原子荧光法测定地球化学样品中砷_锑_铋的讨论
原子荧光光度计测定地质样品中砷-锑-铋-汞
原子荧光光度计测定地质样品中的砷\锑\铋\汞摘要：本文采用王水溶样，用混合还原掩蔽剂硫脲- 抗坏血酸定容，连续测定地质样品中的锑、汞、砷、铋，提高了分析效率。
关键词：原子荧光，砷，锑，铋，汞中图分类号：o646.1+6 文献标识码：a文章编号：2095-2104（2011）12-0000--02pick to: the wang shuirong sample, using a mixture of masking agent thiourea l-ascorbic acid reduction capacity, continuous determination of mercury, arsenic, antimony, bismuth, enhances the analysis efficiency.key words: atomic fluorescence spectrometry, arsenic, antimony, bismuth, mercury1实验部分1.1 主要仪器和试剂afs- 2002双道原子荧光光度计，锑、汞、砷、铋空心阴极灯。
仪器工作参数见表1表1仪器工作参数标准溶液：砷标准溶液：称取4. 1647g 砷酸氢二钠(n a2ha so4· h2o)，用水溶解，移入1000ml容量瓶中，加入40mlhcl，用水溶解至刻度，混匀。
此溶液含1000µg· ml-1a s。
锑标准溶液：称取2. 7427g酒石酸钾锑( ksbc4h4o7· 1/2h2o )，溶于hc l(1 + 4)中，移入1000ml容量瓶中，用hc l (1+ 4)稀释至刻度，混匀。
此溶液含1000µg· ml-1 sb。
砷、锑混合标准溶液：分别移取计算量的砷、锑标准溶液，用hcl (1+ 4)逐级稀释配制成5. 0µg·ml-1as和0.5µg· ml-1 sb的混合标准溶液。
氢化物原子荧光法对多目标区域地球化探样品中砷、锑、铋、汞的测定
１ 实验 部分
１ ． １ 仪器 与试 剂
Ａ Ｆ Ｓ ． ２ ２ ０ ２ 双道原子荧 光光 度仪 （ 北京科创海 光仪器公 司 ） ； （ ｅ ｄ ｇ ） ［ １ ］ 。因此 ，一般常规化学分析方法是不能 砷 、锑 、铋 和 汞空 心 阴极 灯 （ 北 京有 色金 属研 满足化探分析的要求 ，氢化物发生原子荧光光谱法 究总院 ） ；
第３ ２ 卷 第１ 期
２ ０ １ ３年 Ｏ ３月
吉 林 地 质
儿 ＬＩ Ｎ ＧＥｏ Ｌｏ ＧＹ
Ｖ． ０ １ ． ３ ２ ＮＯ ． １
Ｍａ ｔ ．２ ０１ ３
文章编 号 ：１ ０ ０ １ ｍ２ ４ ２ ７（ ２ ０ １ ３） ０ １—１ ２ ０—５
氢化物原子荧光法对多 目标区域地球化探 样 品中砷 、锑 、铋 、汞的测定
ｇ ｅ ｏ ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ ｅ ｘ ｐ ｌ ｏ ａｔ ｒ ｉ ｏ ｎ ｒ ｅ ｑ ｕ ｉ ｒ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ｓ ｏ ｆ ｍｕ ｌ ｔ ｉ ｐ ｌ ｅ ｔ ａ ｒ ｇ ｅ ｔ ｒｅ ａ ａ ．
Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄｓ ：ｂ ｙ ． ｄ ｅ ｇ ｅ ｎ ｅ ｔ ｉ ｃ ｍｅ ｈｏ ｔ ｄ ； ａ ｔ ｏ ｍｉ ｃ ｌｕ ｆ ｏ ｒ ｅ ｓ ｃ ｅ ｎ ｔ ； ｍｕ ｌ ｔ ｉ ｐ ｌ ｅ ｔ ａ ｒ ｇ ｅ ｔ ； ｇ ｅ ｏ ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ ｅ ｘ ｐ ｌ ｏ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ； ａ ｒ ｓ ｅ ｎ ｉ ｃ ， ａ ｎ ｔ ｉ ｍｏ ｎ ｙ ， ｂ ｉ ｓ ｍｕ ｔ ｈ ， ｍｅ ｒ ｃ ｕ ｒ ｙ
中图分类号 ：０６ ５ ７ ． ３ １ 文献标识 码 ：Ｂ
原子荧光光谱法测定土壤中砷和锑分析
原子荧光光谱法测定土壤中砷和锑分析摘要矿物工作主要便是在野外发现各种矿物，然后通过后续的开采工作将矿物挖掘出来。
为了更好的甄别野外矿物，在当代也使用了较多的矿物鉴定方法。
以原子荧光光谱法为例，使用原子荧光光谱法测定土壤中砷和锑含量，在文章中做出相关说明。
能够得到较为准确的检测结果，更加便于了解土壤中砷和锑元素的含量，便与后续的开发工作。
关键词原子荧光光谱法；土壤；砷；锑1 试验过程1.1 仪器和试剂选择AFS-830型双道原子荧光光度计和Ethos微波消解仪两种仪器。
试剂选择为硼氢化钾-氢氧化钠混合溶液，该溶液是在20 g硼氢化钾溶液与5 g氢氧化钠溶液进行混合所得到的试剂，在试验过程中采用现调现用的方式进行。
另外，选择硫脲-抗坏血酸混合溶液，该溶液是在50 g抗坏血酸溶液与50 g硫脲溶液进行混合所得到的试剂，同样采用现调现用的方式。
需要注意的是，该试剂当中使用的水需要进行去离子[1-2]。
1.2 仪器工作条件选择高压270 V，其中砷灯电流为60 mA，锑灯电流为80 mA，氩气作为其中的屏蔽气和载气，流量分别是每分钟1 000 mL和400 mL，载流为盐酸（1+ 9）溶液。
其中，微波消解程序中，在温度110℃时，压力为0.2MPa、时间为5分钟，功率为600W，在温度为185℃时，压力为压力为0.4MPa、时间为15分钟，功率为1000W。
1.3 试验方法在进行试样的预处理和测定的试验过程中，首先将采集的土壤试样将其缩至100g，在经过一定时间的风化之后，将其中异物除去，然后对其进行碾压，并与0.15 mm尼龙筛进行混合后准备使用[3]。
选择0.1g土壤试样并将其放置在聚四氟乙烯消化罐中，将其中放入适当的水，保持湿润即可，然后加入一定量的盐酸、硝酸和水，三者的比例为3：1：4，然后将盖子盖好进行密封冷消解，待30分钟后将消化罐放置在微博消解体系当中，按照微波消解程序进行严格操作。
最后，消解后进行冷却和取出，然后将其加入到试管当中进行观察，向其中滴入2mL 的硫脲-抗坏血酸混合溶液和水，摇匀后静置，取2mL上层清液进行检测和空白试验。
原子荧光测量化探样品中的砷锑铋汞
原子荧光测量化探样品中的砷锑铋汞作者：杨秀玖来源：《中国科技博览》2016年第21期[摘要]矿物质是人体进行生命活动以及社会发展所必须的物质，所以矿石亦是社会发展所必须的，而砷锑铋汞正是寻找矿石的重要元素，因此利用原子荧光测量化探样品中的砷锑铋汞具有十分重要的价值。
本文主要通过实验利用氢原子荧光光谱的方式进行测量，从而探讨在测量中易出现的影响因素以及解决方法，同时根据实验现象明确实验结果，并重点强调了进行实验时所需要注意的因素。
[关键词]原子荧光测量化探样品中的砷锑铋汞中图分类号：TG333.2 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2016）21-0127-01前言：随着时代的发展，矿物元素已经成为了国家发展过程中的重要资源，在国家发展中起到十分重要的作用。
但是毫不夸张的说，寻找新的矿物资源甚至是新的矿场都是一件十分困难的任务，但是经过检测矿场周围的岩石发现矿石周围多存在砷锑铋汞，因此目前多通过检测岩石中的砷锑铋汞元素的含量，从而判断矿场的存在，但是即便是矿物资源十分丰富的岩石中所含有的砷锑铋汞含量亦十分稀少，所以目前常采用的检测方法利用氢化物原子荧光光谱进行测定，但是氢原子荧光光谱在测定过程中同样存在着影响因素，导致测定结果不准确。
1 试验方法作为近几年来大热的分析技术，原子荧光光谱分析方法由于其操作简单、测定灵敏度高、准确率高等特点深受从事研究方向的学者们的喜爱，目前原子荧光光谱的使用范围十分广泛，其中在测定岩石中的砷锑铋汞，寻找矿源时，利用原子荧光光谱进行分析已成为十分普遍的分析方法。
1.1 实验仪器通常情况下，利用原子荧光光谱分析技术进行测定时，多是取试验点的岩石样品于实验室中进行测定，而在测定过程中所采用的实验仪器分别为：原子荧光光度计及砷、锑、秘、汞高强度空心阴极灯；所采用的实验试剂主要是王水（盐酸9±硝酸1），其次是盐酸、硝酸、硫氢化钾、硫脲、抗坏血酸、氢氧化钠等，将其按照一定比例配比成As，Sb ，Bi，Hg的标准储存液以及混合液及还原剂；其中王水的主要作用是溶解化探样品，方便检测。
原子荧光光谱法快速测定化探样品中的砷、锑、铋、汞
关键词： 测试 ； 原 子 荧光 法 ； 化探 样 品砷 、 锑、 铋、 汞
Ａ ｓ 、 ｓ ｂ 、 Ｂ ｉ 、 作 为存 在价 值较高的指示元素及金矿重 要伴生 元素 ， 受 到相 关 领 域 的重 点 关 注 。 因为 这一 类 型 的样 品相 比于普 通 样 品， 通 常数 量 较 大 ， 其含 量 的变 化 范 围较 广 。 在 邱宏 喜 ［ １ ］ 所 做 的研 究试 验 中 ，所采 用 的 一种 步 骤 较 为复 杂 且 难度 系 数 较 高 的方 法 ， 正 常情况下难 以准确把握。 文章结合研究需求 ， 通过多种对 比试验 ， 用 混合 还原 掩 蔽 剂 硫 脲 、 抗坏血酸还原 ， ０ ． ５ ％的酒 石 酸 （ １ ０ ％盐 酸 ） 溶 液定容 ，４种元素任意配对原子荧光光谱 法快速测定的方法 ， 节省 了成 本 ， 创 新
２ ０ １ ５ 年 第２ ５ 期ｌ 科技创新与应用
原子荧光光谱法快速测定化探样品中的砷、 锑、 铋、 汞
王 孟 飞 魏 丹 高 轩
（ 陕西地矿 第三地质队地质矿产实验研 究院， 陕西 宝鸡 ７ ２ １ ３ Ｏ ０ ）
摘 要 ： 试样 经王 水 （ Ｈ ｃ ｌ ＋ Ｈ Ｎ ０ ３ ＝ ９ ＋ １ ） 分解 ， 在Ｈ ｃ ｌ １ Ｏ ％介 质 中 ， 用硫 脲 一 抗 坏 血酸 将 ５ 价Ａ ｓ 、 ｓ ｂ ， Ｈ ｇ还原 为 ３价 ， 再用Ｋ Ｂ Ｈ ４还 原 为 氢化 物 。在 Ｈ Ｃ ｌ １ ０ ％４ ￣ ＂ 质 中， 与Ｋ Ｂ Ｈ ４作 用 生成 Ａ ｓ Ｈ 、 Ｓ ｂ Ｈ ３ 、 Ｂ ｉ ｌ ３ 和Ｈ ｇ ， 以 特制 空心 阴极 灯 为 光 源 ， 用 无 色散 原 子 荧光 仪 测 定
原子荧光光谱分析环境样品中砷锑铋汞易出现的问题及解决方法
原子荧光光谱分析环境样品中砷锑铋汞易出现的问题及解决方
法
吴海涛
【期刊名称】《岩矿测试》
【年(卷),期】2007(026)006
【摘要】针对原子荧光光谱法测试砷锑铋汞中易出现的仪器空白不稳定、样品制备及仪器污染等问题,总结出相应的解决方法.
【总页数】2页(P509-510)
【作者】吴海涛
【作者单位】海口市水务集团,海南,海口,570203
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
【相关文献】
1.原子荧光光谱法测砷锑铋汞中一些问题及解决方法 [J], 徐爱琴
2.原子荧光光谱测定化探样品中砷锑铋汞的两种预处理方法比较 [J], 陈占生;谢璐;罗学辉;冯亮;李玄辉
3.氢化物原子荧光法测定化探样品中砷锑铋汞的相关分析 [J], 赵得先
4.原子荧光光谱法测定地质样品中砷、锑、铋、汞时出现的若干问题及解决方法[J], 孙明新
5.原子荧光光谱分析地质样品中砷锑铋汞出现的问题及解决方法 [J], 卢安民;卢兵;孟令晶;盛宏宇
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氢化物原子荧光法测定化探样品中砷锑铋汞的相关分析
行 ，荧光强度 并不表 现出显 著的差 异。而在测 量过程 中 ，一定要 分强能 准确无误地 测出以上四种元 素。
对 不允许大范 围存在硝酸 进行预还原 ，为更好地溶矿 ，且获得 良 １．４ 砷 、锑 的预 还 原 试验 与 测 汞 时保 护 剂 的 试验
好 的预还原效 果 ，且能确保 合适的测 定酸度 ，最好使 用王水介质
开 ，接 着进 行 干扰 试 验 、方 法检 出限及 精 密 度 、分析 手 续 ，希 望 为砷 锑铋 汞等 元素 的找 矿提 供 一 点 帮助
关键 词 ：氢化 物 ；原 子 荧 光法 ；砷锑铋 汞
中图 分 类号 ：０６５７．３
文 献标 识 码 ：Ａ
文章 编号 ：１１—５ｌ１（１４（２Ｏ１８）（）１一１）０８０—２
现 出微碱 性 。浓 度在 ２％ 以上 ，显 著加强 了火 焰噪 声 ，使得 信噪 比变低 ；当浓度 在 ０．３％ 内 ，反应 速度 变慢 ，火焰 变 小 ，最 终得 到精 度偏低 。为此 ．使用的 ＫＢＨ４水 溶液为 ０与％。
２ 干扰试验 干扰研 究大量共存 阳离子 ，大体符合报 导要求 。在实验情况
①在 王水加热 条件下 。能够 彻底分解 ，对 比沸水浴 电热板溶 器 。因为炉 口生成 的氢氢焰 中原子 化 ，氧 基具有 非常高 的浓度 ， 矿 、低 温 电热板溶 矿 的效果发 现 ，并不存 在差异 。所以 ，分析及 所 以 。极大 减少 了气相 干扰 。氢基浓度 很大 程度上影响氢化 物原
１ 实验条 件的选取
况看 ，载气流 量在 １．５— ０．７升 ／分 ，荧光 强度逐渐 降低 。对 以上 四种元 素进行 测 定时 ，实 验中 使用 了 １— １．２升 ／分 。③ 石英 管
原子荧光法测定化探样品中的砷和铋
ｃ ｎ ｗｅｌｅｉ ｎａｅ ｔ ｅ ｉｔ ｒｅ ｅ ｃ ａ ｓ ｄ ｂ ｈ ｔ ｘ ｅｆ ｃ ｎ ｈｅ ｐ ｅ ｉｉ ｎ ａ ｄ ａ ｃ ｒ ｃ ｒ ａｉｆ ｄ ａ ｌ ｌｍｉ ｔ ｈ ｎ ｅｆ ｒ ｎ ｅ ｃ ｕ ｅ ｙ ｔ ｅ ｍａｒ ｆｅ ｔａ ｄ ｔ ｒ ｃｓｏ ｎ ｃ ｕ ａ ｙ ｗｅ ｅ ｓ ｔｓ ｅ ． ｉ ｉ
（Ｓ Ｇ Ｓ一１ ） Ｂ ７ ４ （ Ｓ ７ 、Ｇ Ｗ０４ ７ Ｇ Ｓ一１ ） Ｂ ７ ４ （ Ｓ ８ 、Ｇ Ｗ０４ ８ Ｇ Ｓ一１ ） ９ 、 Ｇ Ｗ０ ４ ９ （ Ｓ 一２ ） Ｂ ７４ ＧＳ ０ 、Ｇ Ｗ０ ４ ２ （ Ｓ Ｂ ７５ Ｇ Ｓ一２ 、Ｇ Ｗ０ ４ ３ ３） Ｂ ７５ （Ｓ Ｇ Ｓ一２ ） Ｂ ７ ５ （ Ｓ ２ ） Ｂ ７ ５ （ Ｓ ２ ） ４ 、Ｇ Ｗ０４ ６ Ｇ Ｓ一 ７ 、Ｇ Ｗ０４ ７ Ｇ Ｓ一 ８ ，
Ｋｅ ｙ ｗｏｒ ｄｓ：ｓ ｉ ｓａ ｄ ｒ ｕ ｔ ｎ ｅ；ｓａ ｄ ｒ ｏ ｕ ｉｎ ｓ ｒｅ ｏｌ ｔｎ ａ ｄ ｓ ｂｓａ ｃ ｔ ｎ ａ ｄ ｓ ｌ ｔｏ ｅ ｉｓ；ｈ ｄ ｄ ｅ ｒ ｔｏ ｔ ｍｉ ｕ ｒ ｓ ｅ ｃ ｐ ｃ ｒｍ ｅｒ ｙ ｒ ｅ ｇ ｎｅ ａｉｎ ａｏ ｃ ｆ ｏ ｅ ｃ ｎ ｅ ｓ ｅ ｔｏ ｔｙ； ｉ ｌ
关 键词 ：土壤标准物质；标准溶液系列；氢化物原子荧光法 ； ； 砷 铋
中图分 类 号 ：Ｐ９ ５６
文献标 识码 ：Ｂ
文章编 号 ：１０ — ６７ ２１）８ ０８ — ２ ０１ ９７ （０２ １ — ０ １ ０
ＡＦＳ Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ａ ｉｎ ｆＡｒ ｅ ｉ ｎｄ Ｂｉｍ ｕ ｈ ｉ ｏ ｈｅ ｉａ ａ ｐ ｅ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｏ ｓ ｎ ｃ ａ ｓ ｔ ｎ Ｇｅ ｃ ｍ ｃ ｌＳ ｍ ｌｓ
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原子荧光法测定地球化学样品中砷、锑、铋的讨论马 中(新疆维吾尔自治区有色地质勘查局704队 哈密839000)摘 要 通过对原子荧光法测定地球化学样品中砷、锑、铋方法进行了试验研究,确立了测定条件,样品以H Cl+HNO3溶解,在3mol/L H Cl介质中,硫脲-抗坏血酸(5%)为还原体系,消除样品中共存元素的干扰,酒石酸的加入消除Sb对As的气相干扰。
准确度、精密度和回收率符合要求。
关键词 地球化学 砷 锑 铋 原子荧光法 干扰 准确度 精密度 回收率地球化学样品中大量的研究表明,砷是各类含金矿床伴生的元素,也是许多金属矿床的必检元素,锑是化探和地热地质工作的重要指示元素。
因此对这几种元素的分析检测尤为重要。
在地球化学找矿和1 20万和1 5万的区域化探样品分析方法要求, As测定范围为0.5~1 g/g、Sb为0.2~0.3 g/g、Bi为0.1~0.3 g/g,因此,一般常规化学分析是难以满足化探分析要求的。
经过多年的工作实践,本试验使用AFS-2201E 对As、Sb、Bi元素进行化学分析,采用一次取样同时测定As、Sb、Bi,简便快捷,满足大规模地质普查工作。
1 实验部分1.1 仪 器AFS-2201E型双道原子荧光光度计(微机化系统,北京海光仪器公司);As、Sb、Bi高性能空心阴极灯。
1.2 工作条件As、Sb同测:As灯电流60mA,Sb灯电流90 mA;负高压280~350V(视分析浓度范围而定);原子化器温度800;原子化器高度8mm;屏蔽气流速1.2L/min;载气流速600mL/m in。
Bi的测定:As灯电流30~60m A;负高压300~ 350V(视分析浓度范围而定);原子化器温度800 ;原子化器高度8m m;屏蔽气流速1.2L/min;载气流速600mL/m in。
1.3 主要试剂盐酸、硝酸、氢氧化钾均为优级纯,酒石酸5.0g/L。
硫脲-抗坏血酸50g/L,现用现配。
硼氢化钾:称取10g硼氢化钾,溶于先加有2g 氢氧化钾的200mL水中,搅拌溶解,用脱脂棉过滤稀至1000m L(现用现配)。
砷标准溶液:称取1.320g As2O3溶于25mL 200g/L KOH溶液中,用H Cl(1+5)稀释至1000 mL,摇匀,此溶液为 As=1000 g/mL。
锑标准溶液:称取2.7430g酒石酸锑钾(KS bC4H4O7!7H2O)用H Cl(1+4)10mL溶解,移入1000mL容量瓶中,用H Cl(1+4)稀释至刻度,混匀。
此溶液 Sb=1000 g/mL。
砷锑混合标准液:分别移取砷、锑储备液,用20%H Cl稀至刻度摇匀,配置成 As=5 g/mL, Sb =0.5 g/m L砷锑混合标准液。
铋标准溶液:称取0.0112g光谱纯Bi2O3于烧杯中,加入3mL HCl溶解,移入100mL容量瓶中,用HCl (1+1)稀释至刻度摇匀,此溶液为 Bi=100 g/mL。
移取上述溶液2.00mL于200mL容量瓶中,用H Cl(1+ 5)稀释至刻度摇匀,此溶液为 Bi=1 g/mL。
1.4 实验步骤称取0.2000g试样于25mL比色管中,加入3 mL H Cl+H NO3(9+1),摇匀后,置于沸水浴中,分解1h(中途摇动2~3次),取下冷却,加入5mL硫脲抗坏血酸,摇匀后,用5.0g/L酒石酸的H Cl(1+ 5)稀释至刻度,澄清后,同批随带空白试验,与标准工作曲线相同的条件下测定。
标准系列的配置:取 A s=5 g/mL, S b=0.5 g/m L0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL 砷锑混合液于50m L容量瓶中,分别加入10mL硫脲-抗坏血酸(0.5 g/mL),用H Cl(1+5)稀释刻度混匀;取 Bi=1 g/m L标准液0.00,0.50,1.00, 2.00,3.00,4.00,5.00mL铋标准溶液于50mL容量瓶中,用H Cl(1+5)稀释刻度混匀。
36新 疆 有 色 金 属第4期测定:砷锑以10g/L KBH 4、铋7g/L KBH 4为还原剂,王水(1+5)为载液,根据操作步骤,仪器测定条件,测定标准系列、空白溶液及样品溶液。
以荧光强度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
通过荧光强度,由标准曲线求出样品结果。
2 分析与讨论2.1 实验条件优化2.1.1 原子化高度的选择原子化器高度(炉高)是指光束离开石英炉的距离。
测定灵敏度随炉高增加而减小,距离太小,炉子的散射光将造成很高的背景读数,这会增加噪声,同时导致气相干扰;过高由于光束照射在尾焰上,而尾焰体积较小,较易晃动,导致灵敏度及精度的下降,经过实验观测高度As 、Sb 、Bi 均选择8mm 。
2.1.2 负高压和电热原子化温度的选择负高压直接控制光电倍增的灵敏度,因而可根据所测元素及浓度不同而选择使用不同的负高压。
测定标准系列及样品时,一般选择280~350V 。
电热原子化温度决定效果,As 、Sb 、Bi 最适宜的炉温在750~800 荧光强度稳定;过低会使灵敏度降低,并增加噪声,而较高的炉温有利于克服气相干扰。
工作中我们选用800 。
2.1.3 载气、屏蔽载气流量的选择载气的作用在于将生成的氢氧化物带入石英炉,实验表明载气的流量对荧光强度产生很大影响,过高会冲稀原子的浓度,过低将难以迅速将氢化物带入石英炉。
实验用纯氩气作载气,载气流速400mL/min,屏蔽气流速可以防止周围的空气进入,火焰产生荧光淬火,以保证较高及稳定的荧光效率。
屏蔽气的流量对荧光强度的影响不是很显著,工作中采用600~800L/min 。
2.1.4 KOH 及KBH 4浓度的选择当KBH 4浓度小于10g/L 时,荧光强度随KBH 4浓度增高而增大,在10~15g/L 时范围内荧光强度大且平稳,大于15g/L 时由于生成H 2量太大将氢化物浓度稀释,荧光强度反而减弱,测定的重现性变差,本文选用10g/L KBH 4、2g/L KOH 浓度为最佳反应浓度。
2.1.5 干扰的消除∀酸度的影响:溶液中细小的沉淀会产生比较严重的干扰,适当增加酸度可以加大金属微粒的溶解度,本文选用H Cl+H NO 3溶样,3mol/L H Cl 稀释刻度,可降低金属元素的干扰。
#酒石酸的加入可防止锑的水解,本文选用酒石酸50g/t,消除Sb 对As 的气相干扰,同时适当升高炉温也可消除气相干扰。
∃预还原剂的影响:氢化物的发生依赖被测元素的氧化态,被测元素以三价氧化态存在的元素能直接发生氢化物反应,而五价的需要先还原到三价后生成氢化物,反应时间较长,灵敏度低。
实验表明加入硫脲50g /L -抗坏血酸50g /t,即可使As(%)Sb (%)还原到三价态,同时消除Cu 、Pb 、Co 、Au 、Ni 、Fe 等元素的干扰,使检测效果达到最佳。
2.1.6 操作污染的消除在分析过程中所用的器皿、试剂及操作者本身都可能造成检测污染,影响分析结果的准确性。
因此,样品检测所用的试剂要有足够的纯度,水要用蒸馏水或去离子水;操作者手要清洗干净,不能触摸毛细管末端;样品之间浓度相差太大也会造成交叉污染,此时要反复用空白液清洗导管;所用玻璃器皿都要用王水(1+1)浸泡4h 以上。
2.2 标准曲线测定标准样品系列,绘制标准曲线图,结果表明,As 在0~0.40 g/mL 、Sb 在0~0.04 g/m L 、Bi 在0~0.08 g/m L 浓度范围内线性良好,曲线的线性相关系数分别为As 0.9960、Sb 0.9980、Bi 0.9990,见图1。
图1 标准曲线图2.3. 精密度试验称取3个样品(0.2g)按试验方法进行测定(n=8)。
372010年 新 疆 有 色 金 属表1 精密度分析样品编号元素标样值(10-6)测定平均值(10-6)RSD% As19.7019.60 4.17GS B-4S b 1.84 1.88 3.35Bi0.640.67 2.35As13.613.42 5.10 GS B-6S b 1.00 1.15 3.67Bi 5.00 4.90 2.15As10.109.89 3.58 NGS-10S b0.99 1.02 3.40Bi0.290.25 2.752.4 回收率试验在一个样品中加入2个浓度的As、Sb、Bi,来测定实验回收率。
表2 回收率实验序号原样值g/g加标值g实测值g/g回收率%1 1.00 5.30103.922 1.00 4.9897.253 4.10(As) 1.00 5.9097.644 3.007.40104.225 3.007.50105.631 1.00 2.7897.892 1.00 2.95103.873 1.84(S b) 1.00 3.01105.984 3.00 5.10105.375 3.00 4.7097.101 1.00 3.80105.552 1.00 3.75103.023 2.6(Bi) 1.00 2.5598.074 3.00 5.88104.265 3.00 5.5699.282.5 样品测试结果分析表表3 测试结果对照表样品编号分析结果(As/10-6)GS B-4GS B-6GSB-9GSB-10NGS-01NGS-02标准值19.7013.608.5025.0014.308.70实测值19.8613.158.9024.1514.88.30绝对误差0.16-0.450.40-0.850.50-0.40 RE(%)0.81-3.30 4.70-3.40 3.50-4.60样品编号分析结果(Sb/10-6)GS B-4GS B-6GSB-9GSB-10NGS-01NGS-02标准值 1.84 1.250.84 6.30 1.400.69实测值 1.90 1.150.90 6.50 1.420.66绝对误差0.06-0.100.100.200.02-0.03 RE(%) 3.26-8.0011.90 3.17 1.42-4.43样品编号分析结果(Bi/10-6)GS B-4GS B-6GSB-9GSB-10NGS-01NGS-02标准值0.64 5.000.190.380.410.29实测值0.69 4.700.200.390.450.25绝对误差0.05-0.300.010.010.04-0.04RE(%)7.81-6.00 5.26 2.639.76-13.79 3 结 论由表1、2、3可得出,该分析方法具有良好的精密度、准确度,实验回收率97.185%~105.75%,检出限低,简便快速,能够满足地球化学样品中砷、锑、铋元素的测定。
收稿:2010-03-09(上接35页)4 结 论∀方法的检出限为0.0030 g/L,在0.0030~ 50 g/m L范围内,相关系数r为0.9998,回收率分别为92.0%~104.0%,87.0%~106.0%,相对标准偏差为0.89%。