石墨炉原子吸收分光光度法测定阿莫西林胶囊中微量铅、镉的含量

2 方法与结果
2.1 对照品溶液的制备 精密吸取标准铅液 100 µL，标准镉液 10 µL，分别置于
1 000 mL 容量瓶中，用 0.5 mol·mL－1硝酸溶液稀释至刻度，作 为铅、镉贮备液。 2.2 供试品溶液及空白溶液的制备
＊ 主 管 药 师 。 研 究 方 向 ：医 院 药 学 及 药 品 分 析 。 电 话 ：08332452810。E-mail：Yangdayong3zhao@
Content Determination of Lead and Cadmium in Amoxicillin Capsules by Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry YANG Da-yong，YU Min-ling（Sichuan Armed Police General Hospital，Leshan 614000，China）
阿莫西林胶囊作为广谱抗生素，广泛应用于儿童呼吸系 统、泌尿生殖系统、消化系统感染的治疗[1，2]。2005 年版《中国 药典》标准通过炽灼残渣检查的方法对阿莫西林中的金属离 子进行了限量控制[3]。笔者参阅有关文献[4，5]，采用了石墨炉原 子吸收分光光度法对阿莫西林胶囊中的微量铅、镉进行了测 定，方法准确、简单、灵敏。
ABSTRACT OBJECTIVE：To establish method for the content determination of trace lead and cadmium in Amoxicillin capsules. METHODS：Graphite furnace atomic absorption spectrometry （GFAAS） was adopted. The determination wavelength was set at 283.3 nm for lead，228.8 nm for cadmium. The lamp current was 2.0 mA and the slit-width was 0.4 nm. RESULTS：The linear range of was 0～10.0 ng·mL－1 for lead and 0～0.5 ng·mL－1 for cadmium. The average recoveries were 98.0％（RSD＝1.0％，n＝ 9）and 97.8％（RSD＝0.99％，n＝9），respectively. CONCLUSION：GFAAS is accurate，simple and sensitive for content determination of lead and cadmium in Amoxicillin capsules. KEY WORDS Graphite furnace atomic absorption spectrometry；Content determination；Amoxicillin capsules；Lead；Cadmium
另取过氧化氢 2 mL，加硝酸 10 mL，放置 12 h。然后盖上 罐盖并拧紧，于 120 ℃加热 15 min，于 160 ℃消化 10 min，将消 化液定量转移至 25 mL 容量瓶中。用少量水洗涤内罐，洗液合 并于容量瓶中并定容至刻度，即得空白溶液。 2.3 仪器测定条件和测定波长
取被测溶液，按表 1 条件进行测定。 表 1 仪器测定条件和测定波长
Tab 1 Instrumental determination conditions and wavelength
灯电流/mA 负高压/V
光谱通带/nm 波长/nm 测量方法 干燥 灰化 原子化
铅 2.0 375.6 0.4 283.3 峰面积 120 ℃，15 s 600 ℃，18 s 1 800 ℃，4 s
1 仪器与试药
TAS-990AFG 型原子吸收分光光度计（北京普析通用仪器 有限责任公司）；AAWin 控制软件；WX4000N 型微波消解仪 （奥谱ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ（APL）仪器有限公司）。
标准铅液（GBW08619-10041 中国计量科学研究院，1 000 µg·mL－1）；标准镉液（GBW08612-9072 中国计量科学研究院， 1 000 µg·mL－1）；阿莫西林胶囊（四川长威制药有限公司，规 格：0.25 g，批号：20100709、20100708、20100603）；硝酸为优级 纯。
# 通 讯 作 者 ：副 主 任 药 师 。 研 究 方 向 ：药 品 分 析 。 电 话 ： 0833-2131876
取阿莫西林胶囊内容物约 0.5 g，精密称定，置于聚四氟乙 烯罐内，再加过氧化氢 2 mL，加硝酸 10 mL，放置 12 h。然后盖 上罐盖并拧紧，于 120 ℃加热 15 min，于 160 ℃消化 10 min，将 消化液定量转移至 25 mL 容量瓶中。用少量水洗涤内罐，洗液 合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀，即得供试品溶液。
石墨炉原子吸收分光光度法测定阿莫西林胶囊中微量铅、镉的含量
杨大勇＊，余敏灵（# 四川武警总队医院，乐山市 614000）
中图分类号 R917
文献标识码 A
文章编号 1001-0408（2011）16-1519-02
摘 要 目的：建立测定阿莫西林胶囊中微量铅、镉的方法。方法：采用石墨炉原子吸收分光光度法。检测波长铅为 283.3 nm，镉 为 228.8 nm；灯电流为 2.0 mA；狭缝宽度为 0.4 nm。结果：铅浓度在 0～10.0 ng·mL－1、镉浓度在 0～0.5 ng·mL－1范围内与吸光度呈 良好线性关系；平均加样回收率分别为 98.0％（RSD＝1.0％，n＝9）、97.8％（RSD＝0.99％，n＝9）。结论：石墨炉原子吸收分光光度 法测定阿莫西林胶囊中微量铅、镉，方法准确、简单、灵敏，被测溶液稳定性好。 关键词 石墨炉原子吸收分光光度法；含量测定；阿莫西林胶囊；铅；镉