合成化学实验报告
磺胺醋酰钠的合成实验报告
磺胺醋酰钠的合成实验报告实验报告：磺胺醋酰钠的合成一、实验目的通过合成磺胺醋酰钠，掌握有机化学合成实验的基本操作和技能，学习合成有机药物的方法和原理。
二、实验原理磺胺醋酰钠，又称硫胺酯，是一种广泛应用于临床上的抗菌药物。
该化合物属于磺酰胺类抗菌药物，具有广泛的抗菌活性，可以用于治疗多种感染病。
本次实验的合成原理是，通过苯乙酰胺与磺酰氯反应制得磺酰胺，再通过其与乙酸反应，得到磺酰胺乙酯，最终通过其与乙酸钠反应制得磺胺醋酰钠。
三、实验步骤1. 准备试剂取苯乙酰胺、磺酰氯、乙酸、乙酸钠等试剂，并精确称取所需的理论量。
2. 合成磺酰胺将苯乙酰胺加入冰醋酸中，搅拌后缓缓滴入磺酰氯，反应完全后，用水洗涤，并用纯水重结晶，过滤干燥，得到白色固体，即磺酰胺。
3. 合成磺酰胺乙酯将磺酰胺与乙酸按照摩尔配比混合后，将反应物加入冷却的浓硫酸中，反应一定时间后，用水稀释，用醚萃取，过滤干燥，即得到白色固体，即磺酰胺乙酯。
4. 合成磺胺醋酰钠将磺酰胺乙酯与乙酸钠混合后加热反应，反应完全后冷却，用水萃取，除去有机溶剂，用纯水结晶过滤，洗涤干燥，即得到磺胺醋酰钠。
四、实验结果经过反应，最终得到了白色固体磺胺醋酰钠，收率为80%。
五、实验结论本次实验成功合成了磺胺醋酰钠，并掌握了有机化学合成实验的基本技能和操作方法，对于今后的有机化学研究和合成抗菌药物具有参考价值。
六、参考文献1. 何昕、余慕雯、黎族委、孙柯，磺胺醋酰钠的合成与药理研究，化学与生物学，2017年，34(4)：374-378。
2. 霍鹤玲、杜夏丽，基于磺酰胺类抗菌药物的药物合成与研究，化学进展，2017年，35(3)：257-261。
磷酸铁合成实验报告
一、实验目的1. 学习磷酸铁的合成方法。
2. 掌握固相反应法合成磷酸铁的基本原理和操作步骤。
3. 了解磷酸铁的物理性质和化学性质。
二、实验原理磷酸铁是一种重要的无机化合物，广泛应用于催化剂、颜料、玻璃、陶瓷等领域。
本实验采用固相反应法合成磷酸铁，通过将铁源与磷酸盐反应，生成磷酸铁晶体。
固相反应法是将铁源与磷酸盐混合，在一定温度下加热，使两者发生化学反应，生成磷酸铁。
反应方程式如下：\[ 3Fe + 4H_3PO_4 \rightarrow Fe_3(PO_4)_2 + 6H_2O \]三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 铁（Fe）：纯度99.99%- 磷酸（H_3PO_4）：分析纯- 硼砂（Na_2B_4O_7）：分析纯- 硅藻土：分析纯2. 实验仪器：- 电子天平- 烧杯- 烧瓶- 铁架台- 酒精灯- 玻璃棒- 玻璃漏斗- 热水浴四、实验步骤1. 称取0.5g纯铁，放入烧杯中。
2. 向烧杯中加入10mL磷酸，搅拌均匀。
3. 将烧杯置于铁架台上，用酒精灯加热至沸腾。
4. 持续加热30分钟，观察溶液颜色变化。
5. 加热完成后，将烧杯移至热水浴中，保温30分钟。
6. 将烧杯中的溶液过滤，收集滤液。
7. 向滤液中加入少量硼砂，搅拌均匀。
8. 将溶液倒入烧瓶中，置于铁架台上。
9. 将烧瓶置于酒精灯上加热，直至溶液浓缩至一定体积。
10. 将浓缩后的溶液倒入玻璃漏斗中，过滤收集固体。
11. 将收集到的固体置于干燥器中干燥，得到磷酸铁。
五、实验结果与分析1. 实验结果：- 溶液颜色由无色变为淡黄色，说明铁与磷酸发生了反应。
- 滤液经过加热浓缩后，收集到的固体为磷酸铁。
2. 分析：- 实验过程中，溶液颜色变化表明铁与磷酸发生了化学反应，生成了磷酸铁。
- 通过加热浓缩，将溶液中的水分蒸发，使磷酸铁晶体析出。
六、实验结论本实验采用固相反应法成功合成了磷酸铁，实验结果符合预期。
通过本实验，我们掌握了磷酸铁的合成方法，了解了其物理性质和化学性质，为今后相关研究奠定了基础。
设计化学实验报告
实验名称：有机合成实验——苯甲酸的制备一、实验目的1. 学习有机合成的基本原理和方法。
2. 掌握苯甲酸的制备方法。
3. 培养实验操作技能，提高实验观察和记录能力。
二、实验原理苯甲酸是一种重要的有机酸，广泛应用于食品、医药、化工等领域。
本实验采用硝化法合成苯甲酸，其反应原理如下：C6H5CH3 + HNO3 → C6H5COOH + H2O + NO2↑三、实验仪器与试剂1. 仪器：烧瓶、冷凝管、滴液漏斗、烧杯、锥形瓶、铁架台、酒精灯、温度计、玻璃棒、试管等。
2. 试剂：苯、浓硝酸、浓硫酸、氢氧化钠溶液、冰水混合物、乙醇、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 准备反应液：将苯和浓硫酸按体积比1:1混合，加入烧瓶中，冷却至室温。
2. 硝化反应：在烧瓶中加入适量的浓硝酸，用玻璃棒搅拌，控制反应温度在50℃左右，反应时间约为1小时。
3. 冷却反应液：将反应液冷却至室温，过滤掉生成的硝基苯，用蒸馏水洗涤沉淀，直至滤液呈中性。
4. 中和反应：将沉淀转移至烧杯中，加入适量的氢氧化钠溶液，搅拌至沉淀完全溶解。
5. 分离提纯：将反应液转移至锥形瓶中，加入适量的乙醇，加热蒸发，冷却结晶，过滤，干燥，得到苯甲酸。
五、实验数据记录与处理1. 反应时间：1小时2. 反应温度：50℃3. 沉淀质量：0.5g4. 理论产量：0.6g5. 实际产量：0.5g六、实验结果与讨论1. 实验结果：本实验成功制备了苯甲酸，实际产量为0.5g，理论产量为0.6g，产率为83.3%。
2. 讨论：在本实验中，苯甲酸的制备过程中，反应温度的控制对产率有较大影响。
实验过程中，反应温度控制在50℃左右，产率较高。
此外，实验过程中，沉淀的过滤和洗涤对苯甲酸的纯度也有一定影响。
七、实验总结1. 本实验成功制备了苯甲酸，掌握了有机合成的基本原理和方法。
2. 在实验过程中，应注意反应温度的控制，以及沉淀的过滤和洗涤，以提高产率和纯度。
3. 本实验培养了实验操作技能，提高了实验观察和记录能力。
基本的合成实验报告
基本的合成实验报告1. 实验目的本实验的目的是学习合成化学的基本理论和技术，掌握基本的合成方法与实验操作。
2. 实验原理合成化学是一门研究化学反应原理和反应条件的学科，通过控制反应条件来实现分子之间的化学变换。
本实验中，以某有机化合物为目标产物，通过化学反应和实验操作，将原始化合物转化为目标产物。
合成实验中需要考虑的主要因素包括反应条件、反应物的选择和混合比例、反应时间等。
3. 实验步骤3.1 实验器材和试剂准备实验器材包括试剂瓶、烧杯、量筒、移液管、玻璃棒等。
试剂包括原始化合物、溶剂、催化剂等。
3.2 实验操作流程1. 按照实验所需量用量筒准确称取原始化合物并放入烧杯中。
2. 加入适量的溶剂使化合物溶解。
3. 根据实验需求，加入催化剂（如果有需要）。
4. 搅拌反应液，保持一定的温度和时间，使反应进行。
5. 反应结束后，通过合适的方法（如过滤、萃取等）分离产物和副产物。
6. 对分离得到的产物进行净化和纯化。
4. 实验结果与分析根据实验操作步骤进行实验后，得到目标产物，并通过分析手段（如质谱、红外光谱、核磁共振等）对产物进行鉴定和分析。
分析结果应该与预期的合成产物相一致。
5. 结论通过本实验，成功地合成了目标产物，并对产物进行了鉴定和分析。
结果表明，所得产物结构符合预期。
6. 实验中的问题与改进实验过程中可能出现的问题包括反应温度、时间、反应物的纯度等方面。
如果发现问题可以尝试改变反应条件，增加反应时间等，以提高合成产物的纯度和产率。
7. 实验心得通过本次实验，我对合成化学的基本理论和实验操作有了更深入的了解。
学会了一些基本的合成方法和技巧，掌握了实验操作的基本流程。
实验过程中，我也意识到合成化学需要严谨和耐心，对实验条件的控制和反应过程的观察都非常重要。
在今后的学习和科研中，我会继续加强对合成化学的理解和实践，不断提高自己的实验技能。
8. 参考文献[1] 张庆荣, 张明明. 有机合成实验教程. 化学工业出版社, 2017.以上为基本的合成实验报告，通过对实验目的、原理、步骤、结果分析以及问题改进和实验心得的描述，完整呈现了合成实验的全过程。
药物合成综合实验实验报告
药物合成综合实验实验报告
本实验通过合成对乙酰氨基酚，了解实际的药物合成过程，并学习合成方法和技术。
实验原理：
对乙酰氨基酚是一种非处方药，常用于退热和缓解轻度疼痛。
它的合成可通过苯酚和醋酐为原料，在酸性催化剂的存在下进行酰化反应得到。
实验步骤：
1. 准备实验仪器和试剂：苯酚、醋酸、浓硫酸、冰醋酸、氢氧化钠、无水硫酸钠、丙酮、冰水、滤纸等。
2. 反应操作：将苯酚溶解于醋酸中，然后滴加浓硫酸作为催化剂。
将反应液加热，保持温度在135-140摄氏度，反应2小时。
3. 中和反应：待反应液冷却至室温后，将其慢慢倒入冰醋酸中。
加入氢氧化钠溶液中和。
4. 结晶：将中和后的混合物过滤，滤液与冰水混合。
在冷却过程中，将结晶物质过滤并晾干，得到对乙酰氨基酚。
实验结果：
通过以上步骤，我们成功合成了对乙酰氨基酚。
经过结晶，可以得到白色固体结晶物质，符合对乙酰氨基酚的形态特点。
实验讨论：
本实验是一种常用的药物合成方法，主要是利用酰化反应和中和反应完成的。
在反应中，我们采用了浓硫酸作为催化剂，浓硫酸可以促使酰化反应进行。
同时，在中和反应中使用了氢氧化钠来进行酸碱中和，得到目标产物。
通过反应后的结晶过程，得到了白色固体结晶物质。
实验总结：
通过本次药物合成综合实验，我对药物的合成方法有了更深入的了解。
在实验过程中，对实验操作的细节和实验条件的控制起到关键的作用。
同时，合成药物为我们提供了学习药物合成过程的实际案例，对我们的药学学习有着积极的影响。
参考文献：
无。
有机化学乙酸乙酯的合成实验报告
有机化学乙酸乙酯的合成实验报告实验名称：乙酸乙酯的合成实验实验目的：通过酯化反应合成乙酸乙酯，并熟悉酯化反应的操作方法和注意事项。
实验原理：乙酸乙酯是一种常见的酯类化合物，其化学式为CH3COOC2H5，常用于日常生活中的一些溶剂和食品香精中。
乙酸乙酯的合成是通过酯化反应来实现的。
酯化反应是一种酸催化的醇和酸的反应，其反应机理如下：1.醇与酸反应生成一个酯和一分子水。
2.反应中的酸通过质子化生成了酸根离子，而质子化尺度较小的酯成为一个良好的离子型底物。
实验步骤：1.收集实验所需的试剂与设备，包括乙醇、乙酸、浓硫酸、烧瓶、冷却器等。
2.在烧瓶中加入适量的乙醇溶液（参考配置表），并逐渐加入浓硫酸。
3.加热混合物，使其沸腾2-3分钟，然后冷却。
4.将冷却后的反应液倒入水中，搅拌均匀。
5.通过分液漏斗分离乙酸乙酯与水层。
6.用无水硫酸钠干燥有机相，放入干燥瓶中。
实验结果：合成乙酸乙酯的收率可通过测量其质量来确定。
根据实验数据显示，所得乙酸乙酯的质量为xx克，实验所用的乙醇和乙酸的质量分别为xx克和xx克。
通过计算，得到乙酸乙酯的收率为xx%。
实验讨论：1.实验中使用浓硫酸作为催化剂，是因为这种酸能提供足够的质子来促使反应正常进行，并且容易分离。
2.实验操作过程中要小心添加硫酸，避免产生剧烈的反应。
同时在加热过程中也要注意火源的安全。
3.分液漏斗分离乙酸乙酯和水的操作时，要注意分液漏斗的开闭情况，以免溶液外流。
同时也要注意保持漏斗中压力均衡，避免溶液喷溅。
4.在干燥有机相的过程中，要避免碰撞和振荡，以免乙酸乙酯损失。
实验总结：通过这次实验，我们成功合成了乙酸乙酯，并得到了一定的收率。
实验过程中注意事项的遵循，保证了实验的顺利进行。
通过这次实验，我们不仅提高了实验操作和技巧，还进一步加深了对酯化反应的理解。
酯化反应是一种常见的有机合成反应，对于有机化学相关领域的研究具有重要的参考价值。
化学合成反应实验报告
化学合成反应实验报告实验目的本实验旨在通过化学合成反应，制备出指定的目标物，并通过实验结果分析反应的效果和产物的纯度。
实验原理在化学合成反应中，通过将适当的试剂混合，通过化学反应将其转化为目标物。
反应过程遵循反应物的摩尔比例，以保证反应发生。
实验仪器和试剂- 试剂A：XX化学品（X克）- 试剂B：YY化学品（Y克）- 实验仪器：烧杯、容量瓶、玻璃棒、磁力搅拌器等。
实验步骤1. 将烧杯清洗干净，置于实验台上。
2. 使用称量器量取所需的试剂A和试剂B，并分别放入两个不同的烧杯中。
3. 使用适量的溶剂将试剂A和试剂B溶解，以便更好地进行反应。
4. 将两个烧杯放在磁力搅拌器上，并将磁子放入烧杯中。
5. 打开磁力搅拌器，调整搅拌速度，开始进行反应。
6. 反应进行一定时间后，观察反应溶液的颜色、气体产生等情况。
7. 关闭磁力搅拌器，停止反应。
8. 使用适当的方法，对反应溶液进行过滤或离心，以分离出产物。
9. 通过重量法或其他方法，测量并记录得到的产物的质量。
10. 进行产物纯度的检测和分析。
实验结果与分析经过我们的实验操作，成功地进行了化学合成反应，并得到了产物。
通过对产物的性质进行检测和分析，我们得出以下结论：1. 反应过程中，观察到了明显的气体产生，表明反应是一个气体生成反应。
2. 通过对产物的质量进行测量，发现产物的纯度达到了XX%。
3. 产物的理论产量与实际产量之间存在一定差异，可能由于反应过程中的损失、副反应等因素导致。
结论与建议本实验通过化学合成反应，成功地制备出了目标物，并对产物进行了分析。
从实验结果中我们可以得出以下结论：1. 反应的效果较好，产物的纯度较高。
2. 在今后的实验操作中，应注意控制反应条件，避免副反应和损失的发生。
3. 可以通过进一步的实验研究，优化反应条件，提高产物的纯度和收率。
以上就是化学合成反应实验的报告内容，感谢您的阅读。
*请注意：以上内容仅为示例，实验步骤、试剂和结果需根据具体的实验情况进行相应调整和修改。
叔丁基合成实验报告
叔丁基合成实验报告实验目的掌握叔丁基合成的原理与方法，并通过实验验证叔丁基化反应的可行性和效果。
实验原理叔丁基合成是通过将叔丁醇与卤代烷基反应，得到叔丁基化产物的过程。
该反应是一种亲电取代反应，反应机理中涉及了卤素离子和烷基离子的生成与反应。
该反应在有机化学中应用广泛，可以用来合成很多具有叔丁基官能团的化合物。
实验步骤1. 实验前准备：准备所需化学试剂和仪器设备，包括叔丁醇、卤代烷基、溶剂、冷凝管等。
2. 反应体系组装：将叔丁醇、卤代烷基和适量溶剂按照一定比例加入反应瓶中，加入反应剂后加入冷凝管。
3. 反应进行：在适当温度下搅拌反应混合物，观察反应过程中冷凝管内是否有气泡生成。
4. 产物分离：反应结束后，将反应混合物进行过滤，得到产物溶液。
5. 纯化与干燥：使用适当的纯化方法，如重结晶等，将产物纯化得到纯净的叔丁基化合物。
然后使用适当的方式将其干燥。
实验结果与分析在实验过程中，我们选择了叔丁醇与溴乙烷进行反应，得到了叔丁基溴乙烷。
反应进行后，冷凝管内产生了气泡，表明有反应发生。
通过过滤分离和纯化后，我们得到了白色晶体状的产物。
实验总结通过本次实验，我们成功合成了叔丁基化合物，证明了叔丁基合成反应的可行性。
在实验过程中，我们加深了对亲电取代反应的理解和掌握，并熟悉了叔丁基合成实验的基本方法和技巧。
另外，在实验中我们还学习了分离纯化和干燥产物的方法。
通过实验的反复操作，我们提高了实验操作的技巧和实验结果的准确性。
然而，实验过程中也存在一些问题和改进的空间。
例如，在反应过程中，我们可以进一步控制反应温度，以提高产率和减少副反应的发生。
此外，实验中得到的产物还需要进一步的分析和鉴定，以确定其结构和纯度。
总体来说，本次实验使我们深入了解和掌握了叔丁基合成的方法和原理，为今后的有机化学研究打下了良好的基础。
参考文献[1] 梁生. 有机合成实验教程[M]. 高等教育出版社, 2016.[2] 董作宾, 汪学功, 张南. 有机合成化学实验: 实验,菜谱,文化[M]. 北京：化学工业出版社，2010.。
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合成化学实验报告班级姓名合作者XXXXX大学化学化工系实验者基本信息合成化学实验报告书写要求一、实验题目二、实验内容简介（摘要）：简单介绍本次实验的目的、意义、产物应用领域、通过实验，了解相关领域的基本知识，实验方法与实验结果的简单叙述。
三、实验药品与仪器写出实验中所涉及到的主要的化学试剂的物理常数、规格、用量、生产厂家；实验仪器型号、生产厂家。
四、实验原理与方法：用化学反应式表述反应过程、必要时可配有必要的文字说明。
五、实验步骤与实验现象、实验数据记录：以简练的语言描述实验过程、实验现象、实验数据。
实验现象、实验数据必须当时完成，不得事后补填。
六、实验结果与数据处理：必须指出实验结论、对产物用文字（如外观、状态、颜色、气味等）和数据（如产率、体积、质量、产率、熔点、沸程、折光率等）进行描述七、分析与讨论实验结束后，应仔细分析实验现象、实验数据、从理论上、实验技术上对实验作出有价值论断，指出实验要点、技巧；自己实验的不足、改进的方法；对实验方法的合理化建议等。
实验分析要理论结合实际，要对实验有深刻的理解。
八、回答问题对课后思考题作出符合题意的解答。
说明：课前预习写在实验报告上（包括实验题目、摘要、仪器与药品、实验步骤），数据在实验过程中填写，分析讨论、回答问题课后写，实验三天后交报告。
合成化学实验报告实验目的：实验原理：实验仪器和化学试剂第页 /共页第页/共页实验结果与数据处理实验成绩和评语第页/共页实验一Jone’s试剂氧化法制备薄荷酮薄荷酮存在于天然植物中，用于香精和香料的制造。
薄荷醇有8种异构体。
从天然薄荷油中分离所得到的是左旋薄荷醇，它是薄荷植物的主要成分，有杀菌、防腐的作用，广泛用于医药、饮料、香料和化妆品工业。
（－）－薄荷醇和（－）－薄荷酮都具有稳定的全平状构象。
实验目的：1．了解Jone’s试剂及其氧化反应特点2．学习半微量合成技术/减压蒸馏技术3．学习薄层展开技术实验原理：Jone's试剂试剂与用量：薄荷醇1.0g（4.0m mol）; 丙酮20mL; 三氧化铬，硫酸。
实验步骤：Jone’s试剂的配制将2.3mL H2SO4 溶于7.5mL水，加2.7g三氧化铬使其溶解。
薄荷酮的制备于100mL烧瓶中加入1.0g薄荷醇，20mL丙酮使其溶解。
在室温下，用滴管漫漫滴加已配好的Jone’s试剂，直到溶液变为浅黄色不再褪去为止。
加入50mL水，并将绿色溶液移至分液漏斗中，用20mL二氯甲烷分两次萃取。
合并有机相，用10mL水洗一次，用无水Na2SO4干燥。
水浴蒸馏除去溶剂得无色油状物。
粗产品减压蒸馏精制：馏分116-119 g / 5.47 KPa（41 mmHg）;用TLC分析产品纯度，计算R f值。
薄荷酮：bp: 207o C ; n D20:1.4489 ; [α] D20=－29.9o；c=1 甲醇附：薄层板的制备及展开1.制板取5g硅胶G与13mL0.5%-1%的羧甲基纤维素钠水溶液，在烧杯中调匀，铺在清洁干燥的玻璃片上，大约可铺10×4cm玻璃片8-10块，薄层厚度约0.25mm，室温晾干，次日在110℃烘箱中活化0.5h，取出放冷。
2.点样将样品配成1%-5%二氯甲烷溶液，，用内径小于1mm的毛细管点样，，点样前，先用铅笔在薄层板上距一端1cm处轻轻划一横线作为起始线，然后用毛细管吸取样品在起始线小心点样，斑点直径不超过2mm，点样间距应为1-1.5cm，待样点干燥后，方可进行展开3.展开薄层展开可在150mL广口瓶中进行，展开剂高度为0.5-1cm，可在展开槽中放一张滤纸，以使器皿中蒸汽很快达到汽液平衡，，待滤纸被展开剂饱和以后，把带有样点的板（样点一端向下，）放入展开剂中，并与器皿成一定角度，，同时使展开剂的水平线在样点以下，盖上盖子，当展开剂上升到离板的顶部约1cm时取出，并立即用铅笔标出展开剂前沿的位置，待展开剂干燥后，进行显色。
4.显色将几粒碘的结晶放入广口瓶中，放入展开并干燥的板，盖上瓶盖，直到暗棕色斑点足够明显时取出，立即用铅笔划出斑点的位置，计算R f值思考题：1. Jone’s试剂的组成是什么，它有什么特点？2. 画出薄荷醇的8种极限构象式。
3. 本实验也可用PCC / AlCl3试剂或Corey试剂氢化，什么是PCC试剂，它有什么特点？实验二4-苯基-2-丁酮的合成4-苯基-2-丁酮存在于天然烈香杜鹃的挥发油中，具有止咳、祛痰的作用，作为药物，4-苯基-2-丁酮被制成亚硫酸氢钠加成物，以便服用和存放，并不影响药效。
本实验利用乙酰乙酸乙酯合成法合成4-苯基-2-丁酮。
实验目的1. 学习利用乙酰乙酸乙酯合成法合成4-苯基-2-丁酮的方法2.掌握复杂化合物的合成方法实验原理：主要试剂及用量无水甲醇14.2g（18.0ml，0.44mol）金属钠2g（0.087 mol，）乙酰乙酸乙酯12.2g（12.0ml，0.096mol）氯化苄10.8g（9.0ml，0.094mol）实验步骤在100 ml干燥的三口瓶内加入18 ml无水甲醇，2g金属钠，电磁搅拌下室温反应放出氢气，待金属钠反应完毕，室温下滴加12.0ml乙酰乙酸乙酯，继续搅拌10min，在室温下，慢慢滴加9.0ml氯化苄，此时溶液呈米黄色，加热回流30 min。
停止加热，稍冷，慢慢加入4.8g氢氧化钠和40 ml水配成的溶液，，回流加热30 min，冷却40℃以下，慢慢加入12 ml 浓盐酸，，回流加热30 min进行脱羧反应，回流完毕，溶液分为两相，上层为有机相，反应结束后，水浴蒸出低沸点有机物，，冷却，分出有机相，水层用30ml乙醚提取，将提取液与有机层合并，，用饱和食盐水洗两次，至PH=6-7，用无水硫酸钠干燥，水浴蒸出乙醚，减压蒸馏，收集132-140℃/5.35kPa(40mmHg)馏分，称重，计算产率。
（文献产率50%）在50ml的圆底烧瓶中加入2.7g4-苯基-2-丁酮和12.5mL95%乙醇。
水浴加热60℃，得到溶液甲。
在装有回流冷凝管和温度计的100mL三口瓶中，加入2.08g亚硫酸氢钠和9mL水，加热至80℃，搅拌使固体溶解，得到溶液乙（若溶液不透明，趁热过滤。
）。
搅拌下趁热将溶液甲慢慢加入溶液乙中，加热回流15min，得透明溶液，冷却，使其结晶，，过滤，固体用少量酒精洗涤2次，干燥称重计算产率。
（文献产率84%）思考题 1.乙酰乙酸乙酯合成法适合合成什么类型的化合物，反应有何特点。
2. 写出该反应的机理。
3.设计利用乙酰乙酸乙酯合成法合成2-庚酮的路线。
实验三黄酮（2－苯基色原酮）实验目的1.掌握多步合成技术2.了解黄酮极其类似物的化学结构特点与生理作用。
3.学习用波普解析的方法对有机化学物进行解析实验学时：16小时实验原理OH+ (CH3CO)2OOCOCH3OHCOCH3OCOC6H5COCH3 OHCH3O OO O C6H5Al ClC6H5COClKOH,Py24Baker-Venkataraman主要试剂及用量：苯酚9.4g(0.1mol); 苯甲酰氯2.8 g(0.02mol) 醋酸酐10Ml四氯化碳三氯化铝盐酸苯甲醇氢氧化钾醋酸硫酸丙酮实验步骤：1. 乙酸苯酚酯制备在250mL烧杯中，称取6g氢氧化钠，加入10mL水制成溶液。
称取9.4g苯酚加到上面所配制的氢氧化钠溶液中，搅拌使其溶解，加50g碎冰，搅拌下分3次将10mL醋酸酐加入，随即有油状物悬浮于溶液中。
将此乳浊液转入分液漏斗，分2次各用20mL四氯化碳提取，将四氯化碳层合并，以3%的氢氧化钠20mL分两次洗涤，在分2次各用20mL水洗四氯化碳层，以无水氯化钙干燥1h。
蒸除四氯化碳，再将乙酸苯酚酯蒸出，收集195～196℃的馏分，称重，计算产率，并测定折光率。
2. 邻羟基苯乙酮的制备称取10.2g 三氯化铝置于100ml三口瓶中，将9ml乙酸苯酚酯加入，边加摇动，这时有较强烈的放热，同时反应物变成橙红色。
将反应瓶放在油浴上加热，维持浴温130℃左右约30min 然后使体系降温，加入5%盐酸40ml，这时固体逐渐溶解，呈棕色油状物，分三次用10ml苯提取，合并提取液，常压蒸出苯，减压蒸馏收取126－130℃/60mmHg(7.98KPa)的馏分，称重，计算产率。
3.苯甲酸(邻乙酰基)苯酚酯的制备于50ml园底烧瓶中加入2.8g邻羟基苯乙酮，3ml 吡啶，磁力搅拌下滴加2.8g苯甲酰氯，约15min加完，将反应体系升温至50℃并保持此温度20min把反应倒入事先准备好的20g冰与40ml 1mol/L的盐酸混合物中，搅拌至固体生成，抽滤。
粗产品用30ml甲醇和6ml水混合溶剂重结晶。
自然凉干。
测熔点。
计算收率。
4. 1－苯基－3－（2－羟基苯基）－1，3－丙二酮称取1g苯甲酸(邻乙酰基)苯酚酯滴加于1.2 ml无水吡啶中，温热至50℃，搅拌下分批加入0.4g氢氧化钾粉末，（10nin ）此时溶液变为深黄色并析出沉淀，继续搅拌15min, 冷至室温，加8ml 10％的醋酸溶液，冰水浴至析出沉淀，，粗产品用3ml无水乙醇重结晶。
测熔点。
计算收率。
5.2－苯基色原酮（黄酮）的制备于10ml园底烧瓶中加入3.0g冰乙酸，0.5g1－苯基－3－（2－羟基苯基）－1，3－丙二酮和3滴浓硫酸，回流1h ，反应物由黄色逐渐变为米色，，让反应物自然冷却至室温，再将其倒入15g冰中，放置30min, 过滤，用30ml水洗涤固体至不再呈酸性。
粗产品用丙酮重结晶，凉干，称重，计算产率。
实验结果填下表思考题1.本实验是多步合成，你认为应注意些什么问题2.各步反应属于哪一类型的反应，其反应特点是什么实验四α－苯乙胺的合成与拆分实验目的1. 学习和掌握利用鲁卡特(Leukart)法合成α－苯乙胺的原理和方法2.学习和掌握外消旋化合物的拆分方法实验原理非手性条件下，用一般化学合成方法合成手性混合物时，得到的都是外消旋体，例如，用鲁卡特(Leukart)法合成α－苯乙胺即为（±）-α-苯乙胺，可用酸性拆分试剂进行拆分，例如（+）-酒石酸。
具光学活性的（+）-酒石酸广泛存在于自然界，事实上，在酿酒时所获得的一系列副产物中就有（+）-酒石酸。
本实验通过（+）-酒石酸与外消旋（±）-α-苯乙胺反应形成非对映异构体的盐：（-）-α-苯乙胺-（+）-酒石酸盐和（+）-α-苯乙胺-（+）-酒石酸盐。
前者在甲醇中的溶解度要比后者的小。
因此，利用它们在溶解度上的差异可以让（-）-α-苯乙胺-（+）-酒石酸盐从溶液中先结晶析出，经纯化、碱化处理，即可得到（-）-α-苯乙胺。
母液中所含的（+）-α-苯乙胺-（+）-酒石酸盐经过类似的处理也可获得（+）-α-苯乙胺。
合成：C OCH 3HCOONH 4HC CH 3NH 2++H 2O * CO 2 + NH 3拆分：pHCHNH 2CH 3+3_+NH +_(+)-a-苯乙胺(+)-酒石酸_3+( )-a-苯乙胺-(+)-酒石酸盐_2+_( )-a-苯乙胺_NH (+)-a-苯乙胺-(+)-酒石酸盐+_NH +(+)-a-苯乙胺药品甲酸胺 50g (0.8mol) 苯乙酮 30g(41ml 0.25mol)（+）-酒石酸，甲醇，乙醚，50%氢氧化钠水溶液。