干燥失重检查操作规程QC-TY-SOP026-00
阿昔洛韦检验操作规程
精密称取本品约50mg，置100ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，精密量取2ml，置100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，按分光光度法(SOP-QC-301-00)测定，在252nm的波长处测定吸收度，吸收系数（E1cm1%）为603-641为符合规定。
2. 鉴别
2.1 试剂与仪器
允许差：本法的相对偏差不得超过2.0%。
化学名：9-（2-羟乙氧甲基）鸟嘌呤；
分子式：C8H11N5O3；
分子量：225.21。
5．类别：抗病毒药；
贮藏：遮光，密封保存。
Cd=CW/（1－B%）
Cd：本品的折干含量；
CW：本品的湿品含量；
B%：本品的含水百分数；
A1×W2×C2
CW＝ ×100%
A2×W1
A1：样品溶液中阿昔洛韦色谱峰面积或峰高；
A2：阿昔洛韦对照溶液中阿昔洛韦的色谱峰面积或峰高；
W1：样品的称样量（g）；
W2：阿昔洛韦对照品的称样量（g）；
C2：阿昔洛韦对照品中阿昔洛韦的含量（%）；
4. 含量测定
4.1 试剂与仪器
4.1.10.4% 氢氧化钠溶液4.1.2甲醇-水（10：90）
4.1.3C18硅胶色谱柱4.1.4注射器(10ml)，过滤器，滤膜
4.1.5容量瓶（50ml、100ml）4.1.6单标移液管（2ml、5ml）
4.1.7电子天平（万分之一克）4.1.8高效液相色谱仪
4.1.9称量瓶
4.2 检验步骤
4.2.1 色谱条件和系统适用性试验按高效液相色谱法（SOP-QC-306-00）检测。
用C18硅胶色谱柱，流动相为甲醇-水（10：90），流速为每分钟1ml，检测波长为254nm。量取阿昔洛韦对照溶液[*]10μl，注入液相色谱仪，理论板数按阿昔洛韦峰计算，应不低于2000。
SOP-QM-8059-00 干燥失重测定法操作规程
1.目的：建立干燥失重测定法标操作规程。
2.范围：本规程适用于药品干燥失重的检查。
3.责任：本文件由QC检验员起草，质量部经理审核，质量管理负责人批准，QC检验员负责本操作规程的实施。
4内容：4.1.主要仪器与试剂4.1.1.扁形称量瓶，烘箱，减压干燥器，真空泵，普通干燥器。
4.1.2.常用干燥剂为硅胶、五氧化二磷。
干燥剂应保持在有效状态。
4.2.操作方法4.2.1.扁形称量瓶恒重取称量瓶置于烘箱内，将瓶盖取下置称量瓶旁，或将瓶盖半开，在100～105℃干燥数小时（一般为2小时），将称量瓶盖好，移置干燥器中，冷却至室温（一般约需30～60 分钟），精密称定重量；再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，直至恒重。
4.2.2.取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒），取约1g或各药品项下规定的重量，置恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm），精密称定。
4.2.3.除另有规定外，照各药品项下规定的条件干燥至恒重。
操作步骤同。
4.2.4.用减压干燥器干燥的供试品，干燥后取出即可称定重量。
4.2.5.恒重除另有规定外，系指供试品连续两次干燥的重量差异在0.3mg以下的重量；干燥至恒重第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行。
4.3注意事项4.3.1.供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。
4.3.2.当用减压干燥器或恒温减压干燥箱时，除另有规定外，压力应在2.67Kpa（20mmHg）以下。
4.3.3.初次使用新的减压干燥器，宜先将外部用较厚的布包好，再行减压。
4.3.4.减压干燥箱（器）开盖时，因箱（器）内压力小于外部，必须先将活塞旋开，使干燥的空气进入才能开盖。
但活塞应注意缓缓旋开，以免造成气流，吹散供试品。
4.3.5.凡用减压干燥法，宜选用单层玻璃盖称量瓶。
干燥失重检验标准操作规程
目的：建立干燥失重测定法标准操作规程，保证检验结果准确性范围：药品在规定的条件下，干燥下所减失重量的百分率1．简述1.1 样品的干燥失重，系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。
主要指水分、结晶水及其它挥发性物质如乙醇等，从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
1.2 干燥失重测定法（中国药典2000年版二部附录Ⅷ L）有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。
1.3 烘箱干燥法适用于受热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压可助水分的挥发。
2．仪器与用具2.1 扁形称量瓶2.2 烘箱最高温度 300℃，控温精度±1℃。
2.3 恒温减压干燥箱2.4 干燥器（普通）2.5 减压干燥器2.6 真空泵3．试药与试液3.1 干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷或硫酸。
2.2 干燥剂应保持在有效状态。
4．操作方法4.1 称取供试品取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒）。
分取约1g或该药品项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm），精密称定。
干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份，1.0%以上的品种应做平行试验两份。
4.2 干燥除另有规定外，照各该药品项下规定的条件干燥。
干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。
取出时须将称量瓶盖好。
4.3 称重4.3.1 用干燥器干燥的供试品，干燥后取出即可称定重量。
4.3.2 置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温（一般约需30～60分钟），再称定重量。
4.4恒重称定后的供试品按（4.2～4.3）操作，直至恒重。
5．注意事项5.1 供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。
12干燥失重测定法检验操作规程
12干燥失重测定法检验操作规程1.实验目的本实验旨在通过干燥失重测定法对样品进行检验，确定样品中水分含量的测定。
2.实验原理干燥失重测定法是一种常用的测定物质中水分含量的方法。
其基本原理是通过将样品置于高温条件下，使样品中的水分蒸发，然后经过称量样品质量的变化来计算水分含量。
3.实验仪器与试剂3.1电子天平：用于称量样品的质量变化。
3.2恒温干燥箱：用于提供稳定的高温环境。
3.3烧杯：用于放置样品。
3.4干燥剂：用于吸收干燥箱中的水分，保持环境湿度低。
4.实验步骤4.1样品准备将需要测定水分含量的样品取出，根据需要将样品研磨成适当粒度大小或切碎成均匀颗粒。
4.2干燥失重测定4.2.1打开恒温干燥箱，将其温度设置为所需温度（通常为105°C）。
4.2.2取一只干净的烧杯，称量其质量M14.2.3将适量的样品放入烧杯中，并重新称量烧杯与样品的质量M24.2.4将烧杯和样品放入预热好的恒温干燥箱中，观察样品的颜色变化和水分蒸发情况，同时打开干燥箱内的抽湿机，帮助去除水分。
4.2.5定时取出样品，放置冷却后，再次称量烧杯与样品的质量M3，直至连续三次质量变化不超过0.002g，认为样品达到恒定质量。
5.实验数据记录与处理5.1数据记录记录每次称量样品之前和之后的质量，并记录称量所用的时间。
5.2数据处理5.2.1计算样品的初始质量（M2-M1）。
5.2.2计算样品的最终质量（M3-M1）。
5.2.3计算样品中的水分含量（样品的最终质量/样品的初始质量）。
6.实验注意事项6.1实验操作要规范，严格按照步骤进行。
6.2干燥箱内的温度要稳定，保持在所需温度。
6.3烧杯和天平要保持清洁，避免杂质的干扰。
6.4实验过程中要注意安全，避免烫伤和滑倒等意外事故。
7.实验结果分析通过干燥失重测定法得到的水分含量结果可以用于对样品品质的评估和其他分析实验的准确性调整。
同时，根据测定结果还可以针对样品合理地调整加工工艺或贮存条件，以保证样品的质量。
干燥失重检验操作规程
GMP文件
目的建立干燥失重检验操作规程，便于检验人员正确操作，确保检验结果的准确。
范围检验分析中干燥失重的检查
责任检验人员
内容
1．检验依据：依据中国药典2010年版二部附录干燥失重测定法，采用烘箱干燥法。
2．仪器与用具：烘箱300±1℃、干燥器、扁形称量瓶、硅胶。
3．操作方法：
3．1称取混合均匀的供试品1g或该药项下所规定的重量，置于供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定。
干燥失重在1.0%以下可只称一份。
3．2干燥：照该药项下规定的条件干燥；干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。
取出时须将称量瓶盖好，置烘箱干燥的供试品应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温（约30~60分钟），再称定重量。
3．3恒重：称定的供试品按3·2操作，直至恒重。
4．注意事项：干燥失重测定几个供试品同时进行，称量瓶与盖要编号一致，干燥冷却，称重的顺序应先后一致。
5．记录与计算：记录干燥和放冷至室温时间；计算结果。
1
G2为称量恒重重量（g）；
G3（为称量瓶＋供试品）恒重的重量（g）；
6．结果与判定：结果按有效数字修约规则进行修约，有效数位应与标准中的规定相一致。
糊精检验操作规程
陕西凯瑞生物医学科技有限公司1.目的：建立麦芽糊精检验标准操作程序，保证麦芽糊精检验操作正常进行。
2.范围：适用于麦芽糊精质量检验。
3.职责：质量部4.引用标准：GB/T208845.内容：5.1 性状本品为白色或略带浅黄色的无定形粉末，无肉眼可见杂质。
无臭，具有麦芽糊精固有的气味，不甜或微甜，无异味。
5.2 检查5.2.1干燥失重将干燥箱预热至105℃。
将以打开盖的干净空称量瓶及其盖子一同放入干燥箱中，干燥30分钟，然后将称量瓶盖上盖子，从干燥箱中取出，放入干燥器中冷却至室温。
将称量瓶称量并尽快称取样品2g～10g,样品在称量瓶中要摊平，然后将盛有样品已开盖的称量瓶及其盖子一同放入预热至105℃的干燥箱中，准确地干燥3h,将称量瓶盖上盖子，从干燥箱中取出，放入干燥器中冷却至室温，称量（准确至±0.1mg)。
干燥失重W按下式计算，数值以%表示。
×100%式中：W------糖果中干燥失重的含量，g/100g；m1--------干燥前样品的称量瓶的总质量，g；m2-------干燥后样品和称量瓶的总质量，g；m0-----称量瓶的质量，g；5.2.2溶解度陕西凯瑞生物医学科技有限公司称取样品5g(精确至0.001g)于50ml烧杯中，加适量35℃-40℃的水溶解。
用定量滤纸过滤（事先将定量滤纸放入称量皿中，置于105℃±2℃干燥箱内干燥至恒重，即最后两次重量差不超过2mg）。
再用水50ml分三次至四次洗涤烧杯及定性滤纸。
然后用洗瓶冲洗定量滤纸两次。
将附有滤渣的定量滤纸放入称量皿中，置于105℃±2℃干燥箱内干燥2h，移入干燥器中冷却，30min后称量。
再放入恒温干燥箱内烘1h，称量，直至恒重。
数值以%计算. (m2-m1)X =100- ×100%(1-X1)×mX---样品溶解度的质量分数，%；m---样品的质量，单位为克（g）；m1—称量皿和定性滤纸的质量的数值，单位为克（g）；m2—称量皿和和定性滤纸加滤渣干燥后的质量的数值，单位为克（g）。
干燥失重检查标准操作规程
干燥失重检查标准操作规程1 编制依据：《中华人民共和国药典》2005年版（一部、二部）2 定义：药品的干燥失重是指药品在规定的条件下，经干燥后所失去的重量，主要是指水分、结晶水，亦包括其它挥发性的物质减失的重量。
3 原理：在常压和规定温度下，用电热恒温干燥箱将供试品干燥至恒重。
4 检验操作方法4.1 应用范围：本法适用于受热较稳定的供试品。
4.2 仪器及用具电热恒温干燥箱电子天平1扁形称量瓶2个干燥器1个4.3 操作方法4.3.1 用电子天平精密称取供试品1～2g（如颗粒较大，迅速研成2mm以下的颗粒），置与供试品同样条件下干燥恒重的称量瓶中，使供试品平铺瓶底，厚度不超过5mm，如为疏松物质，不超过10mm，精密称定，将称量瓶放入洁净的干燥器中，瓶盖半开或置瓶旁，放入规定温度（±2℃）干燥箱中干燥至恒重。
4.3.2 取出后迅速盖好瓶盖，放入装有干燥剂的干燥器内放20～30分钟，迅速精密称重（放置时间与称重顺序与空称量瓶一致）。
4.4 计算干燥失重%= m1-m2 ×100%m1-m0式中：m0—空称量瓶质量，g ；m1—干燥前称量瓶和供试品质量，g ；m2—干燥后称量瓶和供试品质量，g 。
5 注意事项5.1干燥器内的变色硅胶使用过程中，如蓝色变为粉红色，应将硅胶置105～110℃烘箱内烘烤2小时以上，至蓝色后，取出稍冷，置干燥器内。
5.2 每个干燥器内放入称量瓶不得超过6个。
5.3 供试品如未达到规定干燥温度即熔化时，应先将供试品置于较低温度中干燥，除去大部分水后，再按规定条件干燥。
6 附注恒重：除另规定外，系指供试品连续两次干燥的重量差异在0.3mg以下的重量；干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行。
【精品】干燥失重检查操作规程
干燥失重检查操作规程1.目的：建立一个测定干燥失重检查方法。
2.范围：适用于所有需测定干燥失重的样品。
3.责任：质检科化学分析检验员对实施本规程负责。
4.程序4.1仪器与用具4.1.1扁形称量瓶4.1.2恒温烘箱，最高温度300℃，控温精度±1℃4.1.3干燥器（用硅胶作干燥剂，并保持在有效状态下）4.1.4电光分析天平4.2操作方法4.2.1称取供试品取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒），取约1g或各品种项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，除另有规定外，在105℃干燥至恒重。
由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
4.2.2干燥4.2.2.1供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm。
放入烘箱或干燥器进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好。
置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后置干燥器中放冷，然后称定重量。
4.2.2.2供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。
4.2.2.3当用减压干燥器或恒温减压干燥器时，除另有规定外，压力应在2.67kPa （20mmHg）以下；干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅胶或五氧化二磷；恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷，除另有规定外，温度为60℃。
干燥剂应保持在有效状态。
4.3称重4.3.1干燥后取出置干燥器中，放冷至室温（一般约需30-60分钟），再精密称定重量。
4.3.2恒重称定后的供试品按4.2操作，直到两次称定值之差小于±0.3mg。
4.3.3记录干燥时的温度、压力，干燥剂的种类，干燥和放冷至室温的时间，称量及恒重数据，计算和结果等。
4.4计算干燥失重%= m1– m2×100% m1 - m式中：m ——已恒重称量瓶的质量；m1——未恒重样品加已恒重称量瓶的质量；m2——已恒重样品加已恒重称量瓶的质量。
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目的：制定水分的检验方法和操作要求，确保检验操作规范。
范围：适用于物料水分的检测。
责任：检验员。
依据：中国药典2010版一部附录Ⅷ L部分
程序：
1 仪器和设备
1.1 天平：感量0.1mg。
1.2 电热恒温干燥箱。
1.3 干燥器（内附有有效硅胶干燥剂）。
2 分析步骤
取洁净玻璃制的扁形称量瓶，置于101 ℃～105 ℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0 h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5 h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重。
称取1 g或各品种下规定的重量试样（精确至0.0001 g），放入此称量瓶中（如试样为较大的结晶，应先迅速磨细至颗粒小于2 mm，不易研磨的样品应尽可能切碎），试样厚度不超过5 mm，如为疏松试样，厚度不超过10 mm，加盖，精密称量后，置101 ℃～105 ℃
干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2 h～4 h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5 h后称量。
然后再放入101 ℃～105 ℃干燥箱中干燥1 h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5 h 后再称量。
并重复以上操作至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重。
注：两次恒重值在最后计算中，取最后一次的称量值。
3 分析结果的表述
试样中的水分的含量按式（1）进行计算。
(1)
式中：
X ——试样中水分的含量，单位为克每百克（g/100g)；
m1 ——称量瓶和试样的质量，单位为克（g）；
m2 ——称量瓶和试样干燥后的质量，单位为克（g）；
m3 ——称量瓶的质量，单位为克（g）。
水分含量≥1 g/100 g时，计算结果保留三位有效数字；水分含量＜1 g/100 g时，结果保留两位有效数字。
4 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5 %。