)
K = (E2-E1) /(lgc1-lgc2)
=(251-100)/(5-2.2)
=53.93
实验讨论
1.本次实验代表五个标准溶液的点基本都在所绘制的标准曲线上面,说明实验的误差较小,主要是配制的标准溶液的浓度比较准确,由此可见,实验过程中,对移液管的润洗,容量瓶的定容,摇匀,烧杯等玻璃器皿的洗涤等都是决定实验结果误差大小的关键。
2.总离子强度缓冲溶液TISAB溶液离子强度特别高,可掩蔽其他离子离子强度的差异;还具有缓冲和掩蔽金属干扰离子的作用。
3.在测样品溶液的电极电位之前,一定要重新清洗电极,因为在此之前测的是1号标准系列应用溶液的电位值,1号标准溶液的浓度较高,残余的溶液附着在电极上,使得样品溶液的电极电位产生较大的误差。
4.从低浓度到高浓度测标准系列溶液的电极电位是为了减小因残余的溶液附着在电极上而对电极电位的测定产生的误差。
5.利用标准液求样品溶液的浓度的方法有标准对比法和标准曲线法,标准对比法只有一个标准液,误差较大,而标准曲线法有几个标准液,可以减小误差。
6.实验中清洗小烧杯的时候,不能将搅拌纸也一起倒掉,搅拌纸不仅可以使溶液混合均匀,还能缩短电极的响应时间。
实验4—氟电极法测定自来水中的氟含量
仪器分析实验讲义04实验地点化学楼205 实验学时 3 授课教师 实验项目 氟电极法测定自来水中的氟含量预习提要1. 氟离子选择电极基本构造,内参比电极;2. 直接电位法基本原理;3. TISAB 的组分构成和作用;实验报告部分一、实验目的与要求1. 掌握离子选择性电极的响应机理;2. 学会使用离子计;3. 掌握氟离子电极测定F -的条件。
二、实验原理1. 直接电位法电位分析法是通过测定在零电流条件下的电极电位和浓度间的关系进行分析测定的一种电化学分析法。
它包括直接电位法和电位滴定法。
电位分析法一般使用一支指示电极和一支参比电极。
其中,指示电极的电极电位与待测离子的活度(或浓度)符合能斯特方程:2. 离子选择性电极及响应机理离子选择性电极是一类利用膜电位测定溶液中离子的活度或浓度的电化学传感器,当它和含待测离子的溶液接触时,在它的敏感膜和溶液的相界面上产生与该离子活度直接有关的膜电位。
当敏感膜两边分别与两个不同浓度或不同组成的电解质相接触时,膜两边交换、扩散离子数目不同,形成了双电层结构,在膜的两边形成两个相界电位,产生电位差,即形成膜电位。
氟离子选择电极是目前最成熟的一种离子选择性电极。
将氟化镧单晶(掺入微量氟化铕(Ⅱ)以增加导电性)封在塑料管的一端,管内装0.1mol ·L-1 NaF 和0.1mol ·L-1 NaCl 溶液,以Ag/AgCl 电极为参比电极,构成氟离子选择电极。
测定时,以F-选择电极作指示电极,以饱和甘汞电极作参比电极,组成测量电池。
3. 总离子强度调节剂由于离子选择性电极响应的是离子活度,但离子活度只在较稀释的溶液内和离子浓度相等。
离子的活度取决于由离子内容决定的样品溶液中的离子强度。
为确保标准液和样品液离子强度相同,需要向溶液中加入离子强度调节剂。
另外,有些离子选择性电极只能用于一定范围pH 值溶液内。
在离子强度调节剂内加缓冲液可以将标准液和样品液调节至要求的pH 值。
氟离子的测定实验报告
一、实验目的1. 掌握氟离子选择电极法测定水中氟离子的原理和方法。
2. 熟练操作氟离子选择电极,并了解其工作原理。
3. 学会利用标准曲线法进行定量分析。
二、实验原理氟离子选择电极是一种电位型离子选择性电极,其电极电位与氟离子活度的对数呈线性关系。
在一定条件下,氟离子浓度越高,电极电位越低。
通过测量电极电位,可以计算出水中氟离子的浓度。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:- 氟离子选择电极- 参比电极(如饱和甘汞电极)- 离子活度计或pH计- 磁力搅拌器- 实验室常用玻璃仪器2. 试剂:- 氟化钠标准溶液(浓度为0.1mol/L)- 硝酸溶液(浓度为0.1mol/L)- 硫酸溶液(浓度为0.1mol/L)- 去离子水- 蒸馏水四、实验步骤1. 将氟离子选择电极和参比电极插入待测水样中,打开搅拌器,待电极电位稳定后,记录电极电位。
2. 用移液管吸取一定体积的氟化钠标准溶液,用去离子水稀释至一定体积,重复步骤1,得到一系列不同浓度的氟化钠标准溶液。
3. 以氟化钠标准溶液的浓度为横坐标,电极电位为纵坐标,绘制标准曲线。
4. 用移液管吸取一定体积的待测水样,用去离子水稀释至一定体积,重复步骤1,得到待测水样的电极电位。
5. 在标准曲线上,找到与待测水样电极电位相对应的氟化钠浓度,即为待测水样中氟离子的浓度。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制:根据实验数据,绘制氟化钠标准溶液浓度与电极电位的标准曲线。
2. 待测水样中氟离子浓度计算:根据标准曲线,找到与待测水样电极电位相对应的氟化钠浓度,即为待测水样中氟离子的浓度。
六、实验讨论1. 实验过程中,氟离子选择电极应避免长时间浸泡在水中,以免电极膜受损。
2. 待测水样在测定前需充分搅拌,以保证水样中氟离子的均匀分布。
3. 实验结果受温度、电极电位等因素的影响,需注意实验条件的一致性。
七、实验结论通过本次实验,我们掌握了氟离子选择电极法测定水中氟离子的原理和方法,并学会了利用标准曲线法进行定量分析。
氟离子选择性电极测定水样中氟离子含量
实验三氟离子选择性电极测定水样中氟离子含量一、实验目的1. 学会氟离子选择性电极测定氟离子的原理和测定方法2. 学会使用酸度计二、实验原理氟离子选择性电极的敏感膜为LaF3单晶膜,内充NaF、NaCl混合液作为内参比溶液,以Ag-AgCl电机为内参比电极。
当把氟离子选择性电极浸入含有F-的溶液中,敏感膜内外两侧产生膜电位:△φ=K-0.0592lga F-(25℃)。
以饱和甘汞电极为参比电极,氟离子选择性电极为指示电极,浸入含有F-的溶液中,组成工作电池:Hg,Hg2Cl2∣KCl∣∣F-试液∣LaF3∣NaF,NaCl∣AgCl ,Ag 在测定时加入大量的离子强度调节缓冲溶液(TISAB),可以在测量过程中维持离子强度恒定,因此,E= K,-0.0592lgC F-(25℃)。
本实验采用标准曲线法测定试液中F-的含量。
即配制一系列浓度不同的F-标准溶液,分别测定工作电池的电动势,绘制E-pF曲线,并在相同的实验条件下,测得试液的Ex,从曲线上查出试液的pF。
三、仪器与试剂1. 仪器:酸度计;电磁搅拌器;聚四氟乙烯搅拌磁子;5 cm3移液管;50 cm3容量瓶。
2. 试剂:pF=1.00的NaF标准溶液,TISAB,待测水样。
四、实验步骤1. 标准溶液的配制(1)准确移取pF=1.00的F-标准溶液5.00cm3于50 cm3容量瓶中,加入TISAB溶液5.00 cm3,定容,摇匀,得pF=2.00的F-标准溶液。
(2)准确移取pF=2.00的F-标准溶液5.00cm3于50 cm3容量瓶中,加入TISAB溶液4.50 cm3,定容,摇匀,得pF=3.00的F-标准溶液。
(3)准确移取pF=3.00的F-标准溶液5.00cm3于50 cm3容量瓶中,加入TISAB溶液4.50 cm3,定容,摇匀,得pF=4.00的F-标准溶液。
(4)准确移取pF=4.00的F-标准溶液5.00cm3于50 cm3容量瓶中,加入TISAB溶液4.50 cm3,定容,摇匀,得pF=5.00的F-标准溶液。
离子选择电极法测定水中氟的含量
实验五离子选择电极法测定水中氟的含量一、目的要求1.掌握直接电位法的测定原理和方法。
2.学会正确使用氟离子选择电极和pH计。
二、方法原理自从氟离子选择电极问世以来,用该电极直接电位法测定各种水样中的氟便是一种普遍、方便和准确的方法。
氟离子选择电极简称为氟电极.其敏感膜是LaF3单晶。
以氟电极为指示电极,饱和甘汞电极(或银-氯化银电极)为参比电极,插入试液中,组成一个测量电池:氟离子选择电极│F-试液│饱和甘汞电极当试液的离子强度为定值时.电池的电动势E与试液的F-浓度C F一有确定的关系:E与lgC F一成线性关系,因此可以用直接电位法测定F-的浓度。
本实验用标准工作曲线法、直读法和连续标准加入法测定水中氟离子的含量。
测量的pH值范围为5.5-9,加入含有柠檬酸钠、硝酸钠及盐酸的总离子强度调节缓冲剂(TISAB)以控制酸度、保持一定的离子强度和消除干扰离子对测定的影响。
三、仪器与试剂仪器:PHS-3CT型pH计;电磁搅拌器;氟离子选择电极和饱和甘汞电极各1支;玻璃器皿一套。
试剂:1. 0. 1000 mol.L-1的氟标准溶液:准确称取经105℃下烘2h的NaF 4.199 g,用二次去离子水溶解后定容于1L容量瓶中。
贮存于聚乙稀瓶中备用。
2. 总离子强度调节缓冲剂:称取二水柠檬酸钠58.8g和硝酸钠85 g,溶于约800 ml二次去离子水中,用(1十1)盐酸调节pH值为5. 5~6. 0,然后稀释至1L。
四、实验步骤1.标准工作曲线法(l)标准系列溶液的配制及电动势的测量在5个100 ml的容量瓶中配制含总离子强度调节缓冲剂均为10. 00 mL、氟浓度分别为1. 000 × 10-2~1.000×10-6 mol.L-1的标准系列溶液。
将适量标准系列液(能浸没电极即可)分别倒入烧杯中,放入磁转子,插入干净的氟电极和饱和甘汞电极,连接好测量仪器线路,开启电源,由稀至浓分别测量标准系列溶液的电动势值。
氟电极电位法测定氟离子含量
氟电极电位法测定氟离子含量实验目的和要求1. 掌握电位仪测定电位的基本操作;2. 了解离子选择性电极的结构、保存和使用;3. 掌握TISAB 溶液的组成、作用;4. 掌握标准溶液的配制(逐级稀释法);5.掌握电位法的定量分析方法。
实验原理:实验用饱和甘汞电极为参比电极和被测溶液组成电池,氟离子选择电极为指示电极,利用电位仪测定电池电动势。
在构成的电池中,饱和甘汞电极的电极电位保持不变,氟离子选择电极中氟化镧薄膜和内参比电极溶液中均含有F ―浓度保持恒定,使内参比电极电位保持恒定。
因此,电池电动势(氟离子选择电极电位)仅随着待测溶液中的F ―浓度变化而变化,表示为:E=K-nF RT03.32lg[F ―]根据公式,通过测定电池电动势,即可计算待测溶液中F ―浓度。
实验仪器与试剂1 pHS-2C 型酸度计2 氟离子标准储备溶液(0.2mol/L )3 氟离子待测样品溶液4 TISAB 溶液(总离子强度缓冲溶液)5 氟离子选择电极、饱和甘汞电极各一只6 磁力搅拌器一台7 10ml 移液管7只8 100ml 容量瓶6个9 50ml 塑料烧杯6个,50ml 烧杯、100ml 烧杯各一个实验步骤1、氟离子电极测定前准备按照仪器要求,安装pHS-2型酸度计,分别接上氟离子电极、饱和甘汞电极。
用100ml 烧杯装入蒸馏水,置于磁力搅拌器上,开动搅拌器,插入氟离子电极和饱和甘汞电极,清洗电极。
按下pHS-2型酸度计读书按钮,直到所读电极点位数字在“-320mv ”以下。
2、标准系列溶液及样品溶液配制实验数据处理1、标准曲线绘制以测定的氟离子系列标准溶液的电极电位值为纵坐标,系列标准溶液浓度的负对数值为横坐标绘制标准曲线-350.0-300.0-250.0-200.0-150.0-100.0-50.00.0氟离子标准溶液电极电位值(m v )2、样品溶液氟离子含量计算由图得:横坐标读取值为1.2。
根据6号样品溶液电极电位测定值,在标准曲线上采用作图法求出其对应的浓度负对数值,采用下式计算样品溶液中氟离子的含量。
仪器分析实验-氟离子选择电极测定天然水中氟离子含量
仪器分析实验氟离子选择电极测定天然水中氟离子含量2017 年 5 月 12日氟离子选择电极测定天然水中氟离子含量许诗赫 PB14007321【实验目的】1、熟悉电位法的基本原理和一般分析方法;2、了解离子计的结构并掌握其基本操作技术;3、了解氟离子选择电极的基本功能,掌握离子计的使用方法。
【基本原理】0原理概述:氟离子选择电极对F-有选择性响应,并且在一定条件下,电池电势与试液中的氟离子浓度的对数呈线性关系。
通过氟离子选择电极可以定量测出自来水中的氟离子浓度。
0氟离子选择电极:电极底部敏感膜由LaF3单晶片制成,单晶中常加入少量的EuF2以增加其导电性,当电极插入含有F-的溶液时,F-在敏感膜与溶液界面扩散及在晶格的空穴中移动产生膜电位,电极电位的能斯特方程为:E F−= k −2.303RTF lg a F−=k−s lg a F−(k 为常数;s=2.303RTF为电极的斜率)实际测量时,F-选择电极与一支参比电极(如饱和甘汞电极)一同插入被测溶液中组成测量电池,电池的图解表示式为:氟离子选择电极︱试液(c=x)︱饱和甘汞电极(SCE)该电池的电池电势为:E = E SCE− E F−= E SCE− k s+lg a F−将E SCE和k合并,用E0表示有:E = E0+s lg a F−当溶液中加入较高浓度的TISAB溶液(总离子强度调节缓冲液)以维持恒定的离子强度时,可改写为:,E = E0+s lg c F−,25℃时,电池电势E为:E=E0+ 0.0592 lg c F−可见,在一定条件下,电池电势与试液中的氟离子浓度的对数呈线性关系。
0可以采用的实验方法:工作曲线法、标准加入法、仪器直读等其他方法。
0天然水中的氟离子:一般天然水中氟离子的含量很低。
在河流、湖泊等地表水中氟的含量通常为百分之几至十分之几毫克/升,而在地下水中氟含量则在1mg/L左右,在某些矿泉水中可能有更高的含量。
氟离子选择性电极法测定自来水中的氟含量
氟离子选择性电极法测定自来水中的氟含量一 实验目的1 熟悉仪器的基本操作2 掌握氟离子选择性电极法测定水样中氟含量的原理3 学会以氟离子选择性电极为指示电极测定水样中氟含量的测定方法二 实验原理以氟离子选择性电极(为指示电极)。
饱和甘汞电极(为参比电极),与被测溶液组成一个电化学电池。
测定前将总离子强度调节剂TISAB 加入到被测溶液中以保证该溶液的离子强度基本不发生变化。
一定条件下其电池的电动势E 与氟离子活度αF-的对数值成直线关系。
测量时,若指示电极接正极,则--K =E F g α05921.0'(25ºC)。
当被测溶液的总离子强度不变化时,氟离子选择性电极的电极电位与溶液中氟离子浓度的对数呈线性关系,即F C lg 0592.0'-K =E (25ºC)。
可用标准曲线法和标准加入法进行测定。
三 仪器1 ZDJ-4A 型自动电位滴定仪 一台2 氟离子选择性电极(PF-1型) 一只 指示电极3 饱和甘汞电极(212型) 一只 参比电极4 T-818-B-6 温度传感器 一只5 容量瓶 50mL 7只; 100mL6 分度移液管 1mL 、10mL 各一只; 移液管 25mL 一只7 量筒 10mL 一只四 试剂1 氟离子标准储备液(100ug/mL):将分析纯的氟化钠与120ºC 烘干2h ,冷却后准确称取0.2210g 与小烧杯中,用去离子水溶解后转移至1000mL 容量瓶中,定容摇匀。
转移至聚乙烯塑料瓶中备用。
2 氟离子标准使用液:(10ug/mL):准确移取10mL 氟离子标准储备液定量转移至100mL 瓶中,用去离子水稀释至刻度,定容摇匀。
3 NaOH 6mol/L4 总离子强度调节剂TISAB 溶液:于1000烧杯中,加入500mL 去离子水,随之量取60mL 冰醋酸倒入其中。
再将取的NaCl 58g ,及二水柠檬酸钠 12g 倒入后,搅拌至完全溶解。
用氟离子选择电极测定水中氟离子实验报告
用氟离子选择电极测定水中氟离子实验报告一、实验目的本实验旨在通过用氟离子选择电极测定水中氟离子的方法,掌握氟离子选择电极的原理和操作技能,并了解水中氟离子的含量。
二、实验原理1. 氟离子选择电极氟离子选择电极是一种特殊的离子选择电极,它含有一种能够与氟离子结合的物质,如LaF3等。
当该物质与氟离子结合时,会使得电极表面的电势发生变化,从而可以通过测量这种变化来确定水中氟离子的浓度。
2. 水中氟离子浓度计算公式根据Nernst方程可知,当氧化还原反应达到平衡时,电极之间的电势差可以表示为:E=E0+RT/nF·ln([Ox]/[Red])其中E0为标准电势;R为普适气体常数;T为温度;n为反应物所涉及到的电荷数目;F为法拉第常数;[Ox]和[Red]分别为反应物和生成物在溶液中的活度。
对于用于测定水中氟离子浓度的氟离子选择电极,其电势差与水中氟离子的浓度之间的关系可以表示为:E=E0+RT/nF·ln(aF-)其中aF-为水中氟离子的活度。
根据溶液化学理论可知,水中氟离子的活度可以表示为:aF-=γF-[F-]其中γF-为水中氟离子的活度系数;[F-]为水中氟离子的浓度。
三、实验步骤1. 实验前准备将所需实验器材清洗干净,用去离子水冲洗干净。
将电极放置在去离子水中静置一段时间,直到电极表面没有气泡产生后取出。
使用标准氟溶液进行校准。
2. 样品处理取一定量待测样品,并加入适量的TISAB缓冲液,使样品pH值稳定在5.5左右。
3. 测量过程将电极插入样品中,等待电极稳定后记录电位值,并进行相应计算得到水中氟离子浓度。
4. 清洗处理每次测量完毕后应及时清洗电极,并用去离子水冲洗干净以避免污染和误差。
四、实验结果在本次实验中,我们测量了多个样品的氟离子浓度,并得到了如下结果:样品编号氟离子浓度(mg/L)1 0.252 0.303 0.354 0.405 0.45五、实验分析与讨论通过本次实验,我们成功地使用了氟离子选择电极测定了水中氟离子的含量。
氟离子选择电极直接电位法测定牙膏中的氟实验报告
1 氟离子选择电极直接电位法测定牙膏中的氟实验报告2.1 试剂与仪器试剂(1)F-标准溶液(0.1000mol/L):实验室提供;(2)TISAB(总离子强度调节缓冲溶液):实验室提供,在500ml水中,加入57ml冰醋酸,58.5g的氯化钠和0.3g的柠檬酸钠,用水稀释至1L,pH值为5.0至5.5。
表一:TISAB的组成与离子强度组成C i Z i2NaCl(1mol/L)Hac(0.25mol/L)NaAc(0.75mol/L)柠檬酸三钠(0.001mol/L)I Z I2=1.75 mol/LpH=5.0~5.5112+112=2弱酸0.7512+0.7512=1 .50.00132+0.00312=0. 012仪器pH510型pH计/离子计;电磁搅拌器;氟离子选择性电极,Ag/AgCl电极,超声波清洗器。
2.2 1.00010-2~1.000-5 mol/L的氟的标准溶液系列的配置取50ml的容量瓶,加入5mL0.1000mol/L氟标准液,加入25mlTISAC,用水稀释至刻度。
照此法,配置1.00010-2~1.000-5的氟的标准溶液,浓度差为10倍。
2.3 标准氟工作曲线的制作利用pH510型pH计/离子计,由稀至浓测量上述标准溶液系列的电位值。
以F-浓度的对数为横坐标,电位(mV)为纵坐标,绘制标准曲线。
标准曲线如图一。
2.4 牙膏中氟含量的测定准确称取1.1906g的牙膏样品于小烧杯中,用25mlTISAB稀释转移到50ml容量瓶。
定容,超声波震荡几分钟。
取待测液用以上pH510型pH计/离子计测量此时溶液的电位值,记录于表一。
根据标准氟工作曲线以及样品的电位值求出牙膏中所含有的氟的浓度,并与国家标准进行比对。
3 结果与讨论3.1 数据记录表二:离子选择性电极直接测量牙膏中氟含量的结果记录表C F- / mol/L E /mV 空白液4831.00010-5 4191.00010-4 3581.00010-3 3001.00010-2 242牙膏样品316表三:样品测定结果记录表样品质量/g 牙膏中氟含量/%1.1906 3163.2 数据处理根据所获得的实验数据,用Excel软件合成E(mV)-(-lgC F-)工作曲线,得到的工作曲线图和关系数据如图一所示:图一:E(mV)-(-lgC F-)工作曲线由工作曲线得知,线性回归方程E/mV=58.9lg(C F-/mol/L)+123.6,故牙膏中的氟含量为:C F-=10^[(316-123.6)/(-58.9])=10^(-3.27)=5.37 10-4mol/L;则1.1906g牙膏里的F-含量为:m=5.37 10-450-3103=0.5101mg;则牙膏里的F-含量为:w=0.5101 1.1906=0.4285 mg/g;以质量分数百分含量表示:w,=0.04%3.4 实验讨论3.41 1.00010-2~1.000-5mol/L的氟的标准溶液的配置在配置溶液时,每种浓度的标准溶液加入了25ml TISAB试液,其目的是:(1)作为缓冲液保持pH值在5.0至5.5,消除了OH-的干扰,并且不易形成氟化氢缔合物;(2)其柠檬酸盐能络合Al3+、Fe3+等使原来被它们缔合的氟离子释放出来;(3)保持溶液的总离子强度基本固定不变;(4)加快平衡时间。
实验47 用氟离子选择电极直接电位 法测定牙膏中的氟-讲义
【仪器与试剂】 仪器 pH 510型pH计/离子计;电磁搅拌器;氟离子选择性电极;Ag/AgCl电极;超声波 清洗器 试剂(实验室提前准备好) (1) F-标准溶液 (0.1000 mol/L) : 准确称取4.198 g在120 ℃干燥过后的氟化钠 (A.R) , 以水溶解转入1000 mL容量瓶中用水稀释至刻度,混匀转移至塑料瓶中储备。 (2) TISAB (总离子强度调节缓冲溶液) : 在500 mL水中, 加入57 mL冰醋酸 (A.R) , 58.5 g的氯化钠和0.3 g的柠檬酸钠(A.R),用水稀释至1L,pH值为5.0~5.5之间。 TISAB的组成与离子强度 组成 NaCl(1mol/L) HAc (0.25mol/L) NaAc (0.75mol/L) 1×1
(4)实验结束后注意事项 电极用水清洗至测得的电位值约为+400 mV(复原),洗干净镊子并擦干,洗净实验器 具摆放整齐, 关闭pH计和磁力搅拌器, 搅拌磁子回收, 通风橱收拾干净。 擦干参比电极, 帽子盖上。
【注意事项】 (1) 测量时浓度应由稀至浓; (2) 测量空白溶液的电位时,将电极在溶液中放置5分钟左右,使其适应缓
(3)牙膏中氟含量的测定:准确称取1 g左右的牙膏样品于小烧杯中,用玻棒取,在天 平上垫上称量纸,玻棒与烧杯一起称。用25 mL TISAB溶液分数次将牙膏样品稀释后转 移至50 mL容量瓶中 (第一次用5 mL, 充分缓慢搅拌, 直到不溶物比较少, 大概三分钟) , 用水定容至刻度(可能会有少量气泡)。定容后不盖塞子,超声震荡几分钟。按操作步 骤用已经清洗至空白值的电极测量电位,读数。
2
CZ
Na+
2
i i
