糖厂化验分析仪器校准、验证作业指导书

XX糖厂分析仪器校准作业指导书

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20**年8月1日发布20**年8月15日实施

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XXX糖厂发布

目录

1目的 (1)

2范围 (1)

3职责权限 (1)

3.1质量经理 (1)

3.2分析科科长 (1)

3.3环保科科长 (1)

3.4分析科班长/环保科班长 (1)

3.5日班化验员 (1)

4工作程序 (1)

4.1策划 (1)

4.2仪器校准规程 (2)

4.2.1分光光度计校准规程 (2)

4.2.2天平校准规程 (2)

4.2.3酸度计校准规程 (2)

4.2.4旋光仪校准规程 (3)

4.2.5阿贝折射仪校准规程 (3)

4.2.6培养箱及干燥箱校准规程 (4)

4.2.7电导率仪校准规程 (4)

4.3注意事项及纠偏处置 (4)

4.4重要环境因素的控制 (4)

4.5重要危险源的控制 (4)

5本程序的监控 (5)

6预防措施或纠正措施 (5)

7相关文件 (5)

8相关记录 (5)

1目的

确保化验监视和测量设备检测所得数据的有效性及量值传递的一致性，为公司生产经营运行提供准确的数据。

2范围

适用于本公司化验、环境监视和测量设备检定、校准、验证操作控制。

3职责权限

3.1质量经理

3.1.1校核分析仪器校准作业指导书。

3.2分析科科长

3.2.1策划组织编制分析仪器监视测量设备校准作业指导书。

3.2.2督促、检查、指导等工作。

3.3环保科科长

3.3.1策划组织编制环保监视测量设备校准作业指导书。

3.3.2督促、检查、指导等工作。

3.4分析科班长/环保科班长

3.4.1督促、检查、指导等工作。

3.4.2跟踪、反馈校准纠偏措施的落实情况。

3.5日班化验员

3.5.1执行分析仪器监视测量设备校准作业指导书。

3.5.2按分析仪器/设备自检制度对分析仪器进行校准，做好校准记录，并保持整洁。

3.5.3执行纠偏措施。

4工作程序

4.1策划

4.1.1质量部策划和监测本作业指导书，经公司相关领导批准后发布实施运行。

4.1.2分析科/环保科编制自检部分监视和测量设备的校准方法。

4.2仪器校准规程

4.2.1分光光度计校准规程

⑴接通电源

⑵打开比色皿暗箱盖，选择需用的单色波长，调节“0”电位器，使电表指“0”，合上比色皿暗箱盖，将比色皿放在蒸馏水校正位置，旋转调“100”的电位器，使电表指针指在其附近。

⑶预热20分钟。连续几次调整“0”和“100”。

⑷将光量调节器顺时针旋至光亮最强处，把波长调至580纳米处，在比色箱通光孔处放一张白纸，接上电源，使光源灯正确垂直地对准灯架上圆形通光孔，使光束垂直地射向反射镜。

⑸波长检查：把波长调至520纳米，把镨钕滤光片（该滤光片在529纳米处有一吸收峰）垂直放入比色槽内，调好零点后，在光路空白时调节光亮读数为100%，将镨钕滤光片推入光路，测定其透射比，记下读数；再把波长调至522纳米处，重复上述操作；这样依次测下去，直到透射比值重新增大为止。例下

波长520522523524525526528530透射比%5840353332343848

由此可知，波长指示值与实际波长低了，微调波长调节杆，按上法检查至波长指示值与实际值达到允许误差范围内为止。

4.2.2天平校准规程

1）接通电源，预热30分钟。

2）按CAL键，所须校准砝码值会在显示屏上闪烁，放上校准砝码。天平自动校准。3）天平校准结束后，取其他标准码检验校准结果准确性并做记录。

4.2.3酸度计校准规程

1）打开电源开关，仪器进入PH测量状态

2）用温度计测量标准缓冲液温度，按“模式”键一次，使仪器进入溶液温度显示状态（℃指示灯闪烁），按调节键调节温度显示值与标准缓冲溶液温度一致。按确认键盘，仪器确认溶液温度值。

3）将清洗过的电极插入PH=6.86的标准缓冲溶液中，待读数稳定后，按模式键2次，仪器进入定位状态，按调节键调节PH值至该温度下的缓冲溶液的标准值，然后按“确

认”键。仪器按要求的定位数值完成定位标定并进入PH测量状态。

4）将清洗过的电极插入PH=9.18的标准缓冲溶液中，待读数稳定后，按模式键3次，仪器进入斜率标定状态，按调节键调节PH值至该温度下标准缓冲溶液的标准值，然后按“确认”键。仪器按要求完成斜率标定进入PH测量状态。

5）将清洗过的电极插入PH=4.00的标准缓冲溶液测量其PH值，检验标定结果的准确性。

4.2.4旋光仪校准规程

取200mm观测管，盛满蒸馏水，制于测试槽中，此时仪器示值应为零，如零点不符，则用零点调节器进行调正。

仪器调正零点后，取94.726Z，57.078Z，-16.387Z的标准石英管，放在仪器不靠近光源的旁边，放数显温度计一支，使仪器与标准石英管温度平衡（一般不少于20分钟），然后测量其旋光读数（此项手续应重复多次），如仪器示值与石英管标准值一致，或相差不超过仪器的允许误差范围时，仪器是准确的，可以使用，否则应进行调校。

本仪器为没有石英锲旋光仪，当测量温度不是200C，应用下式先进行温度改正，然后以改正值进行调校：

石英管示值的温度改正

[1+0.000144(t-20)]

Pt=P

20

Pt-在t0C时标准石英管之值

P20-在200C时标准石英管之值

t–测量标准石英管值时之温度

4.2.5阿贝折射仪校准规程

折射仪在使用时定期用蒸馏水进行检查，在该温度下蒸馏水的折射率应为《蒸馏水折光率表》显示的值。如示值不符，调节示值调节螺丝

蒸馏水折光率表

4.2.6培养箱及干燥箱校准规程

培养箱（干燥箱）在使用时定期用送检合格的留点温度计（温度计）进行检查，测量值是否达到要求。

4.2.7电导率仪校准规程

电导电极常数准确与否直接影响测量结果，为此更换新电极在使用前应进行常数标定。

先把仪器中的电极常数调节到1.0处，用欲测定常数的电导电极测量0.01mol/L 氯化钾溶液的电导率，并记录测量时的温度，然后按照标准氯化钾溶液的电导率进行计算：

Q=K/S

Q：电导电极常数

K：该温度下标准氯化钾溶液的电导率

S：欲测定常数的电导电极测得的电导率

4.3注意事项及纠偏处置

校准者在校准过程中发现监视测量设备与标准有偏差，应立即通知岗位工停止使用并向相关管理人员（班长、科长）报告，相关管理人员（班长、科长）及时与有关部门（供应商、计量所）联系，对设备进行修理或委外修理。质量分析科/安全环保科应重新评定已监测结果的有效性以及对食品安全、环保的可能影响，并据此填写“监测结果的评估报告（监视测量设备偏离校准状态时）”，根据评估报告的要求，采取必要的改进措施，以防止影响扩大。若发现不准确，必须追回已转序或放行的产品。

4.4重要环境因素的控制

本工序在三种状态下关注的环境因素如下：

a)正常下环境因素有：电的消耗、水的消耗、废酸液排放、废碱液排放

b)异常下环境因素有：破玻璃器皿废弃

c)紧急下环境因素有：操作间火灾的产生

具体控制办法详见“重要环境因素及其控制计划表”及其相关环境管理制度。4.5重要危险源的控制

本工序在三种状态下关注的危险源如下：

d)异常下危险源有：玻璃仪器划伤、工作场地湿滑。

e)紧急下危险源有：化学溶液入眼、触电

具体控制办法见“重要危险源及其控制计划表”及其相关安全管理制度。

5本程序的监控

生产部/质量部相关人员在生产中及周期的文件或管理评审中，通过运行绩效评定本作业指导书的适宜性、充分性和有效性，策划以下内容用于监测但仅在必要时予以测量和提供证据：作业文件的适宜性、岗位工执行的符合性等。

6预防措施或纠正措施

对于程序过程监控的结果给予评价以识别采取纠正措施/预防措施的必要性，控制过程按照《纠正措施和预防措施程序》进行。

7相关文件

7.1《监视测量设备管理程序》

7.2《记录档案管理程序》

7.3《预防措施和纠正措施管理程序》

7.4《重要环境因素及其控制计划表》

7.5《重要危险源及其控制计划表》

8相关记录

8.1《分析仪器校检记录》

8.2《天平校检记录》

8.3《电导率仪校检记录》

8.4《酸度计校检记录》

8.5《分光光度计校检记录》

8.6《旋光仪校检记录》

8.7《锤度仪校检记录》

8.8《生化培养箱校检记录》

8.9《鼓风干燥箱校检记录》