离子色谱串联质谱检测血液中痕量草甘 膦的含量
液相色谱——三重四极杆串联质谱联用法测定水中的草甘膦
黧 Ｃ Ｉ Ｔ Ｙ Ａ Ｎ Ｄ Ｔ Ｏ Ｗ Ｎ Ｗ Ａ Ｔ Ｅ Ｒ Ｓ Ｕ Ｐ Ｐ Ｌ Ｙ
・ 水 质 分析 与监 测 ・
液相色谱—— 三重 四极杆 串联 质谱联用法 测 定水 中的草甘膦
罗小勇
（ 贵阳北控水务有限责任公 司，贵州贵 阳 ５ ５ ０ ０ ０ ８ ）
１ ． １ ． １流 动 相 Ａ ： ０ ． １ ％ 甲酸 的 乙腈 溶 液 ，移 取 ｌ ｍｌ 甲酸 于 １ ０ ０ ０ ｍｌ 乙腈 溶 液 中 ，混匀 。 １ ． １ ． ２流 动 相 Ｂ ： 称取 ０ ． １ ５ ４ ｇ 无 水 乙酸胺 溶 解 于
适 量水 中加入 ｌ ｍ ｌ 甲酸 ，用 水定 溶 至 ｌ Ｏ ０ ０ ｍ ｌ 。
２ ０ ０ ｇ ／ Ｌ、４ ０ ０ ｇ ／ Ｌ、８ ０ ０ ｇ ／ Ｌ的标 准系列 。 １ ． ４样 品制备
色谱纯 ） ； 乙酸胺 （ 进 口色谱纯 ） ； 甲酸 （ Ｆ ｉ ｓ ｈ ｅ ｒ 公 司 ，色 谱纯 ） ； 无水 乙酸 （ 进 口色谱 纯 ） ； 硼 酸钠 （ Ｎ ａ ２ Ｂ Ｏ ． １ ０ Ｈ２ ０） ； 丙酮 （ 液相 色 谱 纯 ） ； 乙腈 （ Ｆ ｉ ｓ ｈ ｅ ｒ 公 司 ，液相 色谱 纯 ） ；甲醇 （ Ｆ ｉ ｓ ｈ ｅ ｒ 公 司 ，液 相 色谱
白色 固体 ，大约在 ２ ３ ０ ℃左右熔化 ，并伴随分解。微 溶 于 水 ，不 溶 于 一 般有 机 溶 剂 ，其 异丙 胺盐 完 全 溶 解 于 水 。草 甘 膦 主要 用 于 内吸传 导 型 慢 性 广谱 灭 生 性除草剂 ，人土后很快 与铁 、铝等金属离子结合而 失去活性 ，对土壤 中潜藏 的种子和土壤微生物无不 良影响。新制定的 《 生活饮用水卫生标准 》中 ， 增加
离子色谱-抑制电导检测法同时测定草甘膦母液中的含磷副产物及无机阴离子
１ ２ 标 准 溶 液 的 配 制 ． 首 先将 草 甘 膦 、 基 草 甘 膦 、 甲 ＨＭＰ 增 甘 膦 标 Ａ、
准 品用 二 次去 离 子 水 配 制 成 １ ０ ／ 的单 一 标 ０ｍｇ Ｌ ０
生 化 降低 其极 性 并将 其转 化 为含 有 特征 官 能 行 测 定 。 同 时 由 于草
２． ７ ０～ ３ ． ｎ，２ ｍｍｏ／ 淋 洗 液 流 速 ： ． ２ ０ ｍｉ ｌＬ； １０ ｍＬ ｍｉ ； 制 器 采 用 自循 环 抑 制 模 式 ，９ ｍＡ； ／ ｎ抑 ９ 柱 温 ：０ ｏ ； 样 体 积 ：５ Ｌ； 标 法 定 量 。 ３ 进 Ｃ ２ 外
子 色谱 法 ， 建立 了一 种 同时 测 定 草 甘 膦 及 其 生 产 工
艺 中 产 生 的 副 产 物 和 杂 质 离 子 的 分 析 方 法 。 该 方 法
因其 结 构 的特 点 ， 性 很 大 ， 乎 不溶 于有 机 溶 剂 ， 极 几 而可 溶 于 水 （ ５ ｏ 溶 解 度 为 １ ２ ， 水 中解 离 ２ Ｃ时 ． ％） 在
呈 阴 离 子 状 态 。 离 子 色 谱 法 是 测 定 阴 离 子 的 首 选 方 法 ¨ ， 用 离 子 色 谱 法 测 定 草 甘 膦 的 研 究 已 有 报 采 道 ” 。本 文 利 用 草 甘 膦 母 液 性 质 的 特 点 ， 用 离 采
１ ． ８ ２ＭＱ ・ ｍ 的二 次 去 离 子 水 。 ａ
关 于 环境 中草 甘 膦 的 分 析 研 究 ， 用 气 相 色 谱 利 法 ’ 高效 液 相 色 谱 法 、 、 光 光 度 法 已 分 “等
有 大 量 的 报 道 。 由 于 草 甘 膦 极 性 很 强 ， 般 采 用 衍 一
精 密 移 取 草 甘 膦 母 液 样 品 １０ ｍＬ， 去 离 子 水 ． 用
高效液相色谱、串联质谱法中药材中有机磷农药残留量
高效液相色谱、串联质谱法检测中药材中有机磷农药残留量摘要：研究了中药材中有机磷农药残留量的高效液相色谱串联质谱同步检测方法。
采用CAPCELLPAKMGC18反相柱,以乙腈为提取溶液,以Carb/PSA柱为净化柱,液相色谱..串联质谱仪测定。
方法线性范围为10~500..g/L,11种有机磷农药在此范围内线性良好,相关系数为0..9961~0..9999。
在10~100..g/kg浓度范围内,加标回收率在70%~110%之间,相对标准偏差为1..4%~11%,最低检出限为2~20..g/kg,符合残留检测分析要求。
关键词:高效液相色谱；串联质谱；中药材；有机磷农药；多农药残留有机磷农药大量使用会在农作物中产生蓄积，作用,对人畜构成威胁,也会对环境产生负面影响。
目前,我国中药材中有机磷农药残留分析研究，较少[1~3],使用较多的检测方法为气相色谱法[4],，也有使用气质联用法[5],但较少使用液质联用法。
由于大多数中药材成分复杂,对于复杂样品多残留痕量分析,气相色谱和气质连用抗干扰能力较差,对样品前处理技术要求较高,而高效液相色谱..串联质谱仪可以进行二级质谱分析,抗干扰能力较强,对前处理要求较低。
通过选择监测离子对一些成分复杂、背景较..脏..的样品进行准确的定性和定量分析,比较适合中药材中农药多残留检测分析。
本研究采用固相萃取净化结合高效液相色谱.串联质谱检测的方法建立了栀子、玄参、车前草、甘草及金银花等中药材中11种有机磷农药的多残。
检测方法1实验部分1仪器与材料液相色谱..三重四极杆质谱联用仪;粉粹机;台式，离心机(最高转速4500r/min);超声波清洗器;氮气吹干仪;旋转蒸发仪;旋涡混合器;固相萃，取仪。
甲醇和乙腈均为色谱纯;甲苯、丙酮、无水硫酸，钠为分析纯;甲酸:纯度>98%;活性炭;Carb/PSA双层固相萃取柱(500mgCarb/500mgPSA/6mL)。
标准品:敌敌畏;地虫硫磷;杀扑磷;二嗪磷;甲基嘧啶磷;甲基谷硫磷;马拉硫磷;毒死蜱;毒虫畏;伏杀硫磷;乙硫磷。
超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中草甘膦的残留量
超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中草甘膦的残留量文唤成;孙学明;武广元;陈卫东【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2017(053)004【总页数】3页(P479-481)【作者】文唤成;孙学明;武广元;陈卫东【作者单位】华测检测认证集团股份有限公司,北京101111;华测检测认证集团股份有限公司,北京101111;华测检测认证集团股份有限公司,北京101111;华测检测认证集团股份有限公司,北京101111【正文语种】中文【中图分类】O657.63草甘膦，别名达农，化学名N－（膦酸甲基）甘氨酸，属高效、低毒、广谱灭生性除草剂［1］，被广泛用于农、林等行业。
绿色和平组织报告显示，草甘膦对生殖健康和神经系统有影响，还有致癌作用。
草甘膦的过量使用加剧了对土壤和水的污染。
草甘膦作为毒理性较强的农药在环境和生物体内不断富集，通过食品和饮用水进入人体，可对人体造成危害［2－4］。
欧洲食品安全局（EFSA）和我国GB 2763－2014《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》对草甘膦的残留量有严格的限定。
因此为防止草甘膦在环境和食品中的富集，应加强对土壤中草甘膦残留量的检测。
测定草甘膦的方法主要有分光光度法、气相色谱法、气相色谱－质谱法、高效液相色谱法、液相色谱－质谱法和离子色谱法等［5－10］。
因草甘膦具有极性强、难挥发、易溶于水、难溶于有机溶剂、无发色基团等特性，除离子色谱法外，采用上述各种方法时，均需先对草甘膦进行衍生化，将其转化为含有特征官能团的化合物。
衍生化过程条件较苛刻，操作复杂，容易受样品中共存化合物和离子的干扰。
本工作针对草甘膦易溶于水、极性强的特点，采用超高效液相色谱－串联质谱法测定土壤中草甘膦含量。
方法无需衍生，土壤样品处理简单快速，结果重现性好，准确度高，能满足土壤中草甘膦检测需求，具有一定的适用性。
1.1 仪器与试剂Waters ACQUITYTM型超高效液相色谱仪，XEVO TQ－S micro型三重四极杆串联质谱仪；EYEL4－2100型旋转蒸发仪；UL125DTC型超声波清洗器（功率2kW）；TDL－5C型离心机，METTLER TOLEDO XS105型分析天平。
气质联用法测定生物样品中草甘膦
气质联用法测定生物样品中草甘膦作者：罗俊潘豪杰童兴钧来源：《中国化工贸易·下旬刊》2017年第10期摘要：样品中草甘膦用水提取，提取液经二氯甲烷溶液和离子交换柱（CAX）净化后用三氟乙酸酐和七氟丁醇的混合液衍生，衍生物用气相色谱-质谱联用仪定性，单点校正法定量，在实际案例中得到应用。
关键词：气质联用；草甘膦衍生物；检测草甘膦是一种非选择性、无残留灭生性除草剂，对多年生根杂草非常有效，纯品为非挥发性白色固体，大约在230℃左右熔化，并伴随分解。
25℃时在水中的溶解度为1.2%，不溶于一般有机溶剂。
草甘膦作为目前世界上用量最大，应用最广的农药品种之一，近年来其对生物和环境的影响已经受到越来越多的关注，当草甘膦浓度在10μg/mL时，中毒特征并不明显，当达到20μg/mL以上时，则出现明显的中毒症状，如恶心、呕吐、胸闷、呼吸困难等《食品中农药最大残留限量》（GM2763-2005）和《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006）都明确规定了草甘膦在稻谷、小麦、水果、甘蔗和棉籽油等农作物以及饮用水中的最大残留限量，但尚无生物样品中草甘膦检测的相应标准。
本实验参考《植物性产品中草甘膦残留量的测定气相色谱-质谱法》（GB/T 23750-2009）建立了羊肝和羊肚中草甘膦的检测方法色谱。
1 实验部分1.1样品前处理1.1.1 提取将脏器（羊肝和羊肚）按四分法进行取样，匀浆后称取12.5g置于50mL离心管中，加纯净水35mL，涡旋混合提取约3min，离心10min，取上清液20mL到另一个50mL离心管中，加入15mL二氯甲烷，涡旋混合提取约3min，离心10min，取上清液4.5mL于15mL离心管中，加入0.5mL酸调节液，轻轻振摇，离心10min，上清液供净化用。
1.1.2 净化移取1.0mL样品提取液过LC-WCX阳离子固相萃取柱，自然垂滴，待上清液完全流出后，用1.0mL CAX洗脱液淋洗，淋洗液收集于15mL离心管中，在50℃水浴中旋转蒸发至近干，用2.0mL CAX洗脱液成分溶解残渣，待衍生。
离子色谱法检测土壤中草甘膦
离子色谱法检测土壤中草甘膦作者：石丁夫祖艳红陈瑞瑞杜李继王凯刘玉军陈龙胜来源：《安徽农业科学》2019年第18期摘要[目的]利用草甘膦易溶于水的特点，建立一种离子色谱法测定土壤样品中草甘膦残留量的方法。
[方法]结合影响草甘膦检测精确度的单因素试验，确定测定土壤中草甘膦残留量的最佳离子色谱检测方法，并对该方法的准确性和精密度进行验证。
[结果]测定的草甘膦浓度在0.10～2.00 mg/L线性关系良好，相关系数（r）为0.999 7;其定性检出限（LOD）和定量检出限（LOQ）分别为0.05 mg/L（S/N>3）、0.10 mg/L（S/N>10）;通过连续进样测得其保留时间、峰面积和峰高的相对标准偏差（RSD）分别为0.09%、0.84%和0.50%;在;0.50～2.00 mg/L加标范围内，土壤中草甘膦的平均回收率为106%～113%。
[结论]相对于常用的液相色谱检测法，此法无需柱前或柱后衍生、萃取、浓缩等繁琐步骤，前处理方法简单高效。
该方法的回收率和精密度较好，受其他离子干扰小，且简单、快速，可满足对土壤草甘膦残留检测的要求。
关键词土壤;草甘膦;离子色谱法;检测中图分类号O;65文献标识码A文章编号0517-6611（2019）18-0209-02doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2019.18.058开放科学（资源服务）标识码（OSID）：Detection of Glyphosate in Soil by Ion ChromatographySHI Ding-fu，ZU Yan-hong，CHEN Rui-rui et al（Anhui Engineering Technology Research Center for Extraction and Isolation of Active Components， Anhui Academy of Science and Technology，Hefei，Anhui 230000）Abstract[Objective]Taking the advantage of the characteristics of glyphosate，which was soluble in water，a method for determining the residual amount of glyphosate in soil samples by ion chromatography is established.[Method]Combining the experiments of single factor impacting the accuracy of detecting glyphosate，we’ve c onfirmed the best determination of testing glyphosate residues in soil sample，and verified the accuracy and precision of this method.[Result]The experiment got a good linear relationship and a well correlation coefficient （r =0.999 7） in the concentration range of 0.10-2.00 mg/L; the limits of detection （LOD） and limits of quantification （LOQ） were 0.05 mg/L （S/N>3） and 0.10 mg/L （S/N>10），respectively; the relativestandard deviation （RSD%） of retention time，peak area and peak height measured by continuous sampling was 0.09%，0.84% and 0.50%，respectively; in the concentration range of 0.50-2.00mg/L，the average recovery rate of glyphosate in soil sample between 106% to113%.[Conclusion]Compared with the commonly used liquid chromatography method，this method does not require complicated steps such as pre-column or post-column derivatization，extraction，concentration，etc.，and the pretreatment method is simple and efficient.The method has a well recovery yield and good precision，and was hardly influenced by other anions，would satisfy the requirement for glyphosate residue detection in soil sample.Key wordsSoil; Glyphosate; Ion chromatography method; Detection草甘膦（Glyphosate，N-（phosphonomethyl）glycine）是目前應用最广泛的一种广谱性有机膦除草剂，能有效抑制一年或多年生杂草[1]，但由于其对人体和环境的危害性[2-3]，其残留量的检测近年来一直是农残检测的热点。
离子色谱法检验草甘膦
将本 文 ２ １节 中 已经 配 制好 的 ５个 浓 度 的 草 甘 ． 膦 标 准工 作溶 液 按 上 述 仪 器 条 件 分 别 连 续 进 样 ５次
Ｇ Ｙ Ｈ Ｓ Ｔ ６ 【ｏｉｅ ｐｌ ｌ Ｐ Ｏ Ａ Ｅ＃ ５ ｍ ｄ ｆ ｄ ｙ ｘ ｌ ｉ ｂ ｈ 草甘群 Ｉ ０ ｄ Ｏ ｍｇ ＥＤ Ｃ
集 滤 液 ， 容 后供 离 子色谱 分 析 。 定
３ 实验 条件
发 性 白色 固体 ， 点 ２０Ｃ（ 降 解 ） ２℃ 时 ， Ｈ 为 熔 ０。 不 ，５ ｐ
５ ７ ９时贮存 ３ ．～ ２天 稳定 ， 水 中的溶 解度 为 １ ２ 。 在 ． 不溶 于一般有 机 溶剂 。
ｏ Ｈ０ 一 Ｐ— Ｃ
基） 一甘氨 酸 ， 名 甘 氨 膦 ， 草 宁 ， 拔 克 ， 达 等 ， 又 镇 时 农
属 于 氨基 酸衍 生 物 ， 非 常 稳 定 的化 合 物 ， 业 品 均 是 工 加 工 为铵盐 、 盐等 水溶 性颗 粒 。草甘 膦 原药 为 非 挥 钾
１ｍｉ， 离 出 上 层 水 溶 液 ， ０ ４ｆ 针 式 过 滤 器 ０ ｎ分 过 ．５ ｍ 后 ， 过 国产 希 波 氏 ＭＴ 型 离 子色 谱 样 品净 化柱 ， 再 收
水样 ：０ ０ 、 ． ５ ０ １ ０ ５ ｌ ／ ； ． １ ０ ０ 、 ． 、． 、ｍｇ ｍｌ 血样 ：０ ０ 、 ． ５ ０ １ ０ ５ ｌ ／ ； ． １ ０ ０ 、 ． 、． 、ｍｇ ｍｌ 尿样 ：０ ０ 、 ． ５ ０ １ ０ ５ ｌ ／ ； ． １ ０ ０ 、． 、． 、ｍｇ ｍｌ 土壤 ： ． １ ０ ０ 、 ． 、 ． 、 ｍｇ ｍｌ ０ ０ 、． ５ ０ １ ０ ５ ｌ ／ ； 肝组 织 ：． １ ０ ０ 、． 、． 、ｍｇ ｇ ００ 、．５ ０ １０ ５ｌ ／ 。 ２ ３ 样 品前 处理 ．
离子色谱法检测水中草甘膦的验证试验
为 Ｆ 、Ｃ １ 一 、Ｓ Ｏ 、Ｎ Ｏ ３ － Ｎ， 草 甘 膦 分 别 为 ０ ． ２ ｍｇ ／ Ｌ、 ５ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ 、５ ０ ｍｇ ／ Ｌ 、２ ｍｇ ／ Ｌ 、１ ｍｇ ／ Ｌ ；第 ２种 浓 度 为 Ｆ 一 、 ｃ １、Ｓ Ｏ 一 、Ｎ Ｏ ３ 一 － Ｎ； 草 甘 膦 分 别 为 ０ ． ５ ｍ ｇ ／ Ｌ 、１ ５ ０ ａｇ ｒ ／ Ｌ 、１ ５ ０ ｍｇ ／ Ｌ 、５ ｍｇ ／ Ｌ 、１ ｍ ｇ ／ Ｌ ；第 ３种 浓 度 为 Ｆ 一 、Ｃ １ 一 、 Ｓ Ｏ 、ＮＯ ３ － Ｎ， 草 甘 膦 分 别 为 １ ｍ ｇ ／ Ｌ 、２ ５ ０ ｍｇ ／ Ｌ 、 ２ ５ ０ ｍｇ ／ Ｌ 、 １ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ 、 ｌ ｍｇ ／ ｋ 测 得草甘膦值 分别 为 ０ ． ９ ９ ２ ｍｇ ／
化 工 中 间体
２ ０ １ ５ 年第ｏ ６ 期
离子色 谱法植测水巾草甘膦 的验ｉ ｉ ｒ ｉ ｔ ＇ Ｉ ９ － ￣
龚 志 华 艋 婧 黄 顺 利 汤 皎 ｌ 一庆市渝北区疾病预防与控制由心 一庆 ４ ０ １ １ ２ ０ ）
摘 要：建立了离子色谱法直接测 定水中草甘膦的分 析方法 。方法 ：以 Ｉ ｏ ｎ Ｐ ａ ｃ ＡＳ ＿ １ ９阴离子交换 柱为分析柱 ， 淋洗液为 ３ ０ ｍｍｏ ｌ ／ Ｌ Ｋ ＯＨ溶液 ，流速 为 １ ． ０ ０ ｍｋ ／ ａｉ ｒ ｎ ，进样量 １ ０ ０ ｕ Ｌ进行检测 。结果 ：方法的线性范 围为 ０ ｍｇ ／ Ｌ ～ １ ． ５ ｍｇ ／ Ｌ ， 检出限～９ ８ ． ２ ％， 相对标 准偏差为 １ ． ０ ６ ％ ～３ ． ３ ４ ％。 结论：结果表明 ， 该方法操作简便快捷 ， 灵敏度高 ， 重现性好 ， 结果准确可靠 ， 能够满足 《 生活饮用水卫生标准 》 中草甘膦限量为 ０ ． ７ ａｇ ｒ ／ 的检测需要 ，是一种快速准确的草甘膦检测方法 。
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样品前处理条件优化
测试条件
仪器：ICS 5000系统（配有氢氧化钾(KOH)淋洗液自 动发生装置，AS- AS19，7.5 µm，250× 2 mm （P/N: 062886）；
保护柱：IonPac AG19，11 µm，50× 2 mm （P/N: 062888）
时间/ min 0
24.0 24.1 29.0 29.1
KOH溶液浓度/ mmol/L 30 30 60 60 30
质谱系统：Mode: -ESI；离子源电压：-3 KV；锥孔 电压：50 V；离子源温度：400 ℃；选择离子扫描方式， SIM：168 m/z。
样品前处理
精密吸取0.5 mL血样，加入2 mL色谱纯乙腈，涡旋振 荡1 min，静置5 min，取上清液稀释5倍，稀释液经切割 分子量为3000道尔顿的超滤杯于11000 r/min高速离心超 滤后，直接进样分析。
本方法与抑制电导离子色谱法相比较，选择性更好， 抗干扰能力更强，检测结果更为可靠。本方法可为刑事侦 查中草甘膦中毒等相关案件分析提供必要的论据。
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thermoscientifi
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2
检测器的选择
1
20,000
2 counts
多种检测器串联检测，利用其不同的检测特性，可
大大降低样品分析中可能存在的假阳性，提高样品检测
15,000
结果的准确性。质谱检测器具有较好的选择性、专一性
和灵敏度，采用离子色谱串联质谱检测，消除了样品中
具有一定电导响应值的强保留离子型化合物对草甘膦检
10,000
0.125
1-glyphosate
-1,000 15.0
18.0
20.0
22.0
min 25.0
图2 离子色谱-质谱法分离检测血样中的草甘膦 （1. 待测血样，未检出草甘膦；
2. 加标血样，草甘膦加入量为0.25 mg/L）
300
200
100 2 1
-50 0.0
-0.100
min
15.0
17.5
20.0
AB_C_IC-004
离子色谱串联质谱检测血液中痕量草甘 膦的含量
郑洪国a，程喜明b a. 赛默飞世尔科技（中国）有限公司；b. 北京出入境检验检疫局技术中心
关键词：离子色谱；电导；IonPac AS19；血液；草甘膦；质谱
表1 淋洗液梯度洗脱程序
Key words：Ion chromatography; conductivity; IonPac AS19; human blood; glyphosate; MSQ
出的影响。图1中显示了抑制型电导检测器对某血样及加
标样的分离检测，对比质谱检测谱图（图2），可知草甘
膦在电导检测器上受到某些物质的干扰，存在一定的假
5,000
阳性。
2
1
1-glyphosate
167.50-168.50m/z
1
700
2
S
600
500
400
1
0.500
2
S
0.375
0.250
22.5
25.0
1-glyphosate
min
5.0
10.0
15.0
20.0
25.0
30.0
34.0
实际样品检测结果及加标回收率
在选定色谱条件下，样品中均无草甘膦检出。同 时，为进一步验证方法的可靠性，对样品进行加标实 验，其回收率介于80%和115%之间，结果令人满意。
结论
图1 抑制电导离子色谱法分离检测血样中的草甘膦
引言
草甘膦为内吸传导型广谱、高效除草剂，在农耕中应用较为广泛。但使 用不当，亦可使人畜中毒，近年来这类案件时有发生。目前，在现有的文献 报道中，草甘膦的分析鉴定方法主要分为气相色谱法、液相色谱法及离子色 谱法。气相色谱法及高效液相色谱法均需要对草甘膦进行衍生处理，得到适 合仪器分析的衍生物后方能进样分析。离子色谱法以离子交换为分离机理， 可直接实现草甘膦的分离。张培志等人采用离子色谱分析手段，建立了直接 电导离子色谱测定土壤中草甘膦含量的分析方法，方法操作简单，无需复杂 的衍生操作。
血液样品中含有较高浓度的蛋白、脂类和核酸等大分子有机质，这些物 质对色谱系统污染较为严重，必须采用适当的前处理措施将其去除。王勇等 采用乙腈将蛋白变性沉降，以高分子聚合物为基质的固相萃取柱固相吸附上 清液中的大分子有机质后，直接进样-抑制电导离子色谱法分析测定了血液中 的草甘膦含量。但由于电导检测器是通用型检测器，草甘膦容易受到某些未 知离子型干扰物的影响而出现检测结果假阳性。因此，本文探索建立了离子 色谱串联质谱的分析方法，准确测定了血样中痕量草甘膦的含量。方法选择 性较好，灵敏度较高，检测结果更加准确。
超滤杯可选择性地对某些特定分子量范围的物质进行 截留，与固相萃取相比，其既保证了血液中大分子蛋白等 物质的去除，也大大减少了对样品体积的需求，尤其适合 于血液等珍贵样品的前处理。
进样量：25 µL
检测方式：抑制型电导检测，阴离子自动电解连续再 生微膜抑制器（P/N: 064555），外接水模式抑制，抑制 电流40 mA。
柱温：30 ℃；
淋洗液：氢氧化钾溶液梯度淋洗，梯度程序见表1：
流速：0.25 mL/min；
血样中含有的大量蛋白、脂类等大分子物质与色谱柱 的高分子聚合物固定相亲和力较强，持续进样可使色谱柱 柱效快速下降。因此，血液样品必须经过适当的前处理， 去除其中大量的蛋白等大分子基质。通常条件下，加入高 浓度的无机盐或有机溶剂等手段均能使蛋白变性而发生沉 降。对离子色谱而言，高浓度的无机盐所引入的高浓度阴 离子具有较强的自淋洗效应，容易引起色谱峰变形甚至色 谱柱过载而难以对待测组分进行准确定量分析，故而选用 乙腈沉降蛋白。
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