水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法
亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂含量
亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂含量
郭少为;田湾湾;单仲平
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2016(052)006
【摘要】基于阴离子表面活性剂能与亚甲蓝阳离子反应生成蓝色物质，该物质被三氯甲烷萃取分离，可在波长652 nm处，采用分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的含量。
优化的试验条件如下：①0．09 g·L－1碱性亚甲蓝溶液的用量为25 mL；②萃取条件：萃取3次，每次45 s。
用亚甲蓝溶液的碱性去除蛋白质和季铵类化合物的负干扰。
阴离子表面活性剂的质量浓度在0．100～2．00 mg·L－1范围内与其吸光度呈线性关系，检出限（3s）为0．005 mg·L－1。
加标回收率在91．0％～99．3％之间，测定值的相对标准偏差（n＝6）均小于5．0％。
【总页数】4页(P660-663)
【作者】郭少为;田湾湾;单仲平
【作者单位】上海理工大学环境与建筑学院，上海200093;上海理工大学环境与建筑学院，上海200093;上海理工大学环境与建筑学院，上海200093
【正文语种】中文
【中图分类】O657.32
【相关文献】
1.亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的方法研究 [J], 满燕燕
2.亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的方法改进 [J], 彭玉娥
3.亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的方法研究 [J], 李超
4.液液萃取-亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的优化改进 [J], 贾秀清
5.亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的影响因素探讨 [J], 江飞
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亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的优化探讨
前 二杯 １ ０ ｎ ｌ ｎ ｌ 比色皿 所接的滤液 ， 将第三 杯滤液用于 比色 ， 其结果准 确可靠 。另外 ， 对不 同部 门生产 的标 准溶液进 行
了 比对 ， 结果发 现 ， 采用 国家环保部生产 的标 准样 品进行量 值溯源 、 考核 、 比对或仪 器校正 等也均应 采用其 相 同标 准
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水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法
水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法本方法规定了测定水溶液中的阴离子表面活性剂的亚甲蓝分光光度法.阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分,使用最广泛的阴离子表面活性剂是直链烷基苯磺酸钠(LAS)。
本方法采用 LAS 作为标准物，其烷基碳链在 C10~C13之间，平均碳数为 12，平均分子量为 344.4。
1范围本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质 (MBAS)，亦即阴离子表面活性物质。
在实验条件下，主要被测物是 LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠，但可能存在一些正的和负的干扰(见第 8 条)。
当采用 10mm 光程的比色皿，试份体积为 100mL 时，本方法的最低检出浓度为 0.05mg/L LAS，检测上限为 2.0mg/L LAS。
2原理阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质 (MBAS)。
该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长 652nm 处测量氯仿层的吸光度。
3试剂在测定过程中，仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或具有同等纯度的水。
3.1氢氧化钠(NaOH)：1mol/L。
3.2硫酸(H2SO4)：0.5mol/L。
3.3氯仿(CHCl3)。
3.4直链烷基苯磺酸钠贮备溶液称取 0.100g 标准物 LAS(平均分子量 344.4)，准确至 0.001g，溶于 50mL 水中，转移到 100mL 容量瓶中，稀释至标线并混匀。
每毫升含 1.00mgLAS。
保存于 4℃冰箱中。
如需要，每周配制一次。
3.5直链烷基苯磺酸钠标准溶液准确吸取 10.00mL 直链烷基苯磺酸钠贮备溶液(3.4)，用水稀释至 1000mL，每毫升含 10.0μgLAS。
当天配制。
3.6亚甲蓝溶液先称取 50g 一水磷酸二氢钠(NaH2PO4·H2O)溶于 300mL 水中，转移到1000mL 容量瓶内，缓慢加入 6.8mL 浓硫酸(H2SO4，ñ=1.84g/mL)，摇匀。
GBT 7494—1987 测定水质阴离子表面活性剂方法优化
Science and Technology & Innovation ┃科技与创新·129·文章编号：2095－6835（2015）03－0129－01GB/T 7494—1987测定水质阴离子表面活性剂方法优化花建丽（河南广电计量检测有限公司，河南 郑州 450000）摘 要：根据《水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法》（GB/T7494—1987）测定水质阴离子表面活性剂，其原理为：阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂相互作用生成蓝色的盐类，该生成物可被氯仿萃取，并于652 nm 处测量氯仿层的吸光度。
该方法操作烦琐、选择性差，且需要大量的有毒溶剂（氯仿）。
因此，研究、优化了上述操作，减少了反复萃取次数和有毒溶剂的用量，同时，保证了测定的准确性。
关键词：阴离子表面活性剂；氯仿；亚甲蓝分光光度法；分液漏斗中图分类号：O657.3 文献标识码：A DOI ：10.15913/ki.kjycx.2015.03.129随着世界经济的快速发展和科学技术的不断进步，表面活性剂的发展十分迅猛。
其应用领域已从化学工业发展到国民经济的所有部门，因此，它又被称为“工业味精”。
但大量使用会增加表面活性剂排入废水中的量，导致江河湖泊和海洋等的水质污染问题日益严重。
而使用阴离子表面活性剂（简称“LAS ”），其被排入水中后不会产生不易消失的泡沫，并会消耗水中的溶解氧。
因此，测定表面活性剂是环境水质监测中的重要监测项目之一。
目前，紫外分光光度计已普及。
《水质阴离子表面活性剂的测定》（GB/T 7494—1987）中的亚甲蓝分光光度法具有简便、快捷和设备易操作等优点，已被广泛用于LAS 的测定。
但在运用该方法测定阴离子表面活性剂的过程中，明显存在一些不足，比如操作烦琐、必须进行三次萃取等，且很多实验也证明萃取时间和操作过程对实验有较大的影响。
同时，使用有毒的氯仿会对环境造成二次污染，且氯仿的使用量较大，一个样品需要消耗50 mL 的氯仿。
亚甲蓝分光光度法测定水体中的阴离子表面活性剂
亚甲蓝分光光度法测定水体中的阴离子表面活性剂
崔丽英;马海丽;孙军
【期刊名称】《化学分析计量》
【年(卷),期】2003(012)003
【摘要】利用三氟甲烷萃取水体样品中的阴离子表面活性剂,用50 mL比色管代替50 mL容量瓶对三氯甲烷萃取液进行定容,以亚甲蓝分光光度法进行测定.该方法操作简便,测定阴离子表面活性剂的线性范围为0.150～1.70mg/L,检出限为
0.050mg/L,样品加标回收率为89%～98%.
【总页数】2页(P31-32)
【作者】崔丽英;马海丽;孙军
【作者单位】济南市环境保护科学研究所,济南,250014;济南市环境保护科学研究所,济南,250014;济南市环境保护科学研究所,济南,250014
【正文语种】中文
【中图分类】TQ423
【相关文献】
1.亚甲蓝分光光度法测定水体阴离子表面活性剂方法的探讨 [J], 田永斌;柳淼;罗志华
2.亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的方法改进 [J], 彭玉娥
3.亚甲蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂的方法改进 [J], 李怀旻
4.液液萃取-亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的优化改进 [J], 贾秀清
5.亚甲蓝分光光度法测定水质中阴离子表面活性剂的方法验证报告 [J], 杨珂;孙文
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亚甲蓝分光光度法测阴离子表面活性剂的不确定度分析
亚甲蓝分光光度法测阴离子表面活性剂的不确定度分析根据实际工作中所测饮用水中LAS含量较低,而LAS为常规必检项目, 本文通过亚甲蓝分光光度法测阴离子表面活性剂的方法，得出本方法的不确定度以定量表达本方法的可信程度，数值只有包含了不确定度才真正有意义。
1.实验部分1.1 原理阴离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。
1.2试剂与仪器在测定过程中，使用分析纯试剂和蒸馏水，7230G可见光分光光度计, 配有10 mm光程的比色皿。
氯仿(CHCl3),分析纯,十二烷基苯磺酸钠标准溶液(1000mg/L)。
当天配制10.0mg L的标准贮备液。
亚甲蓝溶液和洗涤液按GB5750-85.16.1配制。
1.3 实验方案及过程按照《生活饮用水标准检验法》GB5750-85-16.1的步骤进行实验，于250mL 容量瓶中分别加入适量的水，再移取系列直链烷基苯磺酸钠标准溶液于250mL分液漏斗中，加水刚好100mL，以酚酞为指示剂，滴加NaOH溶液至刚好呈桃红色，再滴加0.5mol/L硫酸至桃红色刚好消失。
加入25mL亚甲蓝溶液，用氯仿萃取三次，萃取液用洗涤液洗涤，定容50mL，用分光光度计于波长652nm处测吸光度。
1.4测量的数学模型1）回归曲线：y=a+bx2）浓度计算公式：c=m/v3）根据样品测定计算公式的独立分量，根据不确定度的传播规律，亚甲蓝分光光度法测定水中直链烷基苯磺酸钠标准溶液测量的合成相对标准不确定度公式表达为：式中：u rel (C)—水中LAS 浓度的相对标准不确定度；u rel (C LAS )—LAS 标准贮备液中引入的相对标准不确定度；u rel (f)—将贮备液稀释至使用液引入的相对标准不确定度；u rel (m)—标准网线拟合求得LAS 含量时引入的相对标准不确定度；u rel (A)—重复测定时引入的相对标准不确定度；u rel (R)—回收率引入的相对标准不确定度；2. 不确定度的评定2.1 LAS 标准溶液引入的不确定度u 1标液浓度：1.000±0.020mg/mL其不确定度为:U 11=0.020/3=0.011547mg/mL 、灵敏度系数c 11=0.02。
阴离子表面活性剂分析方法 亚甲基蓝分光光度法
阴离子表面活性剂分析方法亚甲基蓝分光光度法(GB7494-87)阴离子表面活性剂含义阴离子表面活性剂主要指直链烷基苯磺酸钠类物质。
它的污染会造成水面产生不易消失的泡沫，并消耗水中的溶解氧。
适用范围：本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质（MBAS），亦即阴离子表面活性物质。
在实验条件下，主要被测物是LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠，但可能存在一些正的和负的干扰。
当采用10mm光程的比色皿，试份体积为100ml时，本方法的最低检出浓度为L LAS，检测上限为L LAS。
原理：阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质（MBAS）。
该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。
试剂：在测定过程中，仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或具有同等纯度的水。
氢氧化钠4%（NaOH）：1mol/L。
硫酸3%（H2SO4）：L。
氯仿（CHCl3）：三氯甲烷（分析纯）直链烷基苯磺酸钠贮备溶液。
称取标准物LAS（平均分子量），准确至，溶于50ml水中，转移到100ml容量瓶中，稀释至标线并混匀。
每毫升含。
保存于4℃冰箱中。
每周配制一次。
直链烷基苯磺酸钠标准溶液。
当天配制准确吸取直链烷基苯磺酸钠贮备溶液（），用水稀释至1000ml，每毫升μgLAS。
亚甲蓝溶液。
先称取50g一水磷酸二氢钠（NaH2PO4·H2O）溶于300ml水中，转移到1000ml容量瓶中，缓慢加入浓硫酸（H2SO4，ρ=ml），摇匀。
另称取30mg亚甲蓝（指示剂级），用50ml水溶解后也移入容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中。
洗涤液。
称取50g一水磷酸二氢钠（NaH2PO4·H2O）溶于300ml水中，转移到1000ml容量瓶中，缓慢加入浓硫酸（H2SO4，ρ=ml），用水稀释至标线。
酚酞指示剂溶液。
亚甲蓝分光光度法测定水体阴离子表面活性剂方法的探讨
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由表 １可见 ， 三种 萃取 方法的对 同一样 品平行 萃取测 定取 得 的分析 结果 表 明 ： 法 一 和方法 三均 值 的相对 偏差 大体 相 方 似； 方法 二测 定结果 明显 高于方 法一且 相对 偏差 也较 大 ； 相对 偏差 的数值方法一在 ０ ３— ． ％之间 ， ． ２０ 方法 二在 １７～ ． ％之 ． ３６
用三种方法对采集 的三份萃取 水样分别进 行平行 萃取 ， 并 用 ７２ ２ Ｓ可见光 分光 光 度计 平行 测 定 同一 方 法 的两 平行 萃 取
液 ， 定 结 果 见 表 １ 测 。
壁 上的氯仿 液珠 降落 ， 置分 层 ， 氯 仿 层 放 人 预 先 盛 装 有 静 将 ５ ｍｌ 涤液 的第 二个分 液漏斗 中 ， ０ 洗 激烈 振摇 ３ ｓ静置分 层 ， ０， 将 氯仿层通过脱脂棉 ， 放入 ｌｍｍ 比色 皿 中。亚 甲蓝 和洗涤液 配 Ｏ 制方法 同方法一 。 每一批样 品要做一 次空 白试验 ： ｌＯ ｌ 取 Ｏ ｍ 蒸馏水 代替样品 ， 其 他步骤 各 同 以上 三种 方 法。以 氯 仿 为 参 比液 在 ６２ ｍ 用 ５ｎ １ｍ ０ ｍ的 比色皿 测定样品 、 标准溶液 、 和空 白液的吸光值 ， 以标准
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水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法
1. 适用范围
本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质(MBAS)，亦即阴离子表面活性物质。
在实验条件下，主要被测物是LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠，但可能存在一些正的和负的干扰(见第8条)。
当采用10mm光程的比色皿，试份体积为100mL时，本方法的最低检出浓度为0.05mg/L LAS，检测上限为2.0mg/L LAS。
2. 原理
阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质(MBAS)。
该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。
3. 试剂
在测定过程中，仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或具有同等纯度的水。
3.1 氢氧化钠(NaOH)：1mol/L。
3.2 硫酸(H2SO4)：0.5mol/L。
3.3 氯仿(CHCl3)。
3.4 直链烷基苯磺酸钠贮备溶液
称取0.100g标准物LAS(平均分子量344.4)，准确至0.001g，溶于50mL水中，转移到100mL容量瓶中，稀释至标线并混匀。
每毫升含1.00mgLAS。
保存于4℃冰箱中。
如需要，每周配制一次。
3.5 直链烷基苯磺酸钠标准溶液
准确吸取10.00mL直链烷基苯磺酸钠贮备溶液(3.4)，用水稀释至1000mL，每毫升含10.0μgLAS。
当天配制。
3.6 亚甲蓝溶液
先称取50g一水磷酸二氢钠(NaH2PO4·H2O)溶于300mL水中，转移到1000mL 容量瓶内，缓慢加入6.8mL浓硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/mL)，摇匀。
另称取30mg 亚甲蓝(指示剂级)，用50mL水溶解后也移入容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中。
3.7 洗涤液
称取50g一水磷酸二氢钠(NaH2PO4·H2O)溶于300mL水中，转移到1000mL 容量瓶中，缓慢加入6.8mL浓硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/mL)，用水稀释至标线。
3.8 酚酞指示剂溶液
将1.0g酚酞溶于50mL乙醇[C2H5OH，95(V/V)]中，然后边搅拌边加入50mL 水，滤去形成的沉淀。
3.9 玻璃棉或脱脂棉
在索氏抽提器(4.3)中用氯仿(3.3)提取4h后，取出干燥，保存在清洁的玻璃瓶中待用。
4. 仪器
一般实验室仪器和：
4.1 分光光度计：能在652nm进行测量，配有5、10、20mm比色皿。
4.2 分液漏斗：250mL，最好用聚四氟乙烯(PTFE)活塞。
4.3 索氏抽提器：150mL平底烧瓶，Ф35×160mm抽出筒，蛇形冷凝管。
注：玻璃器皿在使用前先用水彻底清洗，然后用10%(m/m)的乙醇盐酸清洗，最后用水冲洗干净。
5. 样品
取样和保存样品应使用清洁的玻璃瓶，并事先经甲醇清洗过。
短期保存建议冷藏在4℃冰箱中，如果样品需保存超过24h，则应采取保护措施。
保存期为4天，加入1%(V/V)的40%(V/V)甲醛溶液即可，保存期长达8天，则需用氯仿饱和水样。
本方法目的是测定水样中溶解态的阴离子表面活性剂。
在测定前，应将水样预先经中速定性滤纸过滤以去除悬浮物。
吸附在悬浮物上的表面活性剂不计在内。
6. 步骤
6.1 校准
取一组分液漏斗(4.2)10个，分别加入100、99、97、95、93、91、89、87、85、80mL水，然后分别移入0、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00、11.00、13.00、15.00、20.00mL直链烷基苯磺酸钠标准溶液(3.5)，摇匀。
按6.3处理每一标准，
以测得的吸光度扣除试剂空白值(零标准溶液的吸光度)后与相应的LAS量(μg)绘制校准曲线。
6.2 试份体积
为了直接分析水和废水样，应根据预计的亚甲蓝表面活性物质的浓度选用试份体积，见下表：
当预计的MBAS浓度超过2mg/L时，按上表选取试份量，用水稀释至100mL。
6.3 测定
6.3.1 将所取试份移至分液漏斗，以酚酞(3.8)为指示剂，逐滴加入1mol/L氢氧化钠溶液(3.1)至水溶液呈桃红色，再滴加0.5mol/L硫酸(3.2)到桃红色刚好消失。
6.3.2 加入25mL亚甲蓝溶液(3.6)，摇匀后再移入10mL氯仿(3.3)，激烈振摇30s，注意放气。
过分的摇动会发生乳化，加入少量异丙醇(小于10mL)可消除乳化现象。
加相同体积的异丙醇，至所有的标准中，再慢慢旋转分液漏斗，使滞留在内壁上的氯仿液珠降落，静置分层。
6.3.3 将氯仿层放入预先盛有50mL洗涤液(3.7)的第二个分液漏斗，用数滴氯仿(3.3)淋洗第一个分液漏斗的放液管，重复萃取三次，每次用10mL氯仿(3.3)。
合并所有氯仿至第二个分液漏斗中，激烈摇动30s，静置分层。
将氯仿层通过玻璃棉或脱脂棉(3.9)，放入50mL容量瓶中。
再用氯仿(3.3)萃取洗涤液两次(每次用量5mL) 此氯仿层也并入容量瓶中，加氯仿(3.3) 到标线。
注：①如水相中蓝色交淡或消失，说明水样中亚甲蓝表面活性物(MBAS)浓度超过了预计量，以致加入的亚甲蓝全部被反应掉。
应弃去试样，再取一份较少量的试份重新分析。
②测定含量低的饮用水及地面水可将萃取用的氯仿总量降至25mL。
三次萃取用量分别为10、5mL，再用3~4mL氯仿萃取洗涤液，此时检测下限可达到
0.02mg/L。
6.3.4 每一批样品要做一次空白试验(6.4)及一种校准溶液(6.1)的完全萃取。
6.3.5 每次测定前，振荡容量瓶内的氯仿萃取液，并以此液洗三次比色皿，然后将比色皿充满。
在652nm处，以氯仿(3.3)为参比液，测定样品、校准溶液和空白试验的吸光度。
应使用相同光程的比色皿。
每次测定后，用氯仿(3.3)清洗比色皿。
以试份的吸光度减去空白试验(6.4)的吸光度后，从校准曲线(6.1)上查得LAS 的质量。
6.4 空白试验
按6.3的规定进行空白试验，仅用100mL水代替试样。
在试验条件下，每10mm光程长空白试验的吸光度不应超过0.02，否则应仔细检查设备和试剂是否有污染。
7. 结果计算
用亚甲蓝活性物质(MBAS)报告结果，以LAS计，平均分子量为344.4。
式中：
c----水样中亚甲蓝活性物(MBAS)的浓度，mg/L；
m----从校准曲线上读取的表观LAS 质量，μg；
V----试份的体积，mL。
结果以三位小数表示。
8. 干扰和消除
主要被测物以外的其他有机的硫酸盐、磺酸盐、羧酸盐、酚类以及无机的氰酸盐、氰酸盐、硝酸盐和氯化物等，它们或多或少地与亚甲蓝作用，生成可溶于氯仿的蓝色络合物，致使测定结果偏高。
通过水溶液反洗(6.3.3)可消除这些正干扰(有机硫酸盐硫酸盐除外)，其中氯化物和硝酸盐的干扰大部分被去除。
8.2 经水溶液反洗(6.3.3)仍未除去的非表面活性物引起的正干扰，可借气提萃取法(附录A)将阴离子表面活性剂从水相转移到有机相而加以消除。
8.3 一般存在于未经处理或一级处理的污水中的硫化物，它能与亚甲蓝反应，生
成无色的还原物而消耗亚甲蓝试剂。
可将试样调至碱性，滴加适量的过氧化氢(H2O2，30%)，避免其干扰。
存在季铵类化合物等阳离子物质和蛋白质时，阴离子表面活性剂将与其作用，生成稳定的络合物，而不与亚甲蓝反应，使测定结果偏低。
这些阳离子类干扰物可采用阳离子交换树脂(在适当条件下)去除。
生活污水及工业废水中的一般成分，包括尿素、氨、硝酸盐，以及防腐用的甲醛和氯化汞(II)已表明不产生干扰。
然而，并非所有天然的干扰物都能消除，因此被检物总体应确切地称为阴离子表面活性物质或亚甲蓝活性物质(MBAS)。
9. 参考文献
GB/T 7494-1987《水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法》。