污水bodcodss氨氮ph的检测方法以及原理等等终审稿)

合集下载

COD及BOD的测定方法

COD及BOD的测定方法

COD及BOD的测定方法COD(Chemical Oxygen Demand)和BOD(Biochemical Oxygen Demand)是水中有机和无机物质氧化降解的两种指标,用于评估水体中有机物的污染程度。

COD是一种快速测量水体中氧化剂对有机物的需求量的指标,通常用于测量废水的污染程度。

BOD则是衡量水体中微生物降解有机物的能力的指标,通常用于评估水体的生态系统状况。

COD测定方法:1.收集样品:首先需要收集水样,并在取样前确保容器的清洁,避免外部污染物的影响。

2.预处理:如果水样中含有固体颗粒或浊度较高,需先进行过滤或沉淀处理,确保样品的透明度。

3.加入氧化剂:将适量的氧化剂(如K₂Cr₂O₇)加入水样中,将有机物氧化为二氧化碳和水。

4.反应时间:将含有氧化剂的水样在加热条件下反应一段时间,通常为2小时。

5.冷却:待反应结束后,冷却水样,使其达到室温。

6.酸化:加入硫酸,将多余的氧化剂还原为三价铬,同时产生硫酸根离子。

7.比色法测定:使用紫外光谱仪或分光光度计对水样中的Cr³⁺进行检测,根据吸光度值计算COD浓度。

BOD测定方法:1.收集样品:收集水样,使用含滤网的瓶子进行取样,确保样品的代表性。

2.氧化:将水样置于含有适量细菌的BOD瓶中,使有机物被细菌降解。

3.反应时间:将含有细菌的水样在恒温条件下培养一段时间,通常为5天。

4.氧量测定:测定反应前后水样中的溶解氧量,计算BOD的去除量,衡量水中有机物的降解程度。

以上是COD和BOD的测定方法,这两种方法被广泛应用于环境监测和废水处理中,可以评估水体的污染程度和处理效果,对保护水资源和改善环境质量具有重要意义。

COD方法操作简便、速度快,适用于快速评估水质污染程度;而BOD方法则更能反映水体的生态系统功能和微生物降解有机物的效率,是评估水质生态状况的重要指标。

在实际应用中,应根据具体情况选择合适的方法进行水质监测和评估,以保护和改善环境质量。

水样COD.BOD.氨氮等指标的测定方法

水样COD.BOD.氨氮等指标的测定方法

实验一水体初级生产力的BOD测定一、实验目的1、了解研究水生生态系统初级生产力的重要意义和方法2、掌握黑白瓶测氧法测定水生生态系统初级生产力的方法及其基本原理。

3、学习利用水生生态系统初级生产力评价水体生产性能或生态环境质量。

二、实验原理初级生产力是自养生物在单位时间、单位空间内合成有机物质或固定能量的数量,是生态系统生物生产力的重要基础和生态系统最基本、最重要的功能之一。

在许多水生生态系统中,浮游植物是水体自养生物的主要组成部分,其初级生产过程是碳、氧、磷等生源要素的生物地球化学循环和水生生态系统的能量流、物质流的基础,影响到水体生物资源量的变动及生态系统结构和功能。

因此,研究浮游植物的初级生产力,对于评价水体生产性能、营养水平和能流与物质转化效率、制定渔业发展战略、合理开发水体生物资源、进行水体环境质量监测及生物资源保护等方面均有重要的理论和实践意义。

目前常用的测定浮游植物初级生产力的方法有黑白瓶测氧法、叶绿素法、同位素法、营养盐类平衡法等。

黑白瓶测氧法:通过测定水中溶解氧的变化,间接计算有机物的生产量,是黑白瓶法的基本原理。

黑瓶指完全不透光的玻璃瓶(可套上黑布袋或用其它方法使其完全不透光),而白瓶则可充分透光。

当将装有浮游生物样品的密封的黑、白瓶同时悬挂于水中特定深度曝光时,黑瓶中的浮游植物由于得不到光照,只能进行呼吸作用,瓶中的溶解氧将会减少,与此同时,白瓶中的浮游植物在光照条件下,光合作用与呼吸作用同时进行,瓶中的溶氧量一般会明显增加。

假定光照条件下与黑暗条件下的呼吸强度相等,就可以根据挂瓶曝光期间内黑、白瓶中的溶解氧变化计算出光合作用与呼吸作用的强度。

根据光合作用方程式:2817.72KJ6CO2 + 12H2O C6H12O6 + 6O2+ 6H2O叶绿素氧生成量与有机质生成量之间存在一定的当量关系,因此可计算出浮游植物有机物质生产量。

需要指出的是,在11℃~12℃之间,细菌耗氧量往往可达到总呼吸量的40%~60%,因此黑白瓶测氧法的计算结果常常低估了植物的生成量。

COD与氨氮值的检测

COD与氨氮值的检测

COD - 定义化学需氧量(COD或CODcr)是指在一定严格的条件下,水中的还原性物质在外加的强氧化剂的作用下,被氧化分解时所消耗氧化剂的数量,以氧的mg/L表示。

化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度,这些物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等,但一般水及废水中无机还原性物质的数量相对不大,而被有机物污染是很普遍的,因此,COD 可作为有机物质相对含量的一项综合性指标。

COD - 运用化学需氧量(COD):水质监测“新标尺”关心环保事业的市民,将会经常听到“化学需氧量”(COD)这个新名词。

所谓COD,是指水体中能被氧化的物质进行化学氧化时消耗氧的量,一般以每升水消耗氧的毫克数来表示,是水质监测的基本综合指标。

据环保专家介绍,水中的有机物在被环境分解时,会消耗水中的溶解氧。

如果水中的溶解氧被消耗殆尽,水里的厌氧菌就会投入工作,从而导致水体发臭和环境恶化。

因此COD值越大,表示水体受污染越严重。

COD指标正逐年呈下降趋势,说明我们身边的水正变得越来越清澈。

测定氨氮的含量有重量法。

也可用氨氮的测量方法—水杨酸光度法水质氨氮的测定水杨酸分光光度法1 适用范围本标准规定了测定水中氨氮的水杨酸分光光度法。

本标准适用于分析饮用水、地表水和废水中氨氮的测定,亦可用于分析土壤和植物。

当试料体积为8.0 ml,使用30mm 比色皿时,检出限为0.004mg/L,测定下限为0.016mg/L。

当试料体积为1.0 ml,使用10mm 比色皿时,测定上限为8.0 mg/L(均以N 计)。

在本方法规定的条件下,水样中的所有的氯胺都能与水杨酸发生定量反应,干扰氨氮的测定。

2 方法原理在碱性介质中(pH =11.7)和亚硝基五氰络铁(Ⅲ)酸钠存在下,水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物,在697nm 处用分光光度计测量吸光度。

3 试剂和材料除非另有说明,分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为按3.1 制备的水。

污水处理日常必测项目及测定方法分析

污水处理日常必测项目及测定方法分析

污水处理日常必测项目及测定方法分析据了解根据污环保部门要求以及污水排放处理标准,一般污水处理中要测定基本的8项指标。

包括pH、DO、BOD5、COD、氨氮、总磷、SS、总氮等:一、pH的测定方法1、pH试纸将pH试纸放在表面皿或玻璃片上,将被测溶液用玻璃棒蘸取少量,均匀涂抹在pH试纸上。

注意:千万不要用蒸馏水湿润pH试纸,否则pH不准确,酸性溶液pH会增大,碱性溶液pH会减小,所测颜色与ph标准比色卡进行对照,得出结果。

2、玻璃电极法GB6920-86以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极组成电池。

在25℃理想条件下,氢离子活度变化10倍,使电动势偏移59.16mv。

许多pH计上有温度补偿装置,以便校正温度差异,用于常规水样监测可准确和再现至0.1pH单位。

较精密的仪器可准确到0.01pH。

二、DO的测定方法1.碘量法(GB7489-87)在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,生成氢氧化锰沉淀。

此时氢氧化锰性质极不稳定,迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰,加入浓硫酸使已化合的溶解氧(以MnMnO3的形式存在)与溶液中所加入的碘化钾发生反应而析出碘,再以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠滴定释放出的碘,来计算溶解氧的含量。

2.溶氧电极法当需要测量受污染的地面水和工业废水时必须用修正的碘量法或电流测定法。

电流测定法根据分子氧透过薄膜的扩散速率来测定水中溶解氧(DO)的含量。

溶氧电极的薄膜只能透过气体,透过气体中的氧气扩散到电解液中,立即在阴极(正极)上发生还原反应,在阳极(负极),如银-氯化银电极上发生氧化反应,产生的电流与氧气的浓度成正比,通过测定此电流就可以得到溶解氧(DO)的浓度。

三、BOD5的测定方法BOD的测定方法有很多种,包括标准稀释法、生物电极法、无汞压差法、有汞压差法、活性污泥法等。

目前应用最广的是传统的标准稀释法和无汞压差法。

无汞压差法:在一个密闭系统中,样品中的微生物消耗氧气同时生成二氧化碳,生成的二氧化碳被NaOH吸收,导致气压发生变化,通过一个压力传感器感测压力变化并转换成BOD值。

水质指标监测指导手册(COD、SS、BOD、氨氮、pH)

水质指标监测指导手册(COD、SS、BOD、氨氮、pH)

水质指标监测指导手册目录化学需氧量(COD)的重铬酸钾法测定 (2)化学需氧量(COD)测定方法比较 (6)废水中悬浮物(SS)的测定 (9)生化需氧量(BOD5)测定 (10)氨氮的测定 (17)水样pH值的测定 (21)化学需氧量(COD)的重铬酸钾法测定化学需氧量(COD)是指在一定的条件下,用强氧化剂处理水时所消耗氧化剂的量。

COD反映了水中受还原性物质污染的程度。

水中的还原性物质有有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等,所以COD测定又可反映水中有机物的含量。

一、重铬酸钾法测定(COD Cr)的原理在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。

二、仪器1、500mL全玻璃回流装置。

2、加热装置(电炉)。

3、25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。

三、试剂1、重铬酸钾标准溶液(C1/6K2Cr2O7);称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000mL容量瓶,稀释至标准线,摇匀。

2、试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲啰啉(C12H8N2•H2O)、0.695g 硫酸亚铁(FeSO4•7H2O)溶于水中,稀释至100mL,储于棕色瓶内。

3、硫酸亚铁铵标准溶液(C(NH4)2 Fe(SO4)2•6H2O):称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸,冷却后移入1000mL容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。

临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。

标定方法:准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入30mL浓硫酸,混匀。

冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

污水水质分析实验报告(3篇)

污水水质分析实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的本次实验旨在通过一系列的化学和物理分析方法,对某地区生活污水的各项水质指标进行检测,了解其水质状况,为后续污水处理工艺的选择和优化提供依据。

二、实验原理污水水质分析主要包括物理性质分析、化学分析、生物分析等方面。

本实验主要采用化学分析方法,通过测定污水中COD、BOD5、SS、氨氮、总磷等指标,评估污水的污染程度。

三、实验材料与仪器1. 实验材料:生活污水样品氢氧化钠、硫酸、硫酸铜、重铬酸钾、碘化钾、淀粉溶液等化学试剂滤纸、玻璃棒、烧杯、锥形瓶、滴定管、比色皿等实验器材2. 实验仪器:pH计恒温水浴锅紫外可见分光光度计721分光光度计精密电子天平四、实验步骤1. 物理性质分析:pH值测定:用pH计测定污水样品的pH值。

悬浮物含量测定:将污水样品过滤,用滤纸称重,计算悬浮物含量。

2. 化学分析:化学需氧量(COD)测定:采用重铬酸钾法测定污水样品的COD。

生化需氧量(BOD5)测定:采用稀释与培养法测定污水样品的BOD5。

氨氮测定:采用纳氏试剂法测定污水样品的氨氮含量。

总磷测定:采用钼锑抗比色法测定污水样品的总磷含量。

3. 生物分析:微生物活性测定:采用BOD5测定方法,评估污水样品的微生物活性。

五、实验结果与分析1. 物理性质分析结果:pH值:某地区生活污水的pH值为6.5。

悬浮物含量:某地区生活污水的悬浮物含量为200 mg/L。

2. 化学分析结果:COD:某地区生活污水的COD值为300 mg/L。

BOD5:某地区生活污水的BOD5值为150 mg/L。

氨氮:某地区生活污水的氨氮含量为50 mg/L。

总磷:某地区生活污水的总磷含量为5 mg/L。

3. 生物分析结果:微生物活性:某地区生活污水的微生物活性较好,BOD5/COD值为0.5。

六、结论通过本次实验,我们了解了某地区生活污水的各项水质指标,发现其主要污染物为COD、BOD5、氨氮和总磷。

针对这些污染物,可以采取以下措施进行治理:物理处理:对污水进行预处理,如格栅除杂、沉淀等,去除悬浮物和部分有机物。

水质指标监测指导手册(COD、SS、BOD、氨氮、pH)

水质指标监测指导手册(COD、SS、BOD、氨氮、pH)

水质指标监测指导手册目录化学需氧量(COD )的重铬酸钾法测定 (2)化学需氧量(COD )测定方法比较 (6)废水中悬浮物(SS)的测定 (9)生化需氧量(BOD 5)测定 (11)氨氮的测定 (17)水样pH 值的测定 (21)化学需氧量( COD )的重铬酸钾法测定化学需氧量( COD )是指在一定的条件下,用强氧化剂处理水时所消耗氧化剂的量。

COD 反映了水中受还原性物质污染的程度。

水中的还原性物质有有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等,所以COD 测定又可反映水中有机物的含量。

一、重铬酸钾法测定( COD Cr )的原理在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。

二、仪器1、500mL 全玻璃回流装置。

2、加热装置(电炉) 。

3、25mL 或50mL 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。

三、试剂1、重铬酸钾标准溶液 (C1/6 K2Cr2O7);称取预先在120 ℃烘干2h 的基准或优质纯重铬酸钾12.258g 溶于水中,移入1000mL 容量瓶,稀释至标准线,摇匀。

2、试亚铁灵指示液:称取1.485g 邻菲啰啉( C12H8N2?H2O)、0.695g 硫酸亚铁( FeSO4?7H2O)溶于水中,稀释至100mL ,储于棕色瓶内。

3、硫酸亚铁铵标准溶液 (C(NH 4)2 Fe(SO4)2?6H2O):称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20mL 浓硫酸,冷却后移入1000mL 容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。

临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。

标定方法:准确吸取10.00mL 重铬酸钾标准溶液于500mL 锥形瓶中,加水稀释至110mL 左右,缓慢加入30mL 浓硫酸,混匀。

冷却后,加入3 滴试亚铁灵指示液(约0.15mL ),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

COD及BOD的测定方法

COD及BOD的测定方法

COD及BOD的测定方法
COD和BOD都是水质分析中常用的指标,用来评估水体中有机污染物
的含量和水质的好坏。

COD是化学需氧量的缩写,用于测量含有机物的水
样中氧化剂氧化有机物所需的化学物质的量。

BOD是生化需氧量的缩写,
用于测量微生物在一定时间内分解有机物所需要的氧气量。

以下是COD和BOD测定的方法。

COD测定方法:
1.高温消解法:将水样与氧化剂如K2Cr2O7在高温条件下进行反应,
使有机物氧化为CO2和H2O。

消解后用碘化汞溶液滴定剩余K2Cr2O7来测
定COD值的大小。

2.快速氧化法:利用高氯酸钾(KClO3)作为氧化剂,与水样中的有
机物进行氧化反应。

然后使用无机盐作为指示剂,观察颜色变化并使用色
谱法或分光光度法测定有机物的浓度。

3.光度法:用紫外光或可见光照射水样,测定水样在特定波长处的吸
光度。

吸光度与有机物浓度成正相关,从而可以通过测定吸光度来计算COD值。

BOD测定方法:
1.培养法:将水样与一定浓度的微生物接种在含氧的培养基中,然后
在一定的温度下培养一段时间。

培养结束后,测定培养基中的溶解氧浓度,根据溶解氧的消耗量计算BOD值。

2.引流法:将水样放入密封的容器中,通过容器上的两个气体膜,一个用于出气,一个用于进气,控制水样中的氧气供应。

然后测定容器中进气前后溶解氧浓度的差异,计算得到BOD值。

3.电分析法:利用氧阳极反应原理,通过测量电极系统的电位变化,间接推测出溶液中的溶解氧浓度。

接着根据微生物对溶解氧的消耗来计算BOD值。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

污水B O D C O D S S氨氮P H的检测方法以及原理等等文稿归稿存档编号:[KKUY-KKIO69-OTM243-OLUI129-G00I-FDQS58-(、、、、)目录化学需氧量()的重铬酸钾法测定 (2)化学需氧量()测定方法比较 (6)废水中悬浮物()的测定 (9)生化需氧量(5)测定 (10)的测定 (17)水样值的测定 (21)化学需氧量(化学需氧量()的重铬酸钾法测定)化学需氧量()是指在一定的条件下,用强氧化剂处理水时所消耗氧化剂的量。

反映了水中受还原性物质污染的程度。

水中的还原性物质有有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等,所以测定又可反映水中有机物的含量。

一、重铬酸钾法测定(CODCr)的原理在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。

二、仪器1、500mL 全玻璃回流装置。

2、加热装置(电炉)。

3、25mL 或 50mL 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。

三、试剂1、重铬酸钾标准溶液(C1/6K2Cr2O7);称取预先在 120℃烘干 2h 的基准或优质纯重铬酸钾 12.258g 溶于水中,移入 1000mL 容量瓶,稀释至标准线,摇匀。

2、试亚铁灵指示液:称取 1.485g 邻菲啰啉(C12H8N2·H2O)、0.695g 硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中,稀释至 100mL,储于棕色瓶内。

3、硫酸亚铁铵标准溶液(C(NH4)2 Fe(SO4)2·6H2O):称取 39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入 20mL 浓硫酸,冷却后移入 1000mL 容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。

临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。

标定方法:准确吸取 10.00mL 重铬酸钾标准溶液于 500mL 锥形瓶中,标定方法加水稀释至 110mL 左右,缓慢加入 30mL 浓硫酸,混匀。

冷却后,加入 3 滴试亚铁灵指示液(约 0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

黄色经蓝绿色至红褐色即为终点C=0.2500×10.00/V式中:C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL)。

4、硫酸-硫酸银溶液:于 500mL 浓硫酸中加入 5g 硫酸银。

放置 1-2d,不时摇动使其溶解。

5、硫酸汞:结晶或粉末。

四、测定步骤1、取 20.00mL 混合均匀的水样(或适量水样稀释至 20.00ml)置于 250ml 磨口的回流锥形瓶中,准确加入 10.00mL 重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口的回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入 30mL 硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流 2h(自开始沸腾时计时)。

对于化学需氧量高的废水样,可先取上述操作所需体积 1/10 的废水样和试剂于15×150mm 硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否成绿色。

如溶液显绿色,在适当减少废水取样量,直至溶液不变绿色为止,从而确定废水样分析时应取用的体积。

稀释时,所取废水样量不得少于 5mL,如果化学需氧量很高,则废水样应多次稀释。

废水中氯离子含量超过30mg/L 时,应先把 0.4g 硫酸汞加入回流锥形瓶中,再加 20.00mL 废水(或适量废水稀释至 20.00mL),摇匀。

2、冷却后,用 90mL 水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。

溶液总体积不得少于 140mL,否则因酸度太大,滴定终点不明显。

3、溶液再度冷却后,加 3 滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸黄色经蓝绿色至红褐色即为终点亚铁铵标准溶液的用量。

4、测定水样的同时,取 20.00mL 重蒸馏水,按同样的操作步骤作空白试验。

记录测定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

五、计算:CODcr(O2,mg/L)=(Vo-V1)×c×8×1000/V式中:c------硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);VO---滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL)V1---滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL);V----水样的体积(mL);8---氧(1/2O)摩尔质量(g/mol)。

注意事项1、使用 0.4g 硫酸汞络合氯离子的最高量可达 40mg,如取用 20.00mL 水样,即最高可络合 2000mg/L 氯离子浓度的水样。

若氯离子的浓度较低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯离子=10: 1 (W/W)。

若出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。

2、水样取用体积可在 10.00-50.00mL 范围内,但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整,也可得到满意的结果3、对于化学需氧量小于 50mL 的水样,应改用 0.0250mol/L 重铬酸钾标准溶液。

回滴时用 0.01mol/L 硫酸亚铁铵标准溶液。

4、水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5-4/5 为宜。

5、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时,由所以溶解0.4251g 邻于每克邻苯二甲酸氢钾的理论 CODCr 为 1.176g,苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中,转入 1000mL 容量瓶,用重蒸馏水稀释至标线,使之成为 500mg/L 的 CODCr 标准溶液。

用时新配。

6、 CODCr 的测定结果应保留三位有效数字。

7、每次试验时,应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定,室温较高时尤其注意其浓度的变化。

化学需氧量()测定方法比较重铬酸钾回流法(GB1191489)测定,具有重现性好、准确度和精密度高的优点,但存在消解时间长、效率低、二次污染大、Cl干扰大等不足,特别是大批量样品测定和应急监测,更显示出它的局限性。

鉴于此,提出快速测定的分光光度法和微波密封消解法。

分光光度法测定原理、一、分光光度法测定原理、试剂及仪器1、测定原理在酸性溶液中,还原性物质和重铬酸钾反应所生成的 Cr3+ 对 620nm 的光有很大吸附能力,其吸光度与 Cr3+浓度的关系服从朗伯比尔定律,因而通过测定 Cr3+离子的吸光度可以测出试剂的值。

2、主要仪器、试剂仪器:加热器、 DR/2010 分光光度计(美国哈希)哈希测定管。

、试剂:重铬酸钾标准液(1/6 K2Cr2O7=0.2500mol/L)1%硫酸—硫酸银溶液、硫酸汞(分析纯)。

3、操作步骤a、测定管试剂的配制:取清洁的哈希测定管若干支,在每支管中均分别依次加入 1mL 重铬酸钾标准溶液、3mL1%硫酸—硫酸银溶液、硫酸汞溶液,混合均匀后,盖上盖子备用。

b、配置浓度为 15、30、45、50、100、200、300、400、500、 600、800、1000ml/L 的标准系列溶液。

c、取 13 支已加过试剂的试管,在第一支管中加入 2ml 去离子水,作为调零管,其余 12 支管中,分别加入 2ml 不同浓度的标准使用液,盖上试管后摇匀,在加热器下于 150℃下消解 40 分钟,冷却至室温后,在 DR/2010 分光光度计上测定其吸光度,绘制标准曲线。

d、测定待测水样。

二、微波密封消解法测定原理、试剂及仪器1、测定原理微波密封快速法和重铬酸钾回流法一样,采用硫酸—重铬酸钾消解体系,在硫酸银催化下,采用 2450MHz 的电磁波(微波)来加热反应液,采用密封消解方式使消解罐内部压强迅速提高到 203kPa,在高温高压下达到快速消解的目的。

消解后过量的重铬酸钾用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,以试亚铁灵为指示剂,根据硫酸亚铁铵的消耗量计算出值。

2、主要仪器、试剂仪器:WMX-Z 型微波密封消解快速测定仪,聚四氟乙烯、密封消解罐,50ml 酸式滴定管。

试剂:无贡(二价)消解液、硫酸亚铁铵溶液(浓度约为 0.042 mol/L) 1%硫酸—硫酸银溶液、、试亚铁灵指示剂、硫酸贡(晶体或粉末)。

3、操作步骤在各消解样中加入空白样(5.00ml 蒸馏水、5.00ml 无贡消解液、 5.00ml 硫酸—硫酸银溶液或待测样(5.00ml 待测液、5.00 无贡消解液、5.00ml 硫酸—硫酸银溶液)。

若水样含有 Cl-则在加入水样前加入 0.1g 硫酸汞粉末(Cl-浓度>2000mg/L 时,视实际情况稀释水样或补加适量硫酸汞,摇动 1min 后,在依次加入无汞消解液和 1%硫酸—硫酸银溶液,摇匀后旋紧密封盖,均匀放入微波密封消解快速测定仪消解,消解时间取决于消解罐数目(该试验消解罐数目为 6 个,消解时间 8min)。

消解后取出冷却,转移入 150ml 锥形瓶中,最终体积约为 30ml。

加入两滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵溶液滴定。

样品值计算公式为:CODcr(O2,mg/L)=(Vo-V1)×c×8×1000/V式中:c------硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);VO---滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml);V1---滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml);V----水样的体积(ml);8---氧(1/2O)摩尔质量(g/mol)。

三、结语1、测定水样时,分光光度法的消解时间为 40min,微波密封消解法的消解时间是8min,重铬酸钾回流法的消解时间是 2h,所以分光光度法和微波密封消解法可以提高测定效率。

2、分光光度法和微波密封消解法试剂用量少,节约能源,且能有效减轻银盐、汞盐、铬盐等造成的二次污染。

3、对于标准样品和类似于标准样品的测试,分光光度法和微波密封消解法具有较好的精密度和准确度,这对大批量的分析和应急监测工作有一定的现实意义。

4、分光光度法和微波密封消解法对测定成分复杂,影响因素比较多的污水样时,尚存在一定的不足,还需要进一步完善。

废水中悬浮物()的测定一、悬浮固体的测定原理:悬浮固体系指剩留在滤料上并于 103-105℃烘至恒重的固体。

测定的方法是将水样通过滤料后,烘干固体残留物及滤料,将所称重量减去滤料重量,即为悬浮固体(非过滤性残渣)。

二、仪器1、烘箱2、分析天平3、干燥器4、孔径为0.45μm 滤膜及相应的滤器或中速滤纸。

5、玻璃漏斗6、内径为 30-50 ㎜称量瓶三、测定步骤1、将滤膜放在称量瓶中,打开瓶盖,在 103-105℃烘干 2h,取出冷却后盖好瓶盖称重,直至恒重(两次称量相差不超过 0.0005g)2、去除悬浮物后震荡水样,量取均匀适量水样(使悬浮物大于 2.5mg),通过上面称至恒重的滤膜过滤;用蒸馏水洗残渣 3-5 次。

相关文档
最新文档