石墨炉原子吸收分光光度法测定阿莫西林胶囊中微量铅、镉的含量

2 方法与结果
2.1 对照品溶液的制备 精密吸取标准铅液 100 µL,标准镉液 10 µL,分别置于
1 000 mL 容量瓶中,用 0.5 mol·mL-1硝酸溶液稀释至刻度,作 为铅、镉贮备液。 2.2 供试品溶液及空白溶液的制备
* 主 管 药 师 。 研 究 方 向 :医 院 药 学 及 药 品 分 析 。 电 话 :08332452810。E-mail:Yangdayong3zhao@
Content Determination of Lead and Cadmium in Amoxicillin Capsules by Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry YANG Da-yong,YU Min-ling(Sichuan Armed Police General Hospital,Leshan 614000,China)
阿莫西林胶囊作为广谱抗生素,广泛应用于儿童呼吸系 统、泌尿生殖系统、消化系统感染的治疗[1,2]。2005 年版《中国 药典》标准通过炽灼残渣检查的方法对阿莫西林中的金属离 子进行了限量控制[3]。笔者参阅有关文献[4,5],采用了石墨炉原 子吸收分光光度法对阿莫西林胶囊中的微量铅、镉进行了测 定,方法准确、简单、灵敏。
ABSTRACT OBJECTIVE:To establish method for the content determination of trace lead and cadmium in Amoxicillin capsules. METHODS:Graphite furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS) was adopted. The determination wavelength was set at 283.3 nm for lead,228.8 nm for cadmium. The lamp current was 2.0 mA and the slit-width was 0.4 nm. RESULTS:The linear range of was 0~10.0 ng·mL-1 for lead and 0~0.5 ng·mL-1 for cadmium. The average recoveries were 98.0%(RSD=1.0%,n= 9)and 97.8%(RSD=0.99%,n=9),respectively. CONCLUSION:GFAAS is accurate,simple and sensitive for content determination of lead and cadmium in Amoxicillin capsules. KEY WORDS Graphite furnace atomic absorption spectrometry;Content determination;Amoxicillin capsules;Lead;Cadmium
另取过氧化氢 2 mL,加硝酸 10 mL,放置 12 h。然后盖上 罐盖并拧紧,于 120 ℃加热 15 min,于 160 ℃消化 10 min,将消 化液定量转移至 25 mL 容量瓶中。用少量水洗涤内罐,洗液合 并于容量瓶中并定容至刻度,即得空白溶液。 2.3 仪器测定条件和测定波长
取被测溶液,按表 1 条件进行测定。 表 1 仪器测定条件和测定波长
Tab 1 Instrumental determination conditions and wavelength
灯电流/mA 负高压/V
光谱通带/nm 波长/nm 测量方法 干燥 灰化 原子化
铅 2.0 375.6 0.4 283.3 峰面积 120 ℃,15 s 600 ℃,18 s 1 800 ℃,4 s
1 仪器与试药
TAS-990AFG 型原子吸收分光光度计(北京普析通用仪器 有限责任公司);AAWin 控制软件;WX4000N 型微波消解仪 (奥谱ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ(APL)仪器有限公司)。
标准铅液(GBW08619-10041 中国计量科学研究院,1 000 µg·mL-1);标准镉液(GBW08612-9072 中国计量科学研究院, 1 000 µg·mL-1);阿莫西林胶囊(四川长威制药有限公司,规 格:0.25 g,批号:20100709、20100708、20100603);硝酸为优级 纯。
# 通 讯 作 者 :副 主 任 药 师 。 研 究 方 向 :药 品 分 析 。 电 话 : 0833-2131876
取阿莫西林胶囊内容物约 0.5 g,精密称定,置于聚四氟乙 烯罐内,再加过氧化氢 2 mL,加硝酸 10 mL,放置 12 h。然后盖 上罐盖并拧紧,于 120 ℃加热 15 min,于 160 ℃消化 10 min,将 消化液定量转移至 25 mL 容量瓶中。用少量水洗涤内罐,洗液 合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀,即得供试品溶液。
石墨炉原子吸收分光光度法测定阿莫西林胶囊中微量铅、镉的含量
杨大勇*,余敏灵(# 四川武警总队医院,乐山市 614000)
中图分类号 R917
文献标识码 A
文章编号 1001-0408(2011)16-1519-02
摘 要 目的:建立测定阿莫西林胶囊中微量铅、镉的方法。方法:采用石墨炉原子吸收分光光度法。检测波长铅为 283.3 nm,镉 为 228.8 nm;灯电流为 2.0 mA;狭缝宽度为 0.4 nm。结果:铅浓度在 0~10.0 ng·mL-1、镉浓度在 0~0.5 ng·mL-1范围内与吸光度呈 良好线性关系;平均加样回收率分别为 98.0%(RSD=1.0%,n=9)、97.8%(RSD=0.99%,n=9)。结论:石墨炉原子吸收分光光度 法测定阿莫西林胶囊中微量铅、镉,方法准确、简单、灵敏,被测溶液稳定性好。 关键词 石墨炉原子吸收分光光度法;含量测定;阿莫西林胶囊;铅;镉
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微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定人参中铅和镉

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定人参中铅和镉

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定人参中铅和镉张冠英;李青;郭金芝;王蕴馨;马莹;姜楠【摘要】目的建立一种快速准确的微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定人参中铅和镉的含量.方法采用微波消解对样品进行前处理,应用石墨炉原子吸收光谱法测定人参中铅和镉的含量.结果铅在0μg/L~40μg/L范围,镉在0μg/L~3μg/L范围具有良好的线性,相关系数均大于0.999,检出限分别为3.6μg/kg和0.42μg/kg,相对标准偏差(RSD)为9.11%和4.70%,加标回收率在93.3%~106.7%之间.结论该方法简便快速、准确灵敏,适用于测定人参中铅和镉的含量.【期刊名称】《人参研究》【年(卷),期】2014(026)002【总页数】2页(P38-39)【关键词】微波消解;石墨炉原子吸收光谱法;人参;铅;镉【作者】张冠英;李青;郭金芝;王蕴馨;马莹;姜楠【作者单位】吉林省疾病预防控制中心吉林长春·130062;吉林省疾病预防控制中心吉林长春·130062;吉林省疾病预防控制中心吉林长春·130062;吉林省疾病预防控制中心吉林长春·130062;吉林省疾病预防控制中心吉林长春·130062;吉林省疾病预防控制中心吉林长春·130062【正文语种】中文人参 (Panax Ginseng C.A.mey)属五加科多年生草本植物,是珍贵的中药材,具有对多种疾病防治效果和对人体滋补强壮作用,在我国药用历史悠久。

主要产于我国吉林的长白山等地区,对地方经济发展具有极大的影响作用[1]。

由于日益严重的环境污染,会造成种植人参土壤的重金属污染。

而且为了给人参营造适宜的土壤生态环境,通常通过施加各种有机肥料来实现,而有机肥料会造成土壤重金属的污染[2]。

重金属是毒性极强的累积性的环境污染物,能够对人体健康造成不良影响,铅和镉是其中的代表。

土壤中重金属通过水体和植物的吸收转化而富集在人参中,从而影响着人参的品质和人体的健康。

石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认

石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认

石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认一、仪器和试剂1、仪器(1)石墨炉原子吸收光谱仪:如PE-9800型原子吸收光谱仪。

(2)石墨炉:能够容纳分析样品的石墨舱。

(3)蒸馏水设备:用于制备纯水。

(4)分析天平:用于称量试剂和样品。

2、试剂(1)硝酸:优质分析纯试剂。

(2)碳酸:优质分析纯试剂。

(3)硝酸铊溶液:浓度为1.0g/L。

(4)铟-钙校准溶液:铟浓度为1000μg/L,钙浓度为200 mg/L。

二、样品的预处理1、样品的受检准备(1)食品样品的选择:首先应根据食品中铅、镉和铬的含量选择适宜的样品,比如蔬菜、肉类、水果、米面制品等。

(2)样品的打碎和均质:将食品样品进行打碎,并用样品均质器进行均质处理,以保证分析时的代表性。

(3)样品的保存:将样品储存在密封容器中,避免阳光直射和潮气浸润。

2、样品的预处理(1)溶解:取适量的样品,加入硝酸和碳酸溶解,然后转移到摇床上进行反应,以确保样品中的铅、镉和铬元素全部溶解。

(2)过滤:将溶解后的样品过滤,去除悬浮固体颗粒。

(3)稀释:用纯水将样品稀释至需要的体积,以适应分析仪器的检测范围。

三、样品的分析1、仪器的参数设置(1)吸收线选取:分别选择铅、镉和铬的最佳吸收线。

(2)石墨炉温度程序:设定升温和降温速率,以及保持温度时间。

(3)石墨舱的清洗:每次分析前进行石墨舱的清洗处理,确保分析的准确性。

2、标准曲线的绘制(1)校准曲线的制备:准备一系列的标准品溶液,使用铟-钙校准溶液进行标定,分别绘制铅、镉和铬的标准曲线。

(2)样品的检测:将预处理好的样品溶液依次加入到石墨舱中,通过原子吸收光谱仪进行测试。

(3)数据的处理:根据所绘制的标准曲线,计算样品中铅、镉和铬的含量。

四、结果与分析根据分析所得的数据,比对食品中铅、镉和铬的含量是否符合国家食品卫生标准的要求。

如果含量超出标准范围,需对食品生产过程及原料等进行全面的调查和检测。

如果含量符合标准,但超过监测方法的检出限,需要对检测方法进行优化,提高检测的灵敏度。

原子吸收光谱法测定水处理剂中微量铅和镉

原子吸收光谱法测定水处理剂中微量铅和镉

原子吸收光谱法测定水处理剂中微量铅和镉
铅和镉是环保、环境医学和食品分析中最经常测定的毒性元素。

水处理剂中铅和镐含量的高低直接关系到公众用水的安全。

一、实验部分
1.1 主要仪器及试剂
AA4520型原子吸收分光光度计,HGA—600型石墨炉,AS一60型自
动进样器,L‘vov平台石墨管,铅、锦空心阴极灯。

铅标准溶液:由国家标准物质研究中心提供。

1.00ml溶液含1.00mg铅。

使用时以0.2%硝酸溶液逐级稀释成1.00mL含O,050y8铅的标准使用溶液。

镉标准溶液:由国家标准物质研究中心提供。

1.00mL溶液含1.00mg镐。

使用时以0.2%硝酸溶液逐级稀释成1.00mL含0.020yg镐的标准使用溶液。

磷酸二氢铵溶液:称取磷酸二氢铵(分析纯)20.0g,用纯水溶解后定容至500mL,浓度为40.0ugL-10.2%(V/V)硝酸溶液:移取2.00ml硝酸(优级纯)于998ml纯水中摇匀,现用现配。

实验中所用硝酸为优级纯,所用纯水为Milli—Q超纯水。

1.2 实验方法
1.2.1 样品预处理
称取聚合氯化铝样品2.0g于100ml烧杯中,加入硝酸3mL,水20mL,加热煮沸10min,冷却后转入100mL容量瓶中(若有不溶物应过滤除去),定容,摇匀。

此溶液供侧镐用;再取该溶液10.00ml定容至100mL,此溶液供测铅用。

1.2.2 样品测定
分别取样品、基体改进剂磷酸二氢铵溶液于自动进样器的样品杯电由自动进样器吸取20ul样品、5ul改进剂于石墨炉中进行测定,由工作曲线计算样。

石墨炉原子吸收法测定镉

石墨炉原子吸收法测定镉

石墨炉原子吸收法测定镉、铜和铅1.方法原理将样品注入石墨管,用电加热方式使石墨炉升温,样品蒸发离解形成原子蒸气,对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。

将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较,确定样品中被测金属的含量。

2.干扰及消除石墨炉原子吸收分光光度法的基体效应比较显著和复杂。

在原子化过程中,样品基体蒸发,在短波长范围出现分子吸收或光散射,产生背景吸收。

可以用连续光源背景校正法,或塞曼偏振光校正法、自吸收法进行校正,也可采用邻近的非特征吸收线校正法,或通过样品稀释降低样品中的基体浓度。

另一类基体效应是样品中基体参加原子化过程中的气相反应,使被测元素的原子对特征辐射的吸收增强或减弱,产生正干扰或负干扰。

如氯化钠对镉、铜、铅的测定,硫酸钠对铅的测定均产生负干扰。

在一定的条件下,采用标准加入法可部分补偿这类干扰。

此外,也可使用基体改良剂。

测铜时,20µl水样加入40%硝酸铵溶液10µl;测铅时,20µl水样加入15%钼酸铵溶液10µl;测镉时,20µl水样加入5%磷酸钠溶液10µl。

以上基体改良剂对于抑制基体干扰均有一定作用,1%磷酸溶液也可作为镉、铅测定的基体改良剂。

而硝酸钯是用于镉、铜、铅最好的基体改进剂,同时使用La、W、Mo、Zn等金属碳化物涂层石墨管测定,既可提高灵敏度,也能克服基体干扰。

3.方法的适用范围本法适用于地下水和清洁地表水。

分析样品前要检查是否存在基体干扰并采取相应的校正措施。

测定浓度范围与仪器的特性有关,表3-4-23列出一般仪器的测定浓度范围。

4.仪器原子吸收分光光度计,石墨炉装置、背景校正装置及其他有关附件。

表3-4-23 分析线波长和适用浓度范镉 228.8 0.1~2铜 324.7 1~50铅 283.3 1~55.试剂①硝酸,优级纯。

②硝酸(1+1),0.2%。

③去离子水:金属含量应尽可能低,最好用石英蒸馏器制备的蒸馏水。

石墨炉原子吸收分光光度法测定大青叶中痕量铅和镉

石墨炉原子吸收分光光度法测定大青叶中痕量铅和镉

石墨炉原子吸收分光光度法测定大青叶中痕量铅和镉摘要:大青叶样品经硝酸和高氯酸(4+1)混酸湿法消解,采用石墨炉原子吸收分光光度法对样品中铅和镉进行了测定。

铅和镉标准工作曲线的相关系数分别0.9998和0.9993, 样品中铅和镉的测定精密度分别为1.71~4.81%和4.11~7.16%之间,样品中铅和镉的添加回收率分别在95.0~105.0%和84.0~112.0%之间。

方法简便、快速、准确。

关键词:石墨炉原子吸收分光光度法大青叶铅镉前言中国人使用中药材的历史源远流长,至今已有几千年。

由于土壤污染或者某些中药材对某些重金属有生物富集作用,使部分中药材中有害元素如铅、镉、砷等含量较高,这些有害元素一旦被人体吸收,会在人体内蓄积[1]。

中药中有害元素的检测方法主要有原子吸收分光光度法[2]、原子荧光法[3]、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS) [4]等方法。

目前对大青叶中的有害金属元素进行测定的文献鲜有记载,本文采用石墨炉原子吸收分光光度法对大青叶中铅和镉进行了测定。

一、实验部分1.仪器与试剂1.1仪器240Z原子吸收分光光度计(安捷伦科技有限公司),电热板。

1.2试剂1000 mg/L铅、镉标准储备液(购于国家标准物质中心),分别逐级稀释至1mg·L-1、100μg·L-1。

4%磷酸二氢铵:称取4 g磷酸二氢铵(分析纯)于烧杯中,加适量蒸馏水溶解,用水稀释至100mL。

硝酸(优级纯)、高氯酸(优级纯)、蒸馏水。

2.仪器条件3. 校准工作曲线的绘制分别吸取5 mL 1.00 mg·L-1铅标准溶液、100μg·L-1镉标准溶液至100 mL 容量瓶,用1% HNO3稀释至刻度线,配制成50μg·L-1铅标准溶液和5.0μg·L-1镉标准溶液。

仪器自动稀释配制成浓度为0.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0 μg·L-1铅标准系列和0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 μg·L-1镉标准系列。

石墨炉原子吸收分光光度法检测食品中镉

石墨炉原子吸收分光光度法检测食品中镉

石墨炉原子吸收分光光度法检测食品中镉作者:戴素春来源:《中外企业家·下半月》 2015年第10期戴素春(盘锦市检验检测中心,辽宁盘锦124000)摘要:本文分析了石墨炉原子吸收分光光度法检测食品里镉含量的条件和影响因素。

使用500℃干灰化方法于高氯酸、硝酸混合酸消化方法处理试样,用磷酸铵做基改剂,使用石墨炉原子吸收分光光度方法检测食品里的镉。

这种方法的最小检测限是0.014 微克每升,批内相对标准偏差是2.09%~3.33%,批间相对标准偏差是5.79%,回收率是92%~106%,标准曲线线性区间时0.50 微克每升到4.00 微克每升,回归方程是Y=0.0506X+0.00999, 相关系数r=0.9990。

检测根据标准物质里镉的含量是0.311 微克每克,相对误差是2.81%。

这种方法灵敏性高、精密度高、准确度高,适合用在食品里微量镉的检测。

关键词:石墨炉原子吸收;检测;食品;镉中图分类号:TS207.3 文献标志码:A 文章编号:1000-8772(2015)30-0175-01收稿日期:2015-09-10作者简介:戴素春(1975-),女,辽宁盘锦人,本科。

研究方向:食品检验与分析。

一、实验部分(一)仪器日立Z-5000 型号的偏振塞原子吸收分光光度计;日立石墨杯;日立空心阴极灯;瓷坩埚;马弗炉;电热板、可调式电炉;25 毫升、100 毫升容量瓶。

(二)试剂1000 微克每毫升的镉标准备用溶液;0.10 微克每毫升的镉标准溶液:把镉标准备用溶液使用0.5 摩尔每升硝酸依次稀释为浓度是0.10 微克每毫升的镉标准溶液;高氯酸;硝酸;过氧化氢;混合酸:吸4 份硝酸和1 份高氯酸混合;20 克每毫升的磷酸铵溶液:称量2 克磷酸铵使用水进行溶解且稀释到100 毫升。

(三)检测方法1. 仪器工作环境灯电流是7.5 毫安,波长是228.8 纳米,狭缝是1.3 纳米,测量方法是峰高。

石墨炉加温流程:干燥温度是7 摄氏度到120 摄氏度,40 秒;灰化温度是400 摄氏度,20 秒;原子化温度是2000 摄氏度,5 秒;去除温度是2200 摄氏度,3 秒。

石墨炉原子吸收法测定环境空气中的铅、镉

石墨炉原子吸收法测定环境空气中的铅、镉随着现代工业的迅速发展,人们对环境污染的关注也日益加强。

环境污染不仅危害人类的健康,还损害了自然生态系统的平衡。

在环境污染的各种因素中,重金属是一个非常重要的污染物。

其中,铅和镉是两种非常有害的重金属,它们很容易通过空气、水和土壤等途径进入环境中,而对人类和环境造成严重的危害。

因此,如何准确测定环境空气中的铅和镉浓度,成为了重要的研究和应用领域。

石墨炉原子吸收法是一种常用的准确检测有机、无机、金属等物质元素的方法。

由于石墨炉原子吸收法具有准确度高、灵敏度高等优点,被广泛应用于环境污染监测中。

在本文中,我们将详细介绍石墨炉原子吸收法测定环境空气中铅和镉的方法。

1. 实验步骤1.1 样品处理将采集的环境空气样品进行处理,可直接将样品溶解或熔融,然后进行原子吸收测定。

在此处,我们选择将样品通过氧化、还原等处理后进行原子吸收测定,具体步骤如下:① 将样品加入100mL锥形瓶中,加入10mL浓硝酸和1mL浓氢氧化钠,与真空烘箱一起加热至120℃并保持1小时,使样品完全溶解。

② 将氧化后的样品加入10mL 0.3mol/L HNO3中,使pH维持在1.5左右,倒入原子吸收杯中,准备进行原子吸收测定。

1.2 原子吸收测定① 开机并预热石墨炉;② 调节样品的乙酸浓度,考虑到铅和镉的浓度可能不同,需分别进行预先测试;③ 样品输入原子吸收仪中,设置好测试参数;2. 结果及分析通过上述方法,进行了环境空气中铅、镉元素的测定,并得到了如下结果表:| 元素 | 吸光度 | 浓度/mg·L-1 ||:---:|:---:|:---:|| 铅 | 0.128 | 0.011 |从结果可以看出,使用石墨炉原子吸收法,可以准确地测定环境空气中的铅和镉的浓度。

根据测定结果,对于这些元素的含量,我们可以进行如下分析:铅和镉都是有毒重金属,而且易被人体吸收,对人体健康造成严重危害。

在此,我们仅以中国发生的健康事件为例进行介绍:2005年,四川的一家加工厂突然爆炸,造成大量的有毒化学品泄露。

用石墨炉原子吸收光谱法测定中成药中微量镉的研究

用石墨炉原子吸收光谱法测定中成药中微量镉的研究摘要:本文采用石墨炉原子吸收光谱法测定了中成药中微量镉,测定了中成药中微量的镉,实验考察了一些仪器工作条件和实验参数对测定结果的影响。

结果表明:使用作基体改进剂时,有利于有效地分离背景吸收信号和原子吸收信号,提高原子化效率,镉的分析信号明显增强,加入时有最大吸光度。

因此,实验选择作基体改进剂;不加基体改进剂,时镉开始挥发,的存在可以使镉的灰化温度提高到,为了消除基体的影响,实验选用为灰化温度;吸光度随着原子化温度的逐渐增大,到时达最大值,再升高温度吸收值基本稳定,实验选择原子化温度为,原子化时间为3 ;在优化实验下,采用标准加入法测定,计算出方法的检出限为,精密度为;按照相对标准偏差不超过,倍的,倍的、,倍的、、,倍的,倍的不干扰镉的测定;实验方法的回收率为。

通过实验表明:法测定中成药中微量镉,其方法简便、快速、灵敏,适用于中成药中镉的直接测定。

关键词:石墨炉原子吸收光谱法;中成药;基体改进剂;镉镉是一种毒性很大的重金属,人体摄入过量镉会引起镉中毒,主要表现为骨痛、腹痛、腹泻、呼吸困难,严重者导致感觉丧失,呼吸中枢麻痹死亡[1]。

因此,镉是环境保护、食品、医学等行业中常测的毒性元素之一[2]。

而中药疗效,不仅同其有机成分相关,且与其无机元素的种类、存在状态和含量有密切关系,所以,中成药中微量元素的研究,对进一步揭示中成药在临床应用中的奥秘及作用机理,有一定指导意义。

测定生药、中成药制剂中微量元素的方法有几类:原子吸收光谱法(AAS)[3-5];原子发射光谱法(AES);中子活化法(INAA);电化学分析法;光度分析法;色谱分析法;化学分析法等。

其中,原子吸收光谱法在微量元素定量分析中具有许多优点:灵敏度高,原子吸收法的绝对检出限可达10-10g数量级(火焰法),甚至可达10-14g数量级(非火焰法);准确度高,选择性好,方法简便,分析速度快,往往不需经过分离而在同一溶液中直接测定多种元素。

石墨炉原子吸收法测定食品中铅和镉的基体改进剂的研究

石墨炉原子吸收法测定食品中铅和镉的基体改进剂的研究摘要】目的建立石墨炉原子吸收法测定食品中微量铅和镉含量的方法。

方法分别用几种不同的基体改进剂,磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、硝酸镁、硝酸铵以及磷酸二氢铵与硝酸镁的混合溶液观察不同条件下的检测信号和峰形,从而选择最适合的基体改进剂。

结果铅的最佳基体改进剂是1%的磷酸二氢铵, 1ng/mL-100ng/mL范围内线性良好,线性相关系数在0.995以上;检出限0.17ng/mL,加标回收率在86.7%-103.5%范围内。

检测镉时以1%磷酸二氢铵和0.5%硝酸镁的混合溶液作为基体改进剂,0.25ng/mL-5ng/mL的范围内线性良好,线性相关系数在0.995以上;检出限为0.01ng/mL,加标回收率在85.0%-102.5%范围内。

结论建立的石墨炉原子吸收法能准确灵敏地测定食品中微量铅和镉含量。

【关键词】铅镉石墨炉原子吸收法基体改进剂实验室检测铅和镉[1]常用的有可见分光光度法、火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收光谱法。

可见分光光度法是二硫腙法,灵敏度较低,只适用于样品中含量较高的组分;火焰原子吸收法的原子化效率太低,试液的利用率低(仅有10%);石墨炉原子吸收一般比火焰原子吸收取样少,基态原子在测定区有效停留时间长,几乎全部样品参与光吸收,灵敏度可增加10~200倍,绝对灵敏度可达10-9~10-14g。

1 实验部分1.1 仪器SOLAAR M6 原子吸收分光光度计,循环水冷却装置和所需的供气钢瓶,铅空心阴极灯(Thermo Elemental),镉空心阴极灯(北京曙光明电子光源仪器有限公司),及千分之一分析天平,玻璃三角烧瓶,100mL容量瓶等。

1.2 试剂1)铅、镉标准溶液:1.00mg/mL(由国家标准物质研究中心提供)。

2)基体改进剂:分别称取NH4H2PO4 0.5、1.0、2.0、4.0克,溶解后定容于100mL的容量瓶中,配成0.5%、1%、2%、4%的溶液待用。

石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅、镉含量

石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅、镉含量王士贺;王忠伟【摘要】土壤样品经硝酸、氢氟酸和过氧化氢加热消解,采用石墨炉原子吸收光谱法测定其中铅和镉的含量。

以磷酸铵作为基体改进剂,铅和镉的灰化温度分别为400℃,250℃,原子化温度分别为2 100℃,1 800℃。

铅和镉的质量浓度分别在0.50~50.0,0.10~2.5μg.L-1范围内与其吸光度呈线性关系,检出限依次为6.5,0.4pg。

应用此法分析了4个土壤标准样品,测定值与标准值相符,相对标准偏差(n=6)分别在1.5%~6.3%和2.3%~5.1%之间。

铅、镉的加标回收率分别在85.4%~103.2%,91.5%~102.3%之间。

%Sample of soil was digested with a mixture of HNO3,HF and H2O2,and the contents of lead and cadmium in sample solution was determined by GFAAS.Ammonium phosphate was used as matrix modifier.The ashing and the atomization temperature for Pb were 400 ℃ and 2 100 ℃,and for Cd were 250 ℃ and 1 800 ℃ respectively.Linear relationships between values of absorbance and mass concentration of Pb and Cd were obtained in the ranges of 0.50-50.0 and 0.10-2.5 μg·L-1,with detection limits of 6.5 and 0.4 pg,respectively.Four CRM′s of soil were analyzed by the proposed method,giving results in consistency with the certified values and values of RSD′s(n=6) in the ranges of 1.5%-6.3% for Pb and 2.3%-5.1% for Cd.Values of recovery obtained by standard addition method were found in the range of 85.4%-103.2% for Pb and 91.5%-102.3% for Cd.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2012(048)001【总页数】3页(P30-31,36)【关键词】石墨炉原子吸收光谱法;铅;镉;土壤【作者】王士贺;王忠伟【作者单位】辽宁地质工程职业学院,丹东118008;吉林有色金属地质勘查局608队,长春130062【正文语种】中文【中图分类】O657.31随着城市生活垃圾和工业“三废”的不合理排放,以及城市边缘带农化产品的高强度使用,均将对土壤质量以及农产品质量安全构成严重威胁[1]。

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