分析方法确认与验证管理规程
有关物质分析方法验证方案
有关物质分析方法验证方案物质分析方法验证是确保实验室分析方法的准确性、可靠性和适用性的重要步骤。
验证方案是根据相应的法规、准则和指南来制定的，旨在提供明确的实验室管理和质量控制的标准。
以下是一个关于物质分析方法验证方案的详细描述，包括验证目标、实施步骤和结果解释。
一、验证目标1.确定分析方法是否足够准确和可靠，以满足监管机构的要求和行业标准。
2.确定分析方法的适用性，即该方法是否适用于特定样品类型和矩阵。
3.确保实验室分析设备和仪器的正确使用和性能稳定性。
二、实施步骤1.选择合适的验证样品：根据实验室所涉及的应用领域和样品类型，选择一定数量和范围的样品进行验证。
2.样品准备：对于涉及样品预处理的方法，如提取、浓缩等，按照方法要求进行样品的准备。
3.参考方法的建立：验证样品和参考方法之间的结果比较是验证方法准确性的关键步骤。
如果没有可用的参考方法，可以选择其他方法进行比较。
4.准确性评估：确定方法的准确性，包括从反应的选择性、灵敏性和偏倚等方面进行评估。
例如，可以进行内标法、标准样品法或平行样品法。
5.精密度评估：确定方法的精密度，包括重复性和中间性的评估。
例如，可以进行重复性试验和不同实验员的中间性试验。
6.确定方法的线性范围：在方法的线性范围内进行一系列稀释或浓度变化试验，确定方法的线性范围和相关系数。
7.确定方法的限值：根据参考方法或法律法规的要求，确定方法的检出限、定量限和限量限。
8.确定方法的稳定性：评估方法所需的稳定性，包括短期稳定性、中期稳定性和长期稳定性。
例如，可以进行样品在不同温度条件下的稳定性试验。
9.确认方法的适用性：根据实际应用的需求，进行方法的适用性验证，包括对样品矩阵的适应性、干扰物质的影响等。
三、结果解释1.根据验证结果，确定分析方法是否满足准确性、可靠性和适用性的要求。
如果符合要求，可进行分析实验的正式应用。
2.如果有部分验证结果不符合要求，需要进一步优化方法，重新进行验证或根据结果进行确认范围的限制。
分析方法验证与确认管理规程
分析方法验证与确认管理规程一、目的为了确保分析方法的准确性、可靠性和适用性，保证分析结果的质量，特制定本管理规程。
二、适用范围本规程适用于公司内所有分析方法的验证与确认工作，包括但不限于原材料、中间产品、成品的质量控制分析方法，以及清洁验证、工艺验证等过程中所使用的分析方法。
三、职责分工1、研发部门负责新分析方法的开发，并在方法转移前完成方法的验证工作。
2、质量控制部门负责接收转移的分析方法，并对其进行确认。
在日常工作中，负责按照经过验证或确认的分析方法进行检验，并对方法的适用性进行监控。
3、验证小组由质量控制、研发、生产等相关部门人员组成，负责对重大或复杂的分析方法验证与确认工作进行方案的制定、审核和结果的评价。
四、分析方法验证的类型1、鉴别试验用于确定样品中是否存在被分析物。
2、定量测定包括含量测定、杂质测定等。
3、限度试验用于检测样品中被分析物的含量是否低于或高于规定的限度。
五、分析方法验证的指标1、专属性指在其他成分（如杂质、辅料等）可能存在的情况下，能够准确地测定被分析物的能力。
2、准确性指测定结果与真实值或参考值接近的程度。
3、精密度包括重复性、中间精密度和重现性。
重复性是在相同条件下，由同一分析人员测定结果的精密度；中间精密度是在同一实验室，不同时间、不同分析人员、不同设备等条件下测定结果的精密度；重现性是在不同实验室，由不同分析人员使用不同设备测定结果的精密度。
4、检测限指样品中能够被检测出的被分析物的最低量。
5、定量限指样品中能够被定量测定的被分析物的最低量。
6、线性指在给定的范围内，测试结果与样品中被分析物浓度直接呈正比关系的程度。
7、范围指能够达到一定的准确性、精密度和线性的被分析物浓度的区间。
8、耐用性指在测定条件有小的变动时，分析方法仍然能够保持其有效性的能力。
六、分析方法验证的流程1、验证方案的制定由相关部门根据分析方法的特点和预期用途，制定详细的验证方案，明确验证的指标、方法、接受标准、样品制备、检验步骤等内容。
分析方法验证
分析方法验证
要验证一个分析方法的有效性，可以采取以下步骤：
1. 确定目标：明确该分析方法的具体目标，例如检测某种化合物或者评估样品的质量。
2. 设计实验：设计一系列实验来测试该分析方法。
确保在实验中使用的样品种类、样品处理方式、仪器参数等因素与实际应用场景相符合。
3. 准备标准样品：准备一份标准样品集合，其中包含已知浓度或质量的化合物。
这些标准样品用于验证分析方法的准确性和精确性，可以通过使用已建立的分析方法来测定它们的含量或质量，以验证分析方法的可靠性。
4. 进行实验分析：使用该分析方法对标准样品进行分析。
重复分析多次，并记录每次实验得到的结果。
5. 分析结果统计：计算实验结果的平均值、标准偏差和变异系数等统计指标，以评估分析方法的精确性和可重复性。
6. 对比已验证方法：如果已有其他相关的分析方法已经被验证和广泛应用，可以将该方法与已有方法进行比较，以判断其准确性、灵敏度和特异性等方面的优劣。
7. 实际样品测试：使用该分析方法对实际样品进行测试，以验证其在实际应用中的可行性和有效性。
可以将结果与已有方法
的结果进行比较，以确保一致性和可靠性。
8. 结果分析：根据验证实验和实际样品测试的结果，评估该分析方法的准确性、可靠性和适用性。
如果结果符合预期，说明该分析方法是有效的。
需要注意的是，在以上步骤中，应该避免使用与标题相同的文字来进行分析方法的验证，以避免歧义和重复。
分析方法学验证及确认管理规程
分析方法学验证及确认管理规程方法学验证及确认管理规程是指在科学研究和实验过程中，为了保证实验结果的可靠性、准确性和可重复性，对实验方法进行验证和确认的管理规程。
本文将从定义、目的、内容和实施步骤四个方面进行分析。
一、定义方法学验证：是指对科学研究和实验中使用的方法进行的一种科学性评估，以验证该方法是否具备达到预期目标的能力。
方法学确认：是在验证的基础上，通过重复实验或者与其他方法对比来确认验证结果的正确性和稳定性。
二、目的1.提高实验结果的可靠性：通过验证和确认管理规程，可以评估实验方法的科学性和有效性，减少系统误差和随机误差的发生，提高实验结果的可靠性和准确性。
2.保证实验结果的重复性：通过验证和确认，可以明确实验方法的操作步骤、参数设定和数据处理等具体要求，确保实验结果的可重复性，方便其他研究者进行复制和扩展。
3.提高科学研究的质量：科学研究应该建立在可靠的实验方法基础上，通过验证和确认管理规程，可以提高科学研究的质量和影响力。
三、内容方法学验证及确认管理规程的具体内容包括以下几个方面：1.实验方法的描述：对实验方法进行详细的描述，包括实验目的、实验步骤、实验设备和实验材料等。
2.实验参数的设定：确定实验参数的合理范围和取值，保证实验结果的稳定性和可重复性。
3.数据采集和处理：明确数据采集的方法和仪器设备的选择，确定数据处理的方法和计算公式，确保数据的准确性和可靠性。
4.参考标准和质量控制：参考相关标准或方法，确定实验结果的判断标准和质量控制，确保结果的可比性和可验证性。
5.验证实验的设计:设计验证实验，按照预定的方法和步骤进行实验操作，并记录实验过程和结果。
四、实施步骤1.规程的建立：制定一个完整而明确的方法学验证及确认管理规程，包括验证和确认的目标、流程和具体要求等。
2.测试实验的设计：根据规程的要求，设计验证实验方案，确定实验的步骤、参数设定和数据处理方法等。
3.数据采集和处理：按照实验设计的要求，进行实验操作，采集数据并进行合理的处理和分析，得到实验结果。
检验方法的制订及管理程序
检验方法的制订及管理程序为了确保检验方法的准确性和可靠性，制订和管理程序是非常重要的。
下面是一个关于检验方法的制订和管理程序的示例，包含了从制定流程到监控和改进的各个方面。
制订程序：1.明确目标：首先，需要明确制订检验方法的目标，并确保这些目标符合组织的质量管理策略和客户要求。
例如，目标可以是确保产品的符合规格和标准，验证过程的可靠性等。
2.需求分析：然后，对产品或过程进行详细的需求分析。
通过收集数据和信息，包括产品规格、制造工艺、现有检验方法和客户反馈等，确定需要进行检验的关键特性和指标。
3.制定方法：根据需求分析的结果，制定适合的检验方法。
这些方法可以包括传统的物理测量、化学分析、无损检测等。
确保检验方法的准确性和可重复性，选择合适的仪器和设备，并指定相关的操作规程，确保整个检验过程的标准化。
4.验证和优化：在正式实施检验方法之前，进行验证和优化。
这包括对检验方法进行试验和评估，与现有的方法进行比较，以确保新方法的准确性和可靠性。
如果发现问题或改进的空间，需要进行调整和优化。
管理程序：1.培训和资质控制：一旦制订好检验方法，需要确保负责执行检验的人员具备必要的技能和知识。
制定培训计划，包括理论培训和实际操作培训，并确保操作人员通过相关的考试和认证。
2.标准化操作：为了保证检验结果的准确性和可比性，需要制定标准化的操作规程和流程。
对于每个关键步骤，如样品准备、测量和数据记录，指定明确的操作指导和标准化的操作流程。
3.监控和绩效评估：建立适当的监控机制，定期检查和评估检验方法的绩效。
这可以通过内部审核、定期校准和比对测试来实现。
监控结果的分析和评估可以帮助发现问题和改进机会。
4.持续改进：基于监控结果和实际操作的反馈，进行持续改进。
这可以包括修订操作规程、更新设备和仪器、改进培训计划等。
收集和分析客户反馈，以进一步改进检验方法和提升客户满意度。
5.文件管理：确保相关的文件和记录的完整性和可追溯性。
分析方法验证与确认管理规程
分析方法验证与确认管理规程方法验证与确认管理规程是指在进行研究与开发、产品设计、生产制造、服务提供等各个阶段，通过验证和确认方法的有效性和可靠性，保证项目的顺利进行。
本文将针对方法验证与确认管理规程进行详细的分析。
方法验证与确认管理规程的目的是为了确保产品或服务的质量和安全性。
在项目的不同阶段，方法的有效性和可靠性需要得到验证和确认。
具体而言，方法验证是指通过实验和实践来验证方法的准确性和可靠性，确认是指对实验结果和产品性能进行评估和确认。
方法验证与确认管理规程包括方法的选择、实验设计、数据分析、结果评价等多个方面。
方法验证与确认管理规程的内容包括以下几个方面：1.方法选择：选择适合项目需求的方法，包括实验方法、统计分析方法等。
需要根据项目的具体要求和可行性来选择方法。
3.实验操作：实施实验操作，包括实验前的准备工作、实验条件的控制、实验数据的采集等。
4.数据分析：对实验数据进行统计分析，包括描述统计分析、推断统计分析等。
通过数据分析得出结论和结果。
5.结果评价与确认：对实验结果进行评价，包括性能评价、风险评估等。
需要确认实验结果的可靠性和有效性。
方法验证与确认管理规程的主要目标是保证方法的有效性和可靠性，确保项目的顺利进行。
通过验证和确认方法，可以提高产品或服务的质量和安全性，减少错误和风险。
方法验证与确认管理规程的重要性体现在以下几个方面：1.提高项目的可信度：通过验证和确认方法，可以提高项目的可信度。
只有经过验证的方法才能得到认可和接受，从而增加项目的信任度和可靠性。
2.降低错误和风险：通过验证和确认方法，可以减少错误和风险。
只有经过验证的方法才能提供准确和可靠的结果，从而减少错误和风险的发生。
3.提高产品或服务的质量和安全性：通过验证和确认方法，可以提高产品或服务的质量和安全性。
只有经过验证的方法才能保证产品或服务的质量和安全性。
4.提高效率和效益：通过验证和确认方法，可以提高项目的效率和效益。
检验方法验证和确认.
– 即为空载试验，在不使用样品的前提下， 确认仪器达到设计的要求。 – 目前许多大型仪器的运行确认都由仪器厂 家完成。（仪器使用者需要做的是记录数 据，并保存。）
e.g. HPLC系统运行确认试验及限度
仪器名称 仪器组件
流量控制阀 泵 流动相比例控制阀 自动进样器 进样体积控制阀
功能
分析方法验证（确认）的原则
• 原则上每个检测项目采用的分析方法，均需要 进行方法验证。 • 方法验证的内容应根据检测项目的要求，结合 所 采用分析方法的特点确定。 • 同一分析方法用于不同的检测项目会有不同的 验证要求。
–例如，采用高效液相色谱法用于制剂的鉴别和杂质 定量试验应进行不同要求的方法验证，前者重点要 求验证专属性，而后者重点要求验证专属性、准确 度、定量限等验证项目。
在实验室批准适用 该方法前
注：不是所有的测试项目都必须进行验证或确认，例如干燥失 重、炽灼残渣、密度、重量、各种湿法化学步骤如酸值和简单 的仪器方法pH值。
分析方法验证（确认）的前提条件
• • • • 仪器 人员 可靠的参照品 可靠的材料
– 包括试剂、实验用容器等
• 稳定性
– 确认受试溶液和试剂的稳定，在规定时间内无降解或稳定的
仪器的确认--概述
• 根据检验仪器类型不同，需要确认的指 标不同：
– 计量仪器--安装确认和校正 – 分析仪器--IQ，OQ，PQ，预防性维修和 再确认
仪器的确认--IQ
• 安装确认IQ
验收，登记 安装 制定操作规程、维护规程、清洗规程等 培训 建立使用记录和维修记录
仪器的确认-- OQ
根据仪器类别和确认的 数据 制定维修计划 根据计划定期进行 运行确认中某些关键项目
分析方法验证或确认可接受标准管理规程
一、目的：从而难以对验证或确认结果进行判定，现我司结合国内外相关指导原则，制订分析方法的验证或确认可接受标准管理规程，明确在对含量、有关物质检查所用分析方法进行分析方法验证或确认时，各项指标的可接受标准，以利于判断分析方法的可行性；同时确定分析方法验证与确认的内容，为验证或确认提供文件支持。
二、范围：适用于实验室化学药品（包括物料和产品）的仪器分析方法的验证与确认。
三、职责：1、检验员：严格执行本规程，认真、准确地做好分析方法的验证和确认工作；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1、有关物质分析方法1.1系统适用性：配制6份相同浓度的系统适用性溶液（如标准项下无系统适用性溶液配制方法可采用对照溶液）进行分析，该杂质峰峰面积的相对标准偏差应不大于2.0%，保留时间的相对标准偏差应不大于1.0%。
另外，除另有规定外杂质峰的拖尾因子不得大于1.5，理论塔板数应不小于2000，分离度不小于1.5。
1.2准确度：系指用该方法测定的结果与真实值或者参考值接近的程度。
一般用回收率表示。
在原料药中加入已知量杂质进行测定。
1.2.1验证时根据有关物质的定量限与质量标准中该杂质的限度分别加入三个已知浓度的对照溶液各三份（例如某杂质限度为0.2%，则可在供试液中分别加入该杂质浓度为0.1%、0.2%和0.3%的杂质对照溶液），分别测定其含量，将测定值与理论值比较，计算回收率，并计算9个回收率间的相对标准偏差（RSD）。
1.2.2该项目的可接受标准：各浓度下的平均回收率应在80%-120%之间，如杂质的浓度为定量限，则该浓度的回收率可放宽至70%-130%；相对标准偏差应不大于10%。
1.3线性：系指在设计的测定范围内，检测结果与试样中被测物的浓度直接呈正比关系的程度。
1.3.1线性一般通过线性回归方程来表示。
具体验证方法为，在定量限至一定的浓度范围内配制6份浓度不同对照溶液，分别测定该杂质峰的面积，计算相应的含量。
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一、目的：规范药品检验方法确认与验证的管理，证明采用的方法适合相应的检测要求及在实验室条件下的适用性，保证检验结果准确、可靠。
二、适用范围：适用于中药和化学药品（包括物料和产品）的理化分析方法和仪器分析方法的确认与验证。
不适用于中药和化学药品（包括物料和产品）微生物分析方法的确认与验证。
三、相关职责：QC班组长：QC班组长根据检验方法的来源确定开展方法确认或验证。
由其本人或者其他有经验的检验人员起草方案；负责确认或验证方案的培训；安排有经验的人员参与方法确认或验证过程实施；对确认或验证过程中出现的偏差要严格按照相关管理规程的程序执行，如需要提出变更申请；对确认或验证工作中出现的问题及时纠正并记录；总结确认或验证报告。
QC主管：负责审核检验方法确认或验证方案，并对方案的执行过程进行追踪；负责组织偏差的调查，变更的审核；负责总结报告的审核。
化验室QA：监督各项目按照已制定的方案进行；参与确认或验证过程中的偏差调查；对提出的变更进行评估，确认变更的是否成立，跟踪变更实施。
QA主管：负责审核检验方法确认或验证方案，确保其法规符合性；参与偏差的调查，变更的审核；负责总结报告的审核。
验证专员：审核检验方法确认或验证方案；审核总结报告；负责验证证书的发放；负责方法确认或验证方案、记录和报告的整理、存档。
质量管理负责人：批准检验方法确认或验证方案；批准方案实施过程中出现的偏差和变更；批准总结报告。
四、制定依据：《药品GMP指南》（质量控制实验室与物料系统）、《药品生产质量管理规范》（2010年修订）、《中国药典》（2020年版）、《化学药物质量控制分析方法验证技术指导原则》、ICH分析方法验证：正文和方法学Q2（R1 ）、中国药品检验标准操作规范（2010年版）（原子吸收分光光度法）。
五、内容：1、术语1.1方法验证方法验证系指根据检验项目的要求，预先设置一定的验证内容和验证标准要求，并通过设计合理的实验来验证所采用的分析方法是否符合检验项目的要求。
采用非法定分析方法，均应当进行方法验证（方法转移除外）。
1.2方法确认方法确认系指首次使用法定分析方法时，由现有的分析人员或实验室对分析方法中关键的验证指标进行有选择性的考察，以证明方法对所分析样品的适用性，同时证明分析人员有能力使用该法定分析方法。
2、分析方法验证与确认的适用范围、目的和发起时机表1 分析方法验证与确认的适用范围、目的和发起时机3.1分析方法验证的一般原则通常情况下，每个检测项目采用的分析方法均需要进行方法验证。
方法验证的内容应根据检测项目的要求，结合所采用分析方法的特点确定。
对于仅需按照实验室日常测试操作步骤即可测定的检验项目不需要进行验证，如外观、崩解时限、密度、重量、pH值、酸度、干燥失重、炽灼残渣、灰分、装量等。
需要进行验证的分析项目有四类：（1）鉴别试验、（2）杂质测定（限度或定量分析）、（3）含量测定（包括特性参数和含量/效价测定，其中特性参数如：药物溶出度、释放度等）、（4）其他特定检测项目（包括粒径分布、旋光度、分子量分布等）。
3.2分析方法验证指标验证指标：专属性、准确度、精密度（包括重复性、中间精密度和重现性）、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。
在进行分析方法验证时，须用标准物质进行试验。
由于分析方法具有各自的特点，并随分析对象而变化，因此需要视具体方法拟定验证的指标。
检验项目和验证指标可参考表2。
表2 检验项目和验证指标②如一种方法不够专属，可用其他分析方法予以补充。
系统适用性试验主要是在进行色谱法验证时应当考虑。
③视具体情况予以验证。
④建立法定标准分析方法时，应进行重现性试验。
3.2.1专属性与系统适用性试验3.2.1.1专属性专属性系指在其他成分（如杂质、降解产物、辅料等）可能存在下，采用的分析方法能正确测定出被测物的能力。
鉴别反应、杂质检查、含量测定方法均应考察其专属性。
如方法专属性不强，应采用一种或多种不同原理的方法予以补充。
如检测具有旋光特性的活性物质，除采用非手性薄层色谱法或高效液相色谱法外，还增加了旋光度的检查。
3.2.1.1.1鉴别3.2.1.1.1.1理化鉴别反应应能区分可能共存的物质或结构相似的化合物。
即样品中含有被分析物时呈正反应，不含被测成分的供试品，以及结构相似或组分中的有关化合物，应均呈阴性反应。
3.2.1.1.1.2光谱鉴别试验对于红外鉴别试验，按照标准要求的方法或者光谱集中的方法进行试验，与光谱集或对照品红外光谱图一致，即符合要求，不需要进行方法验证。
对于紫外鉴别试验，试样（原料药或制剂）溶液在200nm～400nm（800nm）范围内进行波长扫描，在标准要求的波长处有最大吸收或最小吸收，空白溶剂或辅料在对应的波长处无最大吸收或最小吸收。
3.2.1.1.1.3色谱鉴别试验试样（原料药或制剂）溶液应与对照品溶液主成分色谱峰保留时间一致。
空白溶剂或辅料在该保留时间处不出干扰峰。
3.2.1.1.2含量测定和杂质测定3.2.1.1.2.1空白溶剂或辅料在该保留时间处不出干扰峰。
3.2.1.1.2.2在杂质可获得的情况下，可向试样（原料药或制剂）中加入一定量的杂质对照品，考察特定杂质与主成分及相邻峰能否得到分离。
3.2.1.1.2.3在杂质或降解产物不能获得的情况下，可用强光照射、高温、高湿、酸碱水解或氧化的方法进行强制破坏，以研究可能的降解产物和降解途径对含量测定和杂质测定的影响，可采用二极管阵列检测和质谱检测，进行峰纯度检查，并应计算物料守恒。
杂质检查应比对检出的杂质个数。
3.2.1.1.2.4接受标准采用的色谱法和其他分离方法，应附代表性图谱，以说明方法的专属性，并应标明各成分在图中的位置。
空白溶剂及辅料均不得干扰特定杂质和主成分的测定。
在杂质可获得的情况下，色谱法中特定杂质与主峰和相邻峰之间的分离度应符合要求。
强制破坏试验时，色谱法中特定杂质与主峰和相邻峰之间的分离度应符合要求；采用二极管阵列检测和质谱检测，峰纯度应符合要求；物料守恒应在90%～110%范围内；杂质检查应比对检出的杂质个数。
3.2.1.2系统适用性试验3.2.1.2.1试验方法在进行色谱分析方法验证时，有必要将分析仪器与实验操作、测试样品等一起当作完整的系统进行评估。
系统适用性便是对整个系统进行评估的指标。
系统适用性试验参数的设置需根据被验证方法类型而定。
色谱分析方法的系统适用性试验通常包括理论板数、分离度、灵敏度、拖尾因子和重复性等五个参数。
其中进行重复性验证时，可对用于含量测定的对照品溶液或其他系统适用性试验溶液重复进样分析，比较其峰面积RSD来确认精密度是否符合要求。
3.2.1.2.2接受标准理论板数、分离度、灵敏度、拖尾因子应符合品种项下的方法要求，若为新建立的方法，上述参数可根据实际验证的数值确定。
除另有规定外，待测物质色谱峰与相邻色谱峰之间的分离度应不小于1.5。
定量测定时，灵敏度溶液信噪比应不小于10；定性测定时，灵敏度溶液信噪比应不小于3。
以峰高作定量参数时，除另有规定外，拖尾因子（T）应在0.95〜1.05之间。
以峰面积作定量参数时，严重拖尾会影响基线和色谱峰起止的判断和峰面积积分的准确性，应根据验证的数据在品种正文项下对拖尾因子作出规定。
重复性试验时，连续进样6次峰面积测量值的相对标准偏差应不大于2.0%，可视进样溶液的浓度和/或体积、色谱峰响应和分析方法所能达到的精度水平等，对相对标准偏差适当放宽。
3.2.2检测限（LOD）检测限系指试样中被测物能被检测出的最低量。
对于限度试验和定性鉴别应进行检测限试验，检测限没有定量意义。
根据不同检验方法，可以采用下列不同方法测得检测限。
3.2.2.1直观法用已知浓度的被测物，试验出能被可靠地检测出的最低浓度或量。
本法主要适用于非仪器分析方法。
3.2.2.2信噪比法用于能显示基线噪声的分析方法，即把已知低浓度试样测出的信号与空白样品测出的信号进行比较，计算出能被可靠地检测出的被测物质最低浓度或量。
一般以信噪比为3:1时相应浓度或注入仪器的量确定检测限。
此外，检测限溶液应连续测定3次，计算峰面积的RSD。
本法主要适用于色谱法。
3.2.2.3基于空白响应值标准偏差和标准曲线斜率法按照LOD=3.3δ/S公式计算。
式中LOD：检测限；δ：测定11次空白响应值的标准偏差；S：标准曲线的斜率。
本法主要适用于光谱法。
3.2.2.4数据要求应附测试图谱（如有），应说明测试过程和检测限结果。
此外，检测限溶液峰面积（或响应值）的RSD应≤20%（n=3）。
3.2.3定量限（LOQ）定量限系指样品中被测物能被定量测定的最低量，其测定结果应符合准确度和精密度要求。
对微量或痕量药物分析、定量测定药物杂质和降解产物时，应确定方法的定量限。
根据不同检验方法，可以采用下列不同方法测得定量限。
3.2.3.1直观法用已知浓度的被测物，试验出能被可靠地定量测定的最低浓度或量。
本法主要适用于非仪器分析方法。
3.2.3.2信噪比法用于能显示基线噪声的分析方法，即把已知低浓度试样测出的信号与空白样品测出的信号进行比较，计算出能被可靠地定量的被测物质的最低浓度或量。
一般以信噪比为10:1时相应浓度或注入仪器的量确定定量限。
此外，定量限溶液应连续测定6次，计算保留时间和峰面积的RSD。
本法主要适用于色谱法。
3.2.3.3基于空白响应值标准偏差和标准曲线斜率法按照LOD=10δ/S公式计算。
式中LOD：检测限；δ：测定11次空白响应值的标准偏差；S：标准曲线的斜率。
此外，定量限溶液应连续测定6次，计算响应值的RSD。
本法主要适用于光谱法。
3.2.3.4数据要求应附测试图谱（如有），应说明测试过程和定量限结果。
此外，定量限溶液保留时间的RSD应不得过1.0%，峰面积（或响应值）的RSD应符合精密度项下相应浓度的重复性RSD要求。
3.2.4线性、范围线性系指在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈比例关系的能力。
范围系指分析方法能达到精密度、准确度和线性要求时的高低限浓度或量的区间。
3.2.4.1试验方法应在设计的范围内测定线性关系。
可用同一对照品贮备液经精密稀释，或分别精密称取对照品，制备一系列对照品溶液的方法进行测定，至少制备5个不同浓度水平（原料药和制剂的含量测定可为标准浓度的50%～150%（或200%）；杂质的定量测定可为定量限浓度～限度浓度的150%（或200%）），每个浓度各1份，每份溶液分别测定2次。
以测得的响应信号作为被测物浓度的函数作图，观察是否呈线性，再用最小二乘法进行线性回归。
必要时，响应信号可经数学转换，再进行线性回归计算。
3.2.4.2数据要求应列出线性图、回归方程、相关系数和|b|/y值（其中b为回归方程的截距，y为100%浓度时按照回归方程计算的y值）。