17. 实验三 TG-DSC 综合热分析

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(完整word版)TG-DSC热分析

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TG-DSC热分析一、实验目的1.了解热重分析法和差示扫描量热法的基本原理和同步热分析仪分析仪的基本构造;2.掌握同步热分析仪的使用方法;3.测定碳酸钙试样的TG-DSC谱图,并根据所得到的谱图,分析样品在加热过程中发生的化学变化。

二、实验原理1.热重分析热重法,是在程序控制温度下,测量物质的质量与温度或时间的关系的方法。

进行热重分析的仪器,称为热重仪,主要由三部分组成,温度控制系统,检测系统和记录系统。

通过分析热重曲线,我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成的产物等与质量相联系的信息。

从热重法可以派生出微商热重法,也称导数热重法,它是记录TG曲线对温度或时间的一阶导数的一种技术。

实验得到的结果是微商热重曲线,即DTG曲线,以质量变化率为纵坐标,自上而下表示减少;横坐标为温度或时间,从左往右表示增加。

DTG曲线的特点是,它能精确反映出每个失重阶段的起始反应温度,最大反应速率温度和反应终止温度;DTG曲线上各峰的面积与TG曲线上对应的样品失重量成正比;当TG曲线对某些受热过程出现的台阶不明显时,利用DTG曲线能明显的区分开来。

热重法的主要特点,是定量性强,能准确地测量物质的质量变化及变化的速率.根据这一特点,可以说,只要物质受热时发生质量的变化,都可以用热重法来研究。

图中给出可用热重法来检测的物理变化和化学变化过程。

我们可以看出,这些物理变化和化学变化都是存在着质量变化的,如升华、汽化、吸附、解吸、吸收和气固反应等.但象熔融、结晶和玻璃化转变之类的热行为,样品没有质量变化,热重分析方法就帮不上忙了.2.差示扫描量热分析差示扫描量热法(DSC)是在等速升温(降温)的条件下,测量输入到试样与参比物的功率差(如以热的形式)随温度变化,简称DSC(differential scanning calorimetry)。

DSC曲线,它以样品吸热或放热的速率,即热流率dH/dt(单位毫焦/秒)为纵坐标,以温度T或时间t为横坐标。

锂离子电池中的热重差热分析方法(TG-DSC)参数选择和曲线分析

锂离子电池中的热重差热分析方法(TG-DSC)参数选择和曲线分析

锂离子电池中的热重差热分析方法(TG-DSC)的参数选择和曲线分析一.测试原理在锂离子电池研究分析中,热重差热分析方法(TG-DSC)一般用来研究锂离子正负极材料的合成分析研究中,用来指导改善合成条件。

热重差热分析方法(TG-DSC)其实是2种分析方法,是热重分析和差热分析,为了测试方便,通常把这2种方法合成在一起通过热重差热仪,测试一个样品可以得到2种曲线。

热重分析原理:在程序控温下,测量物质与温度的关系的技术(包括在恒温下,测量物质的质量与时间的关系)差热分析原理:差热分析的基本原理是将被测物质与参比物质放在同一条件的测温热电偶上,在程序温度控制下,测量物质与参比物之间温度差与温度变化的一种技术。

其实际就是通过测量材料状态改变时产生的热力学性能变化,来判断材料物理或化学变化过程。

通过重量和热量的变化可以推测材料在升温过程中,材料发生的变化。

二.电池材料测试过程中的差热热重分析数据的受哪些因素的影响呢?(1)样品与称量皿选择选择好样品后,选择称量皿时必须考虑样品在选定的温度范围内不发生化学反应。

否则肯定会影响测定结果。

(2)升温速率的选择升温速率的影响:升温速率太快,TGA曲线会向高温移动;速度太慢,实验效率降低。

比如锂离子磷酸铁锂正极材料的温升速度一般选择为5°/min-10°/min之间。

(3)材料粒度样品的粒度大,材料内部的气体就不容易挥发出来,这样会影响曲线的变化,太细,就容易导致差热曲线往低温方向移动。

锂离子电池的测试中,比如正极材料,一般为纳米或者微米级别。

(4)样品的用量样品的用量也会影响测试数据,试样量小, 测试设备的灵敏度会下降。

试样量大的优点是可以观察到细小的转变,可以得到较精确的定量结果。

在正极材料的测试中,一般测试的样品要求在5~30 mg之间变动。

(5)气氛的影响(氧化/还原、 惰性, 热导性, 静态/动态)一般锂离子电池材料测试中,采用惰性气体进行保护测试。

同步热分析(TGA-DSC)实验讲义

同步热分析(TGA-DSC)实验讲义

综合同步热分析(T G A-D S C)实验讲义一、实验目的:用热分析仪对进行TG和DSC分析,并对热分析谱图进行定性和定量分析。

二、预习要求1、了解热分析仪的工作原理和操作方法;2、了解TG和DSC分析的基本原理及热分析谱图的意义。

三、原理1、热分析的定义:热分析(thermal analysis):顾名思义,可以解释为以热进行分析的一种方法。

1977年在日本京都召开的国际热分析协会(ICTA)第七次会议上,给热分析下了如下定义:即热分析是在程序控制温度下,测量物质的物理、化学性质与温度的关系的一类技术。

通俗来说,热分析是通过测定物质加热或冷却过程中物理性质(目前主要是重量和能量)的变化来研究物质性质及其变化,或者对物质进行分析鉴别的一种技术。

程序控制温度:一般是指线性升温或线性降温,当然也包括恒温、循环或非线性升温、降温。

也就是把温度看作是时间的函数:T=φ(t); t:时间。

常见的物理变化:熔化、沸腾、升华、结晶转变等;常见的化学变化:脱水、降解、分解、氧化,还原、化合反应等。

这两类变化,常伴有焓变,质量、机械性能和力学性能等的变化。

2、热分析存在的客观物质基础在目前热分析可以达到的温度范围内,从-150℃到1500℃(或2400℃),任何两种物质的所有物理、化学性质是不会完全相同的。

因此,热分析的各种曲线具有物质“指纹图”的性质。

3、热分析的起源及发展1899 年英国罗伯特-奥斯汀(Roberts-Austen)第一次使用了差示热电偶和参比物,大大提高了测定的灵敏度,正式发明了差热分析(DTA)技术。

1915 年日本东北大学本多光太郎,在分析天平的基础上研制了“热天平”即热重法(TG),后来法国人也研制了热天平技术。

1964 年美国瓦特逊(Watson)和奥尼尔(O’Neill)在DTA技术的基础上发明了差示扫描量热法(DSC)。

美国P-E公司最先生产了差示扫描量热仪,为热分析热量的定量作出了贡献。

TG-DSC的实验步骤及计算

TG-DSC的实验步骤及计算

TG-DSC综合热分析试验
本章主要研究水胶比0.26的纯水泥,及水泥掺量60%时,粉煤灰掺量分别为40%、35%、30%、25%、80%和硅灰掺量为0%、5%、10%、15%的浆体试样在各个龄期的Ca(OH)2含量。

Ca(OH)2含量通过TG-DSC综合热分析方法进行测定,具体实验步骤为:
a.将烘干后的水泥试块粉磨,直至全部通过80um的方孔筛,取适量过筛后的样品,在60 ℃下干燥4h。

b.取15mg左右的样品装入Al2O3坩锅,从室温开始,炉内采用高纯氮作为保护气体,环境气体也为高纯氮,气流量分别设为15mL/min,20mL/min。

仪器循环水温控制为25℃,预热3h,升温制度为:起始温度为25±2℃,以每分钟10℃的升温速度升至1000℃。

计算Ca(OH)2的含量,分析水化程度。

c.在TG-DSC综合热分析中,根据Ca(OH)2在脱水分解时,会有质量损失并产生吸热效应,其脱水温度范围大约在400~550℃之间,因此可根据此温度段间的那个峰的质量损失(TG曲线上)W H,计算出氢氧化钙的量如下:
Ca(OH)2→ CaO + H2O △m
74 18
W CH W H
故:
W H/18=W CH /74 →W CH=4.11W H。

tg-dsc曲线热解反应热

tg-dsc曲线热解反应热

tg-dsc曲线热解反应热
TG-DSC (Thermogravimetric Differential Scanning Calorimetry) 曲线用于研究材料的热解反应。

在TG-DSC实验中,材料会被加热至一定温度,并在恒定的升温速率下进行热解。

温度的变化会导致材料的质量发生变化(称为质量损失),同时也会释放或吸收热量。

TG-DSC仪器能够实时测量材料的质量变化以及与之关联的热效应。

热解反应的热效应可以通过TG-DSC曲线来观察。

TG曲线是材料质量损失的曲线,通常以百分比质量损失或质量减少速率来表示。

在热解反应发生时,质量损失会出现峰值或台阶,这些峰值或台阶对应着材料在不同温度范围内的分解或反应。

DSC曲线是材料与周围环境交换热量的曲线,通常以功率或热流量来表示。

在热解反应发生时,DSC曲线会显示出由于热效应而引起的峰值或谷底。

热解反应热是指发生热解反应时释放或吸收的热量。

它可以通过分析TG-DSC曲线的峰值或谷底来计算得出。

热解反应热是研究材料热稳定性和反应性的重要参数。

高热解反应热通常意味着材料在高温下分解的能力较强,而低热解反应热则表示材料在高温下相对稳定。

总之,TG-DSC曲线可以通过测量材料的质量变化和与之相关的热效应来研究材料的热解反应热。

这些数据可以帮助我们了
解材料的热稳定性和反应性,并在材料研发和工程应用中提供有价值的信息。

TG-DSC分析方法

TG-DSC分析方法

三、四、打开计算机控制软件,设定实验条件等。
五、将升温速度设定为10℃/min ,开始升温。 六、实验完成后,打印出差热-热重图。
五、注意事项
1、坩锅一定要清理干净,否则影响实验结果的准确性。 2、样品必须研磨得很细,一般在200目为宜。
六、实验结果
实验结束后(DTA三个峰完成, TG三个台阶完成,基线变 平后),关闭差热天平 电源,打印实验结果。
产生热效应,其表现为体系与环境(样品与参比物)
之 间 有 温 度 差 。 差 热 分 析 ( differential thermal
analysis.简称DTA)就是通过温差测量来确定物质的物 理化学性质的一种热分析方法。
2、TG(热重法)
物质受热时,发生化学反应,质量也就随之改变,测定物质质 量的变化就可研究其变化过程。 热重法(TG)是在程序控制温度下,测量物质质量与温度关系 的一种技术。热重法实验得到的曲线称为热重曲线(TG曲线)。
七、讨论:
1、依据失重百分率,推断反应方程式 2、各个参数对曲线分别有什么影响?
三、仪器试剂
差热天平1台、计算机、打印机各1套, CaC2O4∙H2O(A.R.),
ā-Al2O3 (A.R.)
四、实验装置原理
四、实验步骤
一、开启仪器电源开关,然后开启计算机、打印机、差热天平 电源。 二、打开炉体,在托盘上分别放入参比物和反应物 二、接通冷却水,保持冷却水流量约200-300ml/min。
差热-热重分析
一、目的和要求
掌握差热-热重分析的原理,根据曲线解析样
品的谱图。 了解差热天平的工作原理及使用方法。 测定样品的差热-热重曲线,并通过微机处理数据。
二、实验原理:
1、DTA(差热)

最新高分子研究方法-热分析(TG、TMA、DSC等)介绍

最新高分子研究方法-热分析(TG、TMA、DSC等)介绍
热分析 (Thermal Analysis)
1. 概述 2. 热重分析 (TG) 3. 热机械分析 (TMA) 4. 示差扫描量热法 (DSC) 5. 动态力学分析 (DMTA) 6. 介电分析 (DETA)
高分子研究方法-热分析(TG、TMA、 DSC等)介绍
第一章 热分析技术概述
一、什么是热分析 热分析的本质是温度分析。物质经历温度变化的同时,必
1891年,英国人使用示差热电偶和参比物,记录样品与参照物 间存在的温度差,大大提高了测定灵敏度,发明了差热分析 (DTA)技术的原始模型 1915年,日本(俄国)人在分析天平的基础上研制出热天平,开创 了热重分析(TG)技术 1940-1960年,热分析向自动化、定量化、微型化方向发展 1 9 6 4 年 , 美 国 人 在 DTA 技 术 的 基 础 上 发 明 了 示 差 扫 描 量 热 法 (DSC), Perkin-Elmer公高司分子率研先究方研法-热制分了析(TDG、SCTM-A1、型示差扫描量热仪
物理性质 重量 热量 尺寸
模量or 柔量 介电常数
热分析技术名称 热重分析法
示差扫描量热法 热机械法
动态力学分析 热电分析
高分子研究方法-热分析(TG、TMA、 DSC等)介绍
缩写 TG DSC TMA DMTA DETA
二、热分析简史
1887年,法(德)国人第一次用热电偶测温的方法研究粘土矿物在 升温过程中的热性质的变化
2.1 影响热重测定的因素
2.1.1 升温速度
升温速度越快,温 度滞后越大,Ti及Tf越 高,反应温度区间也越 宽。建议高分子试样为 5 ~10K/min, 无 机 、 金 属试样为10~20K/min
重量分数
0.42 2.5 10 40 100 240 480 K/min

实验17- DSC测定聚合物的Tg和Tm

实验17- DSC测定聚合物的Tg和Tm

实验17DSC测定聚合物的T g和T m一、实验目的1.了解差示扫描量热仪(DSC)的原理及仪器装置。

2.掌握使用DSC测试聚合物T g和T m的方法。

二、基本原理材料在加热或冷却过程中,会发生一些物理变化或化学反应,同时产生热效应和质量方面的变化,这是热分析技术的基础。

热分析(Thermal Analysis)即是在程序温度下,测量物质的物理性质与温度的关系的一类技术。

1963年美国Perkin-Elmer公司生产了第一台商业化产品DSC-1,差示扫描量热法(Differential Scanning Calorimetry,DSC)被提出,DSC即在程序温度下,测量输入到物质和参比物的功率与温度(时间)的关系的技术,其特点是使用温度范围比较宽,分辨能力和灵敏度高。

DSC与DTA原理相同,但性能优于DTA,测定热量比DTA准确,灵敏度和精确度更高,试样用量更少,而且分辨率和重现性也比DTA好。

由于具有以上优点,DSC在聚合物领域获得了广泛应用,DSC可以精确地地测定样品在被加热、冷却或恒温时吸收或放出的能量(热),主要用于测量结晶度、结晶动力学以及聚合、固化、交联氧化、分解等反应的反应热及研究其反应动力学。

按所用的测量方法分为功率补偿DSC(Power-compensation DSC)和热流DSC(Heat Flux DSC)两种。

前者的技术思想是通过功率补偿使试样和参比物的温度处于动态的零位平衡状态;后者的技术思想是要求试样和参比物的温度差与传输到试样和参比物间热流差成正比关系。

功率补偿型DSC的主要特点是试样和参比物分别具有独立的加热器和传感器,整个仪器由两个控制系统进行监控,其中一个是控制温度,使试样和参比物以预定的程序升温或降温;另一个用于补偿试样和参比物间的温差,不需要复杂的热流方程,因为系统直接测定自样品中流入和流出的能量。

109110图17-1功率补偿式DSC 原理在功率补偿DSC 中,样品和参比材料分别放入各成一体的量热器中,样品与参比物的热容存在差异,或者材料有热效应时,为了维持样品与参比物的动态零温差,输入到样品和参比的功率会有所不同,仪器立即对样品进行功率补偿,从补偿功率可以直接求得热流率:dt dH dt dQ dt dQ W =-=∆r s (1)式中ΔW 为所补偿的功率,Q s 为试样的吸热量,Q r 为参比物的吸热量,dt dH 为热流率(mW )。

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实验三 TG-DSC综合热分析热分析是在温度程序控制下测量物质的物理性质与温度关系的一类技术。

常用的单一的热分析方法主要有:差热分析(DTA)、示差扫描量热法(DSC)、热重分析(TG)和体积热分析等测定物质在热处理过程中的能量、质量和体积变化的分析方法。

综合热分析,就是在相同的热处理条件下利用由多个单一的热分析仪组合在一起而构成的综合热分析仪,对实验材料同时实现多种热分析的方法。

综合热分析,能够同时提供更多的表征材料热特性的信息。

其中TGD-TA 和TG-DSC的组合,是较普遍采用的综合热分析方法。

它可实现:一般鉴定和确定产品的烧成制度,测定热力学参数(如比热容和热熔等)和结晶度、成分的定量分析以及反应动力学方面的研究等。

一、目的意义(1)了解STA409综合热分析仪的原理及仪器装置;(2)学习使用TG-DSC综合热分析方法鉴定聚合物。

二、基本原理由于试样材料在加热或冷却过程中,会发生一些物理化学反应,同时产生热效应和质量等方面的变化,这是热分析技术的基础。

热重分析方法,分为静法和动法。

热重分析仪,有热天平式和弹簧式两种基本类型。

本实验采用的是热天平式动法热重分析。

当试样在热处理过程中,随温度变化有水分的排除或热分解等反应时放出气体,则在热天平上产生失重;当试样在热处理过程中,随温度变化有Fe2+氧化成Fe3+等氧化反应时,则在热天平上表现出增重示差扫描量热法(DSC),分为功率补偿式和热流式两种方法。

前者的技术思想是,通过功率补偿使试样和参比物的温度处于动态的零位平衡状态;后者的技术思想是,要求试样和参比物的温度差与传输到试样和参比物之间的热流差成正比关系。

本实验采用的是热流式示差扫描量热法。

首先在确定的程序温度下,对样品坩锅和参比物坩锅进行DSC空运行分析,得到两个空坩锅DSC的分析结果—形成Baseline分析文件;然后在样品坩锅中加人适量的样品,再在Baseline文件的基础上进行样品测试,得到样品十坩锅的测试文件;最后由测试文件中扣除Baseline文件,即得到纯粹样品的DSC分析结果。

三、实验器材(1)德国耐驰生产的STA409综合热分析仪一台。

(2)电脑一台;四、测试操作1.操作条件(1)实验室门应轻开轻关,尽量避免或减少人员走动。

(2)计算机在仪器测试时,不能上网或运行系统资源占用较大的程序。

(3)保护气体(Protective):保护气体是用于在操作过程中对仪器及其天平进行保护,以防止受到样品在测试温度下所产生的毒性及腐蚀性气体的侵害。

Ar,N2,He等惰性气体均可用作保护气体。

保护气体输出压力应调整为0.05MPa,流速<30mL/min,一般设定为15mL/min。

开机后,保护气体开关应始终为打开状态。

(4)吹扫气体(Purgel/Purge2):吹扫气体在样品测试过程中,用作气氛气或反应气。

一般采用惰性气体,也可用氧化性气体(如:空气、氧气等)或还原性气体(如:CO,H2等)。

但应慎重考虑使用氧化、还原性气体作气氛,特别是还原性气体会缩短样品支架热电偶的使用寿命,还会腐蚀仪器上的零部件。

吹扫气体输出压力应调整为0.05MPa,流速<l00mL/min,一般情况下为20mL/min (5)恒温水浴:恒温水俗是用来保证测量天平工作在一个恒定的温度下。

一般情况下,恒温水浴的水温调整为至少比室温高出20℃(6)真空泵:为了保证样品测试中不被氧化或与空气中的某种气体进行反应,需要真空泵对测量管腔进行反复抽真空并用惰性气体置换。

一般置换两到三次即可。

2.样品准备(1)检查并保证测试样品及其分解物绝对不能与测量坩锅、支架、热电偶或吹扫气体发生反应。

(2)为了保证测量精度、测量所用的坩锅(包括参比坩埚)必须预先进行热处理到等于或高于其最高测量温度。

(3)测试样品为粉末状、颗粒状、片状、块状、固体、液体均可,但需保证与测量坩锅底部接触良好,样品应适量(如:在坩埚中放置1/3厚或15mg重),以便减小在测试中样品温度梯度,确保测量精度。

(4)对于热反应剧烈或在反应过程中易产生气泡的样品,应适当减少样品量。

除测试要求外,测量坩埚应加盖,以防反应物因反应剧烈溅出而污染仪器。

(5)用仪器内部天平进行称样时,炉子内部温度必须保持恒定(室温),天平稳定后的读数才有效。

(6)测试必须保证样品温度(达到室温)及天平均稳定后才能开始。

3.开机(1)开机过程无先后顺序。

为保证仪器稳定精确的测试,STA409的天平主机应一直处于带电开机状态,除长期不使用外,应避免频繁开机关机。

恒温水浴及其他仪器应至少提前1小时打开。

(2)开机后,首先调整保护气体及吹扫气体输出压力及流速并待其稳定。

4.样品测试程序以使用TG-DSC样品支架进行测试为例,升温速度除特殊要求外一般为10-30K/min.(1)Sample测试模式:该模式无基线校正功能。

·进人测量运行程序。

选File菜单中的New进人编程文件。

·选择Sample测量模式,输人识别号,要测量的标准样品名称并称重。

点击Continue·选择标准温度校正文件(20011113.tsu),然后打开。

·选择标准灵敏度校正文件(20011113. esu),然后打开。

当使用TG-DTA样品支架进行测试时,选择Senszero. exx然后打开。

此时进入温度控制编程程序。

仪器开始测量,直到完成。

(2)Correction测试模式:该模式主要用于基线测量。

为保证测试的精确性,一般来说样品测试应使用基线。

·进人测量运行程序。

选File菜单中的New进入编程文件·选择Correction测量模式,输人识别号、样品名称可输人为空(Empty),不需称重。

点击Continue·选择标准温度校正文件(20011113. tsu),然后打开。

·选择标准灵敏度校正文件(20011113.esu),然后打开。

·此时进人温度控制编程程序·仪器开始测量,直到完成。

(3)Sample- Correction测试模式:该模式主要用于样品的测量。

·进人测量运行程序。

选File菜单中的OPEN打开所需的测试基线进人编程文件。

·选择Sample+Correction测量模式,输人识别号、样品名称并称重。

点击Continue。

利用仪器内部天平进行样品称重步骤如下:①点击Weigh---.进入称重窗口,待TG稳定后点击Tare.②称重窗口中的Crucible Mass栏中变为0.000mg,且应稳定不变。

否则应点击Repeat后再重新点击Tare.③再点击一次Tare,称重窗口中的Sample Mass栏变为0.000mg,且稳定不变。

否则应点击Repeat后再重新点击Tare④把炉子打开,取出样品坩锅装人待测量样品。

⑤将样品坩锅放人样品支架上,关闭炉子。

⑥称重窗口中的Sample Mass栏中,将显示样品的实际重量。

⑦待重量值稳定后,按Store将样品重量存人⑧点击OK退出称重窗口。

·选择标准温度校正文件(20011113. tsu)。

·选择标准灵敏度校正文件(20011113. esu)。

当使用TG-DTA样品支架进行测试时,选则Senszero. exx然后打开。

·选择或进人温度控制编程程序(即基线的升温程序)。

应注意的是:样品测试的起始温度及各升降温、恒温程序段完全相同,但最终结束温度可以等于或低于基线的结束温度(即只能改变程序最终温度)。

·仪器开始测试,直到完成。

五、测试结果分析(1)仪器测试结束后打开Tools菜单,从下拉菜单中选择Run analysis pro-grame 选项,进入分析软件界面。

(2)在分析软件界面中点击工具栏中的Segments按钮,打开Segments对话框,去掉Segments对话框中的“1”和“2”复选项,点击OK按钮关闭对话框。

(3)点击工具栏上的“X-time/X-temperat ure”转换开关,使横坐标由时间转换成温度。

(4)点击待分析曲线使之选中,然后点击工具栏上的"1 st Derivative"一次微分按钮,屏幕上出现一条待分析曲线的一次微分曲线。

①若待分析曲线是TG曲线:·点击工具栏上的“Mass change"按钮,进人TG分析状态并在屏幕上出现两条竖线。

·根据一次微分曲线和TG曲线确定出质量开始变化的起点和终点,用鼠标分别拖动该两条竖线,确定出TG曲线的质量变化区间,然后点击"Apply"按钮,电脑自动算出该区间的质量变化率;如果试样材料在整个测试温度区间具有多次质量变化区间,依次重复上述操作,直到全部计算出各个温度区间的质量变化率,点击“OK”按钮,即完成TG曲线分析。

②若待分析曲线是DSC或DTA曲线:·反应开始温度分析:点击工具栏上的“Onset”按钮,进人分析状态并在屏幕上出现两条竖线。

根据一次微分曲线和DSC(或DTA)曲线,确定出曲线开始偏离基线的点和峰值点,用鼠标分别拖动两条竖线至确定的两个曲线点上,点击“Apply”按钮电脑自动算出反应开始温度,然后点击“OK”完成分析操作。

·峰值强度分析:点击工具栏上的“Peak"按钮,进人分析状态并在屏幕上出现两条竖线。

根据一次、微分曲线和DSC(或DTA)曲线,确定出曲线的热反应“峰”点,用鼠标分别拖动两条竖线至曲线上“峰”的两侧,点击“Apply"按钮电脑自动算出峰值温度,然后点击“OK”完成分析操作。

·热焓分析:点击工具栏上的“Area"按钮,进人分析状态并在屏幕上出现两条竖线。

根据一次微分曲线和DSC曲线,确定出曲线上的热反应峰及其曲线开始偏离基线的点和反应结束后回到基线的点,用鼠标分别拖动两条竖线至曲线上两个确定的点上,点击“Ap ply"按钮电脑自动算出反应热焓,然后点击“OK”完成分析操作.(5)完成全部分析内容后,即可打印输出,测试分析操作结束。

六、思考题1.影响综合热分析的因素有哪些?2.在进行综合热分析时,应注意哪些问题?。

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