D6224-吹扫捕集-气质联用仪-分析挥发性有机物(美国EPA方法)_百度文库
本文由ｃｈｅｎｐｇ０９１４贡献 ｐｄｆ文档可能在ＷＡＰ端浏览体验不佳。建议您优先选择ＴＸＴ，或下载源文件到本机 查看。 环 境 应用资料 使用吹扫和捕集气相色谱／质谱法的美国 ＥＰＡ 挥发性 有机物 ＭＥＴＨＯＤ ５２４．２ 方 法 Ｃｈｅｒｉ Ｃｏｏｄｙ， Ｐｕｂｌｉｃ Ｈｅａｌｔｈ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ， Ｍｉｓｓｉｓｓｉｐｐｉ Ｓｔａｔｅ Ｈｅａｌｔｈ Ｄｅｐａｒ ｔｍｅｎｔ， Ｊａｃｋｓｏｎ， ＭＳ ＵＳＡ Ｍｉｃｈａｅｌ Ｊ． Ｂｕｒｋｅ ａｎｄ Ｅｌａｉｎｅ Ａ． ＬｅＭｏｉｎｅ， ＰｅｒｋｉｎＥｌｍｅｒ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ， ７６１ Ｍａｉｎ Ａｖｅｎｕｅ， Ｎｏｒｗａｌｋ， ＣＴ ０６８９７ ＵＳＡ 简介 清洁饮用水是在全球范围内受到关注的课 题项目。污染可危及水供给的质量并 引发 对健康的短期和长期影响。严格的水质标 准规定，应在极低的浓度范围内对水 中的 多种污染物进行检测和定量，这样有助于 保障饮用水的安全。美国 ＥＰＡ Ｍｅｔｈｏ ｄ ５２４．２ （１） 方法提供了关于确定水中的挥 发性有机污染物的浓度是否达到了水质 目标的必要指导原则。在此列出的设备 和条件提供了符合严格的 Ｍｅｔｈｏｄ ５２４．２ 标准 的数据。它适用于广泛的挥 发性有机化合物，并提供了满足饮用水 标准所需的必要 灵敏度。针对更常用的 目标化合物列出了检出限、校正结果、 准确性和精确度数据 。 方法摘要 这是一种使用样品引入的吹扫和捕集技术 的气相色谱／质谱联用仪 （ＧＣ／ＭＳ） 方 法。 通过向样品中鼓入惰性气体，对样品的等 分试样中的挥发性成分进行吹扫。然 后在 吸附材料上捕集这些成分、加热并反冲到 气相色谱仪 （ＧＣ） 色谱柱中。使用色 谱升 温程序分离各分析物，并将其洗脱到质谱 仪 （ＭＳ） 中以用于测定。通过与在相 同条 件下获得的已知标准样品的保留时间和质 谱进行比较来加以识别。使用内部标 准技 术执行定量操作。 仪器条件 。 表 １、２ 和 ３ 列出用于生成在此所列 数据的气相色谱仪、质谱仪以及吹扫 和捕集装置的设备和条件。使用开放 式分流接口将气相色谱仪色谱柱与质 谱仪输送 管连接起来。接口由 １／１６＂ 不锈钢 Ｓｗａｇｅｌｏｋ？ ＂Ｔ＂ 接头组成。将 ０．９２ ｘ ０．１２ ｍｍ 内径 ｘ ０．１ ｍｍ ５％ 苯基甲基硅油固定限流器插入珀金埃 尔默 ＴｕｒｂｏＭａｓｓ？ 气相色谱 ／质谱联 用仪中，使另一端直接穿过连接器并 将一部分留在外面。已将在色谱柱末 端的检测器上的熔融石英输送管移 除，并将 ＂Ｔ＂ 直接连接到玻璃色谱 柱，以允许将 固定限流器直接插入到 色谱柱中。将限流器插入一定距离 （该距离长度等于玻璃色 谱柱的 ３．５ 圈），并将流出物从仪器后部排出。 此配置适用于低浓度饮用水挥发性 有 机物分析。 表 １：色谱条件 珀金埃尔默 ＡｕｔｏＳｙｓｔｅｍ ＸＬ 气相色谱仪 色谱柱 Ｖｏｃｏｌ ６０ ｍ ｘ ０．７５ ｍｍ，１．５－ μｍ 薄膜厚度 柱温箱升温程序 升温至 １０？Ｃ 保持 ５．００ 分钟，以 ６？Ｃ／分钟的速度升 温 至 ７５？Ｃ 保持 １０．００ 分钟 以 １５？Ｃ／分钟的速度升温 ５．００ 分钟，达到 １４５？Ｃ； 以 １５？Ｃ／分钟的速度升温 ５．００ 分钟，达到 １６０？Ｃ 冷却剂 液态 ＣＯ２ 手动气路控制 （ＰＰＣ） 氦，１５．０ ｍＬ／分钟 １００？Ｃ 填充进样器 表 ２：质谱仪条件 珀金埃尔默 ＴｕｒｂｏＭａｓｓ 质谱仪 质量扫描范围 扫描时间 中间扫描延迟 灯丝延 迟 离子源温度 输送管温度 离子化模式 ３５－２６０ ｍ／ｚ ０．５ 秒 ０．１３ 秒 ２ 分钟 １５０？Ｃ ２００？Ｃ ＥＩ 表 ３：吹扫和捕集条件 Ｔｅｋｍａｒ ＬＳＣ ３０００ 进样器 吹扫气体流速 吹扫 脱附 烘烤 捕集阱 样品量 Ｈｅ， ４０ ｍＬ／分钟 在室温下 １１ 分钟 １８０？Ｃ 下 ４ 分钟 ２２０？Ｃ 下 ５ 分钟 Ｖｏｃａｒｂ ３０００ ２５ ｍＬ 时间和温度设置： 方法性能
ｐａｇｅ １
调谐标准 要测试仪器性能，需要分析 ２５ ｎｇ （或更少量）的 ４－溴氟苯 （ＢＦＢ） 的 标准溶 液，并将其光谱与列于方法中 的丰度标准相比较。图 １ 演示使用上 述条件满足 Ｍｅ ｔｈｏｄ ５２４．２ 丰度要求 的成功的 ＢＦＢ 分析。 校正 在开始时，针对每个目标分析物执行 涵盖整个分析范围的方法校正。分析 样品 之前，必须满足特定标准。对于 系数为 ２０ 的校正范围，至少需要三 个标准样品。 系数为 ５０ 的校正范围 至少需要四个标准样品，而系数为 １００ 的校正范围则至少需 要 ５ 个。 图 １． 调谐报告。 在此列出的校正数据是六个标准样品 的结果，具体为 ０．５ 、１．０ 、２．５ 、 ５． ０、１０．０ 和 ２０．０ ｐｐｂ（校正范围系 数为 ４０）。每项校正标准都包含 １０ ｐｐｂ 内部标 准氟苯和 １ ｐｐｂ 标准 对溴氟苯替代溶液。 初始校正性能验证基于标准样品的 相对响应系数 （ＲＲＦ） 的计算相对标 准偏差 （ＲＳＤ） 与最大阈值的比较。 使用以下公式计算响应系数： 使用以下公式计算响应系数： ＲＦ＝（Ａｘ）（Ｑｉｓ） （Ａ ｉｓ）（Ｑｘ） ＲＦ 其中：＝ （Ａｘ）（Ｑｉｓ） （Ａｉｓ）（Ｑｘ） ＲＦ ＝ 其中： 响应系数， ＲＦ 响应系数， Ａｘ ＝＝分析物定量离子的积分丰度， Ａ ＝ 分析物定量离子 Ａｉｓｘ＝ 内部标准样品定量 离子的丰度 的积分丰度， 积分， Ａｉｓ ＝ 内部标准样品定 Ｑｘ ＝ 以纳克或浓度单位进 行吹扫的 量离子的丰度积分， ＝ 以 分析物数量，纳 克 或 ｘＱ 浓度单位进行吹扫 Ｑｉｓ＝ 以纳克浓度单位进行吹扫的内部 的分析物数量， Ｑ ＝ 以纳克浓度单位 标准样 品的数量。 进行吹扫的内部标 ｉ 准样品的数量。 然后使用以下公式计算 ＲＳＤ： ｓ 表 ４：符合要求的初始校正 化合物 苯 溴苯 溴氯甲烷 溴二氯甲烷 三溴甲烷 溴代甲烷 正丁基苯 仲丁基苯 叔丁基苯 四氯化碳 氯苯 氯乙烷 氯仿 氯甲烷 ２－氯甲苯 ４－氯甲苯 二溴氯甲烷 二 溴甲烷 １，２－二氯苯 １，３－二氯苯 １，４－二氯苯 二氯二氟甲烷 二氯乙烷 １，２－二氯乙烷 １，１－二氯乙烯 顺－１，２－二氯乙烯 反－１，２－二氯乙烯 １，２－二氯丙烷 符合性限制 ％ＲＳＤ ７．８ １１．８ ８．５ ６．７ １２．９ ４．９ ７．９ ５．２ ５．０ ６．３ １０．７ ３．０ ９．２ １５．５ １３．３ １１．５ ９．８ ６．２ ８．７ ９．１ ９．８ １１．８ ９．０ ７．９ １１．２ ８．３ ５．５ ９．４ ＜ ２０％ 化合物 １，３－二氯丙烷 ２ ，２－二氯丙烷 １，１－二氯丙烯 顺－１，３－二氯丙烯 反－１，３－二氯丙烯 乙苯 六氯丁二烯 异 丙苯 ４－异丙基甲苯 二氯甲烷 萘 正丙基苯 苯乙烯 １，１，１，２－四氯乙烷 １，１，２，２－四氯 乙烷 四氯乙烯 甲苯 １，２，３－三氯苯 １，２，４－三氯苯 １，１，１－三氯乙烷 １，１，２－三氯乙烷 三氯乙烯 三氯氟甲烷 １，２，４－三甲基苯 １，３，５－三甲基苯 氯乙烯 邻二甲苯 间／对二 甲苯 符合性限制 ％ＲＳＤ １０．０ ７．７ ３．７ ５．０ ４．６ ９．５ ５．３ ５．６ ５．２ ６．５ ７．２ ８．５ ７．８ １１．１ １７．３ ４．２ ８．３ ６．６ ６．４ ３．３ ９．８ ５．９ ３．３ ５．８ ５．６ ４．７ １１．１ ９．６ ＜ ２０％ ＲＳＤ ＝１００ （ＳＤ／ ＲＦ ） 然后使用以下公式计算 其中： ＲＳＤ： ＲＳＤ ＝ 相对标准偏 差， ＲＳＤ ＝１００ （ＳＤ／ＲＦ） 其中： ＳＤ ＝ ＝ 相对标准偏 ＲＳＤ 标准偏差，且 差， ＲＦ ＝（ 初始校正标准样品的）平均相对 ＳＤ ＝ 标准偏差，且 响应系数。 ＲＦ ＝（初始校正标 准样 品的）平均相对响应系 初始校正的计算 ％ＲＳＤ 必须小于 ２０％ 数。 才能被视为 符合要求。或者，也可使用线性 初始校正的计算 或二次回归校正曲线，方法为绘制 ： ％ＲＳＤ 必须小于 ２０％ 才能被视为符合要求。或 相对于 Ｑｘ 的 Ａｘ／Ａｉｓ 者，也可使 用线性或二次 回归校正曲线，方法为绘数据在使用 ＲＳＤ 表 ４ 中所列的 ％ＲＳＤ 制： 测试时符合校正的要求。图 ２ 示范一条 相对于 Ｑｘ 的 Ａｘ／Ａｉｓ 符合要求的线性回归 曲线，其中测定系数 表 ４ 中所列的 ％ＲＳＤ 大于或等于 ０．９９。 数据在使用 ＲＳＤ 测试 时符 合校正的要求。图 ２ 示范 准确性和精确度 一条符合要求的线性回归 曲线，其 中测定系数大于 必须首先通过重复分析每个浓度为 或等于 ０．９９。 ２ – ５ μｇ／Ｌ 的 分析物来证明准确性和精 确度。计算所测得的浓度并求出平均 准确性和精确度 必须 值。精确度是作为回收百分比进行测量 首先通过重复分析每个浓 度为 ２ – ５ ？ｇ／ Ｌ 的分析物 的真值的百分比，准确度为该值的相对 来证明准确性和精确度。 标准偏 差。因此，回收百分比必须满足 计算所测得的浓度并求出 平均值。精确度是作为回 ８０－１２０％ 精确度的要求，且所有 收百分比进行测量的真值 的百分比，准确度为该值
吹扫捕集-气质联用法快速检测水中挥发性有机物
１ 研 究背景
１ １ 水源 污染 ．
笔者 采 用 吹 扫 捕 集 （ ＆ Ｐ Ｔ）一气 质 联 用 （ Ｃ Ｇ／
ＭＳ 法 测定 水 中有 机污 染 物 ， ） 吹扫 捕集 法前 处 理
质联 用 （ Ｃ ＭＳ Ｇ ／ ）能 够对 多 组 分 同 时进 行 定性 定 量
运输 、 保存 、 使用过 程 中不发 生泄露 是避 免地表 水受 污染 的有效 手段 。然而 ， 不可 能完全 杜绝 突发 事件 。 突发性 水源 污染一 般是 工业废 水偷排 或者 运输 事故
所 致 ， 生非 常突然 ， 发 有机 物特 别是挥 发性 有机 物容 易导致 异味 ， 导 致 异 味 的物 质 含量 极 低 ， 量 、 且 定 定 性 检测 困难 。
为 了快速 找到 污染源并 正确 采取 深度水 处理 技 术 ， 同时 进行 系统 深 入 的研 究 ， 先 要 找 到 有 效 首
的快速鉴 别痕量 挥发性 有机 物 的分 析 方法 和分析 手 段 。分析 方法通 常先 采 用 不 同 的前 处 理 方 法 ， 如蒸
５４挥 发性 有机 物混合 标 准 （４种 物 质 ） 质 量 浓度 ２ ５ ，
第 ４卷
第 ６期
供 水 技 术
Ｗ ＡＴＥＲ ＴＥＣＨＮ０Ｌ０ＧＹ
Ｖｏ ＿ ． ｌ４ Ｎｏ ６
２１ ０ ０年 １ 月 ２
Ｄｅ ． ０１ ｃ２ ０
瞩 分 析 监 测 瞩
哩
吹扫捕集一 气质联用法快速 ！ 检 ｌ 水中挥发性有机物
陈 小辉 ， 黄 剑 明 ， 华 勃 ， 蚁 焕钿
吹扫捕集—气质联用法测定水中22种挥发性有机化合物
吹扫捕集—气质联用法测定水中22种挥发性有机化合物作者：陈琼希陈丽萍郑文婷来源：《科学与财富》2016年第22期摘要：本课题建立了吹扫捕集-气质联用仪检测水中22种挥发性有机物的方法。
通过DB-624柱分离并用内标法定量测定22种物质。
其相关系数R2均大于0.9900，最低检出限为0.01～0.16ug/L，精密度为0.25%～8.80%（n=7），加标回收率为70.0%～122.0%。
结果表明该方法灵敏度高，稳定性好，可以满足水质中特定的挥发性有机物的检测要求。
关键词：吹扫捕集气质联用挥发性有机物挥发性有机化合物（VOCs）能经呼吸、皮肤接触和饮水进入人体，浓度过大则会危害人体健康，这些VOCs被列为我国水质监测优先监控的污染物。
地表水和饮用水中的VOCs一般来自化工企业排放的废水、废气，还有水中的腐殖酸、藻类代谢产物等经加氯消毒后也会产生一卤代烃[1，2]。
目前，国内外测定VOCs的方法主要有直接进样法、顶空一气相色谱法、顶空—气相色谱/质谱联用法、吹扫捕集—气相色谱/质谱联用法等，其中吹扫捕集一气相色谱/质谱联用法具有无有机溶剂再污染、富集效率高、精密度和准确度高等优点[3，4]。
1 实验1.1实验试剂材料及设备仪器气相色谱一质谱联用仪（美国Thermo公司）；吹扫捕集仪（美国Tekmar公司）；40mL VOC棕色样品瓶，内衬有聚四氟乙烯膜的螺旋盖；DB-624毛细管色谱柱（30m×0.250mm×0.25μm）；5mL注射器。
21种VOCs混和标准液（100mg/L）、C4Cl6标准液（1000mg/L）和氟代苯（2000mg/L）：美国o2si；载气：高纯氮气、氦气（纯度99.999%）。
市售纯净水：本实验过程中配制标准、添加样品及空白样品均使用市售怡宝饮用水，在使用之前经过煮沸20min后并经过上机测试确定空白值低于检出限时方才使用。
1.2实验条件1.2.1吹扫捕集主要条件：吹扫温度：20℃；吹扫流速：40mL/min；吹扫时间：11min；干吹扫时间：1min；预解吸温度：220℃；解吸温度：225℃；解吸时间：4min；烘烤温度：280℃；烘烤时间：5min。
生活饮用水标准检验方法—吹扫捕集气相色谱质谱法测定挥发性有机物
吹脱捕集/气相色谱-质谱法测定挥发性有机化合物1范围本方法适用于测定生活饮用水中的可吹脱有机化合物, 本方法测定挥发性有机化合物的种类（见表1）和检出限随仪器和操作条件而变，水样为25mL时的方法检出限见表2。
2 原理将被测水样用注射器注入吹脱捕集装置的吹脱管中，于室温下通以惰性气体（氦气），把水样中低水溶性的挥发性有机化合物及加入的内标和标记化合物吹脱出来，捕集在装有适当吸附剂的捕集管内。
吹脱程序完成后，捕集管被瞬间加热并以氦气反吹，将所吸附的组分解吸入毛细管气相色谱仪(GC)中，组分经程序升温色谱分离后，用质谱仪(MS)检测。
通过目标组分的质谱图和保留时间与计算机谱库中的质谱图和保留时间作对照进行定性；每个定性出来的组分的浓度取决于其定量离子与内标物定量离子的质谱响应之比。
每个样品中含已知浓度的内标化合物，用内标校正程序测定。
3 干扰及消除主要的污染源是吹脱气体及捕集管路中的挥发性有机化合物，不要使用非聚四氟乙烯的塑料管和密封圈，吹脱装置中的流量计不应含橡胶元件；每天在操作条件下分析纯水空白，检查系统中是否有污染(不准从样品检测结果中扣除空白值)；仪器实验室不应有溶剂污染，特别是二氯甲烷和甲基叔丁基醚(MTBE)。
高、低浓度的样品交替分析时会产生残留性污染。
为避免此类污染，在测定样品之间要用纯水将吹脱管和进样器冲洗两次。
在分析特别高浓度的样品后要分析一个实验室纯水空白。
若样品中含有大量水溶性物质、悬浮固体、高沸点物质或高浓度的有机物，会污染吹脱管，此时要用洗涤液清洗吹脱管，再用二次水淋洗干净后于105℃烘箱中烘干后使用。
吹脱系统的捕集管和其他部位也易被污染，要经常烘烤、吹脱整个系统样品在运输和贮藏过程中可能会因挥发性有机化合物(尤其是氟代烃和二氯甲烷)渗透过密封垫而受到污染。
在采样、加固定剂和运输的全过程中携带纯水作为现场试剂空白来检查此类污染。
高纯甲醇中可能含有石油、二氯甲烷和其他有机污染物，在配制标准之前应检测是否含有此类污染。
吹扫捕集-气质联用法测定天然饮用水中挥发性有机物
吹扫捕集-气质联用法测定天然饮用水中挥发性有机物罗美中;李苑雯;郑彦婕;陈素娟;黎永乐【摘要】采用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法,测定天然饮用水中35种挥发性有机化合物,包括三卤甲烷、卤代苯类、苯系物以及多环芳烃类等.方法检出限范围为0.05 ～0.17μg/L,35种有机物加标5μg/L测定回收率为86.5％～113％,RSD(n=6)为1.6％～ 6.1％.调研了市售的44个瓶装天然饮用水和5个水源永样品:瓶装天然饮用水中检出1,2-二氯乙烷、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、三溴甲烷、苯、三氯甲烷、1,2,4-三甲苯、甲苯共8个化合物,其中三氯甲烷的检出率达到49％,但检测结果均在相关标准的限量要求范围内；水源水样品中均未测得挥发性有机化合物.【期刊名称】《食品与发酵工业》【年(卷),期】2013(039)003【总页数】5页(P171-175)【关键词】天然饮用水;挥发性有机化合物;吹扫捕集;三卤甲烷【作者】罗美中;李苑雯;郑彦婕;陈素娟;黎永乐【作者单位】深圳市计量质量检测研究院,广东深圳,518000;深圳市计量质量检测研究院,广东深圳,518000;深圳市计量质量检测研究院,广东深圳,518000;深圳市计量质量检测研究院,广东深圳,518000;深圳市计量质量检测研究院,广东深圳,518000【正文语种】中文天然饮用水包括天然净水与矿泉水，是以天然水为原料，经过物理方法过滤、消毒或灭菌之后，密封于容器中可直接饮用的瓶装饮用水。
由于工农业生产和日常生活中有机化合物的广泛应用，有机污染物导致了水体被污染，并通过食物链危害动物和人类健康［1］。
有机污染物按照化学性质可以大致分为挥发性和非挥发性两大类。
挥发性有机化合物(volatile organic compounds，VOCs)是由于经常被用作液化燃料和清洗溶剂等工业产品而通过土壤渗入至雨雪水并至地下水中，或者是由于使用氯处理等消毒方式而产生的消毒副产物。
吹扫捕集气质联用法测定水中29种挥发性有机物
1 研究背景 近年来水资源污染或水体投毒案件频繁出现，国家水质督查中心和
疾控部门抽检出厂水、管网水的频率和数目都逐年增加。水源水和饮用 水中的挥发性有机物（VOCs）“三致”性日益引起关注。《生活饮用 水卫生标准》（GB5459-2006）、《地表水环境质量标准》（GB3838-2002） 和《地下水质量标准》（GB14848-2017）明确规定了 VOCs 限值低（ug/ L）。为保障水质安全和支持水厂生产工艺，建立一种快速检测水中 29 种挥发性有机物的痕量分析方法是自来水行业研究的热点。本文研究了 VOCs 的分离情况，检出限、准确度和精密度，为不同水体（地表水、 饮用水和地下水等）日常水质分析、污染应急检测及盲样考核等实际工 作提供参考。 2 实验部分 2.1 仪器与试剂
环境与发展
YINGYONGJISHU
吹扫捕集 / 气质联用法测定水中 29 种挥发性有机物
郑文婷
（湛江市水务投资集团有限公司，广东 湛江 524000）
摘要：研究吹扫捕集 / 气质联用法测定水中 29 种挥发性有机物的定性定量分析方法。应用 DB-624 色谱柱分离定性，25min 内 29 种目标物 分离效果好（除对间 - 二甲苯），SIM 扫描提取目标化合物定量离子。内标法定量，标准曲线相关系数 R2>0.990, 相对标准偏差 <5%；样品
纯水：超纯水煮沸 15min 后冷却使用，现制现用，所得纯水应无干 扰测定杂质，或水中杂质含量小于方法中目标组分的检出限；甲醇（默克， 气相质谱纯级别）；28 种 VOCs 液（100mg/L）、环氧氯丙烷（1000mg/L） 及内标氟代苯标准（200mg/L），购自 O2si 公司。盐酸：优级纯；抗坏 血酸：分析纯。 2.2 仪器参数 2.2.1 吹扫捕集仪工作条件
吹扫捕集-气质联用法快速检测水中挥发性有机物
吹扫捕集-气质联用法快速检测水中挥发性有机物陈小辉;黄剑明;华勃;蚁焕钿【摘要】采用吹扫捕集-气质联用法对地表水和生活饮用水中挥发性有机物进行快速定性和定量.采用VOC分析专用柱DB-VRX(20 m×0.18 mm×1.00μm)进行分离分析,提取目标化合物的特征离子,内标法定量.各有机化合物之间分离效果好,加标回收率在93%～110%之间,检出限符合<生活饮用水卫生标准>(GB 5749-2006)和<城市供水水质标准>(CJ/T206-2005)的要求.方法具有操作简单,分析速度快,灵敏度和精密度高,不使用有机溶剂等优点.【期刊名称】《供水技术》【年(卷),期】2010(004)006【总页数】4页(P49-52)【关键词】挥发性有机物;地表水;吹扫捕集;快速检测;气质联用【作者】陈小辉;黄剑明;华勃;蚁焕钿【作者单位】国家城市供水水质监测网佛山监测站,广东,佛山,528000;国家城市供水水质监测网佛山监测站,广东,佛山,528000;国家城市供水水质监测网佛山监测站,广东,佛山,528000;国家城市供水水质监测网佛山监测站,广东,佛山,528000【正文语种】中文【中图分类】O6571 研究背景1.1 水源污染由于工业的不断发展，环境污染特别是有机污染日趋严重，水污染问题尤其突出，对人体健康产生危害［1-2］。
在工业生产中，保证有毒有害化学品在运输、保存、使用过程中不发生泄露是避免地表水受污染的有效手段。
然而，不可能完全杜绝突发事件。
突发性水源污染一般是工业废水偷排或者运输事故所致，发生非常突然，有机物特别是挥发性有机物容易导致异味，且导致异味的物质含量极低，定量、定性检测困难［3-4］。
1.2 分析方法为了快速找到污染源并正确采取深度水处理技术［5］，同时进行系统深入的研究，首先要找到有效的快速鉴别痕量挥发性有机物的分析方法和分析手段。
分析方法通常先采用不同的前处理方法，如蒸汽蒸馏萃取法(SED)、液液萃取法(LLD)、闭环捕集法(CLSA)、开环捕集法(OLSA)及固相微萃取法(SPME)等。
水环境中60种挥发性有机物方法探索吹扫捕集——气质联用法测定
关键词：挥发性有机物；水质检测；吹扫捕集 - 气相色谱 - 质谱联用
中图分类号：X131.2 文献标识码：A
文章编号：2095-672X(2018)02-0118-01
DOI:10.16647/15-1369/X.2018.02.065
Methods for determination of 60 volatile organic compounds in water environment by purge and trap - gas chromatography - mass spectrometry
基于以上分析不难看出 , 气质联用三维特征数据的两维度 ( 保留时 间、离子质荷比 ) 用于定性分析。定性分析数据中 , 若某一维度分离度 不够则会给另一个维度施压：如色谱端分离能力较弱 , 会将样品中所有 待测化合物堆叠起峰 , 即使质谱端检测能力较强 , 但面对同一时间出现 的多种化合物的多种离子碎片会难以定性 , 进而难以定量。
基于理论假设 , 本文以 HJ 639-2012 水质挥发性有机物的测定 吹扫
境保护领域主流的水质 VOC 检测方法 , 拥有传统的静态顶空 - 气相色 捕集 - 气相色谱 - 质谱法为基础 , 进行一定的改进 , 实验设计基于 HJ
谱检测难以比拟的优势 , 对于内容物复杂 , 有机污染物含量较低的环境 样品中 , 可针对性应用此类方法 [4]。
相萃取、固相微萃取、静态顶空、动态顶空 ( 吹扫补集 ) 等方法；而通 离度 , 并在分离能力增强的基础上增添待测组分 , 以丰富方法检测库 ,
常的检测方法主要为气相色谱 (GC) 搭配不同检测器，如 FID、ECD、 MSD 等 。 [2-3]
并最终完成扩增组分的定量分析。 2 实证分析
吹扫捕集-气质联用测定水中23种挥发性有机物
2017年04月吹扫捕集-气质联用测定水中23种挥发性有机物母翔宇（四川省城市供水排水水质监测网南充监测站,四川南充637000）摘要：以吹扫捕集为样品前处理工具，用气质联用仪探究水中挥发性有机物的检测，建立一套完善的实验分析方法。
关键词：吹扫捕集气质联用挥发性有机物挥发性有机物在环境中广泛存在，而且种类极多，具有较高的挥发性，能够吸入并被皮肤粘膜等吸收。
目前，我国许多城市的生活饮用水中已经检测挥发性有机物的存在。
水中痕量的挥发性有机物能够通过反复接触与吸食的方式，在人体内富集，导致畸形、突变、肿瘤等[1]。
水中挥发性有机物含量极低，难以直接进行测试，需要复杂的前处理，这些因素均限制了相关技术的发展。
检测挥发性有机物的主流技术有顶空、吹扫捕集、固相微萃取等[2,3,4]。
我国针对水中挥发性有机物的检测有GB/T5750-2006、HJ639-2012、HJ686-2014等国标。
这些标准各有利弊，但是在行业中比较认同的检测挥发性有机物的方法为吹扫捕集-气质谱联用。
吹扫捕集-气质谱联用能够快速富集多种痕量挥发性有机物，同时完成定性与定量。
1试验1.1主要仪器与试剂1.1.1仪器Tekmar PT 9800吹扫捕集;Agilent 5975C 质谱仪；Agilent 7890A 气相色谱仪；milli-Q 纯水仪。
1.1.2试剂超纯水；优级纯盐酸（1+1）；抗坏血酸（优级纯）；色谱纯甲醇；99.999％高纯氮气；99.999％高纯氦气；25种VOCs 混标（浓度均为100μg/mL ，环氧氯丙烷浓度为500μg/mL ）的有证标物。
1.1.3仪器条件（1）吹扫捕集条件用40mL 棕色玻璃瓶取满样品，在吹扫捕集上以30℃吹扫10min ，载气为高纯氮气（99.999％），流速为40mL/min ，解析温度为200℃，解吸时间为2min ，烘烤温度为280℃，烘烤时间为5min 。
（2）色谱条件色谱柱：DB624（60mX0.25mmX1.4μm ）进样口温度：220℃；进样量：1μL ；分流比：30:1；柱温箱：程序升温，45℃（保持3min ）→8℃/min→90℃（保持4min ）→6℃/min→200℃（保持5min ）。
吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定石化土壤中挥发性有机物
石油炼制与化工PETROLEUM PROCESSING AND PETROCHEMICALS2021年2月第52卷第2期分析与评定吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定石化土壤中挥发性有机物万伟，苗杰，钱钦，马苏甜，刘颖荣(中国石化石油化工科学研究院,北京100083)摘要：采用吹扫捕集-气相色谱-质谱法，建立了土壤中59种挥发性有机物(VOCs)的监测手段，考察了吹扫温度、吹扫时间和脱附时间等前处理条件的影响。
吹扫捕集-气相色谱-质谱法的检出限为0.1〜5.0ng/g,相对标准偏差RSD为0.9%〜12.5%，土壤空白加标回收率为6&7%〜12&7%。
所建立的方法可以满足土壤中VOCs的监测要求。
从实际某石化企业污水处理厂土壤(简称石化土壤)样品的分析结果可以得出：大部分样品属于低浓度石化土壤样品，可以直接采用吹扫捕集-气相色谱-质谱法进行测定；极少数高浓度石化土壤样品需要用甲醇提取-提取液进样的方法对样品进行前处理；但对于含有未被识别的烷烃和C9以上芳烃污染物的土壤，除标准方法外，需要开发新的分析手段。
关键词：吹扫捕集挥发性有机物土壤气相色谱-质谱土壤作为大部分污染物的最终受体，其污染状况近年来越来越严重。
挥发性有机化合物(VOCs)是土壤的主要污染物之一，受到国内外的高度重视。
VOCs具有较低的沸点，极易挥发和迁移，可以通过大气沉降、雨水冲刷和地表径流进入土壤或地下水中，也可以从土壤中解吸进入大气中。
很多VOCs具有亲脂性、高毒性和刺激性，在生物体内产生致癌、致畸、致突变以及生理毒性,危害人类健康，影响动物的发育和农作物的生长。
大多数VOCs具有光化学反应活性，是光化学烟雾的重要组成部分[1]。
石化行业是VOCs排放的重点行业，2017年12月环保部将土壤中VOCs纳入石油炼制工业排污的监测范围也。
因此有必要建立石化行业土壤中VOCs的分析方法。
由于土壤中的VOCs种类复杂，含量极低，容易迁移和挥发，因此在分析之前有必要对土壤样品进行前处理。
吹扫捕集-气质联用仪测定水中挥发性有机物
吹扫捕集-气质联用仪测定水中挥发性有机物摘要：笔者建立了吹扫捕集-气相色谱质谱联用法检测水中挥发性有机物的方法，各有机物之间分离效果好，给定范围内具有良好的线性关系，加标回收率在71%~109%，检出限在0.01g/L~3.0g/L之间。
该方法具有操作简单、样品不需要前处理、方法灵敏度和精密度高等特点，可以用于地表水、生活饮用水中挥发性有机物的测定。
关键词：挥发性有机物；吹扫捕集；气相；色谱质谱联用；有机物Abstract: It set up a method which use the purge and trap set up-gas chromatography mass spectrometry method to detect volatile organic compounds in water, The separation effect is good between various organics, it is a good linear relationship within given range and the recovery rations of the method is 71%~109%, the range of the lowest limits for VOCs is 0.01g/L~3.0g/L. This method is simple、sensitivity high precision and the samples do not need pretreatment, it can be used to detect volatile organic compounds in surface water and drinking water.Key words: Volatile organic compounds; Purge and trap；the gas phase. chromatography mass spectrometry. organic matter挥发性有机物(Volatile Organic Compounds，VOCs)是指沸点在50℃-250℃的一类化合物。